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TECHNIQUES DE LINGNIEUR
Techniques Lexpertise technique et scientifique de rfrence
de l'Ingnieur
p2645
j4040
Spectromtrie
Calcul de masse
des racteurs - Principe
catalytiques -
et appareillage
Synthse d'ammoniac
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2014
2015 | Techniques
Techniques de
de lIngnieur
l'Ingnieur | tous droits rservs
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L a synthse de lammoniac est lun des procds catalytiques les plus impor-
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tants, au mme titre que la synthse de lacide sulfurique. En effet, ces deux
procds sont la base de lindustrie des engrais azots, dont lintrt pour
lconomie mondiale est bien tabli. Lautosuffisance rcente en crales de
pays comme lInde ou lIndonsie na pu tre atteinte que par le dveloppement
progressif de lindustrie des engrais chimiques.
Le cot de production dpend essentiellement du prix du gaz naturel (matire
premire et nergie), la consommation totale tant comprise entre 30 et 40 GJ
par tonne dammoniac produit.
Le calcul et loptimisation du racteur dammoniac revt une importance de
premier ordre dans ltude densemble dune telle unit de production. Des
dveloppements rcents dans le domaine des catalyseurs et de la technologie
ont t mens bien sous limpulsion du prix croissant de lnergie.
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Techniques de lIngnieur, trait Gnie des procds J 4 040 1
Hydrogne .............................................................. 65 70
Azote ....................................................................... 21 25
1.1 Bases thermodynamiques
Ammoniac .............................................................. 25
Argon ................................ ... 13
Historique Gaz inertes
Mthane ........................... ... 5 10
Lhistoire de la synthse de lammoniac remonte la dcou- Total ........................................................................ 100,0
verte par Haber en 1909 de leffet catalytique du fer sur la syn-
thse directe partir dhydrogne et dazote. Trs vite, sous
limpulsion de Bosch, le procd tait rendu industriel. Dj en
1920, un racteur ayant une capacit de 50 t/j tait mis en ser-
vice par la socit BASF Ludwigshafen [1].
Aujourdhui fonctionnent des capacits unitaires atteignant
1 800 t/j et la production mondiale approche 140 Mt par an (la Tableau 2 Proprits thermodynamiques de la raction
production en France a t de lordre de 1,6 Mt en 1997). de synthse dammoniac
3 H2 + N2 2 NH3
Enthalpie standard de raction : 45,96 kJ/mol NH3
La raction de synthse de lammoniac, du point de vue de la ther-
modynamique des quilibres, est un aspect fondamental dans le (rfrence : 298,15 K ; 0,1013 MPa ; gaz idal).
dimensionnement du racteur. Ses caractristiques dlimitent assez Conditions de la synthse : 650 K < T < 775 K.
troitement le domaine de temprature (640 800 K) et de pression
(8 30 MPa) de la synthse industrielle. Enthalpie de raction HR
( utiliser dans lquation (7) pour des calculs approchs) :
Si, dans le pass, le calcul des compositions lquilibre posait
quelques problmes en raison de la non-idalit du mlange de gaz 53 53,2 kJ/mol entre 8 et 10 MPa
haute pression, il nen est plus de mme aujourdhui.
54 54,3 kJ/mol entre 18 et 20 MPa
En effet, lquation dtat de Soave-Redlich (cf. articles Thermody-
Constante dquilibre de rfrence K0 (1)
namique chimique, dans ce trait) permet un calcul prcis des
proprits P, V, T (pression, volume, temprature) et de lquilibre
chimique des mlanges hydrogne-azote-ammoniac en tenant T K0 T K0
compte, bien entendu, des inertes (gaz non ractifs) tels que K K
mthane et argon, prsents dans le mlange (tableau 1). Ces calculs
sont effectus par des programmes dordinateur, faisant souvent 373 249,651 723 4,609 14 105
partie de simulateurs de schmas plus gnraux [2]. 423 6,531 30 773 1,478 19 105
Il est nanmoins utile de connatre avec prcision la dfinition du 473 3,489 76 101 823 5,371 78 106
calcul de lquilibre chimique et davoir une vue globale des condi-
523 3,146 11 102 873 2,169 55 106
tions dquilibre. Cela permet des rflexions intressantes pour la
conduite de la raction et servira dillustration pour la suite de 573 4,143 79 103 923 9,654 19 107
lexpos. Dans ce but, le tableau 2 prsente les donnes thermody-
namiques de base de la raction. 623 7,375 07 104 973 4,646 37 107
104 2,397 22 107
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J 4 040 2 Techniques de lIngnieur, trait Gnie des procds
H2 / N2 = 6
30
30
25
25
P = 10 MPa
20
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20
15 P = 20 MPa
15 C 20 10
15
B 15
25
25
10
P = 25 MPa 10
P = 25 MPa
A 20
20
5
15 5 15
10 10
0
600 650 700 750 800 850 900 0
600 650 700 750 800 850 900
T (K)
0 % d'inertes 8 % d'inertes T (K)
0 % dinertes 8 % dinertes
Figure 1 Courbes dquilibre pour un mlange stchiomtrique Figure 3 Courbes dquilibre en excs dhydrogne
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Techniques de lIngnieur, trait Gnie des procds J 4 040 3
avec a0 a1 a2 b1 b2
pour
0,143 899 6 0,202 853 8 11,429 45 . 10 3 0,448 767 2 0,276 121 6 1.3.1 Catalyseurs base de fer
1
pour 3 Llment actif de tous les catalyseurs utiliss industriellement est
3 0,934 317 37 0,03101804 2,707 279 . 10 0,295 896 0,477 520 7
la forme cristalline du fer, obtenue par rduction de la magntite
Fe3O4. Des additifs base doxydes dautres mtaux sont ncessai-
et ln 2 = (10,13 P) exp ( 3,8402 T 0,125 + 0,541)
res pour assurer une stabilit thermique et mcanique suffisante.
(10,13 P )2 exp ( 0,1263 T 0,5 15,980)
Les qualits du catalyseur sont dtermines par les lments sui-
+ 300 [exp ( 0,011901 T 5,941)] [exp (P/30) 1] vants.
La valeur de la constante de vitesse k correspond un cataly-
seur grains fins. Pour les granulomtries usuelles, il faut appli- Rapport FeO/Fe2O3 : il sagit, en fait, du rapport Fe2+/Fe3+ qui est
quer un facteur correcteur dont le calcul approch est propos de 0,5 pour la magntite pure. Un surplus de FeO augmente la sur-
en [6]. Il est prfrable de travailler avec des vitesses de raction face active aprs rduction, de sorte que le rapport optimal est situ
relatives et dapporter la correction en fin de calcul, comme entre 0,5 et 0,6, soit une teneur en FeO comprise entre 31 et 35 % en
expliqu dans le paragraphe 2.1.2 et dans les exemples numri- masse.
ques (1) et (2). Promoteurs : ils sont de deux types.
Pour faciliter les calculs, on peut exprimer les fractions molai- Les oxydes Al2O3, SiO2, MgO, Cr2O3, V2O5 et ZrO2 modifient la
res en fonction de la fraction molaire de lammoniac. structure du catalyseur. Ainsi Al2O3 diminue le diamtre des pores
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J 4 040 4 Techniques de lIngnieur, trait Gnie des procds
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J 4 040 6 Techniques de lIngnieur, trait Gnie des procds
CP
capacit thermique molaire (valeur moyenne 8 Lintgration numrique de la relation (8) donne
pour la teneur en hydrogne en J mol1 K1)
(cf. tableau 2) ; V 1 / M = 7,2 10 3 r R0
volume de catalyseur V (en m3) : 9 rR0 varie avec lactivit du catalyseur et sa granulomtrie, entre
7 et 10 kmol h1 m3. Choisissons un catalyseur de 3 9 mm avec
rR0 = 8 kmol h1 m3 (rR0 sera ventuellement dtermin par des
X
dX
V M = ( 1 + X ) --------------------------------------- (8) essais de laboratoire).
X ( 1 + X ) 2 rR ( X )
10 La capacit de production dammoniac totale est de 1 000 t/j,
soit 2 451 kmol/h. Daprs la figure 4, nous anticipons la sortie du
Si la vitesse de raction varie peu dans lintervalle X, on trouve deuxime lit de catalyseur avec une teneur dammoniac X2 = 0,18.
alors :
La relation (5) donne :
V M = X [ ( 1 + X + X ) r R ] (9) M = 2 451 (1 + 0,18) / (0,18 - 0,04) = 20 658 kmol/h
11 Le volume de catalyseur est donc :
avec rR vitesse de raction moyenne (en kmol h1 m3).
7,2 10 3
Dans lutilisation des abaques, par exemple figures 4 et 7, on a V 1 = ------------------------------ x 20 658 = 18,6 m 3 (premier lit).
intrt paramtrer la vitesse de raction relative rR/rR0 o rR0 est la 8
vitesse aux conditions prcises. 12 Le mme calcul pour le deuxime lit avec X2 = 0,13,
X2 = 0,18, T2 = 647 K et T2 = 715 K donne :
Les deux exemples numriques ci-aprs permettront de mieux
comprendre la procdure de calcul. V 2 M 2 = 16,70 10 3 r R0
M 2 = M 1 = 20 658 x (1,04/1,13) = 19 013 kmol/h
Exemple 1 - Racteur changeur interlits :
Les notations utilises sont donnes dans la figure 5. V2 = 16,7 103 x (19 013/8) = 39,7 m3
1 On fixe la pression moyenne dans le lit catalytique 20 MPa. 13 Le volume total est donc :
2 On fixe 0 C la temprature de condensation de lammoniac
dans le sparateur dammoniac liquide. Sur la figure 6, on lit la teneur V = 18,6 + 39,7 58 m3
en ammoniac : 4 % molaire 20 MPa (nous ngligeons la perte de auquel sajoutent les espaces entre lits, les changeurs internes, etc.
charge du systme), do :
Exemple 2 : Racteur trempe :
X = 0,04.
Un tel racteur est schmatis sur la figure 8, avec les notations cor-
3 Par le bilan matire de la boucle, on dtermine la composition respondantes.
du gaz lentre du racteur. Le rsultat dpend de la composition Supposons que le premier lit soit dfini comme prcdemment par
du gaz dappoint et du schma de procd. Nous utilisons ici un rapport le trajet CD de la figure 4 ; dans ce cas, les tapes de calcul 1 9
H2/N2 = 3 et une teneur en inertes de 8 % molaire. sont inchanges, avec les mmes compositions du mlange, savoir :
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M
T 1er
lit
X M 1 0
T 1 260 265 270 275 280 285 290
X 1 T (K)
H2 / N 2 = 3
Sortie
30
8 % d'inertes
Figure 5 Schma dun racteur changeur interlits P = 20 MPa
25
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T = 750 K
Entre Dbit Sortie Mlange 15
du de du lentre
premier lit trempe premier lit du 2e lit 700
enveloppe
M 1 M t M 1 M 2 10
650 des maxima
de vitesse
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D
D A B
B
B A
a type 1 : racteur vertical b type 2 : racteur c type 3 : racteur un lit par corps
trempe coulement radial
A
C
A gaz d'entre
B
B gaz de sortie
C gaz de trempe
D changeur de chaleur D
d type 4 : racteur horizontal trempe
ICI Ltd
coulement axial avec charge/effluent incorpor et Rgulation en temprature lentre de chaque lit.
The M.W. Kellogg Co.
changeur incorpor trempe entre lits. Extraction des paniers de catalyseur
Socit chimique de la
(figure 9 a) Axe vertical. sans dmontage.
Volume total limit environ 100 m3 en raison de la Grande Paroisse
perte de charge.
Appliqu surtout aux pressions 20 MPa et plus.
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Chaque lit de catalyseur est plac Construction trs simple du corps de force et des par-
dans un racteur adiabatique. ties internes (une seule tubulure entre/sortie).
coulement axial, axe vertical. Volume de catalyseur et capacit de production le-
vs, car chaque corps ne contient quun lit de cataly-
Type 3
coulement axial Chaque lit de catalyseur est plac seur lexclusion des changeurs.
dans un racteur adiabatique. Racteur utilisable basse pression. Brown and Root
ou transversal Parties internes non dmontables.
avec changeurs coulement transversal, Mise en place et extraction du catalyseur trs aises. Socit chimique
externes axe horizontal. Tubulures et tuyauteries entre racteurs et chan- de la Grande Paroisse
(figure 9 c) geurs soumises des tempratures leves ncessi-
changeurs extrieurs tant des aciers austnitiques et une tudes spciale
permettant une rgulation de lexpansion thermique.
Temprature de calcul des corps de 425 C, ncessi-
en temprature tant des paisseurs accrues et un acier Cr-Mo.
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Techniques de lIngnieur, trait Gnie des procds J 4 040 11
Ammonia Casale, fonde en 1921, est une des entreprises les plus
anciennes dans le domaine de lammoniac.
Ds le dbut, la technologie tait caractrise par :
une pression de synthse leve, 80 MPa, en prsence
dinertes ;
la rcupration de lammoniac par condensation au lieu
dabsorption dans leau ;
lemploi comme circulateur dun jecteur utilisant le gaz
dappoint de la boucle comme force motrice ;
le rchauffeur de dmarrage lectrique incorpor dans le rac-
teur.
Ce schma trs fiable eut un grand succs et des units vieilles de A
50 ans ou plus sont toujours en service.
Au dbut des annes 1980, Ammonia Casale prsenta un nouveau A gaz d'entre C gaz de trempe
type de racteur coulement radial axial (figure 12). B gaz de sortie D changeur de chaleur
Le panier de catalyseur est ouvert dans sa partie suprieure, de
sorte que le gaz pntre le lit avec un vecteur vitesse axial. Plus bas,
les parois concentriques sont perfores, donnant au gaz une direc- Figure 10 Racteur quatre lits. Technologie M.W. Kellogg
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C
C
D
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Gaz d'entre
Figure 11 Racteur trois lits coulement radial. Technologie Figure 12 Racteur coulement radial/axial. Technologie Brown and
M.W. Kellogg, modifie par Ammonia Casale Root, modifie par Ammonia Casale
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Techniques de lIngnieur, trait Gnie des procds J 4 040 13
tion radiale. Cela vite des couvercles de lit axial pais, puisquils
devraient rsister la diffrence de pression engendre par le lit de
catalyseur. Le remplacement du catalyseur se trouve facilit.
Les lits coulement radial prsentent une perte de charge faible
et permettent un arrangement judicieux des changeurs de chaleur
interlits, aboutissant une efficacit thermodynamique amliore.
Larrangement axial/radial contribue en outre une utilisation com-
plte de lespace dvolu au catalyseur, sans risque de passages pr-
frentiels en dehors du catalyseur la suite du tassement de celui-ci.
Mcaniquement, chaque module, constitu par un lit de cataly-
seur et son changeur de chaleur, forme un ensemble cohrent, qui
peut tre spar des autres modules. Cela donne un accs total aux
lits infrieurs, en contraste avec dautres constructions, ncessitant
des passages rduits dans des trous dhomme.
Cette construction modulaire a permis dintroduire le premier
racteur production de vapeur haute pression par change de cha-
leur interne avec le gaz de synthse. Ce racteur est en opration
industrielle.
Technologie Haldor Topsoe
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J 4 040 14 Techniques de lIngnieur, trait Gnie des procds
Plus tard, Haldor Topsoe a aussi modernis des racteurs, en mais perd de sa valeur exergtique quand sa temprature baisse
modifiant les internes par rduction du nombre de lits 2 avec (son potentiel de travail baisse).
changeur de chaleur interne.
Loptimisation nergtique repose sur des bilans enthalpique et nergie de compression ............. 326 (1) 363 (2)
exergtique dtaill de la boucle de synthse. Le calcul de tels bilans Total disponible (a) ..................... 781 684
ncessite lapplication de modles thermodynamiques prcis,
comme celui de Lee-Kesler, intgrs dans des programmes de calcul Exergie rcupre
informatiss [2]. sur les flux chauds (b) ................ 373 304
Le bilan enthalpique permet de sparer lnergie mise en uvre Pertes par rejet vers
leau de refroidissement (c) ........ 36 19
en quatre postes :
la diffrence enthalpique sur les flux de matire ; Perte de valeur exergtique :
lnergie de compression ; L = a + b + c .................................. 372 361
la rcupration dnergie (production de vapeur) ; (1) Production dammoniac 33 C.
la chaleur cde leau de refroidissement. (2) Production dammoniac 5 C.
exergtique qui compare les diffrentes formes dnergie expri- Lnergie rcupre sous forme de vapeur est mise en uvre pour
mes dans une mme unit de valeur, savoir le travail maximal lentranement des compresseurs ; la valeur conomique de la
thorique. vapeur est donc galement lie au cot du kilowatt-heure.
Dans ces conditions, le cot nergtique de lopration de la bou-
La dfinition de lexergie dun flux est donne par : cle de synthse est exprim par :
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Techniques de lIngnieur, trait Gnie des procds J 4 040 15
presseur par rapport lchange gaz/gaz qui savre tre le poste prendre en compte et le sens de variation de chacun deux sont
unitairement le plus lourd. noter galement leffet du nombre de rpertoris ci-aprs.
lits catalytiques sur la performance du racteur. Enfin, le mlange pression opratoire : production dammoniac constante, le
des gaz dappoint et de recyclage contribue notablement au total poids total du racteur varie peu avec la pression ; le volume de
des pertes. catalyseur ncessaire est plus faible pression leve, ce qui com-
pense laugmentation dpaisseur de la virole ;
teneur en ammoniac lentre du racteur : elle est lie la
temprature de condensation. Il existe une temprature optimale,
Tableau 10 Analyse de la perte exergtique L souvent comprise entre 5 et + 10 C permettant un compromis
entre le dbit de circulation (qui augmente quand la teneur crot) et
Contributions L 10 MPa 20 MPa le cot de rfrigration (qui diminue quand la teneur crot) ;
teneur en ammoniac la sortie du racteur : le volume du
kWh % kWh % racteur augmente avec la teneur en NH3 la sortie, mais le dbit de
circulation diminue. Il faut adapter la temprature dentre dans le
changes gaz/gaz ........................... 125 34 151 42
premier et dans le deuxime lit en fonction des teneurs la sortie,
Compression ................................... 107 29 80 22 de faon placer les trajets adiabatiques CD et EF (figure 4) dans
une zone de vitesse de raction favorable ;
Rcupration de chaleur ................ 55 15 50 14
rapport H2/N2 : on vise gnralement le rapport stchiomtri-
Racteur LR cf. quation (11) 38 (1) 10 58 (2) 16 que 3 pour viter une purge importante. La relation de Temkin-
.......... Pyzhew montre quun excs dazote augmente la vitesse de rac-
Perte de charge dans le racteur .... 9 2 7 2 tion. Dans les synthses basse pression (8 15 MPa), on a intrt
chercher avoir un rapport de 2 2,5 pour limiter le volume du
Mlange appoint/recyclage ........... 38 10 15 4 racteur. Il faut alors prvoir un systme de rcupration dhydro-
Total ................................................ 372 100 361 100 gne dans la purge. Cest la tendance applique dans certaines uni-
ts rcentes (cf. 2.1 pour lpuration donnant le rapport H2/N2
Bilan du travail thorique Note (1) : Note (2) : optimal) ;
rcuprable racteur racteur teneur en inertes dans la boucle : toutes choses gales par
en kWh/t trois lits deux lits ailleurs, une teneur leve en inertes permet une purge de boucle
Travail WR cf. quation (13) .......... 52 72 faible mais demande une pression opratoire plus leve (cf.
figures 1, 2 et 3). Avec des systmes de rcupration de purge effi-
Exergie EQ quation (14) ................ + 14 + 14
caces (purification et recyclage de lhydrogne), on a intrt fonc-
Total net = LR ............................... 38 58 tionner avec une faible teneur en inertes (8 10 %) dans la boucle,
mme si celle du gaz dappoint est relativement leve (1,5 2 %).
Certains procds partent de gaz de synthse ayant une teneur en
Cette mthode est trs efficace, en pratique, quand il sagit dopti- inertes pratiquement nulle, ce qui supprime la purge et rduit la
miser des systmes complexes. pression de 10 15 % mais ncessite un systme de purification de
lappoint par cryognie ou adsorption sur tamis molculaires ;
Loptimisation conomique doit prendre en compte limportance
rcupration de chaleur : le prchauffage de leau de chaudire
relative du cot de chaque lment constitutif de la boucle de syn-
est le moyen le plus efficace pour rcuprer la chaleur de raction,
thse. Les variantes envisages engendrent des diffrences dinves-
cette chaleur tant transfre la production de vapeur trs haute
tissement quil faut comparer la diffrence de cot opratoire
pression (12 MPa).
rsultant. Le tableau 11 donne le cot dinvestissement relatif des
quipements principaux dune boucle de synthse 20 MPa. Considrant quune charge de catalyseur a une dure de vie sou-
vent suprieure dix ans, le cot de la charge initiale est amorti sur
Tableau 11 Cot dinvestissement relatif (en %) dune une priode assez longue. Lincidence de cet amortissement sur le
boucle de synthse dammoniac 20 MPa cot technique dune tonne dammoniac est par consquent faible.
Par contre, le cot nergtique et celui de la matire premire sont
Capacit de production des lments essentiels du cot la tonne dammoniac produit.
Matriel principal En conclusion, on peut dire que loptimum conomique dune
400 t/j 1 000 t/j boucle de synthse nest gure atteint pour un volume minimal de
racteur. La flexibilit relative la teneur en inertes et les cots lis
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