MATERIA: DISEO DE EXPERIMENTOS EN

INGENIERIA QUIMICA
DEI-031

DOCENTE: ING. IGNACIO VELSQUEZ

Segunda Versin

Tarija Marzo de 2016

CAPTULO 1 Introduccin al diseo de experimentos

En el campo de la industria es frecuente hacer experimentos o pruebas con

la intencin de resolver un problema o comprobar una idea (conjetura,
hiptesis); por ejemplo, hacer algunos cambios en los materiales, mtodos o
condiciones de operacin de un proceso, probar varias temperaturas en una
mquina hasta encontrar la que da el mejor resultado o crear un nuevo
material con la intencin de lograr mejoras o eliminar algn problema.

El diseo estadstico de experimentos es precisamente la forma ms eficaz

de hacer pruebas. El diseo de experimentos consiste en determinar cules
pruebas se deben realizar y de qu manera, para obtener datos que, al ser
analizados estadsticamente, proporcionen evidencias objetivas que
permitan responder las interrogantes planteadas, y de esa manera clarificar
los aspectos inciertos de un proceso, resolver un problema o lograr mejoras.
Algunos problemas tpicos que pueden resolverse con el diseo y el anlisis
de experimentos son los siguientes:
1.Comparar a dos o ms materiales con el fin de elegir al que mejor cumple
los requerimientos.
2. Comparar varios instrumentos de medicin para verificar si trabajan con
la misma precisin y exactitud.
3. Determinar los factores (variables) de un proceso que tienen impacto
sobre una o ms caractersticas del producto final.
4. Encontrar las condiciones de operacin (temperatura, velocidad,
humedad, por ejemplo) donde se reduzcan los defectos o se logre un mejor
desempeo del proceso (Optimizacin).
5. Reducir el tiempo de ciclo del proceso.
6. Hacer el proceso insensible o robusto a oscilaciones de variables
ambientales.
7. Apoyar el diseo o rediseo de nuevos productos o procesos.
8. Ayudar a conocer y caracterizar nuevos materiales.

El diseo de experimentos (DDE) es un conjunto de tcnicas activas, en el

sentido de que no esperan que el proceso mande las seales tiles, sino que
ste se manipula para que proporcione la informacin que se requiere
para su mejora.

Diseo de experimentos

Consiste en planear y realizar un conjunto de pruebas con el objetivo de generar datos que, al
ser analizados estadsticamente, proporcionen evidencias objetivas que permitan responder las
interrogantes planteadas por el experimentador sobre determinada situacin.

Diseo de experimentos en la investigacin

El objetivo de los mtodos estadsticos es lograr que el proceso de generar

conocimiento
y aprendizaje sea lo ms eficiente posible. En este proceso, que ha
demostrado ser secuencial, interactan dos polos (vase figura 1.1), por un
lado estn la teora, los modelos, las hiptesis, las conjeturas y los
supuestos; por el otro, estn la realidad, los hechos, los fenmenos, la
evidencia y los datos. As, como se comenta en Box et al. (1978), una
hiptesis inicial lleva a un proceso de deduccin en el que las consecuencias
derivadas de la hiptesis pueden ser comparadas con los datos. Cuando las
consecuencias y los datos no corresponden, entonces la discrepancia puede
llevar a un proceso de induccin, en el cual se modifica la hiptesis original.
De esta manera inicia un segundo ciclo de la interaccin de teora y datos,
en el cual las consecuencias de la hiptesis modificada son comparadas con
los datos (los viejos y los que se obtengan en este nuevo ciclo); esto puede
llevar a futuras modificaciones y a la obtencin de conocimiento.

Teora, modelos, hiptesis, supuestos

Realidad, hechos, fenmenos, datos

Figura 1.1 Proceso Interactivo de la experimentacin

Experiment Datos
Hiptesis
Inducci
n Modificada H2
Hipotesis Deduccin

Figura 1.2 El proceso de generacin de aprendizaje y conocimiento

como un ciclo de retroalimentacin

Definiciones bsicas en el diseo de experimentos

Experimento
Un experimento es un cambio en las condiciones de operacin de un
sistema o proceso, que se hace con el objetivo de medir el efecto del
cambio sobre una o varias propiedades del producto o resultado. Asimismo,
el experimento permite aumentar el conocimiento acerca del sistema. Por
ejemplo, en un proceso qumico se pueden probar diferentes variables
(temperaturas y presiones), y medir el cambio observado en el rendimiento
del proceso.

Unidad experimental
La unidad experimental es la pieza(s) o muestra(s) que se utiliza para
generar un
valor que sea representativo del resultado del experimento o prueba. En
cada diseo
de experimentos es importante definir de manera cuidadosa la unidad
experimental,
ya que sta puede ser una pieza o muestra de una sustancia o un conjunto
de piezas
producidas, dependiendo del proceso que se estudia.

Variables, factores y niveles

En todo proceso intervienen distintos tipos de variables o factores como los
que se
muestran en la figura 1.3, donde tambin se aprecian algunas interrogantes
al planear
un experimento.

X1 X2 Xi
Entrada Salida
Factores PROCESO
Controlables (Xi) Caractersticas
Variables manipulables de calidad o
Factores no controlables (Azar) (Zk) variables de
(Su valor lo determina el entorno) respuesta

Z1 Z2 Zk

Cules caractersticas de calidad o de desempeo se van a medir?

Cules factores controlables deben incluirse en el experimento?
Qu niveles debe utilizar cada factor?
Cul diseo experimental es el adecuado?

Figura 1.3 Variables de un proceso y preguntas a responder al disear un

experimento

Entrada Salida Al observar cmo cambia la

variable respuesta al manipular
Datos Experimentales los factores, se puede
Son los valores de los
establecer relaciones causa -
Factores Controlables
Los valores los fija el experimentador efecto

X1 X2 Xi
 PROCESO
Factores Controlados Variable respuesta

Figura 1.4 Relaciones Causa Efecto

X1 X2 Xi

Entrada Salida
Factores PROCESO
Controlables (Xi) Variable respuesta
Todos los relevantes
Factores no controlables (Azar) (Zk)
(Los de efecto pequeo)

Z1 Z2 Zk

Figura 1.5 Buenos Experimentos

Variable(s) de respuesta. A travs de esta(s) variable(s) se conoce el efecto

o los resultados de cada prueba experimental (vase figura 1.4), por lo que
pueden ser caractersticas de la calidad de un producto y/o variables que
miden el desempeo de un proceso. El objetivo de muchos estudios
experimentales es encontrar la forma de mejorar la(s) variable(s) de
respuesta.

Factores controlables. Son variables de proceso o caractersticas de los

materiales experimentales que se pueden fijar en un nivel dado. Algunos de
stos son los que usualmente se controlan durante la operacin normal del
proceso (vase figura 1.3), y se distinguen porque, para cada uno de ellos,
existe la manera o el mecanismo para cambiar o manipular su nivel de
operacin. Esto ltimo es lo que hace posible que se pueda experimentar
con ellos. Por ejemplo, si en el proceso se usa agua a 60C entonces debe
existir un mecanismo que permita fijar la temperatura del agua dentro de
un rango de operacin. Algunos factores o caractersticas que generalmente
se controlan son: temperatura, tiempo de residencia, cantidad de cierto
reactivo, tipo de reactivo, mtodo de operacin, velocidad, presin, etc. A
los factores controlables tambin se les llama variables de entrada,
condiciones de proceso, variables de diseo, variables manipulables, o
simplemente factores.

Factores no controlables o de ruido. Son variables o caractersticas de

materiales y mtodos que no se pueden controlar durante el experimento o
la operacin normal del proceso. Por ejemplo, algunos factores que suelen
ser no controlables son las variables ambientales (luz, humedad,
temperatura, partculas, ruido, etc.), el nimo de los operadores, la calidad
del material que se recibe del proveedor (interno o externo).
Un factor que ahora es no controlable puede convertirse en controlable
cuando se cuenta con el mecanismo o la tecnologa para hacerlo.
Niveles y tratamientos. Los diferentes valores que se asignan a cada factor
estudiado en un diseo experimental se llaman niveles. Una combinacin de
niveles de todos los factores estudiados se llama tratamiento o punto de
diseo. Por ejemplo, si en un experimento se estudia la influencia de la
velocidad y la temperatura, y se decide probar cada una en dos niveles,
entonces cada combinacin de niveles (velocidad, temperatura) es un
tratamiento. En este caso habra cuatro tratamientos, como se muestra en
la tabla 1.1. Es necesario probar cada tratamiento y obtener la
correspondiente variable respuesta.

Tabla 1.1 Diseo Experimental Tratamientos

Nivel Velocidad Nivel Tratamiento Variable

Temperatura Respuesta
-1 -1 1
-1 -1 2
1 1 3
1 1 4

Error aleatorio y error experimental. Siempre que se realiza un estudio

experimental, parte de la variabilidad observada en la respuesta no se
podr explicar por los factores estudiados. Esto es, siempre habr un
remanente de variabilidad que se debe a causas comunes o aleatorias, que
generan la variabilidad natural del proceso. Esta variabilidad constituye el
llamado error aleatorio. Por ejemplo, ser parte de este error aleatorio el
pequeo efecto que tienen los factores que no se estudiaron, siempre y
cuando se mantenga pequeo o despreciable, as como la variabilidad de
las mediciones hechas bajo las mismas condiciones. Sin embargo, el error
aleatorio tambin absorber todos los errores que el experimentador
comete durante los experimentos, y si stos son graves, ms que error
aleatorio hablaremos de error experimental.
De predominar ste, la deteccin de cules de los factores estudiados
tienen un efecto real sobre la respuesta ser difcil, si no es que imposible.
Cuando se corre un diseo experimental es importante que la variabilidad
observada de la respuesta se deba principalmente a los factores estudiados
y en menor medida al error aleatorio, (Vase figura 1.5) y adems que este
error sea efectivamente aleatorio. Cuando la mayor parte de la variabilidad
observada se debe a factores no estudiados o a un error no aleatorio, no se
podr distinguir cul es el verdadero efecto que tienen los factores
estudiados, con lo que el experimento no alcanzara su objetivo principal.
De aqu la importancia de no dejar variar libremente a ningn factor que
pueda influir de manera significativa sobre el comportamiento de la
respuesta (principio de bloqueo).

Etapas en el diseo de experimentos

Un aspecto fundamental del diseo de experimentos es decidir cules
pruebas o tratamientos se van a realizar y cuntas repeticiones de cada uno
se requieren, de manera que se obtenga la mxima informacin al mnimo
costo posible. El arreglo formado por los diferentes tratamientos que sern
corridos, incluyendo las repeticiones, recibe el nombre de matriz de diseo o
slo diseo.
Para que un estudio experimental sea exitoso es necesario realizar, por
etapas, diferentes actividades. En este sentido, la etapa ms importante y a
la que se le debe dedicar mayor tiempo es la planeacin. A continuacin se
describen de manera breve las etapas del diseo de experimentos con
objeto de dar una visin global de lo que implica su correcta aplicacin.
Varios conceptos que se mencionan en estas etapas se definen con detalle
en los siguientes captulos.

Planeacin y realizacin
1. Entender y delimitar el problema u objeto de estudio. En la etapa de
planeacin se deben hacer investigaciones preliminares que conduzcan a
entender y delimitar el problema u objeto de estudio, de tal forma que
quede claro qu se va a estudiar, por qu es importante y, si es un
problema, cul es la magnitud del mismo.
2. Elegir la(s) variable(s) de respuesta que ser medida en cada diseo
experimental y verificar que se mide de manera confiable. La eleccin de
esta(s) variable(es) es vital, ya que en ella se refleja el resultado de las
pruebas. Por ello, se deben elegir aquellas que mejor reflejen el problema o
que caractericen al objeto de estudio. Adems, se debe tener confianza en
que las mediciones que se obtengan sobre esas variables sean confiables.
En otras palabras, se debe garantizar que los instrumentos y/o mtodos de
medicin son capaces de repetir y reproducir una medicin, que tienen la
precisin (menor error) y exactitud (calibracin) necesaria. Recordemos que
los sistemas de medicin son la forma en la que percibimos la realidad, por
lo que si stos son deficientes, las decisiones que se tomen con base en
ellos pueden ser inadecuadas.
3. Determinar cules factores deben estudiarse o investigarse, de acuerdo
a la supuesta influencia que tienen sobre la respuesta. No se trata de que
el experimentador tenga que saber a priori cules factores influyen, puesto
que precisamente para eso es el experimento, pero s de que utilice toda la
informacin disponible (marco terico o estado del arte) para incluir
aquellos que se considera que tienen un mayor efecto.
4. Seleccionar los niveles de cada factor, as como el diseo experimental
adecuado a los factores que se tienen y al objetivo del experimento.
Este paso tambin implica determinar cuntas repeticiones se harn para
cada tratamiento, tomando en cuenta el tiempo, el costo y la precisin
deseada (Para fines estadsticos se recomienda mnimo 8 experimentos).
5. Planear y organizar el trabajo experimental. Con base en el diseo
seleccionado, organizar y planear con detalle el trabajo experimental, por
ejemplo, las personas que van a intervenir, la forma operativa en que se
harn las cosas, etc.
6. Realizar el experimento. Seguir al pie de la letra el plan previsto en la
etapa anterior, y en caso de algn imprevisto, determinar a qu persona se
le reportara y lo que se hara.

Anlisis
En esta etapa no se debe perder de vista que los resultados experimentales
son observaciones
muestrales, no poblacionales. Por ello, se debe recurrir a mtodos
estadsticos inferenciales para ver si las diferencias o efectos muestrales
(experimentales) son lo suficientemente pequeos para que garanticen
sacar conclusiones poblacionales (o a nivel proceso). La tcnica estadstica
central en el anlisis de los experimentos es el llamado anlisis de varianza
ANOVA (acrnimo en ingls).
Interpretacin
Aqu, con el respaldo del anlisis estadstico formal, se debe analizar con
detalle lo que ha pasado en el experimento, desde contrastar las conjeturas
iniciales (hiptesis) con los resultados del experimento, hasta observar los
nuevos aprendizajes que sobre el proceso se lograron, verificar supuestos y
elegir el tratamiento ganador, siempre con apoyo de las pruebas
estadsticas.

Control y conclusiones finales

Para concluir el estudio experimental se recomienda decidir qu medidas
implementar para generalizar el resultado del estudio y para garantizar que
las mejoras se mantengan. Adems, es preciso organizar una presentacin
para difundir los logros.

Consideraciones prcticas sobre el uso

de mtodos estadsticos
En adicin a lo dicho en la seccin anterior, es importante tomar en cuenta
que aunque el uso de metodologas estadsticas por lo general ayuda a
hacer ms eficiente el proceso de investigacin y de solucin de problemas,
es necesario reconocer que las metodologas estadsticas por s solas no
garantizan investigaciones exitosas, por ello es importante considerar los
siguientes puntos:
El conocimiento no estadstico es vital. Para utilizar los mtodos
estadsticos en general y los diseos de experimentos en particular, en
primer lugar se requiere que el experimentador tenga un buen nivel de
conocimiento tcnico y prctico sobre el fenmeno fsico o proceso que
estudia, de tal forma que pueda vislumbrar con cierta facilidad cules son
los aspectos clave del fenmeno y sea capaz de plantear conjeturas
precisas (hiptesis), vislumbrar el tipo de relaciones entre las variables de
respuesta y los posibles factores a estudiar (modelo matemtico). Todo esto
ayudar a seleccionar mejor los factores y sus niveles de manera que el
modelo matemtico responda al fenmeno fsico o proceso observado.

Principios bsicos
El diseo de experimentos trata de fenmenos que son observables y
repetibles.
De acuerdo con lo anterior, se debe ser muy cuidadoso en la planeacin y el
anlisis de un experimento. El punto de partida para una correcta
planeacin es aplicar los principios bsicos del diseo de experimentos:
aleatorizacin, repeticin y bloqueo, los cuales tienen que ver directamente
con que los datos obtenidos sean tiles para responder al fenmeno o
proceso estudiado.

Aleatorizacin. Consiste en hacer las corridas experimentales en orden

aleatorio (al azar) y con material tambin seleccionado aleatoriamente. Este
principio aumenta la probabilidad de que el supuesto de independencia de
los errores se cumpla, lo cual es un requisito para la validez de las pruebas
de estadsticas que se realizan.
Tambin es una manera de asegurar que las pequeas diferencias
provocadas por materiales, equipo y todos los factores no controlados, se
repartan de manera homognea en todos los tratamientos. Por ejemplo, una
evidencia de incumplimiento o violacin de este principio se manifiesta
cuando el resultado obtenido en una prueba est muy influenciado por la
prueba inmediata anterior.

Repeticin. Es correr ms de una vez un tratamiento o una combinacin de

factores.
Es preciso no confundir este principio con medir varias veces el mismo
resultado experimental.
Repetir es volver a realizar un tratamiento, pero no inmediatamente
despus de haber corrido el mismo tratamiento, sino cuando corresponda
de acuerdo con la aleatorizacin.
Las repeticiones permiten distinguir mejor qu parte de la variabilidad total
de los datos se debe al error aleatorio y cul a los factores. Cuando no se
hacen repeticiones no hay manera de estimar la variabilidad natural o el
error aleatorio, y esto dificulta la construccin de estadsticas realistas en el
anlisis de los datos.

Bloqueo. Consiste en tomar en cuenta, en forma adecuada, todos los

factores que puedan afectar la respuesta observada.
Por ejemplo, si se quieren comparar cuatro mquinas, es importante tomar
en cuenta al operador
de las mquinas, en especial si se cree que la habilidad y los conocimientos
del operador pueden influir en el resultado. Una posible estrategia de
bloqueo del factor operador, sera que un mismo operador realizara todas
las pruebas del experimento.
Otra posible estrategia de bloqueo sera experimentar con cuatro
operadores (cuatro bloques), donde cada uno de ellos prueba en orden
aleatorio las cuatro mquinas; en este segundo caso, la comparacin de las
mquinas quizs es ms real.

Clasificacin y seleccin de los diseos

experimentales
Existen muchos diseos experimentales para estudiar la gran diversidad de
problemas o situaciones que ocurren en la prctica. Esta cantidad de
diseos hace necesario saber cmo elegir el ms adecuado para una
situacin dada y, por ende, es preciso conocer cmo es que se clasifican los
diseos de acuerdo con su objetivo y su alcance.
Los cinco aspectos que ms influyen en la seleccin de un diseo
experimental, en el sentido de que cuando cambian por lo general nos
llevan a cambiar de diseo, son:
1. El objetivo del experimento.
2. El nmero de factores a estudiar.
3. El nmero de niveles que se prueban en cada factor.
4. Los efectos que interesa investigar (relacin factores-respuesta).
5. El costo del experimento, tiempo y precisin deseada.
Estos cinco puntos no son independientes entre s, pero es importante
sealarlos de manera separada, ya que al cambiar cualquiera de ellos
generalmente cambia el diseo experimental a utilizar. Con base en algunos
de estos cinco puntos es posible clasificar los diseos como lo hacemos a
continuacin.
El objetivo del experimento se utiliza como un criterio general de
clasificacin de los diseos experimentales, mientras que los otros cuatro
puntos son tiles para subclasificarlos. En este sentido, de acuerdo con su
objetivo y sin pretender ser exhaustivos, los diseos se pueden clasificar
como:
1. Diseos para comparar dos o ms tratamientos.
2. Diseos para estudiar el efecto de varios factores sobre la(s) respuesta(s).
3. Diseos para determinar el punto ptimo de operacin del proceso.
4. Diseos para la optimizacin de una mezcla.
5. Diseos para hacer el producto o proceso insensible a factores no
controlables.

En la figura 1.6 se muestra la clasificacin general de los diseos

experimentales de acuerdo con su objetivo. Dentro de cada rama se pueden
clasificar de acuerdo al nmero de factores, al tipo de efectos que se
pretende estudiar y segn las restricciones existentes. En la misma figura se
listan los diseos particulares ms representativos de cada rama.

1. Diseo para comparar dos Diseo completamente al azar

O ms tratamientos Diseo de bloques completos al azar
Diseo de cuadros latino y grecolatino
2. Diseo para estudiar el
Efecto de varios factores Diseos factoriales 2k
Sobre una o ms variables de Diseos factoriales fraccionados 2k-p
Respuesta
3. Diseos para la optimizacin Diseo para el Diseos
k k-p
factoriales 2 y 2
De procesos modelo primer orden Diseo
Plakett Burman
Diseo simplex
Diseos para el Diseo
composicin central
Modelo segundo Diseo de Box-Behnken
Orden
4. Diseos robustos Arreglos ortogonales (diseos factoriales)
Diseo con arreglo interno y externo
5. Diseo de mezclas Diseo simplex reticular
Diseo simplex con centroide
Diseo con restricciones
Diseo axial