2.

4 TCNICAS ELECTROQUMICAS

Las tcnicas electroqumicas convencionales consisten comnmente en la

polarizacin del sistema corrosivo y posteriormente registrar su respuesta en
corriente, la seal de perturbacin puede ser en corriente directa (CD) o corriente
alterna (CA). A continuacin se dar una breve explicacin las tcnicas de CD.
Curvas de polarizacin: Es una tcnica electroqumica de alto campo,
destructiva debido a la aplicacin de altos potenciales ( 500 mV a partir del

Ecorr ) . Las curvas de polarizacin estn basadas en las expresiones

matemticas de la ley de Tafel que la linealidad entre el sobrepotencial y el

logaritmo de la corriente de respuesta . El clculo de la velocidad de
corrosin se lleva a cabo por el mtodo de extrapolacin de Tafel en un

grafico de E vs log i . El desarrollo experimental de esta tcnica se se

explica a detalle en las normas ASTM G3-89 y ASTM G5-94 [13,14].

Resistencia a la Polarizacin (R p): Es una tcnica de bajo campo no

destructiva pues consiste aplicar un pequeo sobrepotencial (30 mV
aproximadamente) al sistema registrndose las variaciones de potencial y
corriente. La Rp se define como la pendiente en el grafico del potencial

vs corriente en la zona cercana al Ecorr (zona de linealidad). a

velocidad de corrosin se puede estimar con la ecuacin Stern y Geary.

Para mayor informacin acerca del desarrollo experimental de Rp consultar
la norma ASTM G 59-9 [15].

Se describirn de manera ms detalla las tcnicas de espectroscopia de

impedancia electroqumica (EIE) y ruido electroqumico (RE) debido a que se
realizara un anlisis a fondo con estas tcnicas.

1.4.3 Espectroscopia electroqumica de impedancia

La espectroscopia de impedancia electroqumica (EIE) es una tcnica de CA que

consiste en aplicar un potencial sinusoidal E(t) al sistema y por otra parte se

mide su respuesta en corriente ( I ( t) ) a diferentes frecuencias. La divisin entra

la seal de entrada entre E(t) y I ( t) se conoce como impedancia Z ( ) y

representa la resistencia del sistema en CA. Mediante esta tcnica el equipo de

medicin logra obtener mediciones de E(t) y I (t) con respecto al tiempo,

dando como resultados valores de impedancia a diferentes frecuencias. Estos

valores obtenidos de impedancia y frecuencia se denominan espectro de
impedancia [12,16,17]. En la figura x.x se muestra un esquema del principio de la
tcnica de EIS.
A cabi

Figura x.x

1.4.3.2.1 Circuitos elctricos equivalentes (CEE)

El anlisis de los datos obtenidos mediante la EIE es realizado ajustando los datos
experimentales obtenidos a travs de un circuito elctrico equivalente (CEE),
obtenindose valores de diferentes parmetros elctricos los cuales pueden
simular la corrosin electroqumica en la interface [12]. Los elementos del un CEE
con su respectiva ecuacin e interpretacin fsica se muestran en el cuadro 1.5
 Cuadro 1.5 Elementos de un circuito equivalente [18].

Elementos Interpretacin Ecuacin

Resistencia o resistor Corresponde a la resistividad
( R que presenta un compuesto o Z R=R
disolucin al paso de carga por
ellos.
Z R =impedancia de
resistor
Inductancia o Este elemento no tiene ninguna
inductor ( L interpretacin fsica real, ya que Z L= jL
es imposible imaginar una
pequea bobina en la interfase
Electrodo-electrolito. Z L =impedancia de
inductor
Capacitancia o En la interfase electrodo-
capacitor ( C ) electrolito se acumulan cargas,
ZC =
1
La doble capa de Helmholtz se jC
interpreta por este elemento.
Z L =impedancia de
capacitor
Elementos de Elementos que se han obtenido
difusin relativa de una interpretacin de las Z W =1/Y 0 j
condiciones del entorno para la
resolucin de la ecuacin de la
W 2 ley de Fick. Ejemplo: Donde Y 0 es el
Impedancia de Warburg ( Z W ) parmetro de ajuste que
contiene los coeficientes de
difusin.
Elemento de fase Proviene de la posibilidad
constante (CPE, por emprica de generalizar un j
sus siglas en ingls): elemento de difusin. Es ideal

>> para explicar efectos de

Y 0
distribucin, la rugosidad de la
CPE=1/
superficie, porosidad, etc.

Donde Y 0 y n son
parmetros ajustables

Una condicionante para la seleccin de un CEE, es que cada circuito debe de

tener su propia explicacin, ya que diversos CEE integrados de maneras
diferentes podran ajustarse a los datos experimentales.

1.4.3.2.2 Anlisis grafico

El anlisis grafico de un espectro de impedancia permite obtener parmetros

relacionados con la velocidad de la corrosin en un medio dado. La resistencia a
la corrosin de metales y aleaciones puede ser estimada dentro de un
grado razonable de exactitud con los grficos de Nyquist y Bode.

Nyquist: Es un grafico Z vs Z donde se presentan dos regiones, una es

representada por un medio circulo, la cual indica que el proceso de corrosin est
controlado por transferencia de carga y la otra regin es una lnea de pendiente
unitaria, que indica que proceso es controlado por difusin. Adems es posible
estimar Rs y la Rtc como se muestra en la figura 1.17 [12].

Bode: Son las representaciones de diferentes parmetros de la impedancia contra

la frecuencia. De los cuales se presentan dos variantes.
Logaritmo base 10 del modulo de impedancia (|Z|) contra logaritmo base 10

de la frecuencia ( f ) como se muestra en la figura 1.18.

Angulo de la fase () contra logaritmo base 10 de la f como se muestra

en la figura 1.19 [12].

IMPEDANCIA EN EL ESUDIO DE SCC

La tcnica de EIE se ha utilizado como una herramienta para detectar SCC en una
gran variedad de materiales. EIE se ha empleado para entender el rompimiento de
la pasivacin, iniciacin y propagacin de grietas, SCC a alta temperatura y
agrietamiento mltiple (Shahriari et al, 2013). Bosch (2005) utiliz EIE para
determinar el inicio de la propagacin de grietas para el acero inoxidable en tres
sistemas de soluciones diferentes. l llego a la conclusin de que EIE es capaz de
establecer el inicio de las grieta durante la prueba SSRT. Adems utiliz el modelo
de lnea de transmisin (TLM) para simular el comportamiento de la grieta. Este
modelo es un circuito equivalente especial con parmetros electroqumicos y
geomtricos de la grieta. Se ha utilizado con xito para entender el
comportamiento de SCC en diversos sistemas. Algunos otros autores tambin han
relacionado los cambios en la regin baja frecuencia de los espectros de
impedancia a la formacin de grietas y han desarrollado modelos para simular
cambios en la superficie durante el esfuerzo. (Shahriari et al, 2013 ; Lou & Singh,
2011). Tambin,

Oskuie, et al (2013) utilizaron EIE para monitorear el desarrollo de SCC en el

acero X70 en una solucin de carbonato-bicarbonato de pH alto. Ellos observaron
los cambios en los diagramas de Bode para detectar grietas. Adems, mostraron
que la deteccin de las grietas por EIE se lleva a cabo a frecuencias inferiores a
10 Hz.

Ruido electroqumico (RE).

El ruido electroqumico (RE) es la tcnica que estudia los registros (seales) de

fluctuaciones de las seales de potencial (E) y de corriente (I) que se generan
cuando un metal se corroe en un medio corrosivo. Es una tcnica que permite
estimar la velocidad y los mecanismos de corrosin de aleaciones metlicas [1].
Un registro de ruido electroqumico surge como consecuencia de la superposicin
en el tiempo de una serie de seales individuales. Estos registros sern, por tanto,
el resultado de la suma de distintos eventos, asociados a las cinticas andica y,
catdica, que se efectan de manera simultnea. Dichos eventos pueden ser de
distinta naturaleza, dependiendo de las caractersticas del sistema estudiado. Este
tipo de registros corresponde a un fenmeno aleatorio, no deterministico
(estocstico), no estacionario (vase la figura x.x). [2,5]

La aplicacin de RE para el estudio de procesos de corrosin, puede dividirse en

dos etapas: Medida de RE y el anlisis de RE. La primera etapa consiste en
registrar las seales de RE generadas por el sistema estudiado.[6] La
configuracin ms usada para la medicin de EN se muestra en la figura x.x, ya
que permite registrar simultneamente el ruido de I y el de E. El registro del ruido
de E se realiza a travs de la medicin de las fluctuaciones estocsticas del E corr
respecto a un electrodo de referencia, y la seal de I que se registra corresponde
a la corriente que pasa entre los dos electrodos de trabajo nominalmente
idnticos. Para medir la corriente se usa un ampermetro de resistencia cero
(Zero Resistance Ammeter, ZRA), equipo que permite medir la corriente,
manteniendo los dos electrodos de trabajo a una diferencia de potencial
despreciable. [6,7]

La segunda etapa de RE tiene como objetivo obtener informacin relacionada con

los procesos corrosivos que estn teniendo lugar en el sistema estudiado. Los
mtodos de anlisis de RE se pueden clasificar de acuerdo a las herramientas
matemticas empleadas para llevar a cabo dicho anlisis [17], ya sea en el
dominio del tiempo (inspeccin visual y mtodos estadsticos) o en el dominio de
la frecuencia (Transformada Rpida de Fourier y Metodo de Maxima entropa)

Anlisis de los registros mediante inspeccin visual.

En este tipo de anlisis se trata de detectar, en un registro experimental dado, la

existencia de caractersticas que se puedan relacionar con los diferentes
mecanismos de corrosin [6,8]. Una caracterstica muy importante de los registros
temporales de EN es la presencia o ausencia de trnsitos. En el campo del RE, se
denominan trnsientes a las fluctuaciones rpidas, de las seales de potencial y/o
de corriente. En la literatura se considera que los registros que poseen trnsitos
suelen estar asociados a la existencia de procesos de corrosin localizada,
mientras que los registros con fluctuaciones de muy pequea amplitud suelen ser
caractersticos de situaciones de pasividad o de corrosin uniforme [52,53]. como
se muestra en la figura x.x.
Figura 2.2. Registros correspondientes a sistemas bajo: (a) corrosin uniforme, se
caracteriza por la presencia de fluctuaciones rpidas de alta amplitud; (b)
corrosin localizada, se caracteriza por la fcil identificacin de los trnsitos; y (c)
estado pasivo, se caracteriza por la pequea amplitud de las fluctuaciones. [5]

Anlisis mediante los mtodos estadsticos

Los mtodos estadsticos consideran los registros temporales como una coleccin
de datos individuales de potencial o corriente, sin tener en cuenta el orden en el
que los valores aparecen en la serie [3]. Si se asume que no existe correlacin
entre los datos de una serie, un registro temporal se puede representar mediante
su distribucin de valores, expresada en trminos de su funcin de densidad de
probabilidad. [6] En la tabla x, se describen algunos de los parmetros estadsticos
que se han empleado para el estudio de seales de EN. En estas definiciones, se
ha empleado el trmino general xn, para indicar que las operaciones se pueden
aplicar tanto a la seal discreta de potencial, E, como a la de corriente, I.

Parmetro Formula Descripcin

estadstico
Media ( x n
N
1 Promedio de todos los valores que
x n=
N
xn contiene un registro temporal.
n=1
)
Desviacin Cuantifica la extensin de las

N
1
estndar x= ( x x )
N n=1 n n
fluctuaciones, Depende del intervalo
de frecuencias incluidas en la seal.
Raz Raz cuadrada del valor medio de los
Cuadrtica cuadrados del potencial o de la
Media RMS x 2RMS = x 2 + S2 corriente. Es una medida de la
potencia de la seal

Sesgo N 3 Medida de la simetra de una

xn x n
s=
1

N n=1 x 2
n
( )
( x) distribucin.

ndice de indicador del mecanismo de corrosin

localizacin I
(IL) IL=
I RMS
Resistencia resistencia a la polarizacin, Rp
de Ruido.
Rn= E (x)
I

En un principio, se podra esperar que la media de la seal de corriente fuera 0, ya

que mide la corriente neta que pasa entre dos electrodos nominalmente idnticos.
Sin embargo, en la prctica, nunca suele ser 0, debido a pequeas diferencias en
I n
el comportamiento frente a la corrosin de ambos electrodos. A tambin se le

conoce como corriente de acoplamiento (Ic). El valor de Ic se relaciona con

diferencias de actividad entre los dos electrodos de trabajo, por lo que puede ser
utilizado para estimar la asimetra que existe entre ambos electrodos.

Se espera que la varianza de la corriente aumente a medida que la velocidad de

corrosin se incremente y que la corrosin se vuelva ms localizada. En contraste,
la varianza del potencial disminuye a medida que la corrosin aumenta, pero se
incrementa a medida que el ataque se hace ms localizado.

Eden [25] y Botana-Aballe [17] reportaron la clasificacin para el IL, la cual se

muestra en la tabla 2.1. Recientemente se ha propuesto que el IL sea considerado
como una medida de la desviacin de la conducta de los dos electrodos idnticos,
ms que como un indicador del mecanismo de corrosin [17]. De hecho, Sun y
Mansfeld encontraron que, cuando se estudia el comportamiento de aceros al
carbono en NaCl, el LI est controlado por la asimetra de los ETs, en vez de
estarlo por la tendencia real a la corrosin localizada [70].

Tabla 2.1. Correlacin entre el ndice de localizacin y el tipo de corrosin.

Tipo de corrosin Valores de IL
Max. Min.
Localizada 1.0 0.1
Mixta 0.1 0.01
Uniforme 0.01 0.001

En muchos estudios se ha analizado la relacin tanto terica como prctica entre

Rn y la resistencia a la polarizacin, Rp [6]. En muchos casos, se afirma que

ambos son equivalentes. Sin embargo, ambos parmetros son estrictamente

equivalentes slo cuando el proceso corrosivo es uniforme y existe control por
activacin [3,80].
Anlisis en el dominio de las frecuencias.

La representacin temporal de los datos no es siempre la ms adecuada, ya que

en ocasiones, la informacin ms significativa viene proporcionada por su
contenido en frecuencias [117]. En este sentido, el anlisis de Fourier es la
herramienta matemtica que permite estudiar las seales en funcin de las
frecuencias que contienen. La idea fundamental de este anlisis radica en que la
seal temporal se considera como una suma de fluctuaciones de distinta
frecuencia y amplitud, por lo que esta seal puede expresarse como una
combinacin de funciones senos y cosenos [117]. Este procedimiento permite
transformar una seal temporal en una seal espectral, es decir, en una seal
cuya variable es la frecuencia.

El parmetro que ms empleado en el anlisis espectral de seales de EN, es la

densidad de potencia espectral (Power Spectral Density, PSD). Los PSDs se
construyen estimando la potencia de las fluctuaciones es decir, la amplitud (A) de
las fluctuaciones al cuadrado, dividida por el ancho del intervalo de frecuencias
(b):
A2
PSD=
b

Los mtodos ms comunes que se pueden emplear para estimar los PSDs en
seales de EN son la transformada rpida de Fourier (Fast Fourier Transform,
FFT) y el mtodo de la mxima entropa (Maximum Entropy Method, MEM).

Estimacin del PSD mediante FFT.

En seales temporales discretas, el mtodo ms directo para estimar el PSD

consiste en emplear la transformada de Fourier discreta (Discrete Fourier
Transform, DFT), que se calcula frecuentemente mediante el algoritmo de la
transformada rpida de Fourier (Fast Fourier Transform, FFT). El PSD se
determina posteriormente de acuerdo a la ec X [6].

Estimacin del PSD mediante MEM.

El anlisis de MEM es tiene la misma funcin que la transformada de Fourier. La

principal diferencia es que MEM produce un espectro suave, mientras que la
transformada de Fourier tiende a proporcionar un espectro con mayor ruido. [Cottis
viejo] La estimacin del espectro de potencia mediante MEM se realiza haciendo
uso de un procedimiento que consta de tres etapas. En la primera etapa, se
calcula la funcin de autocorrelacin (ACF) que se obtiene al calcular la media de
los productos de los valores de la serie en un instante por los valores obtenidos en
el instante posterior [3].

En la segunda etapa, se realiza el ajuste de una funcin ms sencilla a la funcin

ACF. Finalmente, se estima la transformada de Fourier de la funcin de ajuste [3].
Impedancia de Ruido Electroqumico. (Zn)

A partir de los PSDs de las seales de E y I, se puede definir un parmetro

anlogo a Rn, conocido como Impedancia de Ruido Electroqumico, Zn
[6,43,116,136]. Este parmetro se puede calcular mediante la expresin:

Zn=
PSD E
PSD I

En principio, se podra esperar que la impedancia de ruido electroqumico, Zn, sea

un parmetro idntico a la impedancia electroqumica clsica, Z, estimada
mediante EIE [3]. Aunque son parmetros comparables, Zn proporciona una
informacin ms limitada que Z. Por un lado, debe tenerse en cuenta que Zn solo
permite obtener informacin del mdulo de la impedancia, ya que no se puede
estimar la fase [6].

RE en el estudio de SCC

En el caso de RE, esta tcnica es reconocida como una herramienta poderosa en

el estudio de los procesos de corrosin, ya que produce informacin que puede
ser usada para definir mecanismos de corrosin sin necesidad de perturbar el
sistema (An y Li, 2007). Las mediciones de RE se basan en la deteccin de
fluctuaciones o transientes de corrientes y potenciales, causados por los procesos
de corrosin (Edgemon et al, 1997). Su uso para detectar y monitorear los
procesos de SCC en laboratorio se ha demostrado en varios casos. De acuerdo a
la literatura, generalmente se asocian transientes andicos con la disolucin del
metal en las paredes de la grieta y son por lo tanto similares al inicio de las
picaduras y los transientes catdicos pueden ser el resultado de la reaccin de
evolucin de hidrogeno sobre la superficie metlica recientemente fracturada en
una propagacin de grieta (Kearns, 1996). Algunos estudios como el de Gonzlez
et al (1999), ellos usaron RE para detectar el inicio y propagacin de grietas por
SCC en un acero inoxidable martensitico en una solucin de NaCl desaireada
acidificada. En su investigacin asociaron transientes del potencial con la
nucleacion y propagacin de grietas. Por otra parte, Por otra parte Du et al (2011)
estudiaron el proceso de corrosin de un acero inoxidable 304 en mediante el uso
de Espectroscopia de emisin electroqumica EES, la cual es una modificacin de
RE y la diferencia radica en que en vez de utilizar un electrodo auxiliar
nominalmente idntico al electrodo de trabajo, se usa un microelectrodo de platino,
donde la relacin de reas del ET con respecto al EA debe ser grande para
minimizar el efecto del par galvnico (Zhao et al, 2010). En sus resultados
mostraron que las formas de corrosin se desarrollaron gradualmente, desde la
corrosin localizada (corrosin por picaduras y SCC) hasta la corrosin
generalizada.

Por ejemplo, en una solucin de bicarbonato de pH casi neutro, el grano del acero
X70 tiene un comportamiento ms andico en relacin con el lmite de grano.
Como consecuencia, la disolucin preferencial se lleva a cabo en los granos (Liu
et al, 2010). Esto es una de las razones de porque el SCC de pH casi neutro en
tuberas, el modo de agrietamiento es transgranular.

Tambin se han realizado estudios que han investigado la relacin entre la

microestructura y la permeabilidad del hidrgeno. Por ejemplo, Capelle et al,
(2010) encontraron que en una solucin de pH casi neutro, la resistencia a la
absorcin de hidrgeno disminuy conforme la resistencia del acero fue menor, ya
que, para los aceros X52 y X65 con microestructura ferrtica, la resistencia a la
absorcin del hidrgeno fue menor en comparacin con los aceros X70 y X80 de
microestructura ferrtica-baintica. De manera que el hidrgeno se difunde
preferentemente a travs de los granos de ferrita.

Los mecanismos y modelos para explicar los fenmenos SCC requieren que
ciertos procesos o eventos se produzcan en secuencia para que se pueda llevar a
cabo la propagacin de las grietas, estos pasos se muestran en la figura x. que
ilustra una punta de grieta, en la que la propagacin de la misma resulta de las
1-Transporte de masa hacia la punta de la grieta
reacciones en el metal.
2-Reacciones en la solucin
3-Adsorcion en la superficie
4-Difusion en la superficie
5-Reacciones superficiales
6-Absorcion
7- Difusin en el estado solido
8-Reacciones en el estado slido.
9-Proceso de fractura
 Zona plstica

Figura 1. Esquema de los procesos de la punta de grieta que pueden ser la etapa
limitante de la velocidad de propagacin de las grietas asistida por el medio. En
este caso, un mecanismo de fragilizacin por hidrgeno.

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Program Delivery Order DTRS56-02-D-70036, Office of Pipeline Safety,
U.S. Department
of Transportation, Washington, DC.