TECNOLOGA QUMICA

LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA l

PRCTICA N2

DESTILACIN SIMPLE Y FRACCIONADA

BRAYAN VELEZ GRAJALES

SARA MELIZA LPEZ CASTAO

PROFESORA: MARIBEL MONTOYA GARCA

UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE PEREIRA

PEREIRA, RISARALDA
RESULTADOS:

Mezcla de solvente asignada: Metanol (70%) Agua (30%)

Volumen del Rango de temperatura Densidad

Residuo Colectado
destilado del destilado absoluta
1 5 mL 59 C 63 C 0,8015 g/mL
2 5 mL 64 C 65 C 0,8115 g/mL
3 5 mL 65 C 66 C 0,8127 g/mL
Final 5 mL 0.9086 g/mL

Clculos:

DATOS
Temperatura de laboratorio = 28 C
Masa del picnmetro = 11,8283 g
Volumen del picnmetro = 5 mL
Temperatura de ebullicin terico del
metanol = 64 C

ANLISIS DE RESULTADOS

En la toma de las densidades

Destilacin fraccionada:

A diferencia del punto de ebullicin, el punto de fusin de una sustancia es poco afectado
por la presin y, por lo tanto, puede ser utilizado para caracterizar compuestos orgnicos
y para comprobar su pureza.

El punto de fusin terico del Naftaleno es 80,26 C y el punto de fusin experimental

obtenido en la prctica fue de 72,18 C, entre ambos valores hay un porcentaje de error
del 10,07% que posiblemente se debe a un porcentaje de pureza bajo del slido o un
error en la lectura de los datos.

Observando los datos obtenidos del punto de fusin con el tubo de Thiele y el fusimetro
de la muestra slida desconocida #1, se puede ver que no hay mucha diferencia entre
ambos; el primero es de un valor de 122,4 C y el segundo de 122,5 C, mirando la lista
de posibles compuestos entregada por la profesora, se puede decir que posiblemente la
muestra slida desconocida es el cido benzoico que tiene un punto de fusin terico de
122 C.
Estos datos obtenidos experimentalmente se pueden interpretar como si el reactivo
utilizado, en el caso del cido benzoico tuviese un porcentaje de pureza alto.

Parte B: Puntos de ebullicin.

El punto de ebullicin terico del propanol es de 97 C y el obtenido experimentalmente

fue de 94,09 C, el porcentaje de error dado fue del 3%. Esta variacin entre ambos
valores principalmente se puede deber a la presin atmosfrica del lugar (645 mmHg en
Pereira).

Al mirar el punto de ebullicin experimental de la muestra lquida desconocida #1, se tiene

un valor de 79,93 C, esta muestra desconocida es un lquido asociado, por lo tanto al
observar la lista de posibles compuestos entregada por la profesora se pudo ir
descartando los lquidos no asociados, quedando as los alcoholes propanol, metanol y
etanol. Mirando el punto de ebullicin terico de cada compuesto se pudo observar que el
etanol era el que tena mayor similitud con la muestra desconocida; su punto de ebullicin
terico es de 78,37 C. El incremento del punto de ebullicin experimental se puede deber
a un error en la toma de lectura de la temperatura.

PREGUNTAS:

1. Qu pasa con el punto de fusin o ebullicin de una muestra si esta se encuentra

contaminada con otra sustancia?

Inicialmente lo que se puede esperar es que los puntos de fusin y ebullicin

experimentales van a estar muy alejados de los puntos de fusin y ebullicin tericos,
tambin al tenerse una contaminacin no se sabe cmo reaccione dicha sustancia en
presencia de calor.

2. Mencionar otros mtodos para determinar puntos de ebullicin.

- Mtodo General: Consiste en destilar una sustancia cuyo punto de ebullicin se desea
determinar, de forma tal que el bulbo del termmetro est en contacto con los vapores de
la ebullicin y con el lquido que por condensacin se formar sobre el bulbo.

- Tcnica Operatoria: Es cuando cuyo punto de ebullicin se desea determinar y se

agregan unos trocitos de piedra pmez o cermica porosa para regular la ebullicin. Se
calienta a bao mara.
Cuando la temperatura permanece constante y el lquido destila, se hace la lectura en el
termmetro, que corresponde al punto de ebullicin a la presin ambiente. Se mide la
presin atmosfrica en el barmetro y se anota su valor. Conviene siempre dejar que la
destilacin contine unos minutos ms observando el termmetro para ver si la
temperatura permanece constante. Para lquidos cuyos puntos de ebullicin sean
inferiores a 100 C, se calienta el baln a bao Mara. Para puntos de ebullicin
superiores a 100 C, se seleccionan otros baos cuya temperatura de ebullicin sea,
como mnimo, 20 C mayor a la de la sustancia en ensayo.

- Mtodo de Siwoloboff: Este mtodo tiene la ventaja que requiere muy poca cantidad
de muestra. Consiste en colocar en un tubo de ensayo una pequea cantidad del lquido a
ensayar, se introduce en el lquido un tubo capilar cerrado a la llama en su extremo ms
fino, el cual ir hacia arriba. El capilar sirve de manmetro indicador del instante en que se
igualan la presin de vapor del lquido y la presin atmosfrica.

- Mtodo de ebullmetro: Aunque en un principio los ebullmetros se pensaron para

determinar el peso molecular por elevacin del punto de ebullicin, se prestan tambin
para realizar mediciones exactas del punto de ebullicin.

- Mtodo dinmico: Este mtodo se basa en la medicin de la temperatura de re

condensacin del vapor mediante un termmetro adecuado que se coloca en el reflujo
durante la ebullicin. En este mtodo puede modificarse la presin.

3. Cmo se determinan los puntos de fusin de muestras higroscpicas y puntos de

ebullicin de compuestos voltiles?

Los puntos de ebullicin de muestras voltiles se pueden calcular por medio del mtodo
de destilacin simple si se tiene un compuesto voltil o si son varios que tengan una
diferencia de por lo menos 80 C.

Para los puntos de fusin de muestras higroscpicas se debe tener en cuenta que la
sustancia se debe secar en un desecador de vaco, repitiendo la criztalizacin hasta que
se obtenga un punto de fusin constante o bien, con muy ligeras variaciones.

4. Cul es el punto de ebullicin del aceite mineral? Si se requiere tomar puntos de

fusin o ebullicin por encima del punto de ebullicin del aceite mineral, Qu otro lquido
podra ser utilizado?

El punto de ebullicin del aceite mineral est entre 150 C 600 C.

El bao de arena puede ser un sistema efectivo y no es malo para el medio ambiente,
aunque es difcil controlar la temperatura, puede alcanzar temperaturas hasta de 600 C
debido a que posee slidos cristalinos con enlaces inicos como los silicatos.
5. Mencionar cuatro problemas que puedan conducir a errores en las determinaciones de
los puntos de fusin y ebullicin.

1. Mala calibracin de los equipos.

2. Inexperiencia del analista:

- Mala lectura del valor dado por el termmetro. (Nota: Se debe tener en cuenta que la
linea visual debe estar en el mismo plano horizontal de la columna de mercurio).

- Un montaje mal hecho.

- Aplicacin inadecuada de las correciones de presin y temperatura.

3. La presin atmosfrica (para el caso del punto de ebullicin).

4. Contaminacin en la muestra o el porcentaje de pureza de la misma.

6. Comparar los valores obtenidos de punto de fusin en el tubo Thiele con los del
fusimetro, justificar la posible variacin entre ellos.

Los valores obtenidos con el fusimetro son ms exactos y cercanos al punto de fusin
terico, al ser hecho con un equipo digital se espera que el mismo tenga una mejor
calibracin y por lo tanto el dato ledo sea ms confiable. El punto de fusin obtenido con
el tubo de thiele puede tener una menor confiabilidad ya que en la toma de la lectura hay
ms variables que pueden afectar a la misma, como por ejemplo un mal montaje, mala
calibracin del termmetro o una mala lectura por el analista. Sin embargo, en esta
prctica la variacin entre ambos mtodos fue muy pequea.

7. Cul es la importancia de la ecuacin de Clausius-Clapeyron?

La ecuacin de Clausius-Clapeyron permite calcular la pendiente de una lnea de

equilibrio entre dos fases en el diagrama de fases P/T de un sistema de un componente,
en otras palabras permite determinar la transicin de fase.
CONCLUSIONES:

Se puede identificar una sustancia a partir de los datos obtenidos en la determinacin de

su punto de fusin y/o de ebullicin.

Para la correccin del punto de ebullicin no solo se debe tener en cuenta como este
dato puede variar con la presin atmosfrica, sino tambin tener muy claro si es un lquido
asociado o no.

Para la correccin del punto de fusin se debe tener mucho cuidado en la toma de la
lectura del termmetro 1 y tambin del termmetro 2 (columna emergente), al igual que
tener los grados de la columna de mercurio medida en el aceite mineral antes de calentar.

BIBLIOGRAFA:

Tcnicas de laboratorio: Prctica 6. Temperatura de ebullicin. Recuperado 12 de

febrero 2017, desde:
http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica06.htm

O. A. Jaramillo. (2007). Notas de Fsico-Qumica: Estados de la Materia; Lquidos.

Recuperado 09 de febrero 2017, desde:
http://www.cie.unam.mx/~ojs/pub/Liquid3/liquid3pdf.pdf

Ficha de seguridad de aceite mineral o aceite de base. Recuperado 12 de febrero

2017, desde: http://www.estis.net/sites/cien-bo/default.asp?site=cien-
bo&page_id=5AD66E1D-F02B-436B-83B8-49A5F6D0E4E0