Manual de Prácticas LQC 2017-1 PDF

UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO
FACULTAD DE QUMICA
ACADEMIA DE QUIMICA
NOMBRE DE LA ASIGNATURA Laboratorio de Qumica Cuantitativa
SEMESTRE Segundo
CLAVE 522
REA DE CONOCIMIENTO Ciencias bsicas
ASIGNATURAS PRECEDENTES Laboratorio de Qumica General

Qumica General
ASIGNATURA SUBSECUENTE 1 Laboratorio de Qumica Analtica

Laboratorio Integral de Bsicas
Qumica Analtica
HORAS POR SEMANA

PRACTICA 3
CREDITOS 4
PROFESORES QUE LA IMPARTEN: Dr. Miguel Rea Lpez

Dra. Juana Isela Rojas Molina
Dr. Alejandro Garca Arredondo
Dr. Rafael Manuel Rios Vera
Dra. Iza Prez
RECIBIMOS PROGRAMA: ___________________________________________

Nombre estudiante/firma/fecha
2017-1
PRCTICA No. 1
MUESTREO Y MTODOS DE MUESTREO
Una actividad obligada antes de realizar un anlisis qumico cuantitativo es el
muestreo. Independientemente de si se muestrea una materia prima, suelo,
materiales biolgicos, agua u otro material, el muestreo es de importancia vital para
asegurar la buena calidad de los resultados analticos y por lo tanto, debe ser una
actividad sistemtica y estandarizada. Por esta razn, en esta sesin cada equipo
deber de hacer una investigacin sobre el tema de muestreo. Dicha investigacin
deber estar orientada hacia el muestreo en general aunque se podrn dar ejemplos
especficos.
La investigacin deber estar debidamente documentada en la bitcora como Prctica

No 1 y deber contener como mnimo la informacin siguiente:
Contenido
a) Muestreo: Definicin, teora bsica, importancia en general

b) Importancia del muestreo en el anlisis qumico cuantitativo
c) Tamao de la muestra: Importancia, muestra representativa
d) Clculo estadstico de tamao de muestra para diferentes inferencias
estadsticas
e) Tipos de muestreo: descripcin especfica, aplicacin especfica, ventajas e
inconvenientes
f) Errores ms comunes durante el muestreo
g) Precauciones (para la muestra) durante y despus del muestreo
h) Precauciones (para el muestreador) durante y despus del muestreo
i) Cadenas de custodia: que son, para que sirven, como se elaboran
j) Control de calidad del muestreo
k) Otros aspectos que el alumno considere convenientes
Casos de estudio
Investigue la forma de realizar el muestreo en los siguientes casos:
a) Muestreo en una lnea de produccin de un alimento empacado

b) Muestreo en un planta potabilizadora de agua
c) Muestreo en efluente de aguas residuales
d) Muestreo de suelos en un rea de cultivo
e) Muestreo en una mina de extraccin de minerales, metales, etc.
f) Muestreo en una poblacin para detectar una epidemia de una enfermedad
cualquiera
NOTA: ESTE TRABAJO DE INVESTIGACIN DEBE REALIZARSE EN FORMA

INDIVIDUAL Y DOCUMENTARSE EN LA BITCORA COMO PRCTICA 1.
:
FACULTAD DE QUMICA Pre-
CLAVE requisito
Laboratorio de Qumica
Cuantitativa 522 511
ACADEMIA DE QUMICA
Nombre de la prctica:
Prctica 8 Pginas Pginas de la
Limpieza y calibracin de material de vidrio 1 20 a 27
Realiz: Dr. Miguel Rea Revis: Autoriz:

Fecha: Fecha: Fecha:
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 21
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS 22
III. OBJETIVO 23
IV. METODOLOGIA 23
IV. 1. Material y equipo. 23
IV. 2. Reactivos y soluciones. 23
IV. 3. Requerimientos de seguridad 23
IV.4. Disposicin de residuos 24
IV. 5. Procedimiento. 24
IV. 6. Diseo experimental (si lo hay) 27
V. RESULTADOS. 27
V.1 Clculos 27
VI. DISCUSION. 27
VII. CONCLUSIONES. 27
VIII. BIBLIOGRAFIA 27
20
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCION.
Un requerimiento esencial en el laboratorio qumico en general y en el

laboratorio de qumica cuantitativa en particular es la limpieza del material de
vidrio. En qumica cuantitativa se requiere de material que permita medir con
precisin y exactitud y por lo tanto se requiere de material de vidrio no
nicamente limpio sino cuantitativamente limpio (tambin referido como
material crticamente limpio). Eso significa la ausencia de contaminantes
qumicos (incluyendo grasa) del material que se emplea. Es recomendable que
los procedimientos de limpieza de material de vidrio sean parte integral de los
protocolos experimentales y que se incluyan como procedimientos
estandarizados; usualmente la falta de limpieza de los materiales de vidrio es
responsable del fracaso de muchos experimentos. Por ejemplo, un material
sucio con grasa puede afectar significativamente la precisin y exactitud de la
medicin de soluciones. En un laboratorio biolgico los residuos qumicos
(usualmente no visibles) presentes en el material pueden ser responsables de
la inhibicin de enzimas o de la inhibicin de crecimiento de bacterias. En un
laboratorio analtico cuantitativo, la presencia de residuos qumicos puede
entorpecer considerablemente la deteccin y cuantificacin de elementos o
compuestos qumicos, sobre todo cuando se hacen determinaciones a nivel de
micro-trazas.
En el trabajo rutinario, limpieza con detergentes comunes y agua puede ser

suficiente, pero algunas aplicaciones requieren de limpieza con soluciones
qumicas especiales, del uso de detergentes especializados (o de
formulaciones especficas) o de protocolos de limpieza especficos. Por esa
razn, en cada aplicacin de laboratorio se debe considerar y valorar como
puede influir el procedimiento de limpieza y lavado del material que se usar.
Por ejemplo, algunas aplicaciones ambientales y microbiolgicas requieren de
21
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
detergentes libres de fosfatos, algunas otras requieren lavado con detergentes

especiales y sonicacin.
Algunas soluciones de limpieza comunes usadas en el laboratorio qumico

incluyen mezcla crmica (una solucin de dicromato de potasio en cido
sulfrico), potasa alcohlica (una solucin de hidrxido de potasio en alcohol
etlico), solucin de fosfatos (solucin acuosa de fosfato disdico), cido
clorhdrico/alcohol (una solucin de cido clorhdrico en alcohol etlico), entre
otras. Por su formulacin, cada una de esas soluciones tiene un mecanismo de
limpieza especfico y por lo tanto se usa para aplicaciones particulares con
limitaciones inherentes. Tambin por su formulacin, cada una de esas
soluciones requiere de precauciones particulares durante su uso. Por ejemplo,
la mezcla crmica es muy peligrosa por lo que debe usarse con extrema
precaucin.
Actualmente existen disponibles una gran variedad de detergentes comerciales

para uso en el laboratorio qumico, cada uno de ellos con caractersticas
especficas para una gran variedad de aplicaciones.
En el laboratorio qumico, pero sobre todo en el laboratorio de qumica

cuantitativa se usa comnmente material volumtrico. A diferencia del material
comn, el material volumtrico es material especializado que se emplea para la
medicin de volmenes de substancias o soluciones qumicas con mayor
exactitud y precisin. Algunas piezas de material volumtrico incluyen matraces
volumtricos, pipetas volumtricas, algunos tipos de probetas y buretas de
varias capacidades. El material comn (no volumtrico), por el contrario
(matraces Erlenmayer, pipetas serolgicas, vasos de precipitados), no es
usado, ni debe usarse, para mediciones que requieran de gran exactitud
porque su exactitud puede variar hasta un 5%, a diferencia de nicamente
0.01-0.10 % cuando se emplea material volumtrico (dependiendo del tipo de
22
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
material, capacidad volumtrica y clase). Efectivamente, el mismo material

volumtrico existe en diferentes clases dependiendo de su exactitud. Un
material volumtrico de clase A (algunas veces tambin referido como clase 1)
es un material de la ms alta exactitud.
La exactitud de los materiales de medicin depende de varios factores

incluyendo la temperatura. Por esa razn, aunque los materiales volumtricos
son calibrados durante su fabricacin es necesario calibrarlos durante su uso.
La calibracin de material volumtrico asegura la trazabilidad de las mediciones
a patrones estndar y permite el clculo de la incertidumbre asociada a las
mediciones. Como estrategia para medir con exactitud, el material volumtrico
tiene una marca (o marcas) en una regin estrecha del material que permite
visualizar con exactitud un menisco (una superficie curva que se forma cuando
un lquido se coloca en un recipiente). La parte inferior del menisco se usa
como referencia para colocarlo en una marca de medicin correspondiente.
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS.
1. Por qu la solucin de hidrxido de potasio con alcohol etlico o cualquier

otra solucin alcalina no se debe dejar mucho tiempo en contacto con el
material de vidrio?
2. Qu cuidados se deben de tener al preparar la mezcla crmica?
3. Cul es el mecanismo de accin de cada una de las soluciones de lavado?
Es decir qu caractersticas tienen las soluciones de lavado para que puedan
ser utilizadas para tal fin?
4. Cul es la diferencia entre un jabn y un detergente?
5. Por qu los detergentes que se usen en el laboratorio deben ser
biodegradables?
23
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
6. Cmo acta la mezcla crmica para la limpieza del material de vidrio?

7. En qu tipo de recipientes se deben guardar las soluciones preparadas en
esta sesin de laboratorio?
8. Para qu tipo de contaminantes sirven cada una de las soluciones que se
van a preparar?
9. Por qu debemos de utilizar soluciones especiales para lavar el material de
vidrio en el laboratorio de anlisis qumico?
10. Investigar si existen otras soluciones de lavado y para que tipo de
contaminante sirven.
11. En qu consiste y cmo funciona el limpiado por ultrasonido (sonicador).
12. Debe estar el material de vidrio completamente seco antes de usarlo?
13. En qu casos se recomienda secar el material de vidrio con calor (y en que
casos no) antes de usarlo.
14. Defina calibracin, trazabilidad e incertidumbre.
15. Qu significan las indicaciones TD y TC en el material de vidrio?
16.Explique por qu cierto material de vidrio es de clase A y para que se
utiliza?
17. Por qu se debe calibrar el material de vidrio que se utiliza en el
laboratorio?
18. Cmo influye la temperatura y la densidad del agua en la calibracin del
material de vidrio?
19. Qu es el efecto del empuje del aire y cmo afecta la calibracin?
20. Investigar e incluir la tabla de tolerancias para el material de vidrio
volumtrico que establece la NBS (Nacional Bureau of Standards).
21. De acuerdo a la informacin obtenida en la tabla anterior construya una
tabla indicando los usos especficos adecuados de matraces volumtricos,
pipetas volumtricas y buretas
22. Identificar los tipos de calibracin que hay y en que se basan, en qu se
diferencian, as como cul es la qu vamos a utilizar, cuntas clases de
material de vidrio existen, cmo hacer las correcciones, etc.
24
CLAVE requisito
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23. Qu importancia tiene para ustedes aprender a calibrar el material de

vidrio?
III. OBJETIVO
Preparacin de soluciones para el lavado del material de vidrio y calibrar

material de vidrio realizando una comparacin con las marcas originales.
.
IV. METODOLOGIA
IV.1. Material y equipo
Esptula
Pipeta graduada de 5 mL
Pipeta graduada de 10 mL
Bureta 25 mL
Pipeta volumtrica 5 mL
Probeta de 25 mL
Probeta de 50 ml
Matraz aforado 10 25 50 mL
Matraz aforado de 50 mL
Vaso de precipitados de 100 ml
Piseta
Balanza analtica
Soporte universal
Pinzas para bureta
Termmetro
Balanza analtica
Contenedores de plstico resistente para almacenar soluciones limpiadoras
25
CLAVE requisito
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IV. 2. Reactivos y soluciones

a) 50 ml de dicromato de potasio (K2Cr2O7) al 3% en cido sulfrico (mezcla
crmica).
b) 50 ml de hidrxido de potasio al 20% en etanol (potasa alcohlica)
c) 50 ml de fosfato disdico (Na2HPO4) al 10%
d) 50 ml de cido chorhidrico:alcohol etlico 1:10
e) Agua destilada
Nota: el dicromato de potasio o de sodio se disuelve en la menor cantidad

posible de agua y se afora con una cantidad suficiente de cido sulfrico
concentrado.
Nota: todo el material que se calibrar debe estar perfectamente limpio. Use las
soluciones que se prepararon para lavar el material y enjuguelo perfectamente
con agua destilada.
IV. 3. Requerimientos de seguridad

Equipo de seguridad completo. Se deber tener precaucin en el manejo del
KOH y del HCl que se utilizan para preparar las soluciones, ya que son base y
cido fuerte y son corrosivas. En caso de derrame, o que entren en contacto
con la piel, primero se deber remover con un trapo limpio y enseguida
enjuagar abundantemente con una solucin de bicarbonato de sodio para
neutralizar. Tambin se deber tener precaucin con el uso de la mezcla
crmica ya que es extremadamente corrosiva. El cromo es carcinognico.
IV.4 Disposicin de residuos

En esta practica no hay desechos todas las soluciones preparadas se guardan
para lavar material de vidrio en las practicas posteriores.
IV. 5. Procedimiento
26
CLAVE requisito
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IV.5.1 Empleo de las soluciones de lavado:

a) Mezcla crmica.
El empleo de sta solucin se reduce a dejarla en contacto con los
objetos de vidrio por limpiar. Las buretas se llenan hasta su extremo
superior y se dejan as durante la noche; la solucin empleada no debe
verterse a la caera, sino que se guarda para ser empleada
nuevamente. Una bureta que ha sido limpiada con mezcla crmica se
lava con abundante agua corriente y despus con agua destilada.
Las pipetas se llenan con la solucin hasta un poco ms arriba de la

ltima marca mediante una cuidadosa succin con la perilla. Una vez
llena, la parte superior de la pipeta se sella con un trozo de goma y el
extremo inferior se introduce en un vaso que contenga un poco de
mezcla crmica y se deja as por el tiempo que sea necesario para que
est limpia. Finalmente, la pipeta se lava con abundante agua corriente y
despus con agua destilada.
Los matraces volumtricos u otros recipientes volumtricos se lavan

colocando en ellos unos 15- 20 mililitros de la solucin y movindolos de
modo que el lquido se ponga repetidas veces en contacto con toda la
superficie interior del recipiente. Finalmente, los matraces se enjuagan
con abundante agua corriente y enseguida con agua destilada.
b) Potasa alcohlica
Esta solucin se puede emplear para lavar de forma semejante que la
mezcla crmica. Dada su naturaleza fuertemente alcalina, no es
conveniente que su accin se prolongue mucho tiempo debido al ataque
que sufre el vidrio por soluciones fuertemente alcalinas. Tenga en
cuenta que las llaves esmeriladas de las buretas y los tapones
27
CLAVE requisito
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esmerilados del material de vidrio pueden adherirse fuertemente a su

contraparte esmerilada si la solucin de potasa alcohlica se deja en
contacto con ellas por algunas horas. Esta solucin alcalino - alcohlica
puede conservarse por largo tiempo si se tiene cuidado de evitar la
evaporacin del alcohol y la carbonatacin del hidrxido, para lo cual
basta con guardarla en frasco cerrado con tapn de corcho o de goma.
c) Fosfato disdico
El fosfato disdico en solucin acuosa al 10 % constituye un magnfico
detergente para la limpieza de los aparatos volumtricos. En todos los
casos, cualquiera que sea la solucin empleada se recomienda al final
un enjuagado abundante, primero con agua corriente y posteriormente
con agua destilada.
d) cido clorhdrico con alcohol etlico

Esta solucin es magnifica para eliminar residuos de jabn que se
quedan adheridos a las paredes del material de vidrio. Para lavar por
ejemplo un matraz aforado de 25 50 mL, se le agrega entre 10 mL a
15 mL de solucin 1:10, se tapa el matraz y se agita para que la solucin
toque todo el interior del matraz. La solucin utilizada se vierte en un
recipiente de vidrio con tapa que cierre perfectamente, para evitar que el
alcohol se evapore, se enjuaga con abundante agua corriente y
finalmente con agua destilada.
IV.5.2 Calibracin de la bureta

Las buretas se calibran pesando la cantidad de agua que proporcionan o
contienen y calculando el volumen correspondiente. Para la calibracin use una
bureta absolutamente limpia de manera que se descargue bien y que tenga la
llave con la lubricacin apropiada. La bureta se calibra en intervalos de 5 mL.
28
CLAVE requisito
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Llene la bureta con agua destilada que ha estado por un tiempo suficiente en
un vaso de precipitado como para estar a temperatura ambiente del laboratorio,
mida la temperatura del agua con un termmetro con una aproximacin de ms
o menos un grado centgrado y regstrela en su bitcora. En seguida saque las
burbujas de aire de la punta de la bureta abriendo la llave por completo. En
algunos casos es necesario repetir este procedimiento varias veces. Si es
necesario vuelva a llenar la bureta hasta la marca, espere por lo menos 30
segundos para que se estabilice el menisco y compruebe que no existan fugas
y ni burbujas. No inicie la calibracin si fugas o burbujas en la punta de la
bureta.
Pese un matraz Erlenmeyer perfectamente limpio con tapn y registre su peso

hasta el miligramo ms cercano. Despus lea la bureta hasta el 0.01 mL ms
cercano y registre esa lectura como lectura inicial. Cualquier gota que quede
colgando de la punta de la bureta se puede eliminar tocando la punta de la
bureta con el lado de un vaso de precipitados o con una toalla de papel.
Posteriormente descargue 5 mL de agua de la bureta dejndola caer en el
matraz Erlenmeyer previamente pesado. Durante esa operacin, la punta de la
bureta debe quedar adentro de la boca del matraz, teniendo cuidado de no
salpicar. El cuello del matraz, en la regin donde se coloca el tapn, nunca
debe mojarse. Despus de dejar que drene el agua de la bureta se registra la
lectura como lectura final. El matraz se tapa rpidamente, se pesa tomando
en cuenta hasta el miligramo ms cercano y se registra el peso.
El siguiente paso es volver a leer la bureta para obtener otra lectura inicial. Sin
desechar el agua del matraz se tara y se pesa, anotando el peso como peso
inicial, se drenan otros 5 ml de agua descargndolos dentro del matraz pesado,
se registra la lectura final, se tapa el matraz con rapidez y se vuelve a pesar
registrando su peso. Ntese que la bureta se calibra en intervalos de 5 mL.
29
CLAVE requisito
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Esto se repite para los volmenes de 15, 20 y 25 mL. Por supuesto nunca debe
permitirse que el peso del matraz exceda la capacidad de la balanza. Todo el
procedimiento anterior se repite mnimo cinco veces para obtener resultados
estadsticos.
Para cada intervalo de calibracin, el peso del agua se multiplica por el valor
apropiado de la Tabla A para obtener el volumen real del agua. La diferencia
entre el volumen real y el volumen aparente (el de la bureta) es la correccin de
volumen. Si el volumen real es mayor que el volumen aparente, la correccin
que se obtiene por diferencia ser positiva, lo que significa que se le debe
sumar este valor a las lecturas posteriores que se realicen en la bureta al estar
trabajando con ella. Si la diferencia es negativa, el volumen de correccin se
resta a las lecturas con la bureta.
IV.5.3 Calibracin de pipetas volumtricas

La pipeta que se calibrar y el matraz Erlenmeyer de capacidad adecuada (con
tapn) que se usar para pesar el lquido contenido en la pipeta deben estar
perfectamente limpios. El matraz Erlenmeyer se pesa hasta el miligramo y se
registra su peso. La pipeta volumtrica se llena hasta la marca de aforo con
agua destilada contenida en un vaso de precipitado, la cual debe estar a la
temperatura del laboratorio. Esta temperatura se registra en la bitcora. La
parte exterior de la pipeta se seca con una toalla de papel y se drena. Para
realizar la operacin de aforo, la pipeta debe estar en posicin vertical con las
lneas marcadas a la altura de los ojos. El nivel del lquido se mantiene de tal
forma que el fondo del menisco debe coincidir con la lnea marcada. Para el
procedimiento de drenado, la pipeta tambin debe estar en posicin vertical y la
punta de la pipeta debe estar en contacto con la pared interna del recipiente
donde se est drenando el contenido de la pipeta. Despus de que cesa el
flujo cesa, la pipeta se deja drenar durante 20 30 segundos ms con la punta
an tocando el recipiente. Recuerde que el agua que queda en la punta de la
30
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
pipeta no debe sacarse de ninguna forma. El matrz Erlenmetyer se tapa y se

vuelve a pesar, registrando su peso.
El volumen del agua se calcula a partir del peso del agua que se dren de la
pipeta y el valor apropiado de la tabla A. La calibracin se repite cinco veces
para permitir un anlisis estadstico.
IV.5.4 Calibracin de matraces volumtricos

El mtodo es exactamente igual al de la pipeta volumtrica, excepto que el
matraz se utiliza en s como recipiente. En primer lugar hay que pesar el matraz
aforado con su tapn y anotar su peso. Enseguida el matraz aforado se llena
con agua destilada a la temperatura del laboratorio. Finalmente se tapa y se
vuelve a pesar, registrando su peso. El volumen se calcula exactamente igual
que los anteriores. La calibracin se repite cinco veces para obtener los datos
estadsticos
IV.5.5 Calibracin de pipetas graduadas

El mtodo es el mismo que se describi para la bureta. Asegrese de que la
pipeta est limpia, demostrado con un drenado uniforme. Pese un matraz
Erlenmeyer con tapn hasta el miligramo ms cercano. Llene la pipeta con
agua destilada y transfiera un mL al matraz asegurndose de que la punta de la
pipeta est en contacto con la pared del matraz, pero por debajo de donde
estar el tapn. Tape el matraz, pselo y registre su peso.
La pipeta se calibra en intervalos de 1 mL. Por lo tanto, repita el procedimiento

vaciando otro mL, es decir llegar a la marca de 2 mL y as sucesivamente hasta
haber drenado los 5 mL. La calibracin se repite cinco veces para obtener los
resultados estadsticos.
31
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
IV. 6. Diseo experimental
V. RESULTADOS
V.1. Clculos de las soluciones preparadas.
V.2. Calcular la desviacin estndar y el porcentaje de error de cada uno de los
materiales calibrados.
Cuadro 4.1. Calibracin de la bureta.
Temperatura:
Valor del agua a esa temperatura:
Intervalo Volumen Peso del Peso del Vol. Real X X i 2

aparente matraz agua Xi
Media =
Desviacin estndar =
Coeficiente de variacin =
Correccin =
32
CLAVE requisito
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Cuadro 4.7. Calibracin de la pipeta volumtrica de 5 ml
Temperatura:

Media =
Desviacin estndar =
Correccin =
Cuadro 4.8. Calibracin del matraz volumtrico 25 ml
Temperatura:

Media =
Desviacin estndar =
Correccin =
33
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Cuadro 4.9. Calibracin de la pipeta graduada
Temperatura:

Media =
Desviacin estndar =
Correccin =
Cuadro 4.15. Densidad del agua (g/ml) y factor de densidad combinado (B/d) a
varias temperaturas. B = correccin por el empuje.
C H2O B/d
18 0.998595 1.00244
19 0.998405 1.00263
20 0.998203 1.00283
21 0.997992 1.00304
22 0.997770 1.00327
23 0.997538 1.00350
24 0.997296 1.00374
25 0.997044 1.00400
26 0.996783 1.00426
27 0.996512 1.00426
28 0.996232 1.00482
VI. DISCUSIN
34
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
VII. CONCLUSIONES
VIII. BIBLIOGRAFIA
35
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Reacciones de xido reduccin 3 13 a 19

Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 14
III. OBJETIVO 15
IV. METODOLOGIA 15
V. RESULTADOS. 18
V.1 Clculos 18
VI. DISCUSION. 19
13
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCION.
Las reacciones de oxido reduccin, conocidas tambin como reacciones redox,

son aquellas en las cuales uno de los reactivos (el reductor o agente reductor)
cede electrones y otro los acepta (el oxidante o agente oxidante). Ambos
procesos se llevan a cabo simultneamente.
Las reacciones de oxido reduccin se pueden separar en dos medias

reacciones que indican el cambio de estado de oxidacin de los elementos o
iones que intervienen en la reaccin, pero como los electrones no existen libres
en solucin, generalmente la reaccin completa se representa por la suma de
las dos medias reacciones en la que el nmero de electrones transferidos por
el reductor es igual al aceptado por el oxidante.
Por ejemplo, la ecuacin para la formacin de cido clorhdrico (HCl) se puede

escribir como:
0 0 +1
H2(g) + Cl2(g) 2 H -1Cl(g) (Reaccin a)
El cido clorhdrico (um gas) se produce por reaccin entre hidrgeno gaseoso
y cloro gaseoso. Ambos, el hidrgeno y el cloro (los reactivos), tienen estado
de oxidacin cero; todos los tomos puros tienen un estado de oxidacin cero.
La molcula de cido clorhdrico es una molcula neutra porque la suma de los
estados de oxidacin de sus tomos constituyentes es igual a cero. En la
molcula de cido clorhdrico el hidrgeno tiene un estado de oxidacin de +1 y
el cloro tiene un estado de oxidacin -1. Esa reaccin se puede escribir en
forma de dos semi-reacciones:
0 +1
H2(g) 2 H+2e (Reaccin b)
14
CLAVE requisito
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0 -1
Cl2(g) + 2 e 2 Cl (Reaccin c)
La suma de las reacciones (b) y (c), las semi-reacciones, es exactamente la

reaccin (a). En ese caso, el hidrgeno molecular se oxid (pas de estado de
oxidacin cero a estado de oxidacin +1) y el cloro molecular se redujo (paso
de estado de oxidacin cero a estado de oxidacin -1). Por lo tanto, se dice
que, al menos en esa reaccin, el hidrgeno es un agente reductor (reduce a
otro agente oxidndose en el proceso) y el cloro es un agente oxidante (oxida
otro agente reducindose en el proceso). Note que la suma de electrones de
las semi-reacciones es cero. En resumen, en una oxidacin se aprecia un
incremento algebraico en el estado de oxidacin y en una reduccin se aprecia
una disminucin algebraica en el estado de oxidacin.
Hay muchos ejemplos de reacciones de xido-reduccin, unos ms evidentes

que otros. La corrosin de metales es un ejemplo muy evidente. La generacin
de energa elctrica en las pilas (bateras) es otro de ellos. Un flujo de
electrones se genera cuando existe una diferencia de potencial entre dos
puntos. En el caso de las pilas, una especie qumica cede electrones y esos
electrones migran hacia otra especie qumica. Se dice que la especie que emite
electrones se comporta como un nodo y en l tiene lugar la oxidacin, y que la
especie que recibe los electrones se comporta como un ctodo y en l tiene
lugar la reduccin. En el caso de las pilas, los electrones pueden ser usados
para fines utilitarios.
Es posible predecir la ocurrencia de reacciones redox y eso es parte esencial

de este experimento. La prediccin de reacciones es importante no slo para
entender las reacciones de xido-reduccin, pero tambin para escoger un
agente oxidante o un agente reductor adecuado para una reaccin o aplicacin
en particular. Cmo predecir la ocurrencia de reacciones redox es parte de la
15
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
tarea investigativa que se requiere para la ejecucin de este experimento (ver

conocimientos previos).
1. Qu es el estado de oxidacin? Para qu es til?

2. Defina que son los potenciales estndar redox (tambin llamados
potenciales estndar de electrodo) y explique para que son tiles.
3. Por qu la suma de todos los estados de oxidacin de los tomos de
una molcula debe ser igual a cero? Cul debe ser la suma de los
estados de oxidacin de un ion?
4. La oxidacin se define como una prdida de electrones o un aumento
del estado de oxidacin. Explique por qu ambas definiciones significan
lo mismo y de un ejemplo para aclarar la explicacin.
5. Por qu se requiere un mtodo sistemtico para el balanceo de
reacciones de oxido reduccin? Por qu no se pueden balancear estas
ecuaciones fcilmente por inspeccin?
6. Por qu el nmero de electrones que se pierden en la oxidacin debe
ser igual al nmero de electrones que se ganan en la reduccin?
Pueden quedar electrones libres en una reaccin?
7. En qu consiste la corrosin de un metal? Por qu es indeseable?
8. El hierro puro se oxida fcilmente pero el acero dura ms Por qu el
acero resiste la corrosin?
9. Explique por qu algunos metales como el aluminio resisten en forma
natural la oxidacin natural total frente a la atmsfera.
10. Enumere los pasos para el balanceo de reacciones de oxido-reduccin
por el mtodo de la semi-reaccin.
16
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
III. OBJETIVO
Predecir la espontaneidad de reacciones de xido reduccin y comprobar en el

laboratorio la capacidad de los metales como agentes reductores y de los iones
metlicos como agentes oxidantes.
IV. METODOLOGIA
1 Gradilla Balanza analtica
12 Tubos de ensaye*
Pipetas*
Lija para metal
Clavo
Matraces volumtricos*
*
Defina usted el nmero y capacidad de esos materiales.

3 g de cada una de limaduras de Cu, Zn y Pb (nota las limaduras de cobre
debern obtenerlas por limadura de una barra de cobre con esmeril)
9 mL de cada una de las soluciones de Cu(NO3)2, Zn(NO3)2 y Pb(NO3)2 0.1M
5 mL de solucin de sulfato de cobre 0.5M
5 mL de solucin de sulfato de hierro (II) conc.
5 mL de solucin de permanganato de potasio conc.
1 mL de cido sulfrico 1:1
Acetona

Equipo de seguridad completo.
17
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Antes de iniciar la parte experimental, use la tabla siguiente para predecir las
reacciones que ocurrirn. Despus de esas predicciones inicie con los
experimentos.
Prediccin de reacciones entre metales y iones metlicos

Zn Cu Pb
Zn (NO3)2
Cu (NO3)2
Pb (NO3)2
Contraste sus predicciones con los experimentos siguientes:

IV.5.1 En un tubo de ensaye coloque 3 ml de solucin acuosa concentrada de
sulfato de hierro (II).
IV.5.2. En otro tubo de ensayo coloque 3 ml de solucin acuosa concentrada
de permanganato de potasio y agregue unas gotas de cido sulfrico diluido.
Observe el color de la muestra.
IV.5.3. A la solucin de sulfato de hierro vierta, gota a gota, la solucin de
permanganato de potasio (preparado en el punto anterior) hasta cuando cese
el cambio de color. Anote las observaciones.
IV.5.4. Prepare limaduras o trozos pequeos y limpios de zinc, cobre y plomo.
Prepare las soluciones acuosas de concentracin 0.1 M :Zn (NO3)2, Cu (NO3)2
y Pb (NO3)2.
IV.5.5. Observe las posibles reacciones de cada uno de los metales en cada
disolucin. Para cada combinacin emplee 3 ml de la solucin en un tubo de
ensayo y 0.5 g de cada una de las limaduras de los metales.
V.5.6. Anote las reacciones en los casos en que tenga lugar una.
IV.5.7. Prepare 5 ml de solucin de sulfato de cobre 0.5 M. Limpiar un clavo,
primero con papel de lija para quitarle el xido y luego con acetona para
quitarle la grasa. Pese el clavo limpio y enseguida introdzcalo en la solucin
18
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
de sulfato de cobre 0.5 M durante 30 segundos. Squelo y observe que ocurri

en su superficie, enseguida pesa el clavo y anote el resultado en su bitcora.
Nota: Anotar todas las observaciones en la diferentes etapas del
procedimiento.
IV.6. Diseo experimental:
V. RESULTADOS
V.1. Clculos de las soluciones preparadas.
V.2. Por qu al agregar la solucin de permanganato de potasio acidulado
sobre la solucin de sulfato de hierro, hay cambio de color?
V.3. Qu le sucedi al permanganato de potasio y al sulfato de hierro durante
la reaccin?
V.4. Escribir la ecuacin balanceada para la reaccin entre el permanganato de
potasio y el sulfato de hierro en medio cido.
V.5. Cul de los metales ensayados se oxido por accin de ambas
disoluciones de los iones metlicos?, Cul lo a sido solamente por uno de los
iones metlicos?, Cul no lo ha sido, por ninguno de los iones metlico?
Cuadro 2.1. Resultados de los metales oxidados por las disoluciones de los
iones metlicos.
Zn Cu Pb
Zn (NO3)2
Cu (NO3)2
Pb (NO3)2
V.6. Escriba la ecuacin qumica de la reaccin de cuprizado e indique si el

peso del clavo cambi despus de introducirlo en la solucin de sulfato de
cobre 0.5 M.
19
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
VI. DISCUSIN
VII. CONCLUSIONES
VIII. BIBLIOGRAFIA
20
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Determinacin de slidos y humedad 4 53 a 60
Realiz: Dr. Miguel Rea Revis:. Autoriz: I

Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 54
III. OBJETIVO 56
IV. METODOLOGIA 56
V. RESULTADOS. 60
V.1 Clculos 60
VI. DISCUSION. 60
53
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCION
La materia slida presente en un agua suele agruparse en tres categoras;

materias decantables, materias en suspensin y residuos. Los slidos pueden
estar presentes en suspensin, en solucin o ambos y se dividen en materia
orgnica y materia inorgnica. Los slidos disueltos totales (SDT) se deben a
materiales solubles, mientras que los slidos en suspensin (SS) son partculas
discretas que se pueden medir al filtrar una muestra a travs de un papel fino.
Los slidos sedimentables son aquellos removidos en un procedimiento
estndar de sedimentacin.
La humedad representa de ordinario la cantidad de agua en una muestra

molida o triturada sometida a calentamiento a 100 110C, durante una o dos
horas hasta peso constante. En esas condiciones, la prdida de peso de una
sustancia puede ser comnmente la humedad retenida superficialmente o agua
higroscpica; algunas sales inorgnicas pierden molculas de agua de
cristalizacin parcial o totalmente a esa temperatura. Durante el proceso de
secado de algunos materiales pueden volatilizarse algunas otras sustancias
como aldehdos, cidos grasos y alcoholes, los cuales no representan
estrictamente agua, pero se consideran dentro del dato de humedad. Se puede
entender que una muestra as secada puede no estar enteramente libre de
agua no esencial, pero el mtodo tiene la ventaja de suministrar muestras de
composicin constante con respecto al contenido de agua. La temperatura a la
cual una sustancia se debe calentar para obtener una muestra libre de agua
depende de la naturaleza de la misma. Por ejemplo, los compuestos orgnicos
se pueden secar al vaco a bajas temperaturas.
La termobalanza es un instrumento diseado para la determinacin rpida y

precisa de humedad en slidos. La medicin de la humedad se basa en el
principio termogravimtrico. Para ello, una fuente de calor halgena seca la
54
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
muestra mientras la balanza integrada mide continuamente la prdida de peso

de la misma. El porcentaje de humedad se calcula automticamente a partir de
la diferencia entre el peso de la muestra hmeda inicial y el peso de la muestra
seca al final. La fuente de calor halgena dispuesta en circulo alrededor de la
muestra permite un calentamiento rpido y uniforme de la misma
proporcionando una buena repetibilidad de los resultados.
1.- Qu son los mtodos o anlisis gravimtricos?

2.- Define:
a) Slidos, b) Slidos totales, c) Slidos disueltos, d) Slidos suspendidos,
e) Slidos sedimentables.
3.- Describa el procedimiento utilizado para poner a peso constante el crisol y
las cpsulas de porcelana.
4.- Por qu el material que esta a peso constante debe de sostenerse
nicamente con pinzas y no debe tocar las paredes del desecador?
5,- Qu es un desecador y para qu nos sirve?
6.- Escribe los tipos de desecantes que existen y para que sirven cada uno
7.- Qu diferencia hay entre una mufla y una estufa de laboratorio?
8.- Qu aplicaciones tienen este tipo de anlisis?
9.- Definir humedad
10. Qu representa la prdida de peso de una sustancia?
11. Cmo se encuentra el agua (humedad) en los alimentos?
12. Qu mtodos existen para determinar humedad y que aparatos se
utilizan?
13. Qu es un agente deshidratante, cuntos tipos existen y para que sirven?
14. Qu es una termobalanza y cmo funciona?
55
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
15. Cul es la actividad del agua o funcin en los alimentos?

16. Cmo debe de ir la muestra en la charola para termobalanza?
17. Por qu tiene que estar perfectamente calibrada la termobalanza y cuidar
que la muestra no se queme?
180. Qu aplicaciones tienen estos mtodos?
III. OBJETIVO
Determinar slidos disueltos, slidos suspendidos y slidos sedimentables

como introduccin al anlisis qumico cuantitativo y determinar
cuantitativamente la humedad de una muestra solida.
IV. METODOLOGIA
Desecador
Dos cpsulas de porcelana
Crisol goosh y papel filtro
Matraz kitazato
Cono imhoff
Trampa de vaco
Probeta de 50 mL.
Pinzas para crisol
Varilla de vidrio larga.
Plato caliente
Balanza analtica
Estufa
Trozo de manguera
Alargadera para crisol gooch.
Mortero con pistilo
56
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Esptula
Termobalanza

Agua residual
Agua destilada
Alimento slido
IV. 5 Procedimiento
El material de porcelana se pone a peso constante con anterioridad para
agilizar la determinacin de los slidos ya que se ocupa bastante tiempo en
realizar este procedimiento. Antes de tomar la muestra (agua residual) para
cada uno de los anlisis debe de homogenizarse.
a) Determinacin de slidos totales:

Medir en una probeta 50 mL de agua residual previamente homogenizada, se
vierte en una cpsula de porcelana y se evapora sobre un plato caliente a
temperatura baja para evitar proyecciones, se retira del plato caliente antes de
que seque completamente. Utilizando las pinzas se coloca en la estufa a una
temperatura entre 100-110C hasta sequedad completa, (aprox. 10 min.). Al
cabo de este tiempo sacar la muestra con las pinzas de la estufa y colocar la
capsula de porcelana dentro de un desecador, hasta que se encuentre a
temperatura ambiente. Posteriormente se pesa y se anota el resultado.
b) Determinacin de slidos en suspensin
Para esta determinacin se necesita un crisol gooch puesto a peso constante
con todo y papel filtro; este se coloca sobre el matraz kitazato el cual se
57
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
conecta a la llave del agua por medio de una trampa de vaco. Teniendo el
aparato montado se miden en una probeta 50 mL de muestra, este volumen se
hace pasar por el crisol gooch. Al terminar de filtrar la muestra el crisol gooch
se coloca en la estufa (100-110C) hasta sequedad completa (aprox. 10 min.).
(El filtrado se reserva para la determinacin de slidos disueltos). Al cabo de
este tiempo se pasa con las pinzas a un desecador hasta temperatura
ambiente. Enseguida se pesa, anotando el resultado.
c) Determinacin de slidos disueltos

Los 50 mL del filtrado que quedaron en el matraz kitazato (inciso b) se colocan
en una cpsula de porcelana puesta a peso constante con anterioridad, la cual
se evapora sobre un plato caliente cuidando que no llegue a sequedad
completa y en seguida se mete a la estufa entre 100-110 C hasta sequedad
completa (aprox. 10 min.) Posteriormente se coloca en el desecador hasta que
se encuentre a temperatura ambiente, transcurrido este tiempo se pesa y se
anota el peso.
d) Determinacin de slidos sedimentables

La determinacin se hace llenando un cono imhoff de un litro de volumen con la
muestra de agua residual y se dejar reposar por 60 minutos, durante los
cuales cada 15 minutos con ayuda de una varilla de vidrio se mover
suavemente por las paredes en forma circular para ayudar a los slidos a bajar
hasta el fondo del cono, ya que es donde se encuentra la graduacin. Esta nos
va a servir para leer el resultado final.
Nota: No tocar con las manos el material de porcelana a temperatura ambiente,

debe tomarse con las pinzas, hasta haberlo pesado.
58
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
peso constante
El material se coloca
en la estufa durante Se coloca en el
1h desecador
Se hace el mismo
procedimiento hasta que el Se pesa
peso permanezca constante utilizando las
pinzas
Determinacin de Slidos Totales
Se coloca en el
desecador
Calentar hasta
Colocar 50 ml de que el agua se
muestra en una haya
cpsula evaporado
Se anota los
pesos
Pesar con la
ayuda de las
pinzas
Determinacin de humedad con la termobalanza
59
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
a) Se procede a nivelar la termobalanza, la cual se lleva a cabo de igual

forma que la balanza analtica, se mueven las perillas (tornillos que
hacen la funcin de patas traseras), que se encuentran en la parte de
atrs; con el fin de que la burbuja quede centrada.
b) A continuacin se enciende la termobalanza y se espera a que esta se
configure. Enseguida, se tiene que especificar el tiempo de
calentamiento, as como la temperatura y el peso de la muestra.
c) Para ingresar al men de configuraciones se presiona el botn Test
men, entonces se abre una pantalla con ttulo Test Library, la cual
muestra una lista de los conjuntos de configuraciones hechos con
anterioridad (cada uno con un ttulo libre). Entonces se puede escoger
cualquiera, o hacer uno nuevo entrando en Edit Test. Se mueve por las
opciones con las flechas y se escoge con Enter.
d) Se entra a una nueva pantalla con ttulo Test Parameters. En esta
pantalla se pueden cambiar varias configuraciones:1) Test ID: Default.
Este cambia el ttulo de la configuracin o dejarse en default. 2) Prifile:
Este cambia la manera en que aumenta la temperatura a lo largo del
tiempo establecido. Puede darnos cuatro formas de graficas.
e) Dry Temp. Aqu se cambia la temperatura que se quiere llegar a lo largo
del anlisis, puede configurarse desde 50 a 200C.
Para cambiar la temperatura. Presionar el botn de test men para ir al
man principal, ir a la opcin de edit test y presionar enter, de ah ir dry
temp y presionar enter, con la flecha hacia arriba se modifica la
temperatura a una mayor con la flecha hacia abajo se hace decrecer la
temperatura, ya fijada la temperatura presionar enter y regresa al man
de cambio de condiciones. Para regresar al men principal presionar al
botn de display y para empezar a trabajar oprimir el botn start.
f) Switch Off. Esta opcin establece el momento en que el aparato debe
terminar el calentamiento y mostrar los resultados. Se puede establecer
60
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
como manual para apagarlo manualmente cuando se crea conveniente o

Time Switch off, para que pare slo en un tiempo determinado; es decir
se determina el tiempo.
Para modificar el Tiempo. Presionar el botn de test men para ir al
man principal, ir a la opcin de edit test y presionar enter. Ah aparece
otro men en el cual se cambian las condiciones, ir a swich off. Para
incrementar el tiempo presionar la flecha hacia arriba y para disminuir el
tiempo con la flecha hacia abajo. Ya fijado el tiempo oprimir enter y
regresa al men de cambio de condiciones. Para regresar a la pantalla
para empezar a trabajar opimir display tres veces hasta que aparezcan
en la pantalla nmeros y para empezar a trabajar oprimir el botn start.
g) Arg wgh. Esta opcin establece como cambiar el peso de la muestra.
Para modificar el peso de muestra. Para cambiar el peso de la muestra
presionar el botn de test men para ir al men principal, de ah ir a la
opcin de edit test y presionar enter. Despus entrar al men de
cambiar condiciones, en ese men ir a arg wgh y presionar enter. Ya
fijado el peso presionar enter y regresa al men de cambio de
condiciones, para regresar a la pantalla principal presionar display tres
veces. Para empezar a trabajar oprimir start.
h) Si se desea imprimir los datos obtenidos la termobalanza tiene entradas
para conectarla a una computadora e imprimir.
i) Despus de establecer las condiciones con las que se quiere trabajar,
abrir la termobalanza y sacar el plato para colocarlo en la base,
ayudndose de unas pequeas mensulitas que trae integrada la
balanza. Colocado el plato como es debido, se tara y proceder a pesar
la muestra, agregandola poco a poco hasta aproximadamente un gramo.
Cerrar y presionar start/stop.
j) Pasado el tiempo al que se programo, automticamente se apaga la
resistencia y presionar display para observar los resultados del anlisis.
61
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
k) Por ltimo esperar 5 minutos para que la termobalanza se enfre y poder

limpiar el platito para ser usada en un nuevo anlisis.
Figura 8.1. Diseo de la termobalanza.
V. RESULTADOS
Tabla 7.1. Resultados del material puesto a peso constante.
Material Peso constante (g) Peso + Residuo (g) Peso del residuo (g)
Crisol gooch
Capsula 1
Capsula 2
V.I. Clculos
Calcule la cantidad de slidos totales, slidos disueltos, slidos suspendidos y
slidos sedimentables en la muestra y exprese su resultado en unidades de
masa (o volumen) por unidad de volumen y como porcentaje.
Calcular el contenido de humedad de la muestra y expresarlo como miligramos

de agua por unidad de masa y como porcentaje.
62
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
VI. DISCUSIN
VII. CONCLUSIONES
VIII. BIBLIOGRAFIA
63
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Prctica Pginas Pginas de la
Determinacin gravimtrica de un sulfato 7 5 67 a 72
Realiz: Miguel Rea, M. en C. Ma. Revis: Autoriz:

Anglica Daz Rodrguez
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 68
III. OBJETIVO 69
IV. METODOLOGIA 69
IV. 6. Diseo experimental (si lo hay)
V. RESULTADOS. 71
V.1 Clculos 71
VI. DISCUSION. 71
67
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCION.
El anlisis gravimtrico consiste en una variedad de tcnicas en las que la

masa de una especie qumica se utiliza para determinar la cantidad o
concentracin de otra. Puesto que la masa puede medirse con gran exactitud,
los mtodos gravimtricos se encuentran entre los mtodos ms exactos de la
qumica analtica. Muchos de los mtodos gravimtricos estn basados en la
determinacin de un elemento o compuesto mediante la formacin de un
producto insoluble, estable y fcil de pesar, en el cual intervenga el elemento o
compuesto por analizar. De esa manera, del peso del precipitado obtenido y
considerando la estequiometria de la reaccin y usando factores gravimtricos
se puede calcular la cantidad o concentracin de un elemento o compuesto de
inters. Otro tipo de anlisis gravimtrico, el ms simple, se basa simplemente
en la volatilizacin, usualmente con ayuda de calor, de compuestos
interferentes.
Durante un anlisis gravimtrico por precipitacin, se deben primero
establecer las condiciones apropiadas para la precipitacin cuantitativa de un
in soluble. Posteriormente, el precipitado debe lavarse para eliminar la
presencia de cualquier otra substancia contaminante. En seguida, y si es
necesario, el compuesto precipitado debe convertirse a uno de composicin
estable y conocida que se pesa para determinar su masa. De la masa de ese
compuesto se calcula la masa del compuesto de inters. Para este
experimento, los estudiantes debern investigar las condiciones y fenmenos
que ocurren en cada una de las etapas descritas anteriormente.
1. Indique con formulas qumicas todas las reacciones que ocurren en esta
determinacin de sulfatos.
68
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
2. En qu se basan los anlisis gravimtricos?

3. Qu caractersticas debe tener el producto ideal en un anlisis
gravimtrico?
3. Qu es el factor gravimtrico y cmo se usa?
4. Explique el proceso de nucleacin
5. Explique la teora de tamao de cristales de von Weimarn
5. En qu consiste la digestin de un precipitado y para qu es til?
6. Qu es la peptizacin y como se evita?
7. Qu es el efecto del in comn?
7. Por qu muchos precipitados inicos se lavan con una solucin de
electrolito en lugar de utilizar agua destilada pura?
8. Cuando se calienta un precipitado, por qu se considera necesario dejarlo
enfriar a temperatura ambiente antes de filtrarlo?
III. OBJETIVO
Determinar la cantidad de sulfato en una muestra.
IV. METODOLOGIA
IV.1. Material y equipo*
Criso Gocch
Papel filtro (seleccione el tipo de filtro ms adecuado para esta
determinacin)
Vasos de precipitados
Pipeta volumtricas
Agitador de vidrio
Gotero
Pinzas para crisol
Desecador
Mufla
Balanza analtica digital
69
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Plato caliente
*Cada equipo deber decidir la capacidad y cantidad de cada material
para este experimento.
IV.2. Reactivos y soluciones

1 mL de cido clorhdrico concentrado
16 mL de cloruro de bario al 5%
Agua destilada
IV.3. Requerimientos de seguridad
IV.4. Disposicin de residuos
a) Poner a peso constante un crisol Gooch.
b) A la muestra se agrega 1 mL de cido clorhdrico concentrado.
c) Se calienta a ebullicin.
d) Se agregan 16 mL de solucin de cloruro de bario al 5%, gota a gota,
al tiempo que se agita vigorosamente.
e) Se digiere durante una hora por lo menos, a la mayor temperatura
posible, pero sin llegar a ebullicin.
f) Al cabo de este tiempo se deja reposar hasta que el lquido
sobrenadante quede completamente claro.
g) Decantar primero el lquido sobrenadante y lavar varias veces el
precipitado con agua caliente.
70
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
h) Filtrar a travs de un crisol Gooch con papel filtro de partcula fina y

de cenizas conocidas, puesto a peso constante con anterioridad.
i) Lavar nuevamente el filtrado en el crisol hasta que el agua d
reaccin negativa de bario.
j) Colocar el crisol en la mufla a una temperatura de 500C 50C, por
media hora.
k) Enfriar a temperatura ambiente colocando el crisol en el desecador al
menos durante media hora.
l) Pesar el crisol.
IV.6. Diseo experimental
V. RESULTADOS
Calcular el la concentracin de sulfatos en la muestra original y expresarlo
como mg/l y como porcentaje.
V.1. Clculos
VI. DISCUSIN
VII. CONCLUSIONES
VIII. BIBLIOGRAFIA
71
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Prctica Pginas Pginas de la
Determinacin gravimtrica de fierro como 8 a
xido frrico (Fe2O3)
Realiz: Miguel Rea, M. en C. Ma. Revis: Autoriz:
Anglica Daz Rodrguez
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS
III. OBJETIVO
IV. METODOLOGIA
IV. 1. Material y equipo.
IV. 2. Reactivos y soluciones.
IV. 5. Procedimiento.
IV. 6. Diseo experimental (si lo hay)
V. RESULTADOS.
V.1 Clculos
VI. DISCUSION.
VII. CONCLUSIONES.
VIII. BIBLIOGRAFIA
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCION.
Este anlisis gravimtrico rara vez se lleva a cabo en minerales o aleaciones

de fierro porque los mtodos volumtricos son ms rpidos, pero se emplea en
cementos, piedras calizas y otros minerales para determinar fierro total,
aluminio, fierro y algunas veces titanio. El mtodo gravimtrico de
determinacin de fierro se basa en la oxidacin del fierro en la muestra a fierro
(III) y precipitacin del fierro con hidrxido de amonio.

1. Escriba todas las reacciones que ocurren en el experimento.
2. Qu pasara si la adicin de hidrxido de amonio se continuara hasta
obtener una solucin fuertemente alcalina?
3. Porque no usar una base fuerte como hidrxido de sodio para la
precipitacin del fierro en lugar de hidrxido de amonio?
4. Cmo se afectara la determinacin si el amoniaco contuviera slice?
5. cules son las interferencias qumicas de este mtodo?
6. Por qu se usa una solucin de nitrato de amonio y no agua destilada
como lquido de lavado?
7. Discuta las diferencias entre los requerimientos de temperatura para la
calcinacin de los xidos de fierro III y de aluminio y mencione las
razones de stas diferencias.
III. OBJETIVO
Determinar la cantidad de fierro que contiene una muestra.
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
IV. METODOLOGIA
IV.1. Material y equipo*
*NOTA: El material que se lista a continuacin no necesariamente incluye
todo el material que se requiere para el experimento. Cada equipo, con
ayuda de la metodologa y los conocimientos previos, deber decidir el
material que requiere, el nmero de unidades de cada material y las
caractersticas particulares del mismo.
Crisol o cpsula de porcelana a peso constante

Papel filtro de las caractersticas adecuadas para esta determinacin
Vasos de precipitados
Pipetas volumtricas
Pipetas graduadas
Matraces Kitazato
Pinzas para crisol
Desecador
Mufla
Balanza analtica digital
Plato caliente
IV.2. Reactivos y soluciones

Hidrxido de amonio (NH4OH) 1:1
Nitrato de amonio (NH4NO3) al 1%
cido clorhdrico 1:1
cido ntrico concentrado
Agua destilada
IV.3. Requerimientos de seguridad

CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Nota: De forma intencional, el procedimiento no necesariamente detalla
las cantidades de reactivos a adicionar. Cada estudiante deber investigar
la funcin especfica de cada reactivo y con esa informacin definir la
cantidad de reactivo que debern emplear.
a) Tomar un volumen apropiado de muestra problema. El volumen de

muestra lo deber decidir cada equipo de trabajo.
b) Agregar a la muestra HCl (1:1) y calentar la solucin hasta ebullicin.
c) Tratarla la muestra con HNO3 concentrado, agitando la solucin, que
debe hervir suavemente. Continuar la ebullicin hasta que se torne
de color amarillo claro. Normalmente slo debe hervirse durante 3 a 5
minutos.
d) Incrementar el volumen de la solucin con agua destilada y agregar
HNO3 concentrado. Hervir la solucin durante unos minutos ms.
e) Agregar NH4OH (1:1) lentamente y agitando continuamente, hasta
que haya ligero exceso de reactivo, que se nota por el olor a
amoniaco.
f) Retirar el vaso del plato caliente y dejar sedimentar el precipitado de
color pardo rojizo.
g) Filtrar a travs de un crisol Gooch con papel filtro.
h) Lavar el precipitado con nitrato de amonio al 1% caliente hasta que el
precipitado est libre de impurezas (Decida con anticipacin que
prueba qumica puede realizar para este punto).
i) Calcinar el precipitado en la mufla a una temperatura de 800C
50C, por 35 minutos.
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
j) Enfriar a temperatura ambiente colocando el crisol en el desecador

de 30 minutos a una hora.
k) Pesar el crisol y anotar su peso.
V. RESULTADOS
Calcular el % de xido frrico en la muestra.
V.1. Clculos
VI. DISCUSIN
VII. CONCLUSIONES
VIII. BIBLIOGRAFIA
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Preparacin y valoracin del NaOH y HCl. 8a 67 a 76

Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 68
III. OBJETIVO 69
IV. METODOLOGIA 69
V. RESULTADOS. 75
V.1 Clculos 75
VI. DISCUSION. 76
I. INTRODUCCION.
67
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
El mtodo volumtrico es aquel en el cual la muestra medida o pesada se hace

reaccionar con un volumen medido de una solucin de concentracin conocida
(patrn) que reacciona cuantitativamente con la sustancia contenida en la
muestra original; el punto final de la reaccin se pone de manifiesto con el
auxilio de sustancias llamadas indicadores. El peso de la sustancia buscada se
calcula teniendo en cuenta el volumen y la concentracin de la solucin tipo
utilizada. Ordinariamente, los mtodos volumtricos son equivalentes en
exactitud a los procedimientos gravimtricos. La ventaja principal del mtodo
volumtrico consiste en la rapidez con que se realizan las determinaciones, ya
que la medicin del volumen exige mucho menos tiempo que la de la masa.
1. Cuales son todas las reacciones que ocurren en el experimento

2. Qu diferencia hay entre una valoracin y una titulacin?
3. Definir: Normalidad, Molaridad, Formalidad y qu unidades tienen?
4. Qu es un indicador y cmo se debe elegir?
5. Por qu se utiliza la fenolftalena como indicador?
6. Por qu un cido se titula con una base?
7. Qu es el punto final?
8. Qu es el punto de equivalencia?
9. Qu es anlisis volumtrico?
10. Menciona los criterios para seleccionar los indicadores
11. Para que nos sirven los indicadores?
12. Factores que afectan a la precisin y exactitud en una determinacin
volumtrica.
13. Qu es un patrn primario y que caractersticas debe tener para fungir
como tal?
14. Mencione dos reas en las que se utilizan este tipo de reacciones.
68
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
15. Investigar la preparacin de los indicadores que van a utilizarse en estas

valoraciones.
16. Que cuidados se deben de tener al preparar soluciones de NaOH
17. Que reacciones ocurren con el hidrxido de sodio cuando se deja a la
interpere?
III. OBJETIVO
Preparar las soluciones de hidrxido de sodio y cido clorhdrico 0.1 N, y

calcular su concentracin por medio de una titulacin.
IV. METODOLOGIA
Cada equipo deber decidir el volumen y capacidad de los materiales
requeridos.
a) Agua destilada
b) Pipetas graduadas
c) Balanza analtica
d) Pipetas volumtricas
e) Vaso de precipitado
f) Matraz aforado
g) Pinzas para bureta
h) Piseta y esptula
i) Embudo
j) Bureta de 25 mL
k) Soporte universal
l) Matraces Erlenmeyer
m) Frascos para guardar reactivos
n) Etiquetas
69
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA

a) 100 ml hidrxido de sodio (NaOH) 0.1 N
b) Ftalato cido de potasio (KHC8H4O4)
c) 5 ml de fenolftalena AL 0.2% em etanol AL 95%
d) 10 ml acido clorhdrico conc. (HCl) 0.1 N
e) 5 ml de anaranjado de metilo AL 0.01% en gua destilada
f) Carbonato de sdio (Na2CO3)
Notas: El hidrxido de sodio se hidrata rpidamente por exposicin al

aire, y con el CO2 del mismo, forma fcilmente carbonato de sodio, por
lo tanto la pesada debe hacerse con la mayor rapidez posible. El
hidrxido de sodio tiende a formar un bloque compacto de slido si se
demora la agitacin o sta es insuficiente, por lo que se recomienda
disolverlo inmediatamente despus de pesarlo.
IV.5. Procedimiento
Valoracin de soluciones:
a) Normalizacin del cido clorhdrico:
Secar aproximadamente 0.6 gramos de carbonato de sodio, patrn primario
en una estufa a 105C por una hora. Al cabo de este tiempo, pesar
aproximadamente 0.106 gramos en un matraz erlenmeyer de 250 mL (por
triplicado). Registrar la cantidad exacta del carbonato pesado. Agregar de 25 ml
de agua destilada. Aadir 1 2 gotas de indicador de anaranjado de metilo.
Cargar una bureta con la disolucin de cido clorhdrico preparada y anotar la
lectura inicial de la bureta. Aadir a la primera muestra la disolucin de cido
70
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
clorhdrico gota a gota hasta obtener un color canela. Anotar la lectura final.
Valorar las otras dos muestras exactamente igual.
Calcular la normalidad de la solucin de cido clorhdrico. El coeficiente de
variacin no debe exceder del 2 %.
b) Normalizacin del hidrxido de sodio:
Pesar aproximadamente por triplicado 0.408 gramos de ftalato cido de
potasio, patrn primario en un matraz erlenmeyer de 250 mL. Registrar la
cantidad exacta de ftalato pesado. A cada muestra se aaden unos 25 mL de
agua destilada y una o dos gotas de disolucin de fenolftalena.
Cargar una bureta con la disolucin de hidrxido de sodio preparada y anotar la

lectura inicial de la bureta. Aadir a la primera muestra la disolucin de
hidrxido de sodio hasta la primera tonalidad rosada que se detecte. Anotar la
lectura final. Valorar las otras dos muestras exactamente igual.
Calcular (aplicar el factor de pureza del patrn primario para obtener el peso
verdadero de este) la normalidad de la disolucin de hidrxido de sodio. La
desviacin media no debe excederse del 2 %.
IV. 6. Diseo experimental.

Preparacin de la solucin de HCl 0.1 N
Preparacin de la solucin de NaOH 0.1 N
71
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Normalizacin del HCl
72
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Normalizacin el NaOH
25 ml agua
73
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
V. RESULTADOS
V.1. Clculos
Calcular la concentracin real de la solucin de cido clorhdrico e hidrxido de

sodio considerando la pureza de los patrones primarios.
V.1.1. Reportar los clculos para la preparacin de las soluciones, as como

los clculos para la obtencin de las normalidades.
V.1.2. Escribir las normalidades de las disoluciones en las etiquetas de los
frascos
V.1.3. Reportar los resultados tambin en Molaridad.
V.1.4. Reportar los clculos del anlisis estadstico correspondiente.
74
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Tabla 9a.1 Resultados de la valoracin del HCl

Matraz 1 Matraz 2 Matraz 3
W Na2CO3
Vol. HCl
Normalidad HCl
Molaridad HCl
Tabla 9a.2 Resultados de la valoracin del NaOH

W KHC8H4O4
Vol. NaOH
NormalidadNaOH
Molaridad NaOH
VI. DISCUSIN
VII. CONCLUSIONES
VIII. BIBLIOGRAFIA
75
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
76
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Determinacin de la acidez de un vinagre 8b 77 a 82
Realiz: Dr. Miguel Rea Revis: I Autoriz: I

Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 78
III. OBJETIVO 79
IV. METODOLOGIA 79
V. RESULTADOS. 82
V.1 Clculos 82
VI. DISCUSION. 82
I. INTRODUCCION.
77
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Las titulaciones de neutralizacin se usan principalmente para determinar la

concentracin de analitos que por s mismos son cidos o bases o que pueden
transformarse en estas especies con un tratamiento adecuado.
El agua es el disolvente comn para las titulaciones de neutralizacin ya que es

fcil de adquirir, de bajo costo e inocua; a lo cual se suma su bajo coeficiente
de expansin por cambio de temperatura. No obstante, algunos analitos no son
titulables en medio acuoso debido a su baja solubilidad o porque su fuerza
cida o bsica no es suficiente para dar puntos finales adecuados. As, es
frecuente que estos compuestos se titulen en un disolvente distinto del agua.
El vinagre es un producto hogareo, que lleva en solucin cido actico,

adems de otros cidos, esteres y materias albuminoideas, procedentes de las
frutas con que se elabora.
El principal cido presente en el vinagre es el cido actico. La cantidad total

de cido se puede determinar rpidamente por medio de una titulacin con una
base estndar, utilizando fenolftalena como indicador. Aunque estn presentes
otros cidos, el resultado se calcula como cido actico.
1. Generalidades del vinagre.

2. Definir: Neutralizacin, concentracin, tanto por ciento en volumen y tanto
por ciento en peso.
3Se podra utilizar anaranjado de metilo en la titulacin del vinagre?
4. Discutir las diferencias entre el porcentaje total de acidez del vinagre y el
porcentaje de cido actico.
5. Supongamos que una solucin de HCl consume la misma cantidad de base
valorada por unidad de volumen que un vinagre comercial, olvidando la
78
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
diferencia de sabor por qu no puede usarse est solucin de HCl en la

preparacin de alimentos?
6. En qu difiere un cido o base fuerte, de un cido o base dbil?
7. Qu es el peso equivalente y cmo se calcula?
III. OBJETIVO
Determinar el porcentaje de cido actico en un vinagre comercial, para

comprender la neutralizacin de un cido dbil con una base fuerte.
IV. METODOLOGIA
Nota: el nmero y capacidad de cada uno de los siguientes materiales
deber ser decidido por cada equipo.
a) Pipeta volumtrica.
b) Matraces erlenmeyer
c) Bureta.
d) Soporte universal.
e) Pinzas Fisher.
f) Probeta.
g) Matraz aforado
h) Balanza analtica.

a) Hidrxido de sdio valorado.
b) Fenolftalena.
c) Vinagre comercial.
d) Agua destilada.
79
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Enjuagar la pipeta volumtrica con pequeas porciones de vinagre y pipetee
una alcuota de vinagre; colocndolo en un matraz erlenmeyer, aadir un poco
de agua destilada ms una gota de indicador de fenolftalena.
Este proceso se hace por triplicado.
En seguida se carga la bureta con la solucin de hidrxido de sodio valorado,

teniendo cuidado de que la punta de la bureta este completamente llena y libre
de burbujas. A continuacin se procede a titular la muestra hasta la aparicin
de la primera tonalidad rosada persistente, por lo menos durante 30 segundos.
Repita la titulacin con las dos muestras restantes. Suponer que la densidad de
la muestra es 1.004 g/mL.
Tabla 9b.1. Resultados de la titulacin del CH3COOH

Vol. Vinagre
Vol. NaOH gastados
g CH3COOHvinagre
% V/V
% W/V
% W/W
80
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
V. RESULTADOS
V.1. Clculos
V.1.1. Reportar los clculos para obtener el porcentaje V/V, W/V, W/W de cido
actico en la muestra problema.
V.1.2. Reportar los clculos del anlisis estadstico correspondiente. La
desviacin media no debe exceder del 2%.
VI. DISCUSIN
VII. CONCLUSIONES
VIII. BIBLIOGRAFIA
81
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Titulacin cido-base a microescala 9 83 a 87
Determinacin de la concentracin del HCl
y Na2CO3

Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 84
III. OBJETIVO 85
IV. METODOLOGIA 85
V. RESULTADOS. 87
V.1 Clculos 87
VI. DISCUSION. 87
I. INTRODUCCION.
83
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Es reconocido que el trabajo de laboratorio forma parte fundamental en la

educacin qumica. Sin embargo, el alto costo de las sustancias, as como del
material, su mantenimiento y compostura, obstaculiza su difusin.
En la ltima dcada, no obstante el diseo y construccin de equipos de

laboratorio y de dispositivos de bajo costo, su adopcin y uso en la enseanza
de la qumica en el nivel medio superior, se ha ido incrementando el uso de
prcticas a microescala.
Los experimentos que se realizan en qumica experimental a microescala se

llevan a cabo con cantidades del reactivo principal comprendidas entre 0.005 y
0.5 g. Las pesadas deben de realizarse en balanzas con al menos tres cifras
decimales.
Tngase en cuenta que con estas cantidades una desviacin de 0,1 g en un

reactivo supone porcentualmente un error muy significativo en las proporciones
adecuadas de los reactivos que se emplean.
Las cantidades de disolvente suelen estar por debajo de los 100 micro litros y 5
mililitros. Por ello se deben usar pipetas, micro pipetas, dosificadores o jeringas
con la graduacin y precisin adecuada para cada experimento. Un aparato
adecuado para realizar estas operaciones es la bureta-jeringa.
Una manera alternativa de realizar titulaciones consiste en entregar masas

conocidas de soluciones en vez de volmenes conocidos. Estas titulaciones de
masa tienen precisin equivalente o mayor que titulaciones volumtricas
comparables y consumen menos reactivo. En estos tiempos en que la
eliminacin de residuos es un problema crtico, las titulaciones de masa
84
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
permiten realizar anlisis tpicos con un dcimo del reactivo necesario para
llenar una bureta de 50 mL.
1. Mencione todas las ventajas del anlisis a micro escala.

2. Para conocer la normalidad exacta del HCl se pueden seguir dos
procedimientos, cules son?
III. OBJETIVO
Determinar la concentracin del HCl y Na2CO3, utilizando como patrones

soluciones de concentracin conocida, y analizar las ventajas que se tiene al
trabajar a micro escala.
IV. METODOLOGIA
a) Una pipeta serolgica de 2 mL con divisiones de 0.01 mL
b) Una jeringa de 5 mL desechable
c) Soporte con pinzas para bureta
d) Vasos de precipitado de 50 mL
e) Un pedazo de manguera
f) Balanza analtica

a) Hidrxido de sodio valorado
b) cido clorhdrico valorado
c) Fenolftalena
d) Anaranjado de metilo
e) Carbonato de sodio
f) Agua destilada.
85
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Inicialmente se monta el aparato que consiste en colocar la jeringa en el
soporte con ayuda de las pinzas para bureta y colocar el pedazo de manguera
en la pipeta serolgica (ver Fig. 1) .
La solucin de carbonato de sodio se las proporcionara la maestra.
Posteriormente se procede a ocuparse de realizar las tcnicas siguientes.
Jeringa desechable
50 mL
Manguera de
plstico
Soporte
Pinzas para bureta
Pipeta serolgica
2 mL
Fig.1. Montaje de pipeta serolgica y jeringa para titulacin a microescala
86
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
a) Determinacin de la concentracin de carbonato de sodio:

En cinco vasos de precipitado de 50 mL agregamos un volumen de muestra
problema de carbonato de sodio, ms agua destilada y 1 gota de anaranjado
de metilo, enseguida los titulamos con HCl, hasta obtener un color intermedio
entre amarillo y rosa (canela).
b) Determinacin de la concentracin del cido clorhdrico:

A cinco vasos de precipitado de 50 mL se le agrega una muestra problema de
HCl, agua y 1 gota de indicador de fenolftalena y los titulamos con NaOH
valorado en la prctica anterior.
Tabla 10.1. Resultados de la valoracin del Na2CO3

Vaso 1 Vaso 2 Vaso 3 Vaso 4 Vaso 5
Vol. Na2CO3
Vol. Agua destilada
Vol. HCl gastado
Normalidad Na2CO3
Molaridad Na2CO3
Tabla 10.2. Resultados de la valoracin del HCl.

Vol. HCl
Vol. Agua destilada
Vol. NaOH gastado
Normalidad HCl
Molaridad HCl
87
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
V. RESULTADOS
V.1. Clculos
V.1.1. Reportar la normalidad y molaridad del Na2CO3 y HCl.
V.1.2. Encontrar el nmero de meq de carbonato de sodio, peso del Na2CO3 y
porcentaje de Na2CO3 en la muestra problema.
VI. DISCUSIN
VII. CONCLUSIONES
VIII. BIBLIOGRAFIA
88
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Valoracin del Nitrato de Plata 11 88 a 93
(Muestra problema)
Realiz: M. en C. Ma. Anglica Daz Revis: I.B.Q. Autoriz: I.B.Q. Gerardo

Rodrguez Gerardo Zavala Zavala Porto
Porto
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 89
III. OBJETIVO 90
IV. METODOLOGIA 90
V. RESULTADOS. 93
V.1 Clculos 93
VI. DISCUSION. 94
88
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCION
La titulacin por precipitacin es una de las tcnicas ms antiguas, su

aplicacin se remonta a mediados de 1800. Estas titulaciones no son tan
numerosas como las reacciones redox o cido-base. Una de las razones del
uso limitado es que faltan indicadores adecuados.
En algunos casos en particular durante la titulacin de soluciones diluidas, la

velocidad de reaccin es demasiado lenta y esto no es conveniente para una
titulacin. Cuando la reaccin se aproxima al punto de equivalencia y el
titulante se adiciona lentamente, no existe una sobresaturacin elevada y la
precipitacin puede ser muy lenta.
En los mtodos volumtricos, los resultados se calculan a partir de los

volmenes de soluciones de concentracin conocida empleados para precipitar
la sustancia problema en forma estequiomtricamente completa. El punto final
se detecta con indicadores como en otros mtodos volumtricos, y en algunos
casos por la aparicin de un precipitado.
1. En que se basan los mtodos volumtricos por precipitacin?

2. Qu es una prueba en blanco y para qu nos sirve?
3. Por qu en la valoracin del nitrato de plata utilizamos cromato de potasio
al 5 % como indicador; podramos utilizar otro indicador? Si, no, por qu?
4. Explicar el mtodo de Mohr.
5 Mencione la importancia de las reacciones de precipitacin.
6 Qu nos indica el precipitado formado en est valoracin y a qu se debe?
7 En qu reas de trabajo se utilizan las reacciones de precipitacin?
89
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
8. En los indicadores que forman un precipitado colorido, qu sucede si la

concentracin mxima disuelta del in indicador es mucho mayor que la del
problema? Qu sucede si es menor?
9. En qu consisten las determinaciones por mtodos indirectos?
10. Por qu la solucin de nitrato de plata debe guardarse en un frasco
mbar?
11. Investigar tcnicas de recuperacin de la plata.
III. OBJETIVO
Preparar una solucin de nitrato de plata y valorarla por medio de una titulacin
de precipitacin.
IV. METODOLOGIA
a) Burteta
b) Un soporte con pinzas para bureta
c) Matraces Erlenmeyer
d) Matraz aforado
e) Balanza analtica
f) Pipetas volumtricas
Nota: cada equipo debe determinar el nmero y capacidad de los materiales
que requiere.

a) AgNO3 0.1 M
b) NaCl puro y seco
c) K2CrO4 al 5% en agua (indicador)
d) CaCO3
e) Agua destilada.
90
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Se monta el aparato de titulacin y se procede a la preparacin de la prueba en
blanco, del nitrato de plata se va a valorar con una solucin de cloruro de sodio
como patrn primario de acuerdo con las tcnicas siguientes; as como la
determinacin de la muestra problema.
a) Prueba en blanco:
Pesar 0.1 gramos de CaCO3 en un matraz aforado de 10 mL disolver con agua
destilada y aforar, de esta solucin se toma 1 mL y se coloca en un matraz
Erlkenmeyer. Se agrega una gota de disolucin indicadora de cromato potsico
al 5%. Se carga la microbureta con la solucin de AgNO3 y se titula gota a gota
la solucin de carbonato clcico, hasta la aparicin de un tinte rojo anaranjado
permanente, diferente del color amarillo del in cromato. El volumen de AgNO 3
agregado en esta prueba se restara del encontrado en la valoracin de la
solucin de AgNO3.
c) Valoracin de la solucin de AgNO3:

Secar Na Cl en una estufa a 110 C. Pesar una cantidad adecuada de NaCl
para la valoracin y disolverlos en un volumen apropiado de agua usando un
matraz Erlenmeyer. Colocar una gota de indicador K2CrO4 al 5% y valorar.
Repetir el proceso tres veces.
91
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Valorar la primera disolucin de NaCl con la solucin de AgNO 3 hasta que se

perciba el primer tinte de color rojizo sobre el precipitado, persistente despus
de 30 segundos y comprobar el color con el de la prueba en blanco.
Valorar la segunda disolucin y comparar la coloracin con la de la primera.

Agtense ambas muestras para que quede suspendido el precipitado cuando se
comparen los colores. Aadir a una de estas muestras valoradas un cristal de
cloruro de sodio o de potasio para restablecer el color amarillo. Este
procedimiento da ahora dos muestras para la comparacin, uno justamente
anterior al de equivalencia y otra a un punto justamente despus del punto de
equivalencia.
Valorar las muestras restantes y compararlas con las dos anteriores para
apreciar el punto final.
d) Muestra problema:
Se les entregara la muestra problema, en la cual van a determinar cloruros.
Tomar un volumen apropiado de la muestra problema y colocarla en un matraz
Erlenmeyer, agregar dos gotas de indicador y titular con el AgNO3. Repetir
mnimo tres veces.
Tabla 11.1. Resultados de la valoracin del nitrato de plata

Vaso 1 Vaso 2 Vaso 3
Vol. NaCl
Vol. AgNO3 gastado
Molaridad AgNO3
Tabla 11.2. Resultados de la determinacin de cloruros.
92
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA

Vol. Muestra problema
Vol. AgNO3 gastado
Cloruros
V. RESULTADOS
V.1. Clculos:
Determinar la molaridad de la solucin de nitrato de plata y la concentracin de
cloruros en la muestra problema expresada como molaridad y como porcentaje.
V.1.1. Corregir los volmenes gastados deduciendo el volumen consumido por

la prueba en blanco.
V.1.2. Hacer clculos e informar sobre la valoracin del nitrato de plata y la
cantidad de cloruros en la muestra problema.
VI. DISCUSIN
VII. CONCLUSIONES
VIII. BIBLIOGRAFIA.
93
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Preparacin y valoracin de una solucin 12 95 a 102
patrn de permanganato
(Muestra problema)
Realiz: Miguel Rea Revis: Autoriz:

Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 96
III. OBJETIVO 97
IV. METODOLOGIA 98
V. RESULTADOS. 101
V.1 Clculos 101
VI. DISCUSION. 102
I. INTRODUCCION
95
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Se denomina mtodo permanganimtrico del anlisis volumtrico, el mtodo en

que la disolucin principal de trabajo es el permanganato de potasio.
Un compuesto es oxidante cuando es capaz de ganar electrones, los

compuestos que pueden perder electrones son reductores. En los sistemas de
oxido reduccin los dos procesos son simultneos y hay un elemento que cede
electrones (reductor) y otro que los acepta (oxidante). El permanganato de
potasio puede usarse como oxidante en medio cido, neutro o alcalino pero
con diferentes pesos equivalentes.
La oxidacin con el permanganato con fines analticos en la prctica se efecta

en medio cido.
La reaccin entre el ion permanganato y el cido oxlico es complicada y se

lleva a cabo lentamente aun a temperaturas elevadas, a menos que el
manganeso (II) est presente como catalizador.
El perxido de hidrgeno comercial muchas veces contiene pequeas

cantidades de compuestos orgnicos como la acetanilida, que se adicionan
para estabilizar el perxido. Estos compuestos pueden reaccionar con el
permanganato ocasionando resultados incorrectos.
El perxido de hidrgeno es un buen agente oxidante que posee un gran

potencial estndar positivo.
96
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
1. Por qu en este mtodo de anlisis utilizamos cido sulfrico y no cido

clorhdrico u otro cido?
2. Por qu el permanganato es tan inestable?
3. Qu es una valoracin inversa?
4. Por qu el permanganato de potasio debe de calentarse durante media
hora?
5. Por qu el permanganato de potasio debe de filtrarse despus de un da de
reposo?
6. Qu precipitado es el que se forma durante el tiempo de reposo?
7. Por qu esta valoracin se tiene que realizar en caliente?
8. Explica por qu la acidez en esta valoracin es muy importante?
9. Por qu en esta prueba no se usa indicador? Explique.
10. Qu es una titulacin por retroceso y una titulacin directa?
11. Mencione las aplicaciones ms importantes de estas titulaciones.
12. Explicar por qu en las titulaciones de soluciones de permanganato se
utiliza como estndar primario el oxalato de sodio?
13. Por qu el agua oxigenada se descompone tan fcilmente?
14. Explique por qu se recomienda evitar agitar en forma violenta la
disolucin de perxido de hidrgeno?
15. Escriba la reaccin fundamental del agua oxigenada con el permanganato
de potasio.
III. OBJETIVO
Preparacin y valoracin de una solucin de permanganato de potasio; as

como la determinacin de los gramos de peroxido de hidrgeno en una
muestra problema.
IV. METODOLOGIA
97
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA

a) Un matraces aforados
b) Plato caliente
c) Termmetro
d) Agitadores
e) Vasos de precipitados
f) Soporte con pinzas para bureta.
g) Embudo
h) Algodn
i) Fasco mbar
j) Vasos de precipitados
k) Balanza Analtica
l) Pipetas graduadas
m) Pipetas volumtricas

a) Oxalato sdico
b) 10 ml de cido sulfrico al 5 %
c) 10 ml de cido sulfrico al 10 %
d) Permanganato de potasio 0.1 N.

Con anterioridad a la prctica se preparar la solucin de permanganato de
potasio, YA QUE DEBE REPOSAR 24 HORAS.
a) Preparacin de una disolucin de permanganato de potasio 0.1 N.
98
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Pesar aproximadamente la cantidad requerida de permanganato de potasio,

disolver con agua destilada, calentar con agitacin durante 30 minutos hasta
que se disuelva, dejar enfriar, aforar al volumen requerido con agua destilada
hervida y a temperatura ambiente. DEJAR REPOSAR 24 HORAS; filtrar a
travs de algodn sin remover el precipitado; despreciar los ltimos 5 mL.
Guardar en frasco mbar.
b) Normalizacin del permanganato de potasio:

Colocar una cantidad apropiada de patrn primario (oxalato sdico), agregar un
volumen apropiado de agua y agregar 1 mL de cido sulfrico al 5 %. Calentar
y titular en caliente (70) con la solucin de permanganato de potasio, agitando
suavemente hasta una coloracin rosada permanente por lo menos durante 30
segundos. Si la temperatura desciende por debajo de 60C antes de que se
alcance el punto final, calentar de nuevo y completar la valoracin en caliente.
Repetir la valoracin tres veces.
c) Prueba blanco:
Hgase una prueba en blanco de la siguiente forma: calentar 1 mL de cido
sulfrico al 5 % ms 3 mL de agua destilada, aproximadamente 70 C y titular
con el permanganato, hasta la aparicin de una coloracin rosa persistente al
menos durante 30 segundos.
Corregir los volmenes gastados en las valoraciones, restndoles el volumen

gastado en la valoracin del blanco.
e) Muestra problema:
Tomar un volumen apropiado de muestra problema y agregar 1 mL de cido
sulfrico al 10% y una cantidad adecuada de agua destilada. Valorar en fro
99
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
hasta la aparicin de ligero color rosa permanente. Durante la valoracin las

muestras se deben de agitar muy suavemente.
f) Prueba blanco para la muestra problema

En un matraz colocar 1 mL de cido sulfrico al 10%, una cantidad apropiada
de agua y valorar en fro con permanganato de potasio.
Corregir los volmenes gastados en las valoraciones, descontndoles el

volumen gastado en la valoracin del blanco.
V. RESULTADOS
V.1.1. Hganse los clculos e infrmese de la normalidad de la disolucin de
permanganato potsico; los resultados de las normalidades deben de
concordar con una desviacin media inferior al 2 %.
V.1.2. Hacer los clculos e informar sobre el nmero total de gramos de
perxido de hidrgeno existentes en la muestra problema recibida. El resultado
de las tres muestras analizadas, deben diferir en menos del 3% de desviacin
media.
Tabla 12.1. Resultados de la valoracin del permanganato de potasio

Gramos. Na2C2O4
Vol. KMnO4 gastado
Normalidad KMnO4
Tabla 12.2. Resultados de la muestra problema.

100
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Vol. KMnO4 gastado

Gramos de H2O2
% de H2O2 en el agua oxgenada
VI. DISCUSIN
VII. CONCLUSIONES
VIII. BIBLIOGRAFIA
101
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Preparacin y valoracin del EDTA 13 103 a 109
(Muestra problema)
Realiz: M. en C. Ma. Anglica Daz Revis: I.B.Q. Autoriz: I.B.Q. Gerardo

Rodrguez Gerardo Zavala Zavala Porto
Porto
Contenido Pgina
I. INTRODUCCIN 104
III. OBJETIVO 106
IV. METODOLOGIA 106
V. RESULTADOS. 108
V.1 Clculos 108
VI. DISCUSION. 109
103
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
I. INTRODUCCION.
La determinacin de la presencia de cationes divalentes se lleva a cabo por

medio de una titulacin mediante la formacin de complejos. El agente
quelante para este anlisis es la sal de sodio del EDTA (etilendiamino-
tetracetato de sodio, C10H14N2O8Na2 2H2O)
El indicador utilizado para la determinacin de la dureza total es un colorante

conocido como negro de Eriocromo. Este colorante es soluble en agua debido
a un grupo sulfonato presente (R-SO3-) y es intensamente colorido debido a los
electrones deslocalizados de la estructura. Este colorante tambin es un
indicador cido-base cuyo vire es del rojo al azul en la forma bsica. En
presencia de ciertos metales como el magnesio, forma un complejo colorido
(color rojo vino); sin embargo, con otros cationes como el calcio no reacciona.
El EDTA, que es el titulante en la determinacin de la dureza, forma un quelato

incoloro tanto con el calcio como con el magnesio. En presencia del indicador,
el magnesio al reaccionar con el EDTA para formar el quelato incoloro, libera la
forma azul del colorante del Negro de Eriocromo, por lo que el punto del vire
final que corresponde a la reaccin completa de titulacin del calcio y el
magnesio es el cambio de color vino al azul marino.
Para que esta reaccin se pueda llevar a cabo debe estar presente al menos
una pequea cantidad de magnesio, ya que de otra forma no se podr observar
el vire, y siempre se observar la solucin de color azul.
En el caso que no se presente coloracin vino sino azul, esto denotar la

ausencia de dureza, especialmente despus del ajuste de pH.
104
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA

1. Definir:
a) Un quelato
b) Un agente quelato tetradentado
c) Un ligando
d) Nmero de coordinacin
e) Constante de formacin condicional
f) Un complejo
2. En una valoracin con versanato qu indicador se emplea y cmo
funciona?
1. Qu ventajas y desventajas presenta una valoracin con versanato?
2. Qu es la dureza del agua?
3. Investigar valores mximos permisibles de la dureza del agua.
4. Por qu es comn aadir una pequea cantidad de MgY2- a una muestra
de agua en la que se determina su dureza?
5. Mencionar las aplicaciones de las titulaciones con EDTA
6. Menciona y explica los tres tipos de titulaciones con EDTA
7. Generalidades del negro de eriocromo T
8. Escribe la formula estructural del EDTA (explicada)
9. Por qu en volumetra no se emplean ligandos que formen complejos
monodentados?
10. Qu efecto tiene el pH en la constante de formacin de complejos metal-
EDTA?
11. Describa los pasos de la reaccin del metal con el indicador
12. Describa un enmascarante y d por lo menos cinco ejemplos.
105
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
III. OBJETIVO
Preparacin y valoracin de una solucin de EDTA; as como la determinacin

de la dureza de una muestra problema.
IV. METODOLOGIA
a) 4 matraces aforado de 100 mL.
b) 1 esptula
c) Vaso de precipitado de 250 ml.
d) Pipeta serolgica de 2 mL con separaciones de 0.01 mL.
e) Soporte con pinzas para bureta.
f) Frasco mbar
g) Vaso de precipitado de 50 mL
h) Balanza Analtica

a) Muestra problema.
b) Carbonato de calcio
c) Clorhidrato de hidroxilamina
d) Cloruro de amonio
e) Hidrxido de amonio
f) EDTA de magnesio
g) Negro de eriocromo T
h) cido clorhdrico
106
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Con anterioridad a la prctica se prepararan todas las soluciones necesarias
para llevar a cabo la prctica.
Primeramente el da que se realizar la prctica se montar el aparato que
consiste en colocar la jeringa en el soporte con ayuda de las pinzas para bureta
y colocar el pedazo de manguera en la pipeta serolgica.
A continuacin se procede a la preparacin de la prueba en blanco y de las
muestras a valorar de acuerdo con las tcnicas siguientes; as como la
determinacin de la muestra problema.
a) Preparacin de soluciones:
EDTA. Poner a secar durante toda la noche en un desecador 0.5 gramos de
EDTA de sodio dihidratado, despus se pesan 0.372 gramos de est; se
diluyen en agua destilada y se afora a 100 mL.
Carbonato de calcio. Se pone a secar en la estufa durante una hora a 100 -

110C, 0.5 gramos de carbonato de calcio anhidro, y se mete al desecador, ya
fro se pesa 0.1 gramos, se pone en un vaso de precipitado, se agrega 0.6 mL
de cido clorhdrico 1:1, se aaden 5 ml de agua destilada, se pone a hervir
ligeramente para eliminar C02. Se deja enfriar, se transfiere a un matraz
volumtrico y se afora a 100 mL. (Nota: 1 mL = 1 mg de calcio).
Clorhidrato de hidrxilamina. Se pesan 3 gramos de clorhidrato de

hidroxilamina, se disuelven en 30 mL de agua destilada y se afora a 100 mL.
Solucin buffer pH = 10. Cloruro de amonio Hidrxido de amonio. Pesar

6.76 gramos de cloruro de amonio disolver en 15 mL de agua, aadir 57 mL de
hidroxido de amonio y aforar a 100 mL.
107
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
Indicador. Pesar 0.025 gramos de negro de eriocromo y 5 gramos de cloruro

de sodio, pulverizarlos en un mortero hasta obtener una fina textura y
guardarlos en frasco ambar.
b) Tcnica:
Para normalizar el EDTA, se toma 1 mL de la solucin de carbonato de calcio,
se agregan dos gotas de la solucin de clorhidrato de hidroxilamina, una gota
de la solucin buffer pH = 10, se ajusta el pH entre 7 10, se le aade
indicador negro de eriocromo T y se titula con la solucin de EDTA hasta
obtener una coloracin azul.
c) Muestra problema:
Tomar 1 mL de muestra, se agregan dos gotas de la solucin de clorhidrato de
hidroxilamina, una gota de la solucin buffer pH = 10, se ajusta el pH entre 7
10, se le aade indicador negro de eriocromo T y se titula con la solucin de
EDTA hasta obtener una coloracin azul.
Hacer cinco repeticiones mnimo de la valoracin y muestra problema, para

poder reportar los clculos estadstico.
V. RESULTADOS
V.1. Clculos
mg Ca
M
PM mL gastados de EDTA
Dt
mL gastados de EDTAM 0.110 6
mL de muestra
108
CLAVE requisito
ACADEMIA DE QUMICA
V.1.1. Reportar la molaridad del EDTA.

V.1.2. Calcular la dureza de la muestra problema
V.1.3. Escriba las reacciones que se verifican durante las pruebas.
Tabla 13.1. Resultados de la valoracin del EDTA.

Vol. CaCO3
Vol. EDTA gastado
Molaridad EDTA
Tabla 13.2. Resultados de la titulacin de la muestra problema.

Vol. EDTA gastados
Dureza
VI. DISCUSIN
VII. CONCLUSIONES
VIII. BIBLIOGRAFIA
109

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UNIVERSIDAD AUTNOMA DE QUERTARO

NOMBRE DE LA ASIGNATURA Laboratorio de Qumica Cuantitativa

REA DE CONOCIMIENTO Ciencias bsicas

ASIGNATURAS PRECEDENTES Laboratorio de Qumica General

ASIGNATURA SUBSECUENTE 1 Laboratorio de Qumica Analtica

HORAS POR SEMANA

PROFESORES QUE LA IMPARTEN: Dr. Miguel Rea Lpez

RECIBIMOS PROGRAMA: ___________________________________________

La investigacin deber estar debidamente documentada en la bitcora como Prctica

a) Muestreo: Definicin, teora bsica, importancia en general

Investigue la forma de realizar el muestreo en los siguientes casos:

a) Muestreo en una lnea de produccin de un alimento empacado

NOTA: ESTE TRABAJO DE INVESTIGACIN DEBE REALIZARSE EN FORMA

Realiz: Dr. Miguel Rea Revis: Autoriz:

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En el trabajo rutinario, limpieza con detergentes comunes y agua puede ser

detergentes libres de fosfatos, algunas otras requieren lavado con detergentes

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En el laboratorio qumico, pero sobre todo en el laboratorio de qumica

material, capacidad volumtrica y clase). Efectivamente, el mismo material

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II. CONOCIMIENTOS PREVIOS.

1. Por qu la solucin de hidrxido de potasio con alcohol etlico o cualquier

6. Cmo acta la mezcla crmica para la limpieza del material de vidrio?

23. Qu importancia tiene para ustedes aprender a calibrar el material de

Preparacin de soluciones para el lavado del material de vidrio y calibrar

IV. 2. Reactivos y soluciones

Nota: el dicromato de potasio o de sodio se disuelve en la menor cantidad

IV. 3. Requerimientos de seguridad

IV.4 Disposicin de residuos

IV.5.1 Empleo de las soluciones de lavado:

Las pipetas se llenan con la solucin hasta un poco ms arriba de la

Los matraces volumtricos u otros recipientes volumtricos se lavan

esmerilados del material de vidrio pueden adherirse fuertemente a su

d) cido clorhdrico con alcohol etlico

IV.5.2 Calibracin de la bureta

Pese un matraz Erlenmeyer perfectamente limpio con tapn y registre su peso

IV.5.3 Calibracin de pipetas volumtricas

pipeta no debe sacarse de ninguna forma. El matrz Erlenmetyer se tapa y se

IV.5.4 Calibracin de matraces volumtricos

IV.5.5 Calibracin de pipetas graduadas

La pipeta se calibra en intervalos de 1 mL. Por lo tanto, repita el procedimiento

IV. 6. Diseo experimental

Cuadro 4.1. Calibracin de la bureta.

Valor del agua a esa temperatura:

Intervalo Volumen Peso del Peso del Vol. Real X X i 2

Cuadro 4.7. Calibracin de la pipeta volumtrica de 5 ml

Valor del agua a esa temperatura:

Intervalo Volumen Peso del Peso del Vol. Real X X i 2

Cuadro 4.8. Calibracin del matraz volumtrico 25 ml

Valor del agua a esa temperatura:

Intervalo Volumen Peso del Peso del Vol. Real X X i 2

Cuadro 4.9. Calibracin de la pipeta graduada

Valor del agua a esa temperatura:

Intervalo Volumen Peso del Peso del Vol. Real X X i 2

Realiz: Dr. Miguel Rea Revis: Autoriz:

Las reacciones de oxido reduccin, conocidas tambin como reacciones redox,

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