24/03/2017

Prctica N1
DESTILACIN SIMPLE Y FRACCIONADA: MTODO DE PURIFICACIN DE
LQUIDOS

1. INTRODUCCIN

En esta primera prctica se presentar el proceso de destilacin simple y fraccionada

con el fin de conocer tcnicas de purificacin para lquidos, teniendo en cuenta, que
se debe tener conocimientos previos como la ley de Raoult y la forma de preparar
un montaje de destilacin simple y fraccionada a presin atmosfrica de manera
eficaz y segura.

2. FICHAS DE SEGURIDAD
Etanol
Peso molecular 46.1 g/mol Frmula molecular CH3CH2OH / C2H6O
Estado fsico Lquido incoloro, de Densidad relativa 0,8 g/mL
olor caracterstico.
Punto de fusin -117 C Solubilidad En agua miscible
Punto de ebullicin 79C Frases R y S R11, S2, S7, S16

Cdigo NFPA

Peligros fsicos
El vapor se mezcla bien con el aire, formndose fcilmente mezclas explosivas
Peligros qumico
Reacciona lentamente con hipoclorito clcico, xido de plata y amoniaco originando
peligro de incendio y explosin. Reacciona violentamente con oxidantes fuertes tales como
cido ntrico, nitrato de plata, originando peligro de incendio y explosin.
3. PROCEDIMIENTO
Destilacin simple
 Preparar 150 mL
de una solucin de
etanol/agua 50:50
teniendo en cuenta
que primero se
debe agregar el
agua y luego el Recoger fracciones
etanol por su del proceso de Registrar los
densidad. destilacin en cuatro volmenes, la
rangos diferentes de densidad y/o el
temperatura: al inicio porcentaje de
del proceso, entre alcohol del
70-80C, entre 80- destilado
Hallar la densidad de 90C y finalmente
la solucin resultante entre 90-100C
por medio de un
picnmetro. Otra
opcin es utilizar un
alcoholmetro para
determinar los
grados de Gay
Lussac de la mezcla. Revisar que el
montaje se encuentre
en perfectas
condiciones e iniciar
el calentamiento.
Agregar la mezcla a
un baln de
destilacin utilizando
un embudo, teniendo
en cuenta que se debe Preparar el montaje
colocar un par de que se encuentra en
trozos de piedra la Figura 1
porosa dentro del
baln.


Figura 1: Montaje para la destilacin simple a presin atmosfrica (tomado y traducido de

Gilbert, J. C; Martin, S. F. (2011) Experimental Organic Chemistry, 5th Ed.)

Destilacin fraccionada

Realizar los mismos pasos que en Cambiar el montaje de la figura 1

destilacin simple por la figura 2
Figura 2: Montaje para la destilacin fraccionada a presin atmosfrica (tomado y
traducido de Gilbert, J. C; Martin, S. F. (2011) Experimental Organic Chemistry, 5th Ed.)

4. DATOS Y RESULTADOS

Destilacin simple
Picnmetro: sin solucin 5.233 g
con solucin 7.242 g
Datos a partir de la extraccin hecha en el montaje
El promedio se saca a partir de la suma y divisin de los pesos de los picnmetros
5.234+5.234+5.232 = 5.233
3
Se realiza el mismo proceso con las dems muestras

Tabla 1: Datos hechos a partir de la extraccin realizada en el montaje

 Promedio (gramos)
Extraccin Peso picnmetro 5.236 No No 5.236
80C sin solucin (g) registra registra
Peso Picnmetro 7.039 No No 7.039
con solucin (g) registra registra
Extraccin Peso picnmetro 5.234 5.234 5.232 5.233
90C sin solucin (g)
Peso Picnmetro 7.107 7.106 7.105 7.106
con solucin (g)
Extraccin Peso picnmetro 5.233 5.234 5.234 5.234
100C sin solucin (g)
Peso Picnmetro 7.385 7.387 7.386 7.386
con solucin (g)

Destilacin fraccionada

Peso picnmetro en gramos sin solucin y con solucin

5.233 5.233 5.234

7.237 7.237 7.237

Tabla 2:Datos a partir de la extraccin hecha en el montaje

Promedio (gramos)
Extraccin Peso picnmetro 5.236 5.235 5.234 5.235
80C sin solucin (g)
Peso Picnmetro 7.031 7.020 7.029 7.027
con solucin (g)
Extraccin Peso picnmetro 5.233 5.234 5.235 5.234
90C sin solucin (g)
Peso Picnmetro 7.427 7.428 7.427 7.427
con solucin (g)
Extraccin Peso picnmetro 5.233 5.234 5.232 5.233
100C sin solucin (g)
Peso Picnmetro 7.387 7.387 7.386 7.387
con solucin (g)
Despus de obtener todos los datos se realiza la resta para determinar la cantidad de gramos
obtenidos en la extraccin
7.106-5.233= 1.873
Tabla 3: Gramos obtenidos en destilacin simple y fraccionada
Destilacin simple Destilacin fraccionada
Sin extraer 80C 90C 100C Sin extraer 80C 90C 100C
2.009 g 1.803g 1.873g 2.152g 2.004g 1.792 2.193 2.154

Luego de obtener los gramos pasamos a tomar la densidad teniendo en cuenta que el
volumen del picnmetro es de 2 por lo que se toma 2.009 g/ 2ml = 1.0045 g/mL
Tabla 4: Densidad y volumen de probeta en destilacin simple y fraccionada

Densidad experimental Volumen probeta

g/mL mL
Destilacin Destilacin Destilacin Destilacin
fraccionada simple fraccionada
Sin extraer 1.0045 1.002 No aplica No aplica
80C 0.9015 0.896 36 34
90C 0.9365 1.0965 6 43
100C 1.076 1.077 32 2.4

Luego de obtener las densidades y los volmenes se realiza las respectivas eficacias y
mrgenes de error con respecto a la densidad del etanol tomado de literatura dando como
resultado [(0.9015-0.84)/0.84]*100% =7.31% de margen de error. Hay que tener en cuenta
que el etanol de literatura se tom a partir del etanol que se encontr en el laboratorio se y
fue de 0.84g/mL
Tabla 5: Mrgenes de error de densidad
Densidad Densidad Margen de Margen de
destilaci destilacin error error
n simple fraccionada destilacin destilacin
g/mL g/mL simple % fraccionada %
0,9015 0,896 7,3 6,7
0,9365 1,0965 11,5 30,5
1,076 1,077 28,1 28,2
En la siguiente tabla se puede observar lo que se recolect de los balones
Tabla 6: suma y margenes de error de volumen

volumen Volumen
destilaci destilacin
n simple fraccionada
mL mL
36 34
6 43
32 2,4
Suma de
volumen
es 74 79,4

Margen de error
destilaci Destilacin
n simple fraccionada
7,5 0,75

DISCUSIN DE RESULTADOS
Debido a los datos obtenidos se puede apreciar que hay una gran diferencia entre los datos
experimentales y los otorgados por la literatura ya que su eficiencia fue de un 7,5% de error
y 0,75% de error con respecto al volumen y a la densidad fue de un 7,3 y 6,7% de margen
de error. Hay que tener en cuenta que con respecto a las densidades es entendible que vaya
aumentando el error ya que el punto de ebullicin va aumentado debido a la plancha de
calentamiento la cual hace evaporar el agua contenida en el baln de destilacin. Con
respecto al volumen se ve que el error fue de 0,75% por lo que no se perdi mucha muestra
y hay que notar que a veces no se recoga todo el contenido de la muestra.
Como se pueden ver en las tablas 5 y 6 la destilacin fraccionada es la que posee menos
margen de error. Esto se debe a que ocurren muchas destilaciones simples en la columna de
Hempel debido al empaquetamiento que tiene adentro lo cual condensa el etanol que se
evapora.
Al principio de la prctica se encontraron varios errores provocados por el analista, por
ejemplo: Al momento de realizar el montaje de destilacin no se tom el peso
correctamente pues, en vez de realizar un promedio de los pesos medidos en la balanza,
slo se tom una sola medida por lo que aparece en la tabla tabla 1 no registra.
Otro error encontrado en la prctica es la forma en la que se tom la medicin del
picnmetro, pues el limpin o trapo el cual secaba el picnmetro en la parte exterior del
mismo se encontraba mojado por lo que el proceso de secado del picnmetro para ser
llevado a la pesa no era el mejor.
Otro gran error se puede encontrar tambin al momento de llevar la muestra de la cabina de
extraccin a la base la cual se encuentra al otro extremo del laboratorio y siempre se dice en
clase que es mejor trabajar en un solo lugar.
No slo quien analiz la muestra cometi errores ya que el etanol como tal presentado en la
prctica puede que no tuviera la concentracin del 99% de etanol, por lo que la densidad es
muy alta ya que puede que contuviera un 95% de etanol dentro de la solucin, aparte que
puede que la botella en donde se encontraba el etanol estuviera contaminada por lo que no
da una correcta medicin en su resultado.
Al momento de colocar el mensaje los soportes no estaban bien colocados y las planchas de
calentamiento no miraban hacia el analista ni tampoco estaba montados sobre los soportes
para darle mayor estabilidad y no solo eso. Hay que tener en cuenta cmo se colocan la
manguera pues puede derramarse agua dentro de la cabina de extraccin.
5. CONCLUSIONES
6. BIBLIOGRAFA
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