Cloruro en Minerales

MetalQuim Ltda.

Mtodo Volumtrico

Principio
El mtodo se basa en la solubilidad de los cloruros en medio acuoso y alcalino.
El in cloruro se libera del mineral mediante una extraccin en NaOH diludo o Carbonato,
para posteriormente analizar por retrovaloracin en medio cido el cloruro presente.
(mtodo Volhard).

Procedimiento
Pesar 1 gramo de muestra mineral en vaso de 250 cc, pulverizado a -150 mallas.
Agregar 2.0 gramos de carbonato de Sodio o de Potasio y adicionar 50 cc de agua destilada.
Calentar en plancha calefactora y llevar hasta ebullicin.
Enfriar y filtrar , recibiendo en vaso de 250 cc , lavar con agua destilada.
En paralelo llevar un blanco analtico (agua +Carbonato).
Acidificar con 10 cc de cido Ntrico concentrado, agitar con bagueta para ayudar a la
eliminacin del CO2. Una vez que ocurre esto agregar 10 cc de AgNO3 (0.100 N) o bien 0.05 N,
de acuerdo al nivel de cloruro esperado.
Calentar suavemente y luego enfriar.
La solucin as obtenida se valora contra una solucin de Tiocianato de Amonio o de Sodio
(0.100 N).
Como indicador se usa una solucin de Alumbre Frrico o alguna sal de Fe +3 disuelta en
cido ntrico diluda.
Se titula hasta la aparicin del color caf ladrillo.
Al blanco analtico se le trata de la misma manera.

Estandarizacin del AgNO3 (0.100 N)

Pesar 17.0 gramos de Nitrato de Plata p.a., disolver en vaso de vidrio con 100.cc de agua
destilada (que no tenga cloruros). Una vez disuelta llevar a1 litro y guardar en botella oscura
(mbar).
Pesar NaCl p.a. 100.0 mg en vaso de vidrio , a lo menos 3 muestras y disolver con agua
destilada (50 cc), estas muestras son patrones de Cloruro y se titulan contra la solucin de
Plata .
El NaCl se debe secar a 110 C por 2 horas y preservar en desecador.
El indicador para titular la Plata es Cromato de Potasio, y se titula hasta coloracin caf.

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Nota.
Los indicadores se preparan en la razn 1-2% P/V y se usan gotas del indicador para la
titulacin.
Normalidad de la Solucin de Plata.

AgNO3= mg NaCl/(58.45*ml gasto)

Estandarizacin del Tiocianato (0.100 N).

Preparar una solucin aproximada de Tiocianato 0.10 M de Tiocianato de Amonio o de
Potasio.
Disolver la dcima parte del PM de la sal y disolver con 100 cc de agua, luego llevar a 1 litro
y estandarizar.
Con la solucin debidamente homogeneizada se carga una bureta de 25 cc y se titulan 10
cc de solucin de Nitrato de Plata contenidos en vaso de vidrio ms 20 cc de agua + 5cc de
HNO3(C).
Agregar gotas de alumbre frrico y titular hasta color caf.

Clculo de la Normalidad.-

Normalidad Tiocianato= Alcuota(cc) de Ag x N Ag(mEq/cc)./cc de Tiocianato

Clculo del Cloruro en minerales.

% de Cloruro = (Gasto Blanco-Gasto Muestra)*35.45*N tiocianato*100/(mg de muestra)

Para las soluciones seguir el mismo tratamiento:

1-Tomar alcuota (5 cc), diluir con 20 cc agua destilada
2- Acidificar con HNO3 c (5 cc)
3-Aagregar Solucin de AgNO3 (10 cc) , calentar suave y luego enfriar
4-Titular con Tiocianato 0.100 N usando indicador Alumbre Frrico (gotas)
5-En paralelo llevar blanco de correccin

Clculo
Cloruro (g/L) = (Gasto Blanco-Gasto Muestra)*N tiocianato*35.45/Alcuota cc de muestra

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