Mtodo de prueba estndar para la base nmero de productos derivados

del petrleo por titulacin potenciomtrica con cido Perclrico

Nmero Base Total (TBN)

Titulacin Adelante
(ASTM D2896-11)
Valoracin potenciomtrica
Aplicacin: Aceites y lubricantes petroqumicos
1. Introduccin
Aceites y lubricantes tienen una reserva de base diseado para neutralizar los
cidos producidos despus de que el proceso de combustin con el fin de
evitar la corrosin de los componentes del motor. Un bajo nmero total de Base
(TBN) indica que el aceite tiene que ser cambiado.
2. Principio
TBN est determinada por una valoracin cido-base utilizando HClO4 como el
valorante.
TBN se expresa en mg de KOH por g de muestra.
Dado que las muestras son no acuoso, que se diluyen en una mezcla de
clorobenceno y cido actico. El disolvente para HClO4 es cido actico.
3. Electrodos y reactivos
Electrodos:
Electrodo de vidrio de pH, cable PHG311-9 + CL114
Red electrodo de varilla de referencia, doble unin, REF251. El compartimiento
exterior de la REF251 electrodo de referencia tiene que ser llenado con una
solucin de perclorato de sodio saturado
Adaptador de legado: el PHG311 electrodo de trabajo est enchufado en el
conector BNC con el CL114 cable y el electrodo de referencia est enchufado
en la toma de pltano
Titrante:
HClO4 0,1 eq / L: Se recomienda comprar una solucin de cido perclrico 0,1
N comercial.
De lo contrario, mezclar 8,5 ml de cido perclrico al 70% a 72 ml de 500 con
cido actico glacial y 30 ml de anhdrido actico. Diluir hasta 1 L con cido
actico glacial y permitir que la solucin en reposo durante 24h
Titulacin del disolvente: Clorobenceno + cido actico; Aadir un volumen
de cido actico glacial para dos volmenes de clorobenceno
Solucin de llenado para el electrodo de referencia: solucin saturada de
NaClO4 en cido actico glacial
Estndar para la calibracin valorante: ftalato cido de potasio
Agua desionizada
4. Rangos y ajustes
4.1. Los parmetros por defecto
El procedimiento de trabajo se describe utilizando los siguientes parmetros:

4.2. Rango de trabajo

Las ponderaciones de la muestra y precisiones contenidas en el apartado 4.1
permiten la determinacin de nmeros de base entre el 1 y 100 mg / g.
Sin embargo ASTM D2896-11 estndar especifica que este mtodo de ensayo
se puede utilizar para determinar los nmeros de base superior a 300 mg / g.
En este caso, pesar 0,1 g de muestra para los nmeros esperados de base de
hasta 450 mg / g. Incluso para muestras ms concentradas, pesan una
cantidad menor de muestra.
4.3. Ajustes
4.4 Modificacin de los ajustes
Los parmetros se definen con el fin de tener la mejor comprensin entre la
precisin y el tiempo de valoracin.
Para mayor concentracin con un alto volumen de valorante, el tiempo de
titulacin se puede reducir con una adicin de valorante (antes de la dosis) en
el comienzo de la titulacin. Introduzca el volumen antes de la dosis (en mL) y
el tiempo de agitacin despus de la adicin en la ventana de la aplicacin de
edicin
Procedimiento 5. Titulacin
Una titulacin se divide en varias partes:
Un procedimiento de enjuague para los electrodos, que comprende tres
pasos: 30 segundos en disolvente (clorobenceno + cido actico), 30 segundos
en agua desionizada y otros 30 segundos en disolvente.
Una determinacin en blanco, para determinar el volumen equivalente
inducida por el disolvente.
Un segundo procedimiento de enjuague.
 Una titulacin de Nmero Total de Base.
5.1. Anlisis de las muestras
Lanzar el TBN aplicacin (HClO4).
En la primera pantalla, en Tipo de muestra seleccione Definir en blanco y pulse
Iniciar.
Siga las indicaciones de lavado en la pantalla. Luego, coloque un vaso vaco
con una barra de agitacin debajo de la sonda tenedor, aadir 60 ml de
disolvente con un cilindro graduado y asegrese de que ambos electrodos
estn sumergidos. A el final de la valoracin, se muestra el volumen
equivalente correspondiente a la pieza en bruto y automticamente grabada.
Pulse Siguiente y eligi Nueva muestra.
Nota: Para cada conjunto de muestras de hacer un espacio en blanco en 60 ml
de disolvente de titulacin.
Pesar la muestra en el vaso de valoracin de acuerdo con las
recomendaciones contenidas en el apartado 4.1.
En Tipo de muestra seleccionar la muestra con blanco (o de la muestra en
blanco si era 0 ml) y pulse Iniciar.
Siga las indicaciones de lavado en la pantalla. Luego, coloque el vaso que
contiene la muestra y una barra de agitacin bajo el titular de la sonda, pulse
Aceptar. Aadir 60 ml de disolvente con un cilindro graduado, asegurndose de
que ambos electrodos se sumergen y pulse Aceptar. La titulacin se iniciar
despus de un retraso de 15 segundos. Al final de la valoracin, es TBN que se
muestra en mg de KOH por g de muestra.
Pulsando siguiente es posible:
Replicar la muestra. Esto se utiliza para estudiar la repetibilidad mediante el
anlisis de varias muestras sucesivamente. Al final de cada titulacin, una
ventana muestra el valor promedio, la norma desviacin (SD en mg / g) y la
desviacin estndar relativa (RSD en%).
Analizar una nueva muestra. Otra titulacin se puede iniciar pero no hay
desviacin estndar y RSD el valor que podamos hacer.
Si no se detecta ninguna inflexin entonces es posible usar otra forma de
valoracin (vase el archivo de solicitud correspondiente y procedimiento de
trabajo).
6. Resultados
6.1. Clculo Resultado
El clculo utilizado es:
6.2. Resultados experimentales
Estos resultados son indicativos y se han obtenido para una muestra dada por
seis determinaciones sucesivas.
Los resultados se dan para la titulacin de las normas 3 y una muestra de
aceite de motor usado.

La titulacin suele durar alrededor de 2 min.

6.3. Ejemplo de una curva de titulacin
Esta curva se ha obtenido durante el anlisis de una de las muestras.
7. Recomendaciones
Vuelva a llenar el electrodo de referencia con regularidad para mantener el
nivel de ambas soluciones internas (interior y exterior) a alrededor de 1 cm (0,4
pulgadas) por debajo del orificio de llenado.
Enjuague pasos se puede omitir (botn derecho) o desactivado (en modo de
edicin), aunque se recomienda consistentemente enjuagar los electrodos
entre cada medicin con el fin de mantener una buena precisin.
8. Bibliografa
D2896-11 ASTM Standard
9. Apndice: Calibracin Titrante
9.1. Pruebas y almacenamiento de electrodos
Se recomienda comprobar el comportamiento del electrodo cuando primero
puesto en uso, o cuando nuevos electrodos son instalados, y vuelva a probar a
intervalos a partir de entonces. Sumergir los electrodos en una mezcla bien
agitada de 60 ml de glacial cido actico ms 0,1 g de ftalato cido de potasio y
registre la lectura (Mantenimiento> Medida Live).
Enjuagar los electrodos con clorobenceno y sumergirse en unos 50 ml de cido
actico glacial, adems de 0,75 ml de 0,1 N HClO4 solucin. La diferencia
entre las lecturas tiene que ser al menos 0,3 V.
Cuando no est en uso, guarde los dos electrodos en agua desionizada.
9.2. Calibracin Titrante
La solucin de cido perclrico se puede calibrar. Su concentracin exacta
puede determinarse a partir de una base de cido titulacin usando ftalato
cido de potasio.
Calentar una cantidad de ftalato cido de potasio en un horno a 120 C
durante 2 horas y deje que se enfre. Pesar 80 mg de hidrogenocarbonato de
potasio en polvo ftalato y se disuelven en 20 ml de cido actico glacial
caliente. Aadir 40 ml de clorobenceno y fresco. Poner en una barra de
agitacin, sumerja las sondas y la punta de entrega en la solucin y poner en
marcha la secuencia de calibracin valorante. Cuando se le pida, escriba la
cantidad exacta pesada de polvo.
Al final de la calibracin valorante, ttulo (eq / L) se muestra y el usuario puede
rechazar, reproducir o guardar el resultado. El valor guardado se usar para los
clculos.

Los ajustes predeterminados para la calibracin valorante

 ASTM D874 - 06
Mtodo de prueba estndar para sulfatado cenizas de aceites y aditivos
lubricantes
Cenizas de formacin de materiales puede estar presente en el biodiesel en
tres formas, incluyendo slidos abrasivos, jabones metlicos solubles, y
catalizadores no removidos. Estos suelen ser sobrantes del proceso de
refinacin de biodiesel. Slidos abrasivos y catalizadores no removidos pueden
contribuir a inyector, bomba de combustible, el pistn y el desgaste del anillo, y
tambin para depsitos en el motor. Jabones metlicos solubles tienen poco
efecto en el desgaste, pero pueden contribuir a un filtrado depsitos de
taponamiento y del motor.
1 Alcance
1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de la ceniza sulfatada a
partir de aceites lubricantes no utilizados que contienen aditivos y a partir de
concentrados de aditivos utilizados en la composicin. Estos aditivos por lo
general contienen uno o ms de los siguientes metales: bario, calcio,
magnesio, zinc, potasio, sodio, y estao. Los elementos de azufre, fsforo y
cloro pueden estar presentes tambin en forma combinada.
1.2 La aplicacin de este mtodo de ensayo para los niveles de cenizas
sulfatadas por debajo de 0,02% en masa se limita a los aceites que contienen
aditivos sin cenizas. El lmite inferior del mtodo de ensayo es de 0,005% en
masa de ceniza sulfatada. Este mtodo de ensayo no est diseado para el
anlisis de aceites o aceites que contengan plomo de motores usados.
Tampoco es recomendable para el anlisis de aceites lubricantes no aditivos,
para lo cual el Mtodo de Ensayo D 482 puede ser utilizado.
Nota 1
Hay evidencia de que el magnesio no reacciona lo mismo que otros metales
alcalinos en esta prueba. Si aditivos magnesio estn presentes, los datos son
interpretados con cautela.
Nota 2
Hay pruebas de que las muestras que contienen molibdeno pueden dar
resultados bajos porque compuestos de molibdeno no se recuperan
completamente a la temperatura de calcinacin.
1.3 nicamente SI unidades
Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los
hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma
establecer prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes de su uso.
ASTM D 874 Parmetros de prueba
Estos aditivos por lo general contienen uno o ms de los siguientes metales:
bario
calcio
magnesio
zinc
potasio
sodio
estao
Estos elementos pueden estar presentes en forma combinada:
azufre
fsforo
cloro
La muestra se enciende y se quema hasta que slo cenizas y carbono
permanecen.
Despus de enfriar, el residuo se trata con cido sulfrico y se calienta a 775C
hasta que la oxidacin de carbono es completa. La ceniza se enfra a
continuacin, se retir con cido sulfrico, y se calienta a 775C hasta peso
constante. La ceniza sulfatada se puede utilizar para indicar la concentracin
de los aditivos que contienen metales conocidos en nuevos aceites. El
resultado al 0,001% en masa ms cercano para muestras por debajo de 0,02%
en masa y al 0,01% en masa ms cercana para los niveles ms altos se
registran como cenizas sulfatadas.
Pase Criterios / Falla
El pasa / no pasa criterios incluyen la variacin mxima de caractersticas
despus de la inmersin durante 7 das en aceite nuevo sin pre-envejecimiento.