LOS MINERALES Y ELEMENTOS TRAZAS EN LOS ALIMENTOS

Todos los elementos que existen en el suelo, el agua y el aire pueden ser absorbidos por, los
vegetales, animales y l hombre y acumularse en sus tejidos, sin existir ninguna barrera entre. s
organismos y el ambiente que los rodea, capaz de retener minerales, ya sean tiles o no (15).

Todos los alimentos ya contienen en estado crudo o no elaborado sustancias minerales; los de
origen vegetal las absorben principalmente del suelo v los de origen' animal las reciben a travs de
los forrajes.

Lgicamente, en la elaboracin de los alimentos puede modificarse la comisin natural de los

minerales. El conocimiento del conjunto de los minerales de un alimento s obtiene habitualmente
por el mtodo convencional de la determinacin cuantitativa de las cenizas totales que deja el
alimento, tras destruccin de toda su materia orgnica, ya sea por calcinacin seca o por va
hmeda con cido ntrico' y sulfrico, con o sin adicin de agua oxigenada o cido perclrico. Las
cenizas totales y especialmente la determinacin de sus componentes en particular y de sus
relaciones recprocas pueden suministrar, a veces, indicaciones importantes sobre el origen, la
elaboracin o una posible adulteracin 'o falsificacin de producto.

Si procedemos, entonces, al anlisis separado de sus cationes y aniones, podemos determinar sus
contenidos totales, presentes en el alimento, pero nada nos - dicen 'estos resultados sobre el
estado de combinacin en que se encontraron los minerales originalmente en el alimento, pues la
calcinacin ha destruido la materia orgnica; ha oxidado muchos elementos y ha descompuesto
algunas-sales como: bicarbonatos y carbonatos, con desprendimiento de anhdrido carbnico y de
otros gases. Alimentos ricos en calcio que a la vez contienen mayores cantidades de cidos
orgnicos, Experimentan prdidas significativas en sus cenizas, pues el bicarbonato de calcio qu
se forma primero en la calcinacin se descompone luego en xido de calcio y anhdrido carbnico.
Por este motivo algunas instrucciones de anlisis prefieren determinar. las cenizas totales, al
estado de sulfatos, como se obtienen al efectuar la calcinacin en presencia de cido sulfrico;
Pues, entonces los cloruros alcalinos, en parte voltiles, y los carbonatos alcalino-trreos que se
descomponen tan fcilmente por el calor, son transformados en sulfatos, resistentes a la
calcinacin. As podemos encontrar en las cenizas abundancia de sulfatos, fosfatos y xido frrico
que nada nos indican sobre su combinacin original, por ejemplo, en forma de aminocidos
azufrados y compuestos sulfhidrlicos; sobre fosfoprotenas , fosfatidos y sobre hemoglobina que
bien pueden haber sido los compuestos en que los elementos S, P y Fe se encontraban
originalmente en el alimento.

La composicin, caractersticas de las cenizas dependen lgicamente de la naturaleza del

aliment; cuya calcinacin las ha producido. As sucede que, en general, los alimentos de origen.
Vegetal, excepto cereales derivados y, adems, la leche y derivados generan cenizas de reaccin
alcalina.: mientras que los alimentos de origen animal; excepto leche y adems cereales,
suministran cenizas cidas.

Tambin suelen ser tiles las determinaciones d algunas fracciones de las cenizas totales, que
son las siguientes:

cenizas solubles 'en agua, obtenidas por diferencia ende las totales v las insolubles en
agua. En el t por ejemplo, por lo menos la mitad debe ser hidrosoluble;

cenizas menos ,cloruro de . sodio, .Vase anlisis. del pan;

 Cenizas insolubles en cido clorhdrico al 10%, como indicador. d residuos de arena,
proveniente de la, cosecha d productos vegetales, como especias y estimulantes
cafenicos; - alcalinidad de cenizas, de importancia en anlisis de cacao solubilizado y de
jugos de frutas (para determinar su contenido de fruta). Se determina la alcalinidad por
titulacin con cido valorado en presencia de anaranjado de metilo; para evitar errores por
fosfatos, se pueden precipitar stos con solucin neutra de CaCI2 v filtrando, antes de
hacer la titulacin.

DETERMINACION D1E MINERALES EN ALIMENTOS

Calcio (39). Se pesa una cantidad de muestra que contenga aprox. 10 mg de Ca en

-cpsula de porcelana previamente tarada. Se, lleva a mufla y se calcina a 500-550C. Si
se quiere: apresurar la calcinacin, se humedecen las cenizas con N H4N03 al 10% o
HN03, se evapora a sequedad en bao de agua hirviente, continundose la calcinacin
hasta obtencin de. cenizas blancas. Las cenizas se tratan con 5 ml de HCl y se evapora a
sequedad en bao de agua hirviente. Se disuelve el residuo en 2 ml de HCI, se calienta 5'
nuevamente en bao hirviente, cubriendo la cpsula con vidrio reloj y se enjuaga, ste con
agua que se agrega al residuo. Se filtra a un matraz aforado de 100. ml y se entera el
volumen con agua.

Se coloca una alcuota de 50 ml del filtrado en -un vaso, se agregan 8-10 gotas de verde de
bromocresol (0,1 g disueltos en 14,3 ml NaOH 0,01. N y se entera a 250 ml con agua). Se adiciona
acetato de sodio al 20% hasta que el lquido tenga p. H 4,8-5,0 (azul). El vaso se cubre con un
vidrio reloj y se calienta a la ebullicin. Se precipita lentamente el calcio, agregando gota a gota
cido oxlico al 3% hasta. color verde: pH 4,4-4,6, ptimo para precipitar el oxalato de calcio. Se
debe evitar exceso de cido oxlico, indicado por viraje al amarillo del indicador. Se hierve 1-2' ms
y se deja sedimentar hasta e1 da siguiente.

Se filtra el sobrenadante a travs del filtro de papel y s. lava vaso y precipitado con 200 ml de
NH40H (1+50) por pequeas porciones; se comprueba que el ltimo filtrado no reduzca el
permanganato. Se rompe la punta del filtro y se disuelve el oxalato de calcio, lavando el filtro con
H2S04 al 20% a 80-90C: Se titula a 70C con KMnO4 0,05 N,- hasta color Rosado. 1 ml KMnO
4 0,05 N equivale a 1 mg Ca.

Fsforo (72). Se pesa 1-5 g de muestra, (que- contenga aprox.: 2 mg P) en cpsula de porcelana,
se cubre con 1 g de xido de magnesio y se calcina a 550C. Las cenizas se tratan 2 veces con
5. l de HCI, evaporando cada vez a sequedad y una vez con 5 ml de HN03; se calienta. media hora
en bao de agua hirviente; evitando que se seque. Se diluye y filtra, aforando a 100 ml con agua
destilada.

. Una alcuota de la solucin de las cenizas se adiciona de 8 ml de un reactivo especial y se

completan 50 ml con agua. A los 10' se lee directamente a 700 mm contra un blanco del reactivo
con agua y comparando la lectura con aquellas obtenidas con un rango de 0,04 a 0,80 ppm de P.
Si la concentracin de P es mayor, debe diluirse el lquido azul hasta dejarlo en este rango. El
reactivo se prepara como sigue: 12 g de molibdato amnico se disuelven en 250 ml de agua y por
otra parte, 0,5818 g de tartrato de K y antimonilo en 200 ml de agua. Ambas soluciones se agregan
a 1000 ml de H2S04 N y se enrasa a 2000 ml. En el momento del anlisis se disuelven en 200 ml
de este reactivo, 1,058 1 de cido ascrbico.

Segn otra tcnica se agregan a 10 20 ml de la alcuota, 20 ml de una solucin de

molibdovanadato de amonio, completando luego 100 ml con agua destilada. Despus de 15' se lee
el color amarillo en un fotocolormetro y se calcula la concentracin de P04 a base de una curva
patrn preparada en la misma forma con cantidades crecientes de una solucin de fosfato que
contenga 0,1 ng de P04/Ml.
El molibdovanadato de amonio se prepara por mezcla de una solucin de 20 g de molibdato de
amonio en 200 ml de agua caliente con otra de 1 g de metavanadato de amonio en 125 ml de agua
caliente y adicionada, despus de fra, de 225 ml de cido perclrico conc.; luego se completa 1
litro con agua destilada.

Hierro (72, 73). Pesar 1-5 g de muestra (depende del contenido de hierro del producto) en cpsula
y calcinar en mufla a 550C hasta residuo blancogrisceo (o hasta constancia de peso). Se puede
acelerar la calcinacin, humedeciendo el residuo con solucin de NH4NO3 al 10% o HN03 p.a.,
evaporar a sequedad y calcinar; enfriar, humedecer las cenizas con agua destilada, agregar 5 ml
de HCl (1+1) p.a. (libre de Fe), calentar en bao hirviente 15' (para disolver el Fe e hidrolizar
pirofosfatos), diluir con agua caliente, filtrar y aforar a 25 ml.

Pipetear una alcuota (2-5 ml que contenga aprox. 20 mcg Fe) en matraz aforado de 25 ml, agregar
1 ml de solucin acuosa de ortofenantrolina monohidratada al 0,25% (o bien, 2 ml de solucin
acuosa de alfa, alfa-bipiridilo al 0,1%)-, aadir algunos cristales de cido ascrbico p.a., llevar a pH
3,5-3,8 con acetato de sodio 2,5 M y aforar a 25 ml con agua destilada. Dejar en reposo 45' y leer
en espectrofotmetro a 515 nm.

Simultneamente hacer un blanco y una solucin tipo. Para ello se prepara una solucin madre de
Fe, disolviendo 0,1 g de alambre de Fe p.a. en 20 ml de HCl y 50 de agua destilada, diluyendo
luego a 1000 ml. 100 ml de la solucin anterior se aforan a 1000 ml con agua destilada (1 ml = 0,01
mg Fe). Se puede tambin preparar la solucin madre de Fe, disolviendo 3,512 g de Fe (NH4) 2
(SO4) 2 + 6 H2O en agua, agregar 2 gotas de HCl y diluir a 500 ml; 10 ml de esta solucin se
llevan a 1000 ml con agua destilada (1 ml =0,01 mg Fe).

Para desarrollar el color de la solucin tipo se .pipetea una alcuota de 2 ml en matraz aforado de
25 ml ya se sigue el mtodo ya descrito en la muestra.

Hoy, el hierro, otros metales pesados y elementos trazas en alimentos se determinan

por espectrofotometra de absorcin atmica (74, 75) segn instrucciones del aparato respectivo.
Dada la gran sensibilidad y especificidad del mtodo, especiales precauciones deben tomarse en la
preparacin previa de la muestra y en la separacin del elemento en cuestin de la compleja
matriz orgnica del alimento ( por calcinacin a 450C en crisoles y camisa de cuarzo o
disgregacin hmeda y, con el objeto de evitar una posterior contaminacin qumica. Obtenida la
solucin del elemento a determinar, debe adicionarse a menudo un reactivo para evitar
interferencias de-otros elementos, como cloruro de lantano (10 mg/ ml) o EDTA, para determinar
Ca o Mg en presencia d P; y A1 para determinar Mo en presencia de Ca; (77).

Sodio y Potasio. Tratndose de bebidas u otras muestras lquidas, su determinacin por fotometra
de llama o por espectrofotometra de absorcin atmica, se puede realizar directamente por
dilucin con agua bidestilada para aproximarse a la concentracin y viscosidad de la solucin
patrn. En muestras slidas (tubrculos, etc.) susceptibles de someterse a molienda fina y
homogeneizacin por un rallado o una mezcladora elctrica, se efecta una extraccin por
agitacin durante 15 en agua bidestilada para el potasio y en solucin acuosa de oxalato de
amonio para el sodio, como lo indica la A.O.A.C. (39). Si se trata de muestras en que es difcil
lograr una extraccin exhaustiva de sodio y potasio por simple maceracin (hojas, semillas), es
recomendable destruir la materia orgnica por calcinacin a 550 C.

King (77) hace una descripcin esquemtica de un sistema totalmente automatizado para
determinar algunos elementos trazas que incluye digestin hmeda, quelacin y extraccin con
disolvente orgnico, previos a la determinacin por espectrofotometra de absorcin atmica.

Determinaciones semicuantitativas pueden realizarse rpidamente por inmersin de la respectiva

varilla Merckoguant, Tests de: Ca, Fe, Co, Mn, Sn, Cu, Zn, Al, As y NH4.