INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E

INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

LABORATORIO de procesos de separacin por

etapas

PRACTICA 1:

Rectificacin por lotes de una mezcla binaria

ALUMNO:

EDGAR ESTRADA GARCA

GRUPO: 3IM75

Horario: 13:00 15:00

PROFESOR:

Margarita Balderas Hernndez

MXICO D.F. 04 DE DICIEMBRE DE 2015.

 LABORATORIO de procesos de separacin por etapas

OBJETIVOS

CONCEPTUAL

Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en una

columna de destilacin con platos perforados.

Aplicar la metodologa de trabajo para operar y optimizar la columna con una

mezcla binaria a reflujo total y a presin constante.

PROCEDIMENTAL

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y

etanol-agua como solucin ideal-gas ideal y solucin no ideal-gas ideal.

El alumno deber complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas

conceptuales, ensayos, exposiciones, utilizacin de paquetes como exel, power
point, corel grafic, autocad, chem cad, simuladores como aspen, pro II, hysis,
obtencin de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, poster
cientfico etc

ACTITUDINAL

Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar

habilidades de investigacin para ubicacin en referencia a las diferentes
aplicaciones de la destilacin.

Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovacin para

esta prctica.

INTRODUCCIN

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 LABORATORIO de procesos de separacin por etapas

En las destilaciones por lotes, llamadas tambin Batch, se carga al equipo una
determinada cantidad de la mezcla de inters para que, durante la operacin, uno
o ms compuestos se vayan separando de la mezcla original. Un ejemplo comn
corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el lquido
es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir. El vapor formado se retira
continuamente por condensacin, que corresponde al compuesto ms voltil.

En las separaciones por lotes no hay estado estable y la composicin de la carga

inicial cambia con el tiempo. Esto trae consigo un incremento en la temperatura
del recipiente y decremento en la cantidad de los componentes menos voltiles a
medida que avanza la destilacin. La destilacin por lotes se utiliza en los
siguientes casos:

a Cuando la capacidad requerida es tan pequea que no permite la operacin

contina a una velocidad prctica. Las bombas, boiler, tuberas y equipos
de instrumentacin generalmente tienen una capacidad mnima de
operacin industrial.

b Los requerimientos de operacin fluctan mucho con las caractersticas del

material alimentado y con la velocidad de procesamiento. El equipo para
operacin por lotes generalmente tiene mayor flexibilidad de operacin que
los que operan en forma continua. Esta es la razn por la cual predomina el
equipo de operacin por lotes en plantas piloto.

c La destilacin intermitente se utiliza tambin cuando la mezcla a separar

tiene un alto contenido de slidos. El uso de una unidad por lotes puede
mantener a los slidos separados y permitir que se remuevan fcilmente al
final del proceso.

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Columna de destilacin por lotes con rectificacin

Es el proceso de separacin de una cantidad especfica (la carga) de una mezcla

lquida en productos. Este proceso se utiliza ampliamente en laboratorios y en las
unidades pequeas de produccin, donde la misma unidad puede tener que servir
para muchas mezclas. Cuando existen n componentes en el material de
alimentacin, ser suficiente una columna por lotes, donde se requeriran n-
1 columnas de destilacin continuas simples.

En una destilacin por lotes tpica, el lquido que va a procesarse se carga a un

caldern caliente, sobre la cual se instala la columna de destilacin equipada con
su condensador. Una vez que se carga el lquido inicial ya no se suministra mas
alimentacin. El lquido del caldern hierve y los vapores ascienden por la
columna. Parte del lquido que sale del condensador, se refluja y el resto se extrae
como producto destilado. No se extrae ningn producto del caldern sino hasta que
se completa la corrida.

Debido a que el destilado que se obtiene es ms rico en el componente voltil que

el residuo del destilador, este se agotara en el componente ms voltil a medida
que progresa la destilacin. Muchas instalaciones grandes, tambin tienen un
alambique por lotes. El material que se tiene que separar puede tener un
contenido elevado de slidos, o bien, alquitranes o resinas que ensucien o
atasquen una unidad continua. El uso de una unidad por lotes puede mantener
separados los slidos y permitir el retiro conveniente al terminarse el proceso.

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TABLAS DE DATOS EXPERIMENTALES

DATOS INICIALES

Alimentacin h (cm) V (L) (g/cm3) % Xpeso Xmol

Hervidor 27 38 0.988 6.5 0.026

DATOS DE OPERACIN A REFLUJO TOTAL

V (L) (g/cm3) % Xpeso Xmol

Residuo XWRT 0.29 0.9832 8.5 0.0351

Destilado XDRT 0.27 0.815 89 0.77

DATOS DE OPERACIN DE RECTIFICACION A REFLUJO CONSTANTE

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Corte 1 V(L) (g/cm3) % Xpeso X0mol L (L/min) D (L/min)

Residuo XW1 0.985 7.5 0.03 0.18 0.075

Destilado XD1 0.822 88 0.62

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CLCULOS

L kg
0.838 kgmol
min L = 0.0032
L=0.135 min
[ ( 0.6246 ) +( 0.3818)]kg /mol

L kg
0.838 kgmol
min L = 0.0014
D=0.057 min
[( 0.6246 )+(0.3818)] kg/mol

V =L+ D=0.0032+ 0.0014=0.0046

L 0.0032
R= = =2.286
D 0.0014

1 CALCULO DE LA EFICIENCIA DE LA COLUMNA A REFLUJO TOTAL

XW= 0.0351 NPR = 16

XD= 0.77 XWO= 0.026

Utilizando el mtodo de grafico de Mc Cabe Thiele se tiene que:

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NETmi n =5

incluyendo EL HERVIDOR

NET 1 51
N= =
100=25
NPR 16

Esto equivale a que el nmero de platos que tericamente usa la columna son 4 de
16

0.77
Remin=
1=0.4808
0.52

Tomando en cuenta el punto de inflexin tenemos que:

0.770,662
m1= =0.3086
0.770.42

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0.3086
Remin=
=0.45
10.3086

Por lo tanto el rango ptimo de operacin est dentro del rango

ROPTIMOmin = 0.4808 * 1.2 = 0.577

ROPTIMOmax = 0.4808 * 1.5 = 0.7212

2 CALCULO DE PLATOS TEORICOS CON DATOS DEL CORTE 1

Ecuacin del domo:

XD
y= x+
+1 +1

Que se asemeja a la ecuacin de la recta y=mx +b

Con esta ecuacin se calcula b con los siguientes datos:

XW1 = 0.03

XD1 = 0.62

L = 0.18

D = 0.075

L 0.0032
R= = =2.286
D 0.0014

XD 1 0.62
b= = =0.1887
+1 2.286+1

Utilizando nuevamente el grafico de equilibrio y el mtodo de mc cabe Thiele se

tiene que:

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El
grafico podemos observar que existen 3 platos tericos de operacin por lo tanto:

NET 1 31
N= =
100=12.5
NPR 16

3 PARA TRAZAR LA CURVA DE INTEGRACION SE TRAZAN LINEAS PARALELAS A LA

DE OPERACIN TOMANDO VALORES DE XD Y CON EL NUMERO DE PLATOS
TEORICOS OBTENER XW CORRESPONDIENTE Y SE OBTIENE LA SIGUIENTE TABLA:

XD b
0.77 0.24
0.6 0.18
0.5 0.16

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0.4 0.12

DEL DIAGRAMA ANTERIOR SE OBTIENEN LA SIGUIENTE TABLA

1
XDXW
XD b XW
0.77 0.24 0.521 4.0160642

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6
1.7857142
0.6 0.18 0.04 9
2.0920502
0.5 0.16 0.022 1
2.6246719
0.4 0.12 0.019 2

Graficando obtenemos:

GRAFICA DE INTEGRACION
6

5.5

4.5

3.5

2.5

1.5

0.5

0
0.02 0.06 0.1 0.14 0.18 0.22 0.26 0.3 0.34 0.38 0.42 0.46 0.5 0.54
0 0.04 0.08 0.12 0.16 0.2 0.24 0.28 0.32 0.36 0.4 0.44 0.48 0.52 0.56

Con el grafico anterior se obtienen los siguientes valores

1
XW0 = 0.037 por lo que su correspondiente valor en
=1.54
XDXW

1
Y XW0 = 0.03 por lo que su correspondiente valor en
=1.58
XDXW

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Utilizado los valores anteriores y utilizando el mtodo de integracin de trapezoide

obtenemos que:

Wt
ln =0.0109
Wo

Vo
Considerando que WO = PM

Tomando en cuenta que:

VO = 38 L

=0.988

Kg
PMPROM = 19.04 Kmol

Sustituyendo valores se tiene que W0= 1.971 Kgmol

Despejando

Wt
ln =0.0109
Wo

Wt1= 1.9926

CALCULO DE XD PROMEDIO

WOXOWT 1 XWT 1 1.99260.0261.9710.026

= =0.260
XD PROMEDIO = W 0WT 1 1.99261.971

Se obtuvo de manera experimental XD=0.260

CALCULO DEL TIEMPO

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WoWt ( 1.99261.971 ) Kgmol

=
L 0.0032
t= V (1 ) 0.0046(1 ) =15.43
V 0.0046

Observaciones

La mezcla binaria sometida a destilacin fue etanol-agua.

Se oper a reflujo total y a reflujo constante realizando tres cortes.
Las muestras fueron sometidas a enfriamiento para obtener su densidad a
25C.
Con el fin de no desperdiciar los materiales, en este caso la mezcla alimentada
se reutilizo y fue captada en el recipiente correspondiente posterior a su uso.
Tomar las precauciones pertinentes al muestrear, ya que el producto sale a una
elevada temperatura.

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Conclusiones:

Con la experimentacin realizada en el laboratorio se pudo conocer el

funcionamiento de la columna, ya que sabemos que el reflujo se obtiene a partir
del destilado, ya que no se tiene ninguna extraccin de este por lo que, dicho
reflujo tiende a infinito esto debido a que no se tiene destilado (D=0) y L se
mantiene igual debido a que es lo que retorna, por lo que se requiere un nmero
mnimo de etapas tericas.

La diferencia entre los procedimientos de operacin radica en el reflujo. Por un

lado en reflujo total, todo lo que sale del domo se retorna al proceso hasta
alcanzar la concentracin deseada y en reflujo constante se establece una
relacin de reflujo, es decir, solo una parte del destilado retornara al proceso y el
resto se obtendr como producto con determinada concentracin, por lo que la
concentracin del siguiente producto ir aumentando conforme el proceso avance.
Es de esta manera que podemos notar que las concentraciones aumentan
conforme a los cortes y como los tiempos de destilacin disminuyen.

Las eficiencias obtenidas en la columna fueron bajas en general, en un principio

se crea que la columna era ineficiente, al realizar los clculos nos dimos cuenta
que realmente bajo la eficiencia debido a la mezcla que alimentamos. sta mezcla
es muy fcil de separar ya que las temperaturas de ebullicin de estos dos
componentes (agua- etanol) estn muy separadas y esto hace que al menos para
este sistema se pueda considerar que la columna esta sobre diseada por
decirlo as.

Se puede concluir tambin que el reflujo total realmente no es muy utilizado en la

industria ya que no extraemos productos, sirve para mantener trabajando las
columnas cuando estas estn en paro parcial ya que no puedes apagar
completamente el sistema por la demanda de vapor que requerira para llegar a un
equilibrio o a calentarse de nuevo, tambin sirve para lavar las columnas pero
para una operacin de separacin realmente no es utilizada.

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DIAGRAMA DE FLUJO

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