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13/11/08
Destilacin Simple
La destilacin es la operacin de separar, comnmente mediante calor, los diferentes
componentes lquidos de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de
ebullicin (temperaturas de ebullicin) de cada una de las sustancias a separar.
La destilacin se da en forma natural debajo del punto de ebullicin (100C en el caso del agua),
luego se condensa formando nubes y finalmente llueve.
2. Retorta o matraz de fondo redondo, que deber contener pequeos trozos de material
poroso (cermica, o material similar) para evitar sobresaltos repentinos por
sobrecalentamientos.
4. Termmetro: El bulbo del termmetro siempre se ubica a la misma altura que la salida a la
entrada del refrigerador. Para saber si la temperatura es la real, el bulbo deber tener al
menos una gota de lquido. Puede ser necesario un tapn de goma para sostener al
termmetro y evitar que se escapen los gases (muyIMPORTANTE cuando se trabaja con
lquidos inflamables).
5. Tubo refrigerante.
6. Entrada de agua: El lquido siempre debe entrar por la parte inferior, para que el tubo
permanezca lleno con agua.
7. Salida de agua: Casi siempre puede conectarse la salida de uno a la entrada de otro,
porque no se calienta mucho el lquido.
http://fraymachete-fq.blogspot.com/2008/11/destilacin-simple.html
EQUILIBRIO LQUIDO-VAPOR
Supngase ahora un recipiente lleno de lquido A a una temperatura T 0, de modo que una
de sus paredes es mvil. Si la presin externa sobre ella es P ~( y se le aporta calor,
se aumentar la temperatura del lquido y su presin de vapor, de modo que ambas
presiones tienden a igualarse. Cuando eso sucede se formar la primera burbuja de vapor,
es decir, comienza la ebullicin. La temperatura a la cual se igualan ambas presiones es
el punto de ebullicin a la presin P. Si sta es 1 atm tendremos el punto de ebullicin
normal. Si se sigue aportando calor, esta temperatura permanece constante entre tanto
haya lquido, aumentando de nuevo cuando toda la sustancia est en fase gaseosa.
Consideremos ahora una mezcla ideal de dos sustancias en fase lquida, A y B. Eso quiere
decir, entre otras cosas que: a) la interaccin de molculas de A con molculas de B es
idntica a la que se da entre las molculas de A o entre las de B; b) el volumen de mezcla
es la suma de los volmenes de A y B por separado; c) el calor de mezcla es nulo; d) el
equilibrio lquido-vapor obedece la ley de Raoult.
La ley de Raoult establece que, en el equilibrio, la presin parcial de una sustancia es igual
a su presin de vapor por la fraccin molar en la fase lquida, es decir:
, y tambin (13.1)
(13.2)
Fig. 13.2. Equilibrio L-V a P cte. Mezclas ideales (Fuente: Treybal, 1993, pp.381).
Considrese de nuevo una cmara con la tapa desplazable en la que se mantiene una
presin P constante. Supngase que est llena de una mezcla de A y B, de composicin
XA0. Al aportar calor se ir elevando la temperatura y se llegar un momento en el que la
presin de vapor de la mezcla iguale a P. A esta temperatura se llama punto de burbuja a
P, y a ella se forma la primera burbuja de vapor. La composicin del vapor, segn la ley de
Dalton, ser:
(13.3)
Si A es el componente ms voltil, es claro que es mayor que P y consecuentemente,
YA es mayor que XA,0. Se dice que el vapor est enriquecido en el componente ms voltil,
si bien es obvio que ello no implica que Y A sea mayor que YB. Para el componente pesado
se cumple que YB es menor que XB,0.
Finalmente, llega un momento en el que queda una ltima gota de mezcla; esta mezcla
estar en equilibrio con un vapor cuya composicin, ser, obviamente, igual a la de la
mezcla lquida de partida; por tanto, aplicando la ley de Raoult se puede escribir:
La figura 13.2. recoge el diagrama de equilibrio de fases a presin constante para este tipo
de mezclas.
Ahora bien, no todas las mezclas se comportan de este modo. As, por ejemplo, la mezcla
etanol-agua no es ideal, no cumple la ley de Raoult. Las desviaciones respecto a esta ley
pueden ser positivas o negativas, (figuras 13.3 y 13.4), segn que la presin parcial de
cada componente sea superior o inferior a la obtenida por la mencionada ley.
Fig. 13.3. Desviaciones positivas.
,y
http://ocwus.us.es/arquitectura-e-ingenieria/operaciones-
basicas/contenidos1/tema13/pagina_02.htm
, y por tanto,
ya que nunca ser cero, a menos que xA sea 1, es decir que no haya
nada de B, lo cual no es el caso.
Figura 21. Diagrama de un sistema compuesto por dos lquidos parcialmente miscibles
Fuente: Maron & Prutton. (2002). Fundamentos de Fisicoqumica. Mxico. Limusa S.A.
Dicha grfica es un diagrama T vs. x para el sistema A-B, donde la lnea gruesa
representa la composicin de la mezcla con respecto a la temperatura y es
formada por la representacin individual de la solubilidad de cada componente.
El punto L1representa el lmite de solubilidad de A en B, as mismo, el
punto L2 representa el lmite de solubilidad de B en A. En la regin comprendida
entre L1 y L2 coexisten dos capas lquidas, llamadas soluciones conjugadas,
donde estn en equilibrio las capas L1 y L2.
Si se agita un sistema compuesto por dos lquidos (un lquido puro (A) y una
solucin diluida (B) de un slido) que no son miscibles entre s, el slido diluido
en la solucin, se distribuye entre los dos solventes inmiscibles.
de la ecuacin , , para
expresar y , y se obtiene:
Ecuacin 141
Ecuacin 142
Ecuacin 143
La cual es la relacin comn entre el cambio de energa estndar y la
constante de equilibrio de una reaccin qumica.
Ecuacin 144
Ecuacin 145
http://datateca.unad.edu.co/contenidos/201604/201604_Modulo_exe/exefisc
oq28enero/leccion_no_24_equilibrio_liquido__liquido_en_sistemas_binarios.ht
ml
cromatografa
La ciencia que se encarga de estudiar los diferentes componentes de
una sustancia es la qumica analtica. Una de las tcnicas ms
usadas para separar los distintos componentes de
una mezcla para su posterior estudio, es la cromatografa. Este
forma de separar componentes de una mezcla se llama separacin
cromatogrfica.
Cromatografia Ejemplos
Las tintas de los rotuladores son una mezcla compuesta por algn
disolvente (parte lquida de la mezcla) y diferentes pigmentos.
Algunos colores, como el negro, suelen ser mezcla de dos o tres
pigmentos diferentes. Para separar estos pigmentos podemos realizar
una cromatografa. Luego veremos como.
Como vemos hay una fase fija que ser la colocacin de la mezcla
en el papel y otra mvil que ser la subida del alcohol por el papel. La
fase fija se hace con papel (slido) y la mvil se hace con un lquido,
el alcohol. Ms adelante explicaremos las fases cromatografas. Aqu
tienes una imagen del ejemplo de la tinta del rotulador.
Fases de la cromatografa
Tipos de Cromatografia
http://www.areaciencias.com/quimica/cromatografia.html
Cromatograma
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1 respuesta
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Respuestas
Espero te sirva
Que tal: Para separar compuestos que tengan diferente punto de ebullicin se utiliza el proceso
de destilacin, en el cual el compuesto que tenga menor punto de ebullicin "saldr" primero y
el restante es el otro compuesto. Ahora bien si los puntos de ebullicin son muy cercanos,
cuando termine de salir el primero puede arrastrar un poco del segundo compuesto, debes de
estar muy atento a esto.
Como te das cuenta que ya termino de salir el primer compuesto?
Sencillo, cuando empieza a salir el primer compuesto, la temperatura permanece constante
durante todo el tiempo que tarda en sali dicho producto, cuando la temperatura comience a
subir nuevamente indicar que ya termin de destilarse ese compuesto.
En el caso ms agudo, que los compuestos tengan puntos ebullicin muy cercanos (diferencia
menor a 1 grado), se egrega una sustancia que sea "selectiva" con alguno de los dos
compuestos, ellos formaran un nuevo compuesto que ebullir a menor o mayor temperatura
que la inicial, con estos tips seguro que separas tus compuestos.
Espero te sea de utilidad.
saludos.
Los lquidos cuando se los calienta elevan su temperatura hasta que entran en ebullicin para
una determinada temperatura, variando segn la sustancia de que se trate. Por ejemplo el agua
a 100 grados a presin atmosfrica, en la cima de una montaa puede hervir a 70 grados y en
una caldera de alta presin puede hervir a ms de 140 grados centgrados. El trmino
sobrecalentamiento se refiere a que ciertas sustancias, bajo condiciones especiales pueden
estar a mayor temperatura que la que le corresponde a la ebullicin sin entrar en ebullicin,
siendo esta situacin muy inestable. Tambin se denomina sobrecalentamiento de un lquido o
de un vapor cuando tenemos estos elementos a una temperatura mayor a la que le
corresponde a su estado lquido o gaseoso. Por ejemplo si tenemos vapor de agua y lo
calentamos a 300 grados de temperatura, diremos que tenemos vapor de agua sobrecalentado
a 300 grados.
Una vez finalizada la operacin de extraccin, se tiene que recuperar el producto extrado a
partir de las fases orgnicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgnica
resultante con un agente desecante, filtrar la suspensin resultante y finalmente eliminar el
disolvente orgnico de la disolucin seca conteniendo el producto extrado
por destilacin o evaporacin.
Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolucin acuosa suele ser
uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgnico.
Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar fcilmente del
producto extrado mediante destilacin o evaporacin.
Los disolventes orgnicos con baja polaridad como el diclorometano, el ter dietlico,
el acetato de etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar como
disolventes orgnicos de extraccin.
1
La densidad del agua es 1,0 g/mL, y la de la disolucin acuosa saturada de NaCl es 1,2
g/mL.
APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFIA
1. Tecnologa de alimentos y Productos Naturales.- Puede realizarse la
caracterizacin de Aceites Esenciales y Aromas, los cuales son empleados en la
elaboracin de saborizantes, aromatizantes, licores, perfumes, artculos de aseo, y
como materias primas para productos farmacuticos.
2. Control Ambiental.- Dentro de los contaminantes posibles de ser estudiados
estn: los hidrocarburos aromticos, BTEX, pesticidas organoclorados y organo-
fosforados en muestras de aguas superficiales, subterrneas, suelos y lodos.
3. Qumica Forense.- Es posible la aplicacin de la cromatografa de gases y la
espectrometra de masas en la deteccin y cuantificacin de analitos de inters en
la qumica forense. Por ejemplo la determinacin, cuantificacin de alcohol en
sangre, anlisis de licores, entre otros.
http://www.unsaac.edu.pe/centrosproduccion/laboratorio/aplicaciones.php
Eluyente
La eleccin del eluyente depende del componente que se va a separar y del material en
que la separacin se lleva a cabo. Un mtodo que se emplea para la seleccin del
eluyente es una cromatografa en capa fina con distintos disolventes y unas muestras
patrn.
Principales eluyentes en orden creciente de polaridad:
ter de petrleo
ter dietlico
Ciclohexano
Tetracloruro de carbono
Acetato de etilo
Piridina
Cloroformo
Diclorometano
Benceno
Etanol
Metanol
Agua
cido actico
compuestos cancergenos.
En la eleccin del eluyente influyen varios factores:
Precio.
Pureza.
Desarrollo de la cromatografa[editar]
El desarrollo de los cromatogramas en capa fina se realiza normalmente por el mtodo
ascendente, esto es, al permitir que un eluyente ascienda por una placa casi en vertical,
por la accin de la capilaridad. La cromatografa se realiza en una cubeta. Para conseguir
la mxima saturacin posible de la atmsfera de la cmara, las paredes se impregnan del
eluyente.
Generalmente el eluyente se introduce en la cmara una hora antes del desarrollo, para
permitir la saturacin de la atmsfera. El tiempo de desarrollo, por lo general, no llega a los
30 minutos. El tiempo de una cromatografa cualitativa suele ser de un par de minutos,
mientras que el tiempo de una cromatografa preparativa puede llegar a un par de horas.
Las placas pueden desarrollarse durante un tiempo prefijado, o hasta que se alcance una
lnea dibujada a una distancia fija desde el origen. Esto se hace para estandarizar los
valores de RF. Frecuentemente esta distancia es de 10 cm, ya que parece ser la ms
conveniente para medir valores de RF. Despus del desarrollo, las placas pueden secarse
rpidamente con una corriente de aire caliente.
La mejor posicin de desarrollo para un componente es el punto medio entre el origen y el
frente del eluyente, ya que permite separar las impurezas que se desplazan con mayor y
menor velocidad. El frente del eluyente nunca debe llegar a tocar el borde de la placa.
Localizacin de sustancias[editar]
Si los compuestos separados no son coloreados es necesario revelar la posicin de dichos
compuestos, para ello existen dos tipos de mtodos:
Mtodos qumicos.
Mtodos fsicos.
Mtodos qumicos[editar]
Consisten en realizar una reaccin qumica entre un reactivo revelador y los componentes
separados, para ello se pulveriza la placa con los reactivos reveladores.
Generalmente se utiliza como reactivo revelador yodo, el cual forma complejos coloreados
con los componentes orgnicos (con tonos amarillo-marrn), pero las manchas
desaparecen con el tiempo con lo que es conveniente sealar las manchas aparecidas.
Otro reactivo revelador bastante utilizado es el cido sulfrico, que reacciona con los
componentes orgnicos produciendo manchas negras luego de ser carbonizadas. Tambin
es utilizado el permanganato potsico, que deja unas manchas de color amarillo. El
tamao de las manchas no est relacionado con la cantidad de componente separado.
Adems de estos reveladores generales, existen otros especficos:
2,4 - dinitrofenilhidracina (para aldehdos y acetonas). Verde de bromocresol (para cidos
carboxlicos). Paradimetil aminobenzaldehido (para aminas). Ninhidrina (para
aminocidos).
Mtodos fsicos[editar]
El ms comn consiste en aadir al absorbente un indicador fluorescente. De tal forma que
al colocar la placa bajo una lmpara ultravioleta, y dependiendo del indicador y de la
longitud de onda, aparecen manchas fluorescentes en las zonas en las que hay
componentes, o en otros casos aparece toda la placa fluorescente excepto donde hay
componentes.
Algunos compuestos poseen cierta fluorescencia (aunque no es normal) con lo que
pueden ser detectados directamente en una lmpara de ultravioleta.
Constantes RF Y Rx[editar]
La constante RF (Ratio of Front) es simplemente una manera de expresar la posicin de un
compuesto sobre una placa como una fraccin decimal, mide la retencin de un
componente. Se define como: RF= Distancia de la muestra desde el origen/Distancia del
eluyente desde el origen
La distancia recorrida por el compuesto se mide generalmente desde el centro de la
mancha, los clculos se simplifican si el denominador es 10. Para que los RF sean
reproducibles deben ser fijadas una serie de condiciones (Espesor de la placa, fase mvil,
fase estacionaria, cantidad de muestra). El mximo valor de RF que se puede alcanzar es
de 1, lo ideal es un RF entre 0.55 y 0.7.
Para averiguar si dos compuestos son iguales, se colocan ambos sobre la misma placa y
se desarrolla con varios eluyentes. Una vez desarrollados se calculan los RF y si son
distintos, puede deducirse con toda seguridad que no se trataba del mismo compuesto.
Por el contrario si los RF son iguales los compuestos pueden ser iguales o no.
Si se sospecha que dos compuestos son muy parecidos se eluyen sobre la misma placa
con el mismo eluyente u otros de menor polaridad, hasta apreciar una separacin mnima.
En este caso no se pueden usar reveladores qumicos, ya que alteraran los compuestos,
sino indicador ultravioleta.
Tambin se puede operar de la manera siguiente: Se selecciona un compuesto (X), que
tenga una posicin de desarrollo conveniente; todos los dems compuestos sobre la placa
se relacionan con ste.
De esta manera se tiene el RX:
Rx= Distancia recorrida por el compuesto de referencia (X) /Distancia recorrida por
el eluyente