Sumrio

1. Introduo

2. Objetivo

3. Procedimento Experimental

3.1 Material e Reagentes

3.2 Procedimento

4. Resultados e Discusso

4.1 Tabelas

4.2 Discusso

5. Concluso

6. Referncias Bibliogrficas

7. Anexo

1. Introduo

Num laboratrio analtico, todos os procedimentos baseiam-se na coleta de

dados por meio de aferies e pesagens de amostras. Para proceder de forma confivel
com um experimento necessrio atentar para dois fatores bastante importantes, o
conhecimento do grau de pureza dos analitos e o nvel de confiana que os
instrumentos oferecem na anlise, isto , sua preciso.
A pureza dos reagentes tem um peso importante na exatido vinculada a qualquer
anlise. , portanto, essencial que a qualidade de um reagente seja consistente com
seu propsito de uso. [...] Uma anlise qumica de alta qualidade requer reagentes e
solues com purezas conhecidas. (SKOOG et al., 2007, pg. 19)

A contaminao de reagentes pode ocorrer com muita facilidade quando no

so tomados os devidos cuidados no tratamento das amostras, essa contaminao
acaba sendo responsvel por propagar erros significativos no decorrer dos
procedimentos experimentais.
Nunca coloque esptulas, colheres ou facas em um frasco contendo um reagente
slido, a menos que voc seja instrudo a faz-lo. Em vez disso, agite o frasco ainda
fechado vigorosamente, ou bata-o suavemente sobre uma mesa de madeira para
romper qualquer incrustao; ento despeje a quantidade desejada. (SKOOG et al.,
2007, pg. 20)

Igualmente importantes, a limpeza e a preciso dos instrumentos utilizados so

to significativas quanto a contaminao de um reagente. Deve-se antes que qualquer
anlise ter conhecimento da acurcia necessria aos equipamentos que sero
utilizados.
O volume pode ser medido de maneira confivel com uma pipeta, uma bureta, ou
um frasco volumtrico. [...] As pipetas e as buretas so normalmente calibradas
para dispensar volumes especficos, enquanto os frascos volumtricos so calibrados
para conter um dado volume. [...] A superfcie superior de um lquido confinado em
um tubo estreito exibe uma curvatura caracterstica, ou menisco. uma prtica
comum o uso da base do menisco como ponto de referncia na calibrao e na
utilizao de equipamentos volumtricos. (SKOOG et al., 2007, pg. 37, 40)

Um instrumento de preciso deve ser manuseado de maneira adequada para que sua
acurcia seja verificada nos procedimentos. As vidrarias volumtricas possuem sua
temperatura de calibrao geralmente em 20 C, sendo esta a temperatura ideal para suas
aferies, pois a variao na temperatura provoca variao proporcional ao seu volume e ao
volume dos analitos. A correta aferio dessas vidrarias feita com base na curva
caracterstica que os lquidos desenvolvem na superfcie, devido as interaes moleculares
com a parede do instrumento, chamada menisco, a base dessa curva deve ser alinhada
horizontalmente com a marcao no vidro que define o volume desejado, deve ser tomado
cuidado em se evitar o erro de paralaxe.

A paralaxe o deslocamento aparente do nvel de um lquido ou de um ponteiro,

medida que o observador muda de posio. A paralaxe ocorre quando um objeto
pode ser visto a partir uma posio que no seja a do ngulo correto para a sua
observao, [...] uma condio que faz que o volume parea menor que seu valor
verdadeiro, se o menisco for visto de cima, e maior, se o menisco for visto de baixo.
(SKOOG et al., 2007, pg. 41)

As balanas analticas e semi-analticas, tambm exigem cuidados especficos para sua

correta utilizao, primeiramente devem ser ligadas obedecendo s especificaes de cada
fabricante, costumam ser equipadas com uma amostra de peso padro para calibrao, que
deve ser mantido livre de impurezas e manuseado com pina, pois o funcionamento das
balanas se baseia na comparao entre a massa desse peso padro e a massa das amostras sob
ao da mesma fora de gravidade, possuem calibrador de superfcie e ps ajustveis para
serem posicionadas adequadamente em superfcies irregulares, algumas necessitam de um
intervalo de tempo especfico entre o instante em que so ligadas e sua calibrao. Devido a
sua alta sensibilidade, so providas de um domo que protege o prato da balana das correntes
de ar, minimizando erros nas medidas aferidas.
Por definio, uma balana analtica um instrumento usado na determinao de
massas com uma capacidade mxima que varia de 1 g at alguns quilogramas, com
uma preciso de pelo menos 1 parte em 105 em sua capacidade mxima. A preciso
e a exatido de muitas balanas analticas modernas excedem a 1 parte em 106 em
sua capacidade total. As balanas analticas mais comumente encontradas
(macrobalanas) tm uma capacidade mxima que varia entre 160 e 200 g.
(SKOOG et al., 2007, pg. 21)

Mais informaes a respeito dos conceitos de paralaxe, menisco, e aferies podem

ser encontradas no tpico Anexo deste relatrio.
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2. Objetivo

Treinar a manipulao correta de vidrarias volumtricas e balanas atravs de

sua aferio utilizando substncias no txicas e seguras; analisar algumas
propriedades fsicas da matria por meio desses equipamentos.

3. Procedimento Experimental: Medida de massa de lquidos e slidos

3.1 Material e Reagentes

Foram utilizadas uma balana analtica com preciso de 0,0001 g e uma

balana semi-analtica com preciso de 0,001 g, 01 bquer de 50,0 mL, 01 bquer de
100,0 mL, 01 pipeta graduada de 10,0 mL, 01 proveta de 50 mL, 01 pera de suco,
esptula, cronmetro. gua destilada (numa pisseta), Cloreto de sdio.

3.2 Procedimento

Inicialmente foram depositados cerca de 30 mL de gua destilada num bquer

de 100 mL, a partir deste foram succionados mais de 10 mL em uma pipeta graduada
de 10,0 mL provida de pera de suco. Em seguida, cuidadosamente a pera foi
removida e a abertura superior da pipeta foi tapada com o dedo indicador, ento 10 mL
foram aferidos.

Ainda com o dedo na extremidade da pipeta, foi efetuado o gotejamento

contado de todo o volume do lquido em seu interior, acompanhado da cronometragem
do tempo de escoamento. Os dados coletados foram transcritos para a tabela 4.1.1 do
item Resultados e Discusso deste relatrio.

Aps seco, o bquer de 100 mL foi pesado em uma balana analtica e em uma
balana semi-analtica, sua massa foi anotada e as balanas foram taradas em seguida.
No mesmo bquer, fora das balanas, foram adicionados 20 mL de gua destilada
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aferidos em uma proveta de 50 mL e a massa do conjunto bquer + gua foi aferida

novamente para constatar qual a massa do volume de gua, primeiro na balana semianaltica e depois na balana analtica. Os dados coletados foram transcritos para a
tabela 4.1.2 do item Resultados e Discusso deste relatrio, o bquer foi novamente
seco.

Num bquer de 50 mL foi adicionada uma pequena quantidade de cloreto de

sdio, em seguida, as balanas utilizadas no procedimento anterior foram taradas
novamente com o bquer de 100 mL. Com auxlio de uma esptula de ao, uma
quantidade de cloreto de sdio o mais prxima possvel de 0,05 g foi aferida na balana
semi-analtica, aps a lavagem e secagem do bquer, outra aferio foi realizada na
balana analtica visando os mesmos 0,05 g do sal. Os dados observados foram
anotados na tabela 4.1.2 do item Resultados e Discusso.

4. Resultados e Discusso

4.1 Tabelas
Tabela 4.1.1 Gotejamento da gua Pipetada

Instrumento

Pipeta graduada

Numero de gotas

Tempo de escoamento

(unidades)

(s)

117

70

(10,0 mL)

Tabela 4.1.2 Aferies de Massa

Item

Massa na balana

Massa na balana semi-

analtica (g)

analtica (g)

Bquer (100 mL)

54,0875

54,886

Bquer com gua

73,9845

75,076

gua (20 mL tericos)

19,8970

20,190

Cloreto de sdio

0,04855

0,0512

4.2 Discusso

No que diz respeito primeira parte do procedimento experimental, foi observado que
o gotejamento era inconstante, variava muito conforme a presso exercida com o dedo na
abertura superior da pipeta, no sendo possvel afirmar uma mdia segura da quantidade de
gotas por unidade de tempo, pois a mesma mdia no seria mantida em intervalos diferentes
do tempo total do gotejamento. Mesmo com tal inconsistncia, possvel afirmar que a mdia
de gotas por unidade de tempo neste procedimento especfico foi de:
119 gotas / 70 s = 1,7 gotas . s-1

Na segunda parte do procedimento, durante a aferio da massa de gua foi notvel

um decrscimo gradual do valor relativo mostrado nas duas ltimas casas decimais da balana
semi-analtica e das trs ltimas casas decimais da balana analtica, o que no ocorreu
durante a aferio da massa do bquer vazio ou com cloreto de sdio. A observao desse
fenmeno deve-se ao fato de ter sido utilizado um bquer e no um recipiente fechado para
aferir a massa de gua, o fato que a gua trata-se de um lquido voltil com pequena presso
de vapor em temperaturas prximas a temperatura ambiente. Outra propriedade de um lquido
voltil que conforme a concentrao de seu vapor diminuda na vizinhana da interface
com ambiente, a taxa de molculas que escapa para o meio na forma de vapor aumenta em
relao s que voltam ao lquido (num recipiente fechado essa taxa igual); no caso, o fato de
existir um equipamento condicionador de ar no interior do laboratrio diminui a humidade

relativa desse ambiente e consequentemente contribui para o aumento da taxa de evaporao

da gua.
Quando um lquido e seu vapor esto em equilbrio dinmico dentro de um
recipiente fechado, a velocidade com que as molculas deixam o lquido igual
velocidade com que elas retornam. [...] A presso de vapor de um lquido depende
da facilidade que as molculas do lquido encontram para escapar das foras que as
mantm juntas. Em temperaturas mais elevadas, mais energia est disponvel para
isso do que em temperaturas mais baixas; logo, a presso de vapor de um lquido
deve aumentar quando a temperatura aumenta. (ATKINS et al., 2012, pg. 335)

Esses dois fatores associados provocam uma diminuio lenta da massa de gua
contida no bquer, porm detectvel por balanas com esse nvel de preciso.

Outra inconsistncia observada foi a respeito da densidade da gua, ou seja, da relao

entre a massa e o volume das amostras de gua aferidas. Como a densidade da gua
precisamente 1,00 g/mL, nota-se que sua relao massa/volume de 1g/1mL, ou seja os 20
mL de gua aferidos com a proveta deveriam ter massa prxima de 20,000 g na balana
semi-analtica e de 20,0000 g na balana analtica, mas tiveram uma variao de 0,293 g entre
as duas pesagens. O motivo dessa discrepncia pode estar associado ao funcionamento
inadequado de uma ou das duas balanas, porm no sendo possvel afirmar qual est com o
problema, j que o instrumento volumtrico utilizado possui pouca acurcia e admite um erro
da ordem de 1 mL, portanto os valores nas duas pesagens esto dentro da margem aceitvel.

5. Concluso

A realizao desta atividade permitiu a assimilao de conhecimento prtico e uma

maior intimidade com os equipamentos com os quais trabalha o profissional de qumica,
representa a consolidao do conhecimento adquirido por meio da literatura e o incio de sua
aplicao emprica, pois ambos so igualmente necessrios. Permitiu tambm a oportunidade
de produzir concluses autnticas (mesmo que no sejam particulares) a partir da observao
e anlise direta das propriedades da matria que foram tratadas no decorrer deste experimento.

6. Referncias Bibliogrficas

Skoog et al. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed. Thomson, 2007.

Atkins, Peter; Jones, Loretta. Princpios de Qumica. 5 ed. Bookmam, 2012.

8. Anexo

Imagens de como proceder com uma aferio volumtrica em pipeta, bureta ou provera.

(SKOOG et al., 2007, pg. 40)

(SKOOG et al., 2007, pg. 41)

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