Sunteți pe pagina 1din 21

1.

Densitatea la 20 0 C i densitatea relativ 20 C/20 C


Densitatea reprezint masa pe unitate de volum de vin sau must la 20 C. Se exprim n
grame pe mililitru i este reprezentat prin simbolul

20 C

Densitatea relativ 20 C/20 C reprezint raportul exprimat n numr zecimal dintre


densitatea unui anumit volum de vin sau must la 20 C i densitatea aceluiai volum de ap
0

20 C
d 20
0
C

la aceeai temperatur. Se exprim prin simbolul


Densitatea i densitatea relativ se determin pe o prob de testare:
- prin picnometrie : metoda de referin;
- prin areometrie sau densimetrie u balan hidrostatic: metodele uzuale.
Echipament de laborator normal, n special:
4.1.1. Un picnometru Pyrex ( sau orice picnometru cu caracteristici echivalente ) cu o
capacitate de aproximativ 100 ml, cu un termometru detaabil cu mbinare din sticl lefuit ,
calibrat cu mrimea diviziunii 0,1C 0 , de la 10 la 30 C (figura 1). Termometrul trebuie s fie
etalonat.
4.1.2. O balan cu dou talere cu o plaj de cel puin 300 g , cu o sensibilitate de 0,1
mg sau o balan cu un taler cu o plaj de cel puin 200 g i cu o sensibilitate de 0,1 mg.

2. Concentraia alcoolic la 20 0C
2.1. Distilarea vinului alcalinizat cu o suspensie de hidroxid de calciu. Se determin concentraia alcoolic a
distilatului.
2.2. M e t o d e d e r e f e r i n
2.2.1. Determinarea densitii distilatului prin picnometrie.
2.3. M e t o d

u z u a l .

2.3.1. Determinarea concentraiei alcoolice a distilatului cu areometrul.


Pentru obinerea concentraiei
prezentul capitol.

alcoolice din densitatea distilatului se utilizeaz tabelele I, II i III din

Aparat de distilare alctuit din:


- balon cu fund rotund de 1 litru, cu gt din sticl lefuit;
- coloan de rectificare cu o nlime de aproximativ 20 cm sau orice aparat, care evit pierderile;
- surs de cldur, la utilizarea creia nu se produce arderea vinului;
- condensator terminat cu un tub subire, care ajunge aproape de baza balonului receptor, n care se afl
civa mililitri de ap.
3.1.2. Aparat de distilare prin antrenare cu vapori de ap alctuit din:
- generator de aburi;
- barbotor;

- coloan de rectificare;
- agent de refrigerare.
Se poate utiliza orice tip de aparat de distilare sau de distilare prin antrenare cu vapori
de ap, dac trece urmtorul test: se distileaz de cinci ori consecutiv un amestec de etanol i
ap cu o trie alcoolic de 10 % vol. Distilatul trebuie s aib o trie alcoolic de cel puin 9,9
% vol., dup a cincea distilare, adic pierderea de alcool n timpul fiecrei distilri s nu fie
mai mare de 0,02 % vol.
Reactivi
3.2.1. O suspensie de hidroxid de calciu 2 M, obinut prin adugarea cu grij a 1l de
ap la (60-70) C pe 120 g de var nestins (CaO).
3.3. P r e p a r a r e a p r o b e i
Se nltur majoritatea bioxidului de carbon din vinul tnr
agitarea a 250-300 ml de vin ntr-un balon de 500 ml.

i vinul

spumant prin

3.4. M e t o d a d e l u c r u
Se msoar 200 ml de vin, utiliznd un balon cotat. Se nregistreaz temperatura
vinului.
Se transfer vinul n balonul aparatului de distilare sau n barbatorul de antrenare cu
vapori de ap. Se cltete balonul cotat de patru ori succesiv cu cte 5 ml de ap adugat
balonului de distilare sau conductei de abur. Se adaug 10 ml de hidroxid de calciu 2M
(punctul 3.2.1.) i cteva buci de material poros inert (piatr ponce etc.).
Se colecteaz distilatul n balonul cotat de 200 ml utilizat pentru msurarea vinului. Se
colecteaz un volum de trei ptrimi din volumul iniial dac este utilizat distilarea i un
volum de 198-199 ml de distilat, dac este utilizat distilarea cu abur. Se completeaz la 200
ml prin adugarea de ap distilat, pstrnd distilatul la o temperatur n intervalul 2 C
fa de temperatura iniial. Se amestec cu mare grij, cu o micri circulare.
4. Metoda de referin . Determinarea concentraiei alcoolice a distilatului prin
picnometrie
4.1. A p a r a t u r a

Se utilizeaz picnometrul standard descris n metoda 1.1. MA-MD-AS 2-01-MASVOL.


4.2. M e t o d a d e l u c r u
Se determin densitatea aparent a distilatului (punctul 3.4) la t C conform descrierii
din metoda 1.1. MA-MD-AS 2-01-MASVOL, punctele 4.3.1. i 4.3.2. Se noteaz densitatea
cu

t.
5. Metoda uzual. Determinarea concentraiei alcoolice a distilatului cu
areometrul.
5.1. A p a r a t e: Alcoolmetrul

Alcoolmetrul trebuie s corespund cerinelor fa de aparatele de clasa I sau


II
definite n Recomandrile Internaionale nr. 44 ale O.I.M.L (Organizaia Internaional
de
Metrologie Legal) Alcoolmetre i aerometre pentru alcool.

ermometru cu scara 1/10 0 C, de la 0 pn la 40 0 C, verificat cu precizia de 1/20


grade.
Cilindru cu diametrul de 36 mm i nlimea de 320 mm, fixat vertical cu ajutorul
unui suport reglat cu uruburi speciale.

5.2. M o d u l d e l u c r u
Se toarn distilatul (punctul 3.4.) n cilindru. Se fixeaz strict n poziie vertical. Se
introduce
termometrul i alcoolmetrul. Ce citesc indicaiile de pe termometru
dup 1
munut dup amestecarea lichidului, pentru
a se
realiza
egalitatea temperatuii
termometrului, alcoolmetrului i distilatului. Se scoate termometrul i dup 1 minut se citesc
indicaiile de pe alcoolmetru. Indicaiile se citesc cel puin de 3 ori, utiliznd lupa. La indicaiile
alcoolmetrului la temperatura real

t 0C

se face corecie la temperatur, folosind tabelul II.

3. Extractul total i sec nereductor

3.1. MA-MD-AS 2-03-EXTSEC

1. Definiie
Extractul total include toat materia nevolatil n condiiile fizice specificate. ondiiile
fizice trebuie s fie de aa natur, nct materia, care formeaz extractul, s fie alterat ct
mai puin posibil n timpul ndeplinirii testului.
Extractul sec
zaharurilor.

nereductor

reprezint diferena dintre extractul

total i totalul

Extractul sec este diferena ntre extractul total i totalul zaharurilor care depesc 1
g/l, sulfatul de potasiu care depete de 1 g/l, manitolul prezent n orice concentraie i orice
alte substane chimice care au fost adugate vinului.
Extractul rezidual este extractul sec nereductor minus aciditatea fix exprimat ca acid
tartric.
Coninutul de extract se
de 0,5 g.

exprim n grame pe litru i trebuie determinat cu o precizie


2. Principiul metodei

Metoda de msurare cu un densimetru.


Extractul total este calculat indirect din densitatea relativ a mustului i pentru vin din
densitatea relativ a vinului dezalcoolizat.
Extractul total este exprimat prin cantitatea de zaharoz care, dizolvat n ap pn la
volumul de un litru, ofer o soluie cu aceeai densitatea relativ ca i mustul sau vinul
dezalcoolizat. Aceast cantitate este prezentat n tabelul de mai jos.
3. Metoda de calcul
Se determin densitatea relativ
se calculeaz

dr , n cazul vinului

dr

20/20 a mustului sau a vinului. n cazul vinului

dezalcoolizat se utilizeaz formula: (1)


dr = dv da + 1,000

unde,

dv

- densitatea relativ a vinului la 20 C (corectat pentru aciditatea volatil);

da -

densitatea relativ
a vinului.

la 20 C a amestecului hidroalcoolic cu aceeai trie alcoolic

ca

dr

poate fi calculat, de asemenea, utiliznd densitile la 20 C, v pentru vin i a


pentru amestecurile de alcool i ap cu aceeai trie alcoolic ca a vinului, utiliznd formula:

d r 1,0018( v a ) 1,000
unde, coeficientul 1,0018 aproximeaz la 1

cnd

este sub 1,05, care este cazul cel mai frecvent.

nainte de efectuarea acestui calcul densitatea relativ a vinului, msurat conform


specificaiei de mai sus, trebuie corectat pentru efectul aciditii volatile, utiliznd formula:

v 20 0,0000086a

20
d v d 20
0,0000086a

sau
unde,

a-

este aciditatea volatil exprimat n miliechivaleni pe litru.

4. Zaharurile

4.1 MA-MD-AS 311-01- SUCRED


1. Definiie

Zaharuri reduse - toate zharurile, care conin funcii aldehidice i cetonice i snt
determinate de aciunea lor de reducere a soluiei alcaline de sulfat de cupru.
2.

Principiul metodei

2.1. L i m p e z i r e a.
2.1.1. Metoda de referin: dup neutralizare i nlturarea alcoolului, vinul este trecut
printr-o coloan de schimbare a ionilor n form de acetat, urmat de limpezirea cu acetat de
plumb .
2.1.2. Metode uzuale: vinul este tratat cu unul dintre urmtorii reactivi:
acetat neutru de plumb;

hexacianoferat (II) de zinc.


2.2. D e t e r m i n a r e a

2.2.1. Metoda unic: vinul sau mustul reacioneaz cu o cantitate determinat de soluie alcalin de
sulfat de cupru i ionii de cupru n exces snt determinai prin iodometrie.
3. Limpezirea
Coninutul de zahr al lichidului, n care este determinat, trebuie s fie cuprins ntre
0,5 i 5,0 g/l.
Vinul sec nu trebue diluat n timpul limpezirii; vinul dulce trebue diluat n timpul
limpezirii, n aa fel, ca nivelul
zahrului s fie cuprins n limitele precizate n tabelul
urmtor:
Denumirea

Coninutul n

Diluarea necesar, %

produsului

zaharuri,

Densitatea

g/l
Vinuri seci

<5

<0,997

fr diluare

3.1. M e t o d a d e r e f e r i n
3.1.1. Aparate i reactivi

soluie de acid clorhidric 1M , (HCl);


soluie de hidroxid de sodiu 1M, (Na OH);

soluie de acid acetic, 4M (CH3COOH);

soluie de hidroxid de sodiu 2M, (Na OH);


rin de shimb anionic (Dowex 3 [ 20-50 mesh] sau rin echivalent);
pregtirea coloanei de schimb cu rin anionic: n biuret se fixeaz un dop de vat de sticl i se
iau 15 ml de rin de schimb anionic. Rina se activeaz prin dou cicluri complete de regenerare cu
trecerea succesiv a soluiilor de acid clorhidric 1M i hidroxid de sodiu 1M. Dup splarea cu 50 ml de
ap distilat rina se trece ntr-un vas cilindric , se adaug 50 ml soluie 1M de acid acetic i se agit timp
de 5 minute.

Se reumple din nou biureta i se trece prin coloan 100 ml soluie molar 1M de acid
acetic. Este preferabil de avut un stoc de rin n soluie de acid acetic de 4M pstrat
ntr-un balon cu dop rodat. Se spal coloana cu ap distilat pn la reacia neutr a apei de
splare.

Regenerarea rinei: se trec 150 ml soluie de 2M hidroxid de sodiu prin coloan pentru a nltura
acizii i substanele colorante reinute pe rin. Se cltete cu 100 ml de ap, se trec 100 ml soluie de
acid acetic de 4M. Se spal coloana pn la reacia neutr a apei de splare.
Soluia de acetat de plumb neutru (aproximativ saturat):
acetat neutru de plumb Pb (CH3COO)2 2H2 O
250g;
ap fierbinte
500 ml;
se agit pn la dizolvare
carbonat de calciu CaCO3.
3.1.2 Metoda de lucru
Vinuri seci
50 ml de vin se toarn ntr-un vas cilindric cu diametrul de 10-12 cm i se adaug 0,5 (n-0,5) ml
soluie 1M de hidroxid de sodiu (n- volumul de hidroxid de sodiu de 0,1M utilizat la determinarea aciditii
totale a 10 ml de vin). Se evapor pe o baie de ap , ndreptnd un curent de aer cald, pn volumul
lichidului nu se va reduce aproximativ pn la 20 ml.
Se face ca lichidul s traverseze o coloan cu rin schimbtoare de anioni sub form de acetat, cu
viteza de 3 ml n 2 minute. Se culege apa de splare ntr-un balon cotat de 100 ml.
Se spal de 6 ori vasul i coloana cu cte 10 ml de ap distialt, se adaug agitnd 2,5 ml soluie
saturat de acetat de plumb i 0,5g carbonat de calciu; se agit n mai multe reprize i se las pentru
limpezire cel puin pe 15 minute. Se aduce la semn cu ap distilat i se filtreaz. 1 ml de filtrat
corespunde cu 0,5 ml de vin.
4. Determinarea
4.1. R e a c t i v i
4.1.1. Soluie alcalin de sare de cupru:
sulfat de cupru pur (CuSO4 x 5H2 O)
25 g;
acid citric
50 g;
carbonat de sodiu cristalizat (Na2 CO3 10 H2 O)
388 g;
ap distilat pn la
1000 ml.

Se dizolv sulfatul de cupru n 100 ml ap, acidul citric n 300 ml ap i carbonatul de sodiu n 300400 ml ap fierbinte. Se amestec soluia de acid citric i soluia de
carbonat de sodiu. Se adaug
soluia de sulfat de cupru i se aduce volumul la un litru.
4.1.2. Soluie de iodur de potasiu de 30g/100ml.
Iodur de potasiu (KI)
30 g
Ap distilat pn la
100 ml.
Soluia se pstreaz tr-un flacon de sticl ntunecat.
4.1.3. Acid sulfuric, 25g/ 100ml.
Acid sulfuric pur (2SO4), 20 = 1,84 g/ml
25 g
Ap distilat pn la
100 ml
Se toarn acidul n ap, se las s se rceasc i se aduce volumul la 100 ml.
4.1.4. Soluie de amidon, 5 g/l.
Se dizolv 5 g de amidon n aproximativ 500 ml de ap. Se fierbe agitnd timp de 10 minute. Se
adaug 200 g de clorur de sodiu. Dup rcire volumul se aduce la un litru.
4.1.5. Tiosulfat de sodiu , soluie de 0,1 M.
4.1.6. Soluie de zahr invertit de 5 g/l, soluia se utilizeaz pentru verificarea tehnicii de determinare.
ntr-un balon cotat de 200 ml se iau :
Zaharoz pur i uscat, (12 2211)
4,75 g
Ap (aproximativ)
100 ml
Acid clorhidric pur ( 20 = 1,16 -1,19 g/ml)
5 ml.
0
Se plaseaz balonul pe o baie de ap cu temperatura de 60 C, pn cnd temperatura soluiei atinge
500C i se menine la aceast temperatur exact 15 minute. Balonul se las timp de 30 minute la rcire
lent, apoi se rcete prin imersie la o baie de ap rece. Se trece soluia ntr-un balon cotat de 1 l i se aduce
la semn cu ap distilat. Aceast soluie poate fi pstrat timp de o lun. nainte de utilizare cantitatea
necesar pentru analiz se neutralizeaz (aciditatea acestei soluii este de aproximativ 0,06 M ) cu soluie
de hidroxid de sodiu.
4.2. M e t o d a d e l u c r u
ntr-un balon conic de 300 ml se iau 25 ml soluie cuproalcalin, 15 ml de ap i 10 ml soluie
limpezit . Acest volum de soluie de zahr nu trebuie s conin mai mult de 60 mg zahr invertit.
Se adaug cteva granule de piatr ponce. Balonul se adapteaz la un frigider n reflux i se pune
la fierbere, care trebuie s se nceap peste 2 minute. Se fierbe exact 10 minute. ndat se rcete sub un
flux de ap rece. Dup rcirea complet se adaug 10 ml soluie de iodur de potasiu (30g/100ml), 25 ml
de acid sulfuric ( 25g/100ml) i 2 ml soluie de amidon.
Se titreaz cu soluie de 0,1 M de tiosulfat de sodiu. n numrul de ml utilizai. Paralel se efectueaz
o determinare martor n care 10 ml soluie de zahr snt nlocuite cu 10 ml de ap. n, - volumul de tiosulfat
utilizat.

5.
1.

Aciditatea total

5.1

MA-MD-AS 313-01-ACITOT

Definiie

Prin aciditate total a vinului se nelege suma acizilor titrabili adus la pH 7 prin
adugarea unei soluii alcaline titrat. Dioxidul de carbon nu este inclus n aciditatea total.
2. Principiul metodei
Titrarea poteniometric sau titrarea n prezena bromtimolului albastru, care servete
ca indicator al finisrii reaciei la compararea cu un standard de culoare.
3. Reactivi

3.1. S o l u i e t a m p o n c u pH 7:
fosfat monofosfatic (KH2 PO4)
soluie de hidroxid de sodiu 1M (NaOH)

107,3 g;
500 ml;

ap distilat pn la

1000 ml.

Se pot utiliza la fel soluii tampon gata preparate.

3.2. S o l u i e d e h i d r o x i d d e s o d i u 0,1 M (NaOH).


3.3. S o l u i e i n d i c a t o a r e d e b r o m t i m o l a l b a s t r u, 4 g/l:
bromtimol albastru (C27H28Br2 O5S)

4 g;

etanol neutru 96 % vol

200 ml.

Se dizolv i se adaug:
ap lipsit de CO2

200 ml;

soluie de hidroxid de sodiu 1M pn


la apariia culorii albastru-verde (pH 7)

7,5 ml;

ap distilat pn la

1000 ml.

4. Aparatura:

pomp de vid cu ap;


balon de vid de 500 ml;
poteniometru cu scal gradat pentru valori pH i electrozi. Electrodul de sticl trebuie pstrat n ap
distilat, electrodul de calomel n soluie saturat de clorur de potasiu. Electrodul combinat, folosit cel
mai des. trebuie pstrat n ap distilat;
cilindri gradai de 50 ml (pentru analiza vinului ) i 100 ml (pentru analiza mustului concentrat
rectificat).
5. Metoda de lucru

5.1. P r e g t i r e a p r o b e i
5.1.1. Vinuri

Eliminarea dioxidulului de carbon: se iau aproximativ 50 ml de vin ntr-un balon de vid,


se face vid n balon cu pompa de vid cu ap timp de 1-2 minute, agitnd continuu.
5.2.

Titrarea poteniometric
5.2.1. Calibrarea pH-metrului

pH-metrul este calibrat cu soluie tampon pH 7,00 la 20 0C, conform instruciunilor


de utilizare a aparatului.
5.2.2. Metoda de determinare
ntr-un cilindru gradat se ntroduce o cantitate din prob, preparat n conformitate cu
punctul
5.1., cantitate egal cu 10 ml (vin) i 50 ml (must concentrat rectificat). Se
adaug circa 10 ml
ap distilat i apoi se adaug soluie de hidroxid de sodiu 0,1 M
(punctul 3.2.) din biuret pn cnd pH-ul este egal cu 7 la 20 0C. Hidroxidul de sodiu trebuie
adugat ncet i soluia trebuie amestecat continuu. Se noteaz
OH 0,1 M adugat.

5.3.

cu

ml volumul de Na

T i t r a r e a c u i n d i c a t o r (a l b a s t r u d e b r o m t i m o l)

5.3.1. Test preliminar: determinarea culorii etalon.


ntr-un cilindru gradat se iau 25 ml ap distilat fiart, 1 ml soluie de bromotimol
albastru (punctul 3.3.) i proba preparat n conformitate cu punctul 5.1., egal cu 10 ml

(vin) i 50 ml (must concentrat rectificat). Se adaug soluie de hidroxid de sodiu 0,1 M


(punctul 3.2.) pn cnd
culoarea devine albastru-verde. Se adaug 5 ml soluie tampon
pH 7 (punctul 3.1).
5.3.2. Titrarea
ntr-un cilindru gradat se iau 25 ml ap distilat fiart, 1 ml soluie de bromotimol
albastru (punctul 3.3) i proba preparat n conformitate cu punctul 5.1., egal cu 10 ml
(vin) i 50 ml (must concentrat rectificat). Se adaug soluie de hidroxid de sodiu 0,1 M
(punctul 3.2.) pn cnd se obine aceeai culoare ca n testul preliminar de mai sus
(punctul 5.3.1.). Se noteaz cu

ml volumul de hidroxid de sodiu 0,1 M adugat.

6. Aciditatea volatil

6.1

MA-MD-AS 313-02-ACIVOL

1. Definiie
Acizii
volatili snt constituii din acizii aparinnd seriilor acetice, n principal acidul
acetic, prezeni n vin n stare liber i sub form de sruri.
2. Principiul metodei
Titrarea acizilor volatili separai din vin printr-o distilare cu vapori de ap. Mai nti se
elimin bioxidul de carbon din vin.
Aciditatea bioxidului de sulf liber i combinat, a acidului sorbic distilate n aceste condiii
, se scad din aciditatea produsului rezultat n urma distilrii.
Trebuie sczut, de asemenea, aciditatea acidului sorbic, adugat eventual n vin.
O parte din acidul saliilic, folosit n unele ri pentru a stabiliza vinurile, este prezent
n produsul rezultat n urma distilrii. Acesta trebuie determinat i sczut din aciditatea
volatil. Metoda de determinarea este descris n punctul 7 din prezentul capitol.
3. Reactivi:
acid tartric cristalizat (C4H6O6);
hidroxid de sodiu (NaOH), soluie de 0,1 M;
fenolftalein, soluie de 1% n alcool neutru 96 % vol;
acid clorhidric diluat 1/4 (v/v) (20 = 1,18 - 1,19 g/ml);
iod (I2) ,soluie de 0,005 M,
iodur de potasiu (KI) cristalizat;
amidon, soluie de, 5 g/l: se amestec 5 g amidon cu aproximativ 500 ml ap. Se aduce
la punctul de fierbere, amestecnd continuu, i se fierbe timp de 10 minute; se adaug 200 g
clorur de sodiu. Dup rcire se completeaz pn la un litru.
Soluie saturat de tetraborat de sodiu (Na 2B4O7 x 10 H2 O), aproximativ 55 g/l
0

la 20

C.
4. Aparatura

4.1. Aparat de distilare n vapori de ap format din generator de abur ( aburul nu trebuie s conin
bioxid de carbon), barbotor de sticl, coloan de rectificare, refrigerent.

Aceast instalaie trebuie s treac urmtoarele trei teste:


a) se pun n barbotor 20 ml ap fiart. Se colecteaz 250 ml de produs distilat i se
adaug 0,1 ml soluie de hidroxid de sodiu 0,1 M i dou picturi de soluie de fenolftalein .
Nuana roz trebuie s se pstreze cel puin 10 secunde (aceasta indic c aburul nu conine
bioxid de carbon);
b) se pun n barbotor 20 ml soluie de acid acetic 0,1 M. Se colecteaz 250 ml de
distilat. Se titreaz cu soluie de hidroxid de sodiu 0,1 M: volumul utilizat trebuie s fie de cel
puin 19,9 ml (n acest caz cel puin 99,95 % din acidul acetic a fost antrenat de vapori).
c) se pun n barbotor 20 ml soluie de acid lactic 1 M. Se colecteaz 250 ml de distilat.
Se titreaz cu soluie de hidroxid de sodiu 0,1 M : volumul de soluie de hidroxid de sodiu
adugat trebuie s fie mai mic de 1,0 ml (n acest caz nu se distileaz mai mult de 0,5 % din
acidul lactic).
Aparatul care trece aceste teste n mod satisfctor ndeplinete condiiile oficiale
internaionale.

4.2. Pomp de vid cu ap


4.3. Balon de vid
5.

Metoda de lucru

5.1. P r e g t i r e a p r o b e i
Eliminarea bioxidului de carbon: se pun circa 50 ml vin n balonul de vid; se face vid n balon cu
pompa de vid cu ap timp de 1-2 minute, agitndu-se continuu.
5.2. D i s t i l a r e a c u v a p o r i d e a p
Se pun n barbotor 20 ml vin fr bioxid de carbon, se adaug
tartric. Se colecteaz cel puin 250 ml de produs distilat.

aproximativ 0,5 g acid

5.3. T i t r a r e a
Se titreaz cu soluie de hidroxid de sodiu 0,1M , n prezena a 2 picturi de fenolftalein ca
indicator, se noteaz cu n ml cantitatea de hidroxid de sodiu folosit.
Se adaug patru picturi de acid clorhidric diluat 1/4, 2 ml soluie de amidon i cteva cristale de
iodur de potasiu . Se titreaz dioxidul de sulf liber cu o soluie de iod 0,005 M . Se noteaz cu n'
cantitatea folosit.
Se adaug soluie saturat de borax pn cnd nuana roz reapare. Se titreaz dioxidul de sulf combinat
cu o soluie de iod 0,005 M , se noteaz cu n'' cantitatea soluiei de iod folosit.
7. Determinarea acidului salicilic, trecut n distilatul acizilor volatili
7.1. P r i n c i p i u l m e t o d e i
Dup determinarea acizilor volatili i corecia la dioxidul de sulf, la acidularea ulterioar a
distilatului i adugarea unei sri de fier trivalent, apariia culorii violete demonstreaz prezena acidului
salicilic.
Determinarea acidului salicilic , antrenat n produsul distilat cu acizii volatili, se realizeaz pe un al
doilea produs distilat, cu acelai volum asupra cruia s-a fcut determinarea aciditii volatile. n acest
produs, acidul salicilic se determin printr-o metod colorimetric comparativ. Aciditatea obinut n al
doilea produs se scade din aciditatea volatil a produsului .
7.2. R e a c t i v i:
acid clorghidric (HCl) (20 = 1,18-1,19 g/ml);
tiosulfat de sodiu,(Na2S2O3 520), soluie de 0,1 ;
sulfat de amoniu i fier (III) (alaun de fier i amoniu) [Fe2(S04)3(NH4)2S042420], soluie de 10%
(m/v);
salicilat de sodiu (NaC7H5O3), soluie de 0,01 . Soluia conine 1,60 g/l salicilat de sodiu.

7.3. M e t o d a d e

lucru

7.3.1. Identificarea acidului salicilic n distilatul cu acizi volatili


Imediat dup determinarea aciditii volatile i corecia pentru dioxidul de sulf liber i combinat,
ntr-un balon conic se pun 0,5 ml acid clorhidric, 3 ml soluie de tiosulfat de sodiu 0,1M i 1 ml soluie de
alaun de fier i amoniu. Apariia unei culori violete demonstreaz prezena acidului salicilic.
7.3.2. Determinarea acidului salicilic
Pe balonul conic se noteaz cantitatea produsului distilat printr-un semn de referin. Se golete i se
spal balonul cu ap distilat.
O nou prob de 20 ml vin se supune distilrii cu vapori de ap i se colecteaz
produsul distilat n balonul conic pn la cota de referin. Se adaug 0,3 ml acid clorhidric pur
i 1 ml soluie de alaun de fier i amoniu. Coninutul balonului se coloreaz violet.
ntr-un balon conic, identic cu acela care are semnul de referin, se pune ap distilat
pn la acelai nivel cu acela al produsului distilat. Se adaug 0,3 ml acid clorhidric pur i 1 ml
soluie de alaun de fier i ammoniu. Din biuret se pune soluie de salicilat de sodiu 0,01 M
pn cnd nuana de violet obinut are aceeai intensitate cu aceea din balonul conic care
conine vinul distilat. Se noteaz cu

cantitatea de soluie adugat din biuret.

7.4. R e c t i f i c a r e a a c i d i t i i

volatile

Se scade volumul 0,1n ml din volumul de n ml soluie de hidroxid de sodiu 0,1 M


folosit pentru titrarea produsului distilat n timpul determinrii aciditii volatile.

7. Dioxidul de sulf

7.1 MA-MD-AS 323-04-DIOSU

1.Definiii
Dioxidul de sulf liber este definit de dioxidul de sulf prezent n must sau vin in
urmatoarele forme: H2 SO3 , HSO3- . Echilibrul dintre aceste forme este o funcie a pH i
temperaturii:
H 2SO3
H2 SO3

H + + HSO3 -

reprezinta dioxidul de sulf molecular.

Dioxidul de sulf total este definit ca totalul tuturor formelor de


prezente in vin, fie in stare liber, fie combinat cu constituenii sai.

bioxid de sulf

2. Dioxidul de sulf liber i total

2.1. P r i n c i p i u l

metodelor

2.1.1. Metoda de referin


Pentru vinuri i must
Dioxidul de sulf este extras de un curent de aer sau azot, apoi este fixat i
oxidat, fiind trecut printr-o soluie diluat i neutr de ap oxigenat. Acidul sulfuric format
este determinat prin titrarea cu o soluie standard de hidroxid de sodiu. Dioxidul de sulf
liber este separat de vin la o temperatura scazuta de 10C.
2.1.2. Metoda rapid de determinare (pentru vinuri i musturi)

Dioxidul de sulf liber este determinat prin titrare iodometric direct. Dioxidul de sulf
combinat este determinat prin titrare iodometrica dupa hidroliza alcalin. Adunnd valorile
cptate obinem dioxidul de sulf total.

2.2. M e t o d a d e r e f e r i n a
2.2.1. Aparatura
Aparatul utilizat trebuie sa fie conform cu schema prezentata n figura 2, in
special cu privire la refrigerator.
Tubul de alimentare cu gaz a barbotorului
B se termin intr-o mica sfera cu diametrul de 1
cm cu 20 de orificii i diametrul de 0,2 mm
pe
circumferina orizontal cea mai mare.
Alternativ, acest tub se poate termina cu o
plac de sticl, care produce un numar mare
de bule foarte mici, care asigura contactul
dintre fazele lichid i gazoas.

Figura 2. Schema aparatului.


Diametrele interioare ale celor patru tuburi
concentrice care formeaza condensatorul
snt 45, 34, 27 i 10 mm.
Curentul de gaz ce traverseaza aparatele ar trebui sa fie de aproximativ 40 litri
pe or. Vasul din dreapta diagramei are rolul de a limita reducerea presiunii, produse de
pompa de ap, la 20-30 cm. Pentru reglarea vidului la valoarea corect, trebuie instalat
un debit metru, cu un tub semicapilar, intre barbotor i vas .
2.2.2. Reactivi:
acid fosforic 85% (H3PO4 ,

20 = 1,71 g/ml), soluie

de 25% (m/v);

ap oxigenata , soluie de 9,1 g H2 O2 /litru;


reactivul indicator:
rou de metil

100 mg;

albastru de metilen

50 mg;

alcool, 50 % vol

100 ml.

hidroxid de sodiu (NaOH), soluie de 0,01M


2.2.3. Metoda de lucru
Determinarea dioxidului de sulf

liber

Vinul se pastreaza n sticl plin i inchis cu dop, la 20C, timp de doua zile
inaintea determinarii.
n balonul A de 250 ml a aparatului se introduc 50 ml din proba i 15 ml de acid
fosforic . Se conecteaz balonul la loc.

Se pun 2-3 ml de soluie de ap oxigenat i 2 picturi din reactivul indicator n


barbotorul B i se neutralizeaza soluia de apa oxigenat cu soluie de hidroxid de sodiu
0,01M. Se conecteaza balonul la aparat.
Se barboteaz cu aer (sau azot) timp de 15 minute. Dioxidul de sulf eliberat este
oxidat n acid sulfuric. Se indeprteaza barbotorul de aparat i se titreaza acidul format cu
soluie de hidroxid de sodiu 0,01M. Se noteaz cu
Exprimarea

n ml

volumul utilizat.

rezultatelor

Dioxidul de sulf liber este exprimat in miligrame pe litru (mg/l),


apropiat numar intreg.
Dioxidul de sulf liber, in miligrame pe litru (mg/l), este 6,4

rotunjit la cel mai

n.

Determinarea dioxidului de sulf total


Pentru mustul concentrat rectificat, se folosete soluia obinut prin diluarea probei
analizate la 40% (m/v), conform capitolului Aciditatea titrabil, punctul 5.1.2. Se introduc
50 ml din aceast soluie i 5 ml de acid fosforic in balonul A de 250 ml al aparatului de
antrenare. Se conecteaza balonul la aparat.
Pentru vinuri i musturi cnd concentraia estimat n prob nu depaete 50 mg de
SO2 total pe litru, se iau 50 ml din prob i 15 ml de acid fosforic n balonul de 250 ml al
aparatului de antrenare. Se conecteaza balonul la aparat.
Pentru determinarea dioxidului de sulf n sucul de struguri trebuie s se utilizeze 5 ml
de soluie 25% (m/v) de acid fosforic .
Cnd concentraia estimata n prob
depaete 50 mg de SO 2 total pe litru, se
iau 20 ml din prob i 5 ml de acid fosforic n balonul de 100 ml al aparatului de
antrenare. Se conecteaza balonul la aparat.
n barbotorul B se pun 2-3 ml soluie de ap oxigenat, 2 picturi din reactivul
indicator i se neutralizeaz soluia de perohid de oxigen, cum e descris mai sus; se aduce
vinul din balon la fierbere, utiliznd o flacr mic de 4-5 cm inlime, care trebuie s ating
direct fundul balonului. Nu se pune balonul pe o plas de metal, ci pe un disc cu o
deschiztur de aproximativ 30 mm diametru. Acest lucru este necesar pentru a evita
supranclzirea substanelor extractive, care se depoziteaz pe pereii balonului.
Se menine la fierbere n timp ce trece un curent de aer (sau azot). In 15 minute
dioxidul de sulf total se antreneaz n ntegime i se oxideaz. Acidul sulfuric format se
determin prin titrarea cu soluie de hidroxid de sodiu 0,01M . Se noteaz cu
volumul utilizat.

8. Determinarea zaharurilor n vinuri prin metoda HPLC


8.1. MA-MD-AS 311-03-SUCRES
1. Domeniu de aplicare
Determinarea coninutului de fructoz, glucoz i zaharoz n vinuri i musturi prin
metoda cromatografiei lichide de nalt performan (HPLC).
2. Principiul

ml

Zaharurile i glicerina snt determinate direct n vin prin metoda cromatografiei lichide
de nalt performan cu detector refractometric.

3. Reactivi. Prepararea soluiilor de reactivi:


ap demineralizat;
acetonitril minimum de transmisie la 200 nm, puritate >99%;
metanol -

puritate >99%;

etanol

95-96%;

fructoz -

puritate >99%;

glucoz -

puritate >99%;

zaharoz D(+) -

puritate >99%;

glicerin -

puritate >99%:

azot -

puritate >99%;

heliu -

puritate >99%.

3.1. Apa demineralizat


sistemului de filtrare.

filtrat pe o membran de celuloz 0,45 m cu ajutorul

3.2. Eluentul: cu ajutorul unui cilindru gradat se iau 800 ml de acetonitril


ntr-un
flacon de 1 litru, se adaug 200 ml de ap, se degazeaz n permanen cu heliu. n cazul
sistemelor cu circuit nchis (rentoarcerea eluentului n flacon), amestecul este rennoit
sptmnal.
4. Echipamente:
baloane conice de 100 ml;
vase cilindrice de 100 ml;
vase cilindrice de 50 ml;
pipete automate de 10 ml;

con de ajustaj;
baloane cotate de 100 ml;
cilindru cu capacitatea de 1 l;
flacon de 1 l;
sering de 20 ml;
sistem de filtrare;
port-filtre;
membrane de 0,45 m din celuloz;
membrane de 0,8 m din celuloz;
membrane de 1,2 m din celuloz;

membrane de 5,0 m din celuloz;


prefiltre din celuloz;
cartu de filtrare din silice grefat cu grupri de octadecil (spre exemplu: Seppack C18);
pelicul , spre exemplu, Parafilm;
baloane conice de 10 ml;
cromatograf HPLC;
coloan alchilaminic de 5 m i 2504 mm.
Condiionarea coloanei: coloana este umplut i testat cu hexan. Se spal cu 50 ml
de etanol, apoi cu 50 ml metanol, nainte de trecerea amestecului acetonitril:ap 80/20.
Debitul iniial este de 0,1 ml/minut, ulterior acesta crete progresiv pn la 1 ml/min.
Detectorul refractometric se cltete celula de referin odat sau de dou ori n zi
cu eluent, se las pe aproximativ un sfert de or pentru a stabili linia de fond. Se regleaz la
zero refractometrul.
Baie cu ultrasunete.

10. Acizii organici


10.1. MA-MD-AS 313-04-ACIORG
Acizii organici din vinuri pot fi separai simultan i determinai cantitativ prin
cromatografia lichid de nalt performan (HPLC).
1. Principiul metodei
Acizii organici din vin pot fi separai pe dou tipuri de faze staionare: silice grefat cu
octil i rini schimbtoare de ioni. Acizii snt detectai
cu ajutorul detectorului
spectrofotometric UV/VIS.
Pentru dozarea acizilor tartric i malic este preferabil separarea pe coloan cu silice
grefat cu octil, iar pentru separarea acizilor citric i lactic separarea pe o coloan cu rini
schimbtoare de ioni. Analizele se efectueaz n raport cu un etalon intern , care se
analizeaz n aceleai condiii.
Metoda permite de a efectua concomitent analiza coninutului de acizi ichimic, acetic,
succinic i fumaric.
Pentru analiz pot fi luate diferite tipuri de coloane. Condiiile operatorii i modul de
lucru de mai jos snt prezentate n calitate de exemplu.
2. Echipamente
2.1. Dispozitiv de filtrare pe membran de celuloz cu diametrul porilor de 0,45 m
2.2. Coloan umplut cu silice grefat cu octadecil (exemplu.:Sep Pak WATERS ASS.)
2.3. Cromatograf HPLC echipat cu:
- injector cu bucl de 10l;
- dispozitiv de termostatare;

- detector spectrofotometric pentru msurarea absorbanei la 210 nm;


- sistem de nregistrare cu integrator.
Condiii operaionale
2.3.1. Separarea acizilor citric, lactic i acetic:
- coloan cu rini schimbtoare de cationit (H +), puternice (exemplu: HPX-87 H
BIO-RAD, lungimea de 300 mm, diametrul intern 7,8 mm, particule de 9 m);
- faza mobil

- soluie de acid sulfuric 0,0125 M;

- debitul fazei mobile

- 0,6 ml/minut

- temperatura

- 60-65 C (conform caracteristicilor cationitului).

2.3.2. Separarea acizilor tartric, malic, lactic, ichimic, succinic i fumaric:


- dou coloane (lungimea 250 mm; diametrul intern 4 mm) unite n serie,
umplute cu silice grefat cu octil, n form de particule sferice cu diametrul de 5 m;
- faza mobil: soluie ce conine 70 g/l dihidrogenofosfat de potasiu, 14 g/l sulfat
de amoniu, ajustat la pH 2,1 cu ajutorul acidului ortofosforic;
- debitul fazei mobile

- 0,8 ml/minut;

- temperatura
3. Reactivi:
ap distilat sau de calitate HPLC;
metanol distilat;
acid tartric;
acid malic;
lactat de sodiu;
acid ichimic;
acetat de sodiu;
acid succinic;
acid citric;
acid fumaric;
acid sulfuric (20=1,84 g/ml) ;
soluie de acid sulfuric 0,0125 M;
dihidrogenofosfat de potasiu KH2PO4;
sulfat de amoniu (NH4)2SO4;
acid ortofosforic, 85% (20=1,71 g/ml) ;

- 20 C.

soluie de referin: acid tartric (5 g/l), acid malic (5 g/l), lactat de sodiu (6,22 g/l), acid
ichimic (0,05 g/l), acetat de sodiu (6,83 g/l), acid succinic (5 g/l), acid fumaric (0,01 g/l) i
acid citric (5 g/l).
4. Metoda de lucru

4.1. P r e p a r a r e a p r o b e l o r

Se spal n prealabil un cartu cu 10 ml de metanol, apoi cu 10 ml de ap. Se


degazeaz proba de vin sau must. Se filtreaz pe o membran cu diametrul porilor de 0,45
m.
Se prelev 8 ml de eantion filtrat cu o sering cltit n prealabil cu proba de analizat;
se transfer aceast cantitate n cartu.
Primii 3 ml se elimin, urmtorii 5 ml se
selecteaz (se evit aducerea cartuului la sec).

4.2. C r o m a t o g r a f i e r e a

Se injecteaz succesiv n cromatograf 10 l soluie de referin i 10 l de prob,


preparat conform punctului 4.1. Injectarea probelor se repet de 3 ori n aceeai succesiune.
Se nregistreaz cromatograma.

17. Aciditatea ionic (pH)


17.1. MA-MD-AS 313-15-pH
1. Principiul metodei
Msurarea diferenei de potenial ntre doi electrozi cufundai n must sau vin. Un
electrod are un potenial n funcie de valoarea pH n lichid, cellalt are un potenial fix,
cunoscut i constitue un electrod de referin.
2. Aparate
2.1. pH metru etalonat n uniti pH, care permite msurarea cu o eroare de 0,05
uniti i mai puin.
2.2. E l e c t r o z i:
electrod de sticl, se pstreaz n ap distilat;
electrod de referin,colomel-clorur de potasiu saturat , se pstreaz n soluie
saturat de clorur de potasiu;
electrod combinat, se pstreaz n ap distilat.
3. Reactive
3.1.S o l u i i t a m p o n
Soluie saturat de tartrat acid de potasiu. Soluia conine cel puin 5,7 g/l de
hidrogenotartrat de potasiu (HOOC , C 2H4O2 , COOK) la 20 C. Aceast soluie poate fi
pstrat 2 luni n prezena a 0,1 g timol n 200 ml.
3,57 la 20 C
pH

3,56 la 25 C
3,55 la 30 C

Soluie de ftalat acid de potasiu de 0,05 M . Soluia conine 10,211 g/l de


hidrogenoftalat de potasiu (HOOC , C6H4COOK) la 20 C. Durata maximal de pstrare 2 luni
3,999 la 15 C
pH

4,003 la 20 C
4,008 la 25 C
4,015 la 30 C

Soluie cu coninut de:


dihidrogenofosfat de potasiu KH2PO4

3,402 g

hidrogenofosfat de potasiu

4,354 g

K2HPO4

ap distilat

1l

Durata maximal de pstrare 2 luni


6,90 la 15 C
pH

6,88 la 20 C
6,86 la 25 C
6,85 la 30 C

La fel pot fi utilizate soluiile tampon de referin din comer.

4. Metoda de lucru
4.1. P r e g t i r e a p r o b e i p e n t r u a n a l i z
4.1.1. Pentru must i vin: se folosete must sau direct vinul
4.1.2. Pentru must concentrat rectificat
Se dilueaz mustul concentrat rectificat cu ap pentru a ajusta concentrai la 250,5 % a
totalului zaharurilor (250 Brix).
Dac P reprezint procentajul concentraiei (m/m) a totalului zaharurilor n mustul concentrat
2500
P
rectificat, se msoar o mas de
i se completeaz pn la 100 g cu ap.
Apa utilizat trebuie s aib o conductibilitate sub 2 microsiemens pe centimetru.
4.2. S t a b i l i r e a p u n c t u l u i z e r o a l a p a r a t u l u i
Aceast operaie se realizeaz naintea oricrei determinri, n conformitate cu instruciunile
furnizate o dat cu aparatul utilizat.
4.3. C a l i b r a r e a pH m e t r u l u i
Calibrarea pH-metrului se efectueaz la 20 C, utiliznd soluii tampon cu pH 6,88 i 3,57. Soluia
tampon cu pH 4,00 la 20 C se utilizeaz pentru verificarea calibrrii scalei.
4.4. D e t e r m i n a r e a
Se cufund electrodul n proba de analiz, a crei temperatur trebuie s se situeze ntre 20 i 25 C
i ct mai aproape posibil de 20 C. Se citete valoarea pH direct de pe scal.
Se realizeaz cel puin dou determinri pentru aceeai prob. Media aritmetic a dou determinri
este considerat rezultatul final.
5. Exprimarea rezultatelor

pH-ul mustului, vinului sau al mustului concentrat rectificat de 25 % (m/m) (25 Brix) este
exprimat cu dou zecimale

18. Dioxidul de carbon

18.1 MA-MD-AS 314-01-DIOCAR

1. Principiul metodei
1.1. M e t o d a d e r e f e r i n
1.1.1. Vinuri nespumoase (CO2 suprapresiune 0,5 105 Pa). Volumul de vin luat din
prob se aduce la temperatura de aproximativ 0C i se amestec cu o cantitate suficient
de hidroxid de sodiu pentru a obine un pH de 10-11. Se titreaz cu o soluie acid n
prezena anhidrazei carbonice. Coninutul de bioxid de carbon este calculat din volumul de
acid necesar schimbrii pH de la 8,6 (forma bicarbonat) la 4,0 (acid carbonic). n aceleai
condiii se efectueaz i o titrare test, pe o prob de vin decarbonatat, n scopul de a ine
cont de volumul de soluie de hidroxid de sodiu consumat de acizii din vin.
2. Metoda de referin
2.1. Vinuri nespumoase (CO2 suprapresiune 0,5 105Pa ).
2.1.1. Aparatura
Agitator magnetic.
pH metru
2.1.2. Reactivi:
soluie de hidroxid de sodiu NaOH, 0,1 M;
soluie acid sulfuric, H2SO4 0,05 M;
soluie anhidraz carbonic 1 g/l.
2.1.3. Metoda de lucru
Se rcete proba de vin la aproximativ 0 C mpreun cu pipeta utilizat pentru
eantionare. Se pun 25 ml de soluie de hidroxid de sodiu ntr-un pahar de laborator de 100
ml; se adaug dou picturi de soluie apoas de anhidraz carbonic . Se introduc 10 ml de
vin, utiliznd pipeta rcit la 0C. Se pune paharul pe agitatorul magnetic, se instaleaz
electrodul pH i se agit moderat. Cnd lichidul a ajuns la temperatura camerei, se titreaz
ncet cu soluia de acid sulfuric pn cnd pH-ul ajunge 8,6. Se noteaz valoarea volumului
adugat.
Se continu titrarea pn la pH 4,0. Se noteaz cu

n ml volumul utilizat ntre pH 8,6 i

4,0.
Se nltur CO2 din aproximativ 50 ml de prob de vin prin agitarea n vid timp de trei
minute, nclzind balonul pe o baie de ap la aproximativ 25C. Se repet procedura de mai
sus cu 10 ml de vin decarbonatat i se noteaz cu

n ml, volumul utilizat.

2.1.4. Exprimarea rezultatelor


1 ml de soluie de hidroxid de sodiu 0,1 M titrat corespunde la 4,4 mg
Cantitatea de CO2 din vin, n grame pe litru, este dat de formula:
0,44 ( n n)

de CO 2.

Se evalueaz cu dou zecimale.


Cnd vinurile conin puin CO 2 (CO2 < 1 g/l) nu este necesar adugarea anhidrazei
carbonice pentru catalizarea hidratrii CO 2.

25. Plumbul

25.1.

MA-MD-AS 322-11-PLOMB

1. Principiul metodei
Plumbul este determinat direct n vin, utiliznd spectrofotometria de absorbie atomic
fr flacr.
2. Aparatura:
spectrofotometru de absorbie atomic, echipat cu cuptor de grafit, corector de
absorbie nespecific i un multi-poteniometru;
lamp catodic pentru plumb;
micropipete de 5 l, dotate cu un vrf special pentru determinarea absorbiei atomice.
Toat aparatura de sticl trebuie splat naintea utilizrii cu acid azotic
nclzit la 70-80 C i cltit cu ap bidistilat.

concentrat

3.Reactivi:
acid fosforic 85 % (20 = 1,71 g/ml);
soluie de acid fosforic, obinut prin diluarea a 8 ml de acid fosforic cu ap, pn la 100
ml;
acid azotic (20 = 1,38 g/ml);
soluie standard de plumb 1 g/l. Se utilizeaz o soluie standard n comer. Aceast
soluie poate fi obinut prin dizolvarea a 1,600 g de nitrat de plumb (II), Pb(NO 3)2 n acid
azotic de 1 % (v/v) i completat pn la un litru. Soluia se pstreaz ntr-un flacon de sticl
borosilicat, cu dop de sticl lefuit.
Apa utilizat trebuie s fie bidistilat n aparat din sticl borosilicat sau ap de puritate
echivalent.Toi reactivii trebuie s aib calitatea analitic pur i, n special, s nu conin
plumb.
4. Metoda de lucru

4.1. P r e g t i r e a p r o b e i
Se dilueaz vinul 1:2 sau 1:3 cu soluie de acid fosforic, n funcie de concentraia de
plumb presupus.
4.2. P r e p a r a r e a

soluiilor

pentru

calibrare

Utiliznd soluia standard de plumb, se pregtesc prin diluarea succesiv cu ap


bidistilat, soluii cu concentraia de 2,5, 5,0, 10,0 i 15,0 g plumb la litru,

4.3. D e t e r m i n a r e a
4.3.1. Program pentru cuptor (doar cu caracter informativ):
uscare la 100 C

timp de 30 de secunde;

mineralizare la 900 C

timp de 20 de secunde;

atomizare la 2250 C

timp de 2-3 secunde;

flux de azot (gazul de antrenare):

6 litri/minut.

La finalul analizei se ridic temperatura la 2700 C pentru curirea cuptorului.


4.3.2. Determinri
Se regleaz lungimea de und la 217 nm. Se regleaz scala absorbiei la zero cu ap
bidistilat. Utiliznd o micropipet, se introduc n cuptor trei alicote de 5 l de fiecare soluie
de calibrare i de soluie prob. Se nregistreaz valorile absorbiei . Se calculeaz valoarea
medie a absorbiei din rezultatele pentru cele trei alicote.
5. Exprimarea rezultatelor

5.1. M e t o d a d e c a l c u l

Se traseaz curba variaiei absorbiei n funcie de concentraiile de plumb n intervalul


de calibrare. Variaia este liniar. Se plaseaz valoarea medie a absorbiei soluiei prob, pe
curba de calibrare, derivnd din aceasta concentraia de plumb C. Concentraia de plumb,
exprimat n micrograme pe litru de vin , este egal cu:
C F,
unde,

F - factorul de diluare.

30. Calciul

30.1 MA-MD-AS 322-04-CALCIU

1. Principiul metodei
Calciul se determin direct n vinul, diluat corespunztor, prin spectrofotometrie de
absorbie atomic, dup adugarea unei soluii tampon special.
2. Aparate:
spectrofotometru de absorbie atomic, nzestrat cu arztor cu flacr aer-acetilen;

lamp cu catod tubular pentru calciu.


3. Reactivi
3.1. Soluie etalon de calciu cu concentraia 1 g/l
Se utilizeaz soluie standard de sodiu de 1 g/l din comer. Aceast soluie se poate prepara
dizolvnd 2,5 g
carbonat de calciu (Ca CO 3), ntr-o cantitate suficient pentru dizolvare de acid
clorhidric diluat 1/10 (v/v) i aducerea la volumul de 1 l cu ap distilat.
Aceast soluie se pstreaz n flacon de polietilen.
3.2. Soluie etalon de calciu diluat, 50 mg/ l
Soluia etalon de calciu se pstreaz n flacoane de polietilen.
3.3. Soluie de clorur de lantan, 50 g/l ( recalculat n lantan)
Se dizolv 13,369 g de clorur de lantat LaCl 3 x7H2O n ap distilat; se adaug 1 ml HCl diluat
1:10 (v/v) i se aduce la 100 ml cu ap distilat.
4. Metoda de lucru
4.1. P r e g t i r e a p r o b e i

ntr-un balon cotat cu capacitatea de 20 ml se iau 1 ml de vin, 2 ml soluie de clorur de lantan i


se aduce la semn cu ap distilat. Vinul, diluat 1:20 conine 5 g lantan la litru.
Pentru vinurile dulci, concentraia de 5 g la litru de lantan este suficient cu condiia c dup diluare
coninutul de zahar constituie cel mult 2,5 g/l. Pentru vinurile cu coninutul de zahr mai mare este
necesar de mrit coninutul de lantan la 10 g/l.
4.2. C a l i b r a r e a
n 5 baloane cotate cu capacitatea de 100 ml se iau 0, 5, 10, 15 i 20 ml soluie etalon de calciu
diluat, se adaug n toate baloanele cte 10 ml soluie de clorur de lantan i se aduce la semn cu ap
distilat. Soluiile etalon preparate conin respectiv 0, 2,5, 5,0, 7,5 i 10,0 mg calciu i 5 g lantan la
litru. Aceste soluii se pstreaz n flacoane de polietilen.
4.3. D e t e r m i n a r e a
Se selecteaz lungimea de und de 422,7 nm. Pe scara absorbanei se regleaz zero cu soluia model
cu coninutul de lantan de 5 g/l. Se aspir direct n arztorul spectrofotometrului vinul diluat, apoi
succesiv soluiile etalon, preparate conform punctului 4.2. Se noteaz valorile absorbanei. Determinrile
se repet de dou ori.
5. Exprimarea rezultatelor

5.1. C a l c u l u l
Se traseaz curba de etalonare a variaiei absorbanei n funcie de concentraia de calciu n
soluiile etalon.
Se raporteaz la aceast curb valoarea medie a absorbanei obinute pentru proba de vin diluat
i se determin concentraia de calciu C n miligrame pe litru (mg/l) .
Concentraia de calciu , exprimat n miligrame la litru de vin fr zecimale va fi:
20 C