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Sntesis y propiedades de ferrofluidos de


magnetita

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L. A. Garca-Cerda O. S. Rodrguez-Fernndez
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R. Betancourt-Galindo R. Saldivar-Guerrero
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Superficies y Vaco 16(1), 28-31, marzo de 2003 Sociedad Mexicana de Ciencia de Superficies y de Vaco

Sntesis y propiedades de ferrofluidos de magnetita


L.A. Garca-Cerda, O.S. Rodrguez-Fernndez, R. Betancourt-Galindo, R. Saldvar-Guerrero
Centro de Investigacin en Qumica Aplicada
Blvd. Enrique Reyna Hermosillo #140, C.P. 25100, Saltillo, Coah. Mxico

M.A. Torres-Torres
Instituto Tecnolgico de Saltillo, Depto. de Metal Mecnica
Blvd. V. Carranza # 2400, Saltillo, Coah. Mxico

El propsito de este trabajo fue la preparacin de dos ferrofluidos, uno con keroseno y otro con aceite comestible. Las
partculas magnticas utilizadas en la preparacin de los ferrofluidos se obtuvieron por coprecipitacin qumica. Mediante
difraccin de rayos X se identificaron las partculas obtenidas como magnetita. El tamao promedio de las partculas de
magnetita fue de 9.5 nm medido por microscopa electrnica de transmisin. Las diferentes concentraciones de partculas
magnticas en los ferrofluidos permitieron la obtencin de muestras con un rango de magnetizacin de saturacin de 5.49
a 18.9 emu/g.

The purpose of this work was to prepare two ferrofluids, one with kerosene and the other one with edible oil. The
magnetic particles used for the preparation of the ferrofluids have been obtained by chemical coprecipitation. The
particles were identified by means of X-ray diffraction as magnetite. The average size of the magnetite particles was 9.5
nm measured by the electron transmission microscopy. The different concentrations of magnetic particles in the
ferrofluids allowed us to obtain samples with saturation of the magnetization between 5.49 and 18.9 emu/g.

Keywords: Ferrofluidos, Fluidos magnticos, Magnetita, Coprecipitacin qumica, Materiales magnticos

1. Introduccin transmisin, magnetometra de muestra vibrante y


reometra para caracterizar la estructura, morfologa,
Los ferrofluidos forman parte de una nueva clase de propiedades magnticas y reolgicas de los materiales
materiales magnticos. Estos consisten en nanopartculas preparados.
magnticas coloidales dispersas y estabilizadas en un
lquido portador y que presentan propiedades de fluido y 2. Desarrollo experimental
magnticas, por lo que son de gran importancia tecnolgica
[1]. Actualmente, entre sus aplicaciones [2] se pueden 2.1 Preparacin de las partculas de magnetita
mencionar algunas como sellos magnticos en motores,
como lubricantes en discos Las partculas de magnetita se prepararon mediante la
magnticos, instrumentos para memoria ptica y tcnica de coprecipitacin qumica, que consisti en
giroscopios. Otras aplicaciones son en instrumentos mezclar una solucin de cloruro frrico (FeCl3.6H2O) y
magnticos como bocinas, tintas magnticas para cheques cloruro ferroso (FeCl2.4H2O) al 0.1 M con agitacin
bancarios, unidades de refrigeracin magntica, etc. Los mecnica a una velocidad de 2000 rpm. La relacin molar
ferrofluidos tambin tiene aplicaciones en medicina como de FeCl3:FeCl2 fue constante con un valor de 2:1. Esta
por ejemplo, liberadores de medicinas, para restringir el solucin se calent hasta una temperatura de 70 C,
flujo sanguneo en determinadas parte del cuerpo y actan inmediatamente se aumento la velocidad de agitacin hasta
como material opaco para el diagnostico de imgenes 7500 rpm y se agreg rpidamente una solucin de
usando rayos X o resonancia magntica nuclear. hidrxido de amonio (NH4OH) al 10% en volumen,
La estabilizacin de los ferrofluidos se logra mediante el instantneamente se form un precipitado oscuro que son
recubrimiento de las partculas magnticas con molculas las nanopartculas de magnetita. Este precipitado se lav
de un surfactante de cadena larga, como el cido lurico, varias veces con agua destilada para remover los iones Cl- y
cido oleico, polivinilamina y surfactantes de doble capa el hidrxido de amonio remanente, que inhiben la
[3]. La tarea del surfactante es producir la repulsin adsorcin de las molculas del estabilizador que se usar
entrpica necesaria para vencer la intensa atraccin de para la preparacin del ferrofluido. Las nanopartculas de
Vander-Waals de corto alcance que de otra forma resulta magnetita lavadas se mantuvieron en suspensin para
en una agregacin de partculas y la consecuente facilitar su uso en la preparacin del ferrofluido.
inestabilidad coloidal que da lugar a la precipitacin.
En este trabajo, se reporta la sntesis y las propiedades de 2.2 Preparacin del ferrofluido
dos tipos de ferrofluidos, uno a partir de keroseno y otro
con aceite comestible, se utiliz cido oleico como La preparacin del ferrofluido se llev a cabo mediante el
surfactante o estabilizador y nanopartculas de magnetita mtodo de peptizacin. Se us cido oleico como
como material magntico. Se usaron las tcnicas de surfactante, keroseno u aceite comestible como lquido
difraccin de rayos X, microscopa electrnica de

28
Superficies y Vaco 16(1), 28-31, marzo de 2003 Sociedad Mexicana de Ciencia de Superficies y de Vaco

30 portador y la magnetita en suspensin como el material


a
magntico. Se prepar una solucin de magnetita/cido
25

20 oleico/keroseno u aceite comestible, sta se puso a calentar


a una temperatura de 70 - 75 C con agitacin constante
Intensidad (u. arb.)

15 (450 rpm) hasta que se evapor el agua residual que


contena la magnetita y se form una pasta (el tiempo
10
aproximado fue de 6 h). Despus de esto, se agreg una
5 solucin de cido oleico/keroseno u aceite comestible hasta
obtener el ferrofluido estable (aproximadamente 4 h), lo
0 anterior se hizo a la misma temperatura y velocidad de
agitacin.
b

2.3 Caracterizacin

La estructura de las nanopartculas magnticas fue


10 20 30 40 50 60 70 80
identificada por medio de difraccin de rayos X en un
(grados)
2
difractmetro Siemens D-5000 usando radiacin CuK (25
Figura 1. Espectro de difraccin de la magnetita preparada por el mA, 35 kV), en un rango de medicin de 10 - 80 en la
mtodo de coprecipitacin qumica (a), estndar de magnetita (b). escala de 2, con una velocidad de barrido de 0.02/s. El
tamao y morfologa de las partculas de magnetita en
polvo y en el ferrofluido se determinaron mediante
microscopa electrnica de transmisin en un microscopio
Jeol JEM 1200EXII. Las propiedades magnticas fueron
medidas en un magnetmetro de muestra vibrante Lake
Shore 7300, aplicando un campo mximo de 15 KOe, con
el que se obtuvieron los ciclos de histresis y la curva
inicial de magnetizacin para las partculas y el ferrofluido.
Las pruebas reolgicas se realizaron en un remetro
dinmico oscilatorio Physica UDS 200 con control de
esfuerzo, utilizando una geometra de platos paralelos de
20 mm de dimetro y haciendo un barrido en velocidad de
corte de 0 a 100 s-1.

3. Resultados y discusiones
a)
25
En la Figura 1a se muestra el espectro de difraccin de
las partculas obtenidas por el mtodo de coprecipitacin
qumica. Se observa la presencia de una sola fase que
20
corresponde a la magnetita (Fe3O4), en la Figura 1b se
incluyen las barras que corresponden a un estndar de
Frecuencia (%)

15 magnetita obtenida de una base de datos [4].


Por medio de microscopa electrnica de transmisin se
determin la distribucin y el tamao de las partculas de
10
magnetita en polvo y en el ferrofluido. Las muestras fueron
preparadas tomando una pequea cantidad del polvo y de
5 los ferrofluidos, que se dispers por separado en etanol, se
tomo una gota y se coloco en una rejilla para TEM,
0
despus se dej secar y se observ en el microscopio. La
4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 Figura 2a muestra la micrografa de TEM para las
Tamao de partcula (nm) partculas de magnetita obtenidas, stas tienen un tamao y
b) distribucin uniforme. En la Figura 2b se muestra el
histograma obtenido de la micrografa midiendo el
Figura 2. Micrografa de TEM para la magnetita obtenida por dimetro Di de aproximadamente 500 partculas. El
coprecipitacin qumica (a) y el histograma de la distribucin de
tamao de partcula (b).
dimetro promedio de partcula obtenido del histograma
fue de 9.5 nm. La desviacin estndar fue de 1.7.
La Figura 3a muestra la micrografa de TEM para el
ferrofluido a partir de keroseno, donde se observa

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Superficies y Vaco 16(1), 28-31, marzo de 2003 Sociedad Mexicana de Ciencia de Superficies y de Vaco

nuevamente una distribucin de tamao uniforme, de


acuerdo al histograma (Figura 3b) se determin que el
tamao de partcula promedio fue de 10 nm. Para el caso
de ferrofluido con aceite comestible se observ que el
tamao y la distribucin de las partculas no cambian. El
tamao de las partculas en ambos ferrofluidos es
prcticamente el que se obtuvo para el material en polvo, lo
cual es correcto pues en el proceso de preparacin de los
ferrofluidos no debe haber ningn cambio fsico, solo se
modifica la superficie de las partculas para lograr la
estabilizacin y esto no debe de afectar de ninguna manera
el tamao de las partculas.
Las propiedades magnticas de la magnetita en polvo y
de los dos ferrofluidos preparados fueron medidas en un
magnetmetro de muestra vibrante, aplicando un campo
a) mximo de 15 KOe. En la Figura 4 se muestra el ciclo de
histresis de la magnetita en polvo, se observa que el
material tiene un comportamiento tpico de un
25
superparamagntico, es decir con cero coercitividad. La
magnetizacin de saturacin para la magnetita fue de 73.2
20 emu/g.
Los ciclos de histresis para el ferrofluido a partir de
keroseno y con diferentes concentraciones de magnetita se
Frecuencia (%)

15
presentan en la figura 5a. Se observa que el incremento de
la magnetizacin de saturacin es directamente
10 proporcional al aumento en la concentracin de magnetita.
Los ferrofluidos preparados con keroseno permitieron
5 obtener un rango de magnetizacin de 7.32 a 13.37 emu/g.
Para los ferrofluidos con aceite comestible, los ciclos de
histresis tuvieron el mismo comportamiento que para los
0
4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18
preparados con keroseno. En la figura 5b se muestran estos
Tamao de partcula (nm) resultados, donde nuevamente la magnetizacin de
b) saturacin aumenta en funcin de la concentracin de
magnetita, el rango que se obtuvo fue de 5.49 a 18.9 emu/g.
Figura 3. Micrografa de TEM para el fluido magntico a partir de
Para el anlisis de la reologa de los ferrofluidos se utiliz
keroseno (a) y el histograma de la distribucin de tamaos de partcula
(b). una geometra de platos paralelos de 20 mm de dimetro y
un gap (espaciamiento entre platos) de 0.3 mm. Se llevaron
a cabo las pruebas reolgicas para determinar la viscosidad
80 de los ferrofluidos en funcin de la concentracin de
60
magnetita y la aplicacin de un campo magntico. La
Figura 6 se muestra el comportamiento de la viscosidad en
40
funcin de velocidad de corte para el ferrofluido a partir de
Magnetizacin (emu/g)

20 keroseno (a) y con aceite comestible (b), aplicando


0
diferentes campos magnticos. La viscosidad de los fluidos
aumenta conforme se incrementa el campo magntico
-20
aplicado, esto se entiende ya que al incrementar el campo
-40 magntico se incrementa la fuerza magnetizante del fluido
-60
y por lo tanto aumenta la resistencia a fluir,
comportamiento que ha sido observado en otros
-80
ferrofluidos comerciales [5].
-15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000 Un ejemplo de los ferrofluidos obtenidos se presenta en
Campo aplicado (Oe)
la figura 7, donde se observa como el material se encuentra
en su estado original y despus al acercarle un magneto,
Figura 4. Ciclo de histresis para la magnetita. este responde inmediatamente, debido a la alineacin de las
partculas, la viscosidad del ferrofluido se incrementa, si se
retira el magneto este regresar a su estado original. La
figura corresponde a la muestra con 21% de magnetita y
preparado en aceite comestible.

30
Superficies y Vaco 16(1), 28-31, marzo de 2003 Sociedad Mexicana de Ciencia de Superficies y de Vaco

Conclusiones
20
b 21.00%
15
11.34%
10 8.37%
6.10%
En este trabajo se prepararon partculas de magnetita con
5 un tamao promedio de 9.5 nm y con una magnetizacin de
0

-5
saturacin de 73.2 emu/g. Despus mediante el mtodo de
peptizacin se prepararon dos ferrofluidos una a partir de
Magnetizacin (emu/g)
-10

-15 keroseno y otro con aceite comestible. De los resultados


-20
ms importantes se puede sealar que el tamao de las
a
15
14.86%
partculas de magnetita en ambos fluidos es prcticamente
10 9.92%
8.13% el mismo que en el polvo, lo cual es indicativo que se logro
5
una buena estabilizacin y dispersin. Es posible controlar
0
la magnetizacin de saturacin de los ferrofluidos mediante
-5
la concentracin de magnetita en cada uno de ellos, se
-10
obtuvieron rangos de 7.32 a 13.37 emu/g y de 5.49 a 18.9
-15
-15000 -10000 -5000 0 5000 10000 15000
emu/g para los ferrofluidos en keroseno y en aceite
Campo aplicado (Oe) comestible respectivamente. En ambos ferrofluidos se
Figura 5. Ciclos de histresis para el ferrofluido a partir de keroseno determin que la viscosidad se incrementa con en funcin
(a) y con aceite comestible (b). del campo magntico aplicado, as como con la
concentracin de magnetita. Entre las posibles aplicaciones
de estos ferrofluidos est su uso en medicina como
8
b
liberadores de medicamentos y latexes magnticos.
7

5 Agradecimientos
4

3
Este trabajo fue financiado por el CONACYT bajo los
2
proyectos J35161-U y G25422-A. M.A. Torres-Torres
Viscosidad (Pa.s)

0 agradece al Centro de Investigacin en Qumica Aplicada


4 0 Oe
960 Oe
a
por el apoyo econmico brindado para la realizacin de la
1920 Oe
2880 Oe
tesis.
3 3840 Oe

2 Referencias
1
[1] B.M. Berkovsky, V.F. Medvedev, M.S. Krokov.
0
0 20 40 60 80 100
Magnetic Fluids: Engineering Applications, Oxford
Velocidad de corte (s )
-1
University Press, (Oxford, 1993)
Figura 6. Curvas de viscosidad del ferrofluido con keroseno (a) y con
[2] K. Raj and R. Moskowitz, J. Magn. Magn. Mater., 85,
aceite comestible (b). 233 (1990).
[3] A.P. Philipse, M.P.B. van Brugger, C.
Pathmamonoharn, Langmuir, 10, 92 (1994).
[4] JCPDS, International Center for Powder Diffraction
Data: Swarthmore, PA, Card No. 19, 629 (1989)
[5] S. Odenbach, T. Rylewicz, M. Heyen. J. Magn. Magn.
Mater., 201, 155, (1999).

Figura 7. Respuesta de un ferrofluido con 21% de magnetita en aceite


comestible al acercarle un magneto.
31

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