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Donde:
V1 = Volumen de la primera fase (I)
C1= Concentracin del constituyente de inters en la primera fase (mg/l)
V 2= Volumen de la segunda fase (I)
C2 = Concentracin del constituyente de inters en la segunda fase
(mg/l).
7.2.15 Comparar las concentraciones del constituyente en el extracto TCLP con
los niveles identificados en las normas apropiadas. Referirse al punto 8.0
para los requisitos de control de calidad.
7.3 Procedimiento Cuando Existen Voltiles Involucrados
Utilizar el extractor ZHE para obtener el extracto para el anlisis de
compuestos voltiles. El extracto resultante del uso del extractor ZHE no
debe usarse para evaluar la movilidad de constituyentes no-voltiles (por
ejemplo.: metales, pesticidas, etc.). El extractor ZHE posee una capacidad
interna de aproximadamente 500 ml. El extractor ZHE puede, albergar un
mximo de 25 gramos de slidos (definido como aquella fraccin de una
muestra de la que no puede extraerse ningn lquido adicional por medio
de una presin aplicada de 50 psi), debido a la necesidad de agregar una
cantidad de solucin lixiviante igual a 20 veces el peso de la fase slida.
Cargar el extractor ZHE con la muestra slo una vez y no abra el aparato
hasta que el extracto final (del slido) haya sido colectado. Repetir el
llenado del extractor ZHE para obtener 25 gramos de slidos no est
permitido.
No dejar que el residuo, la fase lquida inicial o el extracto sean expuestos a
la atmsfera por ms tiempo del absolutamente necesario. Cualquier
manipulacin de estos materiales debe realizarse cuando estn fros
(4C) para minimizar la prdida de los voltiles.
7.3.1 Pesar previamente el recipiente de recoleccin del filtrado ver el punto
4.6 y dejar a un lado. Si se usa una bolsa TEDLAR, transferir todo el
lquido del extractor ZHE a la bolsa, ya sea para separacin lquido/slido
inicial o final, y tome una alcuota del lquido en la bolsa para el anlisis.
Los recipientes mencionados en 4.6 son recomendables de usar bajo las
condiciones establecidas en 4.6.1 - 4.6.3.
7.3.2 Ubicar el pistn ZHE dentro del cuerpo del extractor ZHE (puede ser til
mojar ligeramente los anillos del pistn con solucin lixiviante). Ajustar
el pistn dentro del cuerpo del extractor ZHE a una altura tal que minimice
la distancia que el pistn tendr que recorrer. Una vez que el extractor ZHE
est cargado con la muestra (basado en los requisitos de tamao
de la muestra determinados a partir de 7.3, 7.1.1 y/o 7.1.2.
Asegurar el flanche de entrada/salida del gas (flanche del fondo) al
cuerpo del extractor ZHE de acuerdo con las instrucciones de
fabricante. Asegurar el filtro de fibra de vidrio entre las rejillas de soporte y
dejar a un lado. Dejar a un lado tambin el flanche
de entrada/salida de lquido (flanche superior).
7.3.3 Si el residuo es 100% slido (ver punto 7.1.1), pesar una submuestra (25
g mximo) del residuo, registrar el peso, y pasar al punto 7.3.5.
7.3.4 Si el residuo contiene < 0,5% de slidos (punto 7.1.2), la porcin lquida
del residuo, despus de la filtracin, se define como el extracto TCLP.
Filtre una cantidad suficiente de la muestra de modo que la cantidad de
lquido filtrado alcance para todos los anlisis de voltiles necesarios.
Para residuos que contienen 0,5% de slidos secos, usar la informacin
de slidos porcentuales obtenida en 7.1.1 y/o 7.1.2 para determinar el
tamao ptimo de muestra para carga en el extractor ZHE. El tamao de
muestra recomendado es el siguiente:
Para residuos que contienen < 0,5% slidos pesar una fraccin de 500 g
de residuo y registrar el peso.
7.3.4.1 Para residuos que contienen 0,5 % slidos, determinar la cantidad de
residuos para carga en el extractor ZHE como sigue:
Pesar una porcin del residuo del tamao adecuado y registrar el peso.
7.3.5 Si se requiere una reduccin del tamao de las partculas de la porcin
slida del residuo en 7.1.3 pasar a 7.3.7.
7.3.6 Preparar el residuo para la extraccin triturando, cortando o moliendo la
porcin slida de ste, hasta obtener un rea superficial o tamao de
partculas segn se describe en el punto 7.1.3. Los residuos y el
apropiado equipo de reduccin deben ser refrigerados, si es posible, a
4C antes de la reduccin de partculas. Los medios usados para
efectuar la reduccin no deben generar calor en s mismos o a partir de s
mismos. Si es necesaria la reduccin de la fase slida del residuo, la
exposicin del residuo a la atmsfera debe evitarse lo ms posible.
Nota: No se recomienda tamizar el residuo debido a que se pueden
perder voltiles. El uso de una regla graduada adecuadamente es
recomendable como una alternativa aceptable. Los requisitos de rea
superficial estn dirigidos para materiales de residuos filamentosos (papel,
gnero) y similares. No se recomienda la medicin real del rea superficial.
Cuando el rea superficial o tamao de las partculas se ha alterado
adecuadamente, pasar a 7.3.7.
7.3.7 No se requiere dejar que los slidos del residuo decanten para permitir que
la fase slida se separe. No se debe centrifugar los residuos antes de la
filtracin.
7.3.8 Transferir cuantitativamente toda la muestra (fase lquida y slida)
rpidamente al extractor ZHE. Asegurar el filtro y las rejillas de soporte
sobre el flanche superior del aparato y asegurar el flanche superior al
cuerpo del extractor ZHE de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
Apretar todas las uniones del extractor ZHE y ubicar el aparato en posicin
vertical. No conectar el aparato de recoleccin de extracto a la placa
superior.
Nota: Si se ha adherido, notoriamente, material de residuos al recipiente
usado para transferir la muestra al extractor ZHE, determinar el peso de
este residuo y restarlo al peso de la muestra, determinado en el punto
7.3.4 para determinar el peso de la muestra de residuo que se va a filtrar.
Conectar una lnea de gas a la vlvula de entrada/salida de gas (flanche
inferior) y, con la vlvula de entrada/salida de lquidos (flanche superior)
abierta, comenzar a aplicar una presin suave de 1-10 psi ( ms si es
necesario) para expulsar, lentamente, todo el espacio libre del extractor
ZHE en una campana. Al observar lquido en la vlvula de entrada/salida
de lquidos, cerrar rpidamente la vlvula e interrumpir la presin. Si la
filtracin del residuo a 4C reduce la cantidad de lquido expresado por
sobre lo que se expresara a temperatura ambiente, entonces dejar que
las muestras se calienten hasta temperatura ambiente en el aparato
antes de filtrar. Si el residuo es 100% slido, aumentar lentamente la
presin hasta un mximo de 50 psi para expulsar la mayor parte del
espacio libre del aparato y pasar a 7.3.12.
7.3.9 Conectar el recipiente de recoleccin del filtrado pre-pesado a la vlvula
de entrada/salida de lquidos y abrir la vlvula. Comenzar a aplicar una
presin suave de 1-10 psi para expulsar la fase lquida de la muestra al
recipiente de recoleccin del filtrado. Si no se observa que el lquido pasar
a travs del filtro en un intervalo de dos minutos, aumentar lentamente la
presin en 10 psi cada vez, hasta un mximo de 50 psi. Despus de cada
aumento de 10 psi, si no se observa que el lquido pasar a travs del filtro
en un intervalo de 2 minutos, proceder con el prximo aumento de 10
psi. Cuando el flujo del lquido ha cesado de forma tal que en la filtracin
por presin a 50 psi no se observa filtrado adicional en un perodo de 2
minutos, detener la filtracin. Cerrar la vlvula de entrada/salida del
lquido, interrumpir la presin sobre el pistn y desconectar y pesar el
recipiente de recoleccin del filtrado.
Nota: La aplicacin instantnea de alta presin puede degradar el filtro
de fibra de vidrio y causar un tamponeamiento prematuro.
7.3.10 El material dentro del extractor ZHE se define como la fase slida del
residuo
y el filtrado como la fase lquida.
Nota: Algunos residuos, tales como los desechos aceitosos y los de
pintura, contienen algn material que parece ser lquido. Incluso, despus
de aplicar la filtracin por presin este material no se filtrar. Si este es el
caso, el material dentro del dispositivo de filtracin se define como un
slido y se somete a la extraccin TCLP como tal.
Si el residuo original contena < 0,5% de slidos secos ver punto 7.1.2
este filtrado se define como el extracto TCLP y se analiza directamente.
Pasar a 7.3.15.
7.3.11 La fase lquida, se puede analizar inmediatamente ver punto 7.3.13 a
7.3.15o
almacenara 4C bajo condiciones de espacio libre mnimo hasta el
momento
del anlisis. Determinar el peso de la solucin lixiviante #1 al agregar
al
extractor ZHE como sigue:
Donde:
V1 = Volumen de la primera fase (I)
C1= Concentracin del constituyente de inters en la primera fase (mg/l)
V2 =Volumen de la segunda fase (I)
C2 = Concentracin del constituyente de inters en la segunda fase (mg/l).
7.3.16 Comparar las concentraciones en el extracto TCLP con los niveles
identificados en las normas adecuadas. Referirse al punto 8.0 para los
requisitos de control de calidad.
8.0 Control de Calidad
8.1 Se necesita un mnimo de un blanco (usando la misma solucin
lixiviante usada para las muestras) por cada 20 extracciones que se
hayan realizado en un extractor.
8.2 Una matriz marcada se debe realizar para cada tipo de residuo (es decir;
lodo de tratamiento de aguas servidas, suelo contaminado, etc.) a menos
que el resultado superar los niveles reglamentados y los datos se estn
usando, solamente, para demostrar que la propiedad del residuo supera
el nivel regulado. Como mnimo, seguir las pautas de adicin de la matriz
marcadaentregada con cada mtodo analtico.
8.2.1 Las matrices marcadas se han de agregar despus de la filtracin del
extracto TCLP y antes de su preservacin. Las matrices marcadas no se
deben agregar antes de la extraccin de la muestra.
8.2.2 En la mayora de los casos, las matrices marcadas se deben agregar en
una concentracin equivalente a los valores reglamentados
correspondiente. Si la concentracin del constituyente de inters, es
menor a la mitad del nivel
regulador, la concentracin marcada puede ser tan baja como la mitad
de la concentracin del constituyente pero no puede ser menor a cinco
veces el lmite de deteccin del mtodo. Para evitar diferencias en los
efectos de matriz, las matrices marcadas se deben agregar al mismo
volumen nominal del extracto TCLP que aquel que se analiz para la
muestra no marcada.
8.2.3 El objeto de la matriz marcada es monitorear el desempeo de los
mtodos analticos usados y determinar si existen interferencias en la
matriz. El uso de otros mtodos de calibracin interna, modificacin de
los mtodos analticos o el uso de mtodos analticos alternativos pueden
ser necesarios para medir con exactitud la concentracin del constituyente
de inters en el extracto TCLP cuando la recuperacin de la matriz
marcada es menor al desempeo esperado del mtodo analtico.
8.3 Se deben seguir todas las medidas de control de calidad descritas en los
mtodos analticos adecuados.
8.4 Las muestras se deben someter a la extraccin TCLP dentro de los
siguientes perodos de tiempo.
Compuesto NCAS
Acetona 67-64-1
Benceno (*) 71-43-2
n-Butl alcohol 71-36-3
Disulfuro de Carbono 75-15-0
Tetracloruro de Carbono (*) 56-23-5
Clorobenceno (*) 108-90-7
Cloroformo (*) 67-66-3
1 ,2-Dicloroetano (*) 107-06-2
1,1-Dicloroetileno (*) 75-35-4
Acetato de Etilo 141-78-6
Etil benceno 100-41-4
Etil ter 60-29-7
Isobutanol 78-83-1
Metanol 67-56-1
Cloruro de metileno 75-09-2
Metil etil cetona (*) 78-93-3
Metil isobutil cetona 108-10-1
Tetracloroetileno (*) 127-18-4
Tolueno 108-88-3
1,1,1 -Tricloroetano 71-55-6
Tricloroetileno 79-01-6
Triclorofluorometano 75-69-4
1 , 1 ,2-Tricloro-1 ,2,2-Trifluoroetano 76-13-1
Cloruro de vinilo (*) 75-01-4
Xileno 1330-20-7