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INFORME N 4
Objetivos:
-
Introduccin:
La recristalizacin de slidos es un tcnica que consiste principalmente en
separar las impurezas de un slido mediante el uso de disolventes puros o
mezclas de disolventes basados en la diferencia de solubilidad de ambos
productos a distintas temperaturas, consta de muchos pasos a seguir en donde
estn: la seleccin adecuada de un disolvente, la disolucin del slido impuro en el
disolvente caliente, si es necesario, la decoloracin de la disolucin, la separacin
de las impurezas mediante filtracin en caliente, y por ltimo la recoleccin de los
cristales por filtracin al vaco y determinacin de la impureza del solido adems
del clculo del rendimiento de recristalizacon.
Por otra parte, un concepto importante corresponde al punto de fusin. Este se
define como: la temperatura en donde un elemento o compuesto pasa de un
estado slido a liquido, este punto tiene otras caractersticas como que es nico
para cada molcula, por ende esto es de gran importancia para experimentos
como el reconocimiento de un slido.
Reactivos:
Nombre del reactivo
Formula molecular
Peso Molecular
Punto fusin y
ebullicin
Hexano
C6H14
86.18 g/mol
178K / 342K
Acetato de etilo
C4H8O2
88.11 g/mol
189K / 350K
cido benzoico
C6H5COOH
122,12 g/mol
395K / 522K
Etanol
C2H6O
46.06 g/mol
159.15K / 351.52K
Diclorometano
CH2CL2
84.93 g/mol
176.45K / 312.75K
Acido o-nitrobenzoico
C7H5NO4
------------
------------
Acido saliclico
C7H6O3
139.12 g/mol
432K / 484K
Acido acetilsalisilico
C6H4(OCOCH3)COOH
180.16 g/mol
411K / 413K
Acetanilida
C8H9NO
135.17 g/mol
386K / 577K
Dibenzalacetona
C17H14O
234 g/mol
391K
Desarrollo experimental:
Al iniciar el prctico se nos hace entrega de dos tubos de ensayo, uno con una
sustancia pura y otro con la misma sustancia pero impura, adems de 5 tubos de
ensayo los cuales haba que agregarle distintos compuestos lquidos.
Primero se toma la muestra pura y se hacen pruebas con los distintos
compuestos a entregados aadiendo una punta de esptula en cada tubo de
ensayo observando su reaccin. Las muestras que se diluan a temperatura
ambiente se descartaban inmediatamente, sin embargo, las que no se diluan a
temperatura ambiente era necesario llevarlas a calentar a bao mara. El
compuesto que elegimos fue el agua, ya que a T ambiente se cristaliz y a
elevada temperatura se diluy por completo.
Luego a nuestro tubo de ensayo con la muestra impura se lleva a pesar a un
vidrio de reloj, para luego llevarlo a un matraz de fondo redondo. A esta cantidad
de muestra impura le agregamos 50 mL del solvente elegido y pequeas piedras
de porcelana. Llevamos nuestra solucin al condensador de Allihn y calentamos a
reflujo, por medio de un manto calefactor durante 10 minutos luego de su
ebullicin. Terminado este proceso y sin observar ningn cambio de color extrao,
filtramos en caliente de manera rpida para evitar la cristalizacin sobre un matraz
Erlenmeyer. Al finalizar el proceso de filtrado, esperamos a que enfriara a T
ambiente formndose cristales, lo llevamos a bao de hielo para favorecer la
recristalizacon. Terminado este proceso llevamos los cristales a un equipo de
filtracin al vaco para luego pasarlos a un vidrio reloj previamente tarado.
Finalmente llevamos nuestros cristales a una estufa para secar alrededor de 10
minutos. Terminado este proceso, pesamos nuestra cantidad de cristales
obtenidos y adems determinamos la pureza mediante el punto de fusin.
Resultados:
1) Solvente elegido
Compuesto
Disuelve a T ambiente
Disuelve a T elevada
Etanol
Agua
Hexano
Diclorometano
Acetato de etilo
Vidrio + Muestra
impura
Total
42.3995g
48.7017g
6.3022g
4) Rendimiento:
Discusin y conclusin:
Al finalizar el prctico y en base a nuestros resultados sobre la identificacin de
un compuesto al purificar por recristalizacon y luego averiguando su punto de
fusin para determinar a qu compuesto pertenece llegamos a la conclusin de
que el compuesto estudiado es cido saliclico, nos basamos en que su punto de
fusin es 159 C y es lo ms acertado al valor de punto de fusin investigado.
Luego elegimos el mejor solvente para ser utilizado segn criterios ya
mencionados, principalmente por su cristalizacin a T ambiente fue el agua y el
hexano descartando los dems compuestos, despus al calentar el hexano, no se
disolvi, al contrario del agua que si lo hizo, y por lo tanto, siendo el agua el mejor
disolvente a ocupar segn los criterios sobre la eleccin del disolvente.
Luego aadimos el agua a un matraz de fondo redondo para efectuar un
proceso de calentamiento a reflujo, este proceso consiste en que los compuestos
reaccionen por calor, y como el calentamiento a reflujo no permite que ningn
elemento de la muestra se pierda ya que el reflujo se trata de calentar hasta la
evaporacin. Pero como el aparato armado del reflujo consta de un refrigerante
que condensa y vuelve lquido el gas, permite que lo que haya siempre sea lo
mismo.
Despus de calentarlo a reflujo por 10 minutos para que las especies
reaccionen, filtramos en caliente sobre un matraz Erlenmeyer con un papel filtro en
el cual quedar el compuesto, se deja enfriar y se obtienen los cristales que se
filtran al vaco, luego se ponen en un vidrio de reloj y se llevan a la estufa para
secarlos, filtrar y luego secar para eliminar el agua que pueda haber quedado lo
que afectara el punto de fusin de la muestra.
Por ltimo, se calcul el rendimiento resultando 88,1%, lo que demuestra que
en el proceso de filtracin en caliente hubo una gran prdida del compuesto, ya
que quedaron muchos cristales luego del proceso de filtrado, adems pudo no
haber estado lo suficientemente caliente el papel, por la demora en la filtracin,
afectando as el rendimiento.
Bibliografa: