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ALUMNA :
1. INTRODUCCIN.
2. JUSTIFICACIN.
3. OBJETIVOS:
Objetivo general.
Objetivos especficos.
4. MARCO TEORICO
4.1. ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN ATMICA CON LLAMA Y
ELECTROTRMICA.
4.1.1. Principios de Absorcin atmica.
4.1.2. Espectros pticos.
4.2.5. Monocromadores
4.2.6. Detectores
4.2.7. Modulacin
5.1. Interferencias
5.2. Mtodos
6.3. CALIBRACIN
6.4. CLCULOS
7.VENTAJAS Y DESVENTAJAS
8. CONCLUSIONES.
9. BIBLIOGRAFIA.
INTRODUCCIN
Los metales pueden determinar satisfactoriamente por absorcin y colorimetra, este ultimo de
menor precisin y sensibilidad. La medicin por absorcin es preferible por su rapidez y por
evitar el empleo de tcnicas tediosas de separacin para la eliminacin de interferencias con
otros metales. Cuando hay presencia de materia orgnica, en algunos casos es necesario un
tratamiento preliminar para eliminar las interferencias del caso.
2. JUSTIFICACION
3. OBJETIVOS.
Objetivo general:
Conocer y aprender el mtodo de Espectrometra de Absorcin Atmica (EAA) para
cuantificar metales como sodio y potasio en muestras de aguas y aguas residuales.
Objetivos especficos:
Ventajas y desventajas de este mtodo.
Interferencias que limiten su capacidad exacta del contenido de sodio y potasio en una
muestra de agua.
4. MARCO TEORICO
4.1. 1. Principios de absorcin atmica
El principio en el cual se basa la espectroscopia de absorcin atmica (E.A.A.) es el
siguiente:
La absorcin depende de los tomos libres no excitados, pero en general la relacin entre
tomos no excitados y tomos excitados, en un momento determinado, es muy alta. Como la
longitud de onda del rayo de luz es caracterstica solamente de cada metal por determinar, la
energa luminosa
absorbida por la llama es una medida de la concentracin del metal en la muestra. Cuando a un
tomo se le suministra energa suficiente para que sus electrones de la capa exterior salten a un
nivel de mayor energa, se produce una absorcin de luz que le permite permanecer en un estado
llamado excitado.
Una vez que el electrn alcanza un nivel superior de energa, permitiendo la existencia del
tomo excitado, queda en capacidad de regresar a la capa externa, o sea retornar a su nivel
normal, emitiendo una energa igual a la absorbida cuando fue excitado.
La atomizacin de la solucin sobre una llama permite eliminar sustancias interferentes que
podran acompaar los iones que se quieren analizar. La fuente de luz facilita la irradiacin de
los tomos con luz de longitud de onda igual a la requerida para excitarlos y de esta manera la
luz absorbida es proporcional a la concentracin del metal.
Los espectros pueden ser de emisin y absorcin. A su vez ambos se clasifican en continuos y
discontinuos:
Espectros de Emisin Son aquellos que se obtienen al descomponer las radiaciones emitidas
por un cuerpo previamente excitado. (8)
Los espectros de emisin continuos se obtienen al pasar las radiaciones de cualquier slido
incandescente por un prisma. Todos los slidos a la misma Temperatura producen espectros de
emisin iguales.
Los espectros de emisin discontinuos se obtienen al pasar la luz de vapor o gas excitado. Las
radiaciones emitidas son caractersticas de los tomos excitados.
Espectros de Absorcin son los espectros resultantes de intercalar una determinada sustancia
entre una fuente de luz y un prisma.
Fundamento
A= a b c
Donde:
A = es la absorbancia.
a = es el coeficiente de absortividad.
En la espectroscopia de absorcin atmica, el quemador hace las veces de una celda como las
utilizadas en los mtodos de colorimetra.
Proceso de la flama
El tercero es una fraccin de las molculas, tomos e iones tambin se excitan por el calor de la
llama producindose as espectros de emisin moleculares, atmicos e inicos. Como ya se
mencion, producindose tantos procesos complejos resulta comprensible que la atomizacin
sea la etapa ms crtica en la espectroscopia de llama y por ello sea sta la que limita la
precisin de dichos mtodos. Esta tcnica tiene la ventaja de ser bastante precisa y ms
econmica que otras ya mencionadas.
Estabilidad: suficiente como para poder realizar las medidas sin fluctuaciones considerables.
Actualmente hay varias fuentes de radiacin utilizables: las de emisin continua, que abarcan el
espectro desde el ultravioleta lejano hasta el visible y las fuentes de emisin discontinua, que
emiten nicamente a longitudes de onda muy concretas.
Figura.4. EDL
Las fuentes de emisin continua son muy buenas, pero necesitan un monocromador de un
elevado poder de resolucin cuyo precio es muy alto. Por esta razn son ms utilizadas las
fuentes de emisin discontinua, entre las que se pueden distinguir las lmparas de ctodo hueco
y las lmparas de descarga sin electrodos. Tanto unas como otras requieren un perodo de
calentamiento antes de comenzar las mediciones. Sin embargo, se debe destacar que las
lmparas de descarga sin electrodos tienen un elevado precio y requieren un elevado tiempo de
calentamiento, pero presentan la ventaja de alta intensidad de emisin frente a las lmparas de
ctodo hueco.
Los componentes necesarios para obtener los tomos en estado fundamental son:
4.2.5. Monocromadores
Tienen como funcin seleccionar la lnea de absorcin, separndola de las otras lneas
de emisin emitidas por el ctodo hueco. Los aparatos comerciales suelen venir
equipados con monocromadores del tipo de prima o red de difraccin.
4.2.6. Detectores
4.2.7. Modulacin
Su funcin es conducir las radiaciones emitidas por la lmpara a travs del sistema de obtencin
de tomos en estado fundamental y el monocromador hasta llegar al detector. El sistema ptico
est formado por:
De acuerdo con el sistema ptico, los aparatos de absorcin atmica pueden ser de doble haz y
de haz simple. En los aparatos de doble haz parte de la radiacin pasa a travs de la muestra y
otra parte va directamente al detector. Estos equipos presentan la ventaja de que las variaciones
de la intensidad de la fuente de radiacin son compensadas automticamente. Sin embargo,
estos aparatos son ms caros que los de haz simple.
Componentes Bsicos de la espectrofotometra de absorcin atmica
En ocasiones, las concentraciones que deseamos detectar son demasiado bajas, por lo que
debemos recurrir a tcnicas especiales que requieren complementar el equipo con ciertos
accesorios, los cuales mejoran notablemente la sensibilidad del equipo. Algunos ejemplos de
ellos son los siguientes:
Interferencias fsicas:
Interferencias espectrales:
Producida por radiaciones que alcanzan al detector a una longitud de onda muy prxima del
elemento que se investiga.
Interferencias qumicas:
Influencia que ejercen unos elementos sobre otros por formar, entre ambos, compuestos
estables.
Debida a que parte de los tomos pasan al estado excitado. Para evitar al mximo estas
interferencias habr que optimizar el equipo eligiendo las condiciones ms adecuadas para cada
elemento.
5.2. Mtodos
Para el anlisis de una muestra, lo primero que habr que hacer ser poner las condiciones
especficas del elemento que vamos a analizar. Estas condiciones vienen especificadas por el
fabricante.
Una vez elegidas las condiciones de trabajo para el elemento en cuestin habr que calibrar el
aparato. Parta ello se pueden seguir dos procedimientos, la realizacin de una curva de calibrado
o bien el mtodo de adicin.
Curva de calibrado.
Mtodo de adicin.
Este mtodo se emplea cuando existen interferencias. El mtodo consiste en aadir un volumen
conocido de la muestra problema a cuatro matraces aforados (figura7.8). Al primer matraz no se
le aade nada. Al segundo se le aade por ejemplo 1ppm. Al tercer matraz se le aade un
volumen doble del mismo patrn, de forma que contenga una concentracin aadida de 2ppm.
Y al cuarto matraz se le aade 3ppm.
Mtodo de adicin
Una vez hecho esto, se procede a realizar las medidas de absorbancia de cada matraz. El primer
matraz dar una lectura, el segundo matraz dar la misma lectura que el anterior ms la seal
propia de 1ppm. Extrapolando sobre el eje negativo de las X se encuentra el valor de la
concentracin de la muestra desconocida. Para que este mtodo sea vlido se debe obtener una
curva de calibrado perfectamente recta.
Para metales disueltos las muestras deben filtrarse inmediatamente en el sitio de muestreo, antes
de adicionar el cido.
6.2. CALIBRACIN
Se debe de contar con la calibracin del material volumtrico involucrado en el
mtodo.
Verificacin de la calibracin de la balanza analtica.
Verificacin del espectrofotmetro de absorcin atmica: La verificacin debe
realizarse cada vez que se utilice el espectrofotmetro.
Aspiracin directa (aire-acetileno y/o xido nitroso-acetileno):
6.4. CALCULO.
Para calcular la concentracin de metal presente en la muestra en mg/kg, aplique
la siguiente frmula:
L: Lectura de la concentracin en mg/L obtenida por la interpolacin de la curva de calibracin.
lquido mg/L. Tambin es posible informar en mg/100 g mg/L (se divide el resultado obtenido
en 7.5.1 dividido por 10)
7. VENTAJAS Y DESVENTAJAS.
Ventajas
Puede analizar hasta 82 elementos de forma directa. Sus lmites de deteccin son inferiores a la
ppm. Tiene una precisin del orden del 1% del coeficiente de variacin. La preparacin de la
muestra suele ser sencilla. Tiene relativamente pocas interferencias. Su manejo es sencillo. El
precio es razonable. Existe abundante bibliografa.
Desventajas
Slo pueden analizarse las muestras cuando estn en disolucin Tienen diferentes tipos de
interferencias. Solo pueden analizar elementos de uno en uno. No se pueden analizar todos los
elementos del Sistema Peridico. Por ser una tcnica de absorcin, sus curvas de calibrado slo
son lineales en un corto rango de concentracin.
8. CONCLUSIONES
Esta tcnica es muy adecuada para el anlisis de cationes en disolucin, pudiendo
determinarse un nmero de especies metlicas en un amplio rango de concentraciones.
los mtodos de absorcin necesitan de una lmpara diferente para cada
elemento.
La calidad del monocromador de un instrumento de absorcin no tiene que ser
tan alta para alcanzar el mismo grado de selectividad.
sta debe ser digerida segn el procedimiento de digestin correspondiente, para
reducir la interferencia por materia orgnica y convertir todo el metal a una
forma libre, determinar por Espectrofotometra de Absorcin Atmica (EAA)
con llama.
Cuanto mayor es la sensibilidad de una determinada tcnica instrumental
mayores son los errores con que se pueden determinar altas concentraciones.
Efectuar con llama aire acetileno en la determinacin de Na y K. Para evitar
interferencias.
Aadir un supresor de ionizacin, generalmente potasio o cesio para la determinacin
de sodio, y cesio o lantano para la determinacin de potasio.
9. BIBLIOGRAFA
http://boletines.secv.es/upload/196908659.pdf.
http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/analisis-aplicado-a-la-ingenieria-
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http://www.ispch.cl/sites/default/files/documento_tecnico/2010/03/PRT-711.02-
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http://digital.csic.es/bitstream/10261/14348/1/ANALES_15_3-4-Ca,%20Mg.pdf
http://repositorio.utp.edu.co/dspace/bitstream/handle/11059/3141/5430858G633.pdf?
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sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=7&cad=rja&uact=8&ved=0ahUKEwippPSJ
me3SAhVV8mMKHSuxAp4QFgg4MAY&url=https%3A%2F%2Frua.ua.es%2Fdspace
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%2F10045%2F8252%2F3%2FT7Abasorc.doc&usg=AFQjCNETaNFAjXA4xItaji3bjB
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ENCICLOPEDIA DE TECNOLOGIA QUIMICA. KIRK -OTHMER. 3RA. EDICION, 1983.
JOHN WILEY-INTERSCIENCE. NEW YORK, U.S.A.