Sunteți pe pagina 1din 22

Microscopia optic vs.

microscopia electronic
Avantaje:
Microscopia optic Microscopia electronic
de baleiaj
rezoluia* [m] rezoluia** [nm]
imagine color focalizarea (adncimea de focalizare)
viteza de lucru i contactul permanent poziionarea probei (rotirea i nclinarea
cu proba pn la 90 a mesei de lucru)
manevrarea fizic a probei posibilitatea de a lucra cu mai multe probe
simultan
examinarea probelor de natur organic,
a suprafeelor transparente, materialelor Imagine optic
dielectrice, amestecurilor lichide etc.
costurile de achiziie i ntreinere
a echipamentului

* Cel mai mic interval detectabil


dintre dou puncte adiacente.
** Coincide cu dimensiunea
spotului fasciculului incident.

Imagine SEM
Limitrile microscopiei optice
Detaliul minim ce poate fi perceput de un echipament este determinat de lungimea de
und. Spectrul vizibil este cuprins ntre 700 i 350 nm (lungimea de und a luminii
utilizat n microscopia optic variaz ntre 700 i 400 nm).

Lungimea de und tipic pentru spectrul vizibil Energia fotonilor corespunztoare spectrului vizibil

Capacitatea de vizualizare a celor mai performante microscoape optice este limitat de o


valoare a lungimii de und de 200 nm (n cazul utilizrii radiaiei ultraviolete) rezultnd o
mrire maxim de aproximativ 1000x. Un detaliu de 200 nm va fi perceput de ochiul uman
ca avnd 200 m, astfel c o mrire superioar devine practic inutil.
Un echipament SEM (Scanning Electron Microscope / Microscop electronic de baleiaj) se
folosete de electroni ale cror valori energetice sunt de ordinul a keVolilor, avnd de-a
face aici cu energii de pn la 1000 de ori mai mari dect n cazul luminii vizibile.

- Microscopia optic poate fi utilizat pentru examinarea formei, structurii i compoziiei


materialelor, a probelor biologice, pulberilor, investigarea preliminar a structurilor
tehnologice.
- Microscopia electronic este dedicat domeniilor micro- i nanotehnologiei, unde
miniaturizarea componentelor sau a sistemelor reprezint cerina de baz n dezvoltarea
tehnologic.
Microscopia optic acoper o gam larg de tehnici inclunznd aici:
- microscopia cu contrast de faz;
- microscopia de contrast prin interferen;
- microscopia cu lumin polarizat;
- microscopia cu lumin fluorescent.
ntr-un sistem microscopic confocal, un singur punct luminos (sau uneori un grup de astfel de puncte ori
o fant luminoas) este baleiat pe suprafaa unei probe. Acest punct reprezint proiecia pe specimen a
limitei de difracie i este produs ori prin iluminarea unei aperturi situate pe traiectoria fasciculului de
lumin ori, n general, prin focalizarea unei raze laser paralele - de aceea dispozitivul este cunoscut sub
denumirea de microscop confocal cu laser (CLSM - Confocal Laser Scanning Microscope).
Majoritatea echipamentelor CLSM sunt implementate ca sisteme de vizualizare alturi de un microscop
optic conveional. Rezoluia obinut de un microscop confocal poate fi chiar de dou ori mai bun
dect cea obinut cu un microscop clasic.

Microscopia electronic:
O descriere elementar a unui microscop electronic l caracterizeaz ca fiind un accelerator de electroni
ce focalizeaz un fascicul de electroni cu ajutorul unor lentile electromagnetice. Tensiunea de accelerare
(HV High Voltage / Accelerating Voltage) este cuprins de regul ntre 500 V i 50 kV. Lentilele
direcioneaz fasciculul de electroni pe suprafaa probei i redau o imagine mrit a acesteia dupa ce
este strbtut de electroni. Lentilele i suportul pentru probe sunt situate pe axa vertical n interiorul
unei coloane cilindrice ce permite ca interiorul s fie meninut n vid. Vidarea spaiului din coloana
vertical este necesar pentru ca electronii s nu interacioneze cu moleculele de aer i astfel s fie
deviai de pe traiectorie nainte de a lovi suprafaa probei.
Microscopia Electronic de Baleiaj (SEM - Scanning Electron Microscopy) const n
vizualizarea caracteristicilor de suprafa ale probei cu ajutorul electronilor accelerai. Topografia
suprafeei unei mostre este generat cu ajutorul electronilor reflectai (retromprtiai: BSE
Backscattered Electrons) sau emii de ctre stratul superficial al probei (electroni secundari: SE
Secondary Electrons) aflat sub bombardamentul electronilor primari. Aceasta se poate realiza prin
focalizarea unui fascicul subire i concentrat de electroni ntr-un mic punct de expunere aflat pe prob.
Apoi, acest punct foarte mic este deplasat dintr-o parte n alta (baleiat) prin redirecionarea fasciculului
astfel nct doar o fie foarte ngust din prob - a crei lime corespunde cu diametrul spotului - s fie
parcurs de punctul luminos al fasciculului incident. SEM-ul poate fi utilizat pentru vizualizarea
topografiei probei sau pentru determinarea compoziiei locale, a structurii cristaline i a orientrii
cristalografice, precum i a proprietilor optice i electrice ale acesteia.
Microscopia Electronic cu Transmisie (TEM - Transmission Electron Microscopy)
implic strpungerea straturilor subiri superficiale ale probei, ptrunznd n profunzime pentru a
dezvlui interiorul acesteia. Se pot obine astfel imagini clare asupra structurii (dimensiuni, form,
distribuia straturilor), compoziiei (distribuia elementelor, incluznd aici i existena spaiilor libere
dintre ele), cristalografiei (structura cristalin a straturilor i natura defectelor ntlnite n cristal). Pentru
a desfura o examinare cu adevrat eficient, probele expuse trebuie s fie foarte subiri (de ordinul
micrometrilor) dar suficient de rezistente pentru a face fa vidului din interiorul echipamentului, fiind
necesar o preparare foarte meticuloas a probei. TEM-ul este puternic utilizat n tiina materialelor sau
metalurgie, fiind un instrument indispensabil pentru detectarea defectelor de material sau a distribuiei
uniforme a straturilor.
Microscopia Electronic de Baleiaj cu Transmisie (STEM Scanning Transmission
Electron Microscopy) reunete deopotriv tehnicile SEM i TEM pe un echipament TEM avnd ca
surs de electroni principali tunul termionic cu catod de LaB6 ce produce un fascicul incident de
transmisie cu intensitate ridicat i un diametru al spotului extrem de mic. Acesta este baleiat pe
suprafa i, datorit intensitii mari a curentului pe prob (PC Probe Current), permite caracterizarea
probelor cu structur mai voluminoas n maniera TEM-ului. Majoritata echipamentelor STEM sunt
reprezentate de TEM-uri convenionale prevzute cu bobine de scanare, fiind capabile de a obine att
imagini TEM/ STEM, ct i SEM pentru straturi groase.
Criteriile de selecie pentru stabilirea locaiei SEM-ului
Factori perturbatori: a) vibraiile;
b) perturbaiile sonore;
c) interferenele electromagnetice.

a) Vibraiile reprezint cel mai important factor ce trebuie luat n consideraie la stabilirea unei locaii
adecvate pentru un microscop electronic, ntruct acestea afecteaz negativ att utilizarea
echipamentului, ct i integritatea sa pe parcursul funcionrii. Poziionarea SEM-ului direct pe podea
elimina acest risc, dar daca acest lucru nu este posibil n general echipamentele sunt montate deasupra
nivelului solului pentru a facilita circulaia fluxului de aer i spaiul necesar diverselor utiliti se
impune instalarea unei mese antivibraionale. Picioarele mesei trebuie s fie poziionate sub punctele de
sprijin ale microscopului astfel nct platforma s nu amplifice nivelul rezonator al instrumentului.
Aceasta manier de poziionare poate fi nlocuit cu o pern de aer care s disipeze vibraiile.
Schia unei mese antivibraionale pt. un SEM de 1 kg
privire din lateral privire de sus
b) Un nivel acustic crescut (<75 dB) poate deteriora performanele unui SEM. Circulaia aerului
specific unei camere albe i diminuarea dimensiunilor semiconductorilor au determinat creterea
importanei acordate perturbaiilor zgomotoase. De regul, nivelul de zgomot produs de
semiconductori trebuie luat n considerare pentru caracteristici mai mici de 1,3 m. Sistemul
antivibraional poate crete sensibilitatea ansamblului la excitaiile sonore prin faptul c
dimensiunile considerabile ale instrumentului nu sunt acordate suprafeei suportului, fiind
separate de arcurile moi ale ansamblului izolator.
Aceste perturbaii sonore pot fi controlate n primul rnd prin proiectarea
corespunztoare a camerei, adic prin instalarea unor dispozitive de atenuare la ambele capete (de
admisie i evacuare) ale sistemului de ventilaie. Camerele albe prevzute cu aceste dispozitive ar
trebui s aib un nivel de zgomot >72 dB. Dac ncperea nu este prevazut cu aceti atenuatori,
ar trebui lsat un spaiu destinat exclusiv acestora n perspectiva achiziionrii unor asemenea
echipamente. De asemenea, se pot utiliza materiale de izolare fonic pentru realizarea filtrelor de
aer, ns acestea adaug un risc nedorit de reducere a duratei de via a instalaiei de aerisire,
chiar dac aceast abordare constructiv diminueaz nivelul de zgomot cu aproximativ 5 - 6 dB.
O alt soluie const n izolarea fonic individual a diverselor componente, ns
apare i dezavantajul unei exploatri mai greoaie a SEM-ului, ntruct utilizatorul va fi obligat s
deschid n prealabil un panou pentru schimbarea unei lentile sau montarea unei noi probe etc.
ns dac un SEM foarte sensibil i trebuie s opereze ntr-un mediu foarte zgomotos, aceast
soluie se poate dovedi viabil.
c) Curentul electric genereaz cmpuri magnetice ce pot influena performanele SEM-ului. n general,
cmpul magnetic ar trebui msurat ca procedur standard nc dinainte ca prezena acestuia s se fac
simit.
Una dintre principalele surse de perturbaii este reeaua electric implementat n general
ntr-un sistem de tuburi i conducte, iar un defect oarecare sau intesitatea prea mare a curentului din
reea afecteaz negativ funcionarea microscopului. Pentru eliminarea cmpului magnetic extern este
necesar utilizarea unor cabluri coaxiale, chiar dac nu reprezint o procedur comun n astfel de
aplicaii. O alternativ viabil const n rsucirea firelor n interiorul tubului i este preferabil fa de
recablarea incintei. n plus, prin rsucirea firelor s-a constatat diminuarea problemelor ridicate de
existena unor cmpuri externe cnd curenii erau compensai.
O problem curent generat de aceste interferene electromagnetice se datoreaz valorilor
mari ale curenilor de mas aprui n conductele de ap, de gaz sau n niturile i armturile metalice din
perei. Aceast situaie apare datorit procedurilor normale de mpmntare i reprezint o problem
extrem de dificil de rezolvat. Dac purttorul de curent este identificat corect, o posibil remediere
const n obturarea cii de transport a curentului cu ajutorul unui material dielectric, spre exemplu prin
ncastrarea unui racord dielectric ntr-o conduct de cupru. n general curentul gasete o nou cale de
propagare i astfel problema persist. De cele mai multe ori unica soluie practic i eficient const n
devierea conductei respective sau mutarea microscopului.
Cablurile ar trebui s ocoleasc echipamentele sensibile la interferenele electromagnetice,
ns trebuie acordat o atenie deosebit cablului de alimentare al SEM-ului, acesta fiind deviat pe un
traseu ct mai scurt. De asemenea, este foarte important de urmrit ca aceste cabluri s nu fie distribuite
circular n jurul SEM-ului, deoarece pot aprea implicaii dezastruoase n funcionarea microscopului.
Intensitatea cmpul magnetic se diminueaz odat cu creterea distanei, astfel c o soluie
simpl i la ndemn este poziionarea echipamentelor sensibile la o distan suficient de sursele
magnetice. Tuburile catodice i n special monitoarele cu tub catodic (CRT) sunt o puternic surs de
radiaii electromagnetice, astfel c se recomand utilizarea unui monitor LCD.
Microscopul Electronic de Baleiaj - Construcie i funcionare
Principiul de funcionare

Coloana vertical a SEM-ului


Schema complet a unui SEM
Tunul electronic emite un fascicul de electroni pornind de la orificiul anodului. Mici bobine deflectoare, sau o
pereche de fini adaptori mecanici, direcioneaz raza respectiv pe vertical n josul axei optice a coloanei
microscopului. Acest proces se desfoar destul de uor avnd n vedere contribuia nsemnat adus i de
bobinele electromagnetice, ce reprezint patru sau opt electromagnei poziionai n jurul axei optice. Diametrul
fasciculului pe suprafaa probei este de regul controlat de un sistem alctuit din dou perechi de lentile
electromagnetice (C1 i C2). Un prim grup de lentile (C1) micoreaz punctul de intersecie de la anodul tunului
(punctul de unde par a fi generai electronii primari) i formeaz un fascicul fin i bine definit. Al doilea grup de
condensatori (C2) este de regul legat de primul i deci nu poate fi controlat independent.
Diametrului spotului este controlat de ctre C1. Mici reglaje ale diametrului razei se pot realiza prin coborrea
sau nlarea etajului probei, ceea ce va modifica setrile lui C2 nevoit s ntrerup focalizarea i astfel funcia
de micorare a spotului. Cu ct distana de focalizare este mai mic, cu att diametrul spotului va fi mai mic i
implicit vom avea o rezoluie mai bun. Apertura final, care este de regul singura apertur ce poate fi
controlat din exteriorul coloanei SEM, poate fi utilizat pentru reglarea unghiului de convergen al fluxului
electronic la contactul cu suprafaa probei.

Adncimea cmpului este definit ca


fiind distana de-a lungul axei optice
n care un punct ideal de pe prob
nu este mprtiat de ctre microscop
ntr-un spot mai mare dect limita
rezoluiei. Toate punctele de pe prob
din cadrul adncimii de cmp apar
absolut identice n imagine. Dependena adncimii de cmp fa de unghiul
de convergen al fasciculului incident
Aberaiile lentilelor se vor atenua sau cel puin vor fi mai uor de corectat prin meninerea fasciculului ct mai
aproape de axa optic, n special n zonele de aciune a lentilelor electromagnetice. Procesul de baleiere este
astfel ndeplinit prin utilizarea a dou seturi de bobine deflectoare.
Poziia i puterea bobinelor deflectoare este determinat de trecerea fluxului incident prin perechea
de lentile finale (ale obiectivului) unde se creaz un punct de pivotare pe axa optic. n cazul multor
microscoape, bobinele de scanare sunt pre-aliniate de ctre productor iar o eventual realiniere operat de ctre
utilizator devine imposibil. Apertura final este poziionat astfel nct s fie ct mai apropiat de punctul de
pivotare i mrimea acesteia afecteaz doar convergena fasciculului, neinfluennd procesul de scanare.
Corectarea astigmatismului n cazul unui SEM se poate realiza cu ajutorul unui singur set de bobine poziionate
astfel nct s deformeze fluxul ntr-o manier simetric care apoi va lovi proba cu o form circular.
Celelalte componente ale SEM-ului (cu excepia detectorilor) sunt electronice. Un generator de
scanare controleaz att propagarea transversal a fasciculului pe prob, ct i sincronizarea spotului de pe ecran
cu procesul de scanare. Aadar, generatorul pentru scanare determin mrirea imaginii, controlnd dimensiunile
suprafeei vizualizate n timp ce imaginea de pe monitor este afiat la dimensiuni constante. Semnalul provenit
de la detector este amplificat nainte de a fi utilizat pentru controlul luminozitii pixelilor monitorului i implicit
contrastul imaginii. Nicio component electronic a microscopului nu necesit o aliniere naintea i n timpul
scanrii, chiar dac se impun anumite reglaje.
Elementele constructive ale SEM-ului:
1. Coloana vertical: a) Tunul electronic;
b) Sistemul de centrare a tunului;
c) Apertura de injecie;
d) Lentilele electromagnetice;
e) Apertura fix;
f) Lentila auxiliar IML i bobinele de centrare;
g) Stigmatorii;
h) Bobinele de scanare.
2. Camera probei i detectorii: a) Camera probei;
b) Etajul probei;
c) Sistemul de detecie.
3. Sistemul de vidare
1. a) Tunul electronic este o surs de electroni accelerai. Majoritatea microscoapelor electronice
folosesc un tun electronic termionic. Acesta nu ndeplinete numai rolul de surs de electroni accelerai, ci poate
fi descris i ca o lentil magnetic preliminar, ntruct genereaz un puternic fascicul de electroni de energie
mare pe care l direcioneaz n jos de-a lungul coloanei verticale a microscopului.
Tunul termionic cu filament de tungsten este format dintr-un catod, cilindru Wehnelt (gril) i un anod.
Catodul i cilindrul Wehnelt sunt conectate la un potenial
electric negativ; anodul i restul componentelor coloanei sunt
conectate la mas. Catodul este format dintr-un filament de
wolfram nclzit la o temperatur foarte nalt ce provoac
emisia de electroni liberi. Un filament este nclzit i astfel
emite un mare numr de electroni termionici. Acetia sunt
apoi accelerai ctre un anod i ptrund printr-un orificiu aflat
n centrul acestuia ctre sistemul de condensatori al
microscopului. Prin aplicarea unei tensiuni de polarizare
asupra cilindrului Wehnelt, tunul se va comporta ca o lentil
electrostatic. Astfel, electronii sunt emii doar ntr-o zon
restrns a filamentului, iar traiectoriile acestora se intersecteaz n drumul lor ctre apertura anodului.
Tensiunea dintre cilindrul Wehnelt i anod reprezint tensiunea de accelerare a electronilor i, prin urmare,
energia acestora. Fluxul de electroni produs de tunul de electroni este caracterizat de curentul de emisie.
Curentul de emisie poate fi modificat prin crearea unui potenial negativ ntre cilindrul Wehnelt i catod.

Sunt trei parametri eseniali ce pot fi influenai prin controlul tunului electronic:
- intensitatea curentului electric din filament (i astfel temperatura acestuia);
- tensiunea de polarizare a grilei (a cilindrului Wehnelt);
- tensiunea de accelerare.
Tunul cu emisie n cmp se bazeaz pe fenomenul de tunelare caracteristic electronilor generai
de un vrf metalic i transportai de un cmp electric foarte puternic. S-a constatat c prin emiterea electronilor
de pe o suprafa, sursa acestora pare a fi un singur punct aflat n substrat datorit prezenei cmpului electric,
iar electronii tind s fie emii tangenial fa de stratul de suprafa, ntr-un vrf semisferic, astfel c aceast
surs aparent nu este de fapt un singur punct, ci o zon semisferic din substrat. Este preferat un vrf de
tungsten nclzit n detrimentul unui fir ndoit din acelai material, existnd posibilitatea obinerii unei
luminoziti sporite prin folosirea unei surse mai mici. Astfel, acest catod practic implic ambele tehnologii -
termionic i cu emisie n cmp - i este cunoscut sub denumirea de catod T-F (Thermal-Field) sau catod
Schottky. n prezent, tunul electronic cu emisie n cmp ctig teren deoarece necesit un sistem de pompare
mai accesibil ca pre.

Vrful de emisie n cmp este n general realizat din fir de tungsten foarte
bine ascuit prin lefuire electrolitic, ajungnd la 10 100 nm n diametru,
ns avnd dimensiuni mult mai mici pentru sursa aparent. Dezavantajul
const n faptul c un simplu vrf de tungsten poate fi foarte sensibil fa de
gradul de contaminare al suprafeei. Pe de alt parte, catodul cu emisie n
cmp este foarte sensibil la dimensiuni, forme i condiiile suprafeei studiate.
Anodul electrostatic este de asemenea foarte vulnerabil la contaminare.

Se impune meninerea unui cmp electric mare, deoarece un vrf de tungsten chiar foarte bine nclzit poate s
nu emit electroni deloc n lipsa acestuia. n cazul tunului cu emisie n cmp, polarizarea dintre tensiunea
aplicat primului anod i tensiunea accelerat de la catod determin curentul de emisie. Cel de-al doilea anod
este legat la mas, iar diferena de potenial dintre acesta i catod stabilete acceleraia indus electronilor.
Forma anodurilor este atent selectat n vederea minimizrii aberaiilor. Chiar dac elibereaz electroni foarte
uor, un singur atom provenit de pe suprafaa probei poate ridica substanial bariera energetic pentru emisie
electronic, reducnd implicit capacitatea de emisie i provocnd instabilitate n funcionare.
Tunul termionic cu catod de LaB6 nu poate fi nclzit direct (ca tungstenul), astfel c este
necesar aplicarea unui montaj special sau a unui dispozitiv de nclzire separat pentru a-i furniza catodului
temperatura de 1700 2100 K necesar funcionrii. Vrful cristalului este foarte bine ascuit, apoi acesta din
urm este la rndul su ascuit sub un unghi foarte mic. Acest ultim retu asigur suprafaa de emisie a
electronilor. Fr aplatizarea vrfului (sau dac vrful se tocete), emisia electronilor s-ar produce de pe o
suprafa nedefinit din jurul punctului i astfel rezoluia echipamentului ar avea de suferit.
LaB6 (Hexaborur de lantan) s-a dovedit a fi un material excelent pentru a forma o surs de
electroni datorit uurinei cu care acesta elibereaz electronii. ns acest tip de tun electronic nu este o opiune
viabil pentru analiza cu raze X, deoarece prezint un proces de emisie relativ instabil datorat n egal msur
caracteristicilor de material i a contaminrii. Catodul de LaB6 asigur un ordin de mrire mai mare dect cel din
tungsten i o strlucire sporit. Un alt avantaj este dat i de durata de viaa mai mare, ns aceste performane
sunt atinse cu anumite sacrificii. Catodul de LaB6 necesit o vidare mai mare dect n cazul tungstenului, ceea ce
implic achiziionarea unor sisteme de pompare mult mai costisitoare. Tunul electronic prezint aceeai
configuraie structural ca i n cazul catodului de tungsten. Totui, montajul catodului este diferit, fiind
elaborate pn acum trei metode de implementare:

Metoda Broers: se utilizeaz un fir de tungsten (de aproximativ 2 cm lungime) nfurat n


jurul cristalului de LaB6. Aceast metod folosete caldura i electronii generai de nfurarea
de tungsten pentru nclzirea vrfului. Prin direcionarea cldurii spre suportul cristalului, situat
la cellalt capt, este diminuat influena reactivitii ridicate a acestui material.

Metoda Vogel: este utilizat un catod scurt de LaB6 care este nclzit direct de trecerea unui
curent electric prin structur. Se utilizeaz conectori electrici rigizi care asigur i funcia de
susinere a vrfului.

Metoda Ferris: un cristal scurt de LaB6 este susinut de o coard sau un fir strbtut de un
curent electric pentru a nclzi catodul. Cristalul este nclzit prin conducie de la coarda de
susinere care trebuie s fie realizat dintr-un material inactiv din punct de vedere chimic, cum
ar fi grafitul.
b) Dispozitivul de centrare a tunului este format dintr-un sistem de bobine de deflexie
electromagnetice, fiind poziionat sub tun. Scopul acestui sistem este de a nclina fascicolul de electroni emis de
tunul de electroni astfel nct fascicolul s intre axial n sistemul optic al coloanei. Sistemul este controlat prin
procedura de aliniere a tunului. Tunul este corect centrat dac este selectat partea din mijloc, cea mai intens a
fascicolului de electroni i dac strlucirea imaginii este maxim.
c) Apertura de injecie este plasat sub bobinele de centrare ale tunului. Scopul acesteia este de a
elimina zonele marginale ale fasciculului de electroni emis de tun.
d) Toate lentilele electromagnetice ce opereaz ntr-un microscop optic modern funcioneaz n
acelai mod. n principiu acestea genereaz un cmp electromagnetic poziionat simetric fa de axa optic
central a microscopului. Ar fi simplu de realizat cu o bobin care s nfoare acest ax optic, ns n practic
apare problema de a restriciona extinderea cmpului
electromagnetic, pentru ca acesta s acioneze ca o lentil subire. Introducerea unui obturator metalic (care
poate fi schimbat destul de usor) reprezint o rezolvare accesibil. Modul de funcionare al lentilelor
electromagnetice const n rsturnarea imaginii i rotirea acesteia n jurul axei optice n funcie de puterea lor
proprie. Din moment ce marele avantaj al lentilelor magnetice este reprezentat de faptul c puterea (i gradul de
focalizare) este uor controlabil prin reglarea curentului electric din bobine, rezult c orice variaie a lentilelor
de vizualizare implic rotirea imaginii. Acest efect este mai uor de observat n cazul TEM-ului, atunci cnd
mrirea (adic lentilele de proiecie) sau focalizarea (lentilele obiectivului) este modificat, lentilele
eletromagnetice intervin n alinierea coloanei microscopului.
Lentilele condensoare sunt lentile electromagnetice puternice destinate scderii factorului de
micorare al sursei virtuale. Cu ct excitaia pe condensator este mai mare, cu att este mai mic distana focal
i cu att este mai mare factorul de micorare. Factorul de micorare dorit poate fi obinut, n majoritatea
situaiilor prin diverse combinaii ale factorului de micorare al celor doi condensatori. Cu ct se dorete o
dimensiune mai mic a spotului sau cu ct este mai mic curentul pe prob, cu att este mai mare excitaia pe
condensator. Condensatorul C1 influeneaz micorarea sursei de electroni iar condensatorul C2 influeneaz de
asemenea dimensiunea unghiului de deschidere.
Grupul de lentile magnetice: C1 - Lentilele condensoare (lentile de proiecie)
C2 - Lentilele obiectivului

Lentilele obiectivului au scopul de a focaliza (sau a defocaliza) fasciculul


incident pe regiunea dorit de pe prob. n funcie de performanele
echipamentului, acestea pot micora spotul intermediar al fluxului electronic de
10 pn la 100 de ori, pentru ca n final diametrul spotului ce se proiecteaz pe
prob s aib doar 5 nm. Acest grup de lentile dispune i de o apertur - apertura
final - foarte important deoarece diametrul su reprezint un parametru
ajustabil pentru coloana de electroni i este adesea folosit pentru modificarea
brut a caracteristicilor instrumentului; de exemplu, de la modul de vizualizare n
rezoluie nalt la analiza cantitativ cu raze X. Aceast apertur poate fi
considerat asemntoare cu cea a unui aparat de fotografiat, deoarece nu doar
controleaz luminozitatea, ci ofer i posibilitatea de a controla adncimea de
focalizare.

Structura unui obiectiv (lentilele de formare a imaginii)


e) Apertura fix configureaz diametrul fasciculul incident rezultat. Aceasta este amplasat n
suportul de la captul conductei centrale de vid a coloanei, la aproximativ 60 mm sub condensatorul C2.
Dimensiunea optim a orificiului aperturii este de 50 m. Selectarea aperturii este efectuat n funcie de
cerinele privind adncimea de cmp sau rezoluia. n general, este preferat o apertur mai mic pentru a
mbunti adncimea de cmp, iar aceasta va reduce numrul electronilor ce bombardeaz proba.
f) IML este o lentil magnetic slab, folosit pentru modificarea deschiderii fasciculului care intr
n lentila O1 sau pentru proiectarea fasciculului focalizat pe suprafaa probei atunci cnd O1 este oprit.
Modificarea excitaiei IML produce modificarea direciei fasciculului de electroni i de-a lungul axului optic,
astfel nct este necesar compensarea acestei deplasri prin intermediului bobinelor de centrare IML Centring.
g) Stigmatorul este de tip electromagnetic, octopol. Este folosit pentru compensarea
astigmatismului n toate modurile de vizualizare.
h) Dou etaje ale bobinelor de scanare nfurate toroidal pe
inele de ferit. La bobine este conectat o surs de curent avnd forma
dini de ferstru. Frecvena dinilor de ferstru determin viteza de
scanare a fasciculului de electroni, amplitudinea determin cmpul vizual
al microscopului i, prin urmare, mrirea. Amplitudinea dinilor de
ferstru a ambelor etaje de bobine de scanare poate fi comandat separat,
astfel nct este posibil s se modifice nu numai mrirea ci i poziia
punctului de pivotare, adic punctul n care fasciculul de electroni pentru
scanare intersecteaz axa coloanei. Este posibil s se deplaseze fasciculul de
electroni mijlociu prin adugarea offset-ului CC la dinii de ferstru,
independent pentru ambele etaje. Bobinele de scanare mpreun cu
stigmatorul i cu conectorii formeaz un singur bloc constructiv. Fluxul de
electroni este deviat de ctre bobinele de scanare pentru a fi direcionat spre
apertura abiectivului pentru ca apoi s bombardeze proba.
Devierea fasciculului incident se obine prin utilizarea unor perechi de bobine electromagnetice ale cror linii de
cmp strbat coloana vertical a microscopului. n principiu, n bobine este indus un curent continuu, iar cele
dou perechi de bobine variaz curentul pe vertical i pe orizontal. Acesta este un proces care n general se
desfoar automat, utilizatorul avnd sarcina de a selecta timpul necesar unei scanri. Obiectivul este ultima
lentil magnetic a coloanei, cea care formeaz fasciculul de electroni final. n modurile de funcionare
obinuite, excitaia acesteia este determinat de distana de lucru (distana dintre piesa polar a obiectivului
inferior i suprafaa probei).

2. a) Camera probei este un corp concav gol, situat sub coloan, n care este poziionat proba. n
modul de funcionare camera trebuie s fie vidat, necesitnd un grad de vid sporit fa de coloana vertical.
b) Etajul probei ataat la ua din partea frontal a camerei are rolul de a susine proba. Etajul
permite deplasarea motorizat a probei pe orizontal i pe vertical, precum i rotirea sa (de asemenea nclinare
motorizat). Deplasarea pe vertical a probei, ce are ca scop reglarea distanei de lucru, se face automat prin
comenzile date de operator. Proba este fixat pe suport ntr-un mod ce i asigur izolarea, astfel nct s fie
posibil determinarea curentului absorbit de prob. Picoampermetrul este fixat la un port al camerei i conectat
la prob prin intermediul unui conector coaxial. n plus, picoampermetrul funcioneaz i ca un avertizor sonor
n ceea ce privete contactul probei cu alte pri ale microscopului (piesa polar a obiectivului, detectoarele etc).
c) Sistemul de detecie este realizat din detectoare ale produilor interaciunii electronilor cu
suprafaa probei. Selecia semnalului ce urmeaz a fi detectat este obligatoriu independent de modul de
vizualizare. Majoritatea microscoapelor sunt echipate cu doi sau trei detectori de semnal. n orice situaie este
urmrit poziia relativ a probei i a detectorului, astfel nct fasciculul incident s ntlneasc suprafaa probei
iar semnalul electronilor secundari s poat fi recepionat de pe o suprafa ct mai mare.
Detectorii SEM-ului: SE (Detector pentru electronii secundari)
BSE (Detectorul pentru electronii retromprtiai)
EDX (Detectorul de raze X)
Electronii secundari (a) sunt de regul detectai cu ajutorul unui detector Everhart - Thornley.
Orice SEM este obligatoriu echipat cu un detector pentru electronii secundari de tip Everhart-Thornley.
Acesta const ntr-un scintilator aflat n spatele unei site metalice ce poate fi polarizat pozitiv (pentru a
atrage electronii secundari de energie mic) sau negativ (pentru a-i respinge). Acest detector accelereaz
electronii secundari de energie joas care au aprut la suprafaa probei i i focalizeaz pe scintilator. Din
moment ce electronii secundari pot fi atrai spre detector pe traiectorii curbilinii, poziia detectorului SE
nu este crucial i nu necesit aezarea acestuia n vecintatea probei. Scintilaiile care apar n urma
interaciunii dintre electroni i scintilator sunt transmise, prin intermediul ghidajului optic, ctre
fotomultiplicatorul din exteriorul camerei microscopului. nainte ca semnalul de ieire al
fotomultiplicatorului s fie transmis ctre echipamentele electronice, acesta este amplificat de ctre
preamplificatorul ataat mecanic la camer.
Detectorul pentru electronii retromprtiai este de tip scintilator. Electronii retromprtiai
(b) - de energie mare - pot fi detectai la rndul lor cu un detector Everhart - Thornley a crei gril este
polarizat negativ spre a respinge electronii secundari de energie mic. Totui, este indicat utilizarea unui
detector specific. Aceast poziie are avantajul c detectorul dispune de un unghi de captare a
electronilor mare i totui departe de prob, aflat imediat sub lentilele obiectivului. Este foarte important
ca proba s nu fie ridicat accidental foarte aproape de detector, deoarece scintilatorul detectorului este
foarte fragil i uor deteriorabil. Un cristal scintilator inelar (YAG), cu o suprafa conductoare, este plasat
pe axul optic, exact sub extensia polar inferioar a obiectivului. Electronii retromprtiai de nalt
energie ce ajung pe scintilator fr a fi accelerai suplimentar excit atomii scintilatorului i emit succesiv
fotoni vizibili. Fotonii sunt transportai de ctre ghidajul optic prin ieirea lateral a scintilatorului ctre
catodul fotomultiplicatorului i apoi sunt prelucrai ca i semnalul provenind de la electronii secundari.
Detectorul de raze X a devenit de asemenea destul de familiar pentru SEM-uri, chiar dac
iniial a fost dedicat microanalizatorului electronic (EPMA). Proiectanii au ncercat s-l integreze ct mai
aproape de prob cu putin pentru a-i spori eficiena, iar un conductor de Si (sau Li) poate fi montat pe un
mecanism culisant ce permite controlul distanei fa de prob. Este evident faptul c un astfel de detector
montat ca n Fig. (c) va capta o mare parte a razelor X emise dac este montat n poziia [1] dect dac ar
fi poziionat ca n cazul [2]. Avnd un astfel de detector, este foarte important ca utilizatorul s cunoasc
dimensiunile i geometria probei pentru a nu se produce un contact accidental ntre prob i detector.
3) Sistemul de pompare asigur vidul naintat din coloan i din camer necesar funcionrii
microscopului, ndeplinind dou funcii: de evacuare a aerului i de a prentmpina contaminarea tunului
electronic, a aperturilor sau a probei cu orice impuriti atomice sau moleculare ce ar putea exista n
coloana microscopului. Evacuarea aerului din coloan i din camer este esenial pentru funcionarea
echipamentului ntruct astfel se minimizeaz fenomenul de mprtiere a electronilor din fasciculul
incident pe o distan de aproximativ 1 m. Aceast cerin este destul de uor de ndeplinit cu ajutorul unui
sistem de pompare obinuit ce asigur o presiune de peste 10-2 Pa (10-4 Torr) n coloana vertical. n
privina contaminrii, sistemele de vid moderne i dispozitivele de anti-contaminare sunt proiectate s
diminueze acest efect prin indeprtarea ct mai multor corpuri moleculare din gazul rezidual aflat n
coloana microscopului.
Pompa rotativ este cea mai simpl pomp mecanic, evacund aerul i gazele reziduale
prin rotirea unor pale scufundate ntr-un recipient cu ulei sintetic. Aceste echipamente sunt relativ ieftine,
ns destul de zgomotoase i sunt adesea folosite doar n situaii de urgen, cum ar fi defectarea pompei
de difuzie. Principalele dezavantaje ale pompei rotative sunt zgomotul, mirosul de ulei, vibraiile i
tendina de a uza excesiv curelele de transmisie i rulmenii. Datorit acestor motive, pompele rotative
sunt instalate ct mai departe de microscop cu putin i sunt utilizate doar intermitent cnd este absolut
necesar.
Pompele turbomoleculare sunt destul de des ntlnite alturi de echipamentele SEM,
adesea fiind susinute de o pomp rotativ mic. Acestea funcioneaz ca un ventilator foarte rapid care
absoarbe moleculele de gaz din conducta de pompare. Avantajele unei astfel de pompe sunt determinate
de capacitatea de pompare, de la nivelul presiunii atmosferice pn la 10-5 Torr, valoare ce poate fi atins
prin folosirea unei singure pompe care ar trebui - cel puin teoretic - s nu injecteze n sistem uleiuri
duntoare. Dezavantajul este datorat chiar vitezei rotative extrem de mari a ventilatorului, deoarece
acesta ncepe s devin zgomotos la pornire, degaj gaz i, mult mai grav, rulmenii ventilatorului necesit
ntreinere periodic i meticuloas i au o durat de funcionare destul de scurt.
Pompele de difuzie conin ulei sau mercur care sunt nclzite pn la degajarea unei
cantiti semnificative de vapori. Acetia sunt apoi direcionai prin intermediul unor conducte ntr-un
asemenea mod nct antreneaz moleculele de gaz din sistemul de vid care vor difuza ctre ieire de unde
sunt evacuate de o pomp rotativ. Pompele de difuzie nu ncep s funcioneze dect dac presiunea este
sub 10 Pa (10-1 Torr), astfel c microscopul trebuie s fie ventilat iniial prin utilizarea unei pompe
rotative. Dezavantajul unei pompe de difuzie const n faptul c eliminarea total a vaporilor din coloana
microscopului este practic imposibil, iar dac aerul intr n contact cu uleiul ncins pot rezulta efecte
dezastruoase. n cazul unor SEM-uri (i a TEM-urilor) combinaia dintre pompa rotativ i cea de difuzie
a fost nlocuit cu o pomp turbomolecular.
Pompele ionice funcioneaz pe principiul atragerii gazelor ionizate de ctre un electrod.
Dac electrodul respectiv este receptiv la atomii i moleculele de gaz (acioneaz ca un acumulator),
atunci se poate vorbi de o pomp cu acumulator de gaze. Acest tip de pomp este mai curat dect o
pomp cu difuzie, ns de asemenea nu poate funciona corespunztor la presiune atmosferic i astfel
trebuie susinut la rndul su.
Pompele criogenice sunt acionate datorit faptului c atomii de gaz vor condensa la
contactul cu o suprafa rece i astfel sunt desprinse din starea de vapori. Pompa criogenic este utilizat
n alctuirea unor dispozitive de anti-contaminare pentru ndeprtarea moleculelor mari din coloan. n
acest scop sunt instalate plci de cupru rcite cu azot lichid lang prob i deasupra pompei de difuzie cu
ulei. n mod evident acestea funcioneaz doar ntr-un mediu rcoros, iar prin nclzirea camerei probei
gazele condensate n prealabil se vor dispersa iari n sistem.

S-ar putea să vă placă și