1.-RESUMEN.

El objetivo de la presente prctica fue determinar la cantidad de

nquel y magnesio, cada una en distintas muestras, mediante la
precipitacin con reactivos orgnicos (dimetilglicoxima y oxina).
Tambin entender la aplicacin del control del pH y el
enmascaramiento.
En la determinacin de nquel slo se trabaj con una solucin de
nquel de concentracin conocida, ya que tomaba mucho tiempo
disolver en caliente con HCl y HNO3 la moneda que inicialmente se
tom como muestra. Con la solucin muestra de Ni(NO3)2.6H2O de
relacin peso -volumen 50g/L se tom 5mL; se diluy hasta 100mL y
para el anlisis de tom 5mL y se diluy con 150mL de agua destilada
en un vaso. Como la muestra fue de composicin conocida y la no
presencia de Fe(III), Al(III) y Cr(III), no fue necesario adicionar el cido
tartrico. Luego se agreg 5 gotas de HCl y se verific con un papel
indicador el pH y se pas a calentar. Posteriormente se adicion 4g de
urea y se verific que no se forme precipitado y que el pH sea igual a
7. Por ltimo se ech lentamente DMG y como no se vio la formacin
del precipitado rojo se adicion moderadamente NH4OH, con lo cual
se lleg a formar. Se dej reposar unos minutos en caliente. La
filtracin al vaco se hizo en un crisol Gooch previamente pesado, se
lav con pequeas cantidades de agua fra y se utiliz una bagueta
polica que arrastr los residuos adheridos a las paredes del vaso. Por
ltimo se llev el crisol a la estufa a aproximadamente 130C por una
hora y se pes. En mi resultado pes 7,8mg de precipitado de
Ni(DMG)2.
Para la determinacin de Mg se pes 0,1528g de muestra se coloc
en un vaso con 100mL de agua y posteriormente se disolvi con 2mL
de HCl concentrado y se pas a calentar. No se encontr ningn
residuo. Se adicion 10mL de NH4Cl al 10% ms NH4OH y se verific
con el papel indicado que el pH est a 9,5. En caliente se adicion
5mL de oxina al 2%. La filtracin en fro se hizo al vaco en un crisol
Gooch previamente pesado, se lav con pequeas cantidades de
agua amoniacal (95:5). Por ltimo se llev el crisol a la estufa a
aproximadamente 130C por una hora y se pes. En mi resultado
Mg ( C 9 H 6 NO 2 ) 2

pes 0,2771g de precipitado de

2.-REACCIONES.

3.-CLCULOS Y RESULTADOS.
3.1.- Determinacin gravimtrica de Nquel.
La muestra con que se trabaj fue con una solucin de Ni(NO3)2.6H2O.
Donde:

W / V 50 g / L
PF Ni ( NO3 ) 2 6 H 2O 290.7 g / mol
PF Ni 58,7 g / mol
Calculemos la cantidad en gramos de nquel al extraer una alcuota
de 5mL, luego diluyendo sta hasta 100mL en una fiola y por ltimo
tomando como muestra solo 5mL de la dilucin.
Relacin W/V de nquel:
W / V 50

g
PF Ni
g 58,7 g / mol

50
10,09 g / L 10,09 10 3 mg / L 10,09 10 3 ppm
L PF Ni ( NO3 ) 2 6 H 2O
L 290,7 g / mol

En...5mL....tenemos :
mg
W Ni 10,09 10 3
5 10 3 L 50,45mg.
L
Diluyendo ..en...100mL....la...relacin ...W / V ..quedara :
50,45mg
504,5mg / L
100mL
Al...etxtraer....5mL :
mg
W Ni* 504,5
5 10 3 L 2,52mg
L
W /V

La muestra con la que se analiz tena 2,52mg de nquel.

Ahora en base a los datos experimentales hallemos la cantidad de

nquel precipitado y su porcentaje en la muestra:
WCrisol..Gooch 29,4737 g
WCrisol..Gooch W Ni ( DMG)2 29,4815 g
W Ni ( DMG)2 7,8mg
PF Ni ( DMG)2 288,8 g / mol

Hallemos el peso experimental de nquel obtenido:

W Ni 7,8mg

PF Ni ( DMG) 2
58,7 g / mol
7,8mg
1,59mg
288,8 g / mol
PFNi

Hallemos el %Ni experimental:

Si la muestra 5mL de la solucin diluida de Ni(NO3)2.6H2O se calcula
que pesa 12,48mg.

% Ni

W Ni
1,59mg
100%
100 12,7
Wmuestra
12,48mg

3.2.-Determinacin gravimtrica de magnesio.

Tenemos los siguientes datos:
Wmuestra 0,1582 g
Wcrisol..Gooch 30,0517 g
Wcrisol..Gooch WMg ( C9 H 6 NO2 ) 30,3288 g
WMg ( C9 H 6 NO2 ) 2 0,2771g

Mediante el factor gravimtrico hallemos el peso de magnesio

obtenido:

WMg 0,2771g

PF Mg
PF Mg (C9 H 6 NO2 )

0,2271g

24,31g / mol
0,0216 g
312,31g / mol

Hallemos el %Mg en la muestra:

% Mg

WMg
Wmuestra

100

0,0216 g
100 13,7
0,1582 g

3.3.-Tabla de resultados.

TABLA N1

Ni

Reactivo
precipitante.
Dimetilglicoxi
ma
(DMG)

Wmuestra(m
g)

WNi(mg
)

WNi(DMG)2(m
g)

WNi(*)
(mg)

12,48

2,52

7,8

1,59

%Ni

12,
7

TABLA N2

Mg

Reactivo
precipitante.

Wmuestra(mg
)

8Hidroxiquinolein
a
(Oxina)

0,1582

WMg (C9 H 6 NO2 ) 2

WMg (g)

%Mg

0,0216

13,7

(g)

0,2771

(*)

: Es el peso experimental de nquel obtenido al precipitarlo con DMG, el otro dato

del peso del nquel es el calculado a partir de la solucin muestra.
: El porcentaje de nquel obtenido se respecto al peso calculado de Ni(NO 3)2.6H2O
en la solucin muestra.

4.- CONCLUSIONES.
Los reactivos orgnicos son muy selectivos con solo ajustar a un
pH adecuado para precipitar un analito.
Los reactivos orgnicos forman complejos insolubles y
coloreados con los metales.
La desventaja del uso de agentes precipitantes orgnicos es
que se adhieren con facilidad a las paredes del vaso.
El enmascaramiento nos permite aumentar la selectividad de
nuestro anlisis.