LICEO PARTICULAR MIXTO LOS ANDES

REA TCNICO PROFESIONAL: INDUSTRIAL

LABORATORIO QUMICO 4 MEDIO, MODULO 2: HUMEDAD, CENIZAS Y PROTENAS

Nitrgeno total y protena bruta (mtodo Kjeldahl)

1. INTRODUCCIN

El mtodo Kjeldahl se basa en la transformacin del nitrgeno contenido en la muestra en sulfato

de amonio mediante la digestin con cido sulfrico en presencia de un catalizador. El ion amonio
obtenido se transforma en medio bsico en amonaco que se destila y valora con una solucin de
cido patrn.

2. MATERIALES Y REACTIVOS
- Balanza analtica. - Cobre II Sulfato 5-hidrato
- Equipo digestin - Potasio Sulfato
- Tubo de digestin - cido Sulfrico 96%
- Aspirador de gases - Sodio Hidrxido 40% (Ver ANEXO)
- Equipo de destilacin por arrastre de vapor - cido Brico solucin 4% (Ver ANEXO)
- Matraz Erlenmeyers (2) - Indicador Mixto (Ver ANEXO)
- Bureta - cido Clorhdrico 0,1 mol/l (0,1N) (Ver ANEXO)

3. PROCEDIMIENTO

3.1 Preparacin muestra

3.1.1 Pesar, con precisin de 0,1 mg, 1-3 g de la muestra.

3.1.2 Llevar la muestra pesada al tubo de digestion Kjeldahl, e introducir sucesivamente 15 g de 3
Potasio Sulfato y 0,5 g de Cobre II Sulfato 5-hidrato.
3.1.3 Agregar 10 ml de H2O2 y 25 ml de Acido Sulfrico 96%

3.2 Digestin

3.2.1 Mezclar suavemente por rotacin y colocar el tubo de digestin en el equipo digestor
3.2.2 Calentar suavemente al principio, y cuando el conjunto adquiere una cierta decoloracin
aumentar la intensidad de calefaccin.(15 minutos a 80 C y 15 minutos 150 C)
3.2.3 Agitar de vez en cuando con suavidad por rotacin.
3.2.4 Una vez que el lquido queda transparente, con una coloracin azul verdosa, prolongar la
ebullicin al menos hora y media a 390 C
3.2.5 Dejar enfriar hasta temperatura ambiente y aadir con precaucin 100 ml de Agua disolviendo
por rotacin suave el Potasio Sulfato cristalizado.

3.3 Destilacin

3.3.1 En un Erlenmeyer de 250 ml poner 25 ml de cido Brico solucin 4% y unas gotas de

Indicador Mixto (Rojo de Metilo-Azul de Metileno)
3.3.2 Colocar el tubo de digestin en el destilador automtico
3.3.3 Encender el equipo
3.3.4 Bombear 50 ml de solucin de hidrxido de sodio
3.3.5 Encender la entrada de vapor
3.3.6 Destilar al menos, 150 ml de destilado, o prolongarlo, hasta el momento en que se produzca
una ebullicin a golpes.

3.4 Valoracin

3.4.1 Valorar hasta la coloracin original, violeta, con Acido Clorhdrico 0,1 mol/l (0,1 N).
3.4.2 Efectuar una prueba en blanco, utilizando 5 ml de Agua en vez de la muestra, siguiendo todo
el procedimiento.
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4. CLCULOS

4.1 Porcentaje de nitrgeno total

v1 v 2 A 1,4007
% N TOTAL
D
Donde: v1 = volumen HCl gastado en muestra
v2 = volumen HCl gastado en blanco
A = normalidad HCl
D = masa en gramos de la muestra

4.2 Porcentaje protena total

% PTOTAL % N TOTAL 6,25

5. ANEXO

5.1 Hidrxido de sodio 40%

Pesar aproximadamente 40 gr de NaOH y disolver en un matraz Erlenmeyer hasta completar

100 ml de disolucin.

5.2 cido Brico 4%

Pesar aproximadamente 4 gramo de cido brico y disolver en un matraz Erlenmeyer hasta

completar 100 ml de disolucin.

5.3 Indicador Mixto (Rojo de Metilo-Azul de Metileno)

Disolver 2g de Rojo de Metilo y 1 g de Azul de Metileno 1.000 ml de Etanol 96% v/v.

Este indicador vira de violeta a verde a pH 5,4. Conservarlo en frasco topacio.

5.4 Preparacin y valoracin de solucin HCl 0,1 N

Tome un matraz aforado de 500 ml y coloque en l 250 ml de agua destilada. Luego, vierta en
dicho matraz 4,3 ml de HCl concentrado, medidos exactamente, y complete hasta 500 ml,
invirtiendo el matraz para homogeneizar. La solucin obtenida es aproximadamente 0,1 N.

Se toman 0,20 g a 0,25 g de Na2CO3 anhidro, que previamente fue secado en estufa a 180 C
durante media hora. Trasvasar con ayuda de un chorro de piseta a un Erlenmeyer de 250 ml de
capacidad y disolver en un volumen total de 50 ml, con agua. Aadir tres gotas de indicador
naranja de metilo en solucin.
Colocar el matraz de Erlenmeyer conteniendo el carbonato de sodio en solucin, sobre una
hoja de papel blanco, debajo de la bureta, dejando escurrir en l, en forma lenta, el cido.
Se prosigue la titulacin gota a gota hasta que la solucin tome un color anaranjado. All,
entonces, se alcanza el punto final de la valoracin. Se anota el volumen ledo en la bureta.
Debe repetirse esta operacin dos veces ms con otras tantas porciones de carbonato de
sodio. Luego de ello se calcula la normalidad como el promedio de tres titulaciones que no difieran
en ms de 0,2 ml.

TITULACIN Masa Carbonato (g) Volumen HCl Normalidad HCl

1
2
3
PROMEDIO ---------------------- ------------------

m 1000
N HCl
B 53, 00
Donde:

m: masa de carbonato de sodio en gramos

B : volumen gastado de HCl en ml.