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y decantacin. Instrumentacin.
Fundamentos de Quimica Analitica Skoog West Holler 9th 770-802
Principios de Anlisis Instrumental 6ta Edicion Douglas A. Skoog EDITABLE 592-603
Rouessac and Rouessac Chemical Analysis (1) EDITABLE 309-327
- Medio filtrante
- Aparato de filtracin
- Materiales auxiliares para la filtracin
El medio filtrante o filtro es una sustancia porosa que retiene las partculas de slido en
suspensin y deja pasar el lquido. Los materiales porosos utilizados son: papel de filtro, crisol
Gooch, crisol con placa filtrante, crisol con porcelana porosa (embudo Bchner), embudo con
placa filtrante, membrana.
Los medios filtrantes ms habituales son el papel de filtro o el crisol de filtracin. De los
primeros, el ms utilizado es el papel de filtro de celulosa, que se clasifica segn la velocidad de
filtracin, el tamao de los poros y su residuo en cenizas tras la ignicin. La velocidad de
filtracin depende del tamao de poro del papel, que a su vez determina el tamao de las
partculas retenidas. El papel de filtro se clasifica como rpido (retiene partculas > 20-25 m),
medio rpido (retiene partculas > 16 m), medio (retiene partculas > 8 m) y lento (retiene
partculas > 2-3 m). Es importante elegir la velocidad de filtracin adecuada. Cuando es
demasiado rpida, el precipitado puede atravesar el papel del filtro, con la consiguiente prdida
del mismo. Por otro lado, si se utiliza un papel de filtro demasiado lento, se producirn
obstrucciones.
El papel de filtro es higroscpico y no resulta fcil de secar manteniendo un peso constante. Por
tanto, en un procedimiento cuantitativo hay que retirar el papel de filtro antes de pesar el
precipitado, lo que se consigue quemndolo cuidadosamente. La ignicin deja un residuo de
cenizas inorgnicas no combustibles que producen un error sistemtico positivo en la masa final
de precipitado. En los procedimientos analticos cuantitativos debe usarse un papel de filtro con
poca ceniza. Este tipo de papel de filtro se somete a un pretratamiento de lavado con una
mezcla de HCl y HF para eliminar los materiales inorgnicos. El contenido en cenizas del papel
de filtro clasificado como cuantitativo es inferior a 0,010 % p/p, mientras que el del papel de
filtro cualitativo es inferior a 0,06 % p/p.
La filtracin se lleva a cabo plegando el papel en forma de cono y colocndolo en un embudo de
cuello largo. El cono se fija al embudo mojando el papel y presionndolo sobre la pared de aqul.
Una vez preparado, la parte ancha del embudo se llena con la disolucin a filtrar para aumentar
la velocidad de filtracin, que se produce por la fuerza de la gravedad.
El precipitado pasa al filtro en varias etapas. La primera consiste en decantar la mayora del
sobrenadante a travs del papel de filtro, sin transferir precipitado. De este modo se evita que el
papel se tapone al comienzo del proceso de filtracin. Se realiza un lavado inicial de precipitado
Tcnicas de separacin mecnica: filtracin, centrifugacin y decantacin. Instrumentacin. 6
en el vaso en que se ha formado, lavado que tambin se decanta a travs del papel de filtro. Por
ltimo, se hace pasar el precipitado por el papel de filtro utilizando un chorro de disolucin de
lavado. El precipitado que pueda quedar en las paredes del vaso se arrastra con una varilla
polica (que es simplemente una esptula de goma flexible unida al extremo de una barra de
agitacin de vidrio).
Otro mtodo consiste en filtrar el precipitado en un crisol de filtracin. El ms utilizado es un
crisol de vidrio molido provisto de un disco de vidrio poroso que acta como filtro. Los crisoles de
vidrio molido se clasifican segn su porosidad: gruesos (retienen partculas > 40-60 m), medios
(retienen partculas > 10-15 m) y finos (retienen partculas > 4-5,5 m). Otro tipo de crisol de
filtracin es el crisol Gooch, un crisol de porcelana con la parte inferior perforada en cuyo interior
se coloca una capa de fibra de vidrio que retiene el precipitado y que lo traspasa al crisol, de
forma similar a la descrita para el papel de filtro. El sobrenadante se extrae del crisol aspirando
con una bomba de vaco.
Dentro de los soportes de filtracin estn los embudos o las placas filtrantes. Se puede utilizar
un disco de fibra textil ms pequeo que el papel de filtro, y adaptado al embudo evita la rotura
del papel de filtro debido a la humedad.
Las tcnicas analticas estndar en microbiologa utilizan habitualmente como portamuestras
embudos de vidrio con una frita en acero inoxidable o en vidrio. Se debe escoger el acero
inoxidable en aquellos casos en que el vidrio pueda contaminarse y sea difcil de limpiar.
Dentro de los tipos de filtracin destacan los siguientes:
Filtracin por gravedad.
Durante la filtracin por gravedad el filtrado pasa a travs del medio filtrante debido a la fuerza
de gravedad y a la atraccin capilar entre el lquido y el vstago del embudo. El procedimiento
ms simple incluye el uso de papel de filtro y un embudo cnico.
Filtracin a vaco.
En la filtracin a vaco se mantiene una presin diferencial a travs del medio filtrante, por
evacuacin del aire que se encuentra por debajo del medio filtrante; en anlisis cuantitativo no
se usa el vaco para la filtracin por el riesgo de rotura del papel.
La filtracin a vaco es muy conveniente, ya que aumenta la velocidad de filtracin, pero el
medio filtrante debe retener las partculas muy finas sin que se rompa. Por este motivo, la
filtracin a vaco tiene ventajas cuando el precipitado es cristalino, pero no debe emplearse con
precipitados gelatinosos.
La tcnica de filtracin a vaco consiste en colocar un crculo de papel o de fibra de vidrio de
dimetro suficiente para cubrir las perforaciones, que se ajusta perfectamente al fondo, es
humedecido y sellado por un ligero vaco.
Se va filtrando el lquido previamente decantado, dirigindolo con la varilla polica hacia el
centro del papel, y con un ligero vaco hasta que el slido vaya rellenando los poros del papel de
forma que lo proteja de una posible rotura. El vaco es entonces incrementado y se aade el
resto de slido.
Los precipitados pueden ser secados por una corriente de aire mediante vaco.
9.6.2.- Lavado del precipitado.
Tanto el lavado como la purificacin tienen por misin eliminar de los precipitados las sustancias
que contienen la disolucin de procedencia. El lavado es una operacin exclusivamente de tipo
fsico, mientras que la purificacin incluye en muchas ocasiones procesos qumicos.
En el lavado el nico cuidado que debe adaptarse es la eleccin del lquido de lavado, que por
una parte no debe disolver en exceso al precipitado y por otra, no debe pasarlo al estado
coloidal. Por todo ello, los lquidos de lavado suelen contener siempre un electrolito fuerte
conteniendo un in comn con el precipitado. La purificacin, por su parte, puede consistir
nicamente en procesos fsicos, como redisoluciones, o lo que es de mayor inters en anlisis
Tcnicas de separacin mecnica: filtracin, centrifugacin y decantacin. Instrumentacin. 7
cualitativo, puede hacerse por procedimientos que incluyen procesos qumicos. En este caso lo
que se suele hacer es filtrar y lavar convenientemente el precipitado y posteriormente disolverlo
en un disolvente adecuado y volver a precipitarlo. La eleccin de este nuevo disolvente se hace
en funcin de la naturaleza de las impurezas con el fin de que la concentracin de las mismas en
el precipitado disminuya con cada nueva redisolucin.
La filtracin elimina la mayor parte de la disolucin sobrenadante. Sin embargo, los residuos de
sobrenadante han de eliminarse para evitar una fuente de error sistemtico. El lavado del
precipitado para eliminar el material residual debe hacerse con cuidado, sin provocar prdidas
significativas de precipitado. El mayor temor es la posibilidad de prdidas por solubilidad. En
general, se elige un medio de lavado que asegure unas prdidas por solubilidad despreciables.
En muchos casos, esto slo significa que hay que utilizar disolventes fros o disoluciones de
lavado que contengan disolventes orgnicos tales como el etanol. Los precipitados que
contienen iones cidos o bsicos pueden experimentar prdidas por solubilidad si no se ajusta
debidamente el pH de la disolucin de lavado. Cuando la coagulacin desempea un papel
importante en la determinacin del tamao de las partculas, suele aadirse un electrolito inerte
voltil al agua de lavado, con objeto de evitar que el precipitado se convierta de nuevo en
partculas de menos tamao que puedan no quedar retenidas en el aparato de filtracin. Este
proceso de regresin a partculas ms pequeas recibe el nombre de peptizacin (inversa de la
coagulacin, por la que un precipitado coagulado pasa a partculas ms pequeas). El electrolito
voltil se elimina al secar el precipitado.
Al lavar un precipitado, se establece una compensacin entre la posible introduccin de errores
sistemticos positivos debidos a las impurezas inicas procedentes de la disolucin de
precipitacin y de errores sistemticos negativos secundarios causados por las prdidas por
solubilidad. En general, es posible reducir al mnimo las prdidas por solubilidad utilizando varias
porciones pequeas de disolucin de lavado, en lugar de un gran volumen nico, para realizar
los lavados se pueden usar las aguas madres para lavar el recipiente donde se realiz la
precipitacin, volvindolas a filtrar. Es preferible usar este licor madre y no agua destilada, por
dos razones. La primera es que las aguas madres pueden contener todava algo de material
slido de menor tamao de partcula, que escap de la separacin en el primer proceso de
filtracin. El crisol de vidrio sinterizado estar ahora parcialmente tapado por el precipitado que
ya captur y, con frecuencia, una segunda filtracin puede capturar algo de la muy pequea
cantidad del material slido restante.
En segundo lugar, tambin debe tenerse en cuenta que de hecho el precipitado slido tiene una
solubilidad finita, no importa cun pequea sea. El agua madre debe estar saturada, y al usarla
se evita que algo del precipitado se vuelva a solubilizar, sea dentro del vaso de precipitacin o
incluso dentro del crisol de vidrio sinterizado.
Otra forma de garantizar que el precipitado no sufrir un lavado excesivo consiste en comprobar
la presencia de impurezas en la disolucin de lavado, lo que puede hacerse determinando la
presencia de un in concreto en la disolucin y prolongando el lavado hasta que deja de
detectarse ese in en una muestra recin recogida de la disolucin de lavado. Por ejemplo,
cuando se sabe que el Cl- es una impureza residual, su presencia puede comprobarse aadiendo
una pequea cantidad de AgNO3 a la disolucin de lavado recogida.
La formacin de un precipitado blando de AgCl indica que existe Cl -, lo que obliga a efectuar un
nuevo lavado. Sin embargo, si la adicin de AgNO 3 no da lugar a la formacin del precipitado, se
considerar que no son necesarios nuevos lavados.
12.3.- Centrifugacin.
12.2.- Decantacin.
12.6.- Equipos.
- la naturaleza de la mezcla
- el ciclo operacional
- la fuerza impulsora
donde ' es otra constante que depende del tamao de las partculas que conforman
la torta y s, una constante de compresibilidad que vara de 0, para tortas incompresibles como
diatomeas y arena fina, a 1, para las muy compresibles.
Estudios experimentales
Decantacin
En la separacin de dos lquidos no miscibles, como el agua y el aceite, se utiliza una ampolla de
decantacin que consiste en un recipiente transparente provisto de una llave en su parte
inferior. Al abrir la llave, pasa primero el lquido de mayor densidad y cuando ste se ha agotado
se impide el paso del otro lquido cerrando la llave. La superficie de separacin entre ambos
lquidos se observa en el tubo estrecho de goteo.
En el proceso de decantacin, las partculas cuya densidad es mayor que el agua sedimentan en
el fondo del decantador por accin de la gravedad. Estas partculas se eliminan peridicamente
del fondo del tanque de decantacin. El agua clarificada, que queda en la superficie del
decantador, es redirigida hacia un filtro. La velocidad de cada de las partculas es proporcional a
su dimetro y masa volumtrica. Durante la fase de pretratamiento, y con objeto de acelerar y
mejorar el proceso de decantacin, se aaden unos productos que propician la aglomeracin y
dan mayor peso a las partculas en suspensin. Entre estos productos, podemos destacar el
carbn activado en polvo, el cloruro frrico o los policloruros de aluminio y un polmero
sintetizado que favorece la aglomeracin de los flculos.
Tienen como objetivo modificar las condiciones de una determinada unidad de masa para
conseguir una finalidad. Esta modificacin se puede conseguir:
- Modificando su masa o composicin.
- Modificando su nivel o cantidad de energa.
- Modificando las condiciones de movimiento: velocidad.
El estado de un cuerpo est absolutamente definido cuando estn especificadas la cantidad de
materia y composicin, cuando conocemos su energa y cuando conocemos las componentes de
la velocidad con las que dicho cuerpo est en movimiento.
Estas magnitudes estn medidas por la ley de conservacin de la materia, energa y cantidad de
movimiento. Para transformar una cantidad de materia se producen transformaciones
simultneas de dos o ms de estas propiedades.
Estas propiedades, aunque se den simultneamente, por lo general es una de ellas la que
predomina sobre las otras.
De este modo para la clasificacin de las operaciones unitarias se atiende a la propiedad que
predomina en una transformacin. En base a ello la clasificacin se hace en dos grandes grupos:
- Operaciones unitarias fsicas.
- Operaciones unitarias qumicas.