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Universidad Andrs Bello

Facultad de Ecologa y Recursos Naturales


Departamento de Ciencias Qumicas
Laboratorio de Qumica Orgnica I NRC 1579

INFORME N 4

Purificacin de slidos por


recristalizacon

Integrantes: -Matas Gonzlez


-Patricio Araneda
Carrera: Qumica y Farmacia
Seccin: 2
Profesora: Lorena Cantuarias
Fecha de entrega: 30 de mayo 2014

Objetivos:
-

Determinar la pureza del slido y el rendimiento de la recristalizacon del


compuesto entregado.

Con una muestra entregada en el prctico y determinar a travs de su


punto de fusin cul es el compuesto dado mediante el uso de la tcnica de
purificacin de slidos por recristalizacon.

Introduccin:
La recristalizacin de slidos es un tcnica que consiste principalmente en
separar las impurezas de un slido mediante el uso de disolventes puros o
mezclas de disolventes basados en la diferencia de solubilidad de ambos
productos a distintas temperaturas, consta de muchos pasos a seguir en donde
estn: la seleccin adecuada de un disolvente, la disolucin del slido impuro en el
disolvente caliente, si es necesario, la decoloracin de la disolucin, la separacin
de las impurezas mediante filtracin en caliente, y por ltimo la recoleccin de los
cristales por filtracin al vaco y determinacin de la impureza del solido adems
del clculo del rendimiento de recristalizacon.
Por otra parte, un concepto importante corresponde al punto de fusin. Este se
define como: la temperatura en donde un elemento o compuesto pasa de un
estado slido a liquido, este punto tiene otras caractersticas como que es nico
para cada molcula, por ende esto es de gran importancia para experimentos
como el reconocimiento de un slido.

Reactivos:
Nombre del reactivo

Formula molecular

Peso Molecular

Punto fusin y
ebullicin

Hexano

C6H14

86.18 g/mol

178K / 342K

Acetato de etilo

C4H8O2

88.11 g/mol

189K / 350K

cido benzoico

C6H5COOH

122,12 g/mol

395K / 522K

Etanol

C2H6O

46.06 g/mol

159.15K / 351.52K

Diclorometano

CH2CL2

84.93 g/mol

176.45K / 312.75K

Acido o-nitrobenzoico

C7H5NO4

------------

------------

Acido saliclico

C7H6O3

139.12 g/mol

432K / 484K

Acido acetilsalisilico

C6H4(OCOCH3)COOH

180.16 g/mol

411K / 413K

Acetanilida

C8H9NO

135.17 g/mol

386K / 577K

Dibenzalacetona

C17H14O

234 g/mol

391K

Desarrollo experimental:
Al iniciar el prctico se nos hace entrega de dos tubos de ensayo, uno con una
sustancia pura y otro con la misma sustancia pero impura, adems de 5 tubos de
ensayo los cuales haba que agregarle distintos compuestos lquidos.
Primero se toma la muestra pura y se hacen pruebas con los distintos
compuestos a entregados aadiendo una punta de esptula en cada tubo de
ensayo observando su reaccin. Las muestras que se diluan a temperatura
ambiente se descartaban inmediatamente, sin embargo, las que no se diluan a
temperatura ambiente era necesario llevarlas a calentar a bao mara. El
compuesto que elegimos fue el agua, ya que a T ambiente se cristaliz y a
elevada temperatura se diluy por completo.
Luego a nuestro tubo de ensayo con la muestra impura se lleva a pesar a un
vidrio de reloj, para luego llevarlo a un matraz de fondo redondo. A esta cantidad
de muestra impura le agregamos 50 mL del solvente elegido y pequeas piedras
de porcelana. Llevamos nuestra solucin al condensador de Allihn y calentamos a
reflujo, por medio de un manto calefactor durante 10 minutos luego de su
ebullicin. Terminado este proceso y sin observar ningn cambio de color extrao,
filtramos en caliente de manera rpida para evitar la cristalizacin sobre un matraz
Erlenmeyer. Al finalizar el proceso de filtrado, esperamos a que enfriara a T
ambiente formndose cristales, lo llevamos a bao de hielo para favorecer la
recristalizacon. Terminado este proceso llevamos los cristales a un equipo de
filtracin al vaco para luego pasarlos a un vidrio reloj previamente tarado.
Finalmente llevamos nuestros cristales a una estufa para secar alrededor de 10
minutos. Terminado este proceso, pesamos nuestra cantidad de cristales
obtenidos y adems determinamos la pureza mediante el punto de fusin.

Resultados:
1) Solvente elegido
Compuesto

Disuelve a T ambiente

Disuelve a T elevada

Etanol

Agua

Hexano

Diclorometano

Acetato de etilo

Finalmente el solvente elegido es el agua (H2O)


2) Peso
Vidrio solo

Vidrio + Muestra
impura

Total

42.3995g

48.7017g

6.3022g

El peso total de nuestra muestra es de: 6.3022g

3) Peso final de los cristales: 5.5522g

4) Rendimiento:

Rendimiento= (Peso final / Peso inicial) x 100


Rendimiento = (5.5522g/6.3022g) x 100
Rendimiento = 88,1%

Discusin y conclusin:
Al finalizar el prctico y en base a nuestros resultados sobre la identificacin de
un compuesto al purificar por recristalizacon y luego averiguando su punto de
fusin para determinar a qu compuesto pertenece llegamos a la conclusin de
que el compuesto estudiado es cido saliclico, nos basamos en que su punto de
fusin es 159 C y es lo ms acertado al valor de punto de fusin investigado.
Luego elegimos el mejor solvente para ser utilizado segn criterios ya
mencionados, principalmente por su cristalizacin a T ambiente fue el agua y el
hexano descartando los dems compuestos, despus al calentar el hexano, no se
disolvi, al contrario del agua que si lo hizo, y por lo tanto, siendo el agua el mejor
disolvente a ocupar segn los criterios sobre la eleccin del disolvente.
Luego aadimos el agua a un matraz de fondo redondo para efectuar un
proceso de calentamiento a reflujo, este proceso consiste en que los compuestos
reaccionen por calor, y como el calentamiento a reflujo no permite que ningn
elemento de la muestra se pierda ya que el reflujo se trata de calentar hasta la
evaporacin. Pero como el aparato armado del reflujo consta de un refrigerante
que condensa y vuelve lquido el gas, permite que lo que haya siempre sea lo
mismo.
Despus de calentarlo a reflujo por 10 minutos para que las especies
reaccionen, filtramos en caliente sobre un matraz Erlenmeyer con un papel filtro en
el cual quedar el compuesto, se deja enfriar y se obtienen los cristales que se
filtran al vaco, luego se ponen en un vidrio de reloj y se llevan a la estufa para
secarlos, filtrar y luego secar para eliminar el agua que pueda haber quedado lo
que afectara el punto de fusin de la muestra.
Por ltimo, se calcul el rendimiento resultando 88,1%, lo que demuestra que
en el proceso de filtracin en caliente hubo una gran prdida del compuesto, ya
que quedaron muchos cristales luego del proceso de filtrado, adems pudo no
haber estado lo suficientemente caliente el papel, por la demora en la filtracin,
afectando as el rendimiento.

Bibliografa:

-"fundamentos teorico-practicos de qumica orgnica, Alicia malarque y julio


zygadlo, editorial encuentro primera edicin, Argentina (2008), pg. 19-26 y pg.
17
-Determinacin de estructuras orgnicas, Daniel j pasto y Carl R Johnson,
editorial revert (2003), pg. 5-6-7-8.

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