UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO INSTRUMENTAL I
Prctica N4

Fecha de entrega: Jueves, 29 de octubre de 2015

TEMA: POLARIMETRA
OBJETIVOS

Examinar el diseo y operacin de los polarmetros

Determinar si una sustancia es dextrgira o levgira o si es pticamente inactiva
Medir el ngulo de rotacin y evaluar la rotacin especfica de los azcares.
Verificar la relacin entre la longitud del tubo del polarmetro y la concentracin con el

ngulo de rotacin y la rotacin especfica.

Familiarizarse con los mtodos cuantitativos polarimtricos
Determinar el contenido de la lactosa en una muestra de leche en polvo

INTEGRANTES

1.

Castillo Jenny
Caiza Ronnie
Cevallos lvaro
Fuel Jorge
Jaramillo Cynthia

GRUPO N: 2
DA: JUEVES

HORA: 13:00 15:00

CONSULTA
1.1.

Sustancias pticamente activas.

Son sustancias que poseen la capacidad de hacer que la luz plano polarizada rote. La capacidad
que tienen estas sustancias para hacer que rote la luz polarizada hace

que se llamen

pticamente activas. Generalmente estas sustancias poseen centros quirales o son slidos con
planos cristalinos rotados, tales como el cuarzo. (ALLINGER, 1971)
1.2.

Rotacin especfica.

La rotacin angular de la luz polarizada es una propiedad fsica nica para cada sustancia
pticamente activa, equivalente a la densidad o el punto de ebullicin. La rotacin angular que
se observa en un equipo depende de la longitud de la celda donde se observe y tambin de la
concentracin del soluto presente. Para poder utilizar la rotacin angular como un mtodo
analtico se ha estandarizado la medida de la longitud de la celda y se defini la rotacin
especfica como la igualdad entre la rotacin angular dividida para la longitud de la celda
(generalmente de 1 o 2 dm) y la concentracin. (Voet, 2006)
1.3.

1.4.

Variables que afectan a la rotacin especfica

El nmero de molculas en la banda de radiacin (concentracin de la disolucin a
medir)
La naturaleza del solvente usado (generalmente se emplea agua)
La temperatura: es casi lineal
El espesor de la capa atravesada
La longitud de onda de la radiacin (luz polarizada): en la medida que disminuye la
longitud de onda aumenta la rotacin ptica
Longitud de la trayectoria ptica: Inversamente proporcional (Molina, 2013)
Discusin sobre el diseo y funcionamiento del polarmetro y precauciones de uso

La luz se origina en una fuente (generalmente una lmpara de sodio), y pasa a travs de un
polarizados y la celda de muestra. El filtro analizador es otro polarizador equipado con un
transportador angular; se gira hasta que se observa la mxima cantidad de luz y la rotacin se
lee en el transportador. La luz de una lmpara de sodio pasa a travs de un filtro que selecciona
la luz amarilla de emisin (la lnea D). Esta luz polarizada pasa por la celda de muestra que
contiene una solucin del compuesto que se est analizando. Solamente los compuestos quirales
tienen una actividad ptica y pueden girar el plano de la luz polarizada. La luz que deja la
celda de una muestra pasa a continuacin a travs de un segundo filtro polarizado que se puede
girar hasta que se observe que la luz determina la magnitud y la direccin de la rotacin ptica.
(Pino, 2009)
Esquema grfico de cmo funciona el polarmetro.

(Pino, 2009)
Diseo del polarmetro

(Zevallos, 2007)
Precauciones de uso

Se debe colocar el instrumento en un escritorio plano y estable que se encuentre en un

ambiente seco y no expuesto a la intemperie; alejado de corrientes de aire o calor y

equipo como ventiladores o calentadores y fuera del contacto directo con la luz solar.
No cubra el instrumento, est diseado para funcionar con flujo continuo de aire.
(Bellingham & Stanley, 2013)

1.5.

Determinaciones cuantitativas polarimtricas, ventajas y limitaciones

Limitaciones: el mtodo polarimtrico cuantitativo tiene muchas limitaciones debido a
que el ngulo de rotacin de una sustancia pticamente activa puede ser afectada por: la
concentracin de la muestra, la longitud de onda de luz que pasa a travs de la muestra,
la temperatura de la muestra y la longitud de la celda de muestra, por lo que se induce
un error significativo en la determinacin del mismo.

Ventajas: Permite identificar cuantitativamente qu ismero est presente en una

muestra. (Geissman, 1974)

1.6.

Relacin entre con c en soluciones que contienen slo un soluto pticamente activo:

El grado en que una sustancia dada hace girar el plano de polarizacin, vara con la longitud
de onda de la luz utilizada, por lo que en las medidas de los poderes rotatorios se utiliza luiz
monocromtica. Con cualquier sustancia pticamente activa, la rotacin real en grados es
proporcional a la concentracin de la disolucin y a la longitud de la trayectoria de la luz a
travs de la disolucin. Si la concentracin, c, se expresa en gramos por centmetro cbico; y si l,
la longitud del tubo que contiene la muestra, se mide en decmetros, la constante k, se denomina
<<rotacin especfica<<, para la que se utiliza el smbolo []. Entonces

k =[ ] =

rotacin observadaen grados x volumen en cc

longitud en dm x peso de sustancia en gramos

Las rotaciones pticas se expresan como rotaciones especficas, indicando la temperatura y la

longitud de la luz. Entre la rotacin especfica y la concentracin de un compuesto pticamente
activo en la muestra existe una relacin lineal. (Geissman, 1974)
1.7.

Valores normales de la lactosa en la leche. (Composicin qumica de la leche).

Los porcentajes de valores diarios estn basados en una dieta de 2000 caloras.
Minerales y vitaminas

% Valor Diario

COMPOSICIN QUIMICA

% Valor Diario

Grasa total 8g

12%

Agua

90%

Grasa saturada 6g

30%

Grasa

3.5 a 5.25%

Colesterol 30mg

10%

Protena

3 y 4%

Sodio 125mg

5%

Lactosa

5%

CHO Totales 12g

4%

Fibra diettica 0g

0%

Azcares 11g
Vitamina A

10%

Vitamina C

4%

Calcio

30%

Hierro

0%
(AGROBIT, 2015)

2.

REPORTE DE DATOS

Tabla 2-1. Valores de rotacin ptica observada con el tubo de 1 dm

%P/V

T (C)

sol

---

21

0,35

0,35

0,35

0,35

0,35

0.35

0.9979

0,5%

21

0,75

0,65

0,70

0,65

0,70

0.69

1.0018

1,0%

21

1,10

1,15

1,10

1,15

1,10

1.12

1.0035

1,5%

21

1,45

1,40

1,40

1,45

1,50

1.44

1.0047

3,0%

21

2,90

2,90

2,95

2,95

2,90

2.92

1.0128

Muestra

21

0,85

0,90

0,85

0,90

0,90

0.88

---

Elaborado por: Jaramillo y otros

Tabla 2-2. Valores de rotacin ptica observada con el tubo de 2 dm
%P/V

T (C)

sol

---

21

0,00

0,00

0,00

0,00

0,00

0.00

0.9979

0,5%

21

0,70

0,70

0,75

0,70

0,75

0.72

1.0018

1,0%

21

1,20

1,25

1,20

1,25

1,20

1.22

1.0035

1,5%

21

1,55

1,60

1,55

1,60

1,60

1.58

1.0047

3,0%

21

3,20

3,25

3,20

3,30

3,25

3.45

1.0128

Muestra

21

2,40

2,45

2,40

2,50

2,40

2.43

---

Elaborado por: Jaramillo y otros

3.

CLCULOS Y RESULTADOS
3.1. Clculo de la rotacin especfica experimental de la sacarosa y levulosa de
acuerdo al tubo utilizado en la medicin

100 *
l *C

(l en dm; C en %P/V)

[ ]=

Para el tubo de 1dm

100
1 dmC
Sol al 0.5 % P/V

[ ]=

1000,69
=138
1 dm0,5

Para el tubo de 2dm

[ ]=

100
2 dmC

Sol al 0.5 % P/V

[ ]= 1000,72 =72
2 dm0,5

Tabla 3.1Valores de rotacin especfica observada con el tubo de 1dm para la lactosa
St
(%P

/V)
0,0

0.0

0,5

138

1,0

112

1,5

96

3,0

97.3
3
110,833

[ ] exp

Elaborado por: Caiza y otros.

Tabla 3.2Valores de rotacin especfica observada con el tubo de 2dm para la lactosa
St
(%P/V)
0,0
0,5
1,0
1,5
3,0

[ ] exp

0.0
72
61
52.67
57.5
60.792

Elaborado por: Caiza y otros.

3.2 Clculo de la rotacin especfica segn las polinmicas dadas en las tablas.

Transformacin de %P/V a % P/P

Para sol de lactosa al 0.5 %P/V

m
v

m=v

m=1.0018

g
100 ml
ml

m=100.18 g

100.18 g solucin ---------------- 0.5g soluto

100.00 g solucin ----------------

X =0.49 %P/P

Tabla 3.3Valores de la concentracin de la lactosa en %P/P

(%P/V)
0,5
1,0
1,5
3,0

(%P/P)
0.49
0.99
1.49
2.96
Elaborado por: Caiza y otros.

Lactosa

[ ] = 52,4 + 0.01267 (d) - 0.000376d2

d= concentracin (%P/P)

[
[

] = + 52,4 + 0.01267 (d) - 0.000376d 2

] = + 52,4+ 0.01267 (0.49) - 0.000376 (0.49)2

] = 52,40

Tabla 3.4. Valores de rotacin especfica de la sacarosa segn ecuacin

polinmica
[ ] exp

[ ] tablas

0,5

52,40

52.29

1,0

52,41

52.29

1,5

52,42

52.29

3,0

52,43

52.29

Concentracin (%
P/V)

exp

= 52,42
Elaborado por: Caiza y otros.
3.3 Correccin por el efecto de la temperatura
Lactosa:
[

]=[

] + n [t2 - t1]

[ ]

= +52.40+0.072(20-21)

[ ]

= 52,328

Tabla 3.5 Valores de rotacin especfica corregida por efecto de temperatura a varias
concentraciones de lactosa
Concentracin (% P/V)

[ ] exp

[ ] tablas

0,5

52,33

52.29

1,0

52,34

52.29

1,5

52,35

52.29

3,0

52,36

52.29

exp

=52,35
Elaborado por: Castillo y otros
3.4 Clculo de la concentracin de la muestra por interpolacin grfica.

Graficar: vs. C (ngulo de rotacin, no rotacin especfica)

Para el tubo de 1dm

=f(C)
0.4 (
=0.2713+0.8606C
M

P
)
V

0.3
ngulo de Rotacion (x10^1) 0.2
0.1

P
0 V

C M =0.71

0.5

1.5

2.5

3.5

C (%P/V)

Elaborado por: Caiza y otros.

Para el tubo de 2dm

=f(C)
0.4

=0.05+1.12C M(
0.3

P
)
V

ngulo de Rotacion (x10^1) 0.2

C M =2.00

P
V

0.1
0
0

0.5

1.5

2.5

3.5

C (%P/V)

Elaborado por: Caiza y otros.

Calcular el valor de ajustado mediante la recta de regresin (LR).

= 0 + b [%P/V]

Para el tubo de 1dm

Sol al 0.5 %P/V

=0.2713+0.8606C M (

P
)
V

=0.2713+0.8606( 0.5)

=0.70

Para el tubo de 2dm

Sol al 0.5 %P/V

=0.05+1.12C M (%P V )
=0.05+1.12(0.5)
=0.61
Tabla 3.6. Comparacin de los valores de experimentales y ajustados
Para el tubo de 1dm
Concentracin (%P/V)

(exp erimental )

( ajustado )

0,5

0.72

0.70

1,0

1.22

1.13

1,5

1.58

1.56

3,0

3.45

2.85
Elaborado por: Caiza y otros.

Para el tubo de 2dm

Concentracin (%P/V)

(exp erimental )

( ajustado )

0,5

0.72

0.61

1,0

1.22

1.17

1,5

1.58

1.73

3,0

3.45

3.41
Elaborado por: Caiza y otros.

3.5

Clculo de la concentracin de la muestra por interpolacin matemtica

mediante una recta de regresin (y = a + bx)

0 ks C
0
CM M
ks
0

= ngulo de rotacin del solvente (a)

= ngulo de rotacin de la muestra (y)

ks

= pendiente, sensibilidad de calibracin (b)

CM
= concentracin de la muestra en % P/V (x)

%P/V =

Para el tubo de 1dm

0.2713
0.8606

P 0.880.2713
=
=0.71
V
0.8606

%P/V =

Para el tubo de 2dm

0.05
1.12

P 2.430.05
=
=2.13
V
1.12
3.6 Determinacin del contenido de lactosa en la leche (expresado como % P/P)

[ ] tDlactosa
[ ] tDlactosa

= +52.4 + 0.072 (20 - t)

= 52,328

Tubo 1 dm

C=

C=

100 . a
[ ] tD . l

100 ( 0,88)
52,328(1)

C M =1,68
Tubo 2 dm

CM =

C=

100 . a
[ ] tD . l

100 ( 2,43)
52,328(2)

C M =2,32

3.7.

Calculo el porcentaje en peso de lactosa en la muestra considerando el peso

y volumen de aforo de leche utilizada:

Tubo 1 dm

P/ Plact =

Plactosa
x 100
Pmuestra

P/ Plact =

1,68 g
x 100
5,0892
P/ Plact =33,01 %

Tubo 2 dm

P/ Plact =

Plactosa
x 100
Pmuestra

P/ Plact =

2,32 g
x 100
5,0892
P/ Plact =45,59 %

3.8.

Clculo del porcentaje de error:

%ERROR =

%ERROR=

[ ] tablas - [ ] exp .
[ ] tablas

. 100

52,2985,81
100 =64,10
52,29

CLCULO ESTADSTICO

Tabla 3.4 Clculo estadstico

Grupo No.

%P/P lactosa

49,4%

39,3%

49,4%

74,66%

53,19%
Elaborado por Castillo Jenny y otros

Media de la rotacin especfica

Tubo 1dm
(%P/V)

Tubo 2 dm

(%P/V)

0,0

0.0

0,5

138

1,0

112

1,5

96

3,0

0,0

0.0

0,5

72

1,0

61

1,5
97.33
3,0

52.67
57.5

[ ]

para todas las soluciones.

Elaborado por Castillo Jenny y otros

Media de la concentracin de la muestra

m=

1,68 +2,32
=2,01
2

Desviacin estndar para

(%P/V)

0,0

0.0

(%P/V)

0,0

0.0

1,0
1,5
3,0
muestra

de las soluciones y para la muestra

Tubo 2 dm

Tubo 1dm

0,5

[ ]

0,5
0,0374
0,02741,0
0,04181,5
0,02743,0

muestra
0,0274

0,0245
0,0274
0,0274
0,0418
0,0447

Elaborado por Castillo Jenny y otros

Tabla 3.6 Resultados
[ ] exp

85,81

% Error

64,10%

Marca de la leche analizada

La vaquita

Contenido de lactosa en % p/p

39,3%

% p/p n-1

(2,010,45)%

Elaborado por Castillo Jenny y otros

Sensibilidad de

Tubo 1dm

Tubo 2 dm

0,8606

1,12

calibracin
Lmite de deteccin

No existe desviacin estndar del blanco

Elaborado por Castillo Jenny y otros

4.

DISCUSIONES

La escala del polarmetro es relativamente pequea se debe observar con precaucin y

limpiando la lupa del equipo para obtener mejores resultados, adems se debe

considerar que cada observacin vara dependiendo la percepcin de cada operador.

La correcta preparacin de las soluciones estndar permite al analista determinar una
correcta curva de calibracin que posteriormente proveer resultados ms exactos de la
concentracin de la solucin desconocida.
La utilizacin de los valores de rotacin ptica con el tubo de 1dm afecta a la curva de
calibracin, por el mayor contacto de la luz es preferible realizarlo con el tubo de 2dm.
En la bibliografa, se recomienda el uso de tubo de 10 cm para realizar las mediciones
de lquidos, adems que la temperatura debera ser a 20 C, las mediciones realizadas el
hecho de que la temperatura ambiente no sea constante afecta a los valores obtenidos, la
temperatura es un factor determinante en las mediciones de rotacin ptica, por lo cual
lo ptimo sera el trabajo a condiciones estables de temperatura, para obtener datos ms

precisos y exactos.
Se debe considerar ciertos aspectos en la utilizacin del equipo, este debe colocarse en un
lugar plano y estable que se encuentre en un ambiente seco y no a la intemperie, adems
no debe estar expuesto a la luz solar.

5.

CONCLUSIONES

Se examin el diseo del polarmetro en el cual se observ una fuente de radiacin

monocromtica, un prisma de polarizacin de la radiacin, el tubo para la muestra un
prisma analizador y un detector, as como tambin su funcionamiento y correcta

operacin basada en cuantificar cuan pticamente activa es una muestra midiendo el

cambio rotacional que ocurre en el plano de vibracin de la luz polarizada mientras sta

viaja a travs de la muestra.

Mediante la prctica de polarimetra y uso del polarmetro, se determin que la lactosa
es una sustancia dextrgira, ya que el ngulo de rotacin de la luz va hacia la derecha
por lo

que dicha muestras es pticamente activa, desvan la luz polarizada del

polarmetro.
Se midi la rotacin ptica (el ngulo de rotacin) de la lactosa cuyo dato se encuentra
en la tabla 3.6, observando un aumento a medida que aumenta la concentracin de la
solucin y la longitud el tubo del polarmetro que contiene inmersa la solucin de leche

en polvo (lactosa).
Se verific que al variar la longitud del tubo vara la rotacin ptica, a mayor longitud
del tubo mayor rotacin ptica, al contrario de la concentracin que a medida que
aumente, la rotacin ptica disminuye.
Nos familiarizamos con los mtodos cuantitativos polarimtricos mediante la
experimentacin individual.
Se determin por este mtodo polarimtrico el contenido de lactosa presente en una
muestra de leche en polvo La Vaquita, cuyo valor es 39,3% P/P.

6.

BIBLIOGRAFA

AGROBIT.

(2015).

Recuperado

el

27

de

Octubre

de

2015,

de

http://www.agrobit.com/Info_tecnica/Ganaderia/prod_lechera/GA000002pr.htm
ALLINGER. (1971). Qumica Orgnica. Barcelona: Revert S.A.
Bellingham

&

Stanley.

(Agosto

de

2013).

Obtenido

de

http://www.bellinghamandstanley.com/general_pdfs/manuals/31362%2701PD
%20Model%20D7%20User%20Guide%20ES%20-%20A5%20Format.pdf
Geissman. (1974). Principios de qumica orgnica. Barcelona: Revert.
Molina,

F.

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Anlisis

de

productos

agrcolas1.

Obtenido

files.analisisproductosagricolas1.webnode.com.ve/2000000229620d971d2/refractometria%20%20y%20polarimetria%202013.pdf
Pino, C. (2009). Slideplayer. Obtenido de http://slideplayer.es/slide/1871667/
Voet, D. (2006). BIOQUMICA. Buenos Aires: Mdica Panamericana.
Zevallos, T. (2007). Slideplayer. Obtenido de http://slideplayer.es/slide/1823233/

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