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Luis Carreño Torres
23/12/09

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a)„ El estudiante recibirá una muestra que contiene iones de d





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solamente uno de ellos que deberá someterlo al análisis descrito en el procedimiento
o siguiendo preferiblemente la tabla 1.
b)„ Tomar 5 mL de la muestra en un tubo de ensayo y agregar primero una cantidad de
NH4Cl sólido (aprox. 0,5 g).
c)„ Bajo agitación, agregar poco a poco una disolución concentrada de amoniaco, hasta
que la muestra tenga un olor persistente a amoniaco agregar 5 gotas más.
d)„ Calentar por 2 minutos en una estufa eléctrica. No excederse en el calentamiento
pues se elimina el amoniaco en exceso, necesario para formar los complejos.
e)„ Separar por centrifugación el precipitado que se forma y reservar el sobrenadante y
etiquetarlo Solución A: para la prueba del cobre y el níquel.
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f)„ Para asegurarse de que el precipitado está libre de cobre y níquel, disolver el
precipitado con una 2 mL de la solución 2N HCl, añadir otra vez NH4Cl sólido y
repetir los pasos c, d y e.
g)„ Lavar el precipitado con agua caliente y añadir una gota de amoniaco diluido.
h)„ Tratar el precipitado con 3 mL de 2N HCl y calentar para favorecer la disolución.
i)„ Sobre esta disolución clorhídrica se realiza la prueba para el Fe2+ y el Cr3+, para ello
dividir la disolución en 2 partes.
j)„ Para probar la presencia de hierro se agrega a 0,5 mL de la disolución, unas gotas
de ferrocianuro de potasio y forma un precipitado de color azul (azul de Prusia o
añadir unas gotas de una solución 0.5N KSCN (isocianato de potasio) y la solución
se torna roja oscura. Ambas reacciones por separado aseguran la presencia de hierro.
k)„ Para probar la presencia de cromo, añadir 10 gotas de EDTA
(etilendiaminotetracetato de sodio) a la solución (0,5 mL), agregar un poco de NaF
(para evitar la interferencia del hierro), con el tiempo se observa que la solución
muestra una coloración violeta que se intensifica con el tiempo.
l)„ Para probar la presencia de cobre en la solución A (literal e), la sola coloración azul
asegura la presencia de cobre
m)„ Para probar la presencia de níquel se agrega unas gotas de una solución etanólica de
dimetilglioxima al 2% (DMG), la coloración rosada indica la formación del
complejo de níquel.


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Fe3+, Cr3+, Cu2+, Ni2+

NH4Cl(s) + NH3 + Q

Fe(OH)3ü( pardo) - Cr(OH)3ü (verde) Cu(NH3 )4 2+ , Ni(NH3)4 2+ (azul)

+ 2N HCl

Fe3+ Cr3+,

+ K4Fe(CN)6 ĺ + EDTA ĺ CrY (violeta)

Fe4[Fe(CN)6]3
Azul intenso Agregar unas
(azul)
Cu 2+ gotas de DMG
+ KSCN ĺ + NaOH + H2 O2 ĺ

Fe(SCN)63- (rojo) CrO42- ( amarillo) o éter

(azul)


  









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Marcha analítica que se realizó en la práctica










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y Ni o solamente

uno de ellos „ #"






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„.  „(„ „Fe3+ y Cr3+ (Tabla 1). Además

la solución A es transparente lo que indica la no presencia de

iones Cu2+ en la muestra(literal l del método). Lo que sigue


es la identificación del ión Ni2+.„



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meacciones de los iones con los reactivos específicos

En la tabla 2 se detalla cada una de las reacciones que se efectuó en la marcha analítica.
Aunque la muestra sujeta a investigación solo contenía el ión Ni2+, también se incluye
en esta tabla las reacciones de los otros iones.



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 2
1



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Fe3+(ac) + NH3(ac) ĺ Fe(OH)3 (s) 
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Fe(OH)3 (s) + 3 HCl(ac) ĺFeCl3 (ac) + 3H2O(l)  

3K4[Fe(CN)6](ac) + 4Fe3+(ac) ļ Fe4 [Fe(CN6)]3(s) + 12K+ (ac) 


Fe3+ (ac) + 6KSCN (ac) ĺ Fe(SCN)63-(ac) + 6K+(ac)  &




Cu2+(ac) + 4 NH3 (ac) ļ Cu(NH3)42+ (ac) 
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Cr3+(ac) + NH3(ac) ĺ Cr(OH)3(s)  3

Cr(OH)3 (s) + 3 HCl(ac) ĺ CrCl3 (ac) + 3H2O(l) 
4

4Cr3+ + 3[EDTA]4- ĺ Cr4[EDTA]3 
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Ni2+(ac) + 4NH3(ac) ļ Ni(NH3 )42+ (ac) 
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La muestra analizada solo presentó una clase de ión, el ión Ni2+. La identificación de
este ión fue muy fácil, ya que al no existir precipitado después de la centrifugación se
concluye que solo pueden estar presentes dos iones: Cu2+, Ni2+. Sin embargo, siendo la
muestra transparente y no azul se descarta la presencia del ión Cu2+.

La presencia del ion Ni2+ se determinó agregando dimetilglioxima (DMG). La DMG

forma un complejo con el Ni2+ y se precipita con una coloración roja tenue. Esto fue lo
que sucedió al añadir la DMG a la muestra utilizada por lo que se confirmó que el único
ión presente en la muestra era el Ni2+.

Para comprobar que verdaderamente no existía otra clase de ión en la muestra, se la

sometió nuevamente a centrifugación. Después de la centrifugación se ve claramente el
complejo rojo que contiene el ión Ni2+ y el sobrenadante. Separamos el sobrenadante y
para comprobar la presencia de hierro agregamos ferrocianuro de potasio. Al agregar
este último reactivo no hubo cambios en la coloración de la solución por lo que se
descartó por segunda ocasión la presencia de iones Fe+3.

La identificación por segunda vez del hierro fue sugerido por el ayudante de laboratorio,
en este caso el Dr. Valencia. También se pudo haber comprobado la no presencia del
cromo, añadiendo EDTA y verificando si la solución se tornaba violeta o no se
efectuaba ningún cambio.

En el literal K se habla de posibles interferencias de los iones Fe3+ Cr3+ . Estas

interferencias se deben a que estos iones forman hidróxidos en medio amoniacal, lo que
no permitiría que estos iones reaccionan con el EDTA. Esto se evita agregando NaF.

Un aspecto que no se debe descuidar es el tiempo que la muestra se expone al

calor(literal d). Un exceso de tiempo podría evaporar el amoniaco y evitaría que se
formen los complejos que permiten la identificación de los iones.

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î„ Los iones metálicos utilizados en esta práctica pertenecen al grupo de los
metales de transición. Como se puede notar por medio de la marcha analítica, los
metales de transición forman iones que en solución o como precipitados
presentan bellos colores.

î„ Las bases que pueden formar tanto el ión Fe3+ y Cr3+ son insolubles en agua y se
precipitan presentando colores característicos y vistosos.

î„ Los complejos que forman tanto el níquel y el cromo con el amoniaco acuoso,
son solubles en agua. Los iones de estos metales le dan colores característicos a
la solución que permiten su identificación.

î„ El ion Ni2+ precipita en forma de dimetilglioximato de níquel por adición directa

de una solución de dimetilglioxima a una solución ligeramente ácida de un
compuesto de níquel.
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