SNTESIS Y CARACTERIZACIN DEL COMPUESTO

TRIS(OXALATO)FERRATO(III) DE POTASIO TRIHIDRATADO .

Vidal Guerrero, Alex Javier (1343400). alex.vidal@correounivalle.edu.co;
Burbano Galvis, Juan David (1423133). juan.david.burbano@correounivalle.edu.co;
Prez lvarez, Kevin David (1425650). kevin.perez@correounivalle.edu.co.
17 de Noviembre del 2016. Departamento de Qumica Universidad del Valle.

1. Objetivos

Sntesis

caracterizacin

complejo

tris(oxalato)ferrato(lll)

potasio

del

tornndose la solucin de color azul claro.

de

Luego se adicionaron 0.75 g de

trihidratado

K 3 [ Fe ( C2 O4 )3 ]3 H 2 O .

H2O

cuales se les adicion 5 mL de

se

acidulo

un

poco

H 2C2O 4

H 2 SO 4 ,

con

calentndose

levemente

Comprender la sntesis del complejo

ebullicin,

cual

y asociarlos con las propiedades

amarilloso vindose dos fases y un slido en

qumicas del metal.

suspensin,

la

la

cambi

adems,

solucin

hasta

verde

color

prologando

el

2. Abstract

calentamiento la solucin se puso ms amarrilla

The potassium tri(oxalato)ferrate(lll) trihydrate is

y ms turbia.. La reaccin qumica que se llev

a organometallic coordination complex which is

a cabo es la siguiente:

very stable due, mainly, to the chelate effect it

presents. In addition to this, the complex has
octahedral geometry where the three oxalate
bidentate ligands are bounding the central ion
through the oxygen atom. The synthesis of this

( NH 4 )2 Fe ( SO 4 )26 H 2 O+ H 2 C2 O4
Fe C2 O4 + ( NH 4 )2 SO 4+ H 2 SO4 +6 H 2 O
(Ec.1)

complex was carried out, first, synthesizing iron

oxalate which was oxidized and, then, the

Se requiere saber el reactivo limitante de la

ligands were added obtaining the complex. The

reaccin con el objetivo de determinar cunto

experimental results, regarding the synthesis of

del oxalato de hierro se debera obtener. Por lo

the complex, were 43.04% of the chemical yield,

tanto, usando la Ecuacin 1 y los datos de los

54.3% for the determination of the ion oxalate

reactivos antes mencionados se procede a

using permangometry.

hacerlo como sigue:

3. Datos, clculos y resultados.

Preparacin de

K 3 [ Fe ( C2 O4 )3 ]3 H 2 O .

Para

el

preparar

tris(oxalato)ferrato(lll)

mol sal Mohr =1.54 g sal de Mohr

de

potasio trihidratado se pesaron 1.54 g de

( NH 4 )2 Fe ( SO 4 )26 H 2 O

(sal de Mohr) a los

1mol sal de Mohr

=3.932103 mol
392.13 g sal de Mohr

mol H 2 C 2 O 4 rxn=0.75 g reactivo

antes mencionados y lo que se debi formar de

oxalato de hierro se procede a hacerlo como

99.6 g H 2 C 2 O4
1mol H 2 C 2 O 4
100 g reactivo

90.3 g H 2 C 2 O4

sigue:

mol Fe C2 O4 =3.932103 mol

1 mol sal de Mohr

=8.272103 mol
1 mol H 2 C2 O 4

mol K 2 C2 O4H 2 O rxn=1.0453 g reactivo

Con base en los anteriores resultados se
concluye que el reactivo limitante de la Ecuacin
1 es la sal de Mohr, por lo tanto, a partir de este
valor se calcular cuanto de oxalato de hierro se
debi obtener como sigue:

99.8 g K 2 C 2 O4H 2 O
1mol K 2 C 2 O4H 2 O
100 g reactivo

184.3 g K 2 C 2 O4H 2 O
2 mol FeC 2 O 4
=3.774103 mol
3 mol K 2 C 2 O4H 2 O
Con base en los anteriores resultados se

g Fe C 2 O 4=3.93210 mol sal de Mohr

concluye que el reactivo limitante de la Ecuacin

1mol Fe C 2 O 4
1 mol sal de Mohr

2 es el oxalato de potasio, por lo tanto, a partir

143.91 g Fe C 2 O 4
=0.5651 g
1 mol Fe C 2 O4

se debi obtener como sigue:

de este valor se calcular cuanto del complejo

Posteriormente, se agregaron 3 mL de
y 1.0453 g 0.0001 g de
Finalmente se aadi

H2O

K 2 C 2 O 4H 2 O

H 2 O2

g complejo=5.660103 mol K 2 C 2 O4H 2 O

.

al 30% gota a

gota hasta que la solucin se torn marrn, para

luego adicionar

H2C2O4

2 mol complejo
3 mol K 2 C 2 O4H 2 O

437.20 g complejo
=1.651 g
1 mol complejo

hasta que la

solucin se torn verde indicando que se form

Experimentalmente se obtuvo 0.7106 g 0.001

el complejo. La reaccin qumica que se llev a

g del complejo, junto con este valor y el anterior

cabo es la siguiente:

calculado

se

procede

determinar

rendimiento usando la Ecuacin 3 como sigue.

2 Fe C 2 O 4 + H 2 C 2 O4 +3 K 2 C2 O4H 2 O+ H 2 O2
2 K 3 [ Fe ( C 2 O4 )3 ] +2 H 2 O
(Ec.2)
Se requiere saber el reactivo limitante de la
reaccin con el objetivo de determinar cunto
del complejo se debera obtener. Por lo tanto,
usando la Ecuacin 2, los datos de los reactivos

%rendimiento=

valor experimental
100
valor terico

(Ec. 3)

%rendimiento=

0.7106 g
100=43.04
1.651 g

Caracterizacin cuantitativa.

el

Determinacin de oxalatos.
Para caracterizar

V ( mL )=29.9mL KMn O4

cuantitativamente

el

complejo, se determina la cantidad de oxalato

El volumen experimental de la titulacin fue de

mediante

tomaron

26 mL, con el cual procedemos a calcular los

de

moles oxalato y determinar

cuales

se

complejo.

permanganometra.

0.1221

K 3 [ Fe ( C2 O4 )3 ]3 H 2 O

Se

0.0001
los

la cantidad de

disolvieron en cido sulfrico calentando hasta

60 C, para despus titular con la solucin de

KMnO 4

de concentracin 0.00996 M. La

reaccin qumica que se llev a cabo es la

siguiente:

+
2+16 H

+ 5 [C 2 O 4 ]
2 Mn O4

mmol complejo=26 mL KMn O4

2 mmol Mn O
4
2
C O
5 mmol 2 4
0.00996 mmol KMn O4

1 mL KMn O4
2

3 mmol C2 O 4 =0.215 mmol

1 mmol K 3 [ Fe ( C 2 O 4 )3 ]3 H 2 O

2++10 C O2 +8 H 2 O
2 Mn
(Ec.4)

Se requiere saber cul es el volumen terico de

permanganato que se debera. Por lo tanto,

A partir de estas moles obtenemos los gramos

de complejo y calculamos el porcentaje de
rendimiento usando la Ecuacin 3.

g complejo=2.15 104 mol complejo

491.139 g complejo
=0.105 g
1 mol complejo

usando la Ecuacin 4 y los datos de los

reactivos antes mencionados se procede a
hacerlo como sigue:

%rendimiento=

0.105 g
100=86
1.221 g

Basado en lo anterior se procede a determinar

V ( mL )=0.1221 g K 3 [ Fe ( C2 O4 )3 ]3 H 2 O
C 2 O 42
3 mol
1 mol complejo
1 mol complejo

491.139 g complejo

0.00996 mol Mn O 4
C 2 O 421000ml
5 mol

O
2 mol Mn 4

la concentracin de los iones oxalatos en

complejo preparado.

2=
C 2 O4

26 mL KMn O4
105mg K 3 [ Fe ( C2 O4 )3 ] 3 H 2 O

2 mmolMnO4
C 2 O42
5 mmol

0.00996 mmol KMn O4

1 mL KMn O4

el

1 mmolC 2 O4

0,00005
0,00008
0,0001
0,00012

100=54.3
C O 2
88 mg 2 4

0,298
0,385
0,492
0,6

Determinacin de Hierro (ll).

Se calcul el porcentaje de hierro presente en
el

tris(oxalato)ferrato(III)

por

colorimetra,

aprovechando la facilidad de fotoreduccin de

Fe(lll) para obtener un complejo de Fe (ll) y el
ligando 1,10-fenantrolina de coloracin rojiza.

0.7
0.6

f(x) = 4772.77x + 0.02

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

A continuacin

se

presenta

la

curva

de

calibracin de los estndares

Grafica

1.

Figura 1 - tris(1,10-fenantrolina) hierro (II).

estndares.

Para realizar este anlisis se prepar una

A partir

solucin

linealizacin

de

0,0122

tris(oxalato)ferrato(III)

0.001

(solucin A)

de
y una

solucin B a partir de 2.5 mL de la solucin A y

5 mL de 1,10-fenantrolina

garantizando la

de

Curva

la

de

calibracin

ecuacin

obtenida

de

en

los

la

y la absorbancia correspondiente

a la solucin B se determina la concentracin de

hierro en sta.

Y =4772,8 X +0,0199

fotoreduccin durante 2 horas, posteriormente

se

realiz

estndares

una curva de calibracin

de

Fe

as

con 5

determinar

la

concentracin de hierro presente en la solucin

Y= 0,3553 absorbancia correspondiente a la

solucin B, despejamos
hierro X

B del complejo tris(1,10-fenantrolina) hierro (II)

X=

de coloracin rojiza.
Tabla 1. Absorbancia estndares de Fe.
Concentracin Fe
(M)
0,00004

Absorbancia
0,186

la concentracin de

0,35530,0199
= 7,03 105 M
4772,8

Para obtener la concentracin de hierro en la

solucin A.

7,03 105 M slnb

25 mL slnb
=7,03 104 M
2.5 mL slna

Peso del hierro

4

7,03 10 M 25 mL sln a

55,845 mg
1 g Fe
4
3
=9,81 10
1 mmol Fe 10 mgFe

g Fe
Figura 2: Configuracin del anin trisoxalato
ferrato

Porcentaje de hierro en el complejo.

%Fe=

Con respecto a las reacciones que se

9,81104 g Fe
100=8,10
0,0121 g

muestran en las Ecuaciones 1 y 2 podemos

destacar

sobre

la

primera,

en

donde

Con respecto a la espectroscopia infrarroja, se

mientras ocurra la reaccin se adiciono un

obtuvieron

las

siguientes

bandas,

con

sus

poco de

IR

del

2+
Fe

respectivas vibraciones asignadas

Tabla

2.

Bandas

del

K 3 [ Fe ( C2 O4 )3 ]3 H 2 O

4. Discusin

de

resultados.
EL

Fe(III)

forma

espectro
Vibraciones

C-O
O-H
Fe-O
C-O

experimentales

tericas (Cm-1)

(Cm-1)
1578
3458
382
1114

1600-1700
3300-3500
350
1100-1200
17

tomos donadores de oxgeno. El ion

acta como

que

Bandas

presenta una afinidad por ligandos con

ligando

bidentado,

coordinndose al mismo tomo central a

travs de dos tomos donadores de oxgeno

para prevenir que el

se hidrolice formando el hidrxido

Bandas

mayoritariamente, complejos octadricos, y

oxalato

H 2 SO 4

Kps=4.8710

posee

un

, en lugar del oxalato,

ya que este ltimo es el que se quiere

obtener

para

formar

el

complejo

posteriormente, adems, como la sal de

oxalato es insoluble en agua, ya que posee
un

Kps=210

, los iones amonio y

diferentes y dando lugar a complejos ms

sulfato se retiran con la decantacin y los

estables por la formacin de anillos quelato1.

lavados. Por otro lado, la Ecuacin 2 es la

reaccin principal ya que es en la que se
forma el complejo, en la cual hay que
destacar, que para formarse el complejo se
tiene que tener el

3+

Fe

por eso se usa un

agente oxidante como el

H 2 O2 , el cual

por qu se obtuvieron unos resultados tan

alejados de los reales3.

es el encargado de esta labor. Sumado a

esto, si se analiza individualmente la tarea
del

K2C2O4

conclusin

H2C2O4

de

que

se llega a la

partir

de

estos

compuestos proviene el anin oxalato el cual

acta como ligando en el complejo, pero el

H 2C2O 4

por si solo no puede actuar

como ligando ya que los protones del cido

protegen las posiciones que actuaran como
ligantes hacia el

3+
, con lo cual, usando
Fe

Figura 3. Estructura y anlisis elemental del

solo el cido no se obtendra el complejo. De

complejo.

igual manera no debe usarse solo el

K2C2O4

El anlisis colorimtrico es la variacin en la

para formar el complejo ya que

intensidad del color de una solucin con

el pH de la solucin sera bsico formando el

cambios en la concentracin. El color puede

hidrxido el cual precipitara pues posee un

deberse a una propiedad inherente del

Kps=2.791039 . Con lo anterior se

deduce que el par

H 2 C 2 O 4 / K 2 C 2 O4

constituyente

es

ya que forman una solucin buffer2.

el

anlisis

permanganomtrico

Comparando

la

intensidad del color de una solucin de

el ideal para que la reaccin se lleve a cabo

En

mismo.

concentracin

desconocida

intensidades

de

concentraciones

del

con

soluciones

conocidas,

se

las
de
puede

porcentaje de oxalatos en el complejo se

determinar la concentracin de una solucin

obtuvo un 54.3% lo que quiere decir que hay

desconocida. Aunque el ojo puede discernir

14.8090% de carbono y

40.4043% de

diferencias en intensidad de color con

oxgeno en el complejo. Los resultados

exactitud razonable, es comn usar para

anteriores no concuerdan con los mostrados

este propsito un instrumento conocido

en la Figura 2 debido a que el complejo se

como espectrofotmetro.

dej expuesto a la luz mucho tiempo de

manera descuidada lo que favoreci mucho
su fotorreduccin segn la Ecuacin 5
mostrada en la seccin de preguntas, en
donde se ve que se produce que el hierro es
reducido y el oxalato oxidado, lo cual explica

En el anlisis por colorimetra se prepara

una solucin del complejo

de oxalato de

hierro, fenantrolina y una solucin buffer. La

fenantrolina es una base dbil, su funcin es
acomplejar al hierro en la solucin. Es un
ligando bidentado por la presencia de dos

tomos de nitrgeno cada uno con dos

En conclusin podemos decir que se logr el

pares de electrones que se enlazan con los

objetivo de sintetizar el compuesto a pesar

orbitales vacos del hierro. El complejo

de no haber obtenido un buen rendimiento.

formado

Por

es

conocido

como

tris(1,10-

otro

lado,

las

caracterizaciones

fenantrolina) hierro (II). El complejo tiene un

realizadas al compuesto dieron buenos

caracterstico color rojo. La formacin del

resultados, ya que los datos obtenidos eran

complejo hierro (II) con fenantrolina se da en

acorde a lo que se esperaba. Tambin se

un intervalo de pH comprendido entre 2 y 9,

puede resaltar la importancia del ligando

aunque ste es suficientemente amplio, para

bidentado como lo es el oxalato y de la

asegurar

estabilidad que le da al complejo formando

la

formacin

cuantitativa

del

complejo se adiciona una solucin buffer pH

los quelatos.

4.0.
6. Respuestas a las preguntas.
Con respecto a la caracterizacin del
compuesto, se realiz la espectroscopia

a) Escriba todas las reacciones y

explquelas.

infrarroja y se le tom

R//:

observar

el

infrarrojo

ultravioleta. Al
encontramos

las

Mirar la discusin.

bandas esperadas, vemos alrededor del

3500 Cm-1 una banda que la podemos
relacionar con las vibraciones del O-H a
causa del agua, tambin se encuentra las
vibraciones presentes por el grupo carbonilo
el cual se encuentra en el oxalato, adems
est presente la banda de la vibracin del
hierro con el oxgeno, indicando el enlace
entre el hierro y el oxalato4. Por otro lado el

b) Explique porque los cristales no deben

ser expuestos a la luz.
R//:
El complejo sufre fotoreduccin ya que el

3+

Fe

pasa a ser

2+

Fe

de acuerdo a la

siguiente reaccin.

cual tambin lo indica el diagrama de tanabe

2+2CO 2
2++5 C 2 O4
3+hv 2 Fe

2 [ Fe ( C2 O4 )3 ]

y sugano, ya que el hierro al tener estado de

(Ec.5)

oxidacin de tres ms, tiene configuracin

La
reaccin
es
termodinmicamente
favorable pero cinticamente lenta, lo cual
se traduce a que posee una energa de
activacin alta5.

ultravioleta del compuesto el cual se muestra

en el anexo 3, no mostro ninguna banda lo

de d5, y este diagrama est dividido en

campo dbil y en campo fuerte, y el oxalato
al ser un ligando de campo dbil provoca el
desplazamiento al lado izquierdo, el cual
muestra que no se genera ninguna banda.
5. Conclusiones.

7. Referencias.

2.

3.
4.

5.

1. G, Gonzales; S, Miguel. Potassium

Tris(oxalato)ferrate(III): A Versatile
Compound; J.Chem.Edu. Barcelona, 2004.
Vol. 81 pp 1193-1195
O, John; Preparation and Analysis of
Potassium tris(Oxalato)Ferrate(lll)Trihydrate.
J.Chem.Edu. United States, 1984. Vol. 61 pp
1098-1099
F, Richard. Synthesis and Characterization of
Potassium Tris(oxalato)ferrate(lll) Trihydrate;
J.Chem.Edu. pp 936
Nakamoto, K. Infrared and Raman Spectra
of Inorganic and Coordination Compounds
Part A, 6th ed; John Wiley and Son:
Hoboken, New Jersey.
D, Joseph; D, James. The Thermal
Decomposition
of
Potassium
Tris(oxalato)ferrate(III); J.Chem.Edu. United
States, 1970. Vol. 10 pp 1623-1627

Anexos:

Anexo 1: Espectro IR parte organica del

K 3 [ Fe ( C2 O4 )3 ]3 H 2 O

Anexo 2: Espectro IR parte inorgnica del

K 3 [ Fe ( C2 O4 )3 ]3 H 2 O

Anexo 3. Espectro UV del

K 3 [ Fe ( C2 O4 )3 ]3 H 2 O