Análise Do Revestimento em Aço Inoxidável Duplex Af 2209 Depositado Via Aspersão Térmica Chama Arame Com e Sem Substrato Pré-Aquecido

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARAN
VALDIR CELESTINO DA SILVA
ANLISE DO REVESTIMENTO EM AO INOXIDVEL DUPLEX AF 2209

DEPOSITADO VIA ASPERSO TRMICA CHAMA ARAME
COM E SEM SUBSTRATO PR-AQUECIDO
CURITIBA PR
2016
VALDIR CELESTINO DA SILVA
ANLISE DO REVESTIMENTO EM AO INOXIDVEL DUPLEX AF 2209

DEPOSITADO VIA ASPERSO TRMICA CHAMA ARAME
COM E SEM SUBSTRATO PR-AQUECIDO
Defesa de Tese apresentada como requisito parcial

obteno de grau de Doutor. rea de Concentrao:
Engenharia e Cincia dos Materiais, Programa de Ps-
Graduao em Engenharia PIPE. Setor de Tecnologia,
Universidade Federal do Paran.
Orientador: Prof. Dr. Ramn Sigifredo Corts Paredes.
CURITIBA PR
2016
Silva, Valdir Celestino da
Anlise do revestimento em ao inoxidvel duplex AF 2209
depositado via asperso trmica chama arame com e sem substrato
pr-aquecido / Valdir Celestino da Silva. Curitiba, 2016.
120 f. : il.; graf., tab.
Tese (doutorado) Universidade Federal do Paran, Setor de

Tecnologia, Programa de Ps-Graduao em Engenharia PIPE.
Orientador: Ramn Sigifredo Corts Paredes
1. Asperso trmica. 2. Ao inoxidvel. I Corts Paredes,

Ramn Sigifredo. II. Ttulo.
CDD 671.734
AGRADECIMENTOS
Deus, pelo ar sopro de vida, pela gua essncia do corpo, por seu infinito amor
Jesus Cristo, cordeiro de Deus.
Aos professores, Dr. Ramn Sigifredo Corts Paredes e Dr. Srgio Luiz Henke, agradecido
por sua dedicao, ateno e contribuio no desenvolvimento deste trabalho.
Famlia, que recebemos como dons e cultivamos sempre, nossa primeira educadora.
Ao Programa Interdisciplinar de Ps-Graduao em Engenharia, PIPE UFPR, por
fornecer a capacitao docente nesta instituio pblica de ensino superior.
UTFPR Campus Pato Branco, pela licena capacitao profissional deste docente.
Aos professores do LIM Laboratrio Integrado de Materiais e Alexandre Jos Gonalves,
do Laboratrio Multiusurio de MEV e DRX da UTFPR Campus Curitiba.
Ao Centro de Microscopia Eletrnica da UFPR pelas anlises em MEV-EDS.
Srs. Daniel da Silva Costa e Fbio Richart do Instituto LacTec, pelas anlises em MEV-
EDS e Ensaio de Trao.
Ao LAMIR Laboratrio de Anlises Minerais e Rochas, pelas anlises em MEV-EDS.
Ao Professor Dr. Haroldo de Araujo Ponte, coordenador do LESC Laboratrio de
EletroQumica de Superfcies e Corroso, por permitir a utilizao do potenciostato /
galvanostato MicroQumica MQPG-01.
professora Maria Nalu Verona Gomes, pelas muitas pinceladas no pensar, no imaginar e
no dedicar-se ao aprendizado contnuo.
Aos alunos Bruno Perozim e Rafael Struzik, imensamente agradecido pelo apoio.
s amigas Maria Rosemeri Scheffer e Luciane de Godoi e ao amigo Andr Herkermann
Buss, pelas risadas, pelas boas palavras inclusive as necessrias, e o grande incentivo que
como gua supera os obstculos pela pacincia e pelo contorno.
Ao cientista, portanto, e sobretudo ao cientista
cristo, corresponde a atitude de interrogar-se
sobre o futuro da humanidade e da Terra; de
construir um mundo humano para todas as pessoas,
e no para um grupo ou uma classe de
privilegiados.
Jorge Bergoglio
Papa Francisco
RESUMO
Os processos de asperso trmica so utilizados na obteno de revestimentos com

objetivos diversos, dentre estes a reduo ao desgaste, preveno corroso do ambiente
de servio ou reparo de superfcies. A deposio do revestimento pode ser realizada por
diferentes processos de asperso, como chama arame, arco eltrico, chama oxi acetilnica
de alta velocidade, plasma de arco no transferido, entre outros, onde para cada processo
sempre se procuram os parmetros ideais de deposio em funo das variveis disponveis
do processo, do material a ser aplicado e do objetivo proposto para a camada. O substrato
tambm se apresenta como um importante parmetro a ser considerado, no qual variveis
como grau de limpeza da superfcie, a rugosidade mdia ou mxima e principalmente a
temperatura da superfcie do substrato no momento da deposio das partculas aspergidas
influenciam a forma como a coliso, o molhamento e o empilhamento contnuo ocorrem
durante a formao do revestimento, de modo a proporcionar alguma modificao no
espalhamento da lamela formada, na quantidade de detritos formados e incorporados e na
quantidade final de poros e/ou vazios entre panquecas. Este trabalho realiza a aplicao
de um ao inoxidvel duplex AF2209 pelo processo de asperso chama arame com
objetivo de compreender como a temperatura do substrato pode interferir ou no na
formao do revestimento e sua amplitude, estudando de forma analtica (qualitativa e
quantitativa) a variao da porosidade, vazios entre panquecas, a alterao na relao
Creq. / Nieq. devido a diversas reaes dos elementos alfagneos e gamagneos inerentes ao
processo de asperso mas tambm passvel de ser influenciado pela temperatura do
substrato, a quantidade e tamanho formada das fases ferrita e austenita que so sensveis
elevada taxa de resfriamento do processo e a formao ou no de fases precipitadas de
cromo ou molibdnio no revestimento, entre outras avaliaes. O processo de asperso
utilizado possui em relao a outros processos de asperso, menor intensidade de energia
trmica e cintica fornecidos partcula aspergida e a aplicao obtida em condies
constantes dos parmetros da tocha chama arame, de modo que as modificaes obtidas no
revestimento em ao inoxidvel foram estudadas em funo somente da variao da
temperatura do substrato no momento da aplicao da camada para 150 C, 300 C, 450 C
at 650 C, e comparadas condio ambiente T.A. ( 25 C). Os resultados obtidos
indicam que a temperatura do substrato influi de modo direto na quantidade e composio
final dos xidos formados aps a coliso das partculas e indiretamente na composio
qumica das panquecas depositadas, o que modifica a relao Creq. / Nieq.. A taxa de
resfriamento diminui em funo da temperatura do substrato e modifica as fraes finais
formadas das fases ferrita e austenita com dimenso nanomtrica, reduzindo quantidade da
fase ferrita para uma menor taxa de resfriamento. Conclui-se que para a asperso trmica
de revestimento metlico em atmosfera ativa, a temperatura do substrato capaz de alterar
de forma significativa a composio e microestrutura final desejada.
Palavras-chave: Asperso Trmica. Ao Inoxidvel Duplex. Pr-aquecimento do substrato.

ABSTRACT
The thermal spray processes are used to obtain coatings with several goals, among them to
reduce wear, prevent corrosion on the service environment or surfaces repair. The coating
deposition may be performed by different spray processes such as combustion wire,
electric arc, high velocity oxy acetylene, not transferred plasma arc, among others, where
in each case always seek optimal deposition parameters due the available variables of the
process, the material to be applied and the objective proposed for the coating. The substrate
also appears as an important parameter to be considered, in which variables such as degree
of surface cleaning, the average or maximum roughness and particularly the temperature of
the substrate upon deposition of the sprayed particles influence how the collision, wetting
and the continuous stacking occur during formation of the coating, to provide a
modification of the spreading lamellae, the amount of formed and entrained debris and the
final amount of pores and / or "voids between pancakes". This work done applying a
duplex stainless steel AF2209 the spraying combustion wire process in order to understand
how the substrate temperature may interfere or not the formation of the coating and its
amplitude studied analytically (qualitative and quantitative) variation of porosity, "voids
between pancakes," the change in Creq. / Nieq. relationship due to various reactions of
alfagneos and gamagneos elements inherent in the spraying process but also likely to be
influenced by the substrate temperature, the amount and size formed of ferrite and
austenite phases are "sensitive" to the high cooling rate applied and training or not
precipitated phases of chromium or molybdenum in the coating, among other assessments.
The spray process used has in relation to other processes lesser degree of thermal and
kinetic energy supplied to the sprayed particle and the application is obtained under
constant conditions of Torch parameters draws wire so that changes obtained from the
stainless steel coating will be studied depending only upon the temperature variation at the
time of the application layer to 150 C, 300 C, 450 C to 650 C, and compared to the
ambient condition TA ( 25 C). The results indicate that the substrate temperature
influences the amount and final composition of oxides formed after the collision of the
particles in a direct mode and indirectly the chemical composition of the deposited
pancakes, which modifies the Creq. / Nieq. relationship. The cooling rate decreases as a
function of the substrate temperature and modifies the final formed fractions of ferrite and
austenite nanometric phases, where we can conclude that for the thermal spray coating
metallic in a active atmosphere, the substrate temperature can alter significantly the
composition and desired final microstructure.
Keywords: Thermal Spraying. Duplex Stainless Steel. Preheating of the substrate.

LISTA DE FIGURAS
Figura 2-1: Ilustrao esquemtica do bico da pistola do processo chama arame. ..................... 6
Figura 2-2: Esquema da formao da partcula arrancada do arame em fuso por HVCW. ... 7
Figura 2-3: Comparao das energias trmica e cintica nos processos de asperso. ................. 7
Figura 2-4: Microestrutura da seo transversal para deposio de AISI 316L conforme
processo: a) Chama Arame; b) Arco Eltrico; c) HVCW; d) HVOF. ..................... 8
Figura 2-5: Morfologias para panquecas depositadas. Asperso APS de Ni-Cr em Substrato
AISI 304L; Imagens em M.E.V.: (a) panqueca em disco apresentando contorno
distinto e vazios no centro; (b) panqueca em disco com vazio central e contorno
distinto; (c) panqueca em flor; (d) panqueca fragmentada; (e) panqueca muito
fragmentada. .......................................................................................................... 10
Figura 2-6: Frequncia do formato de panqueca em disco aumenta com a elevao da
temperatura do substrato ou da velocidade da partcula. ....................................... 11
Figura 2-7: Seo transversal dos revestimentos de AISI 316L com ataque qumico.
Temperatura do substrato em: (a) 345 C; (b) 614 C; (c) 890 C. ....................... 12
Figura 2-8: Relao entre dureza, porosidade e rugosidade versos [(a); (b); (c) para rugosidade
do substrato] e [(d); (e); (f) para temperatura do substrato]. ................................. 13
Figura 2-9: Sequncia de impacto e solidificao: partcula de PYSZ sobre superfcie rugosa
(topografia da superfcie 120 x 120 m medida por perfilmetro). ...................... 14
Figura 2-10: Esquema das fontes de oxidao na asperso trmica. ......................................... 15
Figura 2-11: Esquema do efeito das primeiras partculas depositadas nos xidos formados
durante o trajeto. a) com formao de concha; b) vazio entre panquecas; c)
Oxidao da superfcie da panqueca aps o impacto; d) Contato entre panquecas;
e) Formao contnua de panquecas em regies oxidadas ou no sobre outra
panqueca. ............................................................................................................... 17
Figura 2-12: Gradiente Trmico na aplicao de revestimento com 500 m de espessura. ..... 18
Figura 2-13: Resistncia trmica de contato em funo da temperatura de pr-oxidao. ....... 19
Figura 2-14: Modificao da lamela depositada com: (a) Ry 70/80 sem pr-aquecimento; (b) Ry
50/60 com pr-aquecimento 120 C. Ambos em substrato ao 1020, processo
chama arame. ......................................................................................................... 20
Figura 2-15: Morfologia da panqueca de Molibdnio aspergido por APS sobre substrato de ao
para Ra = 3,4 m: (a) 115 C; (b) 250 C. ............................................................. 21
Figura 2-16: (a) Crescimento colunar de austenita primria na panqueca de Fe-C-Si (chama
arame); (b) Crescimento cristalino colunar de W2C na panqueca de WC-Co
depositado via APS. ............................................................................................... 21
Figura 2-17: Caracterstica da temperatura e velocidade medidas para a partcula de YSZ via
SPS. Cada posio medida est localizada na direo radial no fluxo mximo da
partcula. ................................................................................................................ 22
Figura 2-18: Microestruturas para baixa taxa de resfriamento na base (2 x 103 C/s) e alta taxa
de resfriamento (1,5 x 106 C/s) no topo, EBW: a) Liga 3 na Fig. 2-19 b.; b) Liga 6
na Fig. 2-19 b. ........................................................................................................ 24
Figura 2-19: a) Diagrama constitucional proposto considerando um terceiro eixo para taxa de
resfriamento; b) Seo vertical do diagrama de fase para Fe-Cr-Ni a 59 % Fe e sete
ligas com razo Cr / Ni entre 1,15 e 2,18; c) Velocidade de solda feixe de eltrons
(equivale a taxa de resfriamento) versus mapa de composio e morfologia para
sete ligas em b. ....................................................................................................... 25
Figura 2-20: a) Seo vertical do diagrama de fase Fe-Cr-Ni. A mudana no modo de
solidificao da ferrita para austenita se deve ao super-resfriamento trmico. b)
Dependncia na quantidade da ferrita versus velocidade de soldagem para o ao
inox 316 A e 316 B (este contm 0,39 %p Ti). ..................................................... 26
Figura 2-21: Micro dureza no metal de solda de acordo com a variao da energia de
soldagem. ............................................................................................................... 29
Figura 2-22: Curva de polarizao de aos inoxidveis em meio cido. E* = potencial de
corroso; Epp = potencial de incio de corroso; Etrans. = potencial de incio da
regio andica transpassiva. .................................................................................. 30
Figura 2-23: Seo vertical do diagrama ternrio Fe-Cr-Ni para: (a) 70% Fe. (Linha tracejada
indica a formao das fases , , e ). (LONDOO, 1997); (b) 65% Fe. (Linha
tracejada indica o efeito do nitrognio que eleva a linha solvus). ......................... 32
Figura 2-24: (a) Micrografia GTAW autgena (observar a presena das trs formas de
austenita e descontinuidades no contorno de gro); (b) Micrografia para EBW
autgena (Observar a ausncia de austenita de Widmanstatten). .......................... 33
Figura 2-25: Localizao aproximada no diagrama de Schaeffler para alguns aos inoxidveis.
............................................................................................................................... 34
Figura 2-26: (a) TEM da solda por EBW do duplex UNS 31803 e formao de Cr2N (setas);
(b) MEV do super duplex UNS S32760 por PCGTAW e baixo aporte trmico e
formao de Cr2N. ................................................................................................. 35
Figura 2-27: (a) Precipitao da fase sigma em ao duplex sinterizado e resfriado lentamente;
(b) B.S.E.: estrutura eutetide das fases sigma e gama transformadas da ferrita
delta (750 C por 4 h.). .......................................................................................... 35
Figura 2-28: Ao inoxidvel duplex DIN 1.4517 (UNS J93372) exposto a 400 horas a 475 C.
Microscopia Eletrnica de Transmisso. ............................................................... 36
Figura 2-29: a) Revestimento AISI 420 em substrato AISI 1045 via Chama P, ASP e HVOF;
b) Microestrutura austeno-ferrtica (48/52 %) e ausncia de fases sigma ou Cr2N.
............................................................................................................................... 39
Figura 2-30: Catlogo de difrao de raios-X para: a) Ferrita (carto 00-006-0696); .............. 40
Figura 2-31: Espectro de difrao de raios-X do AID UNS S31803 no estado solubilizado.... 40
Figura 3-1: Esquema para ensaio piloto da camada depositada em funo do perfil trmico. . 45
Figura 3-2: Variao da preciso na medio de rugosidade: a) rugosimetro de contato; b)
confocal.................................................................................................................. 49
Figura 3-3: Suporte de fixao para pr-aquecimento e revestimento das amostras para ensaio
de aderncia em trao........................................................................................... 50
Figura 3-4: Dispositivo padro de auto alinhamento para ensaio de aderncia trao. .......... 51
Figura 3-5: DPV Evolution. Equipamento para medida em voo da temperatura, velocidade e
dimetro mdios das partculas. ............................................................................. 52
Figura 3-6: a) Representao dos modos de batimento e elevao na MFM; b) Cantileaver;
............................................................................................................................... 55
Figura 4-1: Variao do percentual de xidos e/ou poros para as amostras da Tabela 4-1....... 57
Figura 4-2: Perfil de pr-aquecimento do substrato para deposio em faixa contnua. ........... 57
Figura 4-3: Processo de deposio do arame AF 2209 pela pistola 14E conforme perfil trmico,
em filete contnuo e pr-aquecimento do substrato. .............................................. 58
Figura 4-4: Temperatura de pr-aquecimento do substrato e do revestimento aps a deposio.
............................................................................................................................... 59
Figura 4-5: Histograma e resultados mdios obtidos: a) Temperatura C; b) Velocidade [m / s];
c) Dimetro [m]. .................................................................................................. 60
Figura 4-6: Estimativa da taxa de resfriamento [C / s] para partcula x temperatura da camada.
............................................................................................................................... 61
Figura 4-7: Interface do Software AnaliSys para quantificao por anlise de reas, ASTM
E2109. .................................................................................................................... 62
Figura 4-8: Percentual de porosidade e xidos em funo da temperatura do substrato. .......... 63
Figura 4-9: Resfriamento na superfcie do revestimento x pr-aquecimento do substrato. ...... 65
Figura 4-10: Seo transversal do revestimento conforme pr-aquecimento do substrato: a)
T.A.; b) 150 C; c) 300 C; d) 450 C; e) 650 C. Imagem: MEV. .................... 66
Figura 4-11: Vista superior do revestimento preparada at lixa #600. a) 150 C; b) 450 C;
Imagem: MEV. ...................................................................................................... 68
Figura 4-12: Influncia do pr-aquecimento na composio qumica dos xidos formados. ... 68
Figura 4-13: Variao para a quantidade minoritria dos xidos presentes x pr-aquecimento.
............................................................................................................................... 70
Figura 4-14: a) Seo longitudinal do arame de AF2209 (ataque KOH, 20% - 6V e 30
segundos); b) Ataque com NaOH, 10% - 6V e 30 segundos). .............................. 71
Figura 4-15: a) 2209-T (475 C 12 horas), Ataque KOH 10N, 5V 30 segundos; b) Idem
posio longitudinal. .............................................................................................. 71
Figura 4-16: Seo transversal para as camadas sem ataque metalogrfico e pr-aquecimento
para; a) T. A.; b) 150 C; c) 300 C; d) 450 C; e) 650 C; f) 650 C. .................. 73
Figura 4-17: Micrografia das camadas para diferentes reagentes e pr-aquecimento em; a)
T.A.; b) c) d) 150 C; e) 300 C; f) 450 C. .................................................... 74
Figura 4-18: Micrografias obtidas aps tratamento trmico das camadas x pr-aquecimento; a)
T.A.; b); 150 C; c) 300 C; d) 450 C; e) 650 C................................................. 76
Figura 4-19: Seo transversal da amostra com pr a 300 C. Panquecas com crescimento em
blocos (setas). ..................................................................................................... 77
Figura 4-20: Micrografia da amostra a T.A., apresentando panquecas com crescimento em
bloco (crculo em azul) e outra com refinamento da microestrutura (crculo em
vermelho). .............................................................................................................. 78
Figura 4-21: Micrografia da amostra a 450 C: apresenta refinada microestrutura celular. ..... 79
Figura 4-21: a) AFM 3D para superfcie para amostra a T.A., modo de contato; b) modo de
fora magntica; c) MFM 3D pr-aquecimento a 300 C, modo magntico; d)
ampliao de c). ..................................................................................................... 80
Figura 4-23: Comparativo entre os difratogramas do material de referncia AF2209 e os
revestimentos conforme pr-aquecimento do substrato. ........................................ 82
Figura 4-24: Variao da quantidade de fases ferrita e austenita para as camadas revestidas
com AF2209 em funo do pr-aquecimento do substrato. .................................. 84
Figura 4-25: Variao da quantidade de fases ferrita e austenita para as camadas revestidas de
AISI 308LSi em funo do pr-aquecimento do substrato. ................................... 87
ER312 em funo do pr-aquecimento do substrato. ............................................ 87
Figura 4-27: Imagem comparativa por microscopia de fora magntica para amostras: a)
308LSi (250 C); b) AF2209 (300 C); c) ER312 (300 C). ................................. 88
Figura 4-28: Comparativo da quantidade de fases ferrita e austenita para as camadas revestidas
de AF2209 como depositadas e aps tratamento trmico...................................... 89
Figura 4-29: Exemplo das identaes realizadas. Substrato a 450 C: a) partcula; b) xido. .. 90
Figura 4-30: Variao da micro dureza Vickers da panqueca e do xido em funo do pr-
aquecimento do substrato....................................................................................... 91
Figura 4-31: Variao da micro dureza Vickers da panqueca em funo do pr-aquecimento do
substrato e comparativo com o % Ferrita . .......................................................... 92
aquecimento do substrato e tratamento trmico a 475 C por 12 horas................. 93
Figura 4-33: a) EDS em linha da seo longitudinal do arame de AF 2209 (observar Figura 4-
13 b), a linha cruza as fases e ) . Variao para: b) Fe; c) Cr; d) Ni; e) Mo. .... 95
Figura 4-34: Anlise da composio por E.D.S. para: a) AF2209 pontos de 01 a 09 na
austenita; b) Pontos na amostra com substrato a 450 C e acima inserto com
ampliao de 20.000x. ........................................................................................... 96
Figura 4-35: Variao da relao Creq. / Nieq.., considerando Schaeffler. ................................. 99
Figura 4-36: A) Representao (fora de escala) mostrando a fuso e asperso na ponta do
arame e possvel formao de partculas com composio alternadas entre as fases
ferrita e austenita. B) Fuso do arame sada da tocha I); Formao das
partculas obtidas em cmera lenta: II); III); IV) em 20 x; V); VI); VII) em 400 x;
VIII) partculas aps coliso com substrato. ........................................................ 100
Figura 4-37: Variao da relao Creq./Nieq. para as fases ferrita e austenita do AF 2209 para o
diagrama de Schaeffler ou sugerido por Vitek, Figura 2-19 a., (linhas tracejadas).
............................................................................................................................. 101
Figura 4-38: Comparativo do potencial de corroso [E*] x pr-aquecimento. ....................... 103
Figura 4-39: Variao da rugosidade superficial do substrato para ensaio de adeso em funo
do pr-aquecimento obtido por microscpio confocal. ....................................... 105
Figura 4-40: Variao da aderncia trao em MPa x pr-aquecimento. ............................. 106
Figura 4-41: Superfcie das amostras do ensaio de aderncia em trao. ............................... 107
Figura 4-42: Superfcie do substrato aps remoo do revestimento pelo ensaio de adeso: a)
T.A.; b) 150 C; c) 300 C; d), e) 450 C. ........................................................... 108
Figura 4-43: Superfcie oposta do revestimento costas aps extrao pelo ensaio de adeso:
a), b): T.A.; c), d): 150 C; e), f): 300 C; g), h): 450 C. ................................... 110
Figura 4-44: Camada pr-aspergida: a) Espessura; b) Panquecas e fragmentos na superfcie.112
LISTA DE TABELAS
Tabela 2-1: Fases presentes nas camadas depositadas em funo do tratamento trmico. . 27
Tabela 2-2: Cargas utilizadas para Micro indentao Vickers em diferentes processos. .... 28
Tabela 2-3: Composies qumicas de aos inoxidveis duplex laminados. ...................... 37
Tabela 3-1: Composio do material de adio AWS A5.9/ER2209. [% peso]. ................ 42
Tabela 3-2: Composio qumica USI-SAC 300, laminado a 3,0 mm espessura. .............. 42
Tabela 3-3: Parmetros de deposio utilizados no processo chama arame. ...................... 43
Tabela 3-4: Seleo dos reagentes metalogrficos indicados para revelar ferrita . ........... 47
Tabela 3-5: Comparao das composies qumicas do ao USI-300 e SAE8620............. 50
Tabela 4-1: Temperatura mdia nas amostras obtidas na bancada do perfil trmico. ......... 56
Tabela 4-2: Relao Creq./Nieq. conforme Schaefler ou DeLong, (C = 0,022 % p. e N =
0,15 % p.).......................................................................................................... 97
Tabela 4-3: Densidade mdia de corrente [A/mm2] em funo do pr-aquecimento do
substrato. ......................................................................................................... 104
Tabela 4-4: Condio de separao entre revestimento e substrato. ................................. 107
Tabela 4-5: Composio qumica obtida por EDS para as reas na Figura 4-42 e). ......... 109
Tabela 4-6: Composio qumica obtida por EDS para as reas na Figura 4-42 h. .......... 111
LISTA DE SMBOLOS E SIGLAS
igual ou prximo ao valor;

AF Austenitic Ferritic Austenita Ferrita;
AFM Atomic Force Microscopy Microscopia de Fora Atmica;
AID Ao Inoxidvel Duplex;
AISD Ao Inoxidvel Super Duplex;
AISI American Iron and Steel Institute Instituto Americano de Ferro e Ao;
APS Atmospheric Plasm Spraying Plasma de Arco no Transferido;
ASP Atmospheric Spraying Process Processo de Asperso Atmosfrica;
ASTM American Standard for Testing Materials Padres Americano para Ensaio de
Materiais;
AT Asperso Trmica;
BSD Backscatter Electrons Detector Detector de Eltrons Retro-Espalhados;
BSE Backscatter Electrons Eltrons Retro-Espalhados;
CPS Counts Per Second Contagem de Pontos por Segundo;
EAS Electric Arc Spray Asperso por Arco Eltrico;
EDS Energy Dispersive Spectroscopy Espectroscopia por Energia Dispersiva;
ER Eletrodo Revestido;
FESEM Field Emission Scanning Electron Microscope Microscopia de Emisso de
Campo;
FS Flame Spray Asperso por Chama;
GTAW Gas Tungsten Arc Welding Soldagem a Arco com Eletrodo de Tungstnio e
Gs de Proteo;
HSLA High Strength Low Alloy Steel Ao de Alta Resistncia e Baixa Liga;
HVCW High Velocity Combustion Wire Chama Arame de Alta Velocidade;
HVOF High Velocity Oxygen Fuel Oxicombustvel de Alta Velocidade;
LPPS Low Pressure Plasm Sprayng Asperso a Plasma em Baixa Presso;
MEV Microscpio Eletrnico de Varredura;
MFM Magnetic Force Microscopy Microscopia de Fora Magntica;
MO Microscpio tico;
PRE Pitting Resistance Equivalente Resistncia Equivalente ao Pitting;
PTA Plasm Transferred Arc Plasma de Arco Transferido;
Ra Rugosidade Mdia;
Rc Resistncia Trmica de Contato [m2.K/W];
Ry Rugosidade Mxima;
SCE Standard Calomelano Electrode Eletrodo Padro de Calomelano;
SDSS Super Duplex Stainless Steel Ao Inoxidvel Super Duplex;
Sk Skewness Rougheness; Rugosidade Skewness;
SPS Suspension Plasma Spraying Asperso por Plasma em Suspenso;
TIG Tungsten Inert Gas Soldagem com Gs Inerte e Eletrodo de Tungstnio.
To Temperatura do Revestimento;
Ts Temperatura do Substrato;
TS Thermal Spray; Asperso Trmica;
Ttr Temperatura de Transio do Substrato;
UNS Unified Numbering System Sistema Numrico Unificado;
VPS Vacuum Plasma Spraying Asperso por Plasma em Vcuo;
WAS Wire Arc Spraying Asperso por Arco Arame;
WDX Wavelenght Dispersive X-ray Spectrometry Espectrometria Dispersiva por
raios-X;
YPSZ Yttrium Partial Stabilized Zirconia; Zirconia Parcialmente Estabilizada com
Ytria;
YSZ Yttrium Stabilized Zirconia Zirconia Estabilizada com Ytria;
SUMRIO
1 Introduo. .................................................................................................................. 1
1.1 Motivao da Tese. ....................................................................................................... 2
1.2 Justificativa do Projeto. ................................................................................................ 2
1.3 Hiptese. ....................................................................................................................... 3
1.4 Objetivo Geral. ............................................................................................................. 4
1.5 Objetivos Especficos. .................................................................................................. 4
2 Reviso Bibliogrfica. ................................................................................................. 5
2.1 A Tecnologia de Asperso Trmica. ............................................................................ 5
2.2 Temperatura de Transio do Substrato ( Ttr ).............................................................. 9
2.3 Influncia da Rugosidade do Substrato. ..................................................................... 13
2.4 Mecanismos de Oxidao do Revestimento. .............................................................. 15
2.5 Influncia do Pr-Aquecimento do Substrato. ............................................................ 18
2.5.1 Formao das Lamelas ou Panquecas. .................................................................... 20
2.6 Efeito e Estimativa da Taxa de Resfriamento............................................................. 22
2.7 Dureza Vickers em Revestimentos Aspergidos. ......................................................... 28
2.8 Curvas de Polarizao Voltametria Linear. ............................................................. 29
2.9 Aos Inoxidveis Duplex: .......................................................................................... 31
2.9.1 Aplicaes e Microestrutura. ...................................................................................... 31
2.9.2 Formao de Precipitados Intermetlicos. .................................................................. 35
2.9.3 Fragilizao a 475 C: ................................................................................................ 36
2.9.4 Classificao dos AID (Ao Inoxidvel Duplex): ...................................................... 37
2.9.5 Comportamento Eletroqumico: ................................................................................. 38
2.9.6 Difrao de Raios-X de AID. ..................................................................................... 40
3 Metodologia, Materiais e Procedimentos Experimentais. ..................................... 41
3.1 Metodologia. ............................................................................................................... 41
3.2 Materiais: .................................................................................................................... 42
3.2.1 Material de Revestimento: AF 2209. .......................................................................... 42
3.2.2 Substrato: USI-300. .................................................................................................... 42
3.3 Procedimentos Experimentais: ................................................................................... 43
3.3.1 Parmetros para Asperso Chama Arame. ................................................................. 43
3.3.2 Revestimentos em Ao Inoxidvel AISI 308LSi e ER312:........................................ 44
3.3.3 Bancada de Medio de Perfil Trmico durante a Asperso Trmica. ....................... 44
3.3.4 Preparao do Ensaio de Metalografia e Microscopia tica. ..................................... 47
3.3.5 Medio da Corrosividade Atravs de Voltametria Linear. ....................................... 48
3.3.6 Medio da Adeso e Coeso do Revestimento. ........................................................ 49
3.3.7 Medio de Temp., Velocidade e Dimetro Mdio das Partculas na A.T................. 52
3.3.8 Medio da Dureza Vickers nas Lamelas e xidos. .................................................. 53
3.3.9 Caracterizao das fases formadas aps Asperso Trmica por DRX. ...................... 54
3.3.10 Observao das Imagens dos Revestimentos Atravs de MFM. ................................ 54
3.3.11 Tratamento Trmico dos Revestimentos. ................................................................... 55
3.3.12 Avaliao da Superfcie dos Revestimentos Atravs de MEV e EDS. ...................... 55
4 Resultados e Discusso. ............................................................................................ 56
4.1 Avaliao do Ensaio Piloto de Deposio. ................................................................. 56
4.2 Resultados da Medio da Temp., Velocidade e Dimetro Mdio das Partculas. .... 59
4.3 Efeitos na Quantidade de Poros e xidos Formados.................................................. 62
4.3.1 Morfologia das Lamelas. ............................................................................................ 65
4.4 Efeitos na Composio Qumica dos xidos. ............................................................ 67
4.5 Efeitos na Microestrutura do Revestimento. .............................................................. 70
4.5.1 Microestrutura do Arame AF 2209............................................................................. 70
4.5.2 Ataque Metalogrfico nos Revestimentos. ................................................................. 72
4.5.3 Microestrutura dos Revestimentos. ............................................................................ 77
4.5.4 Microscopia de Fora Magntica................................................................................ 80
4.6 Efeitos na Frao das Fases Ferrita e Austenita. ........................................................ 81
4.6.1 Difratometria de raios-X. ............................................................................................ 81
4.6.2 Frao das Fases Ferrita e Austenita antes e aps Tratamento Trmico. ................... 83
4.6.3 Comparao com os Aos AISI 308LSi e ER312. ..................................................... 86
4.6.4 Efeito do Tratamento Trmico do Revestimento AF 2209. ....................................... 88
4.7 Efeitos para Micro Dureza dos xidos e Panquecas. ................................................. 90
4.8 Efeitos na Relao dos Equivalentes de Cromo e Nquel........................................... 94
4.9 Efeitos no Potencial de Corroso E*. ....................................................................... 102
4.10 Efeitos na Adeso do Revestimento. ........................................................................ 104
5 Concluses: Objetivos Especficos. ....................................................................... 113
6 Concluses: Objetivo Geral. .................................................................................. 115
7 Sugestes para Trabalhos Futuros. ....................................................................... 116
8 Referncias. ............................................................................................................. 117
9 Anexos: .................................................................................................................... 121
10 Apndices: ............................................................................................................... 126
Introduo. 1
1 Introduo.
A asperso trmica constitui os processos que projetam partculas fundidas ou semi

fundidas. A intensidade de energia trmica e cintica depende do tipo de equipamento
utilizado sendo aplicada sobre uma superfcie com objetivos de proteo e/ou recuperao.
O aquecimento, transferncia e deposio das partculas podem ocorrer em
atmosfera inerte a qual protege as partculas contra reaes de oxidao e/ou nitretao,
implicando em maiores custos de operao como o processo PTA (Plasm Transferred
Arc), ou em atmosfera ativa, na qual ocorrem reaes qumicas de oxidao e/ou nitretao
nos revestimentos aplicados.
A temperatura do substrato capaz de influenciar a quantidade e composio dos
xidos formados na superfcie do substrato aps a coliso da partcula e formao das
panquecas para processos de asperso em atmosfera ativa, como o processo chama arame,
pois modifica a molhabilidade partcula / substrato alterando a quantidade de respingos
formados, a taxa de resfriamento, e a quantidade de poros e vazios formados durante o
empilhamento contnuo das partculas.
Os revestimentos podem ser formados por processos semi-automatizados ou
manuais, obtendo-se a espessura final desejada pela aplicao em faixas paralelas
depositadas de forma nica e contnua, ou pela formao do revestimento em finas
camadas depositadas uma aps outra em passes com direes alternadas, ou malha.
Com o uso de condies constantes do processo de asperso chama arame e a
obteno de um revestimento metlico em diferentes temperaturas do substrato foi possvel
determinar quantidade e composio qumica dos xidos formados e sua influncia na
composio, microestrutura e frao das fases ferrita e austenita nas panquecas do
revestimento. A quantidade final e composio mdia dos xidos dependem do tipo de
procedimento realizado na deposio, se em filete contnuo ou malha e da temperatura do
substrato durante a formao da camada. O metal solidificado tem sua composio qumica
modificada em funo da intensidade de oxidao ocorrida para cada elemento de liga.
Os resultados indicam que o revestimento metlico em ao inoxidvel duplex
AF 2209 influenciado pela temperatura do substrato ao ponto de existirem iguais fraes
de fases ferrita e austenita para diferentes temperaturas do substrato, mas com diferentes
efeitos obtidos na formao e composio de xidos, poros, aderncia, potencial de
corroso e equivalente de resistncia ao pitting PRE.
Introduo. 2
1.1 Motivao da Tese.
O desenvolvimento e utilizao dos aos inoxidveis duplex possui por base a

formao de uma microestrutura austentica e ferritica nestes materiais, combinando
elevados valores de alongamento da austenita com o elevado limite de escoamento da
ferrita. (NUNES; BATISTA; BARRETO, 2012; ZHAO et al., 2001).
A obteno de um revestimento por asperso trmica em atmosfera ativa e que
possa manter a proporo das fases ferrita e austenita dentro dos limites considerados
adequados sem a precipitao de fases intermetlicas motiva a realizao deste trabalho. A
oxidao dos elementos de liga nas partculas de ao inoxidvel duplex, decorrente do
processo de asperso em atmosfera ativa pode alterar a frao das fases ferrita e austenita.
O balano na proporo das fases ferrita e austenita e a presena de elementos
como cromo, molibdnio e nitrognio conferem boa estabilidade qumica em ambientes
salinos como a gua do mar. Isto normalmente obtido pela modificao na proporo dos
elementos formadores e estabilizadores da ferrita (Cr, Mo, Si, Nb e Al) e dos elementos
formadores da austenita (Ni, C, N e Mn). O balano tambm alterado pela variao da
taxa de resfriamento, sendo a proporo de 50:50 para cada fase considerada ideal por
combinar boa resistncia mecnica e corroso e como limite a proporo de 30:70 para
qualquer uma das fases. (LIPPOLD; KOTECKI, 2005; MUTHUPANDI et al., 2003;
NUNES; BATISTA; BARRETO, 2012; YOUSEFIEH; SHAMANIAN; SAATCHI, 2011).
1.2 Justificativa do Projeto.
Na asperso trmica existem variveis que influenciam diretamente a aplicao de

materiais como revestimento superficial, como a utilizao ou no de atmosfera
protetora por gases inertes ou cmaras de vcuo, a dimenso da pea ou rea superficial
a ser protegido/recuperado, o custo de manuteno e periculosidade de operao dos
equipamentos, (LIMA; TREVISAN, 2007).
A proteo atmosfrica tem significativa importncia, pois na deposio de
revestimentos metlicos um elevado grau de oxidao significa a reao qumica dos
elementos de liga do material com os gases oxidantes e/ou nitretantes na atmosfera o que
pode promover uma reduo significativa na resistncia corroso pela alterao da
composio da liga. (DESHPANDE; SAMPATH; ZHANG, 2006; ZHAO et al., 2001).
Introduo. 3
Aos inoxidveis austenticos j so utilizados como revestimentos de superfcie,
depositados tanto por processos de soldagem como eletrodo revestido, arco submerso ou
MIG, quanto por processos de asperso trmica como APS (Atmospheric Plasm Spraying),
PTA (Plasm Transferred Arc) ou HVOF (High Velocity Oxygen Fuel), estes utilizando
atmosfera inerte como meio de transporte das partculas fundidas at o substrato.
(SUEGAMA et al., 2005; YANG; TIAN; GAO, 2013; ZIMMERMANN; KREYE, 1997).
Para o processo de asperso chama arame, este possui menor energia trmica e
cintica quando comparado aos processos, APS, PTA, AE ou HVOF, entretanto o custo de
aquisio, operao e manuteno do equipamento tambm menor. Na asperso chama
arame, a atmosfera ativa do ambiente e do ar comprimido (gs de impulso) oxida parte do
revestimento depositado. (DORFMAN, 2005; GARTNER et al., 2006; IMOA, 2012).
1.3 Hiptese.
O revestimento em ao inoxidvel duplex depositado pelo processo chama arame

sob condies constantes de asperso em atmosfera ativa oxida em igual intensidade mdia
as partculas durante a formao e trajetria de asperso modificando a composio
qumica final das panquecas do revestimento formado.
A quantidade e composio final dos xidos alterada em funo da temperatura
do substrato pela atuao do quarto mecanismo de oxidao, o qual varia em intensidade
conforme o tipo de aplicao do revestimento (filete ou malha) e em funo da temperatura
do substrato. Assim, a composio qumica final das panquecas tambm fortemente
modificada, de modo a formar revestimentos com diferentes fraes nas fases ferrita e
austenita em funo da variao na oxidao dos elementos ferritizante e austenitizante
alterando a relao Creq. / Nieq..
A ampliao do quarto mecanismo de oxidao ps asperso, a reduo na
formao de respingos e da porosidade, a reduo na taxa de resfriamento e o balano final
dos elementos de liga mantidos nas panquecas promovidos pelo pr-aquecimento do
substrato contribuem no balano da frao das fases ferrita e austenita para manter a
resistncia corroso do ao inoxidvel duplex aspergido semelhantes ao material em sua
condio anterior como arame fundido.
Introduo. 4
1.4 Objetivo Geral.
Avaliar como varia a microestrutura de um revestimento austeno-ferrtico

utilizando o processo de asperso trmica chama arame em atmosfera ativa, a qual
promove modificao na composio qumica do material de adio pela oxidao dos
elementos de liga, considerando a contribuio do pr-aquecimento do substrato na
reduo dos efeitos promovidos pela oxidao de elementos ferritizante ou austenitizante.
1.5 Objetivos Especficos.
Analisar as modificaes ocorridas no material utilizado como revestimento, desde

o estado inicial do arame de AF 2209 at a condio final como camada formada sobre
substrato de ao micro ligado USI-300 (ao patinvel) variando-se a temperatura de
aquecimento do substrato, sob uma condio constante do processo de asperso chama
arame em atmosfera ativa, e:
a) a influncia do pr-aquecimento na morfologia das lamelas formadas;
b) a quantidade de poros e xidos formados;
c) a composio qumica dos xidos e panquecas;
d) a alterao no potencial de corroso do revestimento;
e) a adeso do revestimento ao substrato;
f) a micro dureza dos xidos e panquecas;
g) a frao das fases ferrita e austenita aps a deposio;
h) a formao e tamanho das microestruturas formadas nas lamelas;
i) a formao (ou no) de fases deletrias;
j) a variao da relao Creq / Nieq.

Reviso Bibliogrfica. 5
2 Reviso Bibliogrfica.
2.1 A Tecnologia de Asperso Trmica.
Os processos de asperso trmica, so amplamente utilizados na produo

industrial (aeroespacial, turbinas a gs, petroqumica e na indstria automotiva), podendo
ser aplicados diferentes materiais (ligas metlicas, xidos cermicos, carbetos, cermets,
polmeros, etc.) para uma grande variedade de substratos (ligas metlicas, cermicos,
polimricos). (BROSSARD, 2010; DORFMAN, 2005).
O processo considerado como asperso trmica quando o calor de fuso
termicamente separado do substrato. Mesmo na asperso o substrato recebe energia
trmica e cintica provenientes do arco eltrico, plasma, chama, do choque das partculas e
das partculas fundidas ou semifundidas. (BAO et al., 2013; GARTNER et al., 2006).
O revestimento obtido resultado da coliso individual e sequenciada das
partculas que se deformam na coliso com o substrato. No momento do impacto no
substrato pelas partculas fundidas, parcialmente fundidas ou resfriadas no trajeto, estas
formam lamelas ou panquecas que aderem por adeso mecnica ao substrato e com as
prprias panquecas. (WEAVER; AKEN; SMITH, 2003).
Pelo fato de o revestimento poder ser aplicado com mnima ou nenhuma fuso do
substrato, isto permite ao substrato manter seu estado original (qumico e metalrgico).
Conforme o tipo de revestimento depositado, este aumenta a resistncia ao desgaste,
corroso ou cavitao da nova superfcie formada em relao ao substrato. (BROSSARD
et al., 2010; SARIKAYA, 2005a; TORRES et al., 2013).
Para o processo chama arame, este envolve a combusto contnua do gs acetileno
com o oxignio em um bocal refrigerado por ar. O produto da combusto entre C2H2 + O2
liberado atravs do bocal e acelerado pelo fluxo de ar comprimido. O arame alimentado
de forma axial ao centro da chama e continuamente fundido na forma de partculas lquidas
transferidas e aceleradas pelo fluxo de ar comprimido. (GARTNER et al., 2006).
Normalmente, a asperso chama arame realizada em ambiente atmosfrico onde
as partculas podem sofrer nitretao, oxidao, hidratao ou descarbonetao durante o
trajeto, conforme o material utilizado para revestimento. (MURAKAMI; OKAMOTO,
1989; RODRIGUEZ, 2003).
Outras variveis incluem a taxa de deformao da partcula, a eficincia de
deposio, a taxa de espalhamento e intensidade da oxidao das partculas, presena de
vazios, formao de trincas e delaminao do revestimento. (BROSSARD et al., 2010).
O processo chama arame representa uma alternativa de menor custo aos processos
chama p, plasma ou HVOF na deposio de revestimentos metlicos ou cermicos. Neste,
a utilizao do arame facilita a operao e armazenamento em relao aos materiais
depositados na forma de p. A Figura 2-1 apresenta um modelo para o processo chama
arame. (GARTNER et al., 2006).
Figura 2-1: Ilustrao esquemtica do bico da pistola do processo chama arame.
Gs Combustvel Arame Fuso do Arame
Revestimento
Substrato
Oxignio Ar
Bocal comprimido
FONTE: Adaptado de http://www.oerlikon.com.
Materiais como Al, Zn, Ni, Co, ligas ferrosas entre outras so utilizados como
matria prima. Entretanto, o desempenho em corroso do revestimento obtido pelo
processo chama arame pode ser limitado pela quantidade de defeitos na microestrutura,
como poros, vazios, xidos e trincas, por fornecerem acesso do meio eletrlito ao
substrato, ou modificarem a composio qumica do material depositado durante a
asperso. (GARTNER et al., 2006).
A qualidade obtida nos revestimentos pelo processo chama arame aumentou com a
modificao do design da pistola de asperso, permitindo trabalhos com elevada presso de
gs e maior velocidade da partcula transferida. Este novo processo conhecido como
High Velocity Combustion Wire HVCW, ou chama arame de alta velocidade. A
velocidade do fluxo de gs na sada do bocal supersnica, com velocidade de partcula
prxima a metade do processo High Velocity Oxi Fuel HVOF. (GARTNER et al., 2006).
A ponta do arame avana pelo bico da tocha e continuamente fundida pelo calor
gerado da combusto do gs acetileno previamente misturado com oxignio. O gs de
arraste (ar comprimido) arranca da superfcie fundida gotas ou partculas e as impulsiona
juntamente com os produtos da combusto, formando um jato de asperso, Figura 2-2.
Figura 2-2: Esquema da formao da partcula arrancada do arame em fuso por HVCW.
Ar Comprimido Fluxo de Metal

O2 + C2H2 Lquido / Fundido Partculas atomizadas pelo
Formao das fluxo de gs
Partculas
Ar Comprimido
Ponta do Arame
O2 + N 2 +
em Fuso
Impurezas
FONTE: (GARTNER et al., 2006).
As partculas formadas sofrem oxidao e/ou nitretao devido aos gases O2 + N2 +

+ impurezas presentes no gs de arraste, desde a fuso na ponta do arame e ao longo do
percurso de asperso at a coliso com a superfcie do substrato, onde o calor de fuso e a
velocidade imposta s partculas modificam a intensidade de oxidao e/ou nitretao.
Um resumo das temperaturas tpicas e das velocidades de partculas nos processos
de asperso trmica apresentado na Figura 2-3 a. O processo chama arame possui
velocidade da partcula muito inferior aos processos HVOF, VPS (Vacuum Plasma
Spraying) ou APS (Atmospheric Spraying Process) e temperatura da chama inferior aos
processos VPS e APS, comparados na Figura 2-3 b. (DORFMAN, 2005).
Processos que fornecem maior velocidade de partcula e menor temperatura de
chama/plasma, apenas superaquecendo a partcula, formam menores quantidades de xidos
na camada revestida, como o processo HVOF, ao contrrio dos processos que fundem o
material (p ou arame) antes da asperso.
Figura 2-3: Comparao das energias trmica e cintica nos processos de asperso.
a) b)
Mx. Temp. da Chama/Plasma [C]
Energia Trmica
Plasma
Asperso Chama P
Arco Eltrico
Asperso Chama Arame
Arco Eltrico
Asperso Chama HVOF
Mx. Velocidade da Partcula [m/s] Energia Cintica
FONTE: a) (DORFMAN, 2005); b) (METCO, 2012).

A Figura 2-4 apresenta micrografias eletrnicas da seo transversal do
revestimento para quatro diferentes processos de asperso trmica: a) Chama Arame; b)
Arco Eltrico; c) HVCW; e d) HVOF, em ordem crescente de velocidade da partcula,
conforme Figura 2-3. Para todos estes o material depositado o AISI 316L.
So identificadas algumas caractersticas gerais de uma camada revestida para a
Figura 2-4 a., e b., como xidos, poros e panquecas. Visualmente observa-se que a
quantidade de xidos e poros apresenta-se menor no processo HVOF, Figura 2-4 d., que
possui maior velocidade de partcula (Figura 2-3) e menor deformao aps coliso com o
substrato quando comparado ao processo chama arame, Figura 2-4 a.
Figura 2-4: Microestrutura da seo transversal para deposio de AISI 316L conforme processo:
a) Chama Arame; b) Arco Eltrico; c) HVCW; d) HVOF.
a) b) c) d)
xidos
Poros
Panqueca
Tenso de Adeso = 26 MPa 25 MPa 20 MPa

E* [mV] (SCE) = - 579 mV - 446 mV - 489 mV
FONTE: a) (GARTNER et al., 2006); b); c); d) (HARVEY; SHRESTHA; STURGEON, 2005).
O processo HVCW, Figura 2-4 c., forma partculas aspergidas com menor tamanho
devido velocidade supersnica, prxima metade da velocidade do processo HVOF,
entretanto as partculas so arrancadas do arame em fuso e posteriormente atomizadas,
formando uma enorme quantidade de pequenas partculas para asperso.
As diferentes quantidades de xidos, poros e fragmentos ou detritos formados nos
diferentes processos, influenciam a composio qumica final do revestimento e sua
resposta final condio de corroso que o ao inoxidvel aspergido ir ter (AISI 316).
A Figura 2-4 tambm apresenta os valores para a adeso da camada ao substrato
[MPa] e seu respectivo potencial de corroso E* [mV], exceto para o processo chama
arame. (HARVEY; SHRESTHA; STURGEON, 2005).
A adeso do revestimento ao substrato tambm influenciada pela limpeza e
preparao prvia do substrato, como a rugosidade mdia (Ra) e mxima (Ry) obtidas por
jateamento com xido de alumnio, como tambm pelo processo de asperso aplicado.
Durante o trajeto de asperso, as partculas fundidas formam uma concha de
xido em sua superfcie as quais so aprisionadas na interface entre a partcula e o
substrato e posteriormente entre as panquecas. A adeso do revestimento ao substrato
influenciada pelos xidos na interface que reduzem o contato metalrgico da partcula ao
substrato. (DESHPANDE; SAMPATH; ZHANG, 2006).
2.2 Temperatura de Transio do Substrato ( Ttr ).
Para a anlise do comportamento da partcula durante o impacto sem a influncia

dos xidos e impurezas do substrato se faz necessria a preparao da superfcie para a
obteno de uma superfcie rugosa e livre de impurezas, o que auxilia na remoo da
camada de xido superficial pr-existente. Desta forma, tambm possvel identificar o
comportamento da remoo ou aprisionamento de xidos formados no trajeto das
partculas ao colidirem com o substrato preparado. (BROSSARD et al., 2010;
DESHPANDE; SAMPATH; ZHANG, 2006; YIN et al., 2012).
O efeito da temperatura do substrato ( Ts ) na morfologia da panqueca para
diferentes materiais (metlicos e cermicos) demonstra uma temperatura de transio ( Ttr )
no qual o formato da panqueca apresenta-se fragmentada para baixas temperaturas do
substrato ( Ts < Ttr ) e com formato de disco para temperaturas do substrato elevadas.
(ABEDINI et al., 2006; CHRISTOULIS et al., 2008; SAMPATH et al., 1999).
Esta temperatura de transio influencia a morfologia da panqueca e varia em
funo das diferenas fsicas e qumicas de material do substrato e do revestimento, do
dimetro inicial das partculas, da rugosidade e limpeza da superfcie, distncia de
asperso, e da temperatura inicial do substrato. (BROSSARD, 2010; CEDELLE;
VARDELLE; FAUCHAIS, 2006; MCDONALD; MOREAU; CHANDRA, 2007).
A temperatura de transio do substrato influencia de forma direta a morfologia da
partcula depositada, Figura 2-5, no sendo indicada pelo autor da figura a condio
trmica do substrato na obteno de cada morfologia. (BROSSARD, 2010; MCDONALD;
MOREAU; CHANDRA, 2007).
Figura 2-5: Morfologias para panquecas depositadas. Asperso APS de Ni-Cr em Substrato de AISI
304L; Imagens em M.E.V.: (a) panqueca em disco apresentando contorno distinto e vazios no
centro; (b) panqueca em disco com vazio central e contorno distinto; (c) panqueca em flor;
(d) panqueca fragmentada; (e) panqueca muito fragmentada.
a) b) c)
d) e)
FONTE: (BROSSARD, 2010).
Abedini et al., (2006), depositaram alumnio pelo processo ASP utilizando como
gs de atomizao ar comprimido seco, e mediram a temperatura, velocidade e dimetro
mdio das partculas atravs de um sistema de anlise de asperso DPV2000.
Seus experimentos mostraram que a velocidade da partcula afetada diretamente
pelas condies de presso do gs de atomizao, variando entre 109 m/s a 308 KPa, at
143 m/s a 515 KPa e a temperatura mdia da partcula teve pouca variao em funo da
presso do gs de atomizao, com valor mdio de 2.135 12 C a 131 m/s e 412 KPa,
para uma distncia de 200 mm, e valor mdio do dimetro da partcula de 70 3 m.
(ABEDINI et al., 2006).
Uma elevao na temperatura do substrato produziu uma mudana no formato da
panqueca. Acima de 100 C, as panquecas tornam-se mais circulares e o espirramento
comea a reduzir at que desaparecem quando o substrato atinge a temperatura de
transio ( Ttr ) na qual o comportamento da partcula depositada alterado da condio
fragmentada para a condio em disco, Figura 2-6. (ABEDINI et al., 2006).
A mudana progressiva, e ocorre na faixa de transio de 100 C < Ts < 150 C
para partculas com velocidade mdia de 143 m/s, e de 215 C < Ts < 250 C para
partculas com menores velocidades de impacto (109 m/s). Assim, a velocidade da
partcula influencia a temperatura de transio ( Ttr ) de forma inversamente proporcional,
devido energia cintica fornecida partcula. (ABEDINI et al., 2006).
Figura 2-6: Frequncia do formato de panqueca em disco aumenta com a elevao da
temperatura do substrato ou da velocidade da partcula.
Frequncia de deformao em disco (%)
Temperatura do Substrato [C]

FONTE: (ABEDINI et al., 2006).
Nesta situao, o nmero de vazios entre panquecas diminuem conforme a

temperatura do substrato elevada, tendo como consequncia a reduo na densidade de
poros. temperatura ambiente, a eficincia de deposio foi menor ( 40% Ts = 25 C) e
aumentou para um mximo de 52% Ts = 300 C. (ABEDINI et al., 2006).
Pela Figura 2-7 pode-se observar a alterao na morfologia e microestrutura para os
revestimentos de AISI 316L aplicados sobre ao inoxidvel temperaturas mdias de pr-
aquecimento do substrato de 345 C, 614 C e 890 C, pelo processo LPPS. (YANG;
TIAN; GAO, 2013). Aps o ataque metalogrfico, o revestimento (Figura 2-7 a.)
apresenta uma estrutura lamelar, construda pelas colises individuais das partculas e a
presena de algumas partculas esfricas resfriadas durante o trajeto de asperso e anexadas
como partculas pr-solidificada e/ou fragmentos das panquecas que se rompem ao chocar
com o substrato.
Aumentando a temperatura do substrato para 614 C (Figura 2-7 b.) o revestimento
ainda apresenta uma estrutura lamelar, entretanto surgem gros equiaxiais, os quais
possuem um tamanho mdio de gro menor que aproximadamente 10 m no interior da
estrutura da lamela (vide destaque).
Com maior aumento da temperatura do substrato para 890 C (Figura 2-7 c.) os
gros equiaxiais comeam a crescer nas camadas, de tal forma que o contorno entre
lamelas gradualmente removido e o revestimento apresenta-se com uma estrutura
uniforme de gros equiaxiais.
Figura 2-7: Seo transversal dos revestimentos de AISI 316L com ataque qumico. Temperatura
do substrato em: (a) 345 C; (b) 614 C; (c) 890 C.
a) Incio da formao de gros.
100 m 100 m
100 m
FONTE: (YANG; TIAN; GAO, 2013).
Sugere-se que quando a taxa de calor vindo das partculas adjacentes maior
quando comparado a taxa de calor extrado pelo substrato, cada camada de material
depositado pode atingir o revestimento antes de a camada anterior estar completamente
slida, Figura 2-7. Do contrrio, cada camada ir solidificar de forma independente em
uma microestrutura lamelar consistindo de gros presentes nas panquecas, alm de
partculas pr-solidificadas favorecendo a porosidade entre partculas, Figura 2.7 a.
(DESHPANDE; SAMPATH; ZHANG, 2006; YANG; TIAN; GAO, 2013).
Caso a distncia de asperso seja aumentada, mantendo-se todos os outros
parmetros constantes (substrato a 890 C), a microestrutura equiaxial ir se transformar
novamente para uma microestrutura lamelar. (YANG; TIAN; GAO, 2013).
A distncia de asperso, as energias cintica e trmica da partcula, a temperatura
do substrato, a espessura do revestimento e a rugosidade da superfcie do substrato
durante a deposio, so importantes variveis do processo de asperso e alteram
diretamente as propriedades finais da camada, (SARIKAYA, 2005b).
2.3 Influncia da Rugosidade do Substrato.
Sarikaya et al., (2005), obtiveram melhores propriedades (porosidade, rugosidade

superficial e micro dureza) para um revestimento de Al2O3 via APS sobre substrato de
AISI 304L, utilizando parmetros de menor rugosidade superficial (Ra = 3,28 m), maior
temperatura de pr-aquecimento do substrato (500 C), distncia de asperso de 12 cm
(mxima temperatura de partculas), e menor espessura do revestimento (100 m).
A influncia da rugosidade apresentada na Figura 2-8 a., b., c., para micro dureza,
porosidade e rugosidade da superfcie respectivamente, e temperatura do substrato
constante. Para as Figuras 2-8 d., e., f., sob rugosidade constante, com maiores
temperaturas do substrato as lamelas deformam-se de forma mais homogenia na superfcie
durante o impacto, e nas menores temperaturas fragmentam-se durante o impacto. Isto
aumenta a porosidade e rugosidade superficial da camada. Rugosidade e temperatura do
substrato influenciam de forma direta a Temperatura de transio Ttr. (ABEDINI et al.,
2006; BROSSARD, 2010; CHRISTOULIS et al., 2008; SARIKAYA, 2005b).
Figura 2-8: Relao entre dureza, porosidade e rugosidade versos [(a); (b); (c) para rugosidade do
substrato] e [(d); (e); (f) para temperatura do substrato].
a) b) c)
Rugosidade do Revestimento (m)
Micro Dureza (HV0,3)
Porosidade (%)
Rugosidade Superficial do Substrato (m) Rugosidade Superficial do Substrato (m)

Rugosidade Superficial do Substrato (m)
d) e) f)
Rugosidade do Revestimento (m)
Micro Dureza (HV0,3)
Porosidade (%)
Temperatura do Substrato [C] Temperatura do Substrato [C] Temperatura do Substrato [C]

FONTE: (SARIKAYA, 2005b).
Uma elevada rugosidade do substrato influencia na taxa de deformao e aumenta a
espessura final da panqueca, pois dificulta o espalhamento da partcula, reduzindo a taxa
de resfriamento. O pr-aquecimento aumenta a taxa de resfriamento somente na transio
da morfologia da panqueca de fragmentada para disco. Rugosidade e temperatura do
substrato influenciam na homogeneidade da panqueca, formao de respingos e salpicos
alm da rugosidade final na superfcie do revestimento. (CHRISTOULIS et al., 2008).
Bobzin et al., (2010), realizaram uma simulao numrica do impacto e da
solidificao para partculas de YPSZ (Yttrium Partial Stabilized Zirconia) sobre superfcie
plana e rugosa atravs de APS, obtendo a deformao e a morfologia final da panqueca.
A Figura 2-9 apresenta a sequncia de impacto, espalhamento e resfriamento para
uma partcula de 30 m em funo do tempo. Ao considerar somente a influncia da
rugosidade na partcula, esta causa um aumento na rea superficial de contato para a
transferncia trmica o que aumenta a taxa de resfriamento. (BOBZIN et al., 2010).
Entretanto, Christoulis et al., (2008), apresentam o efeito associado da rugosidade,
que causa uma menor taxa de deformao (ou espalhamento) da partcula, tendo por
consequncia uma maior espessura da lamela o que causa uma menor taxa de resfriamento.
A taxa de resfriamento inversamente proporcional espessura da lamela, onde a
espessura final da lamela apresenta maior influncia do que o aumento na rea superficial
de contato promovido por uma maior rugosidade.
Para temperaturas acima da temperatura de transio do substrato, a taxa de
resfriamento da panqueca reduzida com a elevao contnua da temperatura do substrato
em funo do menor gradiente trmico na interface lamela/substrato, via processo APS.
(CHRISTOULIS et al., 2008).
Figura 2-9: Sequncia de impacto e solidificao: partcula de PYSZ sobre superfcie rugosa
(topografia da superfcie 120 x 120 m medida por perfilmetro).
a) c)
b) d)
FONTE: (BOBZIN et al., 2010).

2.4 Mecanismos de Oxidao do Revestimento.
A oxidao durante o trajeto e aps a deposio afeta a morfologia das lamelas e o

contato entre estas. Os xidos podem influenciar a composio qumica das panquecas, sua
microestrutura, propriedades (potencial de corroso, adeso, dureza) e o desempenho geral
da camada. (DESHPANDE; SAMPATH; ZHANG, 2006; RODRIGUEZ, 2003; YIN et
al., 2012).
Durante o trajeto de voo, as partculas reagem com a atmosfera de transferncia e
ao seu redor na asperso trmica, no qual a composio das camadas depositadas difere da
composio inicial dos materiais. (MURAKAMI; OKAMOTO, 1989; ZHAO et al., 2001).
Zhao et al., (2001), observaram a variao na concentrao de nitrognio para
diferentes partculas aspergidas pelo processo APS com proteo gasosa de nitrognio para
a liga S 31803, desde 0,232 % p. N at 0,871 % p. N. Os xidos formados foram
analisados por WDX, indicando possurem uma quantidade superior de Fe em relao ao
Cr, Ni e Mo, apresentando-se como xidos mistos de ferro e demais elementos presentes
na liga, para substrato temperatura ambiente. (ZHAO et al., 2001).
Conforme Rodrigues, (2003), a formao de xidos est relacionada com a
atmosfera pela qual so transferidas e depositadas as partculas fundidas ou superaquecidas
no bico das pistolas de cada processo de asperso trmica, Figura 2-10.
Figura 2-10: Esquema das fontes de oxidao na asperso trmica.
FONTE: (RODRIGUEZ, 2003).
As principais fontes de oxidao na Figura 2-10 so identificadas como:

Mecanismo 1: A fonte de calor (arco eltrico, chama);
Mecanismo 2: O gs de transporte, geralmente ar comprimido. H a reao entre a
partcula e oxignio ou elementos oxidantes presentes nos gases expelidos pela pistola;
Mecanismo 3: O ar do meio ambiente que envolve a zona de transferncia das partculas
devido ao fluxo turbulento dos gases;
Mecanismo 4: As partculas e/ou camadas j ancoradas ao substrato, que ficam expostas
ao ar do meio ambiente aps deslocamento da pistola.
A oxidao pelos mecanismos 2 e 3 considerada como sendo o tempo de voo em

que a partcula leva at atingir o substrato, 1 s, e a durao do tempo de oxidao pelo
mecanismo 4 considerado como sendo 1 segundo. (ZIMMERMANN; KREYE, 1997).
A oxidao durante o voo ocorre da superfcie da partcula para o centro e sua
intensidade depende do tamanho da partcula. Pequenas partculas possuem xidos
distribudos ao longo de toda partcula, enquanto partculas maiores desenvolvem uma
concha de xido revestindo a partcula. (DESHPANDE; SAMPATH; ZHANG, 2006).
Os xidos presentes nas interfaces das lamelas por serem frgeis podem reduzir
consideravelmente a aderncia trao e a ductilidade da camada, e gerar uma
descontinuidade na composio qumica da superfcie exposta aos ambientes corrosivos.
Em alguns casos os xidos metlicos podem aumentar a resistncia ao desgaste e sobre
cargas de compresso, (DESHPANDE; SAMPATH; ZHANG, 2006).
A Figura 2-11 apresenta de forma resumida as etapas de formao das camadas de
xidos intermedirias s lamelas em funo da oxidao na superfcie da partcula em voo,
para liga Ni 5% Al pelo processo APS, devido ao arraste do ar ao redor do jato
(mecanismo 3). A partcula adquire maior energia trmica e menor energia cintica no
processo APS, isto favorece a formao da concha de xido na superfcie e aps o
impacto, a microestrutura do revestimento apresenta pedaos ou fragmentos de xidos
distribudos, assim como camadas de xidos separando as lamelas (mecanismo 4).
(DESHPANDE; SAMPATH; ZHANG, 2006).
Assim, processos que fundem a partcula em asperso formam camadas com maior
presena de xidos entre as lamelas, vazios entre panquecas, crescimento na superfcie
da panqueca de xidos antes da coliso de outra partcula, e a presena de poros entre os
pedaos de xidos solidificados e lanados da borda da panqueca, interferindo no
espalhamento da partcula seguinte. (DESHPANDE; SAMPATH; ZHANG, 2006; ZHAO
et al., 2001).
Figura 2-11: Esquema do efeito das primeiras partculas depositadas nos xidos formados
durante o trajeto. a) com formao de concha; b) vazio entre panquecas; c) Oxidao
da superfcie da panqueca aps o impacto; d) Contato entre panquecas; e) Formao
contnua de panquecas em regies oxidadas ou no sobre outra panqueca.
Oxidao
durante trajeto
Substrato
Oxido arremessado. Inicio da

solidificao.
a) Deformao da concha de xido abaixo

b) Vazio entre panquecas.
da panqueca.
xido xido crescendo Panqueca

solidificado. na superfcie. solidificada.
Substrato
c) xido crescendo na superfcie da

d) Contato entre panquecas.
panqueca.
e) Vazio entre panquecas. Coalescncia entre duas panquecas

sem xido na interface.
Substrato
Interlamelar.
FONTE: (DESHPANDE; SAMPATH; ZHANG, 2006).
Poros e xidos entre as panquecas no revestimento chama p ou chama arame

atuam como bloqueios ao fluxo de calor no resfriamento. Os revestimentos obtidos por
LPPS ou HVOF tambm tem poros, mas em quantidade e tamanho amplamente reduzidos,
onde o denso revestimento permite um elevado fluxo de calor atravs da interface das
panquecas e de toda camada e a taxa de resfriamento maior em relao aos processos por
chama. (DESHPANDE; SAMPATH; ZHANG, 2006; MURAKAMI; OKAMOTO;
MIYAMOTO, 1989).
2.5 Influncia do Pr-Aquecimento do Substrato.
Considerando a condio inicial de asperso trmica em substrato temperatura

ambiente, ocorre elevao da temperatura do substrato em funo dos vrios passes na
formao do revestimento, tamanho da rea de aplicao, da espessura final do
revestimento, velocidade de avano da tocha, e da espessura do substrato. (BAO; ZHANG;
GAWNE, 2005; MURAKAMI; OKAMOTO, 1989).
Murakami e Okamoto, (1989), mediram para a deposio de Fe-C-Si por chama
arame as temperaturas da superfcie e do substrato durante a deposio utilizando um par
de termopares, um na superfcie e outro numa entrada paralela superfcie. A temperatura
na superfcie do substrato eleva-se rapidamente e decai periodicamente a cada passagem da
tocha, enquanto a do substrato aumenta gradualmente at a mxima de 280 C para a
superfcie e 170 C na seo interna.
Existe um gradiente trmico na superfcie do revestimento durante a asperso,
Figura 2-12, desde a temperatura inicial do substrato no momento de contato das primeiras
partculas depositadas at ser atingida a espessura final do revestimento, o que possibilita a
existncia de diferentes microestruturas ao longo da espessura da camada depositada.
(BAO; ZHANG; GAWNE, 2005; MURAKAMI; OKAMOTO, 1989; ZHAN et al., 2012).
Este gradiente trmico entre substrato e revestimento maior para revestimentos espessos,
entretanto aps repetidos passes da asperso a chama, a temperatura mdia do revestimento
a mesma. (BAO; ZHANG; GAWNE, 2005).
Figura 2-12: Gradiente Trmico na aplicao de revestimento com 500 m de espessura.

Temperatura [C]
Superfcie
Prximo ao Substrato
Costas do Substrato
Tempo [s]
FONTE: (BAO; ZHANG; GAWNE, 2005).
A morfologia final da panqueca depende fortemente da velocidade e temperatura da
partcula antes do impacto, entretanto as condies do substrato tambm influenciam.
(ABEDINI et al., 2006; BOBZIN et al., 2010).
A temperatura da superfcie do substrato possui um efeito pronunciado na
morfologia da panqueca, no contato entre lamelas, porosidade, resistncia corroso,
quantidade total de xidos formados, tenso residual entre camada e substrato e na
resistncia trmica de contato entre partcula e substrato. (DESHPANDE; SAMPATH;
ZHANG, 2006; SARIKAYA, 2005a; WANG et al., 2003).
A resistncia trmica de contato influenciada pelos gases adsorvidos na superfcie
do substrato, que desorvem quando a superfcie aquecida ou pr oxidada, sendo possvel
obter a morfologia da panqueca no formato em disco sem ser necessrio um novo pr-
aquecimento do substrato por formar uma camada rugosa nanomtrica (Sk Skewness),
que favorece a molhabilidade da partcula no substrato. (BROSSARD, 2010; CEDELLE;
VARDELLE; FAUCHAIS, 2006; MCDONALD; MOREAU; CHANDRA, 2007).
A superfcie pr oxidada dificulta uma nova reabsoro de materiais volteis e
reduz a perda de material por fragmentao da panqueca. As taxas de resfriamento
aumentam em funo da temperatura de pr oxidao do substrato, Figura 2-13. Para um
bom contato entre partcula e substrato que reduza a resistncia trmica de contato, o pr-
aquecimento temperatura de 350 C antes da asperso considerado suficiente para
desorver completamente materiais adsorvidos e garantir sua remoo. (MCDONALD;
MOREAU; CHANDRA, 2007).
Figura 2-13: Resistncia trmica de contato em funo da temperatura de pr-oxidao.
Aquecido
Pr-Oxidado.
Rc (x10-7 m2.K/W)
Temperatura de Pr-Oxidao [C]
FONTE: (MCDONALD; MOREAU; CHANDRA, 2007).

2.5.1 Formao das Lamelas ou Panquecas.
Paredes et. al., (2006), realizaram um estudo sobre a influncia da rugosidade e da

temperatura de pr-aquecimento na asperso de alumnio em trs processos distintos FS;
ASP; HVOF, Figura 2-14. O efeito do balanceamento da rugosidade mxima, Ry 50 a 60
m, e o uso de um pr-aquecimento (120 C), na asperso chama arame de alumnio
metlico demonstra que o equilbrio entre os efeitos promovidos pela rugosidade e pela
temperatura do substrato aumenta a molhabilidade da partcula aspergida, o que promove
maior ancoramento mecnico da partcula no substrato. O efeito do pr-aquecimento
apresenta maior relevncia do que a rugosidade, que pode ser reduzida de Ry 70/80 m
para Ry 50/60 m. (PAREDES; AMICO; DOLIVEIRA, 2006).
Figura 2-14: Modificao da lamela depositada com: (a) Ry 70/80 sem pr-aquecimento; (b) Ry
50/60 com pr-aquecimento 120 C. Ambos em substrato ao 1020, processo chama arame.
a) b)
100 m 100 m
FONTE: (PAREDES; AMICO; DOLIVEIRA, 2006).
Jiang et al., (1999), tambm realizaram anlise do efeito da temperatura para

formao das lamelas pela asperso de Mo sobre ao carbono via APS. Na menor
temperatura de pr-aquecimento (115 C) ocorre uma severa ruptura da partcula para o
substrato rugoso devido s irregularidades superficiais e a bolses de ar presos abaixo da
partcula lquida, Figura 2-15. Estes bolses so expandidos devido ao calor imposto
pela partcula que provoca micro rupturas e formam porosidade e fragmentos, observar
Figura 2-15 a. (CEDELLE; VARDELLE; FAUCHAIS, 2006; DESHPANDE; SAMPATH;
ZHANG, 2006; MCDONALD; MOREAU; CHANDRA, 2007; SARIKAYA, 2005b).
Figura 2-15: Morfologia da panqueca de Molibdnio aspergido por APS sobre substrato de ao
para Ra = 3,4 m: (a) 115 C; (b) 250 C.
a) b)
FONTE: (JIANG; MATEJICEK; SAMPATH, 1999).
Para temperaturas elevadas de pr-aquecimento (250 C), Figura 2-15 b., a regio
central da panqueca mantm a maior parte da massa da partcula e contnua, ocasionando
uma suavizao da rugosidade. Ocorre espalhamento somente no permetro da partcula,
indicando que esta temperatura encontra-se acima da ( Ttr ) devido formao em disco.
A capacidade em reduzir a fragmentao da panqueca para temperaturas elevadas
do substrato, mesmo para uma superfcie rugosa demonstra a importncia do pr-
aquecimento. Este permite o desenvolvimento eficiente de uma microestrutura lamelar
com melhor contato e transferncia de calor, melhor recobrimento e menor perda de
material depositado. A temperatura do substrato pode interferir no tamanho ou refinamento
da microestrutura, Figura 2-16. (BOBZIN et al., 2010; JIANG; MATEJICEK; SAMPATH,
1999).
Figura 2-16: (a) Crescimento colunar de austenita primria na panqueca de Fe-C-Si (chama
arame); (b) Crescimento cristalino colunar de W2C na panqueca de WC-Co depositado via APS.
a) b)
FONTE: a) (MURAKAMI; OKAMOTO, 1989); b) (ZHAN et al., 2012).

Na Figura 2-16, observa-se que a regio de ligao na interface lamela-lamela
obtm crescimento de gros colunar atravs da interface onde ocorre um aumento do
tamanho dos gros colunar com o aumento da temperatura do substrato.
(CHRISTOULIS et al., 2008; MURAKAMI; OKAMOTO, 1989; ZHAN et al., 2012).
2.6 Efeito e Estimativa da Taxa de Resfriamento.
Para a asperso, o tempo de solidificao das partculas lquidas que se chocam na

superfcie do substrato ou sobre a camada em deposio extremamente curto, e uma
rpida solidificao realizada. (BOBZIN et al., 2010; MURAKAMI; OKAMOTO, 1989).
Mauer et. al., 2010, realizaram medidas da temperatura e velocidade de partculas de YSZ
(Ytrium Stabilized Zirconia) para o processo SPS , Figura 2-17. Este processo semelhante
ao processo APS, entretanto as partculas so muito finas, sendo ento aglomeradas em
uma emulso de etanol, que aumenta a temperatura mdia do plasma.
A temperatura das partculas diminui aps uma distncia axial de 65 mm (sada da
tocha), mantendo um nvel quase constante, onde a solidificao inicia-se a partir desta
distncia, (Figura 2-17 linha vermelha). A velocidade da partcula diminui constantemente
aps o bico da pistola, mantendo um valor constante e elevado (350 m/s para 65 mm),
efeito do tamanho reduzido e da curta distncia de asperso do processo SPS.
Figura 2-17: Caracterstica da temperatura e velocidade medidas para a partcula de YSZ via SPS.
Cada posio medida est localizada na direo radial no fluxo mximo da partcula.
Velocidade da Partcula, [m.s-1]
Temperatura da Partcula, [C]
Limite de
Medio
Coordenada Z no mximo
fluxo de partcula
Coeficiente de 0,90
Correlao r = 0,86 0,91 0,93 0,94 0,94
Distncia Axial, x [mm]
FONTE: Adaptado de, (MAUER et al., 2010).

Utilizando um pirmetro de dupla colorao, McDonald et. al. (2005) apud
Christoulis et al., (2008), mediram a taxa de resfriamento das partculas na asperso por
plasma de Mo sobre substrato de vidro temperatura ambiente obtendo 4,7 x 107 K/s e
para uma superfcie aquecida a 400 C uma taxa de 2,2 x 108 K/s. A aparente contradio
(a taxa de resfriamento maior na superfcie aquecida) explica-se pelo fato que os ensaios
compararam a taxa de resfriamento da morfologia em disco (temperatura do substrato Ts
> Ttr), que possui melhor contato com o substrato, com a taxa de resfriamento da
morfologia fragmentada (Ts < Ttr), que possui pouco contato com o substrato.
(CHRISTOULIS et al., 2008).
Murakami e Okamoto, (1989), obtiveram taxas de resfriamento entre 106 109 K/s,
na deposio de ligas Fe-C-Si pelos processos chama p e LPPS. O tamanho caracterstico
de uma microestrutura pode ser utilizado para estimar a taxa de resfriamento durante a
rpida solidificao de ligas. Para ligas que solidificam de forma dendrtica, como a liga
Fe-C-Si, um espaamento do brao dendrtico secundrio (d2) entre 0,5 e 1,3 m permite
estimar uma taxa de resfriamento na ordem de 3 x 106 a 1 x 108 K.s-1, Equao 01.
1 1 0,35
2 = 113. 0,27 . ( ) Equao 1
%. 4,3
A razo para uma taxa de resfriamento to elevada na asperso trmica pode estar
no coeficiente de transferncia de calor e na interface entre o metal em solidificao e o
substrato. (MURAKAMI; OKAMOTO, 1989).
A Equao 01, entretanto no considera a ao de outros elementos qumicos
presentes na liga, e sua extrapolao na determinao da taxa de resfriamento foi obtida
para experimentos com menores taxas. Com isto, a Equao 01 pode sobre estimar a taxa
de resfriamento durante uma rpida solidificao. (MURAKAMI; OKAMOTO, 1989).
De forma comparativa, McDonald; Moreau e Chandra, (2007), e McDonald et al.,
(2005), apresentam taxas de resfriamento na ordem de 107 108 K/s para partculas de Mo
e Ni depositadas pelo processo plasma.
Brooks e Thompson, (1991), Vitek e Hebble, (1987), apresentam microestruturas
obtidas pelos processos laser e feixe de eltrons para taxas de resfriamento na ordem de
106 C/s em aos inoxidveis. O tamanho das microestruturas obtidas pode servir de
comparao para o processo de asperso trmica chama arame, como estimativa das taxas
de resfriamento alcanadas.
Obviamente estas taxas de resfriamento foram determinadas em diferentes
processos, entretanto a influncia da elevada taxa de resfriamento para a nucleao e
crescimento da microestrutura independe do processo utilizado.
Para a liga em solidificao o que importa sob qual taxa de resfriamento esta ir
nuclear e posteriormente crescer na interface slido/lquido at atingir por completo o
estado slido. Uma elevada taxa de resfriamento pode impedir a partio ou segregao de
elementos e a transformao de fases devido o curto tempo para difuso, alm de promover
a formao de uma refinada microestrutura. (HERRERA et al., 2008).
Elmer et al., (1989), apud Kou, (2002), e Vitek et al., (1987), realizaram estudos
sobre o efeito da rpida solidificao sobre a microestrutura dos aos inoxidveis e seus
efeitos sobre o diagrama de Schaeffler, utilizando os processos feixe de eltrons e laser.
Sob o efeito de um rpido resfriamento o modo de solidificao das fases ferrita e
austenita pode ser alterado e a microestrutura obtida muito refinada. A segregao padro
de soluto pode ser modificada e a formao da fase ferrita intercelular pode ser suprimida
pela utilizao de uma taxa de resfriamento elevada.
Na Figura 2-18 observa-se que uma elevada taxa de resfriamento aplicada na
refuso superficial pode suprimir a formao de uma das fases, ou da fase ferrita, (ver
Figura 2-18 a.), ou da fase austenita, (Figura 2-18 b.), conforme suas respectivas relaes
Creq./Nieq. (1,5 e 2,1), alm de promover um refino da microestrutura formada. (ELMER;
EAGAR; ALLEN, 1990; KOU, 2002; VITEK; HEBBLE, 1987).
Figura 2-18: Microestruturas para baixa taxa de resfriamento na base (2 x 103 C/s) e alta taxa de
resfriamento (1,5 x 106 C/s) no topo, EBW: a) Liga 3 na Fig. 2-19 b.; b) Liga 6 na Fig. 2-19 b.
Superfcie Refundida Superfcie Refundida
Substrato Substrato
FONTE: (ELMER; EAGAR; ALLEN, 1990), adaptado de (KOU, 2002).

Desta forma, observa-se que sob o efeito de uma elevada taxa de resfriamento, uma
liga que solidifica como ferrita primria a baixa taxa de resfriamento, pode mudar para
uma solidificao em austenita primria, Figura 2-19 a. e c. (ELMER; ALLEN; EAGAR,
1989; VITEK; HEBBLE, 1987).
Sob o efeito de um rpido resfriamento, o lquido pode ser super-resfriado abaixo
da linha lquidus estendida da austenita (CL) e tornar-se termodinamicamente possvel
para o lquido solidificar de forma primria como austenita, Figura 2-20 a. Quanto mais
prximo a composio Co est do pice do tringulo com trs fases, menor o super-
resfriamento necessrio para ocorrer a alterao no modo de solidificao da ferrita
primria, para a austenita primria. (BROOKS; THOMPSON, 1991; KOU, 2002; VITEK;
HEBBLE, 1987).
Figura 2-19: a) Diagrama constitucional proposto considerando um terceiro eixo para taxa de
resfriamento; b) Seo vertical do diagrama de fase para Fe-Cr-Ni a 59 % Fe e sete ligas com razo
Cr / Ni entre 1,15 e 2,18; c) Velocidade de solda feixe de eltrons (equivale a taxa de resfriamento)
versus mapa de composio e morfologia para sete ligas em b.
b)
a)
Temperatura [C]
Taxa de Resfriamento
Composio % peso
c) Cr/
Ni
2,7
Ligas
Composio % peso
2,1
1,7
1,4
1,2
1,0
Velocidade de Soldagem do Feixe de Eltrons [mm/s]
FONTE: a) (VITEK; HEBBLE, 1987); b) e c) adaptado de (KOU, 2002).

Para a Figura 2-20 b., observar que a transio no modo de solidificao pode
ocorrer rapidamente ou de forma contnua em funo da taxa de resfriamento para o ao
inoxidvel AISI-316 devido a pequenas alteraes em sua composio, (VITEK;
HEBBLE, 1987).
Figura 2-20: a) Seo vertical do diagrama de fase Fe-Cr-Ni. A mudana no modo de solidificao
da ferrita para austenita se deve ao super-resfriamento trmico. b) Dependncia na quantidade da
ferrita versus velocidade de soldagem para o ao inox 316 A e 316 B (este contm 0,39 %p Ti).
a) b)
Contedo de Ferrita (vol.%)

Potncia do Laser
Temperatura
190-200 W
Composio
Velocidade de Soldagem [cm/min.]
FONTE: a) adaptado de (KOU, 2002); b) (VITEK; HEBBLE, 1987).
Ou seja, uma elevada taxa de resfriamento favorece o super-resfriamento e o

deslocamento da linha lquidus com modificao no modo de solidificao, principalmente
para composies que estejam prximas ao pice do tringulo de fases.
O tipo e a quantidade das fases presentes na camada revestida tambm dependem
da composio em termos de outros elementos como, por exemplo, o Ti para a liga 316 B
(Figura 2-20 b.) que podem determinar a cintica desta transio. (MURAKAMI;
OKAMOTO; MIYAMOTO, 1989; VITEK; HEBBLE, 1987).
Murakami et. al., 1989, tambm observam a transio entre as fases austenita e
ferrita durante a deposio por chama p (proteo atmosfrica de N2 e resfriamento do
substrato com gua) para a liga Fe-C-Cr em funo da quantidade de Cr.
A liga aspergida (Fe-C-Cr) possui elevada quantidade de carbono para favorecer a
formao da fase austenita meta estvel devido a elevada taxa de resfriamento do processo
(sem o carbono poderia ser classificado como um ao inoxidvel ferrtico).
A camada como aspergida com menor percentual de Cr formada de austenita
metaestvel que se mantm com recozimento abaixo de 473 K, e cementita. Na condio
aspergida, observaram que com maior percentual de Cr existem dois tipos de partculas
depositadas na camada. (MURAKAMI; KUJIME; OKAMOTO, 1989).
A Tabela 2-1 apresenta um resumo das fases obtidas em funo da composio e do
recozimento realizado aps o revestimento. Conforme a quantidade de Cr aumentada,
surge a fase ferrita que aumenta em quantidade, formada diretamente do lquido (ferrita ).
Tabela 2-1: Fases presentes nas camadas depositadas em funo do tratamento trmico.
Constituintes da camada depositada para as Ligas (% peso).
Temp.
[1] 9,6 % Cr [2] 17,3 % Cr [3] 28,9 % Cr [4] 38,8 % Cr
Recoz. [K]
3,63 % C 3,39 % C 3,49 % C 3,84 % C
1073 F + M 3C F + M7C3 F + M7C3 F + M7C3 + M23C6
873 F + M3C F + M3C + M7C3 F + M7C3 F + M7C3 + M23C6
773 F + + M3C F + + M3C F + + M3C + M7C3 F + + M3C + M7C3
673 + F + M3C + F + M3C F + + M3C + M7C3 F + + M3C + M7C3
473 + M3C + F + M3C + F + M3C + F + M3C
Aspergida + M3C + F + M3C + F + M3C + F + M3C
F= ferrita; = austenita
FONTE: (MURAKAMI; KUJIME; OKAMOTO, 1989).
Somente para a composio de 9,6 % Cr e temperatura de recozimento abaixo de

473 K a austenita no se transforma nas fases ferrita e carbonetos de cromo (o M3C
cementita). Sob efeito de maior percentual de cromo a liga apresenta ferrita j na condio
aspergida, e para maiores temperaturas de recozimento, precipita carbonetos de cromo, o
que altera os valores mdios para micro indentao Vickers nas panquecas depositadas.
Para ligas aspergidas com maior percentual de cromo, foi observado que as
panquecas apresentam respostas diferentes ao ataque metalogrfico (2 partes de HNO3 e 3
partes de HCl), existindo partculas com e sem ataque, onde as partculas atacadas
apresentam crescimento cristalino colunar quase perpendicular panqueca.
Ocorre variao na composio das partculas durante a asperso, resultado da
variao de trajetrias no processo chama p, diferenas no tamanho das partculas do p,
e diferenas no histrico de aquecimento e resfriamento das partculas, o que pode
contribuir para maior ou menor intensidade na oxidao dos elementos de liga nas
partculas aspergidas. (MURAKAMI; KUJIME; OKAMOTO, 1989; ZHAO et al., 2001).
Conforme Murakami e Okamoto, (1989), para o processo de asperso chama
arame, diferenas locais de composio nos arames podem ser replicadas na camada
depositada se o arame apresentar variao de composio seja em seu comprimento linear
ou radial. Esta variao de composio poder formar partculas com composies
qumicas diferentes, o que ser refletido nas panquecas que formam a camada revestida.
2.7 Dureza Vickers em Revestimentos Aspergidos.
A Tabela 2-2 apresenta algumas referncias s cargas utilizadas na determinao

para medio da dureza atravs da micro indentao Vickers na camada aspergida
conforme os tipos de processos e ligas utilizados, e tambm uma condio de refuso da
camada aspergida e um processo de deposio por eletrodo revestido para o ao inoxidvel
duplex ER 2209-17.
As ligas depositadas por asperso tm por objetivo avaliar a estabilidade da camada
aspergida considerando variaes para as composies ou na taxa de resfriamento (desde a
temperatura ambiente at com o substrato refrigerado). Aps as deposies, os
revestimentos foram tratados termicamente a diversas temperaturas e a decomposio das
fases meta estveis foram avaliadas por DRX e micro indentao Vickers.
Tabela 2-2: Cargas utilizadas para Micro indentao Vickers em diferentes processos.
Referncias Liga Processo Carga (gf) Dureza Vickers
(MURAKAMI; KUJIME; 4 ligas Chama P 50 510 a 725 HV0,05
OKAMOTO, 1989) Fe-C-Cr Refuso TIG 50 372 a 634 HV0,05
(NUNES; BATISTA;
E 2209-17 ER 100 273 HV0,1
BARRETO, 2012)
5 condies
(MURAKAMI et al., 1994) LPPS 50 340 A 540 HV0,05
Fe-C-Si
APS 300 310 HV0,3
(ZHAO et al., 2001) S 31803
HVOF 300 434 HV0,3
(MURAKAMI; OKAMOTO; 2 ligas
LPPS 25 450 a 700 HV0,025
MIYAMOTO, 1989) Fe-C-Si
(HERRERA et al., 2008) S 31803 Melt Spinning 25 255 7 HV0,025
(MURAKAMI; OKAMOTO, 8 ligas
Chama Arame 50 530 a 1010 HV0,05
1989) Fe-C-Si
FONTE: Vide coluna Referncias.
A Figura 2-21 mostra o efeito da variao do aporte trmico (KJ / cm) sobre a
dureza de revestimentos em ao inoxidvel duplex E2209-17, realizada por soldagem
multipasse com eletrodo revestido sobre ao ASTM A516 Gr.60.
A reduo da energia de soldagem pela alterao da corrente ou velocidade de
soldagem acarretou no aumento para dureza no metal de solda. Este aumento est mais
relacionado com o menor tamanho de gro nas condies soldadas com menor nvel de
energia (maior taxa de resfriamento), do que com um aumento na quantidade da fase
ferrita. (NUNES; BATISTA; BARRETO, 2012).
Figura 2-21: Micro dureza no metal de solda de acordo com a variao da energia de soldagem.
FONTE: (NUNES; BATISTA; BARRETO, 2012).
Extrapolando-se a tendncia obtida na Figura 2-21, pode-se considerar que para

maiores taxas de resfriamento, a tendncia que a dureza da microestrutura austeno
ferrtica seja aumentada. Entretanto, ainda no seria possvel prever se este aumento seria
promovido preferencialmente por uma microestrutura muito refinada, ou por uma variao
na frao volumtrica formada das fases ferrita e austenita.
Para o ao inoxidvel duplex AF 2205 na condio recozida e soldada, a melhor
combinao de resistncia mecnica, tenacidade e resistncia corroso podem ser
encontradas se a frao volumtrica de ferrita estiver entre 35% e 65%. Teores
excessivamente altos de ferrita causam fragilidade e maior nvel de dureza enquanto a
ausncia desta fase causa perda de resistncia fissurao em corroso sob tenso.
(NUNES; BATISTA; BARRETO, 2012).
2.8 Curvas de Polarizao Voltametria Linear.
As curvas de polarizao so obtidas por voltametria linear. As informaes

qualitativas e quantitativas de uma corroso controlada e induzida so obtidas atravs do
registro grfico do potencial aplicado versus corrente medida, realizado durante a eletrlise
na superfcie da amostra. (STOCCO, 2011).
A clula eletroqumica constituda de um eletrlito (meio), pela abertura de
contato com rea definida pelo dimetro do capilar utilizado na clula ( 0,5 mm) e pelos
eletrodos de trabalho (material investigado), eletrodo de referncia (utilizado padro de
calomelano) e contra eletrodo (utilizado platina).
O potencial no eletrodo de referncia mantido constante durante a variao de
potencial no eletrodo de trabalho, de modo que entre o eletrodo de trabalho e o eletrodo de
referncia se possa controlar o potencial.
Assim, o potencial variado linearmente entre o eletrodo de trabalho e o eletrodo
de referncia em funo do tempo, e o eletrodo de trabalho pode ser oxidado ou reduzido.
A corrente variada entre o eletrodo auxiliar constitudo de material inerte e conhecido
como contra eletrodo ou eletrodo auxiliar e o eletrodo de trabalho. (STOCCO, 2011).
A Figura 2-22 apresenta uma curva esquemtica corrente x potencial para um ao
inoxidvel, em meio cido, no qual se identifica a formao de duas regies distintas, uma
andica e outra catdica.
Figura 2-22: Curva de polarizao de aos inoxidveis em meio cido. E* = potencial de corroso;
Epp = potencial de incio de corroso; Etrans. = potencial de incio da regio andica transpassiva.
FONTE: (STOCCO, 2011)
Conforme o potencial do eletrodo de trabalho variado em relao ao eletrodo de

referncia, a corrente entre o eletrodo de trabalho e o eletrodo auxiliar medida. Atravs
destas duas informaes (potencial e corrente) obtidas durante o procedimento
experimental constri-se o voltamograma ou curva corrente potencial.
A transio da regio andica para a regio catdica conhecida como potencial de
corroso (E*), onde para potenciais negativos a regio catdica (no ocorre dissoluo do
metal) e acima a regio andica, podendo ser ativa, passiva ou transpassiva. Durante a
aplicao do potencial na regio andica passiva, o filme de xidos formandos ao atingir o
potencial de corroso (E*) inibe a continuidade da dissoluo de metal, at que se atinge o
potencial na regio andica transpassiva, onde ocorre a dissoluo contnua da camada de
corroso e do metal. (STOCCO, 2011).
2.9 Aos Inoxidveis Duplex:
2.9.1 Aplicaes e Microestrutura.
Os aos inoxidveis duplex (AID) surgiram na dcada de 30 na Frana com o

objetivo de reduzir os problemas de corroso intergranular dos aos inoxidveis
austenticos, e por isso, adquiriram importncia comercial. (NUNES; BATISTA;
BARRETO, 2012).
Aos inoxidveis duplex so muito utilizados em indstrias de leo, qumica,
gerao de energia, nuclear, papel e celulose, alimentos e construo naval. Possuem
microestrutura composta de propores aproximadamente iguais de ferrita e austenita que
combinam as propriedades de interesse para ambas as fases como: elevado limite de
resistncia e fadiga, boa tenacidade mesmo a baixas temperaturas, conformabilidade
adequada, soldabilidade e elevada resistncia corroso sobre tenso, pitting e corroso
em geral. (CHEN; WENG; YANG, 2002; MUTHUPANDI et al., 2003; WENG; CHEN;
YANG, 2004; ZHAO et al., 2001).
Os duplex apresentam-se como uma soluo alternativa para os aos inoxidveis
austenticos, particularmente onde ocorre a corroso sobre tenso em meios contendo
cloretos ou sulfetos, por exemplo, nas indstrias de leo e gs, papel e polpa, alm da
petroqumica. (MUTHUPANDI et al., 2003).
Os aos inoxidveis duplex possuem quantidades de cromo entre 18 e 26 %, baixa
quantidade de nquel, 4 a 8 %, e geralmente contm molibdnio. So pouco magnticos e
no podem ser endurecidos por tratamento trmico. (DOBRZASKI et al., 2007).
So menos sensveis ao entalhe que os ferrticos devido presena da fase
austenita, entretanto exibem perda de resistncia ao impacto (e a corroso) se aquecidos e
mantidos por longos perodos a elevada temperatura (acima de 300 C). Estas combinaes
de propriedades tornam os inoxidveis duplex atrativos para numerosas aplicaes.
(DOBRZASKI et al., 2007).
Para garantir a combinao adequada de propriedades dos aos duplex, essencial
manter a relao ferrita austenita prxima a 50:50. A ferrita responsvel pela maior
resistncia mecnica (tenso, fadiga, dureza) enquanto a austenita garante melhor
tenacidade e resistncia corroso. (IMOA, 2012; NUNES; BATISTA; BARRETO, 2012;
ZHAO et al., 2001).
Este balano de fases, entretanto difcil de ser obtido devido rpida solidificao
que ocorre na maioria dos ciclos trmicos para os processos de soldagem. Isto resulta em
quantidades da fase ferrita muito superiores a 50%. Geralmente considera-se que qualquer
das duas fases no deve estar abaixo de 30%. (HUANG; SHIH, 2005; MUTHUPANDI et
al., 2003; YOUSEFIEH; SHAMANIAN; SAATCHI, 2011).
A razo entre ferrita e austenita tambm depende da energia imposta na fuso. Esta
controla a taxa de resfriamento e a quantidade de transformao da fase ferrita para
austenita. Um elevado calor imposto resulta num lento resfriamento o que promove a
formao de austenita e uma proporo mais favorvel de fases, entretanto esta condio
tambm favorece a formao de fases intermetlicas frgeis (-sigma, -Laves, -chi ou
carbonetos de cromo M23C6, M7C3 e M3C) alm do crescimento de gro. (FOLKHARD,
1984; LONDOO, 1997; YOUSEFIEH; SHAMANIAN; SAATCHI, 2011).
Assim, importante controlar as condies trmicas de maneira que a solidificao
seja lenta o suficiente para adequar a formao da fase austentica, e rpida o suficiente
para prevenir a formao de fases fragilizantes. A quantidade que ocorre de transformao
eutetide ( + ), depende do calor imposto, da taxa de resfriamento e da relao
entre elementos ferritizante (Cr, Mo, Si, Nb, Al, Ti e W) e austenitizante (Ni, C, N e Mn),
Figura 2-23. (LONDOO, 1997).
Figura 2-23: Seo vertical do diagrama ternrio Fe-Cr-Ni para: (a) 70% Fe. (Linha tracejada
indica a formao das fases , , e ). (LONDOO, 1997); (b) 65% Fe. (Linha tracejada indica
o efeito do nitrognio que eleva a linha solvus).
a) b)
FONTE: a) (LONDOO, 1997); b) (MUTHUPANDI et al., 2003).

Ao compararem-se dois processos de soldagem, TIG e feixe de eltrons na forma
autgena para o ao inox duplex UNS 31803 ( UNS 32205 ou AF 2209) que solidifica
inicialmente na fase ferrita e posteriormente transforma-se parcialmente em austenita,
obtm-se na soldagem TIG autgena 78% de fase ferrita, enquanto no processo autgeno
de feixe de eltrons forma 86% de ferrita, por apresentar maior taxa de resfriamento devido
a concentrao de calor fornecido pelo feixe, Figura 2-24. (MUTHUPANDI et al., 2003).
Um menor tamanho de gro formado durante a solidificao no processo feixe de
eltrons tambm contribui no maior percentual de austenita formada devido maior
quantidade de rea de contorno para nucleao heterognea, pois a austenita forma-se
nos aos duplex a partir dos gros de ferrita de trs maneiras distintas:
1) Na forma alotriomrfica atravs dos contornos de gro; 2) Na forma de placas de
Widmanstatten que crescem para dentro dos gros aps a formao da austenita
alotriomrfica e requer menos energia, ocorrendo a elevadas temperaturas e menor super-
resfriamento; 3) Na forma de austenita acicular em matriz de ferrita delta como
precipitados intergranulares para uma elevada taxa de resfriamento, podendo as trs formas
coexistir ao mesmo tempo, Figura 2-24 a. (MUTHUPANDI et al., 2003; NUNES;
BATISTA; BARRETO, 2012).
Para a formao da austenita acicular intergranular, um elevado grau de super-
resfriamento necessrio, portanto a transformao ocorre a menores temperaturas. Assim,
austenita alotriomrfica e em placas de Widmanstatten formam-se inicialmente a elevadas
temperaturas, enquanto a austenita intergranular (acicular) requer maior fora motriz
(super-resfriamento) e precipita posteriormente a menores temperaturas.
Figura 2-24: (a) Micrografia GTAW autgena (observar a presena das trs formas de austenita e
descontinuidades no contorno de gro); (b) Micrografia para EBW autgena (Observar a ausncia
de austenita de Widmanstatten).
a) b)
FONTE: (MUTHUPANDI et al., 2003).

Como a estrutura de solidificao depende da velocidade de resfriamento e tambm
da razo entre os elementos formadores de ferrita (Cr, Mo, Si, Nb e Al) e de austenita (Ni,
C, N e Mn), o efeito relativo na formao da fase ferrita ou austenita expresso em termos
de equivalente de cromo, Equao 2, e equivalente de nquel, Equao 3, e sua influncia
combinada apresentada em diagramas constitucionais empricos. (FOLKHARD, 1984;
MODENESI, 2001; PADILHA; GUEDES, 2004).
Cromo equivalente = %Cr + %Mo + 1,5 x %Si + 0,5 x %Nb Equao 2

Nquel equivalente = %Ni + 30 x %C + 0,5 x %Mn Equao 3
Schaeffler, (1940), foi o primeiro a desenvolver os equivalentes de cromo e nquel,

o que permitiu estabelecer uma relao entre os efeitos de outras ligas de adio para
soldas sobre os elementos bsicos de cromo e nquel. Tambm determinou as linhas limites
em seu diagrama atravs da unio de aos dissimilares utilizando eletrodos revestidos de
aos inoxidveis austenticos. A influncia de diferentes taxas de resfriamento durante a
soldagem na elaborao de seu diagrama constitucional no foi considerada, Figura 2-25.
(BROOKS; THOMPSON, 1991; FOLKHARD, 1984; VITEK; HEBBLE, 1987).
A solidificao com austenita primria ocorre para uma relao (Cr eq. / Nieq.)
inferior a 1,48, e a solidificao com ferrita delta ( ) primria ocorre para uma relao
1,48 < < 1,95, onde acima da relao em 1,95 o material solidifica-se totalmente como
ferrita . (KUJANPA et al., 1979) apud (FOLKHARD, 1984).
Figura 2-25: Localizao aproximada no diagrama de Schaeffler para alguns aos inoxidveis.
FONTE: (MODENESI, 2001).

2.9.2 Formao de Precipitados Intermetlicos.
possvel a formao de nitreto de cromo Cr2N durante a solidificao dos aos

duplex, favorvel de ocorrer na fase ferrita devido a baixa solubilidade do nitrognio, que
diminui rapidamente com a temperatura. O Cr2N forma-se principalmente para elevadas
taxas de solidificao, no qual o nitrognio no consegue difundir-se para a austenita onde
possui maior limite de solubilidade, concentrando-se na ferrita e precipitando na forma de
Cr2N, Figura 2-26. (FOLKHARD, 1984; HUANG; SHIH, 2005; MUTHUPANDI et al.,
2003; YOUSEFIEH; SHAMANIAN; SAATCHI, 2011).
Figura 2-26: (a) TEM da solda por EBW do duplex UNS 31803 e formao de Cr2N (setas); (b)
MEV do super duplex UNS S32760 por PCGTAW e baixo aporte trmico e formao de Cr2N.
a) b)
FONTE: a) (MUTHUPANDI et al., 2003); b) (YOUSEFIEH; SHAMANIAN; SAATCHI, 2011).
Tambm possvel ocorrer a presena de regies com menor concentrao de

cromo, causada pela precipitao da fase sigma (FeCr), formada por manuteno a
temperaturas superiores a 300 C, o que acelera o mecanismo de corroso por pitting,
Figura 2-27. (DOBRZASKI et al., 2007).
Figura 2-27: (a) Precipitao da fase sigma em ao duplex sinterizado e resfriado lentamente; (b)
B.S.E.: estrutura eutetide das fases sigma e gama transformadas da ferrita delta (750 C por 4 h.).
a) b)
FONTE: a) (DOBRZASKI et al., 2007); b) (CHEN; WENG; YANG, 2002).

2.9.3 Fragilizao a 475 C:
Nas ligas Fe-Cr tambm existe um gap (intervalo) de miscibilidade, onde a fase
ferrita pode se decompor na fase CCC rica em ferro (alfa) e na fase CCC rica em cromo
(alfa), ambas por nucleao e crescimento de precipitados de alfa ou por decomposio
espinoidal. (FOLKHARD, 1984; PORTER, 1992; WENG; CHEN; YANG, 2004).
A fragilizao a 475 C ocorre somente durante o recozimento dos aos inoxidveis
para temperaturas prximas a 475 C, se estes contiverem ferrita, ou seja, somente para os
aos ferrticos e austeno-ferrticos, ou para aos austenticos que tenham ferrita delta em
sua microestrutura. (FOLKHARD, 1984; PADILHA; GUEDES, 2004).
induzida por um processo de segregao na ferrita em um componente
ferromagntico rico em ferro (), e um componente paramagntico rico em cromo ()
com aproximadamente 80% de cromo no detectvel por microscopia tica.
(FOLKHARD, 1984; MODENESI, 2001; PADILHA; GUEDES, 2004).
O acrscimo de Cr, Mo ou a adio de Si, Al iro aumentar e acelerar a fragilizao
mxima, sendo que o carbono reduz esta tendncia pela formao de carbeto de cromo. A
presena das fases fragilizantes e elevam a dureza, a tenso de escoamento e o limite
de resistncia, enquanto reduzem a deformao, estrico e a resistncia ao impacto.
(FOLKHARD, 1984; KOU, 2002; LIPPOLD; KOTECKI, 2005).
A fragilizao inicia-se em aproximadamente 20 minutos a 475 C, 60 minutos a
425 C, ou 10 horas a 375 C. A Figura 2-28 mostra a interface das fases ferrita e austenita
onde a ferrita contm precipitados de para o duplex fundido DIN 1.4517.
(FOLKHARD, 1984; PADILHA; GUEDES, 2004).
Figura 2-28: Ao inoxidvel duplex DIN 1.4517 (UNS J93372) exposto a 400 horas a 475 C.
Microscopia Eletrnica de Transmisso.
Ferrita Austenita
FONTE: (PADILHA; GUEDES, 2004)

2.9.4 Classificao dos AID (Ao Inoxidvel Duplex):
A Tabela 2-3 ou o Apndice A, apresentam a composio qumica para os AID. Os

aos inoxidveis duplex so usualmente classificados em trs grupos:
a) Aos inoxidveis duplex de baixa liga: econmicos devido ao menor teor de

elementos de liga, no possuem molibdnio na composio qumica e podem
substituir aos inoxidveis austenticos como TP304L ou 316L, exemplo: UNS
S32304 AF 2304.
b) Aos inoxidveis duplex de mdia liga: considerados os mais utilizados, entre estes
o UNS S31803 S32205 AF2209. Apresentam resistncia corroso
intermediaria entre os austenticos e aos inoxidveis super austenticos.
c) Aos inoxidveis duplex de alta liga: designados por super duplex, por exemplo, o
UNS S32750 AF 2507. Apresentam resistncia corroso comparvel aos super
austenticos.
A combinao entre os valores de alongamento da austenita com o limite de

escoamento da ferrita nos aos inoxidveis duplex forma um conjunto de propriedades
como o limite de escoamento na ordem de duas vezes o valor dos aos austenticos e um
alongamento mnimo prximo a 25% (para um balano entre as fases ferrita e austenita
prximo a 50%). (LONDOO, 1997; NUNES; BATISTA; BARRETO, 2012;
SENATORE; FINZETTO; PEREA, 2007).
Tabela 2-3: Composies qumicas de aos inoxidveis duplex laminados.

Designao Padro Composio Qumica Tpica PREa
Designao do Fabricante
UNS DIN Cr Ni Mo N Cu W Outros
S 31500 1.4417 3 RE 60, DP 1, VEW A903 18,5 5 2,7 0,07 - - 1,5 Si 23
S 32404 - UR 50 21 7 2,5 0,07 1,5 - - 31
S 32304 1.4362 AS 2304, UR 35 N 23 4 0,2 0,1 - - - 25
UR 45 N, AF 2205, DP 8 22 5 2,8 0,15 - - - 33
S 31803 1.4462
UR 45 N* 22,8 6 3,3 0,18 - - - 36
S 31260 - DP 3 25 7 3 0,16 0,5 0,3 - 37
UR 52 N, Ferralium 255 25 6,5 3 0,22 1,5 - - 38
S 32205 1.4507
UR 47 N 25 6,5 3 0,22 - - - 38
S 32550 1.4507 UR 52 N* 25 7 3,5 0,25 1,5 - - 41
25 7 3,8 0,28 - - - 41
S 32750 1.4410 UR 47 N*, AF 2507
25 7 3 0,27 - 2 - 39
Zron 100 25 7 3,5 0,24 0,7 0,7 - 40
S 32760 1.4501 DTS 25.7 NW 27 7,5 3,8 0,27 0,7 0,7 - 44
DTS 25.7 NWCu 25 7,5 4,0 0,27 1,7 1,0 - 42,5
Nota: a: PRE = Cr + 3,3 x Mo + 16 N (ndice de resistncia corroso por pites).
FONTE: (LONDOO, 1997).
2.9.5 Comportamento Eletroqumico:
A resistncia corroso dos aos inoxidveis determinada pela capacidade que

esses materiais possuem de formar uma pelcula de xidos na superfcie inerte ao meio
oxidante, se passivar e permanecer nesse estado no ambiente a que estiver exposto.
(CASTELETTI et al., 2010; STOCCO, 2011; ZHAO et al., 2001).
Essa propriedade est relacionada principalmente aos elementos de liga presentes
na composio qumica do ao, embora outros fatores como tamanho de gro, distribuio
e morfologia de incluses, precipitao de fases e qualidade da superfcie tambm exeram
influncia. (SENATORE; FINZETTO; PEREA, 2007).
Embora a concentrao dos elementos de liga seja diferente nas fases ferrita e
austenita, os aos inoxidveis duplex possuem um balanceamento controlado dos
elementos de liga em ambas as fases, o que conduz a propriedades de corroso equilibradas
para ambas as fases. (IMOA, 2012).
Os elementos de liga que ditam o comportamento corroso por pitting so o Cr,
Mo e N (nitrognio). O equivalente de resistncia pitting ou PRE (pitting resistance
equivalente), Equao 04, a equao mais utilizada a nvel industrial, indicada tanto para
aos inoxidveis austenticos (16 x % N), como duplex (30 x % N), devendo ser utilizada
de forma qualitativa, visando somente estabelecer um ranking aproximado entre diferentes
aos. (DOBRZASKI et al., 2007; IMOA, 2012; LONDOO, 1997; STOCCO, 2011).
Para os aos inoxidveis duplex faz-se necessrio considerar a resistncia
corroso por pitting das duas fases, devido partio dos elementos de liga presentes na
austenita e ferrita. Caso uma das fases apresente menor resistncia corroso, esta
determinar o comportamento do material, Tabela 2-3, coluna PREa.
PRE = % Cr + 3,3 x %Mo + 16 a 30 x %N Equao 4
Os pites podem iniciar nas interfaces dos gros austenticos e ferrticos, pela
presena de MnS na ferrita ou pelos baixos teores de cromo e molibdnio na austenita,
comparando com a ferrita, alm de incluses e contornos de gro. (NUNES; BATISTA;
BARRETO, 2012).
O comportamento eletroqumico para revestimentos em aos inoxidveis tambm
influenciado por defeitos como porosidade, presena de trincas alm de partculas no
fundidas ou solidificadas no trajeto. (GUILEMANY et al., 2006; SUEGAMA et al., 2005).
Uma vez que o eletrlito consiga atingir o substrato protegido pelo revestimento,
atravs destes defeitos ou pela ruptura da camada, forma-se um par galvnico entre o
revestimento e o substrato, o que acelera o processo de corroso, levando remoo do
revestimento (que pode ser mais nobre que o substrato). (DONG et al., 2010).
Conforme o processo de asperso trmica utilizado, existem parmetros otimizados
em cada processo que podem favorecer uma reduo na formao de poros, trincas e
xidos formados durante a aplicao do revestimento, o que reduz o potencial de corroso
da camada aspergida e minimiza a possibilidade do eletrlito penetrar na camada e atingir
o substrato. (CASTELETTI et al., 2010; SUEGAMA et al., 2005).
Casteletti et al., (2010), utilizaram diferentes processos de asperso na deposio do
ao inox AISI 420 e determinaram as curvas de polarizao dos revestimentos. Cada
processo apresentou diferentes resultados para o potencial de corroso (E*) e a corrente de
corroso, Figura 2-29 a.
O processo HVOF apresentou o melhor resultado (- 492 mV e 1,2 x 10-7 A/cm2) na
proteo do substrato em ao AISI 1045 (- 696 mV e 1,4 x 10-7 A/cm2), possivelmente por
ser o processo que menos oxidou e alterou a composio da partcula durante a asperso,
alm de promover a menor porosidade em relao aos demais processos.
A Figura 2-29 b. apresenta as fases ferrita e austenita com propores de 48:52 e
ausncia de fases deletrias, obtida aps processo de fuso e solidificao controlado de
modo a obter o aporte trmico (1,0 KJ / mm) e taxa de resfriamento adequados.
(YOUSEFIEH; SHAMANIAN; SAATCHI, 2011).
Figura 2-29: a) Revestimento AISI 420 em substrato AISI 1045 via Chama P, ASP e HVOF; b)
Microestrutura austeno-ferrtica (48/52 %) e ausncia de fases sigma ou Cr2N.
a) b)
FONTE: a) (CASTELETTI et al., 2010); b) (YOUSEFIEH; SHAMANIAN; SAATCHI, 2011).

2.9.6 Difrao de Raios-X de AID.
A Figura 2-30 apresenta os ngulos e intensidades relativas de forma individual

para as fases ferrita e austenita conforme informaes dos cartes ICDD (International
Centre for Diffraction Data). Os valores exatos podem ser consultados no Apndice B.
A Figura 2-31 apresenta o espectro de difrao de raiox X para o ao inoxidvel
duplex UNS S31803. Este mostra que as fases presentes nos AID para o estado
solubilizado so somente a ferrita e a austenita. Os ngulos de difrao obtidos
correspondem aos valores demonstrados para as fases de forma individual na Figura 2-30.
Figura 2-30: Catlogo de difrao de raios-X para: a) Ferrita (carto 00-006-0696);

b) Austenita 13%Cr -12%Ni-0,75%C, (carto 00-031-0619), conforme ICDD.
Intensidade
a)
Intensidade
b)
FONTE: Catlogo da ICDD PDF2.
Figura 2-31: Espectro de difrao de raios-X do AID UNS S31803 no estado solubilizado.
FONTE: (LONDOO, 1997)

Materiais e Procedimentos Experimentais. 41
3 Metodologia, Materiais e Procedimentos Experimentais.
3.1 Metodologia.
O objeto de estudo determinado como a camada de revestimento em ao

inoxidvel duplex AF2209 aplicado sobre substrato em ao micro-ligado USI-300 pelo
processo de asperso trmica chama arame.
A varivel capaz de influenciar os efeitos no objeto de estudo a temperatura de
pr-aquecimento no substrato antes de realizar a aplicao do revestimento, desde a
temperatura ambiente seguida pela utilizao de 150 C, 300 C, 450 C e 650 C.
Entre as formas de controle utilizadas foram determinados os efeitos diretos em
funo da temperatura de pr-aquecimento do substrato para as possveis influncias da
varivel de influncia observadas na camada:
a. Efeitos da temperatura do substrato na morfologia das lamelas;

b. Efeitos na quantidade de poros e xidos formados;
c. Efeitos na composio qumica dos xidos e panquecas;
d. Efeitos no potencial de corroso E*;
e. Efeitos na adeso do revestimento;
f. Efeitos para micro dureza dos xidos e panquecas;
g. Efeitos na frao das fases ferrita e austenita;
h. Efeitos na formao e tamanho das microestruturas das lamelas;
i. Efeitos na formao (ou no) de fases deletrias;
j. Efeitos na relao dos equivalentes de cromo e nquel.
Os parmetros de asperso so mantidos constantes, como presso e fluxo dos

gases (combustvel, comburente e de impulso), a distncia de deposio, a velocidade de
avano do material de revestimento, a composio qumica do material de revestimento e a
rugosidade mdia e mxima do substrato durante a obteno das amostras para as
diferentes temperaturas de pr-aquecimento do substrato.
A manuteno dos parmetros de asperso e da rugosidade do substrato em
condies constantes corrobora para que a varivel de influncia aplicada seja somente a
temperatura de pr-aquecimento do substrato imediatamente antes da asperso, para que os
efeitos nas panquecas sejam obtidos e analisados em funo somente dos diferentes pr-
aquecimentos utilizados.
3.2 Materiais:
3.2.1 Material de Revestimento: AF 2209.
O AF2209 possui a composio qumica aproximada de 23 %Cr, 9 %Ni, 3 %Mo,

1,6 %Mn, 0,5 %Si, 0,16 %N e 0,02 %C, diferenciando-se do S32205 pela adio extra de
2,5 % de nquel, mantendo-se como duplex padro de segunda gerao, pois a quantidade
mnima de Cr para um ao inoxidvel super duplex de 24 %Cr.
A Tabela 3-1 apresenta a composio qumica do material de adio AWS A5.9
ER2209 conforme anlise do lote pelo fabricante, Anexo A. As colunas em A e B
apresentam os valores da relao Creq./Nieq. conforme Schaefler ou DeLong,
(FOLKHARD, 1984; MODENESI, 2001; PADILHA; GUEDES, 2004).
Tabela 3-1: Composio do material de adio AWS A5.9/ER2209. [% peso].

A.W.S.
E.N. C Si Mn Cr Ni Mo N Cu A PRE30 % B
ER(E)
2209 1.4462 0,022 0,48 1,64 23,3 8,74 3,06 0,15 0,06 2,65 37,9 32,6 1,84
Relao Creq. / Nieq.: Creq. = 27,08; Nieq. = 10,22; ou Nieq. (DeLong) = 14,72; A = Schaeffler; B = DeLong.
P.R.E. = Pitting Resistance Equivalent = %Cr + 3,3 x %Mo + 30 x %N, Equao 4.
% = 3 x (Creq. - 0,93 x Nieq. - 6,7) = % ferrita delta conforme SFRIAN apud (MODENESI, 2001).
FONTE: Fornecedor Anexo A.
3.2.2 Substrato: USI-300.
A utilizao de um substrato em ao de alta resistncia e baixa liga tem por objetivo

sua baixa cintica de oxidao da superfcie em relao ao ao carbono, o que possibilita a
realizao de um pr-aquecimento com menor formao de xidos na superfcie antes da
aplicao do revestimento.
A Tabela 3-2 apresenta a composio qumica do substrato e o Anexo B o
certificado de qualidade obtido pelo fornecedor do ao USI-300. O substrato foi cortado
nas dimenses de 100 x 50 x 3 mm seguido de limpeza padro Sa3 conforme norma SIS
055900/88.
Tabela 3-2: Composio qumica USI-SAC 300, laminado a 3,0 mm espessura.
Elemento C Si Mn Cr Ni Al Cu Nb P max. S max.

% peso 0,050 1,11 0,21 0,18 0,01 0,029 0,1 0,001 0,028 0,007
FONTE: Fornecedor Anexo B.
Utilizou-se jateamento manual distncia mdia de 100 mm conforme norma
ISO8501-1, tempo de aplicao de 3 a 4 segundos presso de 6 bar e Al2O3 reutilizado
para obter-se uma rugosidade superficial mdia de 5 0,5 m e mxima de 30 3 m. A
rugosidade foi medida ao longo do percurso a ser revestido pela mdia de 10 medidas para
Ra e Ry, conforme norma ABNT NBR ISO 4287:2002, Anexo D.
3.3 Procedimentos Experimentais:
3.3.1 Parmetros para Asperso Chama Arame.
A presso e o fluxo para os gases acetileno, oxignio e ar comprimido so mantidos

constantes e utilizados conforme os valores de referncia do fabricante da pistola chama
arame, Tabela 3-3.
A distncia de asperso mantida constante em aproximadamente 12 cm, sendo o
revestimento aplicado sempre pelo mesmo operador (O Autor) com deposio em malha,
ou seja, primeiro na direo horizontal, seguido de nova camada na direo vertical, de
forma alternada at a espessura obtida ser de 300 a 500 m.
Os parmetros do processo chama arame foram fixados para o processo de
deposio com utilizao de uma chama neutra para tocha Modelo 14E Sulzer-Metco (taxa
de alimentao entre 0,6 e 4,6 m/min.), Tabela 3.3.
Tabela 3-3: Parmetros de deposio utilizados no processo chama arame.
Material Arame AF 2209 3,2 mm

Taxa de alimentao do arame 0,45 m/min.
Distncia da Pistola de Asperso 100 a 140 mm
Presso de Acetileno 1,0 bar
Fluxo de Acetileno 35 a 40 FRM
Presso de Oxignio 2,1 bar
Fluxo de Oxignio 45 a 50 FRM
Presso do ar comprimido 4,0 bar
Fluxo do ar comprimido 40 a 45 FRM
FRM = Escala de referncia utilizada pelo fabricante do fluxmetro.

SLPM = Standard liter per minute Litro padro por minuto. [1 FRM Oxignio] = 6,3 SLPM;
3.3.2 Revestimentos em Ao Inoxidvel AISI 308LSi e ER312:
Foram realizadas as deposies de outros dois aos inoxidveis com objetivo de

obterem-se comparaes nos resultados de difrao de raios-X utilizando-se como
referncia um ao inoxidvel austentico (AISI 308LSi) e um ao inoxidvel com maior
relao entre os equivalentes de cromo e nquel (ER312) que deve proporcionar maior
quantidade da fase ferrita no revestimento em relao ao ao duplex AF 2209.
A frao das fases ferrita e austenita formadas em funo da temperatura do
substrato para aos inoxidveis com menor e maior relao Creq./Nieq. podem ajudar a
compreender a influncia da taxa de resfriamento na frao de fases formadas.
3.3.3 Bancada de Medio de Perfil Trmico durante a Asperso Trmica.
Realizou-se um ensaio piloto de deposio sobre um perfil trmico de aquecimento

descentralizado do substrato em chapa com dimenses de 300 x 300 x 3 mm com objetivo
de selecionar qual intervalo de pr-aquecimento sero utilizados na obteno das amostras
de (100 x 50 x 3 mm), estas com aquecimento homogneo e manuteno de uma
temperatura constante do substrato antes da aplicao do revestimento.
Obteve-se uma rampa de temperatura pelo aquecimento de uma chapa do substrato
(USI-300), com 300 x 300 x 3 mm. O ponto de aquecimento ocorre no lado oposto ao
revestimento e borda oposta do incio da deposio, utilizando maarico GLP, a uma
distncia equivalente a 50% do comprimento da chama (ou 20 cm).
Quando a borda da superfcie a ser revestida atinge 50 C inicia-se o revestimento
de uma faixa nica e contnua ao longo do centro da chapa, cujo avano constante obtido
pela fixao da pistola de asperso sobre o castelo de um torno.
A chapa foi previamente preparada em cabine de jateamento, utilizando-se abrasivo
de xido de alumnio reutilizado com objetivo de obter-se limpeza superficial padro Sa3
conforme norma SIS 055900/88.
A chapa previamente fixada aps a guia do torno para manuteno de posio e
distncia fixa de 12 cm sada da tocha de asperso. No castelo do torno se fixou a tocha
chama arame e o pirmetro infravermelho marca/modelo Icel-TD980, utilizando-se de
garras com dois ou trs dedos, conforme ilustrao na Figura 3-1. A temperatura foi
medida em intervalo constante ao longo do comprimento da chapa registrando-se 20
leituras na memria do pirmetro conforme o avano do castelo do torno.
Figura 3-1: Esquema para ensaio piloto da camada depositada em funo do perfil trmico.
Aquecimento com
Perfil Trmico. Maarico GLP.
Chapa em ao HSLA, 300 x 300

Metalografias. x 3 mm. Ra 5 0,5 m.
Percurso de
Deposio.
Tocha
Asperso
Chama Arame.
Arame Ao Castelo Pirmetro

Inox Duplex. do Torno. Infravermelho.
FONTE: O Autor.
A primeira leitura foi realizada na posio de entrada da tocha a uma distncia de

2 cm da borda, e a vigsima leitura realizada na posio de aquecimento pelo maarico de
GLP a uma distncia de 8 cm da borda oposta.
A distncia entre a posio de fixao da tocha de asperso e do pirmetro
infravermelho no castelo do torno de 25 cm, de modo que, ao ser realizada a vigsima
leitura da temperatura, a tocha esteja iniciando a deposio do revestimento devido o
avano contnuo do castelo do torno, Figura 3-1.
Esta distncia previne interferncia na leitura da temperatura do substrato devido ao
espalhamento de partculas quando o jato de arraste (ar comprimido) se encontra com a
superfcie do substrato.
Acionou-se o avano do castelo do torno com velocidade constante de 1 cm/s
quando a temperatura da borda oposta ao aquecimento pelo maarico atingiu 50 C, assim,
no ponto de aquecimento, este j se encontra a aproximadamente 750 C.
Aps a obteno do revestimento em filete contnuo sobre a superfcie do substrato
com temperaturas variando entre 50 C e 750 C, a chapa cortada ao longo do centro do
percurso de deposio (Figura 3-1), retirando-se 10 amostras metalogrficas em
espaamentos contnuos selecionados a partir da curva trmica do substrato medida pelo
pirmetro.
As amostras podem apresentar a variao da morfologia (porosidade, oxidao e
espalhamento das partculas) da camada depositada em funo da temperatura do substrato,
para uma rugosidade mdia constante, conforme a posio de deposio ao longo do perfil
trmico do substrato. Avaliou-se por microscopia tica os efeitos obtidos no revestimento,
coincidindo localizao e temperatura do substrato na posio medida com o pirmetro.
Aps avaliao metalogrfica das 10 amostras extradas do ensaio piloto, foram
determinadas 05 temperaturas de pr-aquecimento a serem utilizados para obteno das
amostras reduzidas (100 x 50 x 3 mm), em substrato pr-aquecido com temperatura
homognea.
A utilizao destas diferentes temperaturas de pr-aquecimento do substrato
possibilita diferenciar a tendncia de variao da porosidade, formao de xidos,
potencial de corroso (E*) e a adeso do revestimento em funo dos diferentes intervalos
de pr-aquecimento utilizados. (ABEDINI et al., 2006; CEDELLE; VARDELLE;
FAUCHAIS, 2006; YANG; TIAN; GAO, 2013).
Cada temperatura de pr-aquecimento selecionada considerada como o valor
mnimo a ser obtido, devido s perdas trmicas para o ambiente e para o suporte, sendo
aceito durante o pr-aquecimento com maarico GLP, uma temperatura at 50 C acima
antes da aplicao do revestimento.
O Laboratrio de Asperso Trmica e Soldagem LABATS, no possui sistema de
controle para temperatura e umidade. A norma PETROBRS N-2568 estabelece uma
umidade relativa do ar inferior a 85% e no mnimo 5 C de temperatura ambiente, sendo
aplicada como indicativo.
Utilizou-se um termo higrmetro Minipa MT241, antes da limpeza superficial do
substrato ou da aplicao do revestimento aplicando-se como critrio umidade relativa no
superior a 70% e temperatura ambiente mnima de 10 C.
Este critrio atende a norma N-2568 para que o ar comprimido de arraste possa
conter menos umidade, a qual poderia favorecer o processo de oxidao das partculas
durante a asperso.
Aps a realizao do ensaio piloto e anlise metalogrfica das amostras retiradas no
perfil trmico, as temperaturas de pr-aquecimento selecionadas para as amostras
reduzidas (100 x 50 x 3 mm) foram de 150 C, 300 C, 450 C e 650 C em funo da
quantidade de xidos formados ao longo do perfil depositado, e comparadas com a
asperso realizada sobre substrato temperatura ambiente T.A.
3.3.4 Preparao do Ensaio de Metalografia e Microscopia tica.
Seguiram-se os procedimentos de corte com fluido refrigerante (Arotec-COR40),

embutimento em baquelite e sequencia de lixamento usando lixas dgua #120, #220,
#320, #600, #1200, #2000, #3000, girando 90 a cada lixa, finalizando com polimento em
alumina 1,0 m. Observadas as indicaes conforme ASTM E1920-03, com a utilizao da
microscopia tica se analisa a porosidade, grau de oxidao, formao e proporo das
fases desejadas (ferrita e austenita), existncia de precipitados ou fases deletrias,
modificao da espessura e geometria da lamela.
Os reagentes metalogrficos utilizados atacam preferencialmente a fase ferrita,
permanecendo a fase austenita estvel, indicados na Tabela 3-4, (ASM, 1992). Para o
revestimento somente o cido ntrico eletroltico 30 % e tenso 4,0 a 6,0 V por 20 a 30
segundos revela de forma satisfatria a microestrutura das lamelas.
Para arame de AF2209, o ataque qumico realizado com KOH 10N eletroltico (2 a
3 V por 10 a 60 s.) ou um ataque eletroltico com 20% NaOH e tenso de 2,0 V durante 10
segundos podem ser utilizados e identificam claramente as fases ferrita e austenita.
(NUNES; BATISTA; BARRETO, 2012).
Posteriormente seleo do reagente que melhor revele as estruturas para o arame
de AF2209 e realizado o ataque qumico (eletroltico ou no), os percentuais das fases
ferrita e austenita foram quantificadas utilizando-se o software para anlise de imagem
AnaliSYS 5.0 conforme ASTM E2109-01, Anexo D.
Tabela 3-4: Seleo dos reagentes metalogrficos indicados para revelar ferrita .
Reagente Composio Observaes
5 ml HCl, 1 g cido pcrico, 100 ml Circunda partculas de segunda fase (carbetos,
Vilela
etanol (95%) ou metanol (95%) sigma, ferrita , 60 seg..
100 ml de HCl, 5 g CuCl2, 100 ml Ataca rapidamente a ferrita, suavemente a
Kalling N 2
etanol (95%) austenita, no ataca carbetos.
1 a 4 g K3Fe(CN)6 (ferricianeto de Revela sigma (azul) 60 seg. a 3 min. temp.
Murakami
potssio), 10 g KOH (ou 7 g de ambiente., ferrita (amarelo, marron), no ataca
(no aquecido)
NaOH), 100 ml H2O austenita.
1,5 a 3 V por 3 seg. revela fase sigma
560 g KOH diludo at 1000 ml de
KOH 10N (vermelho-marrom) e ferrita (azulado) e fase
gua destilada
chi (vermelho-marrom).
cido ntrico 30 ml HNO3, 70 ml H2O Revela contornos de gro em aos austenticos.
NaOH 20 g NaOH, 100 ml H2O 5 a 20 seg. delineia e colore ferrita , 20 V.
20 ml H2SO4, 0,01 g NH4CNS, 4 V por 20 seg., revela ferrita em azul e
Sulfurico
80 ml H2O martensita em amarelo / marrom.
FONTE: (ASM, 1992).
3.3.5 Medio da Corrosividade Atravs de Voltametria Linear.
Os ensaios de polarizao andica foram conduzidos a temperatura ambiente

utilizando um potencimetro modelo MQPG-01 da MicroQumica Automao,
observando-se a norma ASTM G0044-99R05.
As curvas de polarizao foram determinadas utilizando-se uma clula
convencional de trs eletrodos. Um arame de platina utilizado como eletrodo auxiliar e
um eletrodo saturado de calomel como eletrodo de referncia.
Amostras com dimenses de 50 x 20 mm foram extradas dos substratos revestidos
(100 x 50 mm x 3 mm) conforme cada pr-aquecimento do substrato e utilizados como
eletrodo de trabalho aps preparao da superfcie.
A superfcie das amostras foi preparada com lixas dgua #80, #120, #220, #400 e
#600 para obter-se uma superfcie plana, de forma que a rea de contato do capilar
mantenha-se constante durante a realizao do ensaio, sendo inclusive desengordurado
com lcool, ASTM G0001-03.
O eletrlito utilizado uma soluo de NaCl 3,5%, sendo a curva obtida avaliada
at o potencial de corroso andica temperatura ambiente. O eletrlito substitudo a
cada medida, sendo posteriormente efetuada uma limpeza quantitativa com gua destilada
na clula eletroltica, no eletrodo de referncia, no eletrodo auxiliar e no eletrodo de
trabalho antes da nova medida ser realizada.
A limpeza quantitativa utilizando-se de pisseta contendo gua destilada destina-se a
eliminar resduos da corroso controlada realizada na clula eletroltica ou saturao do
meio eletroqumico. Estes podem contaminar o meio e influenciar os resultados seguintes.
As curvas iniciais foram realizadas entre - 1,5 at + 1,5 V, no sendo observadas
variaes significativas que justificassem uma ampla faixa de varredura devido ao longo
tempo necessrio entre cada preparao e determinao dos potenciais.
Fixou-se a variao do potencial em 3 mV/s, sendo utilizada faixa de varredura
entre - 900 a + 900 mV para determinao das curvas de polarizao.
3.3.6 Medio da Adeso e Coeso do Revestimento.
Foram utilizados corpos de prova cilndricos com 1 de dimetro e 1 de

comprimento, conforme a norma ASTM C633/01. A superfcie para deposio do
revestimento no cilindro recebe a limpeza por jateamento conforme norma ISO 8501-1 e
NACE-3 at Sa3 em duas condies, com alumina reutilizada ou alumina N 16 virgem.
Foi avaliada a influncia da rugosidade na aderncia trao em substrato pr-aquecido
conforme as temperaturas determinadas, sendo revestidos com os mesmos parmetros e
condies utilizados na produo das amostras em chapas de 100 x 50 x 3 mm.
Para a condio de limpeza da superfcie com uso de alumina N 16 virgem, foi
realizado o pr-aquecimento do corpo de prova s temperaturas de 150 C, 300 C, 450 C
e 650 C e resfriado temperatura ambiente para anlise da formao dos xidos por
MEV-EDS, e da variao da rugosidade com uso do microscpio confocal Olympus
modelo LEXT-OLS4100, que possui maior preciso de medida em relao ao rugosimetro
Mitutoyo SJ-201, Figura 3-2. A aderncia trao em funo da formao dos xidos para
o pr-aquecimento do substrato tambm foi determinada at a temperatura de 450 C.
Figura 3-2: Variao da preciso na medio de rugosidade: a) rugosimetro de contato; b) confocal.
FONTE: http://www.olympus-ims.com/en/metrology/ols4100/
Inicialmente obtm-se a aderncia trao para a resina epxi utilizada na colagem

das superfcies revestidas. At 10 corpos de prova foram colados em superfcie sem
revestimento depositado, sendo realizado somente o procedimento de limpeza e formao
da rugosidade atravs de jateamento.
Os corpos de prova revestidos foram montados num suporte contendo 10 parafusos
com rosca tipo M12 e afastamento de 60 mm entre centros dos eixos e comprimento de 80
mm at a base em chapa de ao. O objetivo deste suporte era a obteno de um conjunto de
at 10 corpos de prova para adeso para cada temperatura de pr-aquecimento, Figura 3-3.
Figura 3-3: Suporte de fixao para pr-aquecimento e revestimento das amostras para ensaio de
aderncia em trao.
FONTE: O Autor.
A distncia entre eixos e a distncia da base teve como objetivo evitar que durante a
deposio de cada amostra, a amostra adjacente ou anterior recebesse precipitadamente
partculas advindas do jato perifrico do cone de asperso, ou respingos da deposio em
execuo ou da superfcie da base do suporte.
Como o substrato em ao micro ligado utilizado para retardar a nucleao e
crescimento de xidos da superfcie no possui sua produo em perfil cilndrico, os
corpos de prova para ensaio de adeso foram obtidos utilizando-se ao SAE-8620. Espera-
se que os resultados da aderncia a trao no sejam influenciados devido a diferena de
composio do SAE-8620 em comparao ao substrato em chapa SAC-300, Tabela 3-5.
Tabela 3-5: Comparao das composies qumicas do ao USI-300 e SAE8620.
% peso C Mn P. max. S max. Si Ni Cr Mo

SAE- 8620 0,18-0,23 0,7-0,9 0,035 0,040 0,15-0,35 0,4-0,7 0,4-0,6 0,15-0,25
USI-SAC
0,050 0,21 0,028 0,007 1,11 0,01 0,18 0,001
300
FONTE: Fornecedor.
Aps o revestimento, cada corpo de prova unido atravs de um adesivo epxi com
uma contra parte de mesmas dimenses e mesma condio de revestimento. Utilizou-se um
perfil em V acoplado a um parafuso e mola de fixao para alinhamento, paralelismo das
superfcies e cura da resina antes da realizao do ensaio de trao.
Durante a realizao do ensaio de aderncia em trao, utiliza-se um dispositivo de
auto alinhamento, garantindo que ocorra uma carga em trao pura, Figura 3-4.
Figura 3-4: Dispositivo padro de auto alinhamento para ensaio de aderncia trao.
Pino
Guia
Tarugo jateado Acoplamento

ou revestido; Roscado
Adesivo
Tarugo
revestido
Sela
FONTE: ASTMC633/01.
Os resultados so classificados conforme a localizao da ruptura entre as partes,

em adesivo (a ruptura ocorre na interface revestimento substrato) ou coesivo (a ruptura
ocorre internamente na camada revestida).
Para este ensaio, o revestimento dever apresentar espessura entre 380 e 500 m,
objetivando-se evitar que haja infiltrao do adesivo atravs do revestimento, podendo este
ancorar-se no substrato e influenciar o resultado obtido.
3.3.7 Medio de Temp., Velocidade e Dimetro Mdio das Partculas na A.T.
Utilizou-se o equipamento DPV eVOLUTION conforme Figura 3-5 na

determinao da temperatura, velocidade e dimetro mdio das partculas na A.T.
(Asperso Trmica). Este sistema utiliza-se de pirmetro infravermelho ao longo de uma
fenda dupla padro com objetivo de avaliar de forma individual as partculas em voo.
A medida em voo foi realizada a uma distncia de 12 cm, que a distncia mnima
utilizada como procedimento durante o revestimento do substrato pr-aquecido, conforme
orientaes do fabricante da tocha chama arame.
Durante a leitura realizada pelo DPV, no se aplica o jato aspergido sobre o
substrato, sendo este somente lanado contra a cortina de gua do sistema de exausto e
realizada a medida distncia desejada.
Figura 3-5: DPV Evolution. Equipamento para medida em voo da temperatura, velocidade e
dimetro mdios das partculas.
FONTE: DPV Evolution.

3.3.8 Medio da Dureza Vickers nas Lamelas e xidos.
Realizou-se as medidas de micro indentao Vickers para as lamelas e os xidos

utilizando-se o micro durmetro Shimadzu, modelo MHV, com escala Vickers de HV0,05 e
carga de 490,3 mN ( 50 gf) para as lamelas, ou escala Vickers de HV0,01 e carga de
98,07 mN ( 10 gf) para as identaes realizadas nos xidos, observadas as indicaes da
norma ASTM E0384-99E01 Test Method for Microindentation Hardness of Materials.
A escala HV0,01 a menor possvel para este modelo de micro durmetro, sendo
utilizada devido a pouca rea disponvel dos xidos existentes entre as lamelas. J as
lamelas apresentam maior rea para realizar as identaes, podendo-se utilizar uma carga
maior, o que favorece a leitura das diagonais da indentao e reduz o erro experimental.1
Identaes que tiveram contato com a interface entre duas diferentes lamelas ou
entre xido e lamela, ou no caso especfico do xido onde pode ocorrer fratura do mesmo
aps a indentao, foram descartadas durante as medidas. Utilizou-se um conjunto de no
mnimo cinco identaes perfeitas para realizao da mdia e do desvio padro em funo
do pr-aquecimento do substrato.
Para determinao da dureza do material de referncia (AF-2209), foi utilizada a
escala HV0,5 com carga de 4,903 N, de modo que seja obtida uma dureza mdia entre as
fases ferrita e austenita, reduzindo o desvio padro do material de referncia.
O arame de ao inoxidvel AF2209 possui alternncia entre as fases ferrita e
austenita observada na seo transversal e/ou longitudinal do arame por metalografia. As
fases ferrita e austenita apresentam dimenses inferiores indentao produzida pela
menor carga de indentao disponvel para o micro durmetro, no sendo possvel
determinar a micro indentao individual de cada fase, optando-se por este motivo realizar
a micro indentao Vickers HV0,5 e carga de 4,903 N ( 500 gf), e obter a dureza mdia
das fases ferrita e austenita.
1
ASTM E0384, Seo 10 Estabelece distncia mnima de 3 diagonais Vickers entre as bordas das medidas,
e o Anexo X4.4.2 sugere recomendaes para micro indentao de baixa carga, que devem apresentar
simetria e bordas bem definidas caso a microestrutura do material esteja na mesma escala da diagonal da
indentao.
3.3.9 Caracterizao das fases formadas aps Asperso Trmica por DRX.
As anlises de DRX foram obtidas no equipamento Shimadzu modelo XRD-7000,

utilizando-se tubo de raios-X de Cu com comprimento de onda de 1,54060 , voltagem de
30,0 kV, corrente de 30,0 mA, faixa de varredura de 20 a 120 graus, passo de 0,0200 graus
e varredura contnua de 2,000 graus por minuto e tempo de contagem em 0,60 segundos.
Os ngulos de difrao 2 para os provveis compostos existentes so verificados
conforme busca e comparao das cartas JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction
Standards) e da ICDD (The International Centre for Diffraction Data), obtidas no banco
de dados PDF2, marca registrada da ICDD, atravs da ferramenta de busca e
comparao do software PCXRD de operao e anlise dos resultados.
3.3.10 Observao das Imagens dos Revestimentos Atravs de MFM.
A modalidade de MFM (Microscopia de Fora Magntica) fornece imagens da

variao do campo magntico ao longo da superfcie em anlise. Essa modalidade similar
de AFM de no contato, mas com uma ponta recoberta com um filme fino de um material
ferromagntico, com imantao permanente. Assim, a ponta oscila prximo superfcie,
mas sem toc-la, detectando mudanas, por exemplo, na diferena de fase entre a fora
atuante no cantilever e o movimento oscilatrio do cantilever. Esta alterao induzida na
oscilao do cantilever gerada pela interao do campo magntico da amostra com o
campo magntico da ponta.
A sonda MultiMode 8 Bruker, utiliza um recurso denominado interleave / lift
mode para que no se tenha contribuio da morfologia da superfcie da amostra nas
imagens de MFM. O interleave consiste na obteno de duas modalidades diferentes de
imagem simultaneamente, na mesma rea de varredura, basicamente varrendo duas vezes
seguidas, cada uma das linhas. Para o modo MFM, durante a primeira varredura de cada
linha obtm-se uma imagem do perfil morfolgico da amostra por AFM de contato
intermitente e, na segunda varredura, obtm-se a imagem de MFM mantendo uma
distncia fixa da superfcie (normalmente utiliza-se 50 nm), Figura 3-6.
Uma observao importante que o MFM detecta campos apenas na direo
perpendicular superfcie. Dessa forma, campos, ou componente de campos, paralelos
superfcie no so detectados.
Figura 3-6: a) Representao dos modos de batimento e elevao na MFM; b) Cantileaver;
c) Sonda MultiMode 8 (sem escala).
a) b) c)
FONTE: a) Laboratrio de Filmes Finos LFF UNESP;

b) c) http://www.brukerafmprobes.com/p-3309-mesp.aspx.
3.3.11 Tratamento Trmico dos Revestimentos.
Realizado em forno mufla sem proteo atmosfrica por 12 horas a 475 C para
verificar a formao de precipitados intermetlicos, fragilizao a 475 C ou a alterao na
frao das fases ferrita e austenita atravs dos picos de difrao de raios-X.
3.3.12 Avaliao da Superfcie dos Revestimentos Atravs de MEV e EDS.
O Microscpio Eletrnico de Varredura MEV permite avaliar a superfcie nas

condies de eltrons secundrios (SE) ou retro espalhados (BSE), onde para a segunda
condio possvel identificar a formao de fases conforme a concentrao de elementos
qumicos com diferentes pesos atmicos, para os quais a imagem apresenta variao de
contraste.
Utiliza-se da Espectroscopia por Energia Dispersiva EDS acoplada ao MEV para
determinar as composies qumicas dos micro constituintes presentes no ao inoxidvel
AF 2209 e posteriormente nas lamelas os xidos formados no revestimento, alm de
observaes sobre a presena de fases deletrias como carbetos, sigma ou chi ( ).
Outra possibilidade a utilizao de EDS nos modos ponto, linha ou rea, o qual
pode ser direcionado para uma fase especfica que seja apresentada durante a observao
na condio BSE.
Resultados e Discusso. 56
4 Resultados e Discusso.
4.1 Avaliao do Ensaio Piloto de Deposio (Estudos Preliminares).
A Tabela 4-1 apresenta a temperatura mdia para as amostras metalogrficas

extradas ao longo da faixa contnua depositada sobre o substrato de 300 x 300 x 3 mm
com temperatura obtida pelo aquecimento descentralizado (perfil trmico), Figura 4-1.
Foram determinados os percentuais de porosidade e xidos presentes com uso do
software de anlise de imagem nas amostras metalogrficas. Os resultados so
apresentados na Figura 4-1 e apresentam uma tendncia de reduo na quantidade de
xidos formados em funo da temperatura do substrato a cada 100 C de variao e no
justifica uma preparao para as amostras reduzidas (100 x 50 x 3 mm) com este intervalo.
J para um intervalo de temperatura de 150 C, o que corresponde s amostras dos
pontos 1, 5, 7, 8 e 10 associam-se um intervalo maior na variao da quantidade de xidos
e poros formados, Figura 4-1, sendo este o intervalo de temperatura escolhido.
Tanto a quantidade final de xidos como a de poros apresentou pouca alterao em
funo da temperatura do substrato neste estudo inicial da influncia do pr-aquecimento.
Estas condies foram novamente analisadas para as amostras reduzidas, e seus resultados
interpretados em conjunto com os outros mtodos de anlise utilizados.
Tabela 4-1: Temperatura mdia nas amostras obtidas na bancada do perfil trmico.
Amostra Temperatura C Metalografia
Mdia C Chapa Teste Revestida. [ C ]
50 50 50
1 50 DOX = 1
51 51
55 55
2 57
59 59
65 66
3 70
74 75
85 91
4 97
108 105 100
130 123
5 141 D1X = 5
163 150 150
200 186
6 215
244 231 250
292 294
7 319 D3X = 7
344 347 350
397 398
8 426 D5X = 8
450 459 450
508 529 550
9 552
568 602
634 705 650
10 710 D7X = 10
713 788 750
FONTE: O Autor.
Figura 4-1: Variao do percentual de xidos e/ou poros para as amostras da Tabela 4-1.
Variao do % de xidos e poros x Temp. Substrato % xidos

% Poros
25
Porosidade e xido [ % ]
20 19
18 18
17
15 16 15
13 14
13
10 10
8
5 6 6
5
4 4 3 4
0
Amostra Metalogrfica e Temperatura Mdia C
FONTE: O Autor.
A Figura 4-2 apresenta a variao da temperatura em funo da posio de medida

ao longo do percurso de deposio do ensaio piloto, medido pelo pirmetro infravermelho.
Esta se eleva com maior taxa a partir dos pontos 8 e 9 para valores acima de 100 C at
714 C no ponto 20. As temperaturas foram medidas ponto a ponto conforme o avano do
pirmetro fixado no castelo do torno, e memorizao de 20 medidas ao longo do percurso,
observado na Figura 4-3.
Figura 4-2: Perfil de pr-aquecimento do substrato para deposio em faixa contnua.
Perfil de Temperatura do Substrato

Chapa Teste Revestida.
800
700
600
Temperatura [C]
500
400
300
200
100
0
Posio de Medida
FONTE: O Autor.
Figura 4-3: Processo de deposio do arame AF 2209 pela pistola 14E conforme perfil trmico, em
filete contnuo e pr-aquecimento do substrato.
Chapa
300x300x3 Maarico
GPL
Pistola Chama
Arame
FONTE: O Autor.
A Figura 4-4 apresenta a mnima temperatura de pr-aquecimento da superfcie do

substrato antes da deposio do revestimento, e a temperatura da camada medida
imediatamente aps sua aplicao em malha para os substratos com 100 x 50 x 3 mm.
A temperatura final da camada aumenta em 80 C entre as amostras com pr-
aquecimento do substrato de 25 a 650 C. A temperatura final da camada revestida com
substrato a temperatura ambiente (315 C), encontra-se prxima aos valores determinados
por Murakami e Okamoto, (1989), (mxima de 280 C) pelo processo chama arame, e por
Bao; Zhang e Gawne, (2005), pelo processo chama p (mxima de 300 C). As primeiras
camadas atingem o substrato com a temperatura indicada pelo pr-aquecimento, onde a
cada camada aplicada at a espessura desejada a temperatura da superfcie do revestimento
pode variar conforme Bao; Zhang e Gawne, (2005), Figura 2-12, pgina 18.
Conforme ocorre a deposio, a diferena de temperatura entre o revestimento e o
substrato apresenta uma variao de + 290 C, + 180 C, + 55 C, 100 C e 255 C em
funo do pr-aquecimento do substrato, onde para temperatura de pr-aquecimento acima
de 450 C ocorre reduo da temperatura durante a aplicao atribudo ao ar comprimido
utilizado na impulso das partculas, ao fluxo de ar promovido pelo sistema de exausto, a
massa relativamente pequena do substrato em relao sua rea superficial e ao suporte de
fixao do substrato.
O incremento na temperatura final do revestimento em funo do pr-aquecimento
pequeno (80 C), entretanto a mudana da morfologia da panqueca com reduo inicial
na formao de detritos e posterior aumento na molhabilidade das panquecas
considervel (Item 4.3), alm da variao na quantidade total de xidos formados devido
ao incremento no mecanismo 4 de oxidao (maior rea de oxidao das panquecas
formadas e maior tempo disponvel maior temperatura durante seu resfriamento).
Figura 4-4: Temperatura de pr-aquecimento do substrato e do revestimento aps a deposio.
Temperatura do Revestimento Aps Deposio.

T. Subst. C T. Camada C
700 650
600
Temperatura [C]
500 450
395
400 355 350
315 330
255 C
300
300
100 C
55 C
180 C
290 C
200 150
100
25
0
T.A. 150 C 300 C 450 C 650 C
Pr-aquecimento do substrato
FONTE: O Autor.
4.2 Resultados da Medio da Temp., Velocidade e Dimetro Mdio das Partculas.
Observam-se na Figura 4-5 os histogramas da distribuio das temperaturas,

velocidades e tamanhos de partculas medidos. A temperatura mdia obtida de 2.286 C,
onde a temperatura mnima indicada pelo histograma de 1.800 C e a mxima 2.600 C.
Esta temperatura indica que a partcula apresenta-se no estado lquido conforme o
diagrama de fases ternrio Fe-Cr-Ni. (FOLKHARD, 1984; LONDOO, 1997;
MUTHUPANDI et al., 2003). Os aos inoxidveis duplex possuem temperatura de fuso
acima de 1.450 C, e coberta por uma camada de xido em formao durante o curto
intervalo de tempo do trajeto de asperso, calculado em 1,6 s conforme a velocidade
mdia da partcula em 59 m/s para um trajeto de 12 cm. (DESHPANDE; SAMPATH;
ZHANG, 2006; MODENESI, 2001).
Figura 4-5: Histograma e resultados mdios obtidos: a) Temperatura C; b) Velocidade [m / s];
c) Dimetro [m].
a)
b)
c)
FONTE: O Autor DPV eVOLUTION.
Fixando-se em 2.300 C como a temperatura mdia em voo da partcula ao longo

do trajeto percorrido de 12 cm e considerando a temperatura mdia final da camada
revestida em 300 C aps a asperso, pode-se estimar a taxa de resfriamento [ C / s ] para
alguns degraus de resfriamento a partir de 2.300 C, momento em que a partcula atinge o
substrato, at s temperaturas de 1.500 C, 1.000 C, 500 C e 300 C.
O tempo calculado para formao da camada de xido sobre a partcula de ao
inoxidvel de 1,6 s, e o tempo simulado para o espalhamento de uma partcula na
superfcie de aproximadamente 1,0 s, conforme (BOBZIN et al., 2010; MURAKAMI;
KUJIME; OKAMOTO, 1989). Durante o voo ocorre a formao da concha de xidos de
Fe2O3 1.582 C, Cr2O3 2.400 C, NiO 1.955 C, SiO2 1.713 C, MnO 1.850 C e
MoO2 818 C. (ASM VOLUME 3, 2004).
A concha de xidos constituda de xidos mistos de ferro e demais elementos
presentes na liga, conforme Zhao et al., (2001), e deve apresentar deformao plstica
durante a coliso com o substrato, mesmo com 25 % de sua massa sendo constitudo por
Cr2O3 2.400 C, com temperatura de fuso do xido superior da partcula 2.286 C,
Figura 4-5.
A Figura 4-6 apresenta uma estimativa para a taxa de resfriamento considerando o
tempo de voo (trajetria da partcula) e tempo de espalhamento no substrato (conforme
Figura 2-9). Para o intervalo de resfriamento de 2.300 C a 300 C as taxas de solidificao
para os tempos de 1,6 s e 1,0 s so respectivamente 1,3 x 106 C/s e 2,0 x 106 C/s.
Uma taxa de resfriamento entre 1,3 e 2,0 x 106 C / s encontra-se na mesma ordem
de grandeza de valores obtidos por Murakami et. al., 1989, para o processo chama arame,
considerando-se a temperatura final da camada imediatamente aps a asperso medida em
280 C, sendo esta taxa tambm obtida por McDonald et. al. 2005, no processo APS.
A determinao da temperatura, velocidade e dimetro mdio das partculas
distncia de 12 cm em voo livre (sem coliso com o substrato) mostra que nesta distncia
seria necessrio para a partcula sofrer uma taxa de resfriamento de 1,3 x 10 6 C/s durante
o trajeto de voo de 1,6 s para chegar ao substrato com uma temperatura de 300 C.
Entretanto como a temperatura mdia a esta distncia de 2.300 C, isto indica que
ao menos a maioria das partculas atinge o substrato ainda no estado lquido, revestidas
com uma concha de xido desenvolvida ao longo do trajeto, e com uma taxa de
resfriamento ao colidir com a superfcie do substrato, estimada em 2,0 x 106 C/s.
A taxa de resfriamento foi calculada atravs da Equao 1 aps anlise
metalogrfica que permita a visualizao do espaamento de brao dendrtico secundrio,
ou atravs de comparao pelo tamanho de microestruturas com taxa de resfriamento
conhecidas, como as apresentadas por Elmer, Eagar e Allen, (1990), Figura 2-18, pg. 24.
Figura 4-6: Estimativa da taxa de resfriamento [C / s] para partcula x temperatura da camada.
Estimativa da Taxa de Resfriamento

1,6 ms 1 ms
2,0E+06
2,5E+06
1,8E+06
Taxa de Resfriamento [ C/s ]
2,0E+06
1,3E+06
1,3E+06
1,1E+06
1,5E+06
8,1E+05
8,0E+05
5,0E+05
1,0E+06
5,0E+05
0,0E+00
1500 1000 500 300
Temperatura da Camada [C]
FONTE: O Autor.
4.3 Efeitos na Quantidade de Poros e xidos Formados.
A Figura 4-7 apresenta uma imagem para avaliao das reas dos xidos e poros
pelo software AnaliSys obtida pelo microscpio ptico Olympus BX-51M utilizada nas
medidas dos percentuais de porosidade e oxidao para as camadas revestidas onde as
panquecas foram coloridas em cinza, os xidos em verde e os poros em azul.
A parte superior na imagem em azul (ou preto) a baquelite, e a parte azul na
interface substrato revestimento decorre do desprendimento devido a tenses residuais
durante o corte metalogrfico, mesmo seguindo as indicaes na norma ASTM E1920, esta
prev possveis perdas de vnculo camada substrato durante a preparao metalogrfica.
O software possibilita selecionar a rea de anlise (linha tracejada), o que permite
descartar a rugosidade da superfcie do revestimento e tambm a regio desvinculada da
camada ao substrato. Recordar que as condies de deposio do processo chama arame
foram mantidas constantes, variando-se apenas a temperatura do substrato.
Figura 4-7: Interface do Software AnaliSys para quantificao por anlise de reas, ASTM E2109.
Metalografia revestimento AF 2209 e substrato a 700 C.
Poros.
Panquecas.
xidos
Substrato. .
FONTE: O Autor.
A Figura 4-8 apresenta a variao dos percentuais de xidos e poros em funo do

pr-aquecimento do substrato utilizado. O percentual de porosidade indica uma tendncia
de reduo em funo do pr-aquecimento, o que esperada devido a melhor
molhabilidade (morfologia em disco) obtida pelas partculas durante a coliso com o
substrato e a reduo na quantidade de respingos advindo da fratura de partculas e xidos
que ocorre na condio sem pr-aquecimento (morfologia fragmentada).
Figura 4-8: Percentual de porosidade e xidos em funo da temperatura do substrato.
% xidos
Variao % de xidos e Poros x Temp. do Substrato % Poros
40
Porosidade e xido [ % ] 35
33,6
30
27,9
25 25,4
24,0
20 21,4
15
10
5 5,3 5,8
2,0 3,0 2,1
0
T.A. 150 C 300 C 450 C 650 C
Pr-aquecimento do substrato
FONTE: O Autor.
Para o pr-aquecimento a 150 C no se observa uma reduo da porosidade,

ocorrendo inclusive um pequeno incremento. Recorda-se que a velocidade da partcula
obtida no processo chama arame foi de apenas 59 m/s, e que a temperatura de transio da
morfologia (fragmentada disco) aumenta para menores velocidades da partcula
(Abedini et al., 2011). Mesmo sem reduzir a porosidade ocorreu uma reduo na
quantidade mdia de xidos para o pr-aquecimento a 150 C.
Um pr-aquecimento inicial at 300 C favorece a reduo da porosidade
principalmente pela reduo na quantidade formada de respingos das prprias partculas e
detritos, o que reduz a quantidade mdia dos xidos formados devido a ruptura da concha
de xidos durante a coliso e formao de novas superfcies livres para oxidar.
(Deshpande; Sampath; Zhang, 2006). At 300 C de pr-aquecimento, parte da porosidade
medida pela anlise de imagem pode advir dos vazios entre panquecas formados, os
quais no so mais visualizados para pr-aquecimento a partir de 450 C.
Relativo aos xidos formados observa-se uma tendncia inicial de reduo desde a
condio T.A. ( 28 %) at o substrato pr-aquecido a 300 C ( 21%). Sugere-se que esta
reduo decorre da menor fragmentao das partculas obtida pelo pr-aquecimento. Isto
reduz a ocorrncia da formao de xidos pelo aumento de rea disponvel devido
fragmentao das partculas, Figura 4-10 a., b., c. A quantidade de xidos formada desde a
fuso no bico da tocha e ao longo do percurso de asperso no sofre influncia direta pela
temperatura do substrato.
Entretanto, ao colidirem na superfcie, as diferentes temperaturas de pr-
aquecimento utilizadas modificam a intensidade de oxidao produzida pelo mecanismo 4,
(Item 2.4), o que diferenciou a quantidade mdia total final dos xidos formados.
A Figura 4-9 apresenta a variao do resfriamento da superfcie final do
revestimento em funo do tempo a partir do trmino da asperso e conforme o pr-
aquecimento utilizado no substrato reduzido (100 x 50 x 3 mm). Observa-se que as curvas
de resfriamento so semelhantes para os substratos com aplicao de pr-aquecimento e
reduzida quando o revestimento depositado diretamente no substrato T.A. devido
menor temperatura final da camada obtida nesta condio.
Deve-se distinguir que a Figura 4-9 apresenta o resfriamento da superfcie final do
revestimento, que perde temperatura para o ambiente, no qual a diferena de temperatura
entre a superfcie do revestimento e o ambiente aumenta em funo do pr-aquecimento do
substrato. De modo inverso o acrscimo na temperatura do substrato reduz a diferena de
temperatura entre o substrato e as partculas em deposio no revestimento.
Entretanto para todas as condies de pr-aquecimento utilizadas, o ar comprimido
utilizado no arraste das partculas formadas na ponta do arame fundido tambm promove a
reduo da temperatura da superfcie do substrato durante a deposio do revestimento.
Esta reduo maior para os substratos com maior pr-aquecimento, porm se
observa na Figura 4-9 que mesmo assim, a variao na temperatura do substrato ainda
promove um resfriamento diferencial da superfcie final da camada, mantendo uma maior
temperatura para o mesmo intervalo de tempo de resfriamento da superfcie para um maior
pr-aquecimento aplicado.
As curvas de resfriamento se deslocam para maiores temperaturas em funo do
pr-aquecimento do substrato aplicado. Isto sugere que a superfcie das partculas recm
espalhadas tenham maior tempo maior temperatura para oxidar em cada temperatura de
pr-aquecimento superior condio anterior. Porm a quantidade final de xidos
formados tambm depender da morfologia da panqueca, fragmentada ou em disco, o
que influencia a rea total disponvel para oxidar.
A partir do pr-aquecimento em 450 C, o maior espalhamento das partculas alm
de promover a reduo na porosidade em 50 % (em relao a T.A.), Figura 4-10 d.,
tambm favorece maior rea de contato da superfcie da panqueca aumentando o tempo a
maior temperatura para ocorrer a oxidao pelo mecanismo 4 antes do resfriamento. Isto
aumenta a quantidade mdia total de xidos na camada at o pr-aquecimento a 650 C
( 33,6 %), observado por, (ZHAN et al., 2012; ZHAO et al., 2001), Figura 2-11, pg. 17.
Figura 4-9: Resfriamento na superfcie do revestimento x pr-aquecimento do substrato.
Resfriamento do Revestimento x Tempo

650 C
360
450 C
340
320 300 C
300 150 C
Temperatura [ C ]
280 T.A.
260
240
220
200
180
160
140
120
Tempo [segundos]
FONTE: O Autor.
Comparando-se a Figura 4-8 com a Figura 4-1, pg. 57, observa-se que na
deposio de filete nico e contnuo aplicado pelo avano do torno, a quantidade total de
xidos medida na camada apresenta uma reduo contnua de 20 % (amostra 1) at 14 %
(amostra 10), pois no ocorre sobreposio de passes, onde a atuao do mecanismo 4
possui menor intensidade, diferente da deposio em malha nas amostras 100 x 50 x 3 mm,
onde o efeito do mecanismo 4 torna-se significativo pela diferena de oxidao entre as
amostras T.A. ( 27,9 % ) e a 650 C ( 33,6 % ) comparadas a amostra 1 e 10 da Figura 4-1.
4.3.1 Morfologia das Lamelas.
A Figura 4-10 compara as morfologias e formao de detritos das camadas

depositadas nas condies T.A., 150 C, 300 C, 450 C e 650 C. visvel que para o pr-
aquecimento a 650 C, maiores quantidades de panquecas espalham-se pela superfcie do
substrato ao longo de toda a sequncia de empilhamento das partculas e uma menor
quantidade de fragmentos observada, comparando-se com os outros pr-aquecimentos.
A mudana de morfologia contnua e suave, assim como possvel visualizar
algumas panquecas bem espalhadas pela superfcie para a condio T.A., tambm
possvel identificar alguns fragmentos na condio a 650 C, entretanto a frao de
fragmentos e vazios entre panquecas diminuem com o pr-aquecimento.
De forma inversa, a frao de panquecas bem espalhadas pela superfcie e ao longo
da espessura da camada revestida aumenta. Desta forma, observa-se que as panquecas para
um maior pr-aquecimento do substrato tendem a ser mais alongadas e estreitas em relao
deposio sem pr-aquecimento, que possui menos panquecas sendo estas mais espessas.
Figura 4-10: Seo transversal do revestimento conforme pr-aquecimento do substrato: a) T.A.;

b) 150 C; c) 300 C; d) 450 C; e) 650 C. Imagem: MEV.
Vazio Panqueca
Entre
Panquecas
Poro
xido
Fragmento
a) T.A.;
b) 150 C; c) 300 C;
d) 450 C; e) 650 C;
FONTE: O Autor.
4.4 Efeitos na Composio Qumica dos xidos.
Realizou-se para cada condio de deposio a determinao do percentual em

massa dos elementos qumicos presentes nos xidos pela anlise de EDS em ponto
determinando-se inicialmente uma mdia de trs pontos nos xidos observados pela seo
transversal para cada procedimento de pr-aquecimento.
Inicialmente os resultados destas medidas apresentaram elevado desvio padro, o
qual aps a anlise grfica forneciam pontos dispersos e sem indicao de alguma
tendncia para o percentual de elementos presentes no xido em funo do procedimento.
Uma anlise por linha cruzando panquecas e xidos para o pr-aquecimento a
300 C foi realizada para avaliar a distribuio dos elementos, Apndice D. Seu resultado
demonstra que os elementos ferro e cromo esto sempre presentes como os principais
elementos de formao dos xidos.
Estes (Fe e Cr) apresentam uma variao significativa e de forma inversamente
proporcional na composio dos xidos para uma mesma temperatura de pr-aquecimento.
Para diversos xidos em uma mesma camada, quando a composio para ferro aumenta, a
composio para Cromo diminui, com menor variao para os demais elementos. Isto
dificulta uma anlise por EDS pontual dos xidos pela seo transversal.
Entretanto, tanto as panquecas como os xidos ao serem observados pela vista de
topo (superfcie da camada) fornecem maior rea de visualizao e anlise dos discos de
xidos e panquecas formados devido ao espalhamento da partcula. Desta forma, ao invs
de se realizar EDS pontual sobre xidos, pode-se realizar uma mdia para trs medidas do
EDS em rea sobre os xidos, o que pode reduzir o desvio padro, Figura 4-11.
Os resultados so apresentados nas Figuras 4-12 e 4-13, onde se observa que para a
condio de substrato temperatura ambiente, a mdia das reas analisadas por EDS
mostra a proporo de 38,9 % Fe, 23,8 % Cr, 5,4 % Ni, 2,9 % Mo, 1,7 % Mn, 0,6 % Si.
Conforme o Item 2.4, Zhao et al., (2001), tambm mediram a composio dos
elementos qumicos para os xidos formados pela asperso de um ao duplex ( S 31803)
pelo processo APS com proteo atmosfrica de nitrognio e substrato temperatura
ambiente. Utilizando-se de um mtodo de maior preciso de medida que o EDS, o WDX,
Zhao et al., (2001), concluram que os xidos formados possuem uma quantidade superior
de Fe em relao ao Cr, Ni e Mo, apresentando-se como xidos mistos de ferro e demais
elementos presentes na liga, no tendo realizado anlise para outras temperaturas do
substrato.
Figura 4-11: Vista superior do revestimento preparada at lixa #600. a) 150 C; b) 450 C;
Imagem: MEV.
a) 150 C. b) 450 C.
FONTE: O Autor.
Como a concluso sobre as propores dos elementos qumicos presentes nos

xidos formados com a condio de substrato a temperatura ambiente, analisadas pelo
EDS em rea e por WDX dos xidos a mesma, a anlise dos xidos formados para o
substrato nas demais temperaturas de pr-aquecimento utilizando-se de EDS em rea deve
apresentar confiabilidade.
Observa-se na Figura 4-12, que o Fe e o Cr apresentam-se sempre em maior
quantidade na formao dos xidos da camada com relao aos demais elementos,
alterando sua frao em funo do pr-aquecimento utilizado no substrato.
Figura 4-12: Influncia do pr-aquecimento na composio qumica dos xidos formados.
Composio x Pr-aquecimento
% Fe %O % Cr % Mn % Ni
50
% massa no xido
45
37,5
40 35,3
41,7 33,2
35 38,9
30 27,0 25,5
25 28,6 27,7 27,1
20
15
10
5
0
T.A. 150 C 300 C 450 C 650 C
Pr-aquecimento do Substrato
FONTE: O Autor.
O Fe demonstra uma tendncia de reduo percentual na composio do xido e o
Cr uma tendncia de aumento da quantidade presente na formao do xido em funo do
pr-aquecimento do substrato. Isto um indicativo que a atuao do mecanismo 4 de
formao dos xidos, alm de alterar a quantidade final dos xidos formados, pode
interferir tambm na composio qumica mdia da lamela em funo da temperatura do
substrato no momento da aplicao, (ZHAN et al., 2012; ZHAO et al., 2001).
O Ni tambm participa na formao do xido, entretanto apresenta menor tendncia
oxidao em relao ao ferro e ao cromo. Como a oxidao do nquel ocorre em menor
proporo com relao oxidao do cromo, o nquel pode ampliar sua influncia para a
formao da microestrutura austentica nas lamelas pela alterao na relao entre os
equivalentes de cromo e nquel.
Observa-se que o oxignio apresenta uma quantidade relativamente constante nos
xidos formados, independentemente do pr-aquecimento utilizado, modificando-se
principalmente a proporo estequiomtrica de Fe e Cr presentes nos xidos.
Como os elementos minoritrios, nquel, molibdnio, mangans e silcio esto
presentes nos xidos com um percentual em massa inferior a 10 % para a escala da
Figura 4-12, optou-se por apresentar a variao do percentual em massa presente nos
xidos para estes elementos com ampliao da escala na Figura 4-12 pela elaborao do
grfico sem a demonstrao dos elementos majoritrios, Fe e Cr.
Para a Figura 4-13, observa-se que o mangans apresenta-se em maior quantidade
na camada para temperatura de pr-aquecimento acima de 300 C, tendo o silcio
aumentado sua presena mdia nos xidos at 1,8 % a 300 C. Nquel e molibdnio
apresentam participao cada vez menor na formao de xidos conforme se aumenta a
temperatura de pr-aquecimento do substrato.
A avaliao da quantidade mdia aproximada dos elementos presentes nos xidos
por EDS sugere que o pr-aquecimento da superfcie do substrato interfere na composio
dos xidos presentes no revestimento em relao condio com substrato temperatura
ambiente por ampliar a influncia do mecanismo 4 de oxidao, tambm observado por
Zhan et al, (2012) em estudos da descarbonetao produzida pela temperatura do substrato
na asperso de WC-Co por APS, desde -196 C at a temperatura ambiente.
Assim, pode-se esperar que uma modificao na relao Creq./Nieq. ocorra para as
panquecas do revestimento em funo do pr-aquecimento do substrato utilizado. Isto pode
refletir diretamente na frao formadas das fases ferrita e austenita, sua micro dureza e
estabilidade qumica ao meio corrosivo avaliado.
Figura 4-13: Variao para a quantidade minoritria dos xidos presentes x pr-aquecimento.
Composio x Pr-aquecimento
% Si % Mn % Ni % Mo
% massa no xido 6
4 4,2
3 3,1
2,3 2,3
2 1,9 1,9
1,5
1 1,0 1,1
0,7
0
T.A. 150 C 300 C 450 C 650 C
FONTE: O Autor.
4.5 Efeitos na Microestrutura do Revestimento.
4.5.1 Microestrutura do Arame AF 2209.
A Figura 4-14 mostra as microestruturas longitudinais austeno-ferrtica do arame

AF 2209 utilizado como material de revestimento. Observa-se na Figura 4-14 a. ou b. a
formao alongada das fases ferrita (bege escuro) e austenita (rosada em a. e amarelo
ouro em b.), caracterstico do processo de fabricao do arame AF2209.
O tamanho das fases ferrita e austenita ao longo da espessura do arame encontram-
se entre 5 e 10 m e as fases apresentam-se como veios praticamente contnuos ao longo
da seo longitudinal do arame com comprimento superior a 50 m. Atravs da anlise de
imagem das metalografias com ataque metalogrfico e uso do software AnaliSys, obteve-
se uma proporo aproximada de 33 % da fase ferrita e 67% da fase austenita presentes
no estado inicial do arame de AF 2209, que corresponde ao valor estimado pela Tabela 3-1
e melhor observado atravs do ataque utilizado na Figura 4.14 b.
Figura 4-14: a) Seo longitudinal do arame de AF2209 (ataque KOH, 20% - 6V e 30 segundos);
b) Ataque com NaOH, 10% - 6V e 30 segundos).
a) b)
20 m 20 m
FONTE: O Autor.
A Figura 4-15 apresenta as microestruturas transversal e longitudinal do arame

AF2209 aps tratamento trmico a 475 C por 12 horas. A fase ferrita atacada
preferencialmente fase austenita com a utilizao dos reagentes metalogrficos de KOH
ou NaOH. Como o tamanho das fases presente no arame refinado, no foi possvel
identificar qualquer formao de precipitados por microscopia tica.
Figura 4-15: a) 2209-T (475 C 12 horas), Ataque KOH 10N, 5V 30 segundos; b) Idem posio
longitudinal.
a) b)
20 m 20 m
FONTE: O Autor.
4.5.2 Ataque Metalogrfico nos Revestimentos.
As Figuras 4-16 e 4-17 apresentam de forma sequenciada para as amostras T.A.,

150 C, 300 C, 450 C e 650 C as metalografias sem ataque e com ataque das camadas
depositadas, respectivamente. possvel observar uma reduo contnua na formao dos
vazios entre lamelas, indicadas para a Figura 4.16 a. e b. (vide setas) que diminuem em
quantidade e intensidade em c., d., e., f. A determinao quantitativa de xidos e poros
apresentada na Figura 4-8 foram obtidas pelas imagens de microscopia tica.
Para a Figura 4-16, as imagens so apresentadas com ampliaes em 200 x para
uma observao ampla do revestimento. Ampliaes em 400x e 500x podem ser
comparadas entre as Figuras 4-10 e 4-18.
A Figura 4.16 d. apresenta para amostra com pr-aquecimento a 450 C uma
interface entre substrato e revestimento sem destacar-se da superfcie devido a tenses
residuais entre a camada depositada e o substrato aps o corte metalogrfico, conforme
indicado pela norma ASTM E1920. Mesmo nesta condio, o ensaio de adeso do
revestimento no confirmou maior adeso da camada com o substrato.
A microscopia tica dos revestimentos sem ataque apresentam os mesmo resultados
j indicados pelas imagens obtidas por microscopia eletrnica de varredura que fornece
maior resoluo na visualizao da distribuio de xidos, poros, fragmentos e panquecas,
mesmo para pequenas ampliaes, Figura 4-10.
Destaca-se para a Figura 4-16 f., o espalhamento obtido pelas panquecas formadas,
ausncia da formao dos vazios entre panquecas, uma visvel reduo de porosidade, de
modo similar apresentada para a Figura 4-10 e., considerando tratar-se de mtodos
diferentes de microscopia.
A Figura 4-17 tem o objetivo de demonstrar que conforme relatado por Murakami;
Okamoto e Miyamoto, (1989), o ataque metalogrfico para revestimentos por asperso
trmica so de difcil execuo. Foram utilizados vrios reagentes metalogrficos obtidos
na bibliografia (Tabela 3-4) em repetidas tentativas de se encontrar o reagente e parmetros
adequados, variando-se o tempo e/ou tenso de ataque no caso dos reagentes eletrolticos.
Entretanto, nenhum conseguiu apresentar de forma individualizada a microestrutura
para ferrita , facilmente identificada no ataque para o arame de AF 2209, Figura 4-14. A
maioria dos reagentes apresentam ataques heterogneos, onde algumas panquecas revelam
parcialmente sua microestrutura e outras so indiferentes ao ataque.
Figura 4-16: Seo transversal para as camadas sem ataque metalogrfico e pr-aquecimento para;
a) T. A.; b) 150 C; c) 300 C; d) 450 C; e) 650 C; f) 650 C.
200 m 200 m
a) T.A. b) 150 C.
200 m 200 m
c) 300 C. d) 450 C.
200 m 50 m
e) 650 C. f) 650 C.
FONTE: O Autor.
Figura 4-17: Micrografia das camadas para diferentes reagentes e pr-aquecimento em; a) T.A.;
b) c) d) 150 C; e) 300 C; f) 450 C.
20 m 20 m
a) T.A. HNO3 30% 4V 20s. b) 150 C Sulfrico 4V, 45s.
50 m 20 m
c) 150 C Kalling, 120s. d) 150 C Kalling, 60s
50 m 20 m
e) 300 C Murakami 30s. 5V. f) 450 C Vilela 30s. 5V.

FONTE: O Autor.
Todos os reagentes diferenciaram as fases ferrita e austenita no arame AF 2209
com ou sem tratamento trmico, mas para a camada revestida o que melhor revela a
microestrutura das lamelas sem ainda diferenciar as fases presentes e com um ataque
heterogneo o cido ntrico eletroltico, 4 a 7 V de 15 a 30 segundos, Figura 4-17 a.
Outra dificuldade na realizao do ataque metalogrfico a completa remoo de
resduos do ataque, seja os produtos de corroso, o reagente ou o lcool (em alguns casos
gua), utilizados para interromper o ataque. Como as microestruturas das panquecas so
muito pequenas, com tamanho celular na ordem de 1,0 m, qualquer resduo de soluo
j pode dificultar a visualizao.
A utilizao de cido ntrico eletroltico pode revelar bem a microestrutura celular
das lamelas. Entretanto, para a fase ferrita, considerando esta em tamanho muito reduzido e
distribudo no interior da lamela, quando ocorre o ataque pelo cido ntrico na lamela, a
ferrita existente provavelmente j ter sido dissolvida, restando a fase austenita para
visualizao.
O reagente de Kalling, Figura 4-17 d. aparenta atacar com nitidez a ferrita, no
eletroltico, indicando a possvel distribuio da ferrita nas panquecas do revestimento na
forma de partculas muito reduzidas e bem distribudas ao longo do volume da lamela,
algumas com maior concentrao destes pontos que outras. Neste tamanho to reduzido e
de forma bem distribuda, mesmo identificada, a ferrita facilmente se confunde com os
xidos intra-lamelares.
A Figura 4-18 mostra que aps o tratamento trmico a 475 C pelo perodo de
12 horas, nenhuma camada apresenta desprendimento do substrato (parcial para 300 C),
indicando ter ocorrido um possvel alvio de tenses antes do corte metalogrfico, diferente
da Figura 4-16, cujo alvio ocorreu aps o corte metalogrfico, ASTM E1920-03.
Foram retiradas amostras dos revestimentos obtidos em chapas de 100 x 50 x 3 mm
para anlise por DRX antes e aps o tratamento trmico, comparando-se os resultados
obtidos. Antes da difrao a superfcie foi preparada com reduo da espessura da camada
em at 100 m e retiradas novas amostras para metalografia aps o tratamento trmico.
Para a Figura 4-18 e., comparada Figura 4-18 a., visualmente se observa o maior
percentual de xidos formados entre as panquecas e ausncia de vazios entre panquecas.
O tratamento trmico no modifica a proporo de xidos e poros formados nem a forma e
distribuio das panquecas e detritos formados durante o processo de asperso, podendo-se
comparar tambm com as Figuras 4-10 e 4-16.
Figura 4-18: Micrografias obtidas aps tratamento trmico das camadas x pr-aquecimento; a)
T.A.; b); 150 C; c) 300 C; d) 450 C; e) 650 C.
50 m 50 m
a) T.A. b) 150 C.
50 m
c) 300 C.
50 m 50 m
d) 450 C. e) 650 C.
FONTE: O Autor.
4.5.3 Microestrutura dos Revestimentos.
Conforme Murakami e Okamoto, (1989), materiais depositados por asperso

trmica apresentam dificuldade na realizao do ataque metalogrfico e revelao das
microestruturas das panquecas (observado para Figura 2-16 a.). Nesta condio, as lamelas
sofrem ataque em diferentes intensidades. Enquanto algumas no sofrem ataque, outras so
sobre atacadas, e algumas lamelas sofrem ataque parcial, Figuras 4-17 e 4-19.
As setas na Figura 4-19 indicam lamelas que apresentam um crescimento de
microestrutura com caracterstica de aparncia colunar ou bloco. A utilizao de
ataque com cido ntrico eletroltico no permitiu diferenciar a formao de fases ferrita e
austenita, somente os contornos do crescimento colunar presentes nas panquecas
solidificadas. Tambm no evidenciada por metalografia e microscopia tica a presena
de outras fases, mesmo utilizando-se a mxima ampliao possvel em 2.000x.
Algumas panquecas da Figura 4-19 chamaram a ateno para o que se observava
como sendo apenas resduo do ataque ou mesmo do lcool utilizado na interrupo e
limpeza posterior. Observando-se melhor estas panquecas que aparentemente no sofreram
ataque metalogrfico, pode-se constatar que ocorre o crescimento de uma microestrutura
diferente das panquecas que reagem rapidamente ao ataque metalogrfico com cido
ntrico com microestrutura colunar, para as sem ataque.
Figura 4-19: Seo transversal da amostra com pr a 300 C. Panquecas com crescimento em
blocos (setas).
50 m
Pr-aquecimento 300 C, cido ntrico 30%, 5 V, 15 segundos.
FONTE: O Autor.
Na Figura 4-20 obteve-se um melhor ataque para uma panqueca que demonstra a
existncia de duas microestruturas formadas em diferentes lamelas. Uma apresenta a
caracterstica de crescimento em bloco (crculo tracejado) e outra com caracterstica de
um crescimento celular, cujo tamanho pode ser comparado microestrutura obtida por
Elmer; Eagar e Allen, (1990), Figuras 2-18 a.
A existncia de uma refinada microestrutura celular indica que a taxa de
resfriamento obtida no processo chama arame equivalente ou superior s obtidas em
processos de soldagem laser ou feixe de eltrons com elevada velocidade de soldagem ou
baixo calor imposto (106 108 C/s).
Esperava-se a formao de uma microestrutura com caracterstica duplex para as
lamelas, podendo-se variar a quantidade das fases ferrita e austenita em funo do pr-
aquecimento utilizado. A presena das fases e somente foi possvel constatar por
difrao de raios-X e pela anlise de microscopia de fora magntica, pois a espessura das
fases da ordem de 500 nm.
A taxa de resfriamento da partcula deve afetar diretamente a frao das fases
ferrita e austenita, onde a formao preferencial para maiores taxas para a fase ferrita.
Entretanto, para que isto ocorra, a fase ferrita deve iniciar a solidificao antes da fase
austenita, e a partir do lquido existente crescer na interface slido/lquido at a completa
solidificao para depois se transformar na fase austenita, (Item 2.9.1).
Figura 4-20: Micrografia da amostra a T.A., apresentando panquecas com crescimento em bloco
(crculo tracejado) e outra com refinamento da microestrutura (crculo contnuo).
20 m
Amostra T.A., cido ntrico 30%, 5 V, 15 segundos..
FONTE: O Autor.
No caso da microestrutura celular observada, Figura 4-20, o reduzido tamanho da
clula aumenta a quantidade de contornos, o que favorece a nucleao e transformao da
fase ferrita para a fase austenita, para uma solidificao iniciada pela fase ferrita.
Para elevadas taxas de resfriamento alm de refinar amplamente a microestrutura,
tambm favorecem a ocorrncia do super-resfriamento trmico, onde para ligas com
composio prximas ao ponto trplice do diagrama ternrio, a fase inicial de solidificao
pode ser alterada, iniciando-se pela fase austenita (transformao perittica com supresso
da fase slida primria), conforme Padilha e Guedes, (2004).
A microscopia tica no permite determinar ao certo qual das duas fases iniciou a
solidificao, tendo ocorrido posterior transformao de fases ( ), ou partio dos
elementos durante a solidificao inicial de uma fase austenita super resfriada e
concluindo-se com a fase ferrita intercelular.
Entretanto, os resultados obtidos pela microscopia tica proporcionaram a clara
identificao de panquecas com uma microestrutura mais grosseira, em blocos ou
colunar, e uma microestrutura celular muito refinada, indicando elevadas taxas de
resfriamento nas panquecas, Figura 4-21, comparada obtida na Figura 2-18 a.
Figura 4-21: Micrografia da amostra a 450 C: apresenta refinada microestrutura celular.
10 m
Pr-aquecimento 450 C, cido ntrico 30%, 5 V, 15 segundos.
FONTE: O Autor.
4.5.4 Microscopia de Fora Magntica.
Aps os resultados por microscopia tica indicarem a formao de uma refinada

microestrutura celular, no sendo possvel visualizar de forma distinta as fases ferrita e
austenita dentro das lamelas mesmo aps ataque metalogrfico, utilizou-se da propriedade
ferromagntica da fase ferrita e paramagntica da fase austenita para obteno de imagem
por microscopia de fora magntica, Figura 4-22.
A fase clara na Figura 4-22 a. indica uma fase paramagntica, a fase xido, que no
apresenta propriedade magntica com a mesma intensidade observada da fase ferrita
(escura) que atrai a sonda de varredura, produzindo os vales observados na Figura 4-22 b.
Figura 4-22: a) AFM 3D para superfcie para amostra a T.A., modo de contato; b) modo de fora
magntica; c) MFM 3D pr-aquecimento a 300 C, modo magntico; d) ampliao de c).
xido
a) b)
c) d)
FONTE: Amostra obtida pelo Autor e imagem obtida por MFA e MFM pelo Laboratrio de Filmes
Finos LFF, USP.
Pode-se observar um crescimento dendrtico desordenado, no sendo possvel
comparar com um crescimento dendrtico colunar ou equiaxial, entretanto ocorre a
formao de braos secundrios neste crescimento desordenado. Aplicando a Equao 1 e
considerando uma distncia mdia de 0,5 m para um composio majorada de 0,03 %p C
do arame de AF2209, obtm-se uma taxa de resfriamento na ordem de 4,8 x 1010 K/s.
Obviamente este resultado apresenta-se superestimado, conforme sugerido por
Murakami et al., (1989), a Equao 1 foi desenvolvida utilizando-se taxas de resfriamento
muito menores e considera o efeito combinado apenas para o carbono, (Item 2.6).
Entretanto, mesmo no existindo plena convico da real taxa de resfriamento
ocorrida no processo, a imagem por MFM, Figura 4-22 d., fornece a convico que
somente uma taxa de resfriamento na ordem de grandeza das taxas de resfriamento
sugeridas no Item 2.6 capaz de produzir de forma intercalada as fases ferrita e austenita
com espessura sub micromtrica presentes em uma refinada microestrutura celular
A microestrutura da Figura 4-22 d., em nada se assemelha as obtidas em processos
tradicionais de fundio e/ou soldagem, onde a austenita formada nucleia a partir da fase
ferrita j solidificada a partir dos contornos de gro (alotriomrfica), posteriormente em
placas (Widmanstatten) e por ltimo como austenita intergranular (acicular), Item 2.9.1.
4.6 Efeitos na Frao das Fases Ferrita e Austenita.
4.6.1 Difratometria de raios-X.
A Figura 4-23 apresenta os picos de difrao por raios-X de forma comparativa

para o material de referncia AF 2209 e os revestimentos conforme o pr-aquecimento.
O espectro do AF 2209 apresenta-se semelhante aos obtidos por Londoo, (1997), e
Stocco, (2011) para (111) a 43,5 e (110) a 44,5 e para a intensidade relativa dos
ngulos de difrao 2 em (200) a 65, (220) a 74 e (211) a 82 todos com menor
intensidade, conforme Figura 2-31, Item 2.9.6.
Os picos do arame AF 2209 esto bem definidos para as fases austenita a 43,47
(111) e ferrita 44,67 (110) com intensidade relativa maior para a fase austenita ( 700 cps)
em relao fase ferrita ( 400 cps). A avaliao direta dos difratogramas dos
revestimentos depositados indica que o arame de ao inoxidvel duplex aplicado como
revestimento mantm presente na microestrutura as fases ferrita e austenita.
Figura 4-23: Comparativo entre os difratogramas do material de referncia AF2209 e os
revestimentos conforme pr-aquecimento do substrato.
- 110
- 111
- 200
- 200
- 220
- 211
- 311
- 222
?
650 C
450 C
300 C
150 C
?
T.A.
? ? ??
AF-2209
FONTE: O Autor.
O espectro do arame apresenta um pico bem definido a 29 para o qual foi

identificado como sendo a massa de fixao do arame ao suporte previamente realizao
do DRX, no tendo influncia direta na proporo dos picos de ferrita e austenita.
Como da camada composta pelos xidos formados durante o trajeto e
deposio das partculas, esperava-se que nos resultados da difrao de raios-X surgissem
picos para os xidos presentes. Entretanto, Zhao et al., (2001), realizaram a asperso de um
ao inoxidvel duplex ( S31803) por APS onde tambm no foram identificados os picos
de xidos bem definidos no difratograma, limitando-se a um pico de baixa intensidade
sugerido como sendo (Fe,Cr).Fe2O4 e concluindo que os xidos formados apresentam-se
como xidos mistos de ferro e demais elementos presentes na liga, (Item 2.4).
Sugere-se que os xidos formados e incorporados ao revestimento no possuam
estrutura cristalina de longo alcance bem definida, estando numa condio amorfa, o que
dificulta a ocorrncia de picos de difrao na anlise por raios-X.
Para os picos de difrao registrados no ngulo 2 em 39, 47 e 48 indicados
como (???), e observados somente para o arame de AF2209, sugere-se a existncia de fase
sigma, conforme resultados obtidos por Stocco, (2011) obtidos pelo envelhecimento
(870C por 60 minutos) do ao inoxidvel duplex AF2205 e comparados com o carto
ICDD 00-05-0707. Estes picos no se repetem em nenhuma das camadas aspergidas.
Os picos de difrao para as fases ferrita e austenita sofrem uma pequena variao
em suas intensidades relativas em funo do pr-aquecimento do substrato, o que melhor
observado aps serem calculadas as fraes das fases existentes em funo de suas
intensidades relativas, no prximo tpico.
4.6.2 Frao das Fases Ferrita e Austenita antes e aps Tratamento Trmico.
A anlise de raios-X foi repetida para todas as amostras revestidas, extraindo-se as

camadas do substrato com uso de um estilete antes de realizar a difrao. Os resultados
apresentaram-se praticamente idnticos aos anteriores, do qual se conclui que no ocorre
interferncia do substrato durante o ensaio de difrao, pois a profundidade de penetrao
dos raios-X considerada menor que 10 m, conforme Zhan et al., (2012) e Apndice C.
Utilizando os resultados obtidos dos picos de difrao para (111) a 43,5 e
(110) a 44,5, aplica-se a equao de Gonzalez, et. al., (1992), Equaes 5 e 6, para
determinar a quantidade das fases austenita e ferrita presentes conforme os difratogramas
obtidos, sendo os resultados apresentados na Figura 4-24.
1
(111)
= (1 + 1,25 ) Equao 5
(110)
= 1 Equao 6
A quantidade de ferrita determinada pela difrao de raios-X para o arame de

AF2209 foi de 31,3 % , cujo valor encontra-se muito prximo ao determinado
experimentalmente pela anlise de rea das fases, obtida por microscopia tica em 33 %
e com o valor calculado inicialmente na Tabela 3-1, em 32,6 % .
Observa-se inicialmente que condio de asperso com substrato a T.A., a frao
da fase ferrita aumenta de 31,3 % presente no arame para 39,3 % de ferrita no revestimento
(variao de 25,5 %). Para o processo de asperso com o substrato na condio T.A., a taxa
de resfriamento obtida maior que a do processo de fabricao do arame de AF2209, o
que reduz a transformao de fase no estado slido ( ).
O pr-aquecimento do substrato demonstra uma tendncia de reduo na
quantidade da fase ferrita desde 39,3 % na condio T.A. at 28,6 % a 650 C. Ou
seja, uma reduo de 27,2 % da fase ferrita com respectivo aumento da fase austenita.
Entretanto esta tendncia sofre uma inverso temperatura de pr-aquecimento do
substrato em 450 C, favorecendo novamente a formao da fase ferrita. Deve-se recordar
que a formao das fases ferrita e austenita nos aos inoxidveis sofre influncia de
diferentes fatores como tamanho de gro, relao entre os equivalentes de cromo e nquel e
a taxa de resfriamento sofrida desde o incio da solidificao, Itens 2.6 e 2.9.1.
importante a manuteno da proporo entre as fases, pois elevados teores de
ferrita causam fragilidade e maior nvel de dureza, enquanto a ausncia desta fase causa
perda de resistncia fissurao em corroso sob tenso, conforme Item 2.7.
Ao elevar a temperatura de pr-aquecimento do substrato, a taxa de resfriamento
reduzida, o que proporciona maior tempo de transformao de fase ( ), diminuindo a
quantidade de ferrita na camada at 30,2 % no pr-aquecimento a 300 C.
Figura 4-24: Variao da quantidade de fases ferrita e austenita para as camadas revestidas com
AF2209 em funo do pr-aquecimento do substrato.
DRX - AF2209 % Austenita % Ferrita

85
69,8 71,4
75 67,2
65 60,7 59,2
% Fases
55
45
35 40,8
39,3
25 32,8
30,2 28,6
15
T. A. 150 C 300 C 450 C 650 C
FONTE: O Autor.
Ao atingir a temperatura de transio do substrato em 450 C, conforme relatado
nos Itens 2.2, 2.3, 2.5 e 2.9.1, a taxa de resfriamento aumenta devido a mudana na
morfologia fragmentada para disco, o que promove menor tempo de transformao de
fase , elevando novamente a quantidade da fase ferrita no revestimento para 40,8 %.
Conforme Christoulis et al., (2008), para temperaturas acima da temperatura de
transio, a taxa de resfriamento diminui com a elevao da temperatura do substrato, o
que corrobora com a reduo da fase ferrita para 28,6 % com o substrato a 650 C.
Observa-se que a 450 C de pr-aquecimento, alm de se obter uma boa relao
entre as quantidades de fases ferrita e austenita 41:59, a camada apresenta porosidade
prxima a 3%, sendo da camada constituda de xidos formados pelos mecanismos
identificados no item 2.4, principalmente o mecanismo 4.
Outra importante varivel capaz de modificar o percentual das fases formadas a
relao Creq. / Nieq. devido oxidao seletiva dos elementos de liga. Atravs das Figuras
4-12 e 4-13, observou-se que os principais elementos formadores das fases ferrita e
austenita, cromo e nquel respectivamente, tm comportamentos opostos devido a
influncia do pr-aquecimento do substrato.
Enquanto o cromo aumenta sua participao quantitativa na formao dos xidos, o
nquel reduz, de modo que com o substrato T.A., na mdia tem-se presente nos xidos
formados (27 % Cr e 4,2 % Ni), e a 650 C esta relao muda para (37,5 % Cr e 1,9 % Ni).
O aumento na quantidade de cromo presente nos xidos indica uma reduo deste
elemento ferritizante na composio qumica das panquecas. Isto reduz a relao Cr / Ni e
favorece a formao da fase austenita. Entretanto, no se aplica a relao Cr / Ni de modo
direta, mas sim a relao Creq. / Nieq. considerando-se os efeitos equivalentes dos outros
elementos de liga na formao das fases ferrita e austenita, conforme Equaes 2 e 3.
Outros dois importantes elementos que influenciam a relao Creq. / Nieq. so o
molibdnio e o mangans, ferritizante e austenitizante, respectivamente, com ndices de
multiplicao de 1,0 e 0,5 nas equaes 3 e 4, ou seja, o molibdnio tem o dobro de efeito
ferritizante em relao ao efeito austenitizante do mangans.
O molibnio reduz sua participao quantitativa na formao dos xidos em funo
do pr-aquecimento do substrato, enquanto o mangans aumenta, de modo que com o
substrato T.A., na mdia tem-se presente nos xidos formados (1,9 % Mo e 1,3 % Mn), e
a 650 C esta relao muda para (0,7 % Mo e 3,32 % Mn).
Ou seja, o molibdnio pouco oxidado durante a asperso mesmo para substrato
pr-aquecido, aumentando sua participao na determinao da relao Creq. / Nieq.,
inclusive pelo ndice multiplicador ser o dobro em relao ao mangans, que sofre forte
oxidao durante a asperso ampliado pelo pr-aquecimento do substrato e tendo seu efeito
austenitizante reduzido na posterior solidificao das panquecas.
Deste modo a avaliao da influncia da oxidao da partcula na modificao dos
equivalentes de cromo e nquel para as panquecas foi realizada depois de obtidos os
resultados da composio qumica nas panquecas em funo da temperatura do substrato e
comparados aos resultados da Figura 4-24.
4.6.3 Comparao com os Aos AISI 308LSi e ER312.
Conforme descrito no Item 3.3.2, tambm foram realizadas as asperses de outros

dois aos inoxidveis, um austentico (AISI 308LSi) e outro duplex, sem molibdnio e com
maior quantidade de ferrita no arame (ER312), de modo que seus resultados na
proporo das fases em funo do pr-aquecimento do substrato auxiliem na comparao.
Observa-se o comportamento do revestimento obtido com uso do arame em ao
inoxidvel austentico AISI308LSi, o qual apresenta um forte aumento na quantidade da
fase ferrita (29,4 %) para asperso temperatura ambiente, em relao quantidade inicial
do arame com 3,1 % de ferrita, Figura 4-25.
Entretanto o ao inoxidvel austentico no apresenta grande alterao na
quantidade formada das fases ferrita e austenita em funo do pr-aquecimento do
substrato, mantendo certa estabilidade ( 30:70) at a temperatura do substrato em 450 C.
A Figura 4-26 apresenta o efeito do processo de asperso no arame de E.R.312 em
funo do pr-aquecimento do substrato. Ocorre inverso do efeito observado para o ao
austentico AISI 308LSi, mas similar ao resultado do AF2209. A fase ferrita apresenta
reduo de sua quantidade (com pr-aquecimento a 150 C) em relao asperso a
temperatura ambiente, sendo o efeito do pr-aquecimento do substrato pouco influente na
quantidade total das fases formadas mantendo as propores das fases prximas a 50:50.
Figura 4-25: Variao da quantidade de fases ferrita e austenita para as camadas revestidas de AISI
308LSi em funo do pr-aquecimento do substrato.
DRX - 308LSi % austenita % ferrita

90
80
70,6
67,2 67,6
70 64,4
% Fases
60
50
40
29,4
30 35,6
32,8 32,4
20
T. A. 150 C 250 C 450 C
FONTE: O Autor.
O ER312 no possui Mo (forte formador de ferrita e pouco oxidado na asperso),

Anexo C. Isto parece favorecer a reduo inicial da quantidade de ferrita do arame
(54,8 %) em relao ao revestimento, pois o Cr oxidado no ser balanceado pelo Mo.
ER312 em funo do pr-aquecimento do substrato.
DRX - E.R.312 % austenita % ferrita

55
53 51,8
50,3
50,0
% Fases
51,6
50
50,0 48,4
49,7
48 48,2
45
T. A. 150 C 300 C 450 C
FONTE: O Autor.
A Figura 4-27 apresenta de forma comparativa as imagens obtidas por microscopia
de fora magntica para os aos AISI 308LSi, AF2209 e ER 312. Observa-se a variao na
proporo das reas claras (austenita) e escuras (ferrita). No ER312 a escala foi ampliada
para obter-se visualizao de ambas as fases e o indicativo de 50 : 50 de cada fase.
Para o AISI 308LSi observa-se que a proporo de fases no homognea,
podendo existir mais ferrita que austenita entre algumas panquecas, Figura 4-27 a., o que
sugere a ocorrncia de diferentes taxas de resfriamento e intensidade de oxidao durante o
trajeto e a solidificao, conforme sugerido por Zhao et al., (2001) e Zhan et al., (2012).
Figura 4-27: Imagem comparativa por microscopia de fora magntica para amostras: a) 308LSi
(250 C); b) AF2209 (300 C); c) ER312 (300 C).
a) 308LSi. b) AF2209. c) ER312.
FONTE: O Autor.
4.6.4 Efeito do Tratamento Trmico do Revestimento AF 2209.
A Figura 4-28 compara a quantidade de ferrita no ao duplex AF2209, nas

condies como aspergida e aps um tratamento temperatura de 475 C por 12 horas. A
nica observao nos difratogramas de raios-X uma pequena alterao nas intensidades
relativas dos picos das fases ferrita e austenita, ou seja, no se apresentam picos
caractersticos formao de precipitados intermetlicos neste tratamento trmico.
Para todas as condies de pr-aquecimento do substrato, ocorre uma pequena
reduo na quantidade total de ferrita e um aumento recproco para a quantidade de
austenita, sendo que com o substrato nas condies T.A. e a 450 C, a reduo na
quantidade de ferrita menor, quando comparada s outras condies.
Figura 4-28: Comparativo da quantidade de fases ferrita e austenita para as camadas revestidas de
AF2209 como depositadas e aps tratamento trmico.
DRX - AF2209 % Ferrita % Ferrita aps T.T.

50
45 40,8
39,3
40
32,8
% Fases
35 37,8 39,0
30,2
28,6
30
25 29,4
26,0
20 24,2
15
T. A. 150 C 300 C 450 C 650 C
FONTE: O Autor.
Como a frao da fase ferrita sofre reduo em funo do pr-aquecimento do

substrato devido reduo na taxa de resfriamento (exceto para 450 C, conforme j
comentado), e aps o tratamento trmico ocorre transformao da fase ferrita em austenita,
Figura 4-28, sugere-se que a solidificao ocorra nas seguintes etapas:
1 A fase lquida rapidamente consumida devido a formao de vrios ncleos de

ferrita-austenita (nucleao heterognea), o que refina muito a microestrutura;
2 nucleao e crescimento de ferrita , formao da interface Slido/Lquido;
3 nucleao da austenita na interface S/L devido a partio de Ni para o lquido;
4 conforme a taxa de resfriamento diminui, ocorre maior rejeio de nquel para
interface S/L pela ferrita , antecipando a nucleao e crescimento da austenita;
5 ou conforme a taxa de resfriamento diminui, o crescimento da austenita em direo a
ferrita favorecido visto ser uma reao controlada por difuso, (reao perittica).
De modo que uma reduo na taxa de resfriamento em funo do pr-aquecimento

do substrato deve apresentar influncia na quantidade de ferrita por favorecer a
nucleao e crescimento de austenita na interface Slido / Lquido, tambm podendo
ocorrer o crescimento da austenita em direo ferrita j no estado slido durante o
resfriamento ou por tratamento trmico, conforme sugerido pela Figura 4-28.
4.7 Efeitos para Micro Dureza dos xidos e Panquecas.
A micro indentao Vickers foi utilizada considerando-se as referncias

apresentadas no Item 2.7, Tabela 2-2 e as indicaes de aplicao e erros experimentais
pela norma ASTM E0384, Seo 10 e Anexo X 4.4.2, Item 3.3.8.
A Figura 4-29 a. apresenta uma indentao realizada na partcula depositada e a
Figura 4-29 b. uma indentao realizada no xido entre as panquecas. Somente foram
utilizadas medidas com identaes perfeitas dentro da rea da panqueca ou do xido, com
distncia mnima de 3 diagonais Vickers entre panquecas e xidos medidos.
Figura 4-29: Exemplo das identaes realizadas. Substrato a 450 C: a) partcula; b) xido.
a) Partcula depositada. b) xido entre lamelas.

FONTE: O Autor.
Observa-se na Figura 4-30 que o desvio padro da dureza dos xidos em funo do
pr-aquecimento do substrato maior em relao ao desvio padro das panquecas. O
desvio padro da dureza dos xidos converge com os resultados previamente obtidos por
EDS de que os xidos tem uma composio varivel dentro de uma mesma condio de
pr-aquecimento, sendo constitudos por xidos mistos de Fe, Cr, Mn, Ni, Si e Mo, o que
dificulta a determinao da composio qumica mdia dos xidos, Item 4.4 e Apndice D.
A evoluo na dureza mdia dos xidos em funo do pr-aquecimento sugere que
a composio mdia dos xidos sofre alterao devido temperatura do substrato por
influenciar o quarto mecanismo de oxidao, conforme Item 2.4 e resultados apresentados
nas Figuras 4-12 e 4-13. Diferenas no tamanho, velocidade, percurso na chama e
composio inicial das partculas durante o trajeto de asperso tambm influenciam a
composio final de xidos e partculas, conforme Zhao et al., (2001), Deshpande;
Sampath e Zhang, (2006), Murakami e Okamoto, (1989).
aquecimento do substrato.
Micro indentao x Pr-aquecimento

Partcula HV - 0,05 xido HV - 0,01
1450
1250
Micro Dureza HV
1050 1.051 1.075
902 939
850
759
650
450
250
T.A. 150 C 300 C 450 C 650 C
FONTE: O Autor.
Para o pr-aquecimento a 450 C, ocorre uma reduo de 28% na dureza mdia em

relao condio T.A., e de 14,1 % e 10,6% para 300 C e 650 C, respectivamente. Esta
tendncia de reduo na dureza dos xidos formados apresentou correlao com a ausncia
dos vazios entre panquecas, observado na Figura 4-11 e Figura 4-17, pois possibilitam
maior acomodao de tenses residuais de contrao pelos xidos e panquecas durante o
resfriamento da camada, reduzindo sua ocorrncia.
Observa-se que os xidos formados em funo do pr-aquecimento, Figura 4-30,
possuem dureza variando entre 2 a 3 vezes a dureza mdia determinada nas panquecas,
Figura 4-31 (ampliao da escala HV0,05 da Figura 4-30).
Comparando-se os resultados apresentados na Figura 4-30 com os obtidos na
Tabela 2-2 por Nunes et al., (2012) 273 HV0,1, Zhao et al., (2001) 310 a 434 HV0,3 e
Herrera et al., (2008) 255 7 HV0,025, para aos inoxidveis duplex E2209-17 e S31803,
os valores mdios obtidos na micro indentao das panquecas apresentam-se dentro dos
esperados para um processo de rpida solidificao (asperso chama arame) com pequena
variao da mdia em funo do pr-aquecimento do substrato. Isto desejado, pois uma
ampla variao na micro dureza mdia poderia indicar a formao de precipitados
intermetlicos na microestrutura das panquecas. O desvio padro para cada pr-
aquecimento tambm pode ser associado aos xidos formados ou incorporados nas
panquecas, observar as setas na Figura 4-29 b. e Deshpande; Sampath; Zhang, (2006).
Figura 4-31: Variao da micro dureza Vickers da panqueca em funo do pr-aquecimento do
substrato e comparativo com o % Ferrita .
Comparativo Microdureza x % Ferrita

Partcula HV - 0,05 % Ferrita
500 50
39,3 40,8 45
Microdureza HV0,05
450 40
32,8
30,2 35
28,6
% Ferrita
400 30
25
356 364
350 353 20
339
321 15
300 10
5
250 0
T.A. 150 C 300 C 450 C 650 C
FONTE: O Autor.
Sugeriu-se no Item 2.7, que a extrapolao da reta para a Figura 2-21 indicaria um
aumento na micro dureza para o revestimento ER 2209-17 (aplicado por ER). Utilizando
menor aporte trmico ou maior taxa de resfriamento como o que ocorre no processo de
asperso trmica chama arame do AF 2209, a micro dureza mdia obtida aumenta de
273 HV0,1 para um valor mdio de 350 HV0,05, corroborando com a afirmao indicada no
Item 2.7, inclusive acima do valor obtido no processo APS e abaixo pelo processo HVOF
conforme Zhao et al., (2001) 310 a 434 HV0,3.
A Figura 4-31 tambm apresenta no eixo secundrio os resultados obtidos por
difrao de raios-X para a quantidade de ferrita obtida em funo do pr-aquecimento,
Item 4.6.2. Observa-se que a micro indentao Vickers mdia obtida foi capaz de
identificar a variao ocorrida na quantidade da fase ferrita, desde a reduo em funo do
pr-aquecimento do substrato, incluindo o aumento ocorrido temperatura de 450 C,
conforme explicado anteriormente.
Tanto o desvio padro identificado nos xidos como a correlao entre a variao
do percentual de ferrita e a micro dureza nas panquecas corroboram que a micro
indentao Vickers deve ser realizada com critrio devido a erros de medio reportados
na norma ASTM E0384. Neste caso, observa-se que existe a correlao para os resultados
obtidos nas panquecas e o percentual de ferrita formada.
Depois de realizado o tratamento o tratamento trmico dos revestimentos, conforme
Item 3.3.11, a Figura 4-32 apresenta os resultados da micro dureza Vickers em funo do
pr-aquecimento do substrato com objetivo de quantificar a ocorrncia de precipitao ou
transformao de fases nas lamelas depositadas, o que aumentaria a micro dureza mdia.
aquecimento do substrato e tratamento trmico a 475 C por 12 horas.
Micro indentao x Pr-aquecimento

Panqueca HV - 0,05 xido HV - 0,01
1050
Micro indentao HV
850
821,2
752
714,4
650
542,6
513,8
450
250
T.A. T 150 C T. 300 C T. 450 C T. 650 C T.
Pr-aquecimento do Substrato.
FONTE: O Autor.
As panquecas no apresentaram variao significativa na mdia da micro dureza

Vickers, sequer em funo do pr-aquecimento do substrato, ou quanto ao desvio padro j
observado na Figura 4-31.
Comparando-se os resultados da Figura 4-31 Figura 4-28, observa-se que o
tratamento trmico diminuiu a quantidade de ferrita entre 4 a 14 % e aumentou
proporcionalmente a quantidade de austenita relativo ao estado como aspergido, conforme
o pr-aquecimento do substrato (T.A. e 300 C, respectivamente).
A pequena reduo na quantidade de ferrita no modificou de forma significativa a
micro dureza das panquecas aps o tratamento trmico, e conforme o Item 4.5.2 e Figura
4-18, o tratamento trmico tambm promove um alvio de tenses residuais.
Alm disto, os difratogramas de raios-X utilizados na quantificao das fases ferrita
e austenita conforme a Figura 4-28, no apresentaram picos significativos para formao
de precipitados intermetlicos, assemelhando-se aos obtidos na Figura 4-23, pg. 82.
Relativo micro dureza dos xidos aps o tratamento trmico, estes apresentaram
considervel reduo na micro dureza Vickers em todas as condies de pr-aquecimento,
comparando-se as Figuras 4-30 e 4-32.
As condies com tratamento trmico T.A.T e 300 CT apresentam maiores
redues na micro dureza nos xidos presentes entre as panquecas (514 HV e 542 HV) em
relao s camadas na condio como aspergidas T.A. e 300 C (1050 HV e 902 HV).
O revestimento com substrato pr-aquecido 450 C no apresenta uma reduo
significativa para a micro dureza Vickers. Aps o tratamento trmico a micro dureza mdia
na condio a 450 CT apresenta-se dentro do desvio padro da condio como aspergida
(758 HV e 714 HV, respectivamente).
Os resultados obtidos para a composio qumica dos xidos, Item 4.4 e a frao
das fases ferrita e austenita nas panquecas, Item 4.6 no identificam os motivos da reduo
na micro dureza dos xidos aps o tratamento trmico do revestimento, entretanto a
diminuio da micro dureza dos xidos na condio aspergida com substrato 450 C, ou
obtida por tratamento trmico so importantes para a menor formao de trincas que
promovam caminhos de acesso do meio corrosivo ao substrato.
Para os resultados obtidos (composio dos xidos, micro dureza e frao de fases
nas panquecas), estes indicam uma variao na composio qumica das panquecas, a qual
deve ser correspondente variao da composio qumica mdia dos xidos em funo
do pr-aquecimento do substrato, avaliada no Item seguinte.
4.8 Efeitos na Relao dos Equivalentes de Cromo e Nquel.
A Figura 4-33 apresenta o E.D.S. em linha na direo transversal ao arame de

referncia AF2209, onde em 4-33 a., observa-se a posio entre os veios de ferrita e
austenita pela insero da Figura 4-13 obtida por microscopia tica e ataque metalogrfico.
Ocorre variao da composio para os elementos presentes na composio do
AF2209 atravs da espessura do arame, alterando-se entre as fases ferrita e austenita,
Figura 4-33 b., c., d., e., (exceto para o C e N, no detectados por EDS).
Nas posies com picos de Cr e Mo ocorrem os vales para a composio de Fe e Ni
coincidindo com as posies para a fase ferrita (rica em Cr e Mo, elementos fortemente
alfagnicos), ao passo que o Ni (elemento gamagnico) se apresenta coincidente com a
fase austentica, caracterizando-se o arame de ao inoxidvel duplex.
Figura 4-33: a) EDS em linha da seo longitudinal do arame de AF 2209 (observar Figura 4-13 b),
a linha cruza as fases e ). Variao para: b) Fe; c) Cr; d) Ni; e) Mo.
a)

b)
c)

d)

e)
FONTE: O Autor.
Conforme Item 2.9.1, para uma relao de ( Creq. / Nieq. ) entre 1,48 e 1,95 a
solidificao primria deve iniciar-se como ferrita delta, seguido de formao da austenita
para o lquido residual existente entre as dendritas de ferrita delta, sendo esta uma reao
perittica, a qual pode ser completa (a ferrita interdendrtica transforma-se em austenita),
ou para maiores taxas de resfriamento a fase slida primria pode ser suprimida, iniciando-
se a solidificao pela fase slida secundria, neste caso, a austenita.
A Figura 4-34 a. apresenta a anlise pontual de E.D.S. para o arame de referncia
AF2209 na seo perpendicular ao dimetro do arame para as fases ferrita e austenita, bem
identificadas pelo ataque metalogrfico. Foram realizados nove pontos por fase e suas
mdias da composio qumica apresentadas na Tabela 4-2 como -arame e -arame.
Conforme a metalografia tica e ataque metalogrfico, observou-se que o
revestimento apresenta formao micro estrutural diferente entre lamelas, com
microestrutura em blocos para algumas partculas, e outras que apresentaram
microestrutura celular, estas com difcil ataque, Item 4.5.3, Figuras 4-19 a 4-21.
Foram realizadas anlises semi quantitativa pontual por EDS selecionando as
panquecas aps o ataque metalogrfico, identificado as lamelas com microestrutura em
blocos ou colunar e lamelas com microestrutura celular, Figura 4-34 b.
A Tabela 4-2 apresenta a composio mdia obtida pela anlise conforme o tipo de
panqueca, e os valores respectivos para relao Creq. / Nieq. utilizando as equaes de
Schaeffler (Equaes 2 e 3) para coluna A, ou DeLong pela adio da influncia do
nitrognio ao equivalente de nquel (+ 30 x %p. N), para coluna B.
Figura 4-34: Anlise da composio por E.D.S. para: a) AF2209 pontos de 01 a 09 na austenita;
b) Pontos na amostra com substrato a 450 C e acima inserto com ampliao de 20.000x.
a) b)
FONTE: O Autor.
Tabela 4-2: Relao Creq./Nieq. conforme Schaefler ou DeLong, (C = 0,022 % p. e N = 0,15 % p.).
Composio Qumica das Lamelas com Microestrutura Blocos

% peso %Si %Cr %Mn %Fe %Ni %Mo Creq. Nieq. A PRE30 % F. B
- arame 0,62 27,12 1,63 60,25 5,87 4,50 32,55 7,34 4,43 46,5 57,1 2,75
D.P. 0,08 0,23 0,15 0,4 0,26 0,17
T.A. 0,14 22,09 1,31 63,98 8,89 3,58 25,88 10,20 2,54 38,4 29,1 1,76
D.P. 0,25 0,52 0,29 0,51 0,36 0,2
150 C 0,00 21,07 1,12 65,38 8,95 3,49 24,56 10,17 2,41 37,1 25,2 1,67
D.P. 0 0,51 0,16 0,84 0,25 0,29
300 C 0,28 22,56 1,54 64,00 8,62 2,99 25,97 10,05 2,58 36,9 29,8 1,78
D.P. 0,27 0,69 0,62 0,34 0,77 0,93
450 C 0,17 21,61 1,12 64,44 8,81 3,84 25,69 10,03 2,56 38,8 29,0 1,77
D.P. 0,29 0,81 0,19 0,77 0,45 0,35
650 C 0,52 20,71 1,37 65,27 8,79 3,35 24,83 10,13 2,45 36,3 26,1 1,70
D.P. 0,06 0,64 0,24 1,27 0,2 0,34
AF2209 0,48 23,3 1,64 62,55 8,74 3,06 27,08 10,22 2,65 37,9 32,6 1,84
Composio Qumica das Lamelas com Microestrutura Celular

% peso %Si %Cr %Mn %Fe %Ni %Mo Creq. Nieq. A PRE30 % F. B
- arame 0,54 22,49 1,72 62,69 9,66 2,91 26,21 11,18 2,34 36,6 27,3 1,67
D.P. 0,07 0,31 0,19 0,69 0,51 0,16
T.A. 0,00 16,81 0,40 68,43 10,02 4,35 21,16 10,88 1,94 35,7 13,0 1,38
D.P. 0 0,98 0,68 0,72 0,21 0,14
150 C 0,00 17,85 0,32 68,25 9,62 3,96 21,81 10,44 2,09 35,4 16,2 1,46
D.P. 0 0,33 0,56 0,8 0,41 0,16
300 C 0,00 19,03 0,30 66,64 9,79 4,24 23,27 10,60 2,20 37,5 20,1 1,54
D.P. 0 0,37 0,52 0,75 0,46 0,48
450 C 0,00 19,71 0,32 66,24 9,31 4,41 24,12 10,13 2,38 38,8 24,0 1,65
D.P. 0 0,4 0,56 0,64 0,43 0,44
650 C 0,00 17,31 0,67 68,17 9,07 4,16 21,46 10,06 2,13 35,5 16,2 1,47
D.P. 0 0,9 0,58 0,19 0,46 0,22
FONTE: O Autor.
D.P. = Desvio Padro.
P.R.E. = Pitting Resistance Equivalent = %Cr + 3,3 x %Mo+30 x % N, (IMOA, 2012; LONDOO, 1997).
% = 3x(Creq. - 0,93xNieq. - 6,7) = % ferrita delta conforme SFRIAN, (MODENESI, 2001).
Relao Creq. / Nieq.: A = Schaeffler; B = DeLong.
Tambm foi inserida na Tabela 4-2 a composio qumica e valores calculados

obtidos na Tabela 3-1 para o material de adio AF2209 para rpida comparao com os
resultados dos revestimentos.
Era esperado que a composio qumica das panquecas possusse correlao com a
composio qumica dos xidos, pois os elementos que foram queimados ou oxidados
durante o trajeto de asperso, solidificao e resfriamento na superfcie do substrato,
devem ter seu percentual em peso diminudo na composio qumica das panquecas, e para
os elementos que tiveram pouca oxidao, de modo inverso, seu percentual em peso ser
aumentado. No existe adio do elemento de liga, e sim a reduo dos outros elementos
metlicos da partcula que foram combinados com oxignio para formar xido.
As panquecas apresentam diferentes intensidades na reduo do percentual em peso
para o mangans e para o silcio, sendo esta mais intensa para as panquecas com
microestrutura celular, de modo que como existem panquecas com diferentes composies
no revestimento, os xidos formados por estas panquecas tambm tendem a possuir
diferena na composio qumica e micro dureza, conforme observado nos Itens 4.4 e 4.7.
Esta diferena de intensidade na oxidao do silcio e do mangans sendo maior
para as panquecas com microestrutura celular sugere que a quantidade disponvel de cromo
na partcula interfere na intensidade da oxidao para o silcio e o mangans, pois para as
panquecas com microestrutura em blocos estes elementos apresentam menor oxidao,
possivelmente pela maior disponibilidade de cromo, diferena de 4,6 % entre as fases e
para o AF 2209, que se mantm proporcional aps as partculas depositadas.
Tambm se observa que o molibdnio foi pouco oxidado em ambos os tipos de
panquecas, e tem seu percentual em peso aumentado nas panquecas pelo efeito da maior
oxidao do cromo, mangans e silcio para todos os pr-aquecimentos do substrato
utilizados, conforme Figuras 4-12 e 4-13, o mesmo ocorrendo para o nquel.
Obviamente estas modificaes na composio qumica da panqueca alteram a
relao Creq. / Nieq., devido oxidao decorrida da asperso e ao pr-aquecimento do
substrato que influencia na composio e quantidade final de xidos formados, Figura 4-8.
A Figura 4-35 apresenta nas linhas identificadas como blocos ou celular o
resultado mdio para relao Creq. / Nieq., Tabela 4-3 conforme Schaeffler, e para linha
vermelha tracejada o valor da relao para o material de adio AF 2209.
Panquecas com microestrutura colunar ou blocos apresentam uma relao dos
equivalentes com mdia prxima a 2,5 e pouca alterao em funo do pr-aquecimento
utilizado, enquanto as panquecas com microestrutura celular sofrem alterao.
Figura 4-35: Variao da relao Creq. / Nieq.., considerando Schaeffler.
Relao Cr eq./Ni eq. Microestrutura em "Bloco"

Microestrutura "Celular"
5,0
4,4
4,5
4,0
3,5
Cr/Ni
3,0 2,5 2,6 2,6

AF-2209 2,4 2,4
2,5
2,0 2,3 2,4
2,1 2,2 2,1
1,5 1,9
1,0
2209 T. A. 150 C 300 C 450 C 650 C
Pr-aquecimento
FONTE: O Autor.
Conforme aumenta o pr-aquecimento, a relao Creq. / Nieq. para as panquecas com

microestrutura celular aumenta continuamente devido fraca oxidao do molibdnio
(ferritizante com indice 1,0 Equao 2) e a forte oxidao do mangans (austenitizante
com ndice 0,5 Equao 3), at o pr-aquecimento em 450 C onde a diferena entre as
panquecas da relao Creq. / Nieq. mnima, apenas 0,18, e prximas ao valor do AF2209.
Foi observado que a largura das fases ferrita e austenita para o arame do ao
inoxidvel duplex AF2209 encontra-se entre aproximadamente 5 e 10 m, conforme as
Figuras 4-14 e 4-34 a. Sugere-se que conforme o arame fundido pelo processo de
asperso trmica chama arame, a fuso possa ocorrer de forma intercalada entre as fases
ferrita (temperatura de fuso 1.480 1.530 C), e austenita (temperatura de fuso 1.400
1.450 C), Figura 4-36 a., formando partculas com composies predominantes das fases,
conforme Item 2.4 tambm sugerido por Deshpande; Sampath; Zhang, (2006), Murakami e
Okamoto, (1989), e Zhao et al., (2001).
A Figura 4-36 b., apresenta imagens da fuso de um arame slido no processo de
asperso trmica por chama Flame Spray. As imagens desde (I) at (VIII) mostram como
o ar comprimido participa do desprendimento das partculas do arame aquecido pela chama
oxi-acetilnica no bico da tocha, Figura 4-36 b. I.
A partir da Figura 4-36 b. II, o arame aquecido a elevada temperatura (entre 1.000
a 1.200 C) encontra-se em estado plstico e facilita que o ar comprimido arraste o material
na forma de partculas, as quais ficam aderidas no substrato, Figura 4-36 b. VIII., no qual
se observa que so de formatos e geometrias diferentes. No transporte desde o bico at o
substrato, o ar comprimido (O2 + N2) entra em contato a elevada temperatura com o arame
aquecido, transportando na sequncia as partculas at a coliso com o substrato.
(GARTNER et al., 2006; LIMA; TREVISAN, 2007).
Figura 4-36: A) Representao (fora de escala) mostrando a fuso e asperso na ponta do arame e
possvel formao de partculas com composio alternadas entre as fases ferrita e austenita. B)
Fuso do arame sada da tocha I); Formao das partculas obtidas em cmera lenta: II); III);
IV) em 20 x; V); VI); VII) em 400 x; VIII) partculas aps coliso com substrato.
A)
Ar Comprimido O2 + N2
Chama O2 + C2H2
B)
I) II) III) IV)
V) VI) VII) VIII)
FONTE: Adaptado de: A) http://www.oerlikon.com; B) http://www.cascadura.com.br/processos.

Conforme o Item 4.2 e Figura 4.5, o tamanho mdio das partculas de 30 m,
onde para uma fuso intercalada das fases seria de estranhar-se que estas com uma
largura mdia de 5 a 10 m possam formar partculas com predominncia da fase e
tamanho de 30 m. Entretanto, deve-se observar que a formao das partculas ocorre de
modo quase paralelo ao comprimento do arame, Figuras 2-1, 2-2 e 4-36, para o qual o
comprimento das fases ao longo do arame superior a 50 m.
Localizando-se os equivalentes de cromo e nquel para as fases e do AF2209 no
diagrama de Schaeffler, Figura 4-37, ambas as fases apresentam forte reduo no
equivalente de cromo, reduo do equivalente de nquel na fase e aumento no equivalente
de nquel na fase , tendendo para um valor de equilbrio em 10,0, conforme Tabela 4-2.
A diferena dos equivalentes de cromo entre fases e do AF2209 reduzida de
6,3 para 3,0 (valor mdio) entre as panquecas com microestrutura em bloco e celular,
devido oxidao preferencial dos elementos alfagnos cromo e silcio.
Figura 4-37: Variao da relao Creq./Nieq. para as fases ferrita e austenita do AF 2209 para o
diagrama de Schaeffler ou sugerido por Vitek, Figura 2-19 a., (linhas tracejadas = 1,2 x 106 C/s).
Austenita
Ferrita
FONTE: O Autor.
4.9 Efeitos no Potencial de Corroso E*.
A Figura 4-38 apresenta os resultados obtidos na determinao do potencial de

corroso dos revestimentos em funo do pr-aquecimento do substrato. Foram realizados
trs corridas ou mais, inclusive para os potenciais do arame AF2209 e para o substrato em
ao micro ligado (USI300).
O potencial de corroso do material de referncia AF2209 ( 427,67 mV) superior
ao potencial do substrato em ao micro ligado ( 573,67 mV). O material de referncia
possui uma microestrutura duplex bem definida (Item 4.5.1 Figura 4-14), para o qual a
resistncia a corroso dos aos duplex identificada como a resistncia da fase ferrtica e
posteriormente da fase austentica, (IMOA, 2012; LONDOO, 1997; STOCCO, 2011).
Inicialmente a amostra com substrato a T.A. diminui o potencial de corroso do
material de revestimento devido a maior formao de vazios entre lamelas, que so
acessos favorveis a infiltrao do eletrlito de NaCl 3,5%, juntamente com a porosidade
formada durante o processo de asperso. O pr-aquecimento do substrato a 450 C
apresenta o maior valor mdio obtido para o potencial de corroso, 53 % superior ao arame
de AF2209 e 117 % superior condio de asperso com o substrato na condio T.A.
Aps anlise da composio qumica dos xidos e das panquecas formadas,
conforme Itens 4.4 e 4.8, observa-se que o efeito promovido pelo pr-aquecimento do
substrato na molhabilidade, formao e quantidade de xidos pelo mecanismo 4, alm de
modificar a relao dos equivalentes de cromo e nquel, tambm influenciou os valores do
equivalente de resistncia por pitting PRE30 nas panquecas em relao ao valor do arame
de AF2209, Tabela 4-2.
Conforme Lodoo, (1997), e Item 2.9.5, para os aos inoxidveis duplex, a fase que
apresenta menor resistncia corroso determinar o comportamento final do material.
Observando-se a Tabela 4-2, verifica-se que os valores do PRE30 para as panquecas com
microestrutura em blocos e celular so iguais somente para o pr-aquecimento a 450 C,
com valor de 38,8 sendo um pouco superior ao do AF2209 com valor de 37,9 e muito
prximo ao PRE30 para ligas super duplex como S32205 ou S32750, Tabela 2-3.
Para a asperso com a condio em T.A., os valores do PRE30 para as panquecas
com microestrutura em blocos e celular so 38,4 e 35,7 respectivamente. Conforme a
Figura 4-24, Item 4.6.2, as condies de asperso com substrato a T.A. e 450 C possuem
quantidades de ferrita praticamente iguais (39,3 % e 40,8 % respectivamente).
Figura 4-38: Comparativo do potencial de corroso [E*] x pr-aquecimento.
Potencial E* x Temperatura Substrato E* [mV]

0
AF2209 SBS T.A. 150 C 300 C 450 C 650 C
Potencial [mV], ET x SCE -100
-200
-278
-300
-331
-362
-400 -386
-425
-500
117 %
-574
-600 -605
-700
Pr - aquecimento do substrato
FONTE: O Autor.
Isto significa que ter a mesma proporo de fases ferrita e austenita para as
condies T.A. e a 450 C no implica em possuir o mesmo potencial de corroso, sendo
esta diferena de resultado atribudo inicialmente a dois fatores principais:
a) a reduo na porosidade e vazios entre panquecas atribuda a maior

molhabilidade da partcula na construo do empilhamento das panquecas,
elemento base para formao do revestimento, Item 2.9.5 e Item 4.3;
b) a alterao na composio qumica dos xidos em funo do pr-aquecimento, e
por consequncia das panquecas e do PRE30, conforme Itens 2.4, 4.4 e 4.8.
Desde o pr-aquecimento de 150 C at 650 C observa-se um aumento no

potencial de corroso em relao asperso realizada com substrato a T.A., superando ao
valor mdio do AF 2209 ou ao ao inoxidvel austentico AISI 316L depositado pelos
processos HVCW ou HVOF (- 446 mV e - 489 mV respectivamente), Figura 2-4, Item 2.1
e Item 2.9.4, no sendo possvel comparar com o potencial de corroso para o ao duplex,
pois at onde consta, no existe avaliao do potencial de corroso para qualquer processo
de asperso trmica para aos duplex.
A Tabela 4-3 apresenta a densidade mdia da corrente de corroso entre o eletrodo
auxiliar (platina) e o eletrodo de trabalho (revestimento) e seu desvio padro em funo do
pr-aquecimento do substrato.
Tabela 4-3: Densidade mdia de corrente [A/mm2] em funo do pr-aquecimento do substrato.
AF2209 USI-300 T.A. 150 C 300 C 450 C 650 C

Densidade
Mdia de 0,62 x10-9 5,4 x10-10 7,1 x10-9 1,7 x10-9 2,9 x10-9 1,1 x10-9 1,1 x10-9
Corrente
Desvio
0,2x10-9 3,8x10-10 4,2 x10-9 1,3 x10-9 2,0 x10-9 0,75 x10-9 1,0 x10-9
Padro
FONTE: O Autor.
Os revestimentos obtidos apresentam potenciais de corroso superiores ao arame

AF 2209, entretanto com densidade de corrente maiores. A densidade mdia de corrente
para os revestimentos a 450 C e 650 C so 77% superiores ao arame AF 2209, entretanto
mais prximos que os obtidos nas condies T.A., 150 C e 300 C.
4.10 Efeitos na Adeso do Revestimento.
Foi realizado um estudo da interface substrato/revestimento em funo das

temperaturas de pr-aquecimento, avaliando a aderncia dos xidos formados na superfcie
do substrato sem a deposio do revestimento e sua influncia posterior na aderncia do
revestimento depositado. A Figura 4-39 apresenta a variao da rugosidade superficial com
alumina virgem e aps a formao dos xidos na superfcie em funo da temperatura do
substrato. Nos Apndices F e G possvel observar a seo transversal e a rea superficial
do substrato oxidado para cada pr-aquecimento, medido por microscopia confocal.
Para a condio sem pr-aquecimento o substrato apresenta uma rugosidade Ry
muito superior s condies com pr-aquecimento. O parmetro Skewness um indicativo
da simetria da superfcie, variando de -1 a +1, onde 0 indica simetria, -1 indica existncia
preferencial de picos e + 1 indica existncia preferencial de vales. Assim, as Figura 4-39 e
os Apndice F e G indicam que a formao dos xidos ocorre principalmente pelos vales,
os quais no so medidos atravs de um rugosimetro de contato, mas so plenamente
medidos pela utilizao do microscpio confocal laser, (Figura 3-2, pgina 49).
Conforme ocorre a nucleao e crescimento dos xidos na superfcie, o parmetro
Skewness torna-se negativa (-0,522 e -0,494 a 300 C e 450 C, respectivamente),
indicando a manuteno dos picos da rugosidade e o preenchimento dos vales pelos xidos
formados, o que favorece a molhabilidade das partculas aspergidas, conforme observado
por (BROSSARD, 2010; CEDELLE; VARDELLE; FAUCHAIS, 2006).
Figura 4-39: Variao da rugosidade superficial do substrato para ensaio de adeso em funo do
pr-aquecimento obtido por microscpio confocal.
Rugosidade da Superfcie x Pr-Aquecimento do Substrato

Skewness Kurtosis Rug. Mdia Dif. Pico/Vale
16 500
467,2
Rugosidade Ssk; Sku; Sv; Sa [m]
14 14,0 14,0 450

12 400
Rugosidade Sv [m]
10,7 350
10 10,0 9,5
300
8
5,9 5,5 250
6 4,5
200
4 3,1 2,7
150
2 97,5 105,2 100
89,0 92,3
0 50
0,098 -0,004 0,378
-2 -0,522 -0,494 0
T.A. 150 C 300 C 450 C 650 C
Temperatura Pr-Aquecimento do Substrato
FONTE: O Autor.
No Apndice H possvel observar a micrografia obtida por microscopia eletrnica

de varredura da superfcie dos substratos em funo do pr-aquecimento nos modos SE e
BSD (segunda coluna). Para as imagens obtidas em BSD identifica-se que algumas
partculas de xido de alumnio utilizadas durante o processo de limpeza por jateamento
so ancoradas na superfcie do substrato pela ruptura de suas bordas afiladas.
A Figura 4-40 apresenta o efeito obtido pelo pr-aquecimento do substrato na
adeso do revestimento para Ra 4,95 0,54 m e Ry 30,29 2,76 m (xido de
alumnio reutilizado) e Ra 9,6 0,94 m e Ry 51,0 11,2 m (xido de alumnio
virgem), medidas obtidas por rugosmetro de contato, como tambm para a influncia do
pr-aquecimento da superfcie na adeso do xido formado, (FeO; Fe2O3 e/ou Fe3O4).
Conforme a temperatura de pr-aquecimento aumentada, a espessura da camada
de xidos aumenta e a aderncia trao da superfcie reduzida de 29 MPa at 23,4 MPa
temperatura de 450 C.
Observar que para a aplicao da resina epxi diretamente sobre a superfcie
oxidada (sem revestimento aspergido), a resina pode ter contato com regies menos
oxidadas (como os picos do substrato) e por isto apresenta maior aderncia trao em
relao aos ensaios com substrato revestidos. Entretanto, torna-se evidente que a maior
formao de xidos em funo da temperatura do substrato tende a diminuir a aderncia
trao da camada oxidada.
Figura 4-40: Variao da aderncia trao em MPa x pr-aquecimento.
xidos
Aderncia Trao [MPa] Ra = 5 um
35 Ra = 9 um
30
29,0 28,6
Aderncia [MPa]
26,2 25,6
25
22,8 23,4
20 20,0
18,6 17,6
16,5
15 14,4
13,6
10 10,7
5
T.A. 150 C 300 C 450 C 450 C - Pr
FONTE: O Autor.
Para a aderncia dos revestimentos depositados no ocorre infiltrao do adesivo,

impedindo seu contato direto com o substrato. Observa-se que a aderncia trao
apresenta reduo contnua em funo do pr-aquecimento, independente da rugosidade
inicial do substrato, onde as mdias interceptam os desvios padres entre as rugosidades
utilizadas, e o desvio padro maior temperatura de pr-aquecimento de 450 C.
Para a condio T.A., a aderncia em trao comparvel aos valores do AISI
316L depositado pelos processos arco eltrico, HVCW ou HVOF (26, 25 e 20 MPa,
respectivamente), Figura 2-4. A 450 C os valores mdios da aderncia trao so de
10,7 MPa (Ra = 5) e 14,4 MPa (Ra = 9), onde ambos atendem o valor mnimo indicado
pela norma Petrobrs N-2568/2011, que especifica um valor mdio mnimo de 10 MPa
para revestimentos em ao inoxidvel aspergidos pelo processo chama arame.
Para o pr-aquecimento a 650 C no foi possvel obter uma condio mnima
satisfatria para execuo do ensaio de adeso, pois a camada depositada apresentava
fissuras na interface revestimento/substrato devidas a elevada tenso de contrao entre a
camada e o substrato. Estas fissuras poderiam atuar como concentrador de tenso.
O maior efeito promovido pelos xidos na reduo da aderncia trao do
revestimento ao substrato, o qual pode ser analisado pelas imagens da seo de ruptura da
superfcie do substrato e do revestimento extrado, interface ou costas do revestimento.
O xido formado na superfcie da partcula durante o trajeto com dureza 2 a 3 vezes
superior panqueca, tambm exerce influncia na aderncia da camada, pois quem
primeiro realiza o contato da partcula com a superfcie do substrato, sendo aprisionado
entre a panqueca e o substrato, espalhando-se e isolando o contato metalrgico entre a
superfcie do substrato e o revestimento, visvel na Figura 4-17 e., pg. 74, e Figura 4-18.
Na Figura 4-18 e., pg. 76, pode-se observar um desprendimento da camada ao
substrato devido a tenses residuais do revestimento (ou tenses de contrao), e o
caminho percorrido da fratura na interface revestimento/substrato ao longo do xido
aprisionado na interface.
Observam-se na Figura 4-41 as superfcies das amostras aps o ensaio de aderncia
trao. A Tabela 4-4 apresenta os mecanismos de ruptura identificados entre
revestimento e substrato. Conforme a norma ASTM C633/01, Item 3.3.6 e Figura 3-3, os
resultados so classificados como adesivo ou coesivo. Para as amostras com pr-
aquecimento identificou-se um resultado adesivo, entretanto ocorre fratura na
perpendicular ao substrato (cisalhamento), permanecendo parte do revestimento na resina
epxi e parte no substrato, no caracterizando uma ruptura por coeso do revestimento.
Figura 4-41: Superfcie das amostras do ensaio de aderncia em trao.
Epxi T.A. 150 C 300 C 450 C

FONTE: O Autor.
Tabela 4-4: Condio de separao entre revestimento e substrato.
EPX T.A. 150 C 300 C 450 C

adeso/ adeso/ adeso/ adeso/
Condio adeso
coeso cisalhamento cisalhamento cisalhamento
FONTE: O Autor.
A Figura 4-42 mostra as panquecas que permaneceram aderidas ao substrato aps a
extrao do revestimento. A ruptura ocorre na interface das primeiras panquecas
depositadas e as depositadas posteriormente que arrancam e contm os xidos formados
durante o trajeto da asperso (extrado junto do revestimento).
Pode-se observar a existncia de interao entre os xidos formados pelo substrato,
e os xidos formados pelas partculas que primeiro colidem com a superfcie com 450 C
de pr-aquecimento, Figura 4-42 d., e. A Tabela 4-5 sugere que ao menos para esta
temperatura, os xidos iniciam um processo de mesclagem com ocorrncia de difuso
localizada na interface dos xidos provenientes do substrato e das partculas primrias.
Figura 4-42: Superfcie do substrato aps remoo do revestimento pelo ensaio de adeso: a) T.A.;
b) 150 C; c) 300 C; d), e) 450 C.
a) b)
c) d)
e)
Tambm se observa a presena de xido de alumnio, utilizado na limpeza e
aderido superfcie, os quais no so simplesmente arrancados substrato, Figura 4-42 e.
(rea 02 do EDS, Tabela 4-5), sofrendo fratura na interface. Espera-se na anlise do
revestimento (costas) a existncia de xidos de alumnio arrancados por fratura.
Tabela 4-5: Composio qumica obtida por EDS para as reas na Figura 4-42 e).
EDS %C %O % Al % Si % Cr % Mn % Fe % Ni % Mo Material
1 4,88 11,84 0,35 18,78 1,07 52,50 6,85 3,73 Panqueca

2 39,30 40,77 8,14 10,95 0,85 Al2O3
3 1,94 25,92 0,49 0,25 1,06 0,64 69,21 0,49 xido de Fe.
4 3,75 11,46 0,37 0,39 19,30 1,22 53,52 6,81 3,18 Panqueca
5 3,79 32,88 0,55 18,03 0,69 37,65 4,29 2,12 Panqueca
6 3,77 52,47 36,01 1,03 6,45 0,27 Al2O3
A anlise por EDS da rea do substrato com ampliao de apenas 100x foi realizada
com objetivo de determinar a variao na quantidade de panquecas mantidas aps o ensaio
de adeso, para o qual a maior ou menor quantidade panquecas implica na variao da
composio qumica da superfcie, principalmente para o cromo.
O Apndice I-a., apresenta a variao da quantidade de cromo para a superfcie do
substrato. Este indica que uma menor quantidade de panquecas consegue permanecer
aderida superfcie em funo do pr-aquecimento (reduo da presena de cromo),
indicando o efeito isolante da nucleao e crescimento dos xidos no substrato.
O Apndice I-b., mostra a mesma anlise superficial de rea por EDS com mesma
ampliao na parte posterior do revestimento extrado, o qual tambm indica uma reduo
da presena de cromo, entretanto, no pela reduo na quantidade de panquecas, mas sim
pela ampla presena do xido formado no substrato o qual arrancado da superfcie, e
observado na Figura 4-43 g., h.
A Figura 4-43 apresenta a superfcie de fratura na parte posterior do revestimento
(interface ou costas). Observa-se nos revestimentos depositados com substrato
temperatura ambiente ou mesmo temperatura de 150 C a presena de buracos os quais
foram formados do contato das primeiras partculas com os picos existentes na superfcie
do substrato, que perfuram a partcula durante sua deformao e espalhamento,
favorecendo o ancoramento mecnico das primeiras panquecas depositadas.
Este efeito diminui, conforme ocorre o crescimento da camada de xidos nos
vales da superfcie, ao ponto da camada de xidos quase encobrir as partculas ancoradas
de xido de alumnio na superfcie do substrato, Apndice H i., j.
Figura 4-43: Superfcie oposta do revestimento costas aps extrao pelo ensaio de adeso:
a), b): T.A.; c), d): 150 C; e), f): 300 C; g), h): 450 C.
a) b)
c) d)
e) f)
g) h)
Observa-se na Figura 4-43 g., h., a presena da camada de xido formado durante o
pr-aquecimento, que arrancado junto do revestimento durante o ensaio de aderncia
trao. A composio qumica das superfcies indicadas na Tabela 4-6 para as reas em
destaque da Figura 4-43 h. sugere esta condio.
Tabela 4-6: Composio qumica obtida por EDS para as reas na Figura 4-42 h.
EDS %C %O % Al % Si % Cr % Mn % Fe % Ni % Mo Total
1 17.78 0.43 6.25 1.05 73.75 0.75 (Fe,Cr).Fe2O4

2 17.54 0.50 0.25 5.83 1.18 73.72 0.98 (Fe,Cr).Fe2O4
3 1.27 29.49 1.29 0.35 4.34 0.75 62.13 0.37 (Fe,Cr).Fe2O4
4 1.65 32.87 4.41 0.28 3.28 0.55 56.96 (Fe,Cr).Fe2O4
5 1.59 29.06 0.31 5.21 0.78 63.05 (Fe,Cr).Fe2O4
Isto significa que ao serem realizadas as anlises de rea por EDS com ampliao
de 100x para a aderncia trao com pr-aquecimento de 450 C nos corpos de prova que
apresentaram os valores de mnimo e mximo para a aderncia trao, identificado que
o corpo de prova com aderncia mxima possui o dobro da quantidade de cromo na
superfcie do substrato aps ruptura em relao ao corpo de prova com menor aderncia,
indicando uma maior presena de panquecas no substrato, conforme Apndice I-a.
Isto indica que a aderncia final do revestimento depende fortemente da aderncia
das primeiras panquecas que colidem com o substrato. Assim, optou-se por realizar um
novo lote de revestimento com uma fina camada do ao inoxidvel AF2209 pr-aspergida
sobre o substrato temperatura ambiente, inibindo a formao da camada de xido
durante o pr-aquecimento do substrato at 450 C seguido da asperso do revestimento
at espessura final (380 a 500 m).
O resultado apresentado na Figura 4-40 como 450 C Pr, obtendo o valor
mdio de 25,6 MPa em aderncia trao. A Figura 4-44 a., apresenta a espessura da pr-
camada aspergida, em torno de apenas 20 m e formada por apenas poucas panquecas.
A Figura 4-44 b. mostra a vista de superfcie da camada pr-aspergida, na qual se
observa uma panqueca com espalhamento em flor (Figura 2-5, pgina 10) e a presena
de respingos. A rugosidade foi novamente medida aps a pr-asperso, no apresentando
variao significativa na mdia devido ao efeito de cpia da rugosidade obtida pelo
revestimento aspergido, observado na Figura 4-44 a.
Figura 4-44: Camada pr-aspergida: a) Espessura; b) Panquecas e fragmentos na superfcie.
a)
b)
Aps o ensaio de aderncia da condio 450 C Pr, as superfcies do substrato e

da parte posterior do revestimento foram analisadas por EDS em rea com ampliao de
100x, onde a quantidade de cromo medida foi de 5,5 %p. Cr para o substrato e 10,2 %p. Cr
para o revestimento (costas), muito superior condio 450 C, que apresentou apenas
0,63 % p. Cr na superfcie do substrato e 6,5 % p. Cr nas costas do revestimento (ver
Apndice I-a. e I-b.).
Isto indica que uma maior quantidade de panquecas permaneceu aderida ao
substrato aps a ruptura e a resistncia medida mista entre a adeso das panquecas da
pr-asperso ao substrato e a adeso ou coeso das panquecas ps-aspergidas superfcie
das panquecas pr-aspergidas.
Concluses. 113
5 Concluses: Objetivos Especficos.
Em relao aos objetivos especficos, so apresentadas as seguintes concluses:

a) a influncia do pr-aquecimento na morfologia das lamelas formadas;
Devido a baixa velocidade de partcula do processo (59 m/s), a temperatura do
substrato apresenta influncia significativa a partir de 300 C pela menor formao de
respingos (observado pela menor quantidade de xidos formados). Considera-se que a
temperatura de transio do substrato obtida a 450 C.
b) a quantidade de poros e xidos formados;
O pr-aquecimento do substrato reduz a quantidade de xidos formados at a

temperatura de 300 C devido a diminuio dos respingos para a deposio em malha. A
partir de 450 C a quantidade de xidos aumenta pela atuao do quarto mecanismo de
oxidao. Na deposio em filete contnuo este mecanismo possui menor intensidade.
Tanto a porosidade como os vazios entre panquecas diminuem com o pr-aquecimento
do substrato.
c) a composio qumica dos xidos e panquecas;
Um aumento na temperatura do substrato favorece maior oxidao dos elementos

de liga cromo, silcio e mangans e de modo contrrio, menor oxidao dos elementos
ferro, molibdnio e nquel. A oxidao dos elementos de liga modifica a relao Creq./Nieq.
nas panquecas. Existe diferena de microestrutura e composio entre as panquecas
aspergidas que apresentam diferentes respostas ao ataque metalogrfico, com
microestruturas em blocos para maiores relaes Creq./Nieq., e microestrutura celular
refinada para menor relao Creq./Nieq..
d) a alterao no potencial de corroso do revestimento;
A composio qumica final das panquecas modificada em funo da temperatura

do substrato, onde temperatura de 450 C as panquecas depositadas atingem um
equilbrio na relao Creq./Nieq. e o PRE30 superior ao arame AF2209 aproximando-se
dos aos inoxidveis super duplex. O potencial de corroso e a densidade de corrente so
otimizados temperatura de transio do substrato em relao ao arame AF 2209, e
apresentam resultados inferiores para revestimentos com substrato temperatura ambiente.
Concluses. 114
e) a adeso do revestimento ao substrato;
A aderncia trao do revestimento ao substrato reduzida devido formao da

camada de xido na superfcie do substrato que ocorre durante o pr-aquecimento.
Entretanto a aderncia mnima de 10 MPa obtida para o pr-aquecimento de 450 C,
atendendo o estipulado pela norma Petrobrs N-2568/2011, podendo ser ampliado pela
aplicao de uma fina camada pr-aspergida do prprio ao AF-2209 com substrato a
temperatura ambiente, o que eleva a aderncia mdia trao para 25,6 MPa.
f) a micro dureza dos xidos e panquecas;
A micro dureza mdia das panquecas refletiu a variao da frao de fases ferrita e
austenita em funo da temperatura de pr-aquecimento do substrato. A micro dureza
mdia dos xidos aproximadamente 3 vezes superior s panquecas, e 2 vezes superior
para o pr-aquecimento a 450 C. A menor dureza dos xidos contribui na resistncia
corroso por reduzir a formao de trincas e vazios entre panquecas que so caminhos de
contato do meio corrosivo ao substrato.
g) a frao das fases ferrita e austenita aps a deposio;
Os resultados obtidos por difrao de raiox-X confivel na determinao

qualitativa e quantitativa das fases presentes em revestimentos de aos inoxidveis por
asperso trmica, sendo a visualizao da microestrutura final de solidificao identificada
somente pela anlise de microscopia de fora magntica. Os xidos formados no
apresentam picos definidos, sendo possivelmente xidos mistos amorfos.
h) a formao e tamanho das microestruturas formadas nas lamelas;
No foi possvel definir o incio da solidificao a partir da partcula. sugerido

que esta ocorre pela fase ferrita com transio para fase austenita j na interface S/L ou
durante o estado slido . Uma reao perittica com supresso da fase slida primria
devido ao super resfriamento e incio de solidificao pela austenita tambm pode ocorrer.
Ocorre a partio dos elementos para formao das fases ferrita e austenita, pois
durante a solidificao a microestrutura formada muito refinada, formando fases ferrita e
austenita com dimenso nanomtrica, constituda de finas dendritas com crescimento
desordenado, nem colunar, nem equiaxial.
Concluses. 115
i) a formao (ou no) de fases deletrias;
No so observadas fases deletrias que promovam a concentrao localizada dos

elementos para Cromo (fase sigma) ou Molibdnio (fase - chi) por MEV-EDS ou mesmo
pelos espectros obtidos na difrao de raios-X.
j) a variao da relao Creq / Nieq.
A oxidao dos elementos cromo e silcio (ferritizante) ao longo do trajeto de

asperso e ampliado pelo pr-aquecimento do substrato, associado reduzida oxidao do
nquel (austenitizante), diminui a relao Creq./Nieq., o que favorece a formao da fase
austenita. Entretanto existe um balano devido reduzida oxidao do molibdnio
(ferritizante) e a forte oxidao do mangans (austenitizante), o que mantm o
revestimento metlico como ao inoxidvel duplex.
A determinao da composio qumica para camadas revestidas em ao inoxidvel
por EDS deve ser realizada com critrio, pois as microestruturas formadas so
extremamente refinadas, dificultando a correta caracterizao das fases presentes por esta
tcnica, Apndice E.
Sugere-se que o calor fornecido pelo processo chama arame ( 3.100 C) possa ter
fundido o arame de ao inoxidvel AF 2209 de maneira radial e intercalada para as fases
ferrita e austenita no bocal de asperso, promovendo a formao de partculas aspergidas
com composio qumica predominante s fases ferrita e austenita.
6 Concluses: Objetivo Geral.
A temperatura do substrato apresenta influncia na microestrutura e composio

final na asperso trmica do ao inoxidvel duplex AF2209, em atmosfera ativa, com
regime constante da tocha, podendo reduzir ou ampliar o mecanismo de oxidao ps
asperso (mecanismo 4) conforme o mtodo de aplicao (filete ou malha) e a temperatura
utilizada (superior ou inferior a Ttr), de modo a influenciar a quantidade e composio final
dos xidos formados e consequentemente a composio e microestrutura das panquecas
ancoradas.
Sugestes para Trabalhos Futuros. 116
7 Sugestes para Trabalhos Futuros.
Aplicar revestimento para trs aos inoxidveis, AISI 308L-Si, AF 2209 e AISI 312, com
substrato sem pr-aquecimento, pr-aquecido a 450 C e realizar tratamento trmico a
475 C e a 800 C por 12 horas. Avaliar os resultados obtidos por curva de polarizao e
ensaio de nvoa salina.
Deposio de aos inoxidveis ferrticos com diferentes relaes para Cr / Ni equivalentes

com objetivo de determinar a quantidade necessria de Cr na partcula, suficiente para que
aps oxidao de parte do Cr a lamela depositada possa apresentar somente microestrutura
ferritica ou austentica.
Deposio de ao inoxidvel duplex obtido por atomizao e aplicar a liga pelo processo
chama-p, a qual ser fundida com composio qumica homognea, podendo-se analisar a
formao de xidos e lamelas e a influncia do mecanismo 4 pelo pr-aquecimento do
substrato sem a variao de composio das partculas ocorrida no processo chama arame.
Variao da rugosidade do substrato para identificar possvel ampliao na adeso do

revestimento em conjunto do pr-aquecimento utilizado. Para rugosidade superior, analisar
como esta interfere no espalhamento das panquecas, modificando sua microestrutura e
porosidade obtida no revestimento.
Determinar a variao do potencial de corroso em funo do pr-aquecimento para

soluo de KOH 5% em relao ao material de referncia AF 2209, devido a resistncia
corroso no material de referncia estar limitada pela fase ferrtica.
Obter a formao in-loco de ao inoxidvel duplex pela utilizao de duplo arame no

processo ASP, sendo um arame austentico e outro ferrtico, e avaliar a resistncia
corroso sob tenso do revestimento e/ou em nvoa salina para longos perodos.
Referncias. 117
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powder particle. Applied Surface Science, v. 259, n. 2012, p. 294300, 2012.
YOUSEFIEH, M.; SHAMANIAN, M.; SAATCHI, A. Optimization of the pulsed current
gas tungsten arc welding (PCGTAW) parameters for corrosion resistance of super duplex
stainless steel (UNS S32760) welds using the Taguchi method. Journal of Alloys and
Compounds, v. 509, n. 3, p. 782788, 2011.
ZHAN, Q. et al. Quantitative evaluation of the decarburization and microstructure
evolution of WCCo during plasma spraying. Surface and Coatings Technology, v. 206,
n. 19-20, p. 40684074, 2012.
ZHAO, L. et al. Thermal spraying of a high nitrogen duplex austeniticferritic steel.
Surface and Coatings Technology, v. 141, n. 23, p. 208215, 2001.
ZIMMERMANN, S.; KREYE, H. Testes e Corroso em Camadas Trmicamente
Aspergidas. Curso de Especializao Proteo Contra a Corroso por Revestimentos
Depositados por Asperso Trmica.FlorianpolisUFSC/EMC/LABSOLDA, , 1997.
Anexos. 121
9 Anexos:
A: Certificado de Qualidade e Composio Qumica para o AF 2209.

Anexos. 122
B: Certificado de Qualidade e Composio Qumica para o USI-300.
Anexos. 123
C: Certificado de Qualidade e Composio Qumica para o ER312.
Anexos. 124
D: Normas ASTM e outras:
A seguinte lista de normas ASTM entre outras abaixo tem por objetivo servir de
guia rpido para utilizao conforme as anlises realizadas nos procedimentos
experimentais propostos para este trabalho. Estas referncias apresentam-se como
informativas ou sugestes de anlises possveis de serem realizados em trabalhos futuros.
A0242_A0242M-04 Specification for High-Strength Low-Alloy Structural Steel.

A0588_A0588M-04 Specification for High-Strength Low-Alloy Structural Steel with 50 ksi
\[345 MPa\] Minimum Yield Point to 4\Nin. \[100\Nmm\] Thick.
A0923-03 Standard Test Methods for Detecting Detrimental Intermetallic Phase in Duplex
Austenitic/Ferritic Stainless Steels;
C0633-01 Test Method for Adhesion or Cohesion Strength of Thermal Spray Coatings.
E0003-01 Guide for Preparation of Metallographic Specimens.
E0007-03 Terminology Relating to Metallography.
E0045-97R02 Test Methods for Determining the Inclusion Content of Steel.
E0112-96R04 Test Methods for Determining Average Grain Size.
E0340-00E01 Test Method for Macroetching Metals and Alloys.
E0384-99E01 Test Method for Microindentation Hardness of Materials.
E0407-99 Practice for Microetching Metals and Alloys.
E1181-02 Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes.
E1382-97R04 Test Methods for Determining Average Grain Size Using Semiautomatic and
Automatic Image Analysis.
E1558-99R04 Guide for Electrolytic Polishing of Metallographic Specimens.
E1920-03 Guide for Metallographic Preparation of Thermal Sprayed Coatings.
E2109-01 Test Methods for Determining Area Percentage Porosity in Thermal Sprayed
Coatings.
E2142-01 Test Methods for Rating and Classifying Inclusions in Steel Using the Scanning
Electron Microscope.
E2283-03 Practice for Extreme Value Analysis of Nonmetallic Inclusions in Steel and Other
Microstructural Features.
G0001-03 Practice for Preparing, Cleaning, and Evaluating Corrosion Test Specimens.
Anexos. 125
G0005-94R04 Reference Test Method for Making Potentiostatic and Potentiodynamic
Anodic Polarization Measurements.
G0015-04 Terminology Relating to Corrosion and Corrosion Testing.
G0044-99R05 Practice for Exposure of Metals and Alloys by Alternate Immersion in
Neutral 3.5 % Sodium Chloride Solution.
G0046-94R05 Guide for Examination and Evaluation of Pitting Corrosion.
G0059-97R03 Test Method for Conducting Potentiodynamic Polarization Resistance
Measurements.
G0078-01 Guide for Crevice Corrosion Testing of Iron-Base and Nickel-Base Stainless
Alloys in Seawater and Other Chloride-Containing Aqueous Environments.
G0082-98R03 Guide for Development and Use of a Galvanic Series for Predicting Galvanic
Corrosion Performance.
D6677-01 Test Method for Evaluating Adhesion by Knife.
Outras Normas:
ABNT/NBR11003 Tintas, Determinao da Aderncia, ISBN 978-85-07-01766-0.

ABNT/NBR6405 Rugosidade das Superfcies (cancelada em 30/09/2002), substituda por
ABNT NBR ISO 4287:2002.
ABNT NBR 5921:2009 Bobinas e chapas finas a laminadas a quente de ao de baixa liga,
resistentes corroso atmosfrica, para uso estrutural Requisitos.
ABNT NBR ISO 4287:2002 Especificaes geomtricas do produto (GPS) Rugosidade:
Mtodo do perfil Termos, definies e parmetros da rugosidade.
ISO 8501-1: 2007 Preparation of steel substrates bebore application of paints and related
products Visual assessment of surface cleanliness. Part 1: Rust grades and preparation
grades of uncoated steel substrates and of steel substrates after overall removall of previous
coatings.
MIL-STD-2138A Military Standard, USA. Metal Sprayed Coatings for Corrosion
Protection Aboard Naval Ships (Metric). 13/05/1992.
PETROBRS N-2568: Revestimentos Metlicos por Asperso Trmica, Reviso B,
05/2011.
SIS 055900/88 Surface Preparation, Swedish St.
Anexos. 126
10 Apndices:
Apndice A: Composio qumica (% peso) dos aos inoxidveis duplex (IMOA, 2012).
A faixa de composio inicialmente definida para o 2205 (UNS S31803) era muito
ampla, e a experincia demonstrou que para uma resistncia corroso ideal e para evitar a
formao das fases intermetlicas, os nveis de Cr, Mo e Nitrognio deveriam ser mantidos
na faixa superior do S31803, dando origem ao S32205, (IMOA, 2012)
Apndice B: ngulos principais de difrao 2 e intensidade relativa para: a) Ferrita; b)

Austenita.
a) Ferrita - 00-006-0696. b) Austenita 00-031-0619.
2 d() Intensidade h k l 2 d() Intensidade h k l
44,6732 2,026800 100 1 1 0 43,4716 2,08000 100 1 1 1
65,0211 1,433200 20 2 0 0 50,6730 1,80000 80 2 0 0
82,3325 1,170200 30 2 1 1 74,6766 1,27000 50 2 2 0
98,9451 1,013400 10 2 2 0 90,6729 1,08300 80 3 1 1
116,3850 0,906400 12 3 1 0 95,9404 1,03700 50 2 2 2
137,1360 0,827500 6 2 2 2 117,7112 0,90000 30 4 0 0
Anexos. 127
Apndice C: ngulos de difrao, distncia interplanar (hkl) e intensidade relativa para: a)
Ferrita - calculado a 1.662 K; b) Austenita (Cr-Ni-Fe-C); c) 410-L (10,2%Cr-89,8%Fe);
d) 304 (18,6%Cr-11,6%Ni-0,89%C); e) Camada por Chama-P; f) Camada por ASP.
a) Ferrita - ICDD 01-089-4186 b) Austenita 00-031-0619

2 d() Intensidade h k l 2 d() Intensidade h k L
43,6285 2,07288 999 1 1 0 43,4716 2,08000 100 1 1 1
63,4064 1,46575 119 2 0 0 50,6730 1,80000 80 2 0 0
80,1256 1,19678 182 2 1 1 74,6766 1,27000 50 2 2 0
96,0091 1,03644 47 2 2 0 90,6729 1,08300 80 3 1 1
112,3865 0,92702 62 3 1 0 95,9404 1,03700 50 2 2 2
131,0733 0,84625 17 2 2 2 117,7112 0,90000 30 4 0 0
c) 410-L ICDD 00-054-0331 d) 304-L ICDD 00-033-0397

2 d() Intensidade h k l 2q d() Intensidade h k L
44,6222 2,02900 100 1 1 0 43,5817 2,0750 100 1 1 1
64,9193 1,43520 20 2 0 0 50,7908 1,7961 45 2 0 0
82,1788 1,17200 50 2 1 1 74,6972 1,2697 26 2 2 0
98,7340 1,01500 20 2 2 0 90,6943 1,0828 30 3 1 1
116,0803 0,90790 35 3 1 0 95,9649 1,0368 12 2 2 2
136,7501 0,82860 14 2 2 2 118,1562 0,89790 3 4 0 0
e) 18%Cr-13%Ni-2,3%Mo-1,3%Si f) 17,6%Cr-13%Ni-2%Mo-1,2%Si
2 d() Intensidade h k l 2 d() Intensidade h k l
43,9154 2,06000 100 1 1 1 43,4716 2,080000 100 1 1 1
50,9763 1,79000 62 2 0 0 50,6730 1,800000 50 2 0 0
75,3719 1,26000 30 2 2 0 74,6766 1,270000 33 2 2 0
90,9954 1,08000 8 3 1 1 89,9307 1,090000 11 3 1 1
96,8080 1,03000 30 2 2 2 95,5743 1,040000 27 2 2 2
119,8758 0,89000 12 4 0 0 117,7112 0,900000 13 4 0 0
139,8907 0,82000 10 3 3 1 136,2652 0,830000 10 3 3 1
148,6671 0,80000 9 4 2 0 148,6671 0,800000 10 4 2 0
Anexos. 128
Apndice D: a) EDS em linha cruzando panquecas e xidos para amostra a 300 C: a)
Imagem MEV; Variao para: b) Fe; c) Cr; d) Ni; e) Mo.
a)
b)
c)
d)
e)
Anexos. 129
Apndice E: Imagem em MEV com eltrons retro espalhados para a amostra com pr-
aquecimento a 300 C e ampliao de 50.000 x. Mesmo para uma maior ampliao no
possvel identificar por MEV o domnio das fases ferrita e austenita presentes como o
obtido por MFM, Figura 4-20 d. A anlise por EDS em linha na amostra com pr-
aquecimento a 300 C indica a variao das quantidades presentes dos elementos qumicos
para uma distncia analisada menor que 0,5 m em b.
Deve-se considerar a forte influncia das fases extremamente finas e entrelaadas
nos planos abaixo da superfcie que tambm geram sinais durante a deteco por EDS, o
que dificulta por esta tcnica um resultado analtico preciso nesta dimenso de anlise. O
resultado em b. apenas assemelha-se ao obtido na Figura 4-31 na determinao das fases
presentes em uma escala de aproximadamente 103 vezes menor.
a) Imagem BSE pr-aquecimento a 300 C; b) EDS em linha da imagem em a).

a)
b)
FONTE: O Autor.
Anexos. 130
Apndice F: Observa-se a existncia de picos e vales bem definidos ao longo da seo e
uma variao quase senoidal do relevo da superfcie ao longo da seo.
a) Rugosidade da seo transversal da superfcie do substrato para ensaio de adeso dos
xidos na superfcie em funo do pr-aquecimento obtido por microscpio confocal.
e) 650 C
d) 450 C
c) 300 C
b) 150 C
a) T,A,
Anexos. 131
Apndice G: Mostra os valores obtidos para Ra, Ry, Rk e Rsk, em funo do pr-
aquecimento, que por serem medidos pelo microscpio confocal em uma rea definida
recebem a denominao S (Surface), ou seja, rugosidade superficial mdia, mxima,
Kurtozis e Skewness, respectivamente.
Sa = 9,5 m
Sz = 105 m
Sku = 5,5 m
Ssk = 0,38
e) 650 C
Sa = 10 m
Sz = 97,5 m
Sku = 4,5 m
Ssk = -0,5
d) 450 C
Sa = 14 m
Sz = 92,3 m
Sku = 2,7 m
Ssk = -0,52
c) 300 C
Sa = 10,7 m
Sz = 89 m
Sku = 3,1 m
Ssk = -0,004
b) 150 C
Sa = 14 m
Sz = 467 m
Sku = 5,9 m
Ssk = 0,01
a) T,A,
Anexos. 132
Apndice H: Crescimento dos xidos na superfcie do substrato observada temperatura
de 650 C em J, o qual circunda as partculas de Al2O3. a) M.E.V. em SE ou BSD: a), b):
T.A.; c), d): 150 C; e), f): 300 C; g), h) 450 C; i), j): 650 C.
a) b)
c) d)
e) f)
g) h)
i) j)
Anexos. 133
Apndice I: a) Variao da composio qumica superficial do substrato aps remoo do
revestimento pelo ensaio de adeso.
Variao da Comp. Qum. da Superfcie do Substrato aps Ruptura
Si Cr Mn C O Fe Ni
4 70,0 80
3,8
% peso (Cr; Mn; Al, C;)
4 60,0 70
65,5
% peso (Fe; O)
55,9
3 60
3 2,5 50
2 32,0 40
1,8 25,9
2 30
18,0 16,1
1 20
1 0,6 10
0 0
T.A. 150 C 300 C 450 C
Temperatura de Pr-Aquecimento
b) Variao da composio qumica superficial da panqueca (interface) aps remoo do

revestimento pelo ensaio de adeso.
Variao da Comp. Qum. da Sup. aps Ruptura - Costas
Si Cr Mn C O Fe Ni
18 16,6 16,3 60
% peso (Cr; Mn; Al, C;)
16
50
% peso (Fe; O)
14
12 13,5 40
10
30
8
6 20
4 6,5
10
2
0 0
T.A. 150 C 300 C 450 C
Temperatura de Pr-Aquecimento

Análise Do Revestimento em Aço Inoxidável Duplex Af 2209 Depositado Via Aspersão Térmica Chama Arame Com e Sem Substrato Pré-Aquecido

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARAN

VALDIR CELESTINO DA SILVA

ANLISE DO REVESTIMENTO EM AO INOXIDVEL DUPLEX AF 2209

ANLISE DO REVESTIMENTO EM AO INOXIDVEL DUPLEX AF 2209

Defesa de Tese apresentada como requisito parcial

Orientador: Prof. Dr. Ramn Sigifredo Corts Paredes.

Tese (doutorado) Universidade Federal do Paran, Setor de

Orientador: Ramn Sigifredo Corts Paredes

1. Asperso trmica. 2. Ao inoxidvel. I Corts Paredes,

Os processos de asperso trmica so utilizados na obteno de revestimentos com

Palavras-chave: Asperso Trmica. Ao Inoxidvel Duplex. Pr-aquecimento do substrato.

Keywords: Thermal Spraying. Duplex Stainless Steel. Preheating of the substrate.

igual ou prximo ao valor;

A asperso trmica constitui os processos que projetam partculas fundidas ou semi

O desenvolvimento e utilizao dos aos inoxidveis duplex possui por base a

1.2 Justificativa do Projeto.

Na asperso trmica existem variveis que influenciam diretamente a aplicao de

O revestimento em ao inoxidvel duplex depositado pelo processo chama arame

Avaliar como varia a microestrutura de um revestimento austeno-ferrtico

1.5 Objetivos Especficos.

Analisar as modificaes ocorridas no material utilizado como revestimento, desde

a) a influncia do pr-aquecimento na morfologia das lamelas formadas;

b) a quantidade de poros e xidos formados;

c) a composio qumica dos xidos e panquecas;

d) a alterao no potencial de corroso do revestimento;

e) a adeso do revestimento ao substrato;

f) a micro dureza dos xidos e panquecas;

g) a frao das fases ferrita e austenita aps a deposio;

h) a formao e tamanho das microestruturas formadas nas lamelas;

i) a formao (ou no) de fases deletrias;

j) a variao da relao Creq / Nieq.

2.1 A Tecnologia de Asperso Trmica.

Os processos de asperso trmica, so amplamente utilizados na produo

Figura 2-1: Ilustrao esquemtica do bico da pistola do processo chama arame.

Gs Combustvel Arame Fuso do Arame

FONTE: Adaptado de http://www.oerlikon.com.

Ar Comprimido Fluxo de Metal

FONTE: (GARTNER et al., 2006).

As partculas formadas sofrem oxidao e/ou nitretao devido aos gases O2 + N2 +

Mx. Velocidade da Partcula [m/s] Energia Cintica

FONTE: a) (DORFMAN, 2005); b) (METCO, 2012).

Tenso de Adeso = 26 MPa 25 MPa 20 MPa

2.2 Temperatura de Transio do Substrato ( Ttr ).

Para a anlise do comportamento da partcula durante o impacto sem a influncia

FONTE: (BROSSARD, 2010).

Frequncia de deformao em disco (%)

Temperatura do Substrato [C]

Nesta situao, o nmero de vazios entre panquecas diminuem conforme a

a) Incio da formao de gros.

FONTE: (YANG; TIAN; GAO, 2013).

Sarikaya et al., (2005), obtiveram melhores propriedades (porosidade, rugosidade

Rugosidade Superficial do Substrato (m) Rugosidade Superficial do Substrato (m)

Temperatura do Substrato [C] Temperatura do Substrato [C] Temperatura do Substrato [C]

FONTE: (BOBZIN et al., 2010).

A oxidao durante o trajeto e aps a deposio afeta a morfologia das lamelas e o

Figura 2-10: Esquema das fontes de oxidao na asperso trmica.

FONTE: (RODRIGUEZ, 2003).

As principais fontes de oxidao na Figura 2-10 so identificadas como:

A oxidao pelos mecanismos 2 e 3 considerada como sendo o tempo de voo em

Oxido arremessado. Inicio da

a) Deformao da concha de xido abaixo

xido xido crescendo Panqueca

c) xido crescendo na superfcie da