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Versin 01
CAMICOL
Remedios - Antioquia
2009
Procedimiento de Anlisis de Oro en Muestras Slidas y Lquidas 2009
CONTENIDO
Pg.
INTRODUCCIN 3
4. LEY DE BARRA 21
5. NOMENCLATURA 27
REFERENCIAS 29
INTRODUCCIN
El laboratorio San pablo Gold Mine se origin en el 2006 como respuesta a la necesidad
natural de caracterizar el material producido en mina y el obtenido en las diferentes
etapas de conversin durante su beneficio en la planta San Pablo. La tcnica de
anlisis de oro llevado a cabo en el laboratorio, es el ensaye al fuego o Fire Assay, que
es el mtodo de cuantificacin de metales preciosos ms antiguo y se efecta por
medio de la fusin del mineral con fundentes apropiados y en las proporciones
adecuadas, dependiendo de las caractersticas de cada material. Un elemento
fundamental en la fusin, es el litargirio u xido de Plomo (PbO), el cual, durante la
fundicin es reducido a plomo elemental, convirtindose en un colector de valiosos,
debido a la alta solubilidad del oro y la plata en el plomo lquido. Posteriormente, el
regulu de plomo se separa de la escoria y mediante un proceso de descomposicin
trmica o copelacin, se obtiene, normalmente, un botn auro-argentino, el cual es
pesado y tratado qumicamente.
Estos procedimientos comprenden las etapas generales que durante dcadas han sido
empleadas en estos anlisis, sin embargo, muchos detalles se han validado
internamente y se enmarcan dentro de los requerimientos y necesidades del laboratorio
San Pablo Gold Mine. Algunos de esos procedimientos o parmetros internos se han
omitido en este documento.
El pre tratamiento de las muestras antes del ensaye al fuego es de suma importancia,
porque de esta etapa depende la debida identificacin del material y la adecuada
representatividad de la muestra, adems las condiciones de humedad y tamao
necesarias para el anlisis.
Antes del anlisis de muestras slidas, estas se deben secar y pulverizar hasta un
tamao menor de 150 m (pasante malla 100 serie ASTM). Despus de un anlisis
granulomtrico a varias muestras, los datos promedio arrojaron un granulomtrico cuyo
grfico semilogartmico entre tamao de abertura vs porcentaje pasante acumulado, se
observa en la figura 1. El 98 % del material pasa la abertura de 150 m,
correspondiente a la malla 100.
Horno de secado
Trituradora de quijadas
Molino de discos
Cuarteador
Cuarteador Humboldt
Modelo H3990-1095 ASTM.
1.1.2 Procedimiento
Todas las muestras trituradas son cuarteadas hasta obtener 300 g, los cuales son
pulverizados en su totalidad, el material restante de este primer cuarteo se elimina.
Despus del pulverizado, se cuartea nuevamente para obtener aproximadamente 150 g
para anlisis y otros 100 g para almacenar como testigo. Las muestras pulverizadas se
depositan en bolsas plsticas marcadas con el respectivo cdigo.
Horno de fundicin
Horno elctrico modelo D8-2042.
Terrgeno
Temperatura mx.: 1150C
Medidas interiores: ancho: 45cm, alto:
20cm, profundidad: 35cm
Horno de copelacin
Horno elctrico modelo D8-2042,
Terrgeno
Temperatura mx.: 1150C
Medidas interiores: ancho: 20cm, alto:
17cm, profundidad: 26cm
Balanza
Electronic Pocket Scale, Diamond.
Max: 500g, d=0.1g
Crisoles refractarios
Altura: 11 cm
Dimetro interno superior: 7 cm
Dimetro interno base: 3.5 cm
Espesor: 0.6 cm
Palloneras
Palloneras Legend.
Fundicin en hierro con moldeado
cnico. 4x3 depresiones
Copelas
Material: 100% en cemento o 66.66%
de cemento y 33.33 % de material
refractario. altura: 3.5cm, dimetro
externo: 4cm
Porta copelas:
Porta copelas Legend.
Fundicin en hierro con moldeado
circular. 4x4 depresiones.
1.2.2 Reactivos
Las sustancias utilizadas para llevar a cabo la fundicin de las muestras son:
Fundente o flux
Nitrato de Potasio
Plata Elemental
Harina de Trigo
Los componentes y las relaciones del fundente dependen mucho del carcter qumico
del mineral, pero en la prctica no sera posible averiguar la composicin qumica de
cada muestra, es por esta razn que se debe aprender a clasificar cualitativamente las
caractersticas del material, lo que se resume a identificar las muestras sulfurosas de
las no sulfurosas.
Con respecto a lo anterior se tiene una gran ventaja en el sentido de que el mineral de
la mina y en general de la zona, no vara mucho respecto a su composicin, la cual es
de carcter cido, es decir, entre un 90 y 97% de ganga cuarzosa y un 3 a 10% de
material sulfuroso, lo anterior se aplica para las muestras de mina y las muestras de
planta denominadas cabezas de molino y colas de flotacin. Este tipo de minerales se
descomponen fcilmente en la fundicin por que no tienen un alto contenido de
sulfuros. A este tipo de muestras no se les agrega Nitrato dentro de fundente, pero si
harina de trigo la cual acta como el componente reductor del Plomo aportado por el
litargirio. Por el contrario las muestras de planta provenientes de los procesos de
concentracin y colas de cianuracin, tienen altos contenidos de sulfuros, por lo que es
necesario agregar al fundente, un agente desulfurador, en este caso es Nitrato de
Potasio, el cual ayuda a oxidar los sulfuros metlicos para posteriormente ser disueltos
en las escorias en forma de boratos y/o silicatos. Claro est, que a estas muestras
tambin se les agrega algo de harina de trigo para asegurar la formacin del regulu o
botn de plomo, si se da el caso de la oxidacin completa de los sulfuros. Para saber
cuanta harina o nitro debemos agregar, es necesario hallar el poder reductor de las
muestras. A continuacin se describe la metodologa:
En este caso el poder reductor de una muestra se define como la cantidad de plomo
proveniente del litargirio que es reducido por una determinada cantidad de mineral. Los
sulfuros son los agentes reductores del mineral, por tanto un material con altos
contenidos de sulfuros reducira altas cantidades de plomo y viceversa. Por lo cual, es
de esperarse que el material proveniente de la cabeza de molino y colas de flotacin,
tenga un poder reductor mucho ms bajo que las muestras de concentrado.
Segn la experiencia, un regulu o botn de plomo debe tener unos 25 g de peso para
ser un buen colector de valiosos . Un regulu por debajo de 20 g puede ser un deficiente
colector y un botn por encima de 30 g demora el proceso de copelacin, por tanto 25
gramos ser la base de clculo. El procedimiento consiste en tomar 120 g de fundente
libre de harina de trigo y nitrato de potasio y fundir varias muestras de cabeza de
molino y concentrado, luego se pesa el regulo formado en cada caso y se halla el poder
reductor (P.R = peso regulu/peso muestra), en la tabla siguiente se resumen los
resultados:
El poder reductor de las cabezas de molino es del orden de 0.1 g Pb/ g muestra, y el
poder reductor del concentrado es de 3.4 g Pb/g muestra.
g Harina = [25 - (0.1 g Pb/g muestra)*(30 g muestra) ]/(9 g Pb/g muestra) = 2.4
La experticia del operario hace que los valores anteriores no se conviertan en una
camisa de fuerza, ya que pueden variar alrededor de un intervalo dependiendo de las
caractersticas cualitativas de la muestra.
Al terminar la fundicin, los crisoles son retirados del horno y el material fundido es
vaciado en las palloneras como se presenta en la figura 4, teniendo en cuenta el orden
registrado.
El objetivo principal en esta etapa del anlisis es separar el oro y la plata producto de la
copelacin (dor), por medio de una reaccin qumica entre la plata y un agente
oxidante.
Microbalanza:
Microbalanza Cahn, series 30, C-31
Rangos: A1: max. 25mg, d=0.1g;
A2: max. 250mg, d=1g; B: max.
1250mg, d=10g
Crisol de porcelana
Altura: 3 cm
Dimetro superior: 3.3 cm
1.3.2 Reactivos
Las sustancias utilizadas para llevar a cabo la fundicin de las muestras son:
1.3.3 Procedimiento
Despus de que el crisol con el oro retoman la temperatura ambiente, las muestras
estn listas para el pesaje. Un ejemplo del oro obtenido despus del ataque qumico, se
presenta en la figura 9.
Clculo:
Parrilla elctrica
Beaker de 1l
Agitador
Embudo
Papel filtro
Papel celofn
2.1.2 Reactivos
2.1.3 Procedimiento
Si la muestra lquida denota una alta turbiedad, se debe filtra antes de dar inicio al
proceso. Se deposita en el beaker 250 ml de la solucin, la cual debe estar
debidamente identificada y codificada, se le adiciona 20 ml de la solucin de acetato de
plomo y se calienta hasta cerca de ebullicin (90-95C), durante el calentamiento se le
agrega Zinc en polvo lentamente hasta completar 1g, agitando vigorosamente. Es
Clculo:
Parrilla elctrica
Beaker de 50ml
Cilindro graduado de 50 ml
Recipiente de 2l con tapa
Tubo de ensayo
3.2 Reactivos
3.3 Procedimiento
Observe el color y determine la eficiencia del proceso en ese instante. (ver figura
11)
Solucin Solucin
sin oro con oro
4. LEY DE BARRA
4.2 Reactivos
4.3 Procedimiento
En este procedimiento por cada dos muestras se hace un check o blanco el cual nos
permitir cuantificar la evaporacin de plata en las muestras de barra.
Se pesan 500 mg del material extrado de la barra y se depositan en papel plomo como
se observa en la figura 12, luego se le incuarta plata elemental de acuerdo a una ley
sugerida inicialmente. La cantidad de plata necesaria para incuartar se lee de la tabla 5.
Despus, se adicionan entre 30 y 40 mg de cobre, con el fin de mejorar la maleabilidad
del botn producido para efectos de laminacin. Luego se envuelven hermticamente la
muestra de la barra, la plata y el cobre con el plomo laminar.
Se prepara una muestra con una relacin de oro y plata segn la ley sugerida en la
muestra de barra. Las cantidades de metal necesarios para elaborar el blanco, se sacan
de la tabla 6. A la mezcla anterior se le adiciona entre 30 y 40 mg de cobre. Los
Clculo de la base.
Como el check y las muestras se copelan bajo las mismas condiciones de temperatura y
presin, entonces la plata eliminada en el blanco es igual a la eliminada en la muestras,
por tanto, en el clculo de la base de la muestras de barra, se debe sustraer la plata
evaporada para obtener las impurezas reales (Plomo, Zinc, Escoria, etc.)
Base = [Botn final muestra (Botn final blanco Peso inicial blanco)]*1000/(peso inicial muestra)
El peso del oro obtenido del check despus del ataque qumico, debera ser igual al
pesado inicialmente. Normalmente es ligeramente mayor, debido a que la separacin
qumica de la plata con cido ntrico no es ciento por ciento eficiente, y cantidades
pequeas de plata logran quedar ligadas al oro final, esta ineficiencia se mide con el
blanco, por tanto la diferencia del peso final del oro del check con respecto al inicial, se
le sustrae al oro final de las muestras. Comnmente la ley se expresa en guarismos de
0 1000.
Ley de Oro = [Oro final muestra (oro final blanco oro inicial blanco)]*1000/(peso inicial muestra)
Los cuadros en color naranja denotan los datos derivados a partir de un procedimiento
de pesaje, los cuadros azules son los datos calculados y los cuadros verdes son los
clculos promedio de base, ley de oro y ley de plata.
Peso inicial Ag incuar. Cu incuar. Total inicial Dor Evaporacin Base Peso Au Ley Au Ley Ag
Muestra 1 501 158.26 35.12 694.38 424.03 270.35 459.14 152.69 303.73 237.13
Muestra 2 500.32 157.7 39.64 697.66 420.34 277.32 473.70 150.6 299.97 226.34
Check 149.78 474.75 33.22 657.75 617.43 40.32 150.3
Base prom. 466.42 Ley prom. 301.85 231.73
5. NOMENCLATURA
Flux: fundente.
Ley: relacin entre un valioso y el total de metales de una muestra. Se puede expresar
en trminos de porcentaje o en guarismos de 0 a 1000.
REFERENCIAS