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ANLISIS CUALITATIVO
Los componentes separados se tratan con
reactivos originando productos que se
pueden identificar por su color, punto de
ebullicin o de fusin, su solubilidad, su
olor, ndice de refraccin o alguna otra
propiedad.
MTODOS CLSICOS
ANLISIS CUANTITATIVO
La cantidad de analito se determina
mediante medidas gravimtricas o
volumtricas.
MTODOS INSTRUMENTALES
A principios del siglo XX, los qumicos
comenzaron a usar fenmenos distintos
para resolver los problemas analticos
Conductividad
La absorcin o emisin de luz
La relacin masa/carga y la
Fluorescencia
MTODOS INSTRUMENTALES
A estos mtodos ms modernos para la
separacin y determinacin de especies
qumicas se les conoce, en conjunto
como mtodos instrumentales de
anlisis.
MTODOS EN ANLISIS INSTRUMENTAL
Qumica Analtica
Mtodo cuantitativo
Anlisis Instrumental
Estmulo Respuesta
Medidor
Generador de o escala
seales
Seal de
entrada
Seal mecnica
analtica Transductor o elctrica Procesador Registra
de entrada o de seales dor
detector
12,301 Unidad
digital
Transductor
de salida o
lectura
Generadores de seales
Medidor de pH Muestra, electrodo de Actividad del Electrodos de vidrio Potencial Amplificador, Unidad
vidrio in hidrgeno y de calomelanos elctrico digitalizador digital
Difractmetro de Tubo de rayos X, muestra Radiacin Pelcula fotogrfica Imagen Revelador Imgen
rayos X para polvo difractada latente qumico ennegrecida
en una
pelcula
Comparador de Luz solar Color Ojo humano Seal del Cerebro Respuesta
color nervio ptico humano visual al color
Seleccin de un mtodo analtico
Preparacin de
la muestra
Definicin de Evaluacin de la
repetibilidad confiabilidad de los resultados
1. Qu exactitud se requiere?
2. De cunta muestra se dispone?
3. En qu intervalo de concentraciones est el analito?
4. Qu componentes de la muestra interfieren?
5. Cules son las propiedades fsicas y qumicas de la
matriz de la muestra?
6. Cuntas muestras hay que analizar?
Seleccin de un mtodo analtico
Parmetros de calidad
1. Velocidad
2. Facilidad y comodidad
s
Desviacin estndar relativa (RSD) RSD
x
s
Desviacin estndar de la media, sm sm
N
s
Coeficiente de variacin, CV CV x 100%
x
Varianza s2
x i
x media de N medidas = i 1
N
Exactitud
La exactitud mide el error sistemtico, o determinado, de un
mtodo analtico.
Se define por la ecuacin:
exactitud x t
Donde:
es la media de la poblacin para la concentracin de un
analito de una muestra cuya concentracin verdadera es
xt.
Para determinar la exactitud hay que analizar uno o varios
materiales estndar de referencia cuyas concentraciones de
analito se conozcan.
Los resultados contendrn tanto errores aleatorios como
sistemticos, a menos que se realicen suficientes anlisis para
que el error aleatorio se reduzca.
CURVA DE CALIBRACIN
S mc Sbl
Donde:
S = seal medida
c = concentracin del analito
Sbl= seal instrumental de un blanco
m = pendiente de la lnea recta Entre dos mtodos que tengan igual
precisin, ser ms sensible aquel cuya
curva de calibracin tenga mayor pendiente.
Qu grfica tiene mayor sensibilidad?
a b c
Sensibilidad analtica
m
ss
= sensibilidad analtica
m = pendiente de la curva de calibracin
ss = desviacin estndar de las seales o medidas
Sensibilidad analtica
Sm Sbl k bl
Donde:
Sm= seal mnima distinguible
Sbl = seal del blanco
bl = desviacin estndar del blanco
k = multiplicador
S m Sbl
cm
m
Kaiser argumenta que un valor razonable para la
constante es igual a k=3, siendo el nivel de confianza de
la deteccin como mnimo de 89%.
Lmite de deteccin
Intervalo lineal
Intervalo de concentracin aplicable
Cm LOQ
Intervalo til
Concentracin
Relacin Seal-Ruido
Una MEDIDA ANALTICA INSTRUMENTAL
consta de dos componentes:
SEAL RUIDO
EFECTO DEL RUIDO SOBRE UNA
SEAL ANALTICA
EFECTO DEL RUIDO EN UNA MEDIDA DE
CORRIENTE
Corriente, A x 10-15
Corriente, A x 10-15
0 1 2 3 0 1 2 3
Tiempo, horas Tiempo, horas
S media X
R desviacin estndar s
Fuentes de ruido en los anlisis
instrumentales
Y mX b
En donde:
Y = son los datos determinados o valores a ajustar
m = la pendiente
X = son valores o datos conocidos
b = es la ordenada de origen
Frmulas para el ajuste
XY
X Y
n
m
C
C X 2
X
2
b
Y m X
n
Coeficiente de correlacin
nXY X Y
2
nX X nY Y
2
r 2 2 2 2
RESOLVER PROBLEMAS