Determinacin Espectrofotomtrica de

Amoniaco por el proceso de Nessler

Introduccin

1,2,3

Los dos factores principales que influyen en la seleccin del mtodo para
determinar el amonaco son, la concentracin y la presencia de
interferencias. Dentro de las interferencias que podemos encontrar estn la
glicerina, rea, cido glutmico, cianatos y la acetamida se hidrolizan
(aunque lentamente) para dar nitrgeno amoniacal. A pH 9.5, slo los
cianatos y la urea sufren hidrlisis.
Las tcnicas para determinar la concentracin de amonaco de una muestra
son:

Nesslerizacin con o sin destilacin previa (colorimetra)

Electrodo selectivo de amonaco con o sin destilacin previa.
Volumetra con destilacin previa.

En ste trabajo haremos la nesslerizacin utilizando el reactivo de Nessler el

cual produce una coloracin gradual de amarillo a pardo, a medida que
aumenta la concentracin de amonaco. El color amarillo es indicado de
bajas concentraciones de amonaco (de 0.4 a 5ppm). El color pardo rojizo es
tpico de concentraciones de amoniaco prximas a 10ppm. En condiciones
ptimas, la neeslerizacin directa puede detectar concentraciones de hasta
20ppm. Sin embargo, la reproducibilidad por debajo de 100ppm puede
presentar problemas.

Palabras clave: amonio, Neesler, espectrofotometra.

Abstract

1,2,3

The two main factors influencing the selection of the method to determine
ammonia are concentration and presence of interferences. Some of the
interferences we can find are glycerin, urea, glutamic acid, cyanates and
acetamide are hydrolyzed (albeit slowly) to give ammoniacal nitrogen. At pH
9.5, only cyanates and urea presents hydrolysis.
The techniques for determining the ammonia concentration of a sample are:
Nesslerization with or without previous distillation (colorimetry)
Selective ammonia electrode with or without pre-distillation.
Volumetry with previous distillation.
In this work we will perform the nesslerization using the Nessler reagent
which produces a gradual coloration of yellow to brown, as the ammonia
concentration increases. The yellow color is indicated for low concentrations

of ammonia (from 0.4 to 5ppm). The reddish brown color is typical of

ammonia concentrations near 10ppm. Under optimum conditions, direct
neeseration can detect concentrations up to 20ppm. However,
reproducibility below 100ppm may present problems.

Resumen

2,3

Los dos factores principales que influyen en la seleccin del mtodo para
determinar el amonaco son, la concentracin y la presencia de
interferencias.
La determinacin manual directa slo es vlida para muestras con
concentraciones bajas de amonaco. En muestras con concentraciones ms
elevadas o cuando existan interferencias, se requiere un paso previo de
destilacin.
Las tcnicas para determinar la concentracin de amonaco de una muestra
son:
a) Nesslerizacin con o sin destilacin previa (Colorimetra)
b) Electrodo selectivo de amonaco con o sin destilacin previa
c) Volumetra con destilacin previa (recomendable para concentraciones
altas de amonaco (a partir de 5 ppm), por encima de los lmites para la
determinacin colorimtrica).
En el siguiente trabajo se estudia el proceso de nesslerizacin mediante la
espectrofotometra UV- visible. La nesslerizacin directa slo se podr usar
en los siguientes casos: aguas potables purificadas, aguas naturales,
diluyentes residuales muy depurados, aguas residuales domsticas (SLO si
son aceptables errores de 1 a 2mg/L). Se requiere un tratamiento preliminar
antes de la nesslerizacin. ste se hace con sulfato de zinc y basificando.
Con este proceso se consigue la precipitacin del calcio, hierro, magnesio y
sulfuros presentes en la muestra y que producen turbidez al tratarlos con el
reactivo de Nessler. El reactivo de Nessler se utiliza para el anlisis, la
investigacin y la qumica fina del nitrgeno. Debe su nombre a su
descubridor, el qumico alemn Julius Nessler. Posteriormente se aade
EDTA o solucin de sal de Rochelle que inhibe la precipitacin de los iones
residuales calcio y magnesio, en presencia del reactivo de Nessler alcalino.
Cabe destacar que el uso de EDTA exige una adicin extra (exceso) del
reactivo de Nessler, para asegurar de que todo el amoniaco reacciona con
l.
El reactivo de Nessler produce una coloracin gradual de amarillo a pardo, a
medida que aumenta la concentracin de amonaco. El color amarillo es
indicador de bajas concentraciones de amonaco (de 0,4 a 5mg/L). Se mide
(con una sensibilidad aceptable) en la zona de longitudes de onda que va a
de 400 a 425nm, cuando se dispone de un recorrido de luz (cubeta) de 1cm.
El color pardo rojizo es tpico de concentraciones de amonaco prximas a
10mg/L. Una sensibilidad aceptable se consigue en la zona de 450 a 500nm.
El yodomercuriato potsico (reactivo de Nessler) en solucin alcalina forma
con el amoniaco un complejo de color rojo-naranja (yodoamiduro o
oxidimercurilo) cuya densidad ptica en el rango de 459 a 500nm permite

valorarlo cuantitativamente, previa obtencin de una curva patrn. No

obstante puede utilizarse esta tcnica a modo de prueba orientativa
(cualitativa) sin utilizar medida de absorcin de la luz.

Materiales y reactivos usados

Se utiliz un reactivo de Nessler preparado 15 minutos antes de realizar las

medidas, una solucin de NaOH 2,4N, solucin de cido sulfrico 0.1%,
solucin patrn de amoniaco y solucin diluida de amoniaco. Las
absorbancias fueron ledas en una celda de cuarzo de 1cm de longitud en un
espectrofotomtro Shimadzu----------.

Procedimiento Experimental

a) Determinacin de la Longitud de onda mxima de absorcin.

Medir con una pipeta volumtrica 5mL de la solucin diluida de
amoniaco, en una fiola de 25mL agregar 15mL de H 2SO4 0.1% luego
adicionar 4mL del reactivo de Nessler y enrasar a volumen con agua
destilada. Realizar el barrido espectral de 390 a 500nm, usando celda
de cuarzo y agua destilada como blanco. Determinar la hmax
adecuada para nuestras medidas de absorbancia por adicin
estndar.
b) En 5 fiolas de 25mL agregar 5mL de muestra diluida, a dicha fiola
agregar desde una bureta 0,2,4,6 y 8 mL de la solucin diluida de
amoniaco. Llevar a un volumen de 20mL con la solucin de cido
sulfrico 0.1%. Agregar a cada fiola 4mL del reactivo de Nessler y
completar el volumen con agua destilada, agitar. Leer las
absorbancias de cada una de las soluciones a una longitud de onda
mxima contra el blanco de reactivos.

Resultados obtenidos
Co/ Abs
f(x) = 0.11x + 0.8
R = 0.98

Se obtuvieron las siguiente

lecturas de absorbancia versus concentracin usando la espectrometra UVvisible.

Conc.

Abs.

0.799

0.4864

0.839

0.9728

0.91

1.4592

0.978

1.9456

1.002

Figura 1.- Valores obtenidos y grfica de la concentracin vs

absorbancia

Discusin de resultados

En presencia del amoniaco, este reactivo origina una coloracin amarilla, o

un precipitado pardo si la cantidad de amoniaco es grande, debido a la
siguiente reaccin:

Figura 2.- Reaccin entre el reactivo de Nessler y el amoniaco en medio

bsico

El mtodo se basa en que la sal de NH4+ disuelta, reacciona con el reactivo

de Nessler alcalino, elevndose el pH del medio, por el cual se obtiene
amonio. Esta reaccin produce una coloracin gradual de amarillo a pardo, a
medida que aumenta la concentracin de amonaco.
En parte de la bibliografa consultada se trata la muestra con un ligando
como el EDTA, para que pueda coordinarse con metales que puedan
interferir en la medicin. Este reactivo no fue agregado en el estudio
realizado sobre agua potable, ms si en el estudio realizado sobre tinte de
cabello. El EDTA inhibe la precipitacin de los iones residuales calcio y
magnesio (presentes en el agua potable), en presencia del reactivo de
Nessler alcalino. Cabe destacar que el uso de EDTA exige una adicin extra
(exceso) del reactivo de Nessler, para asegurar de que todo el amoniaco
reacciona con l.

De igual manera, para obtener una recta adecuada es necesario una

eleccin correcta del blanco, tericamente el blanco que debe usarse debe
ser igual a la muestra a analizar menos el analito de inters. Es por ello que
al usar agua destilada de blanco se pudo tener errores de interferentes
ocasionando el desvo presentado.

Conclusiones
(con las sugerencias que no s que poner )

Bibliografa
1.- Gua de instrumentacin qumica I, 2006-I, Prctica Nro 4 Determinacin
colorimtrica de amoniaco por el mtodo de Nessler. FC-UNI.
2.- ASTM D1426 2004, Ammonia Nitrogen in water, ASTM International, West
Conshohocken, PA, 2004.
3.- Miyares-Estrada, M., Torres-Idavoy, D., Padrn-Morales, S., ValdsHernndez, J., Daz-Martnez, M., & Bonilla-Hernndez, R. M. (2015).
Aplicacin del reactivo de Neesler en la cuantificacin de amonio para las
fermentaciones de productos biotecnolgicos. Vaccimonitor, 24(1), 33-44.