Sunteți pe pagina 1din 15

Constana Sava CHIMIE ANALITIC.

VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7


Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru

III.3. ALCALIMETRIA N MEDIU ANHIDRU

III.3.1. Principiul metodei


Printre bazele folosite ca titrani se numr: alcoxizii alcalini (de sodiu, de
potasiu, de litiu), hidroxizi de tetra R-amoniu, hidroxidul de potasiu, hidroxidul de
sodiu etc.
Ansamblul proceselor care se desfoar la titrarea substanelor cu caracter
acid, cu soluie de hidroxid de sodiu n etanol 96%:

N SOLVENT: AUTOPROTOLIZA:
Metanolul anhidru este un solvent amfoter. Ionizarea decurge conform
echilibrului de autoprotoliz:
H3COH + H3COH H3CO + H 3C OH 2
N SOLUIA DE TITRANT: IONIZAREA NaOH
Hidroxidul de sodiu se comport n solventul anhidru (metanol) ca o baz
tare:
Na+ + HO + H3COH H3CO Na+ + HOH
N SOLUIA DE ANALIZAT: IONIZAREA TITROSUBSTANEI
(C6H5COOH)
Acidul benzoic reacioneaz cu ionii solventului, modific echilibrul de
autoprotoliz cu formare de metanol protonat, responsabil de caracterul acid
extrinsec:
C6H5COOH + H3CO + H 3C OH 2

C6H5COO + H3COH + H 3C OH 2
LA TITRARE, NEUTRALIZAREA:
Soluia de substan acid se titreaz apoi cu hidroxid de sodiu n etanol
96%. Punctul de echivalen va fi marcat de un indicator adecvat mediului
anhidru i corespunztor punctului de echivalen.
H3CO Na+ +C6H5COO + H 3C OH 2 C6H5COONa+ + 2H3COH

183
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru

III.3.2. Prepararea soluiilor


Soluie de hidroxid de sodiu 0,1M/etanol
Hidroxidul de sodiu nu este titrosubstan, este higroscopic i adsoarbe
dioxidul de carbon din atmosfer. Pentru a obine o soluie 0,1M se cntresc 4,2
g i se aduc la balon cotat de 1 l.
Modul de lucru
Se msoar aproximativ 300 mL etanol 96% ntr-un balon cotat de 1000
mL. Se cntresc 4,2 g NaOH (la balana tehnic) n fiol de cntrire i se aduc
n balonul cotat de 1000 mL. Se agit pn la solubilizarea complet, se aduce la
semn cu etanol 96% i se omogenizeaz balonul.
n acelai fel se prepar i soluia apoas de NaOH 0,1M, dar nlocuind
alcoolul cu ap distilat lipsit de dioxid de carbon.

Soluie de azotat de argint 8,5% m/v n piridin (Py)


8,5 g AgNO3 se dizolv n 100 mL piridin (Py). Se pstreaz la ntuneric.

Soluie timolftalein R (0,1% m/v n etanol 96%)


0,1 g timolftalein (AB.2.5) se dizolv n aprox. 50 mL etanol 96%, apoi
se completez cu acelai solvent pn la 100 mL.
Test: amestecul format din 0,2 mL soluie de indicator i 100 mL ap fr
dioxid de carbon este incolor. Cel mult 0,05 mL soluie NaOH 0,1M aq.
determin virajul indicatorului de la incolor la albastru.

Soluie fenolftalein R1 (1% m/v n etanol 96%)


1 g fenolftalein (AB.2.4) se dizolv n aprox. 50 mL etanol 96%, apoi se
completez cu acelai solvent pn la 100 mL.

Soluie albastru de bromotimol R1 (0,05% m/v n etanol 20%)


Se dizolv 50 mg albastru de bromotimol (AB.3.10) ntr-un amestec
format din 4 mL soluie hidroxid de sodiu aq. 0,02 M i 20 mL etanol 96% i se
dilueaz cu ap la 100 mL. (pH-ul de viraj 6,0 la 7,6).
Test: amestecul a 0,3 mL soluie de indicator i 100 mL ap lipsit de
dioxid de carbon, este galben. Cel mult 0,1 mL soluie NaOH 0,02 M aq. schimb
culoarea soluiei la albastru.

Soluie albastru de bromotimol R2 (1% m/v DMF)


1 g albastru de bromotimol (AB.3.10) se dizolv n 50 mL
dimetilformamid (DMF). Se completeaz pn la 100 mL cu acelai solvent.

184
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru

III.3.3. Determinarea factorului soluiei de NaOH/etanol 0,1M


Principiul metodei
Pentru determinarea exact a concentraiei soluiei de hidroxid de sodiu se
poate folosi una din titrosubstanele prezentate n Tabelul III.4. Hidroxidul de
sodiu reacioneaz cu acidul benzoic printr-o reacie cu transfer de protoni:
NaOH + C6H5COOH C6H5COO Na+ + H2O
Punctul de echivalen este pus n eviden cu timolftalein (0,1% m/v n
etanol 96%) care vireaz de la incolor la albastru.

Tabelul III.3.1. Titrosubstane folosite de standardizarea titranilor bazici


Nr. Titrosubstana M (g/mol) Eg (g/val)
1 Acid benzoic C6H5COOH 122,115 122,115
2 Acid succinic HOOC(CH2)2-COOH 59,044 59,044
3 Acid 2-fenilcinconinic C16H11NO2
O OH

249,268 249,268
N

Modul de lucru
Titrarea n alb
A. n paharul de titrare, soluia de Analizat: Se adaug 20 mL etanol 96% i
3-4 picaturi de timolftalein 0,1% n etanol 96%.
B. n Biuret: Soluie de NaOH 0,1M n etanol 96%
C. Condiii, Calcule, Concluzii: Se titreaz pictur cu pictur pn la
albastru clar. Se noteaz volumul de titrant consumat: Vs1,NaOH (mL).

Titrarea acidului benzoic:


A. n paharul de titrare, soluia de Analizat: Se cntresc la balana analitic
ntre 0,012 i 0,12 g acid benzoic i se aduc n paharul de titrare. Se dizolv n 20
mL etanol i se adug 34 picturi timolftalein (0,1% m/v n etanol 96%).
B. n Biuret: Soluie de NaOH0,1M n etanol 96%
C. Condiii, Calcule, Concluzii: se titreaz pictur cu pictur pn la virajul
culorii indicatorului la albastru persistent Vs2,NaOH (mL). Se realizeaz minimum
trei titrri i rezultatul va fi dat de media aritmetic a celor trei valori obinute.

185
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru

Se calculeaz factorul soluiei de NaOH0,1M n etanol 96% din legea


echivalenei:
macid benzoic 10
3
F0,1
122,115 C n , NaOH V S 2 , NaOH V S 1, NaOH

Nr. A B C Media
det. Soluia de analizat Titrantul Calculul determinrilor
m1,ac.benzoic=g Vs1,NaOH=
1 F0,1=
Vsolvent=mL Vs2,NaOH=
m2,ac.benzoic=.g Vs1,NaOH=
2 F0,1= F0,1=
Vsolvent=mL Vs2,NaOH=
m3,ac.benzoic=.g Vs1,NaOH=
3 F0,1=
Vsolvent=mL Vs2,NaOH=

III.3.4. Determinarea substanelor medicamentoase


prin titrare alcalimetric n mediu anhidru
Amobarbital Sodium

C11H17N2NaO 3 M=248,3 Eg = M
European Pharmacopoeia [0166].
Aciune farmacologic i ntrebuinri: Sedativ i hipnotic.
Definiie. Amobarbitalul sodic conine min. 98,5% i max. 102,0% sarea
de sodiu a 5-etil-5-izopentil-1H,3H,5H-pirimidin-2,4,6-trionei, calculat fa de
substan de referin uscat.
Descriere. Pulbere alb granular, higroscopic, foarte solubil n ap
lipsit de dioxid de carbon (o mic fraciune poate rmne insolubil), solubil n
alcool, practic insolubil n eter.
Determinare. Se dizolv 0,200 g n 5 mL etanol. Se adaug 0,5 mL soluie
timolftalein i 10 mL soluie azotat de argint n piridin. Se titreaz cu soluie de
hidroxid de sodiu 0,1 M n etanol pn la coloraie albastru clar. Se realizeaz i
titrarea n alb.
1 mL of soluie hidroxid de sodiu 0,1 M n etanol este echivalent cu 24,83
mg C11H17N2NaO3.

186
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru

Amobarbital

C11H18N2O3 M=226,3 Eg = M/2


European Pharmacopoeia [0594]
Aciune farmacologic i ntrebuinri: Sedativ i hipnotic.
Definiie. Amobarbital conine min. 99,0 % i max. 101,0 % 5-etil-5-
isopentil-1H,3H,5H-pirimidin-2,4,6-triona, calculat cu substan de referin
uscat.
Descriere. Pudr alb, cristalin, foarte puin solubil n ap, uor solubil
n alcool i eter, solubil n clorur de metilen. Formeaz compui solubili n ap
cu hidroxizii i carbonaii alcalini i cu amoniacul.
Determinare. Se dizolv 0,100 g n 5 mL piridin. Se adaug 0,5 mL
soluie timolftalein (0,1% m/v n etanol 96%) i 10 mL soluie azotat de argint n
piridin (8,5% AgNO3 n piridin). Se titreaz cu soluie alcoolic de hidroxid de
sodiu 0,1M pn la virajul indicatorului de la incolor la albastru clar. Se realizez
i o titrare n alb.
1 mL soluie alcoolic de hidroxid de sodiu 0,1M este echivalent cu 11,31
mg de C11H18N2O3

Barbital

C8H12N2O3 M=184,2 Eg = M/2


European Pharmacopoeia [0170].
Definiie. Barbitalul conine min. 99,0 % i max. 101,0 % 5,5-dietil-
1H,3H,5H-pirimidin-2,4,6 triona, calculat cu substan de referin uscat.
Descriere. Pudr cristalin alb, sau cristale incolore, puin solubil n ap,
solubil n ap fierbinte, n alcool i n eter. Formeaz compui solubili n ap cu
hidroxizii i carbonaii alcalini, i cu amoniacul.
Determinare. Se dizolv 85,0 mg n 5 mL piridin. Se adaug 0,5 mL
soluie timolftalein (0,1% m/v n etanol 96%) i 10 mL soluie azotat de argint n
piridin (8,5% AgNO3 n piridin). Se titreaz cu soluie alcoolic de hidroxid de

187
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru

sodiu 0,1M pn la virajul indicatorului de la incolor la albastru clar. Se realizez


i o titrare n alb.
1 mL soluie alcoolic de hidroxid de sodiu 0,1M este echivalent cu 9,21
mg C8H12N2O3.

Fenobarbital

C12H12N2O3 M=232,2 Eg = M/2


European Pharmacopoeia [0201].
Aciune farmacologic i ntrebuinri: Sedativ; anticonvulsant.
Preparate: Fenobarbital Elixir; Fenobarbital Tablete
Definiie. Fenobarbitalul conine min.99,0% i max. 101,0% 5-etil-5-fenil-
1H,3H,5H-pirimidin-2,4,6-triona, fa de substan de referin uscat.
Descriere. Pudr cristalin alb, sau cristale incolore, foarte puin solubil
n ap, uor solubil n alcool, solubil n eter. Formeaz compui solubili n ap
cu hidroxizii i carbonaii alcalini, i cu amoniacul.
Determinare. Se dizolv 0,100 g n 5 mL piridin. Se adaug 0,5 mL
soluie timolftalein (0,1% m/v n etanol 96%) i 10 mL soluie azotat de argint n
piridin (8,5% AgNO3 n piridin). Se titreaz cu soluie alcoolic de hidroxid de
sodiu 0,1M pn la virajul indicatorului de la incolor la albastru clar. Se realizez
i o titrare n alb.
1 mL soluie alcoolic de hidroxid de sodiu 0,1M este echivalent cu 11,61
mg C12H12N2O3.

Metilfenobarbital

C13H14N2O3 M=246,3 Eg = M
3rd edition of the European Pharmacopoeia [0189].
Aciune farmacologic i ntrebuinri: Anticonvulsant

188
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru

Definiie Metilfenobarbital conine min. 99,0% i max. 102,0% 5-etil-1-


metil-5-fenil-1H,3H,5H -pirimidin-2,4,6-triona calculat cu substan de referin
uscat.
Descriere: Pudr cristalin alb sau cristale incolore, practic insolubil n
ap, uor solubil n eter, foarte uor solubil n etanol. Formeaz compui
solubili n ap cu hidroxizii i carbonaii alcalini i cu amoniacul.
Determinare. Se dizolv 0,200 g n 5 mL piridin. Se adaug 0,5 mL
soluie timolftalein (0,1% m/v n etanol 96%) i 10 mL soluie azotat de argint n
piridin. Se titreaz cu soluie hidroxid de sodiu 0,1 M n etanol pn la coloraie
albastr. Se realizeaz titrarea n alb.
1 mL soluie hidroxid de sodiu 0,1 M n etanol este echivalent cu 24,63 mg
C13H14N2O3.

Hexobarbital (ciclobarbital)

C12H16N2O3 M=236,3 Eg = M
3rd edition of the European Pharmacopoeia [0183].
Definiie Hexobarbital conine min. 99,0% i max. echivalentul a 101,0 5-
(ciclohex-1-enil)-1,5-dimetil-1H, 3H,5H-pirimidin-2,4,6-triona, calculat cu
substan de referin uscat.
Descriere: Pudr cristalin alb, uor solubil n ap, puin solubil n
alcool i n eter. Formeaz compui solubili n ap cu carbonaii i hidroxizii
alcalini i cu amoniacul.
Determinare. Se dizolv 0,200 g n 5 mL piridin. Se adaug 0,5 mL
soluie timolftalein R i 10 mL soluie azotat de argint n piridin. Se titreaz cu
soluie etanolic hidroxid de sodiu 0,1 M pn la coloraie albastru clar. Se
realizeaz i titrarea n alb.
1 mL soluie etanolic hidroxid de sodiu 0,1 M este echivalent cu 23,63
mg C12H16N2O3.

189
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru

Pentobarbital

C11H18N2O3 M=226,3 Eg = M/2


3rd edition of the European Pharmacopoeia [0200].
Aciune farmacologic i ntrebuinri: Hipnotic
Definiie. Pentobarbital conine min. 99,0% i max. echivalentul a 101,0%
5-etil-5-(1-metilbutil)-1H,3H,5H -pirimidin-2,4,6-triona, calculat cu substan de
referin uscat.
Descriere. Pudr cristalin alb sau cristale incolore, foarte uor solubile
n ap, solubile n etanol i n eter. Formeaz compui solubili n ap cu carbonaii
i hidroxizii alcalini i cu amoniacul.
Determinare. Se dizolv 0,100 g n 5 mL piridin. Se adaug 0,5 mL
soluie timolftalein R i 10 mL soluie azotat de argint n piridin. Se titreaz cu
soluie etanolic hidroxid de sodiu 0,1 M pn la coloraie albastru clar. Se
realizeaz i titrarea n alb.
1 mL soluie etanolic hidroxid de sodiu 0,1 M este echivalent cu 11,31
mg C11H18N2O3.

Furosemid/Frusemid

C12H11ClN2O 5S M=330,7 Eg = M
the 3rd edition of the European Pharmacopoeia [0391].
Aciune farmacologic i utilizri: Diuretic
Preparate: Furosemid Injecii/Frusemid Injecii
Furosemid Tablete/Frusemid Tablete
Definiie: furosemid conine min. 98,5% i max. 101,0% acid 4-cloro-2-
(furfurilamino)-5-sulfamoilbenzoic, calculat cu substan de referin uscat.

190
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru

Descriere: pudr cristalin alb sau aproape alb, practic insolubil n ap,
solubil n aceton, puin solubil n alcool, solubil n eter, practic insolubil n
clorur de metilen. Se dizolv n soluii diluate de hidroxizi alcalini. Se topete la
2100 C cu descompunere.
Determinare: Se dizolv 0,250 g n 20 mL dimetilformamid (DMF). Se
titreaz cu soluie hidroxid de sodiu 0,1M folosind 0,2 mL albastru de bromotimol
(1% m/v DMF). Se realizeaz i titrarea n alb.
1 mL soluie hidroxid de sodiu este echivalent cu 33,07 mg C12H11ClN2O5
S.
Ibuprofen

C13H18O2 M=206,3 Eg = M
the 3rd edition of the European Pharmacopoeia [0721].
Aciune farmacologic i utilizri: antiimflamator, analgezic
Preparate: Ibuprofen unguent, Ibuprofen Gel, Ibuprofen suspensie oral,
Ibuprofen Tablete.
Definiie: ibuprofen conine min. 98,5% i max. 101,0% acid (RS)-2-(4-
izobutilfenil)propionic, calculat cu substan de referin uscat.
Descriere: pudr cristalin alb sau cristale incolore, practic insolubil n
ap, uor solubil n aceton, n eter, n metanol i n clorur de metilen. Se
dizolv n soluii diluate de hidroxizi i carbonai alcalini.
Determinare: se dizolv 0,450 g n 50 mL metanol. Se adaug 0,4 mL
soluie fenolftalein (1% m/v n etanol 96%). Se titreaz cu soluie hidroxid de
sodiu pn se obine o coloraie roie. Se realizeaz i titrarea n alb.
1 mL soluie hidroxid de sodiu 0,1M este echivalent cu 20,63 mg
C13H18O2.

Fenilbutazona

C19H20N2O2 M=308,4 Eg = M
3rd edition of the European Pharmacopoeia [0422].

191
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru

Aciune farmacologic i utilizri: antiimflamator, analgezic


Definiie: fenilbutazona conine min. 99% i max. 101,0% 4-butil-1,2-
difenilpirazolidin-3,5-diona calculat cu substan de referin uscat.
Descriere: pudr cristalin alb sau aproape alb, practic insolubil n ap,
solubil n eter, puin solubil n alcool. Se dizolv n soluii alcaline.
Determinare: se dizolv 0,500 g n 25 mL aceton i se adaug 0,5 mL
soluie albastru de bromotimol R1. Se titreaz cu soluie hidroxid de sodiu 0,1M
pn se obine o coloraie albastr care persist 15 sec. Se realizeaz i titrarea n
alb.
1 mL soluie hidroxid de sodiu 0,1M este echivalent cu 30,84 mg
C19H20N2O2.
Ftalilsulfatiazol

C17H13N3O5 S2 M=403,4 Eg = M/2


3rd edition of the European Pharmacopoeia [0352]
Aciune farmacologic i utilizri: antibacterial
Definiie: ftalilsulfatiazol conine min. 98,5% i max 101,5% acid
4(tiazol-2-ilsulfamoil)ftalanilic, calculat cu substan de referin uscat.
Descriere: pudr cristalin alb sau alb-glbuie, practic insolubil n ap i
n eter, uor solubil n dimetilformamid, puin solubil n aceton i n alcool.
Determinare: se dizolv 0,300 g n 40 mL dimetilformamid. Se titreaz
cu soluie hidroxid de sodiu 0,1M pn cnd culoarea soluiei devine albastr n
prezena a 0,2 mL soluie de timolftalein R (0,1% m/v etanol 96%). Se realizeaz
i o titrare n alb.
1 mL soluie hidroxid de sodiu 0,1M este echivalent cu 20,17 mg
C17H13N3O5S2.
Problematizare
S se analizeze prin titrare n mediu anhidru una din substanele
medicamentoase ale cror proprieti sunt prezentate. Obiective:
S se alctuiasc schema de lucru
S se optimizeze masa de medicament ce se va lua n lucru
S se realizeze proba n alb i analiza probei de medicament
S se ntocmeasc tabelul cu rezultate
S se calculeze coninutul de substan activ n %.
S se compare rezultatul analizei cu coninutul declarat al medicamentului
n substan activ i s se calculeze eroarea de determinare.

192
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru

III.4. METOXIDUL DE SODIU TITRANT N


MEDIU ANHIDRU
III.4.1. Principiul metodei
Printre bazele folosite ca titrani n mediu anhidru se numr: alcoxizii
alcalini (de sodiu, de potasiu, de litiu), hidroxizi de tetra R-amoniu (hidroxidul de
tetrabutilamoniu), hidroxidul de potasiu etc.
La titrarea substanelor cu funciune acid cu soluie de metoxid de sodiu
n metanol anhidru se desfoar urmtoarele procese cu schimb de protoni:

SOLVENTUL
Metanolul anhidru este un solvent amfiprotic amfoter, de tipul apei, a crui funcie
acid este apropiat de cea bazic; ionizeaz n soluie dup echilibrul de
autoprotoliz urmtor:
H3COH + H3COH H3C O + H 3C OH 2

TITRANTUL
Metoxidul de sodiu se comport n solventul anhidru (metanol) ca o baz tare:
H3CO Na+ + H3COH H3CO + Na+ + H3COH

SOLUIA DE ANALIZAT (Titrosubstana: C6H5COOH)


Acidul benzoic reacioneaz cu ionii solventului, modific echilibrul de
autoprotoliz cu formare de metanol protonat, ion responsabil de funcia acid
extrinsec:
C6H5COOH + H3CO + H 3C OH 2 C6H5COO + 2 H 3C OH 2

REACIA DE TITRARE
Soluia de substan acid se titreaz apoi cu metoxid de sodiu n metanol anhidru,
folosind un indicator adecvat, de exemplu albastru de timol n metanol anhidru.
H3CO + Na+ + C6H5COO + H 3C OH 2
C6H5COONa+ + 2 H3COH

193
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru

III.4.2. Prepararea soluiei de metoxid de sodiu 0,1N


n metanol anhidru
Modul de lucru
- Se adaug aproximativ 150 mL metanol anhidru ntr-o capsul de porelan.
- Se cntresc la balana tehnic 2,5 g Na metalic proaspt tiat i uscat pe
hrtie de filtru i se aduc n capsula de porelan (bucat cu bucat).
- ATENIE la manipularea sodiului metalic care n contact cu pielea produce
grave arsuri.
- Soluia astfel obinut, dup dizolvare i rcire, se transvazeaz ntr-un balon
cotat de 1000 mL i se aduce la semn cu benzen.

Determinarea factorului soluiei de metoxid de sodiu 0,1N


cu acid benzoic
Principiul metodei
Metoxidul de sodiu reacioneaz cu acidul benzoic printr-o reacie cu
transfer de protoni. Punctul de echivalen este pus n eviden cu albastru de
timol (0,1% m/v n DMF) care vireaz de la galben la albastru.

Modul de lucru
1. Titrarea n alb
A. n paharul de titrare, soluia de Analizat:
- Se adaug 5 mL metanol anhidru, 20 mL benzen i 0,1 mL soluie albastru de
timol 0,1% n DMF.
B. n Biuret: Soluie de CH3 ONa0,1N n metanol anhidru/benzen
C. Condiii, Calcule i Concluzii:
- Se titreaz pictur cu pictur pn la virajul culorii indicatorului la albastru
(Vs1, CH3 ONa)
2. Titrarea acidului benzoic
A. n paharul de titrare soluia de Analizat:
Se cntresc la balana analitic o cantitate de acid benzoic cuprins ntre 0,1 i
0,2 g acid benzoic, i se aduc n paharul de titrare. Se adaug 5 mL metanol
anhidru, 20 mL benzen i 0,1 mL soluie albastru de timol 0,1% n DMF.
B. n Biuret: Soluie de CH3 ONa 0,1N n metanol anhidru/benzen
C. Condiii, Calcule i Concluzii:
Se titreaz pictur cu pictur pn la virajul culorii indicatorului la albastru
(Vs2, CH3 ONa)

194
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru

- Se efectueaz minimum trei titrri i rezultatul va fi dat de media aritmetic a


valorilor concordante obinute.
- Se calculeaz factorul soluiei de CH3ONa0,1N n metanol anhidru/benzen
din legea echivalenei:
macid benzoic 10
3
F
122,115 C n V S 2 ,CH 3ONa V S 1,CH 3ONa

Nr. A B C Media
det. Soluia de analizat Titrantul Calculul determinrilor
m1,ac.benzoic=g Vs1,CH3ONa
1 F0,1=
Vsolvent= mL Vs2,CH3ONa
m2,ac.benzoic=.g Vs1,CH3ONa
2 F0,1= F0,1=
Vsolvent=mL Vs2,CH3ONa
m3,ac.benzoic=.g Vs1,CH3ONa
3 F0,1=
Vsolvent=mL Vs2,CH3ONa

III.4.3. Analiz clorzoxazon


Clorzoxazona
H
Cl N
O

FRX pag.247
C7H4ClNO2 M=169,6 Eg=M

Clorzoxazona este 5-cloro-2(3H)-benzoxazolon. Conine min.98,5% i


max. 101,5% C7H4ClNO2 raportat la substana uscat.
Aciune farmacologic i ntrebuinri. miorelaxant
Descriere. Pulbere cristalin alb, fr miros, cu gust amar.
Solubilitate. Puin solubil n aceton, alcool, metanol i soluii alcaline,
greu solubil n ap.
Determinare. 0,16 g clorzoxazon se dizolv n 20 mL DMF, n prealabil
neutralizat la albastru de timol n metanol (0,1% m/v), i se titreaz cu metoxid
de sodiu 0,1 mol/l pn la coloraie albastr.
1 mL metoxid de sodiu 0,1 mol/l corespunde la 0,01696 g C7H4ClNO2.

195
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru

Principiul metodei
Clorzoxazona dizolvat n dimetilformamid se titreaz cu metoxid de
sodiu 0,1M n prezena indicatorului albastru de timol n metanol (0,1% m/v), care
vireaz n mediu anhidru de la galben la albastru. n paralel, se efectueaz o prob
n alb pentru a determina volumul de titrant necesar neutralizrii solventului i
indicatorului.

Modul de lucru
1. Titrarea n alb
A n paharul de titrare, soluia de Analizat: 20 mL DMF i 0,1 mL albastru
de timol n metanol (0,1% m/v)
B n Biuret titrantul: Soluie standard de metoxid de sodiu 0,1M n
methanol/benzen
C Condiii, Calcule, Concluzii
- Se titreaz pictur cu pictur pn la virajul indicatorului de la galben la
albastru persistent (Vs1,H3C-ONa)
2. Titrarea medicamentului
A. n paharul de titrare soluia de Analizat:
0,2-0,3 g medicament mojarat, care se aduc n paharul de titrare i se dizolv n 20
mL DMF; se adaug 0,1 mL albastru de timol n metanol (0,1% m/v)
B. n Biuret titrantul: Soluie standard de metoxid de sodiu 0,1M n
methanol/benzen
C. Condiii, Calcule, Concluzii
- Se titreaz pictur cu pictur pn la virajul indicatorului de la galben la
albastru persistent (Vs2, H3C-ONa). Se efectueaz minimum trei titrri i
rezultatul va fi dat de media aritmetic a valorilor concordante obinute.
- Se calculeaz % de clorzoxazon coninut n medicament din legea
echivalenei pentru concentraia titrantului 0,1N i Eg=M=169,6.

% Clorzoxazona 1,696

F 0,1 V s V s
2 1

mmedicament
Nr. A B C
det Soluia de Titrantul Calculul Media
Analizat Sol.stand.H3CONa Clozoxazon% determinrilor
1 mmedicam.= Vs,H3CONa= C1%=
2 mmedicam.= Vs,H3CONa= C2%= C%=
3 mmedicam.= Vs,H3CONa= C3%=

196
Constana Sava CHIMIE ANALITIC. VOLUMETRIA Editura Muntenia ISBN 978-973-692-252-7
Capitolul III.Volumetria prin reacii de neutralizare n mediu anhidru

III.4.4. Analiz sulfafurazol (neoxazol)

C11H13N3O3 S M=267,3 Eg=M


3rd edition of the European Pharmacopoeia [0741].
Aciune farmacologic i ntrebuinri. Antibacterian.
Definiie. Sulfafurazol conine min. 99,0% i max. echivalentul a 101,0% 4-
amino-N-(3,4-dimetilizoxazol-5-il)-benzensulfonamid, calculat cu substan de
referin uscat.
Descriere. Pudr cristalin alb sau glbuie, sau cristale, practic insolubile n ap,
puin solubile n alcool, solubile n eter i n clorur de metilen. Se dizolv n
soluiile hidroxizilor alcalini i n soluii diluate de acizi minerali. Se topesc la
197C, cu descompunere.
Determinare. Se dizolv 0,200 g n 50 mL aceton. Se titreaz cu soluie de
hidroxid de tetrabutilamoniu 0,1M, folosind ca indicator o soluie cu 4 g/l albastru
de timol n metanol (0,4% m/v n metanol).
1 mL soluie de hidroxid de tetrabutilamoniu 0,1M este echivalent cu 26,73 mg
C11H13N3O3 S.
Hidroxidul de tetrabutilamoniu este disponibil sub forma unei soluii
coninnd aproximativ 40% m/v hidroxid de tetrabutilamoniu C16H37NO
(M=259,5), cu densitatea aprox. 0,990 g/mL.
m 40 g
Cm 1,54 M
M VS ( L) 259,5 g / mol 0,1L

Nr. A B C Media
det Soluia de Analizat Titrantul Calculul determinrilor
1 mmedicam.= V1= V2= C1%=
2 mmedicam.= V1= V2= C2%= Sulfafurazol%
3 mmedicam.= V1= V2= C3%= =

197