TEMATICA LUCRRILOR DE LABORATOR LA DISCIPLINA

CHIMIE FIZIC I COLOIDAL

CEPA
1. Norme de protecie a muncii i prevenire i stingere a incendiilor. Introducere n

chimia fizic i coloidal. Principalele operaiuni de laborator. Cntrirea la

analitic electronic. Exprimarea concentraiilor soluiilor. Prepararea soluiilor
de diferite concentraii
2. Procese fizico-chimice: cristalizarea, recristalizarea, dizolvarea, filtrarea,
precipitarea
3. Determinarea constantelor fizice ale unor lichide: densitatea. pH-metria
4. Metode polarimetrice de analiz. Determinarea concentraiei unor soluii:
glucoz, fructoz, zaharoz, maltoz
5. Cromatografia pe coloan (separarea ionilor: Ca2+, Mg2+ ) i pe hrtie (Cu2+, Fe3+
i Co2+)
6. Adsorbia acidului acetic pe crbune
7. Dozarea ionului fosfat (PO43-) prin metode colorimetrice cu molibdat de amoniu,
clorur de staniu i acid ascorbic
8. Dozarea colorimetric a ionului feric
9. Identificarea i dozarea nitrailor i nitriilor
10. Metode de preparare a sistemelor disperse ultramicroeterogene (soluri) i a
gelurilor
11. Determinarea dimensiunii particulelor n suspensie n funcie de viteza de
sedimentare
12. Determinarea aciditii hidrolitice a solului prin metode volumetrice
13. Colocviu de laborator.
14. Refacere lucrri practice. ncheierea situaiei.
BIBLIOGRAFIE SELECTIV
1. Ungureanu Elena, Trofin Alina - Chimia fizic i coloidal prin probleme, Ed. Pim,
Iai, 2014.
2. Ungureanu Elena, Trofin Alina - Bazele experimentale ale chimiei fizice i coloidale,
Ed. Pim, Iai, 2013.
3. Ungureanu Elena, Trofin Alina - Chimia fizic teoretic i aplicativ a sistemelor
disperse i a fenomenelor de transport, Ed. Pim, Iai, 2012.
4. Ungureanu Elena - Chimia prin experimente, Editura PIM, Iai, 2012.

TITULAR DISCIPLIN,
Lector dr. Elena Ungureanu

1.NORME GENERALE DE PROTECIE A MUNCII I PREVENIRE I STINGERE

A INCENDIILOR N LABORATORUL DE CHIMIE FIZIC I COLOIDAL
Scopul proteciei muncii l constituie prevenirea accidentelor de munc i a bolilor
profesionale prin msuri menite s elimine, s evite sau s diminueze aciunea factorilor de risc
asupra organismului uman. Laboratoarele sunt locurile n care studenii sunt expui riscurilor
cauzate de existena reactivilor chimici, ustensilelor de laborator i aparatelor electrice.
1. Hainele folosite n timpul lucrrilor practice s fie simple, s nu dein elemente volante
care s poat ncurca efectuarea lucrrii. n timpul lucrrilor practice efectuate cu mna
este de dorit snu se poarte inel proeminent. Prul lung trebuie s fie legat. Purtarea
halatului n timpul lucrrilor practice este obligatorie.
2. n laborator se impune un comportament civilizat, atenia s fie ndreptat asupra
experimentului i nu trebuie distras atenia altora n mod inutil. S nu se lucreze dect
cu aparate cu a cror funcionare este clar. Este interzis lucrul la instalaiile care nu sunt
prevzute n lucrrile practice. S se cear ajutorul cadrului didactic n toate cazurile
cnd prevederile lucrrii practice o cer sau atunci cnd apar orice fel de complicaii n
timpul lucrrii.
3. S se pstreze ordinea la punctul de lucru. Atenie la utilizarea instrumentelor ascuite,
obiectelor de sticl, etc. Lichidele vrsate pe podeasau pe masa de lucru trebuie terse
imediat cu o crp cu excepia cazurilor n care acestea sunt periculoase (ex. acid,
otrav, etc.) caz n care necesit condiii speciale de nlturare.
4. Este interzis mncatul i fumatul n laborator.
5. S nu se nceap lucrarea practic cu mna rnit. Trebuie semnalat acest lucru cadrului
didactic. La terminarea lucrrii practice minile trebuie splate cumare atenie.
6. n timpul lucrrilor practice se folosesc rareori substane corozive. n cazul cnd acestea
ajung pe piele sau mucoase trebuiesc imediat terse cu ocrp moale i apoi splate cu
ap abundent. De asemenea este mic i numrul substanelor foarte toxice care se
folosesc. Nu trebuie uitat ns faptul c multe substane utilizate chiar foarte diluate
figureaz pe lista substanelor toxice. Cteva flacoane cu lichid concentrat pot s
provoace intoxicaii grave. Trebuie evitat ca pn i substanele foarte diluate s intre n
contact cu pielea sau cu mucoasele.
7. Cteva lichide care se folosesc sunt inflamabile i n general sunt marcate n acest fel.
Din aceste lichide se toarn deodat doar cantiti mici i imediat se nchide flaconul.
Este interzis utilizarea surselor de nclzire i focul deschis n apropierea substanelor
inflamabile.
8. Robinetele de gaz vor fi manipulate strict de ctre cadrul didactic. n laborator sunt
aparate electrice. Acestea corespund normelor locale i internaionale de protecie la
atingere. Legarea aparaturii la reea i pornirea este efectuat de personalul tehnic. Nu
trebuie atinse instalaiile electrice cu mna umed, s nu se ating instalaiile electrice i
mpmntarea n acelai timp.
9. S nu se blocheze uile de ieire i nici cile de acces dintre mesele de laborator
deoarece n cazul unui incendiu s-ar ngreuna evacuarea. n laborator trebuie adus numai
echipamentul necesar. Nu trebuie depozitate geni pe mese pentru c ngreuneaz munca
i pot fi distruse.

10. S nu se uite c regulile de protecia muncii oblig anunarea imediat acadrului didactic
de orice accidente din timpul lucrrii de laborator. Rnile mici, zgrieturile de animale,
intrarea n contact cu substane toxice trebuie anunate la fel ca i situaiile de urgen
major.
11. n cazul unui de incendiu trebuie anunat imediatcadrul didadctic. Studenii sunt obligai
s respecte instruciunile de protecia muncii date de ctre cadrul didactic.
12. Pentru evitarea unor reacii secundare, vesela i aparatura de laborator se utilizeaz doar
dac sunt curate. Acestea se vor spla cu amestecuri alcaline i ap distilat, fr a se
utiliza nisipul, deoarece vasele de sticl se fisureaz, se zgrie iar la nclzire sticla se va
sparge.
13. Lucrrile de laborator se vor efectua cu cantitile de substane indicate n instruciuni,
cu sticlria i aparatura adecvate lucrrilor, dup verificarea prealabil a acestora
conform referatului;
14. Este strict interzis folosirea reactivilor din ambalaje fr etichet;
15. Se interzice gustarea i chiar contactul cu pielea a substanelor chimice;
16. Mirosirea substanelor se va face cu grij, prin inerea vasului la distan i apropierea
vaporilor care se degaj prin micarea minii deasupra acestuia;
17. Manipularea reactivilor solizi se face cu linguri sau spatule curate;
18. Soluiile de reactivi pentru analiz nu se vor scoate cu pipeta direct din flacon, ci, mai
nti, se toarn cantitatea necesar ntr-un pahar curat, din care apoi se face pipetarea. Se
va avea n vedere ca la transvazarea lichidelor s se in sticla cu eticheta spre palm
pentru aevita deteriorarea acesteia;
19. Substanele foarte volatile se manipuleaz n nie i deasupra unei chiuvete;
20. Acizii concentrai (H2SO4, HCl, HNO3 etc.) se toarn cu mare atenie, tergndu-se
picturile prelinse cu crp sau hrtie;
21. Rmiele de substane periculoase (metale alcaline, fosfor, acizi concentrai, baze etc.)
nu se vor arunca la canal deoarece sunt corozive sau pot provoca explozii puternice.
Astfel, vor fi introduse n vase speciale i neutralizate. De asemenea, lichidele
nemiscibile cu apa i inflamabile (benzina, benzenul etc.) nu se vor arunca la canal,
deoarece n spaiul subteran al canalizrii se vor evapora, formnd amestecuri explozive
cu aerul ce pot exploda la aruncarea n canal a chibriturilor sau igrilor aprinse;
22. Se interzice ndreptarea eprubetelor cu orificiul ctre colegi n cazul nclzirii la flacr;
23. Manipularea reactivilor explozivi (nitroderivai, clorai, perclorai, peroxizi, acid
percloric etc.) trebuie fcut cu foarte mare atenie;
Deversarea resturilor de reactivi din laborator.
Cantiti mici de reactivi pot fi trecute, n unele condiii, n forme acceptabile din punct
de vedere ecologic, ori chiar n compui ineri sau fr efecte vtmtoare. n funcie de
proprietile lor, aceste substane pot fi modificate prin neutralizare, reducere, oxidare etc.
ntr-o asemenea msur nct deversate n ape sau n natur s nu constituie un pericol pentru
sntatea public sau pentru mediul nconjurtor.
Exemple de metode pentru deversarea reactivilor chimici.
1. Acizi anorganici i soluii acide se dilueaz cu ap, dup care se neutralizeaz ncet
(la pH = 6 - 8) prin adaos de hidroxid de sodiu (sod caustic) sau carbonat de sodiu (sod de
rufe). Soluia rezultat se poate deversa inndu-se cont de cantitile maxim admise. Acizii
vrsai pe jos se presoar cu un exces de hidroxid de calciu i/sau bicarbonat de sodiu pulbere.

Dup terminarea reaciei de neutralizare, reziduul se colecteaz cu o crp umed, iar locul se
spal cu ap mult.
2. Sruri cu reacie acid n soluii apoase n caz de nevoie se amestec pentru
nceput cu bicarbonat de sodiu, dup care se dizolv n mult ap i se deverseaz, inndu-se
cont de concentraiile maxime admise.
3. Hidroxizi anorganici hidrosolubili, soluii alcaline i baze organice se
neutralizeaz ncet cu acid sulfuric diluat i se deverseaz ca soluii neutre (pH = 6 - 8),
inndu-se cont de concentraiile maxime admise.Soluiile alcaline vrsate pe jos, precum i
lichidele cu reacie alcalin se presar cu un exces de sulfat acid de sodiu, dup care se adun
cu o crp umed, iar locul afectat se spal cu mult ap.
4. Sruri alcaline n caz de necesitate, se amestec cu bisulfit de sodiu solid, se
dizolv n ap i se deverseaz sub form de soluii neutre (pH=6-8).
5. Compui organici uor volatili cu periculozitate sczut pot fi lsai s se evapore
liber, n cantiti mici, dac n incint exist nie cu tiraj bun, sau n aer liber. Se va evita
formarea de amestecuri inflamabile cu aerul. Se vor exclude din zon flcrile deschise,
precum i alte surse de foc.
6. Lichide inflamabile (alcooli, eteri, hidrocarburi, cetone) se vor distruge n uniti
de incinerare. Cantiti mici, de exemplu reziduuri de solveni, se vor absorbi cu hrtie de filtru
sau un alt material absorbant care se va aprinde sau se va lsa s se evapore ntr-un vas deschis,
la aer. n cazul acestor compui se poate aplica i recuperarea.
7. Compui organo-halogenai combustibili se vor amesteca cu pulbere de carbonat
de sodiu i/sau hidroxid de calciu nainte de a le da foc. Halogenurile organice lichide se absorb
nti pe un material, apoi se presar cu pulbere de hidroxid de calciu dup care sunt aprinse.
8. Substanele relativ nepericuloase pot fi deversate direct, dup diluare cu mult ap,
inndu-se cont de concentraiile maxime admise.
9. Substanele periculoase, dificil de transformat n compui inofensivi, se deverseaz n
locuri i de ctre personal specializat pentru asemenea operaii.
10. Reactivii foarte toxici, chiar i n cantiti mici, pot ridica probleme la deversare. De
aceea, ei trebuie depozitai ntr-un loc special amenajat, sub control strict, sau colectai separat
n scopul unei recuperri ulterioare.
11. Halogenii anorganici lichizi se vor amesteca, n spatele unui paravan de protecie i
n ni, ncet, cu o mixtur de carbonat de sodiu i hidroxid de calciu. Dup neutralizare, se
dilueaz amestecul cu foarte mult ap i se deverseaz.
12. Lichidele care produc fumuri toxice se recupereaz, pe ct posibil, sau se pot
deversa dup metodele descrise la punctele 5, 6 i 7.
13. Aldehidele se trateaz cu sulfit de sodiu, apoi se amestec cu puin ap. Dup
terminarea reaciei, produsul se dilueaz cu mult ap, putnd fi , de regul, deversat direct.
14. Nitrilii i mercaptanii se oxideaz cu o soluie de max. 15% de oxiclorur de calciu,
sub agitare energic. Dup neutralizare, se dilueaz cu mult ap i se pot deversa.
15. Substane dizolvate n solveni organici se deverseaz dup metodele 6 sau 7. Se
poate aduga alcool pentru mrirea combustibilitii.
16. Aminele se neutralizeaz dup metoda 3, sau se ard dup metodele 6 sau 7.
17. Compuii periculoi care se descompun la ardere, dac sunt ari sau evaporai,
operaia se va executa doar cu cantiti mici, lundu-se msurile de precauie necesare. Mai pot
fi i recuperai conform metodei 12.

18. Acizii organici i halogenurile de acizi se vor neutraliza aa cum s-a descris la
metodele 1, 2, ori se incinereaz dup metodele 6, 7.
19. Cianurile alcaline se trateaz cu o soluie de hidroxid de sodiu i una de oxiclorur
de calciu, reacia necesitnd un timp mai ndelungat. Soluia de cianat obinut, dup diluare cu
foarte mult ap, se poate deversa.
20. Halogenurile organice necombustibile se colecteaz i se recupereaz prin distilare.
Dac nu, se pot amesteca n solveni combustibili n vederea arderii conform metodei 7.
21. Metalele coninute n reziduuri se pot recupera dac sunt trecute n forme insolubile
n ap (hidroxid, carbonat, sulfat etc.
22. Compuii radioactivi, chiar i n reziduuri mici, trebuie colectai separat, cu grij,
dup care se recircul sau se nltur conform normelor n vigoare.
23. Acidul fluorhidric i fluorurile anorganice se trateaz cu pulbere de hidroxid de
calciu sau lapte de var, pentru a precipita fluorura de calciu insolubil, din soluia apoas.
Precipitatul splat i uscat se deverseaz ntr-un loc special pentru materialele toxice.
24. Metalele alcaline i alcalino-pmntoase, precum i unii compui organo-metalici
se acoper la nceput cu carbonat de sodiu anhidru, dup care se adaug cu grij butanol,
operaia desfurndu-se sub ni. A doua zi, dup terminarea reaciei, produsul se dilueaz cu
mult ap i se neutralizeaz nainte de deversare.
25. Fosforul i fosfurile metalice se oxideaz cu soluii diluate (de ex. oxiclorur de
calciu dizolvat n soluie de hidroxid de sodiu). Unii din aceti compui sunt foarte
inflamabili, drept pentru care este recomandabil s se lucreze n ni, n atmosfer de azot.
Substanele se introduc, n cantiti mici, n soluia oxidant bine rcit.
Msurile de prim ajutor
n cazul intoxicaiilor cu substane chimice, msurile de prim ajutor, se aplic difereniat
n funcie de natura reactivului care a provocat intoxicaia.
Tabelul 1: Msurile de prim ajutor n cazul intoxicaiilor cu cteva substane chimice
Substana toxic
Antidot
fluor
clor
brom

NH4OH (hidroxid de amoniu) diluat.

pulverizarea unei soluii de Na2CO3 (carbonat de sodiu).
inspirarea prin batist nmuiat cu o soluie de NH4OH
(hidroxid de amoniu) 10% i C2H5OH (alcool etilic) n
pri egale.
acid sulfhidric
se inspir aer curat i cantiti foarte mici de Cl2 (clor).
monoxid de azot, dioxid de azot
se recomand inhalare de oxigen, lapte i repaus complet.
fosfor
soluie 2% de CuSO4 (sulfat de cupru).
trioxid de arseniu
soluie de MgO (oxid de magneziu).
1. La manipularea obiectelor i substanelor fierbini (triunghi de amot, creuzete, capsule,
pnze de azbest, pahare cu ap fiart) se recomand utilizarea dup caz a cletelui
metalic, manoanelor de azbest sau de cauciuc, a lavetelor;
2. Vasele de sticl se nclzesc progresiv, pe sita de azbest, pe bi de ap sau de nisip;
vasele cu precipitate se nclzesc agitnd continuu cu o baghet pentru a evita depunerea
precipitatului;
3. Este interzis aplecarea capului deasupra vaselor n care fierbe o soluie;

4. Este interzis pstrarea substanelor inflamabile i a celor volatile n apropierea

radiaiilor termice;
5. Instalaiile i aparatele electrice vor fi legate la priz cu mpmntare;
6. Nu se utilizeaz aparate cu conductori neizolai sau montai neregulamentar;
7. Se interzice manipularea aparatelor i instalaiilor electrice din laborator cu mna
umed.
Tabelul 2: Msuri de prim ajutor n cazul arsurilor cu substane chimice
Substana toxic
Antidot
se spal repede locul cu ap, apoi cu soluie 0,1 N NaOH sau
NH4OH, din nou cu ap i se pune o compres cu soluie concentrat
de Na2S2O3; se unge locul ct mai des cu lanolin sau vaselin.
acid fluorhidric
soluie 2% de CaCl2, soluie de CH3COONH4, soluie 20% de MgO
n glicerin.
acid sulfuric
se tamponeaz repede pielea cu hrtie de filtru sau crp uscat, apoi
se spal pielea cu ap i se unge locul atins cu vaselin sau ulei.
fosfor
se tamponeaz i se aplic pe ran pentru scurt timp un pansament cu
una din soluiile AgNO3(1/1), KMnO4(1/10) sau soluie 5% de
CuSO4, apoi se spal rana cu ap i se aplic un pansament de
vaselin cu violet de metil, dup ce epiderma ars a fost bine ntins.
acid sulfuric, acid
se spal locul cu mult ap, apoi cu o soluie de NaHCO3 2% pentru
azotic, acid clorhidric neutralizare.
hidroxid de sodiu,
se spal locul cu mult ap, apoi cu o soluie neutralizant de
hidroxid de potasiu
CH3COOH diluat 2%.
n cazul arsurilor termice, trebuie n primul rnd nchis gazul sau sursa ce arde, cu
ajutorul extinctoarelor, i a nisipului, dup care se acord primul ajutor. n cazul arsurilor de
gradul I, pielea ars se spal cu spirt medicinal sau cu o soluie de KMnO4 i apoi se unge cu o
crem protectoare, dezinfectant, sau se spal locul arsurii cu o soluie de tanin 1%. n cazuri
mai grave (arsuri de gradul II i III) accidentatul se transport imediat la spital.
Arsurile cauzate de substane chimice sunt extrem de numeroase i variate. Dac un
pahar cu o soluie acid sau bazic se rstoarn pe mas, locul trebuie splat cu mult ap i
uscat. La efectuarea experienelor cu acizi, se pot utiliza acizi concentrai numai dac reeta
prevede special acest lucru. Acizii concentrai se vor mnui cu mult precauie i sub ni.
Prepararea soluiilor nsoit de degajare mare de cldur (de exemplu: diluarea acidului
sulfuric, prepararea amestecului sulfocromic din acid sulfuric concentrat i dicromat de potasiu
etc.) se efectueaz n vase de sticl cu pereii rezisteni pentru a evita crparea lor sau n
capsule de porelan. Diluarea acidului sulfuric concentrat cu ap se face ntotdeauna prin
introducerea acidului sulfuric n ap n picturi i cu agitare continu i nu invers. Dizolvarea
acidului sulfuric n ap are loc cu degajare mare de cldur datorit hidratrii ionilor HSO4-i
H+. Prin turnarea apei cu = 1g/cm3 peste H2SO4 concentrat cu = 1,84 g/cm3 procesul de
hidratare are loc la suprafaa acidului. Cldura degajat nu se transmite masei de acid sulfuric i
soluia de amestecare poate ajunge la fierbere. Vaporii formai pot antrena cu ei H2SO4
concentrat, producnd nacest fel o stropire cu acid sulfuric. n schimb, dac se toarn acid
sulfuric n ap, pictur cu pictur, acidul sulfuric mai greu, cade la fundul paharului i soluia
se nclzete treptat.
brom

INTRODUCERE N CHIMIA FIZIC I COLOIDAL

Chimia fizic i coloidal are obiective, legi, principii i metode proprii de cercetare.
Studiul materiei sub aspectul structurii i al transformrilor fizico-chimice se realizeaz la nivel
macroscopic, mezoscopic i microscopic.
Nivelul macroscopic sau nivelul ,,metriloreste nivelul observrii i msurrii
fenomenelor n mod direct. Material este vzut ca fiind format din grupuri foarte mari de
atomi, ioni sau molecule, iar parametrii cu care aceasta se studiaz (masa, presiunea, volumul,
temparatura) variaz n mod continuu.
Nivelul mezoscopic sau nivelul ,,nanometrilor (1nm=10-9m) este nivelul observrii i
msurrii fenomenelor la microscop. La acest nivel este studiat material n stare coloidal
alctuit din particule cu dimensiunea de 10-9-10-6m. Rezultatele obinute sunt deosebite la
acest nivel sunt spectaculoase, lund natere o nou tiin i anume ,,tiina
nanotehnologiilor.
Nivelul microscopic sau nivelul ,,ngstromilor (1=10-10m) studiaz lumea
moleculelor, atomilor i a particulelor subatomice. Aceste particule nu se pot vedea la
microscop, informaiile obinndu-se prin metode spectroscopice. La acest nivel fenomenele au
caracter discontinuu i sunt studiate pe baza legii mecanicii cuantice.
n cercetarea fenomenelor fizico-chimice, chimia fizic i coloidal folosete
urmtoarele categorii de metode:
1. Metode termodinamice - studiaz materia sub aspectul proprietilor sale globale.
Prin aceste metode s-au definit principiile termodinamicii care analizeaz
schimbul de energie i sensul de desfurare al fenomenelor fizico-chimice.
2. Metode statistice - au la baz legtura ntre proprietile microscopice i
macroscopice ale materiei, constituind obiectul de studiu al termodinamicii
statistice, fundamentat pe legea de distribuie a lui Boltzmann.
3. Metode cunatice - studiaz proprietile microscopice ale materiei, folosind
diferite formalisme matematice i avnd la baz legile mecanicii cuantice.
Pentru a obine rezultate ct mai bune n studierea fenomenelor fizico-chimice simple sau
complexe, cele trei categorii de metode de cercetare se folosesc cumulat.
OPERAIUNI GENERALE DE LABORATOR
nclzirea este operaia de baz care se folosete aproape la toate reaciile chimice. Prin
nclzire se mrete viteza de reacie. Sursele de cldur folosite n laborator sunt gazele
combustibile, vaporii i energia electric.
ncalzirea se folosete la evaporri, fierberi, calcinri, topiri, cristalizri, distilri, descompuneri
termince. Datorit faptului c substanele se comport diferit la nclzire (unele se aprind, altele
se descompun), este indicat s se in seama de proprietaile lor. nclzirea se poate face direct
pe sit de azbest la flacra becului sau pe o plit electric i indirect n diferite bi; pentru
temperaturi ce nu depesc 100C se folosesc bi de ap. Pentru temperaturi mai mari se
folosesc alte surse de cldur.

Pulverizarea substanelor solide este o operaie de mrunire, de sfrmare a unei

substane ntr-un praf fin, necesar pentru a permite omogenizarea substanei sau dizolvarea ei
rapid. Pulverizarea se poate efectua folosind mijloace mecanice (mori de diferite tipuri), iar
pentru cantiti mici de substan, mojarele cu pistil confecionate din porelan sau din agat
(pentru substane dure). Pulverizarea materialului se realizeaz prin frecarea pistilului de pereii
mojarului. Se evit sfrmarea prin lovire pentru c pistilul se poate sparge. Dac pentru
analize este necesar utilizarea substanelor cu granule de anumite dimensiuni, materialul
pulverizat se supune operaiei de cernere i sortare.
Dizolvarea reprezint trecerea unei substane solide n stare de soluie.n cazul celor
mai multe solide care se dizolv, acest proces constituie un fenomen fizico-chimic n care
moleculele, respectiv ionii solventului difuzeaz printre moleculele solvatului (fenomen fizic)
i i asociaz (leag) un numar oarecare din moleculele acestuia cu o variaie de cldur
(fenomen chimic). Dizolvanii pot fi organici i anorganici. Dizolvanii anorganici mai des
utilizai sunt apa i diferite soluii ale acizilor i bazelor. Apa, avnd un moment de dipol mare,
este foarte bun dizolvant pentru substanele ionice sau cele care au ca i ea, caracter dipolar.
Dizolvanii organici pot fi: alcoolii, acetona, eterul, benzenul, sulfura de carbon, tetraclorura de
carbon.Numrul de particule ce se desprind de cristali n unitatea de timp determin viteza de
dizolvare, ea creascnd odat cu gradul de mrunire, cu creterea temperaturii i cu gradul de
agitaie. Proprietatea substanelor de a se dizolva poart numele de solubilitate. Solubilitatea
substanelor se exprim prin coeficient de solubilitate, care este cantitatea maxim de substan
care se dizolv n 100 g ap la temperatura de 15C. Solubilitatea substanelor depinde de
natura solventului, solvatului, de temperatur i presiune. Substanele se clasific din punct de
vedere al solubilitii n:uor solubile i greu solubile. Nu exist practic substane insolubile.
Precipitarea este operaia prin care, n urma unei reacii chimice, din substanele ce se
gsesc n soluie, se obine un produs greu solubil, numit precipitat. Precipitatele sunt
amestecuri eterogene solid-lichid. Ele sunt de mai multe feluri: cristaline (PbI2), amorfe
(CaCO3), gelatinoase (Al(OH)3),etc. Unele precipitate au culori caracteristice: Fe(OH)3-brun
rocat, HgI2-rou, Cu(OH)2-albastru. Solubilitatea precipitatelor este diferit. Reactivul de
precipitare se adaug treptat, pictur cu pictur, sub continu agitare.
CNTRIREA LA BALANA ANALITIC ELECTRONIC
Balana analitic este un aparat modern, mai uor de utilizat, care dispune de afiaj
electronic i de posibilitatea de a efectua automat tara unui obiect pentru a cntri doar o alt
substan care se adaug ulterior (ex. - se cntrete o sticl de ceas, se face tara i apoi se
adaug pe sticla de ceas o anumit cantitate de substan; masa afiat va corespunde doar
substanei adugate).
De asemenea, reglarea la zero se face automat, apsnd pe tasta tar atunci cnd talerul
balanei este descrcat.
La efectuarea unei cntriri la balana analitic electronica trebuie s se respecte
anumite etape i reguli:

Etape:
- se conecteaz balana la sursa decurent electric;
- se deschide balana;
- se verific punctul zero i eventual se regleaz,
dac este necesar;
- se aeaz obiectul de cntrit pe taler si se nchide
balana;
- se face citirea de pe ecranul balanei;
La sfritul cntririlor se verific din nou punctul zero.
Reguli :
nu se ncarc niciodat balana peste sarcina
maxim;
nu se aeaz pe taler obiecte calde sau foarte reci;
substanele solide ce pot ataca metalul talerului se
cntresc pe sticle de ceas sau n alte vase, niciodat
direct pe taler;
n timpul cntrii, uile balanei se nchid;
EXPRIMAREA CONCENTRAIILOR SOLUIILOR. PREPARAREA SOLUIILOR
DE DIFERITE CONCENTRAII
Concentraia unei soluii reprezint cantitatea de substan dizolvat ntr-un anumit
volum de soluie sau de solvent. Ea reprezint raportul dintre solut (dizolvat) i solvent
Dup concentraie, se deosebesc soluii concentrate, ce conin cantiti mari de
substan dizolvat i soluii diluate, cu cantiti mici de substan dizolvat.
1. Concentraia procentual (% ; C%)
Poate fi exprimat n uniti de mas sau n uniti de volum Concentraia procentual
exprimat n uniti de mas se definete astfel:
Concentraia procentual reprezint gramele de substan dizolvate n 100 grame de
soluie.
Exemple: O soluie de concentraie 15 % va conine 15 grame de substan dizolvat,
indiferent de natura substanei.
Probleme:
1) Cte grame de NaOH se gsesc dizolvate n 450 grame de soluie de concentraie 25
%?
Rezolvare:
100 g soluie NaOH..................25 g NaOH
450 g soluie .............................x
x = 450 25 / 100 = 112,5 g NaOH
2) Calculai gramele de KI necesare preparrii a 700 g soluie 2 % .
Rezolvare:
100 g soluie KI .........................2 g KI
750 g soluie ..............................x
x = 750 2 / 100 = 15 g KI

3) Ce concentraie procentual are soluia preparat prin dizolvarea a 60 g NaCl n 250

g soluie?
Rezolvare:
250 g soluie NaCl ......................60 g NaCl
100 g soluie ...............................C %
C % = 100 60 / 250 = 24 %
2. Concentraia molar - molaritatea (m;M)
Concentraia molar reprezint numrul de moli dizolvai n 1000 cm3 soluie (un litru
soluie).
Molul reprezint masa molar exprimat n grame. Aceasta se calculeaz prin nsumarea
maselor atomice ale elementelor componente, adunnd, cnd este cazul, masa moleculelor de
ap de cristalizare.
Exemplu:
MNaCl = ANa + ACl = 23 + 35,5 = 58,5
MCuSO4 5 H2O = ACu + AS + 4 AO + 5 (2 AH + AO) = 64 + 32 + 4 !6 + 5 (2 1 + 16) = 250
Numrul de moli dintr-o substan se calculeaz raportnd masa n grame a substanei
(cntrit la balan) la masa ei molar.
nr. moli =
Probleme:
1) Calculai cte grame de acid clorhidric se afl dizolvate n 500 ml soluie de
concentraie 2 m , tiind c masa molar a acidului MHCl = 36,5 .
Rezolvare:
1000 ml soluie HCl ......2 moli HCl (236,5 g HCl)
500 ml soluie ..............................x
x = 500 2 36,5 / 1000 = 36,5 g HCl
2) Calculai molaritatea (concentraia molar) a unei soluii care conine dizolvat
NaOH n 250 ml soluie, tiind c MNaOH = 40 .
Rezolvare:
nr. moli NaOH = 1 / 40 = 0,025 moli NaOH
250 ml soluie .....................0,025 moli NaOH
1000 ml soluie............................C molar
concentraia molar = 1000 0,025 / 250 = 0,1 m

1g

O concentraie mai puin utilizat n practica analitic este concentraia molal, definit
ca numrul de moli de substan dizolvai n 1000 ml solvent.
3. Concentraia normal - normalitatea (n,N)
Concentraia normal reprezint numrul de echivaleni gram de substan dizolvai n
1000 ml soluie.
Numrul de echivaleni gram se calculeaz raportnd masa n grame de substan la
echivalentul chimic al substanei respective.

nr. echivaleni =
Echivalentul chimic (E) reprezint numrul de grame de substan ce reacioneaz cu un
atom gram de hidrogen (1 gram) sau cu un atom gram de oxigen (8 grame).
Echivalentul chimic notat E se calculeaz n funcie de reacia chimic la care particip
substana.
- pentru elemente : E = masa atomic / valen;
- pentru acizi : E = masa molar / numrul de protoni cedai n reacie;
- pentru baze : E = masa molar / numrul de protoni acceptai n reacie (de obicei,
numrul de grupri -OH din molecul);
- pentru sruri : E = masa molar / valena comun a ionilor srii;
- pentru sruri ce particip n reacii redox : E = masa molar / numrul de electroni
cedai sau acceptai.
Probleme:
1) Ce cantitate de permanganat de potasiu este necesar preparrii a 300 ml soluie de
concentraie 0,05 n , tiind c masa molar a permanganatului de potasiu este 158 ?
Rezolvare: EKMnO4 = 158 / 5 = 31,6
1000 ml soluie ...........0,05 e (0,0531,6 g) KMnO4
300 ml ......................................x
x = 300 0,05 31,6 / 1000 g KMnO4
2) Calculai normalitatea unei soluii de acid sulfuric ce conine 0,98 g H2SO4 dizolvai
n 500 ml soluie, tiind c masa molar a H2SO4este 98.
Rezolvare:
EH2SO4 = 98 / 2 = 49
nr. e H2SO4 = 0,98 / 49 = 0,02 e
500 ml soluie .........................0,02 e H2SO4
1000 ml .....................................Cnormal
Cnormal = 1000 0,02 / 500 = 0,04 n
4. Titrul
Titrul unei soluii reprezint gramele de substan dizolvat n 1000 ml soluie sau ntrun mililitru soluie. Titrul poate fi teoretic (Tt), atunci cnd se calculeaz din date teoretice, sau
real (Tr), cnd se obine prin calcul ntr-o situaie dat, n urma unei reacii chimice.
Relaiile de calcul ale titrului sunt:
T = CN E
T= CM M
Factorul de corecie volumetric (F) reprezint un numr care arat abaterea
concentraiei reale a unei soluii de la concentraia dorit.
Factorul F se calculeaz ca raportul dintre titrul real i cel teoretic.
F = Treal / Tteoretic

Tabel de date
Substana *Volum

*c, (%)

m (g)

*cm (m)

m (g)

*Cn (e)

m (g)

(ml)
K2Cr2O7
KCl
CuSO4
* Se iau diferite valori pentru volum i concentraie i se calculeaz masa de substan
corespunztoare preparrii soluiei dorite.
2.PROCESE FIZICO-CHIMICE: DIZOLVAREA, FILTRAREA, PRECIPITAREA,
CRISTALIZAREA, RECRISTAIZAREA
Cristalizarea este una dintre tehnicile cele mai folosite n purificarea substanelor
solide. n principiu, metoda se bazeaz pe proprietatea celor mai multe substane de a fi mai
solubile ntr-un solvent la cald dect la rece.
Prin solubilitate (grad de solubilitate) se nelege cantitatea maxim de substan care
la o anumit temperatur se poate dizolva ntr-o anumit cantitate de solvent. Solubilitatea
substanelor variaz cu temperatura, aceast variaie putnd fi reprezentat grafic prin curbe de
solubilitate.
Produsul de purificat se dizolv la cald ntr-o cantitate ct mai mic de solvent. Dup
ndeprtarea impuritilor insolubile prin filtrare, soluia se las s se rceasc. O mare parte
din produs se separ sub form de cristale mai mult sau mai puin pure.
La recristalizarea unei substane se parcurg urmtoarele etape:
1. alegerea solventului potrivit;
2. dizolvarea substanei solide n solvent la o temperatur ct mai apropiat de
punctul de fierbere al acestuia;
3. filtrarea soluiei la cald pentru ndeprtarea impuritilor insolubile;
4. cristalizarea din soluie a substanelor pure;
5. filtrarea i splarea cristalelor;
6. uscarea.
La efectuarea recristalizrii, un factor important este selectarea solventului. Un bun
solvent de recristalizare ndeplinete urmtoarele condiii:
- nu reacioneaz cu substana dizolvat;
- dizolv o cantitate mai mare de substan la cald dect la rece (diferena se depune
sub form de cristale la rcirea soluiei);
- nu dizolv la cald impuritile din substana de purificat;
- are un punct de fierbere mai cobort dect punctul de topire al substanei;
- are punctul defierbere suficient de cobort astfel nct s poat fi uor ndeprtat la
uscarea cristalelor;
- este accesibil i prezint riscuri minime n ceeace privete toxicitatea i
inflamabilitatea.

Apa ntrunete cele mai multe din condiiile de mai sus, de aceea este folosit ori de
cte ori este posibil.

Procesul de cristalizare al sulfatului de cupru

Dizolvarea
Substana ce urmeaz a fi cristalizat se introduce ntr-un pahar Berzelius. Se toarn
peste substan o cantitate mic de solvent, n scopul obinerii unei soluii saturate. Este
important s nu se toarne dintr-o dat prea mult solvent, deoarece la o diluie excesiv
substana nu mai cristalizeaz. Nici soluiile saturate la cald nu sunt de preferat, din cauza
tendinei prea rapide de cristalizare, care are loc chiar n timpul filtrrii.
Experiment: dizolvarea azotatului de potasiu i obinerea unei soluii saturate, urmat de
cristalizare sau recristalizare.
Soluia fierbinte este lsat s se rceasc la temperatura camerei, scderea temperaturii
micornd solubilitatea substanei. Soluia devine suprasaturat i ncep s apar cristalele.
O rcire rapid (cu ghea sau jet de ap rece) nu este indicat deoarece favorizeaz
formarea de cristale fine (numr crescut de centre de cristalizare) care pot adsorbi pe suprafa
impuriti din soluie; acelai efect l are i agitarea. La rcirea lent, numrul centrelor de
cristalizare este mic i cristalele pot crete la o dimensiune convenabil.
Dac dup rcire cristalizarea nu are loc, se nsmneaz soluia cu un cristal din
substana de purificat.
Filtrarea la cald
Substana de purificat pulverizat se introduce ntr-un pahar Berzelius. Se toarn peste
substan cantitatea necesar de dizolvant care la temperatura de fierbere s asigure trecerea n
soluie a substanei, cu excepia impuritilor insolubile.
Pentru ndeprtarea impuritilor insolubile, soluia se filtreaz pe o plnie conic
prevzut cu filtru obinuit sau cutat. Soluia de filtrat se toarn fierbinte i n mod continuu pe
filtru, pentru a evita rcirea. Anterior, filtrul va fi umezit cu o cantitate mic din acelai solvent.
Filtratul se culege ntr-un cristalizor, pahar Berzelius sau Erlenmeyer.

Filtrarea simpl la cald a soluiei de clorur de sodiu impurificat cu pulbere de crbune

Experiment: filtrarea unei soluii de clorur de sodiu impurificat cu praf de crbune.

Filtrarea la rece
Un amestec de cristale i soluie poate fi filtrat la presiune redus (la vid) folosind o
plnie Bchner ataat la un flacon de vid.

Operaia de filtrare la vid

Hrtia de filtru se decupeaz la dimensiunea fundului plniei, se umezete cu solvent
apoi se transfer cristalele cu ajutorul unei baghete. Soluia
filtrat se folosete la trecerea complet a cristalelor pe filtru, apoi la splarea acestora. Pentru
operaia de splare se ntrerupe vidul.
Cristalele filtrate se preseaz bine cu o spatul sau cu un dop de sticl iar filtrarea are loc
pn la aspirarea complet a lichidului de splare.
Experiment: filtrarea unui amestec format din cristale de azotat de potasiu i ap distilat.
Precipitarea
Dup cntrirea probei i aducerea ei n soluie se pregtesc reactivii necesari
precipitrii. Concentraiile acestora sunt calculate n prealabil i prepararea lor se face cu
destul exactitate. Reactivul de precipitare se adaug cu ajutorul unui cilindru gradat, pipet sau
biuret, direct n vasul de precipitare, pictur cu pictur. Dac se folosete o baghet de sticl
pentru agitare, reactivul se toarn de-a lungul baghetei pentru a nu sri picturi pe pereii
vasului sau afar. Dup fiecare poriune adugat, se agit amestecul pentru a repartiza uniform
reactivul de preciptare.
Pentru o precipitare cantitativ este necesar s se adauge un exces de reactiv. n unele
cazuri, un exces prea mare de reactiv duce la reacii secundare ntre reactiv i precipitatul
format, acesta din urm solubilizndu-se.
n alte cazuri ns determinarea ionului bariu cu acid sulfuric, a ionului calciu cu oxalat
de amoniu), excesul de reactiv nu deranjeaz, putnd fi ndeprtat complet prin simpla uscare
sau calcinare a precipitatului
Se verific apoi dac precipitarea este complet. Astfel, dup depunerea precipitatului,
se adaug n soluia limpede de deasupra cteva picturi de reactiv. Dac precipitarea n-a fost
complet, n jurul picturilor apare un precipitat, caz n care se mai adaug reactiv i soluia se
agit. Dup terminarea precipitrii, paharul se las puin timp n repaus, pentru ca precipitatul
s se aglomereze.
Timpul de aglomerare se poate micora dac soluia se nclzete i se agit energic
(aceste operaii se execut doar dac metoda de analiz le prevede, indicnd timpul i
temperatura necesar).
Se recomand ca n timpul pstrrii precipitatului paharul s fie acoperit cu o sticl de
ceas (sau o hrtie neagr - pentru halogenurile de argint).

Filtrarea i splarea precipitatelor

Operaia imediat urmtoae precipitrii este filtrarea, prin care se urmrete separarea
precipitatului de soluie, n mod mecanic. Procesul de filtrare const din trei etape: decantarea,
splarea i aducerea precipitatului pe filtru.
Operaia de filtrare va ncepe numai dup ce precipitatul s-a depus la fundul paharului.
Pentru aceasta, paharul se nclin i se menine n aceast poziie (fig. 1 a) pentru ca
precipitatul s se adune ntr-un spaiu ct mai restrns. Filtrarea va ncepe prin decantarea
lichidului de deasupra precipitatului.

Operaia de precipitare
Bagheta se sprijin pe hrtia de filtru din plnie, ntr-o parte a acesteia, iar lichidul din
pahar se va turna de-a lungul baghetei, pn la 1 cm de marginea superioar a hrtiei de filtru
(fig. 1 b).
Este bine ca n timpul filtrrii plnia s nu se goleasc complet deoarece scade viteza
de filtrare, iar unele precipitate, n contact cu aerul, se pot oxida. De multe ori, precipitatul este
tulbure, din cauza particulelor foarte fine de precipitat care au trecut prin hrtia de filtru. n
acest caz, filtratul se trece de dou - trei ori pe acelai filtru, pn ce porii se astup i filtratul
rmne limpede. Decantarea fiind terminat, se trece la splarea precipitatului din pahar.
Aceast etap trebuie s in seama de urmtoarele reguli:
- s nu se foloseasc soluii sau solveni care ar dizolva o parte din precipitat;
- cantitatea total de lichid de splare s fie ct mai mic. O splare corect se face
repetat cu cantiti mici de lichid, care se adaug numai dup ce poriunea anterioar a trecut
prin filtru;
- soluia de splare nu trebuie s reacioneze cu precipitatul. Atunci cnd lichidul de
splare este apa, ea trebuie s fie ntotdeauna distilat sau bidistilat, n nici un caz ap de
canal, care conine ioni ce pot interfera n analiz;
- dac precipitatul nu este solubil n ap, alcool sau eter, prin splarea lui cu alcool se
ndeprteaz apa, iar cu eter se ndeprteaz alcoolul. Eterul fiind foarte volatil, poate fi uor
ndeprtat prin evaporare;
- splarea precipitatului se efectueaz pn cnd compusul pe care vrem s l eliminm
nu mai poate fi identificat n filtrat;
- este preferabil i uneori obligatoriu ca operaia de splare s nu fie ntrerupt i
reluat, deoarece precipitatele se pot usca i strnge ntr-o mas compact, ceea ce face
splarea complet dificil sau chiar imposibil.
Uscarea i calcinarea precipitatului
Prin uscare se nelege operaia de ndeprtare prin volatilizare a urmelor de solvent din
precipitate, solvent rmas n urma operaiei de splare. Uscarea se face la temperaturi cuprinse
ntre temperatura camerei i 2000C, n unele cazuri chiar mai ridicate.

Unele precipitate pot fi cntrite ca atare, dup o simpl uscare, fr a mai fi nevoie de
calcinare. La temperatur obinuit, o parte din precipitatele cristaline, n special cele care nu
conin ap de cristalizare, se pot usca n curent de aer dup ce au fost n prealabil splate cu
alcool, eter sau aceton. Timpul de uscare depinde n general de natura i cantitatea
precipitatului.

Pulbere de lignin calcinat

O serie de precipitate obinute cu ageni de precipitare anorganici (de exemplu, BaSO4,
AgCl, PbSO4) pot fi aduse la mas constant prin uscare la etuv la temperatura de 110-120 0C.
Timpul necesar uscrii depinde i aici de natura i cantitatea precipitatului, uscarea putnd dura
1-2 ore. Deoarece hrtia de filtru uscat este foarte higroscopic, uscarea i cntrirea
precipitatului depus pe filtru se vor face ntr-o fiol de cntrire cu dop rodat, cntrit anterior,
ca i hrtia de filtru. Rcirea fiolei are loc n exicator, cu capacul ridicat, iar perioadele de
uscare i cntririle se repet pn cnd se nregistreaz dou valori succesive identice.
Calcinarea se execut la temperaturi mai ridicate (5001200 0C) i implic de obicei
transformri chimice ale precipitatului. Se apeleaz la aceast operaie atunci cnd precipitatul
nu poate fi cntrit ca atare deoarece nu are o compoziie bine definit sau constant.
Filtrarea cristalelor.
Amestecul de cristale i soluie se filtreaz la presiune redus (la vid) folosind o plnie
Bchner ataat la un flacon de vid.
Uscarea cristalelor.
Operaia are ca scop eliminarea urmelor de solvent. Cristalele se trec cu ajutorul
baghetei pe o sticl de ceas sau pe o hrtie de filtru. Uscarea se face fie n aer la temperatura
camerei, fie ntr-o etuv la o temperatur cu cel puin 20 0C mai mic dect punctul de topire al
substanei purificate.
Experiment: grdina chimic
Pentru a obine grdina chimc propriu-zis, se prepar o soluie de silicat de sodiu n
care se arunc cteva cristale de diferite sruri. Din acestea, n scurt timp se vor dezvolta
adevrate ,,tufe frumos colorate. Pentru a obine tufe albastre, se vor folosi cteva cristale de
sulfat de cupru; pentru tufe violete, clorur de cobalt; tufe albe, sulfat de magneziu; tufe
incolore, sulfat de zinc; sulfat feros pentru tufe verzi.
Na2SiO3 + CuSO4 = CuSiO3 + Na2SO4
Na2SiO3 + CoCl2 = CoSiO3 + 2NaCl
Na2SiO3 + MgSO4 = MgSiO3 + Na2SO4
Na2SiO3 + ZnSO4 = ZnSiO3 + Na2SO4
Na2SiO3 + FeSO4 = FeSiO3 + Na2SO4

Grdina chimic

3.DETERMINAREA CONSTANTELOR FIZICE ALE UNOR LICHIDE:DENSITATEA

pH-METRIA
Densitatea
Substanele pure conin o singur specie molecular i posed anumite proprieti fizice
care le caracterizeaz: punct de topire, punct de fierbere, densitate, indice de refracie etc.
Substana pur prezint aceleai proprieti fizice i chimice n toat masa sa i este
caracterizat prin compoziie chimic bine determinat.
Densitatea reprezint masa unitii de volum i se exprim ca raportul dintre masa unei
soluii i volumul ocupat de aceasta la o temperatur dat.
= ms/V
Unitatea de msur a densitii este de obicei g/cm3 dar se pot folosi i alte uniti de
msur n funcie de caz: kg/m3, g/l etc.
Determinarea densitii unei soluii sau a unui lichid oarecare se poate face cu ajutorul
unui dispozitiv numit densimetru.
Acesta este format dintr-un tub de sticl cu o form special care la partea inferioar are
o dilataie umplut cu greuti (bile de plumb, de exemplu) care asigur imersarea
dispozitivului n lichidul de cercetat i totodat i stabilitatea acestuia. La partea superioar
ngustat prezint n interior o scal gradat pe care se poate citi direct densitatea lichidului n
g/cm3 (la densimetrele obinuite). Funcionarea densimetrului se bazeaz pe legea lui
Arhimede. Dispozitivul ptrunde n lichid pn cnd greutatea lichidului dezlocuit devine egal
cu greutatea sa proprie. Dac lichidul are densitate mai mare, se scufund o parte mai mic a
densimetrului, iar n lichide mai puin dense, cufundarea este mai accentuat. Greutatea
densimetrului este concentrat n captul su inferior, astfel nct el pstreaz poziie vertical
stabil.

Mod de lucru
Lichidul a crui densitate trebuie msurat se introduce ntr-un tub de sticl vertical
(cilindru gradat) apoi se coboar uor densimetrul n lichid i se ateapt ca acesta s se
stabilizeze. Se citete gradaia la care ajunge nivelul superior al lichidului, apoi se scoate
densimetru din lichid, se spal i se terge cu grij.

O alt modalitate de a determina densitatea unei soluii sau a unui lichid oarecare
implic folosirea picnometrului, un vas de sticl cu volum exact determinat.
Mod de lucru
Se cntrete picnometrul perfect curat i uscat la balana analitic i se noteaz masa
m1. Se umple picnometrul cu lichid de msurat iar prin fixarea capacului cu capilar se ajusteaz
volumul la valoarea exact cunoscut. Se terge cu atenie picnometru plin pn cnd este uscat
la exterior i se cntrete din nou la balana analitic, notndu-se masa m2. Prin diferen ntre
cele dou valori dse determin masa lichidului din picnometru. Fcnd raportul dintre valoarea
obinut (m2 - m1) i volumul cunoscut al picnometrului se obine valoarea densitii lichidului
de cercetat.

Densimetre i picnometre de laborator

Tabel de date
Nr.crt.

Substan

1.
2.
3.
4.
5.

Etanol
Ap distilat
Acid acetic
Acid sulfuric diluat
Hidroxid de sodiu

Densitate, g/ml

pH-METRIA
Noiunea de pH a fost introdus n anul 1909 de Srensen sub numele de exponent de
hidrogen. El este definit ca logaritmul cu semn negativ al concentraiei ionilor de hidroniu:
pH = - lg H3O+ ;
Valoarea sa poate fi calculat dac se cunosc constantele de echilibru ale reaciilor
chimice la care particip acest ion i compoziia analitic a soluiei. Opusul pH-ului este pOHul, care msoar concentraia ionului OH, respectiv bazicitatea soluiei. innd cont de
disocierea apei
,
de constanta acestui proces Kw (constanta de disociere a apei)
i aplicnd logaritmii rezult:

Deci, ntre pOH i pH exist relaia urmtoare:

pH + pOH = 14.
-7

Pentru apa pur pH-ul i pOH-ul sunt egale valoarea lor fiind egal cu - lg 10 = 7.
Valorile pH-ului i pOH-ului corespunztoare diferitelor concentraii ale ionilor hidroniu sau
hidroxil alctuiesc scara aciditii i bazicitii.
Scala pH este prescurtarea de la cuvintele potenial de Hidrogen. Aceasta este o scal
folosit la msurarea aciditii sau a alcalinitii unei soluii. Scala pH foloseste o arie cuprins
ntre 0 si 14 uniti, 7 fiind punctul neutru. Numerele ncepnd de la 7 i descresctoare spre 0
indic aciditate. Iar numerele cresctoare de la 7 la 14 indic alcalinitate. Astfel scala pH
mparte acizii de baze.

Scala de pH
Determinarea pH-ului se face prin metode colorimetrice (comparative), poteniometrice
(electrometrice) i spectrofotometrice.
Metode poteniometrice de determinare a pH-ului
Metodele poteniometrice de analiz se bazeaz pe variaia potenialului unui electrod
indicator n funcie de activitatea (respectiv concentraia) ionilor din soluie. Deoarece nu este
posibil msurarea direct a potenialului unui singur electrod, practic se msoar tensiunea
(fora) electromotoare a pilei formate din electrodul de cercetat i un electrod de comparaie. Ca
electrod indicator se folosete electrodul de hidrogen dar, datorit unor inconveniente de ordin
experimental, acesta este nlocuit cu ali electrozi indicatori ai activitii ionilor de hidroniu:
electrodul de sticl (cel mai utilizat), electrodul de chinhidron, electrodul de stibiu etc.
Electrodul de sticl face parte din clasa electrozilor cu membran iar utilizarea sa se
bazeaz pe faptul c potenialul care apare la interfaa soluie
membran de sticl este funcie de activitatea ionilor de hidroniu din soluie.Este alctuit dintro membran de sticl special, de obicei de form sferic. n interiorul sferei care conine
aceast membran se introduce o soluie tampon cu pH constant i un electrod de referin
intern. Sticla din care sunt confecionai electrozii are anumite proprieti: sensibilitate la
variaia pH-ului, durabilitate n timp, higroscopicitate ridicat i rezisten electric.
n determinrile de pH, potenialul electrodului indicator se msoar n raport cu
potenialul constant al unui electrod de referin. Drept electrod de referin se folosete
electrodul de calomel format din mercur i calomel (clorur mercuroas) n soluie de clorur
de potasiu, cu urmtoarea schem:

Hg (l) Hg2Cl2 (s) KCl

El este format dintr-un vas de sticl n care se introduce amestecul format din mercur
metalic i calomel uscat, deasupra unui strat de mercur metalic ce se gsete n vasul de sticl.
Contactul electric ntre
mercurul metalic i borna de conectare a electrodului se face printr-un fir de platin.

Electrod de sticl i electrod de calomel

Aparatele folosite pentru determinarea tensiunii electromotoare se numesc pH-metre.
Modelele noi folosesc un electrod combinat pentru a uura msurarea valorilor pH-ului, mai
ales n cazul msurtorilor repetate, la probe diferite.

pH-metru de laborator
Etapele determinrii pH-ului la un astfel de aparat sunt:
- se conecteaz pH-metrul la sursa de energie electric (sau se folosesc bateriile);
- se calibreaz aparatul cu ajutorul soluiilor tampon etalonate cu valori ale pH-ului
4,01; 6,86-7,0 i respectiv 10,0;
- se citesc valorile pH ale soluiilor de cercetat;
- electrodul se spal la schimbarea fiecrei soluii cu ap distilat i se terge cu atenie cu
hrtie de filtru;
- se nchide aparatul, deconectnd apoi electrodul.
Se vor efectua msurtori pentru determinarea pH-ului la diferite soluii i extracte, notnd
valorile obinute.
Metode colorimetrice de determinare a pH-ului
O alt metod uzual pentru determinarea aproximativ a valorii pH-ului este folosirea
hrtiilor indicatoare. Exist mai multe tipurii de hrtii indicatoare pentru domenii mai largi
sau mai restrnse de pH, pentru imprimarea crora se folosesc diferite soluii de indicatori
acido-bazici.

Hrtie indicatoare de pH
Indicatorii de pH (acido bazici) sunt substane organice a cror form acid sau bazic
are o alt culoare dect baza sau acidul conjugat. Dac aciditatea soluiei se modific (de
exemplu prin neutralizare cu o baz) indicatorul i schimb culoarea. Schimbarea culorii
indicatorului este legat de o modificare de structur i are loc ntr-un interval numit interval de
viraj, specific fiecrui indicator.
Indicatorii de pH (acido bazici)
Indicator
Culoare
Interval de
pH la viraj
Albastru de timol
Rou
1,2 - 2,8
Metiloranj
Rou
3,1 - 4,4
Rou de metil
Rou
4,4 - 6,2
Albastru de bromtimol Galben
6,2 - 7,8
Rou crezol
Galben
7,2 - 8,8
Fenolftalein
Inclolor
8,2 - 10
Timolftalein
Incolor
9,3 - 10,5
Trepeolin 0
Galben
11,0 - 13,0
Turnesol
Rou
5,0 - 8,0
Verde de bromcrezol
Galben
3,6 - 5,2
Tabel de date
Nr.crt.
Substan
1.
Ap distilat
2.
Acid acetic
3.
Acid sulfuric diluat
4.
Hidroxid de sodiu
5.
Soluie de detergent
6.
Cafea
7.
Ceai
8.
Suc
9.
Lapte
10.
Spun lichid

Culoare
Galben
Galben
Galben
Albastru
Rou - violaceu
Rou
Albastru
Brun-portocaliu
Albastru
Albastru
pH

4.METODE POLARIMETRICE DE ANALIZ. DETERMINAREA CONCENTRAIEI

UNOR SOLUII: GLUCOZ, FRUCTOZ, ZAHAROZ, MALTOZ
Aceste metode se bazeaz pe msurarea unghiului de deviere a planului luminii
polarizate.
Radiaia luminoas ale crei vibraii au loc doar ntr-un singur plan se numete raz
polarizat iar planul de vibraie, planul luminii polarizate.
La trecerea unei raze de lumin natural printr-o prism special (nicol confecionat din
spat de Island a), ea se descompune ntr-o raz ordinar (o) care este absorbit i o raz
extraordinar (e) care vibreaz ntr-un singur plan. Substanele capabile s modifice (s
roteasc) planul de polarizare al luminii se numesc optic active. Pot fi substane optic active
doar n cazul hibridizrii sp3.
Prezena unui atom de carbon asimetric determin posibilitatea formrii a 2 izomeri
unul dextrogir (rotete lumina polarizatspre dreapta) i unul levogir (rotete lumina polarizat
spre stnga). Amestecul celor doi izomeri n cantiti egale se numete amestec racemic i nu
are proprieti optic active (deoarece apare fenomenul de compensaie cu ct rotete un
izomer lumina polarizat spre dreapta cu att rotete cellalt spre stnga iar rezultatul este
rotirea cu 0a luminii plan polarizate). Prezena unui atom de carbon asimetric duce la existena
a doi izomeri denumii enantiomeri. Cei doi enantiomeri au proprieti fizice i chimice
identice dar structura lor este sub form de imagine n oglind.

Acid D- Lactic
Acid L- Lactic
Cei doi enantiomeri ai acidului lactic: CH3-*CH(OH)-COOH (atomul de carbon marcat cu *
are 4 substitueni diferii: CH3, H, OH i COOH.

Prisma Nicol i raza de lumin polarizat

Activitatea optic este o mrime caracteristic pentru o substan dat i se exprim prin
unghiul de rotaie specific t. Acesta se definete ca fiind unghiul de rotaie al planului
luminii polarizate la trecerea printr-un strat de soluie de lungime l dm, avnd concentraia de 1
g substan pur activ la 1 ml soluie i densitatea d la temperatura t.

t =

l d

Rotaia specific depinde de lungimea de und a radiaiei cu care se lucreaz i de

temperatur, fapt care impune raportarea ei la o anumit lungime de und () i la o anumit
temperatur (de obicei lungimea de und a liniei galbene a sodiului la temperatura de 200C).

D20 =
l d

Metodele polarimetrice sunt metode optice de analiz pe baza crora se poate determina
concentraia unei soluii care prezint activitate optic. Deoarece rotaia specific este o mrime
aditiv, determinarea concentraiei prin metode polarimetrice se poate face numai n cazul
soluiilor care conin o singur component optic activ. Pentru o soluie care conine C grame
substan optic activ la 100 ml soluie, relaia devine:
100
D20 =
, de unde rezult expresia concentraiei:
l C

C =

100
D 20 l

Msurarea unghiului de deviere a planului luminii polarizate se face cu ajutorul

aparatului numit polarimetru. Prile componente ale acestui aparat sunt:
- surs de radiaie S;
- polarizor (dispozitiv pentru producerea radiaiei polarizate) P, P1 i P2;
- analizor (dispozitiv pentru stabilirea poziiei planului de polarizare A), solidar cu un reper
ce se deplaseaz n dreptul unei scale gradate;
- tub polarimetric T;
- lunet de observare L.

Polarimetrul Lippich

Schema unui polarimetru cu penumbr (polarimetru Lippich)

Modul de funcionare
Radiaia luminoas emis de sursa S (lampa de sodiu) trece printr-o fant, o lentil i o
prism, apoi strbate dispozitivul de polarizare compus din nicolul P i nicolii P1 i P2, paraleli
ntre ei i cu planul de polarizare al polarizorului P. Aceasta determin trei zone distincte n
cmpul optic al lunetei L. n orice poziie a analizorului A fa de polarizorul P, cele dou zone
laterale ale cmpului optic apar egal luminate.
Analizorul este mobil n jurul axului su i este n legtur cu o scal gradat pe care se
msoar unghiul de rotire. Dup ce a strbtut analizorul, radiaia trece printr-o lentil i ajunge
n cmpul optic al lunetei. Punctul 0 de pe scala gradat corespunde i unei iluminri de
intensitate minim, uniform, a cmpului optic. Soluia ce conine substana optic activ se
introduce n tubul aparatului, se mic analizorul pn cnd cele dou zone sunt egal luminate.
Se face citirea unghiului pe scala vernierului aparatului.
Datorit activitii optice a componentei analizate, planul de vibraie al radiaiei polarizate
va fi deviat cu un anumit unghi. Cmpul optic al lunetei apare iluminat neuniform, mprit n
trei zone. Se rotete analizorul pn cnd cmpul optic apare din nou uniform ntunecat
(spectrul nregistrat pentru punctul 0).

Iluminarea cmpului lunetei n funcie de prezena

componentei optic active
Valoarea corespunztoare rotaiei analizorului se citete pe scala gradat i reprezint
unghiul cu care a fost deviat planul luminii (radiaiei) polarizate de ctre soluia de analizat.
Unghiul de rotaie specific la 20C, ale unor glucide (D20 )
Glucoza: D20 = +52,3 grade
Fructoza: D20 = -92 grade
Maltoza: D20 = + 131 grade
Lactoza: D20 = + 52,4 grade
Zaharoza: D20 = + 66,5 grade
Tabel de date
Nr. crt.
1.
2.
3.
4.
5.

Substan
Glucoz
Fructoz
Maltoz
Lactoz
Zaharoz

D20

5.CROMATOGRAFIA PE COLOAN (SEPARAREA IONILOR: Ca2+, Mg2+ ) I PE

HRTIE (Cu2+, Fe3+ i Co2+)
Cromatografia este o metod de separare i de analiz a unor amestecuri de compui. n funcie
de principiile care stau la baza metodelor cromatografice, acestea se mpart n trei grupe:
cromatografie de absorbie, cromatografie de repartiie i cromatografie prin schimb de ioni.
Separarea substanelor dintr-un amestec fluid prin diferite variante ale procesului de
adsorbie constituie metoda cromatografic.
n principiu, aceast metod const n trecerea amestecului de separat colorat sau incolor,
ntr-o singur direcie, printr-un mediu solid, la suprafaa cruia substanele se vor fixa n
anumite zone. Zonele de fixare ale componentelor depind de viteza de migrare, de gradul
diferit de adsorbie i de natura fazelor ce vin n contact (adsorbant i adsorbat).
Se obine n felul acesta o stratificare a substanelor care trec prin adsorbant i care poate
fi supus ulterior diferitelor metode de analiz calitativ i cantitativ pentru fiecare
component.
Faza solid constituie faza staionar sau imobil i poate fi orice substan cu
proprieti adsorbante. Faza fluid constituie faza mobil numit i eluent. Ea poate fi un
solvent sau un amestec de solveni n care se afl dizolvate substanele de analizat.
Dup natura fazei staionare, cromatografia poate fi: pe coloan (cnd faza staionar sub
form de pulbere adsorbant este introdus ntr-o coloan de sticl), pe hrtie, n strat subire i
n gaze.
Cromatografia de lichide pe coloan
Reprezint cea mai veche metod cromatografic. n linii generale, instalaia necesar
separrilor cromatografice const din urmtoarele componente:
- coloana cromatografic sau echivalentul fizic al coloanei n care se desfoar separarea
componenilor probei;
- dispozitivul de introducere a probei;
- circuitul de solvent faza mobil - care transport proba prin coloana cromatografic.
Acesta include rezervorul, dispozitive de reglare a vitezei de curgere, de msurare a presiunii i
a debitului, dispozitive speciale pentru purificare etc.;
- ansamblul de identificare i dozare a componenilor separai detectori cu sau fr
sisteme de nregistrare.
n cromatografia de lichide coloanele sunt confecionate din metale (aluminiu, cupru), din
oel inoxidabil, materiale plastice sau sticl. Diametrul coloanelor este n general 0,2 1 cm,
dar poate ajunge pn la 5 cm. Lungimea variaz ntre 20 i 100 cm.
Umplerea coloanelor are o deosebit importan pentru eficacitatea separrii. Este de dorit ca
umplutura s aib densitate mare i omogenitate perfect, pentru a asigura o permeabilitate i o
distribuie uniform. n cromatografia de lichide clasic, proba se introduce cu ajutorul
pipetelor sau a seringilor micrometrice.
Cromatografia de lichide permite separri dificile ale amestecurilor complexe, dar nu
ofer informaii privind natura chimic a componenilor separai. Acest lucru se realizeaz prin
cuplarea tehnicii cromatografice cu tehnici spectroscopice, cele mai avantajoase sub raportul

sensibilitii i al volumului de prob fiind spectroscopia n ultraviolet i spectroscopia de

mas.
Purificarea i dedurizarea apelor se face prin folosirea schimbtorilor de ioni, proces prezentat
n figura de mai jos. Reprezentarea schematic a procesului de dedurizare a apei cu ajutorul
unei rini schimbtoare de ioni cu grupri sulfonice condiionat ca sare de sodiu (ex.
Amberlite IR150 sau Dowex-50).

Schimbul ionic are loc ntre ionii Na+ provenii de la rina schimbtoare de ioni i ionii
Ca2+ i Mg2+ din ap. Regenerarea schimbtorului de ioni se face cu o soluie de clorur de
sodiu. Prezena ionilor Na+ n ap nu este duntoare atunci cnd nu sunt n cantitate prea mare.
O instalaie curent de dedurizare a apei este prezentat n figura urmtoare:
Principiul instalaiei de dedurizare a apei:
A intrare ap;
B ieire ap dedurizat;
o schimbtor de ioni

Mod de lucru:
- se efectueaz reaciile de identificare ale ionilor Ca2+ i Mg2+ la proba de analizat (ap
de canalizare) ;
- se trece proba (20-25 cm3) prin coloana umplut cu o rin schimbtoare de ioni cu
grupri sulfonice i se culege apa dedurizat la ieirea din coloan;
- se efectueaz din nou reaciile de identificare ale celor doi ioni pentru verificarea
eficientei metodei.
Reaciile specifice ionilor magneziu i calciu
Ionul magneziu (Mg2+)
Fosfatul disodic ( Na2HPO4 ) n prezena NH4OH i a NH4Cl, precipit fosfatul de amoniu i
magneziu.

(Mg2++2Cl-) + (2Na++HPO42-) + (NH4++OH-) = NH4MgPO4 + 2(Na++Cl-) + H2O

Clorura de amoniu se adaug pentru a mpiedica precipitarea ionului Mg2+ sub form de
Mg(OH)2, care apare la adugarea hidroxidului de amoniu. Precipitarea Mg2+ este cantitativ:
(NH4Cl + NH4OH = amestec tampon). Este reacia specific folosit pentru recunoaterea
Mg2+.
Tehnica lucrrii: 2 cm3 soluie sare de magneziu se trateaz cu cteva picturi de
NH4OH. Precipitatul format se dizolv n NH4Cl ce se adaug cu pictura i prin continu
agitare. Dup dizolvarea complet a precipitatului, se adaug Na2HPO4. Amestecul: Mg2+ +
NH4OH + NH4Cl se numete mixtur magnezian. Reacia se poate executa
microcristaloscopic, obinndu-se cristale sub form de stele strlucitoare.
Ionul calciu (Ca2+)
Oxalatul de amoniu, (NH4)2C2O4 precipit n soluii neutre sau acetice, oxalatul de calciu alb
cristalin; precipitarea este cantitativ.
(Ca2+ + 2Cl-) + (2NH4+ + C2O42-) = CaC2O4 + 2(NH4+ + Cl-)
Oxalatul de calciu este solubil n acizi minerali diluai i foarte greu solubil n acid acetic. Este
reacia specific a ionului Ca2+ i este foarte sensibil.
Cromatografia pe pe hrtie
Cromatografia pe hrtie ese o metod cromatografic de repartiie,faza staionar fiind
hrtia cromatografic. Faza mobil (eluent) antreneaz componentele amestecului de analizat
cu viteze diferite n funcie de solubilitatea lor. Componentele se vor gsi n zone separate pe
cromatogram.
n acest proces este important fenomenul de capilaritate al hrtiei cromatografice, care
permite naintarea solventului (eluentului).
Etapele cromatografiei pe hrtie
1. Prepararea hrtiei
n centrul discului de hrtie se efectueaz un orificiu prin care se introduce un fitil de
hrtie cromatografic. Cu ajutorul unei pipete fine se depune soluia de analizat n form de
cerc aproape de mijlocul discului de hrtie, apoi se las la uscat.
2. Eluarea componenilor
Se utilizeaz o camer cromatografic n care se introduce un vas circular cu solvent. Se
aeaz discul de hrtie pe vas astfel ca fitilul sa ptrund n solvent. Se aeaz capacul cutiei
deasupra discului n aa fel nct atmosfera din interior s fie saturat n vaporii solventului.
3. Revelarea cromatogramei
Cromatograma uscat nu poate fi studiat direct deoarece substanele implicate sunt
incolore. Pentru a localiza compuii se apeleaz la revelarea cu reactivi convenabili, care dau
cu componenii derivai colorai sau fluoresceni n lumin ultraviolet.
Identificarea ionilor Cu2+, Fe3+ i Co2+
Mod de lucru
Se prepar soluii apoase de azotai ai metalelor de mai sus (concentraie 0,5 m).

Eluarea se face cu un amestec de ap:acid clorhidric:aceton n raport molar de 5:8:87,

pn cnd frontul de eluie este aproape de marginea discului.
Dup uscare, se pulverizeaz cromatograma cu o soluie de acid rubeanic 1% n solvent
de eluie, apoi se expune, dup nc o uscare, la vapori de amoniac.
Se obin compleci colorai caracteristici: Cu2+ - verde msliniu, Fe3+ - verde brun i Co3+ rocat.
Acidul rubeanic sufer o tautomerizare, trecnd n forma imino, dup care reacioneaz cu ionii
metalici, formnd combinaii chelatice polimere cu urmtoarea compoziie:
NH2
C S

NH
C SH

tautomerie

C S
NH2

NH
C SH
C SH
NH

C SH
NH

NH = C - S
+

+2

n Me

.....

NH = C - S
Me

Me
S - C = NH

.......
S - C = NH

Reaciile specifice pentru identificarea cationilor din proba de analizat sunt

urmtoarele:
Fe3+
Tiocianatul de potasiu (sulfocianura de potasiu) produce o culoare rou intens, datorit
formrii tiocianatului feric:
(Fe3++3Cl-)+3(K+ + SCN-) = (Fe3++3SCN-)+3(K++Cl-)
Co2+
Azotitul de potasiu n stare solid i n mediu de acid acetic precipit
hexanitrocobaltiatul de potasiu, galben cristalin:
(Co2++2NO3-)+7(K++NO2-)solid+2(H++CH3COO-)glacial =K3[Co(NO2)6]+2(K++CH3COO-)+
2(K++NO3-)+NO+H2O
Cu2+
Hexacianoferatul tetrapotasic (ferocianura de potasiu) formeaz un precipitat gelatinos
rou-brun de ferocianur cupric:
2 (Cu2++SO42-) + (4K+ + [Fe(CN)6]4-) = Cu2[Fe(CN)6] + 2 (2K+ + SO42-)

6.ADSORBIA ACIDULUI ACETIC PE CRBUNE

Sistemele disperse eterogene prezint suprafee de separare ntre componentele lor.
Proprietile acestor sisteme variaz n diferite puncte, interaciunile avnd loc la limita de
separare a fazelor.
Dintre fenomenele ce au loc la suprafaa de separare dintre componente, foarte importante
sunt cele care nsoesc modificrile de concentraie ale componentelor. Fenomenele de
sorbie se petrec la interfaa dintre dou componente. Atunci cnd ptrunderea moleculelor,
ionilor, macromoleculelor are loc n ntreaga mas a unei componente a sistemului, procesul
se numete absorbie. Dac o component se concentreaz numai la suprafaa de separare,
procesul poart numele de adsorbie.
Acumularea la suprafaa unei substane solide sau lichide a unei alte substane se numete
adsorbie. Substana pe a crei suprafa se produce fenomenul se numete adsorbant iar
substana care se acumuleaz se numete adsorbat.
Corpurile solide, prin suprafaa lor specific mare, au proprietatea de a reine diferite gaze
sau lichide datorit forelor necompensate de la nivelul interfazic. Exprimarea cantitativ a
procesului se face prin relaia lui Freundlich:
X/m = k C1/n , n care:
X = cantitatea de adsorbat; m = cantitatea de adsorbant; C = concentraia de echilibru a
adsorbatului lichid; k, n = constante.
Acest relaie poart numele de izoterma lui Freundlich. Ecuaia poate fi reprezentat grafic
printr-o parabol.
Izoterma de adsorbie a lui Freundlich
c = concentraia de echilibru n mediu fluid a substanei care se
adsoarbe;
a = concentraia aceleiai substane pe adsorbant.
Concentraia a exprim intensitatea adsorbiei (coeficientul de
adsorbie).
Mod de lucru
Se pregtesc ase soluii de acid acetic de urmtoarele concentraii: 0,8n; 0.6n; 0,4 n ; 0,2 n ;
0,1 n ; 0,05 n. Titrul exact al acestor soluii se determin prin titrare cu o soluie de NaOH 0,1 n
cu factor cunoscut n prezena fenolftaleinei ca indicator. Se msoar ntre timp cte 0,3 g
crbune activ pentru fiecare din cele ase probe, se trec n ase pahare Erlenmeyer i se
umecteaz cu cte 5 ml ap distilat. Se las n repaus. Pentru titrare se msoar exact (cu
ajutorul unor biurete sau pipete) cte 5 ml din soluiile de concentraie 0,05 n ; 0,1 n ; 0,2 n i
cte 2 ml din soluiile de concentraie 0,4 n ; 0.6 n i 0,8 n, care se transvazeaz n cte un
pahar Erlenmeyer, se adaug 1 2 picturi de soluie alcoolic de fenolftalein i se titreaz cu
hidroxid de sodiu din biuret pn la virarea culorii n roz pal. Se noteaz volumul consumat la

titrare i se calculeaz gramele de acid acetic existente ntr-un litru din acea soluie, dup
modelul:
1000 ml ...............................0,1 40 F g NaOH
V ml .............................................x g NaOH
x = V 0,1 40 F / 1000 g NaOH
40 g NaOH ............................. 60 g acid acetic
x g NaOH .........................

y g acid acetic
y = x 60 / 40 g acid acetic

5 ml (sau 2 ml) * ........................ y g acid acetic

1000 ml

............................... C
C = 1000 y / 5 (sau 2)

* la ultima etap a calculului se consider volumul probei de acid acetic luat n lucru iniial.
Dup terminarea primei titrri, peste crbunele saturat cu ap se adaug, n pahar, 10 ml din
soluia de acid acetic, separat pentru fiecare concentraie. Se agit continuu timp de 15 minute,
dup care se filtreaz rapid prin hrtie de filtru uscat ntr-o eprubet. Din filtrat se msoar cu
pipeta acelai volum ca la prima titrare, din fiecare soluie i se repet calculul pentru
determinarea concentraiei finale n acid acetic, notat cu C. Se calculeaz pentru fiecare
soluie n parte diferena C C, care reprezint cantitatea n g/l de acid acetic adsorbit. Se
calculeaz cantitatea de acid adsorbit de 1 g crbune, cu relaia:
a = (C C) / 0,3 g acid/l g crbune
Se traseaz un grafic aeznd pe abscis concentraiile n acid acetic iar pe ordonat valorile
coeficientului de adsorbie a. Pentru o bun reprezentare grafic a variaiei coeficientului de
adsorbie cu concentraia normal a acidului acetic, se recomand trasarea punctelor i a curbei
pe hrtie milimetric.
Datele obinute se trec n tabelul urmtor:
Tabel de date
Nr.
Cnormal
prob CH3COOH
1

0,05

0,1

0,2

0,4

0,6

0,8

Nr. ml
NaOH (I)

C (g/l)
CH3COO
H

Nr. ml
NaOH (II)

C ' (g/l)
CH3CO
OH

a (g
acid/l g
crbune)

7.DOZAREA IONULUI FOSFAT (PO43-) PRIN METODE COLORIMETRICE CU

MOLIBDAT DE AMONIU, CLORUR DE STANIU I ACID ASCORBIC

Principiul lucrrii
Metoda se bazeaz pe reacia de culoare ce are loc n mediu acid ntre ionul fosforic i
molibdatul de amoniu, n prezena unui amestec reductor format din clorur stanoas i acid
ascorbic.
Rezult un complex de culoare albastr (MoO24MoO3)2H3PO44H2O, iar intensitatea
coloraiei variaz direct proporional cu concentraia soluiei. Se determin colorimetric aceast
concentraie la lungimea de und de 650 nm.
Reactivi
1.Amestec reductor (clorur stanoas acid ascorbic)
a)
0,075 g SnCl22H2O se dizolv n 0,5 ml HCl concentrat (d=1,19 g/ml) ntr-un
pahar de 25 ml. Se nclzete uor pn la dizolvare apoi se adaug puin ap.
b)
0,75 g acid ascorbic se dizolv n 50 ml ap distilat ntr-un balon de 100 ml, apoi
se adaug soluia obinut la punctul a) i se aduce la semn coninutul balonului cu ap distilat.
Soluia se folosete dup 15 minute i se prepar pentru fiecare determinare.
2.Soluie molibdenic n acid sulfuric diluat
Se cntresc 16,67 g molibdat de amoniu (NH4)2MoO44H2O apoi se trec ntr-un pahar i
se adaug 200 ml ap distilat cu temperatura de 500C. ntr-un balon cotat de 1000 ml se
msoar 500 ml ap distilat peste care se adaug cu ajutorul unui cilindru gradat 187,6 ml acid
sulfuric concentrat (d=1,84 g/ml). Dup rcirea amestecului se adaug soluia de molibdat de
amoniu i se aduce la semn cu ap distilat. Aceast soluie se pstreaz la ntuneric i la rece,
fiind stabil n aceste condiii.
3.Soluie stoc de fosfat (1 mg P/ml)
Se dizolv 0,4394 g KH2PO4 p.a. n ap distilat ntr-un balon cotat de 100 ml. Pentru
conservare se adaug cteva picturi de cloroform apoi se aduce la semn cu ap distilat.
4.Soluie etalon de fosfat - 0,01 mg (10)P/ml (1 ml din soluia stoc de fosfat se aduce la un
volum de 100 ml cu ap distilat ntr-un balon cotat).
Prepararea extractului vegetal
n plante, fosforul se gsete n cea mai mare parte sub form de compui organici. De
aceea, pentru a analiza coninutul n fosfor al materiilor vegetale se urmresc trei etape:
prelevarea probei de analizat i uscarea n etuv la 1050C pn la mas constant;
mineralizarea pe cale umed n baloane Kjeldahl cu acid azotic concentrat i acid
sulfuric concentrat;
determinarea cantitativ a ionului fosfat (dozarea).
Se cntresc la balana analitic ntre 12 g material vegetal fin mrunit i omogenizat,
ntr-o fiol de cntrire i se usuc la 1050C ntr-o etuv pn la mas constant. Substana
uscat se introduce cantitativ ntr-un balon Kjeldahl apoi se adaug 10-20 ml acid azotic
concentrat cu ajutorul unui cilindru gradat. Mineralizarea se realizeaz cu ajutorul aparatului
Parnas-Wagner i ncepe printr-o nclzire uoar, sub ni, urmat de o nclzire puternic, pe
baie de nisip, pn la ncetarea degajrii vaporilor bruni de oxizi de azot. n acest moment,
soluia din balon este limpede, iar volumul a sczut la aproximativ 3 ml.

Se las s se rceasc balonul i se adaug cu ajutorul unui cilindru gradat 1 ml acid

sulfuric concentrat. Se nclzete balonul pn la dispariia vaporilor bruni de oxizi de azot i
apariia vaporilor albi de SO3. Mineralizarea se consider terminat atunci cnd lichidul din
balon devine perfect transparent i incolor.
Soluia din balon se trece cantitativ ntr-un balon cotat de 100 ml, se aduce la semn cu ap
distilat, se las s se decanteze, iar din lichidul limpede se determin colorimetric fosforul.
Mod de lucru
ntr-un balon cotat de 50 ml se msoar cu pipeta 5 ml soluie de analizat, 2 ml reactiv
sulfomolibdenic, 2 ml amestec reductor i se aduce la semn cu ap distilat. Se omogenizeaz,
se las la ntuneric 30 minute apoi se colorimetreaz la 650 nm.
Pregtirea dreptei etalon
n ase baloane cotate de 50 ml se msoar cu pipeta volumele de soluie etalon de fosfat,
amestec reductor i reactiv molibdenic conform tabelului, apoi se aduc baloanele la semn cu
ap distilat.
Probele se colorimetreaz dup 30 de minute la 650 nm fa de o prob martor preparat
din reactivi fr soluia care conine fosfat.

Spectrofotometrul (Colorimetrul) Secomam

Se construiete dreapta etalon avnd n abscis concentraia n P/ml iar n ordonat,
valorile corespunztoare ale extinciilor.
Se folosesc cuve de 1 cm, iar coninutul n fosfor se exprim n funcie de proba de
analizat: mg P/100 g produs, ppm P, mg P2O5/1000 ml etc.

Soluii PO43- ce urmeaz a fi supuse analizei spectrofotometrice

Tabel de date
Determinarea extinciilor pentru probele analizate
Nr. etalon
Reactivi
Soluie etalon PO43Soluie sulfomolibdenic
Amestec reductor
Ap distilat
Concentraie P, g/ml
Extincie =650nm

2
2
46

1
2
2
45

3
2
2
43

5
2
2
41

7
2
2
39

9
2
2
37

8. DOZAREA COLORIMETRIC A IONULUI FERIC

Principiul lucrrii
Fierul d cu acidul sulfosalicilic compleci de culoare galben n mediu alcalin (cu un
maxim de absorbie la 424 nm) i roie n mediu acid (cu maxim de absorbie la 505 nm).

Acid sulfosalicilic
Reactivi
1.Alaun feriamoniacal Fe(NH4)(SO4)2 10 H2O (M = 266). ntr-un balon cotat de 250 ml,
se introduc 0,025 g alaun feriamoniacal care se dizolv n 100 ml ap distilat; se adaug 0,5
ml H2SO4 concentrat i se aduce balonul cotat la semn.
2.Clorura de amoniu NH4Cl 2n (M = 53,5; E= 53,5)
Pentru a prepara 1000 ml soluie NH4Cl 2n, se cntresc la balana analitic 107 g. Acestea se
introduc ntr-un balon cotat de 1000 ml care se aduce la semn cu ap distilat.
3.Acid sulfosalicilic C7H6O6S 20%
Mod de lucru
n ase flacoane cotate de 50 ml se msoar, 25, 30, 35, 40, 45, 50 ml din soluia de alaun
feriamoniacal preparat anterior, adaugndu-se n primele cinci ap distilat pn la semn. n
aceste soluii se mai adaug cte 1 ml soluie NH4Cl de concentraie 2n i 1 ml acid
sulfosalicilic soluie 20%.
Soluiile roii se colorimetreaz la 505 nm i din datele experimentale se traseaz dreapta
E (extincie) C (concentraie n Fe3+).

Soluii Fe3+ ce urmeaz a fi supuse analizei spectrofotometrice

Tabel de date
Determinarea extinciilor pentru probele analizate
Nr. etalon
1
2
3
4
5
Reactivi
25 30 35 40 45
Soluie alaun , ml
25 20 15 10 5
Ap distilat, ml
1
1
1
1
1
NH4Cl 2n, ml
Acid sulfosalicilic, ml
1
1
1
1
1
3+
Concentraie Fe g/ml
Extincie =505nm

6
50
0
1
1

Se reprezint apoi grafic extincia n funcie de concentraia Fe3+ .

9. IDENTIFICAREA I DOZAREA NITRAILOR I NITRIILOR
Nitraii devin toxici pentru om atunci cnd sunt redui la nitrii.aceast transformare are
loc att n cavitatea bucal sub aciunea enzimelor din saliv, la un pH acid, ct i n stomac,
unde se formeaz nitrozamine cancerigene (R1R2N-N=O). Acestea transform hemoglobina
(complex de Fe3+) n methemoglobin (complex de Fe2+), fixndu-se monoxidul de carbon n
locul oxigenului.Sunt aproximativ 100 de nitrozamine, fiind nocive i n cantiti foarte mici.
Coninutul ridicat de nitrai din alimentaie este consecina utilizrii cantitilor abuzive de
ngrminte de ctre agricultura modern.
Reacia de identificare a nitrailor (NO3-)
Nitraii pot fi identificai prin reacia cu sulfatul feros n mediu de acid sulfuric
concentrat (reacia inelului brun).
Sulfatul feros, FeSO4, este oxidat de ctre acidul azotic (azotai n mediu de acid sulfuric
concentrat), n timp ce acidul este redus la NO. Apare o zon brun-violet care este o
combinaie solubil y(FeSO4).x(NO). Oxidul de azot format se combin cu FeSO4 n exces i
formeaz aceast coloraie.

2(Na++NO3-)+ 6(Fe2++SO42-)+ 4(2H++SO42-) 2NO+ 3(2Fe3++3SO42-) +

(2Na++SO42-)+ 4H2O
yFeSO4 + xNO y(FeSO4).x(NO)
Mod de lucru
ntr-o eprubet se ia o cantitate din soluia de analizat, se adaug o soluie saturat de
sulfat feros proaspt preparat, apoi se toarn acid sulfuric concentrat de-a lungul pereilor,
innd eprubeta nclinat.
Atenie cum se manipuleaz acidul sulfuric!
Se formeaz dou straturi de lichid cu densiti diferite. La zona de contact a lichidelor
apare un inel colorat n brun-violet.

Inelul brun
-

Reacia de identificare a nitriilor (NO2 )

n mediu de acid acetic diluat, clorhidratul de -naftil amin, n amestec cu acidul
sulfanilic formeaz n prezen de nitrit un colorant diazoic rou:

HONO H2N

SO3H HCl

SO3H Cl

2H2O
clorura de sulfat acid de
diazoniu

NH2
N

NH2

SO3H Cl

HCl
a naftilamina

SO3H

Dozarea colorimetric a nitriilor

Principiul lucrrii
Metoda se bazeaz pe reacia de formare a unui compus diazoic rou de ctre ionul NO2, n prezena -naftil aminei i a acidului sulfanilic. Intensitatea coloraiei se determin la
lungimea de und =520 nm.

Reactivi
1. Soluie etalon de nitrit de sodiu (NaNO2): 2 g NaNO2 cntrite la balana analitic se trec
cantitativ cu ap distilat ntr-un flacon cotat de 1000 ml. Din aceast soluie se pipeteaz 5
ml, se introduc ntr-un flacon cotat de 1000 ml i se completeaz cu ap distilat pn la
semn. Se prepar n momentul folosirii. Se pot prepara minim 100 ml, iar 1 ml din aceast
soluie conine 0,01 mg NaNO2.
2. Soluia 1 (clorhidrat de -naftil amin 0,03%): ntr-un flacon cotat de 100 ml, se dizolv
prin nclzire pe baia de ap 0,03 g de clorhidrat de -naftil amin n 10 ml de ap distilat.
Se rcete i se adaug 20 ml CH3COOH glacial. Se aduce la semn cu ap distilat i se
pstrez n sticle brune, ermetic inchise, cel mult o sptmn.
3. Soluia 2 (acid sulfanilic 0,6%): ntr-un flacon cotat de 100 ml, se dizolv prin nclzire pe
baia de ap 0,6 g acid sulfanilic n 20 ml CH3COOH glacial i 40 ml de ap distilat. Se
rcete i se aduce la semn cu ap distilat i se pstrez n sticle brune, ermetic inchise, cel
mult o sptmn.
n momentul folosirii se amestec volume egale din soluiile 1 i 2, obinndu-se reactivul
Griess.
Mod de lucru
Din soluia de analizat se pipeteaz 10 ml care se introduc ntr-un balon cotat de 50 ml,
se adaug 10 ml reactiv Griess, se amestec i se las n repaus minim 20 minute, dar maxim 4
ore, la ntuneric i la temperatura camerei, pentru dezvoltarea culorii.
Din soluia colorat se umple o cuv cu grosimea stratului de 1 cm i se msoar
intensitatea culorii la spectrofotometru, la lungimea de und =520 nm, fa de o soluie
martor preparat din reactivi, nlocuind cei 10 ml de prob cu 10 ml ap distilat. Coninutul n
nitrii se citete pe dreapta etalon.

Soluii NO-2 ce urmeaz a fi supuse analizei spectrofotometrice

Prepararea dreptei etalon
n apte recipiente se introduc cu pipeta soluie de etalon de lucru de NaNO2, ap
distilat i reactiv Griess, conform tabelului. Se omogenizeaz soluiile i se las la temperatura
camerei, la ntuneric, minim 20 minute pentru dezvoltarea culorii. Se msoar extinciile
probelor etalon la spectrofotometru, la 520 nm.
Se traseaz dreapta etalon nscriind pe ordonat valorile extinciilor obinute, iar pe
abscis concentraiile corespunztoare de NaNO2.

Tabel de date
Determinarea extinciilor pentru probele analizate
Nr. etalon
1
2
3
4
5
Reactivi
Soluie etalon NaNO2, 0,01 mg/ml, (ml)
0
0,5 1
1,5 2

Ap distilat (ml)

10

9,5

8,5

Reactiv Griess ,(ml)

10

10

10

10

10

10

10

Concentraie NaNO2, (mg/ml)

Extincie, =520nm
10. METODE DE PREPARARE A SISTEMELOR DISPERSE
ULTRAMICROETEROGENE (SOLURI) I A GELURILOR

A. Metode de preparare a sistemelor disperse ultramicroeterogene (solurile)

Un sistem dispers coloidal reprezint un sistem termodinamic eterogen obinut prin
amestecarea a dou sau mai multor componente nemiscibile.
Componentul aflat n cantitate mai mic, se numete dispersoid , iar cel aflat n cantitate mai
mare, se numete mediu de dispersie. Dispersoidul este alctuit din particule coloidale, numite
uniti cinetice, de dimenisuni mult mai mari dect cele ale mediului de dispersie. De aceea
el constituie faza discontinu, n timp ce mediul de dispersie reprezint faza continu a
sistemului dispers.
ntre cele dou faze exist o suprafa de contact foarte mare care confer sistemului coloidal
anumite proprieti specifice. Aceast suprafa, numit suprafa interfazic, este cu att mai
mare cu ct dimensiunea unitilor cinetice este mai mic.
O suprafa interfazic mare determin o instabilitate ridicat a sistemului dispers
coloidal. Cea mai important consecin a prezenei suprafeei interfazice o reprezint
instabilitatea termodinamic a coloizilor. Dac particulele celor dou componente sunt de
dimensiuni mici, deordinul a 10-10m i cu polariti apropiate, atunci amestecarea lor conduce la
un sistem omogen, fr suprafa interfazic, stabil termodinamic, numit soluie
micromolecular. Un comportament particular l au sistemele obinute prin dizolvarea
compuilor macromoleculari n solveni corespunztori, care dei au un caracter omogen
(soluii de compui macromoleculari), totui proprietilelor termodinamice difer de cele ale
soluiilor micromoleculare.
Studiile referitoare la proprietile fizico-chimice ale sistemelor coloidale au condus la
observaia potrivit creia, coloizii nu reprezint oclas de substane chimice, ci o stare n care
poate exista orice compus chimic. Potrivit definiiei IUPAC, o substan se afl n stare
coloidal dac particulele componente au cel puin o dimensiune cuprins ntre 10 -9 m (1nm
=10 A) i 10 -6 m . Aceste dimensiuni se obin fie prin unirea prin legturi fizice sau chimice a
speciilor moleculare (atomi, ioni, molecule), fie prin divizare a substanei macroscopice.

Concluzie: Sistemele coloidale sunt sisteme intermediare ntre cele grosiere, eterogene,
cu grad de dispersie foarte mic i cele moleculare sau omogene cu grad de dispersie ridicat.

Sisteme chimice: suspensie, dispersie coloidal, soluie

Solurile pot fi obinute prin dou metode:
a) prin dispersarea particulelor mari ale sistemelor eterogene n particule mai mici, de
dimensiuni coloidale, proces ce duce la creterea gradului de dispersie;
b) prin condensarea moleculelor sau ionilor dintr-un sistem omogen pn la formarea
particulelor coloidale, prin scderea gradului de dispersie al acelui sistem.
Formarea solurilor prin condensare poate avea loc prin procedee fizice sau chimice.

Diferite soluri obinute prin procedee fizice i chimice

Procedee fizice: metoda nlocuirii solventului
a) Prepararea solului de parafin
Se prepar o soluie de aproximativ 2 % de parafin n alcool etilic; 10 ml din aceasta se
toarn, pictur cu pictur i sub agitare energic, n 300 ml ap distilat. Se obine un sol
puternic opalescent de parafin n ap (hidrosol de parafin).
Pentru a elimina particulele macrodisperse, solul se filtreaz. Dac se dorete pstrarea
solului un timp mai ndelungat, este necesar ndeprtarea alcoolului prin dializ, deoarece
acesta micoreaz stabilitatea sistemului nou format.
Analog se pot prepara i solurile de colofoniu i mastic, folosind aceleai volume de
soluie de mai sus.

Obinerea hidrosolului de parafin n laborator

b) Prepararea solului de sulf
Se prepar o soluie saturat de sulf n alcool etilic, prin frmiarea sulfului n alcool la
temperatura camerei. Sulful rmas nedizolvat se separ prin filtrare.
Se toarn apoi, pictur cu pictur, sub agitare, 5 ml din filtrat n 20 ml de ap distilat.
Hidrosolul de sulf obinut este puin solubil i puternic opalescent.

Obinerea hidrosolului de sulf n laborator

Procedee chimice
a) Prepararea solurilor halogenurilor de argint
Obinerea acestor soluri se face printr-o reacie de dublu schimb. Halogenurile de argint (cu
excepia fluorurii) sunt foarte greu solubile n ap, solubilitile lor fiind de: AgI 9,7 10-9
moli/l; AgBr 6,6 10-7 moli/l; AgCl 1,25 10-5 moli/l.
Dac se amestec soluii diluate de azotat de argint i halogenur alcalin, lundu-se unul
dintre reactivi n exces, nu se obine un precipitat, ci hidrosolul halogenurii de argint date.
Stabilitatea solurilor obinute depinde de solubilitatea halogenurii ce formeaz faza dispers,
stabilitatea fiind cu att mai mare cu ct solubilitatea este mai mic.
Reactivul luat n exces constituie stabilizatorul; ionii acestuia se adsorb pe suprafaa
particulelor coloidale, formnd un dublu strat electric.
Pentru a prepara soluri de AgI de diferite stabiliti se toarn n trei pahare Berzelius cte
5 ml de soluie KI de concentraie 0,01 n. Se adaug apoi, pictur cu pictur, dintr-o biuret,
urmtoarele volume de soluie de AgNO3 de concentraie 0,01 n: 3 ml n primul pahar, 4 ml n

cel de-al doilea i 5 ml n al treilea pahar. Se observ c n ultimul pahar se obine un precipitat,
iar n primele dou, soluri relativ stabile. n mod asemntor se pot prepara solurile de AgBr i
AgCl, dar n special solul de AgCl este puin stabil.

Obinerea solurilor halogenurilor de argint n laborator

b) Prepararea solului de hidroxid feric
Acest sol se obine printr-o reacie de hidroliz a srii unui metal trivalent.
ntr-un balon Erlenmeyer se nclzesc pn la fierbere 85 ml ap distilat. Se ndeprteaz
flacra i se toarn pictur cu pictur 15 ml soluie de clorur feric de concentraie 2 %.
Dup cteva minute, n urma reaciei de hidroliz apare un sol rou brun de hidroxid feric.
FeCl3 + 3H2O Fe(OH)3 + 3HCl

Obinerea hidrosolului de hidroxid feric n laborator

Deoarece prin scderea temperaturii, reacia se petrece de la dreapta la stnga, pentru
obinerea unui sol de Fe(OH)3 suficient de stabil, se recomand efectuarea unei dialize pentru
ndeprtarea excesului de HCl.
c) Prepararea solului de sulf pe baza reaciei redox dintre Na2S2O3 i H2SO4 concentrat
La tratarea unei soluii de tiosulfat de sodiu 0,01 n cu acid sulfuric concentrat, n picturi,
are loc o reacie de oxido-reducere n urma creia se obin, n soluie, sulf i SO2. Se formeaz,
sub agitare continu, un sol de sulf de culoare alb-glbui, puternic opalescent.
Na2S2O3 + H2SO4 S + Na2SO4 + SO2 + H2O
B. Metode de preparare a gelurilor

Gelurile sunt sisteme cu structur spaial care au proprietatea de a-i mri volumul prin
absorbie de lichid. Ca i solurile, gelurile pot fi obinute prin procedee fizice i chimice.
Procedee fizice
Obinerea gelului de amidon:
Se cntresc la balana tehnic aproximativ 10 g de amidon care se amestec n 50 ml ap
distilat rece.
ntr-un pahar Berzelius de 150 ml se aduc la fierbere 50 ml de ap distilat, pe o sit de
azbest. Se adaug, sub agitare continu, amidonul amestecat cu apa rece. Se las s ajung din
nou la fierbere i se menine timp de cteva minute la flacr cu intensitate redus. Prin rcirea
soluiei coloidale se va obine gelul de amidon.

Gelul de amidon obinut n laborator

Procedee chimice
n unele reacii chimice se obin ca produi de reacie precipitate gelatinoase.
a) Reacia ionului Fe3+ cu hidroxizi alcalini (NaOH, KOH)
Se formeaz un precipitat gelatinos rou-brun de hidroxid feric, insolubil n exces de
reactiv i solubil n acizi.
(Fe3++3Cl-) + 3(Na++OH-) Fe(OH)3 + 3(Na++Cl-)
b) Reacia ionului Mg2+ cu hidroxizi alcalini (NaOH, KOH)
Se formeaz un precipitat alb gelatinos de hidroxid de magneziu, solubil n acizi diluai,
ap cu CO2, sruri de amoniu i n exces de reactiv.
(Mg2++SO42-)+2(Na++OH-) MgOH)2+(2Na++SO42-)
c) Reacia ionului Cu2+ cu hidroxizi alcalini (NaOH, KOH)
Precipit hidroxidul cupric, albastru, gelatinos, solubil n acizi i n hidroxid de amoniu.
(Cu2++SO42-)+2(Na++OH-) Cu(OH)2+(2Na++SO42-)
d) Reacia ionului Cu2+ cu hexacianoferatul tetrapotasic (ferocianura de potasiu)
Se formeaz un precipitat rou-brun de ferocianur cupric.
2(Cu2++SO42-)+(4K++Fe(CN)64) Cu2Fe(CN)6+2(2K++SO42-)
e) Reacia ionului silicat (SiO32-) cu acidul sulfuric diluat

Prin aciunea acidului sulfuric (sau n general a acizilor) se formeaz n soluiile

concentrate de silicai alcalini un precipitat alb gelatinos de acid silicic, care este de fapt un gel
bogat n ap, cu formula x SiO2 . y H2O
(2Na++SiO32-)+ 2H++SO42-) H2SiO3+(2Na++SO42-)
Precipitarea acidului silicic se explic prin hidroliza silicailor alcalini n soluie apoas,
reacie catalizat de acizi.
(2Na+ + SiO32-) + 2 HOH H2SiO3 + 2 (Na+ + OH-)
f) Reacia ionului silicat (SiO32-) cu clorura de amoniu
Srurile de amoniu (n cantiti mari) formeaz n soluiile concentrate de silicai un
precipitat gelatinos de acid silicic.
(2Na++SiO32-) + 2H2O+2(NH4++Cl-) H2SiO3+ 2NH4OH+2(Na++Cl-)
g) Reacia ionului silicat (SiO32-) cu molibdatul de amoniu
La soluia de silicat alcalin se adaug o soluie proaspt preparat de molibdat de amoniu
i se aciduleaz uor, formndu-se silicomolibdatul de amoniu, de culoare galben, impregnat
n gelul de acid silicic.
H2SiO3+12(2NH4++MoO42-)+20(H++NO3-) (NH4)4H4Si(Mo2O7)6+20(NH4++NO3-) +
9H2O
h) Sulfatul de zinc, ZnSO4, formeaz cu hexacianoferatul tetrapotasic (ferocianura de potasiu)
K4[Fe(CN)6)], ferocianura de zinc i potasiu, un precipitat alb gelatinos, insolubil n acizi.
Reacia permite deosebirea ntre ionul Zn2+ i ionul Al3+. Ionul Al3+ nu precipit cu ferocianura
de potasiu.
3(Zn2++SO42-)+2(4K++[Fe(CN)6)]4-) K2Zn3[Fe(CN)6)]2 + 3(2K+ + SO42-)
i) Carbonatul de sodiu, Na2CO3 formeaz un precipitat alb gelatinos de hidroxid de aluminiu,
deoarece carbonatul de aluminiu format iniial, hidrolizeaz.
2 (Al3+ + 3 Cl-) + 3 (2 Na+ + CO32-) Al2(CO3)3 + 6 (Na+ + Cl-)
Al2(CO3)3 + 3 H2O 2 Al(OH)3 + 3 CO2
_____________________________________________________________________
2(Al3++3Cl-) +3(2Na++CO32-)+3H2O 2 Al(OH)3 +3CO2+6(Na ++Cl-)

Geluri obinute prin procedee chimice n laborator

11. DETERMINAREA DIMENSIUNII PARTICULELOR N SUSPENSIE N
FUNCIE DE VITEZA DE SEDIMENTARE
Principiul lucrrii
Particulele dintr-un sistem coloidal avnd mediul de dispersie lichid sau gazos
sedimenteaz sub aciunea unei fore exterioare de exemplu sub aciunea forei gravitaionale
sau centrifugale. Sedimentarea conduce n cele din urm la separarea sistemului n dou
straturi: unul n care concentraia fazei disperse este maxim sedimentul i un strat ce
conine doar mediul de dispersie.
Pentru determinarea dimensiunii particulelor se consider ca model c acestea sunt
sferice. Chiar dac forma moleculelor este neregulat, dimensiunea lor poate fi aproximat cu
cea a unei sfere. Diametrul sferei poart denumirea de diametru echivalent sau diametru
Stockes, iar raza sferei se numete raz echivalent sau raza Stockes i poate fi determinat
dup viteza de sedimentare dintr-o suspensie folosind relatia:
v= h/t=2/9[r2( particule mediu)g]/
Unde,
v viteza de sedimentare;
h nltimea cilindrului n care se gsete suspensia;
t - timpul n care se depun toate particulele ;
r raza echivalent a particulelor (raza Stockes);
particule densitatea particulelor (care trebuie s fie mai mare dect a mediului de dispersie,
altfel nu apare sedimentarea);
mediu densitatea mediului de dispersie;
g acceleratia gravitational (g= 9,81 m/s2);
vscozitatea mediului de dispersie.
Raza Stockes a particulelor va fi:
Materiale i ustensile
1. Cilindri gradai
2. Cronometru
3. Balan analitic

r2 = 2/9[h/(particule mediu) g t]

4.
5.
6.
7.
8.

Baghet de sticl
Ap distilat
Alcool etilic
Ulei vegetal
Pulbere de sulf (n principiu, orice pulbere insolubil n faz continu mediu de
dispersie i cu densitatea mai mare dect mediul de dispersie).

Mod de lucru. Interpretare rezultate

n nou cilindri gradai de 100 ml, se introduc 0,3-0,4 g de pulbere de sulf, dup care se
adaug ap distilat, ulei vegetal i alcool etilic, conform tabelului de mai jos. Cilindrii gradai
se umplu cu mediu de dispersie aproximativ din capacitatea lor.
Nr.
Crt.
1.
2.
3.

Faza solid
Pulbere de sulf
Pulbere de sulf
Pulbere de sulf

Mediul de
dispersie
Ap distilat
Alcool etilic
Ulei vegetal

Se msoar nlimea lichidului (h). Atenie, pentru a calcula raza Stockes, nlimea
trebuie transformat n metri. Dup omogenizarea sistemului, acesta se las 10 minute n
repaus pentru a se produce umectarea particulelor. Ulterior urmeaz o agitare pn la
dispersarea complet a pulberii n lichid. Se pornete cronometrul i se msoar timpul n care
ntreaga cantitate de pulbere se sedimenteaz. Se calculeaz raza Stockes i se interpreteaz
rezultatul tiind c densitile i viscozitile pentru substanele luate n analiz prezint
urmtoarele valori:
Nr. Substan chimic
Valoare densitate
Valoare viscozitate (), pentru
3
crt.
(),la 20 C, (g/cm )
mediul de dispersie, la 20 C (g /cm
s)
1.
Alcool etilic
0,7894
0,0074
2.
Ap distilat
1
0,01
3.
Sulf
2,07
4.
Ulei vegetal
0,0918
0,043

Pulbere de sulf n ulei vegetal

Tabel de date
Nr.
Prob
Crt.
1.
Pulbere de sulf/ Ap distilat
2.
Pulbere de sulf/ Alcool etilic
3.
Pulbere de sulf/ Ulei vegetal

Raza Stockes

12. DETERMINAREA ACIDITII HIDROLITICE A SOLULUI PRIN METODE

VOLUMETRICE
Solul prezint dou forme de aciditate: actual i potenial. Aciditatea actual se
caracterizeaz prin concentraia ionilor de hidrogen i aluminiu n soluia solului i se exprim
de obicei prin uniti pH. Aciditatea potenial se caracterizeaz prin prezena ionilor de
hidrogen i aluminiu din complexul adsorbtiv i se mparte n aciditate de schimb i hidrolitic.
Determinarea aciditii solului (reacia solului), se poate face att prin metode volumetrice
ct i prin metode electrometrice.
Determinarea aciditatii hidrolitice(Ah) a solului prin metode volumetrice (metoda
Kappen)
Principiul metodei
Determinarea aciditii hidrolitice (Ah) a solului const n deplasarea ionilor de hidrogen cu
ajutorul unei soluii a unei sri care hidrolizeaz alcalin (acetat de sodiu sau potasiu) i apoi
titrarea acidului acetic rezultat cu o soluie de hidroxid de sodiu n prezena fenolftaleinei ca
indicator. Reacia care st la baza metodei este urmtoarea:
CH3COOH + NaOH = CH3COONa + H2O
Reactivi
- soluie de acetat de sodiu 1 N (136,06 g se dizolv n 1000 ml de ap distilat). Soluia
obinut se neutralizeaz faa de fenolftalein (pH=8,1-8,3)
- soluie de NaOH 0,1 N de factor cunoscut (4 g se dizolv n 1000 ml de ap distilat).
- soluie alcoolic de fenolftalein (1g se dizolv n 100 ml alcool etilic).
Mod de lucru
Se cntresc la balana analitic 10 g sol care n prealabil a fost mojarat i trecut printr-o
sit cu ochiuri de 0,2 mm n diametru. Solul cntrit se pune apoi ntr-un flacon Erlenmeyer de
100 ml. Peste sol se adaug 25 ml soluie de acetat de sodiu 1N, n prealabil neutralizat fa de
fenolftalein (pH=8,1-8,3). Suspensia de sol din flacon se agit apoi timp de o or la un agitator
mecanic. Dup agitare, suspensia de sol se filtreaz. Din filtrat, cu ajutorul unei pipete, se iau
10 ml de extract de sol care se transvazeaz ntr-un pahar Berzelius de 50 ml. Peste filtratul din
pahar se adaug 2-3 picturi de fenolftalein i se titreaz cu o soluie NaOH 0,1 N de factor
cunoscut, pn la apariia unei colaraii roz pal. Se noteaz volumul de NaOH consumat la
titrare.

Calcule
Pentru a calcula aciditatea hidrolitic se aplic urmtoarea relaie:
Ah=(a*N*V/m*v)*1,5*100, %
unde:
a - cantitatea de soluie de NaOH folosit la titrare, ml;
N - normalitatea soluiei de NaOH;
V- cantitatea de soluie de acetat de sodiu luat n lucru, ml;
m - cantitatea de sol luat n analiz, g;
v - cantitatea de filtrat (extract de sol), luat pentru titrare, ml;
1,5-factor de multiplicare Daikuhara.
Interpretarea rezultatelor
Dup valoarea aciditii hidrolitice, solurile se pot grupa astfel:
Clasificarea solurilor n funcie de aciditatea hidrolitic
Denumire sol
Aciditate hidrolitic
foarte puternic acide
<4,5
puternic acide
4,5-5,5
acide
5,5-6
slab acide
6-6,8
neutre
6,8-7,2
slab alcaline
7,2-7,8
alcaline
7,8-8,5
puternic alcaline
>8,5
Dup valoarea pH-ului solurile se pot grupa astfel:
Clasificarea solurilor n funcie de valoarea pH-ului
Denumire sol
pH
extrem de acide
3,50
foarte puternic acide
3,51-4,30
puternic acide
4,31-5,00
moderat acide
5,01-5,80
slab acide
5,81-6,80
neutre
6,81-7,20
slab alcaline
7,21-8,40
alcaline
8,41-9,00
puternic alcaline
9,01