Sunteți pe pagina 1din 83

Introducere n industria produselor zaharoase

Prin produse zaharoase se neleg produsele dulci, al cror component prinipal este
zahrul.
Produsele zaharoase se disting prin valoarea alimentar i stimulativ ridicat, gust
plcut, arom fin i aspect estetic atrgtor, ceea ce le face s fie consumate cu plcere la orice
vrst, dar mai cu sem la varsta copilriei.
Produsele zaharoase se fabric ntr-o gam extrem de variat, de la ciocolat i
derivatele acesteia, pn la cel mai larg sortiment de bomboane, halva, produse de cofetrie,
etc.
Fiind alimente concentrate, ele reprezint o surs excelent de energie (300-470
calorii/100 g produs). Consumate n cantiti moderate, produsele zaharoase au avantajul c se
diger uor i se absorb repede, ceea ce le face deosebit de indicate n domenii ce necesit
consum mare de energie, ca munci cu solicitare fizic intens, competiii sportive, excursii, etc.
Avnd n vedere rolul i importana produselor zaharoase n alimentaie, industria
produselor zaharoase, la fel ca toate subramurile industriei alimentare, este n continuu proces
de diversificare i modernizare.

CAP.I MATERII PRIME FOLOSITE N INDUSTRIA ZAHRULUI

1.1. Soiuri se sfecl, structur anatomic

In ultimele decenii , industria zahrului din ara noastr a evoluat considerabil att n
privina tehnologiilor ct i al aparaturii folosite . Creterea nivelului tehnic al acestei industrii
impune existena unui personal cu o pregtire de specialitate corespunztoare , pentru atingerea
performanelor optime n conducerea proceselor tehnologice i exploatarea aparaturii.
Sfecla de zahr a fost cultivat nc din secolul al XVIII lea fiind cunoscut sub
numele de sfecla alba de Silazia, aceast sfecl avnd un coninut sczut de zahr (7%).
Sfecla de zahr face parte din genul Beta care mai cuprinde sfecla de nutre sau napi
i sfecla roie .
Sfecla de zahr face parte din specia Beta vulgaris, familia Chenopodiaceae. Este o
plant dicotiledonat, apetal i are o arie de rspndire foarte mare .Sfecla de zahr este o
plant bianual . In primul an de vegetaie din smn se dezvolt frunzele i rdcina , din
care abia n al doilea an de vegetaie cresc muguri,care poart flori i dau semine. Pentru
fabricile de zahr se folosete rdcina din primul an de vegetaie.
Soiuri de sfecl
La ora actual , la noi n ar se cultiv urmtoarele soiuri de sfecl :
-1. Soiul E are un coninut mic de zahr 14-15% fiind soiul cel mai cultivat avnd
productivitate mare la hectar , avantajeaz cultivatorul , dar dezavantajeaz fabrica .
-2.Soiul N- are un coninut mediu de zahr 15-18% ,avantajeaz att agricultorul
ct i fabrica .

-3. Soiul Z- are un coninut ridicat de zahr 18-20%, avantajeaz fabrica i


dezavantajeaz cultivatorul pentru c are productivitate mic .

-4. Soiul ZZ- se cultiv n cazuri speciale (institute de cercetare) , avnd coninut
de zahr mare de 20-22%.

Coletul de frunze reprezint -1/3-din greutatea rdcinii. Acesta se ndeprteaz la


recoltare. Nu conine zahr avnd cantiti mari de nezahr, iar dac decoletarea nu se face
corect , aceasta are influene negative asupra procesului tehnologic .Rdcina este cuprins
ntre gtul sfeclei i vrf .
In seciune rdcina sfeclei de zahr prezint o serie de inele concentrice ( 12 i mai
multe ). Cu ct numrul acestora este mai mare, cu att sfecla este mai bogat n zahr, dar este
mai lemnoas fiind mai greu de tiat. Zahrul se gsete n sucul celular, fiind extras cu ap
prin operaia de difuzie.
Rdcina are o greutate de 350-1000g.

1.2. Compoziia chimic a sfeclei de zahr

Rdcina sfeclei de zahr este alctuit din pulp sau marc (45%) i din suc
(93%), restul pn la 100% fiind ap de mbibaie a marcului. Marcul sau pulpa este
format din membranele celulare i apa de mbibaie a acestora. Compoziia chimic este
reprezentat prin: celuloz (24%), hemiceluloz (22%), substane pectice (48%), substane
proteice insolubile (2%), saponin (2%), substane minerale (2%). Celuloza i hemiceluloza
sunt insolubile; substanele pectice sunt ns mai puin stabile n condiiile de fabricare a
zaharului (nclzire, mediu acid sau bazic) nct trebuie s li se dea o deosebit atenie.
Sucul celular este format din ap n care sunt dizolvate diferite substane, unele formnd
soluii adevrate, altele soluii coloidale. Coninutul de substane dizolvate n suc variaz
ntre 18 i 26%, din care 8085% este zaharoz. Restul de substane dizolvate din suc sunt
substane nezaharoase i se mpart n:

a) substane anorganice

b) substane organice, care se subdivid n: ,

substane organice cu azot

substane organice fr azot.

Schematic, compoziia sfeclei se poate reprezenta n modul urmtor:

a. Zahrul sfeclei este format n proporie de peste 99% din zaharoz.


Zaharoza este un dizaharid format dintr-o molecul de -glucoz i -fructoz, unite
printr-o legtur 1-2 dicarbonilic. Zaharoza cristalizeaz n sistemul monoclinic clinorombic.
n ap, zaharoza este uor solubil, solubilitatea ei crescnd odat cu temperatura. n general, n
dizolvanii organici nu este solubil. Densitatea soluiilor de zahr se determin la 20C.
Indicele de referacie al soluiei de zahr variat n funcie de cantitatea de zahr dizolvat n
ap. Vscozitatea soluiilor de zahr crete cu concentraia i scade cu creterea temperaturii.
Soluia de zaharoz pur este neutr (pH 7). n soluie acid, zaharoza se hidrolizeaz, fenomen
denumit invertirea zaharozei. Acest fenomen depinde de pH-ul soluiei, de temperatur i de
timp. Zaharoza reacioneaz cu alcaliile ca un acid foarte slab, formnd zaharai (prin
nlocuirea unuia sau mai multor ioni de hidrogen cu metalul alcalin). Rezistena zaharozei n
soluii alcaline depinde de concentraia, respectiv, pH-ul acestora i de temperatur.
La nclzire peste temperatura de topire zaharoza se coloreaz datorit caramelizrii.
Creterea coloraiei depinde de durata, temperatura i pH-ul soluiei. Sub influena
enzimelor(invertaza) zaharoza este hidrolizat, rezultnd un amestec echimolecular de glucoz
i fructoz,numit zahr invertit.
b. Nezahrul sfeclei este constituit din pulp sau marc i substane nezaharoase
dizolvate n sucul celular.
Nezahrul anorganic este constituit din srurile de K,Na,Ca i Mg ale acizilor sulfuric i
fosforic.
Nezahrul anorganic constituie cenua sfeclei.
Compuii organici fr azot ce se gsesc n compoziia sfeclei sunt formai din: zahr
invertit, rafinoz,celuloz,lignin,pectin i protopectin,acizi organici,grsimi,substane
colorante i saponin.
Compuii organici cu azot sunt alctuii din:proteine,aminoacizi,amine,baze organice.
Din azotul coninut de sfecl,o parte se elimin din zemuri n procesul de purificare
cum este cel aminic, amoniacal sau proteic.

1.3 Calitatea tehnologic a sfeclei de zahr

Prin calitatea tehnologic sau valoarea tehnic a sfeclei , se nelege toate nsuirile
biologice , fiziologice , fitoplanctonice chimice , fizice , mecanice care determin comportarea
sa la prelucrare i randamentul de zahr alb obinut n fabricaie .

Factorii care influeneaz calitatea tehnologic:

A. Perioada de vegetaie .

B. Perioada de la recoltare pn la prelucrare.

C. Perioada de nsilozare .

A. Factorii care au rol n perioada de vegetaie:

- soiul sfeclei
Cercetrile comparative au artat c exist diferene de digestie ntre soiuri pn la 15% .

- raionarea soiurilor

- condiiile atmosferice

- ngrarea soiurilor

- msurile agrotehnice

- bolile i duntorii sfeclei

B. Factorii care intervin n perioada de recoltare i prelucrare :

- condiiile de recoltare , manipulare i transport

- condiiile de decoletare

- condiiile atmosferice

C. Factorii care influeneaz calitatea tehnologic a sfeclei la nsilozare

- temperatura aerului din siloz

n timpul depozitrii sfeclei intervalul de temperatur este 0-7C . Ea nu trebuie s scad


sub 0C deoarece sfecla va nghea sau va degera .
Influena calitii tehnologice asupra procesului de prelucrare

A. n primul rnd , calitatea tehnologic a sfeclei de zahr este hotrtoare asupra


cntririlor i a diferenelor de greutate a sfeclei . Ea determin , nu numai mrimea
sczmintelor pentru impuriti ci i capacitatea de a se dehidra, respectiv, de a
absorbi apa .
B. Sfecla bine curit de impuriti , fr frunze ( decoletat ), sntoas,
turgescent,sortat i livrat conform planului poate readuce pierderile de la
recoltare pn la prelucrare cu 2/3 , ceea ce reprezint acumulri nsemnate pentru
campania respectiv .

C. Sfecla ramificat, rsucit sau prea fraged d multe deeuri sub forma de cadite i
frnturi care mresc pe deoparte, pericolul formari cuiburilor de infecie n stive i
silozuri iar pe de alta parte suprasolicit dispozitivele de curire. Cantitatea de
codie poate s creasc de la 1% la 3% ceea ce constituie un balast care se pltete in
detrimentul acumulrilor .

D. Sfecla fibroas, datorit dezvoltrii excesive a liniei, sfecla decoletat incorect, sfecla
care conine mult pmnt, paie, pietre, frunze, poate opri complet funcionarea
pompei de sfecl i produce greuti mari la mainile de tiat: operaiile cauzate la
schimbarea frecvent a cuitelor micoreaz mult productivitatea fabricii.

E. Deoarece proprietile fizico-chimice ale sfeclei de zahr influeneaz hotrtor


funcionarea staiei de oprire a zemii, este necesar determinarea lor pentru a
cunoate comportarea tehnologic a sfeclei ce urmeaz s fie prelucrat. Astfel vom
putea alege i aplica acele msuri tehnologice care duc la randamentul optim de
zahr pentru sfecla dat .

Proprieti fizico-chimice: 1. Constanta de difuzie


2. Rezistena la tiere

3. Modulul de elasticitate.

Cap.II Schema tehnologica de obtinere a zaharului


2.1. Recoltarea i transportul sfeclei n fabric

Sfecla este recoltat cnd ajunge la maturitate tehnologic . Aceasta se determin de ctre
laboratorul agricol .O sfecl ajuns la maturitate tehnologic trebuie s fie turgescent , s aib
acumulat ct mai mult zahr. Recoltarea se face manual sau mecanizat. La recoltare se
ndeprteaz coletul cu frunze . ndeprtarea acestuia trebuie s se fac ct mai corect pentru a
evita trecerea nezahrului n zeama de difuzie .

Dup recoltare sfecla poate fi : - transportat direct la fabric

- depozitat n bazele de recepie.

Transportul se realizeaz pe cale auto sau C.F.R. ncrcarea sfeclei n mijloacele de transport
trebuie s se fac cu mare grij pentru a evita rnirea sfeclei.

2.2. Recepia i descrcarea sfeclei

Recepia cantitativ are ca scop determinarea cantitii de sfecl intrat n fabric .

Recepia calitativ are ca scop determinarea coninutului de impuriti(pmntul aderent i


eventualele resturi dac decoletarea nu este fcut corect).

Descrcarea sfeclei se poate realiza hidraulic (cu ajutorul apei) i mecanic.

Descrcarea hidraulic se aplic atunci cnd fabrica are nevoie de sfecl , sau cnd sfecla
recepionat are coninut mare de impuriti.

Descrcarea hidraulic se face cu ajutorul instalaiilor de descrcat tip Elfa (presiunea

apei fiind de 2,5-3 atmosfere).

Descrcarea mecanic se face atunci cnd sfecla este depozitat n silozuri.

Descrcarea mecanic se face cu ajutorul podurilor basculante.

2.3. Depozitarea sfeclei n silozuri

Silozurile de sfecl sunt platforme dreptunghiulare sau circulare . Sunt mprite n mai
multe celule prin nite perei ce au grosimea de 50mm. Pe perei sunt montate conducte pentru
aerisirea artificial a sfeclei . nlimea sfeclei n celule este de maxim 8 metri. Fiecare celul
este prevzut cu hidrani i cu canal colector, montat perpendicular pe canalul central al
platformei. Sfecla dup descrcarea mecanic este trecut printr-un separator de pmnt , de
aici cu ajutorul unei benzi transportoare ajunge la instalaia de nsilozat.
Ca instalaii de nsilozat se folosesc :

- pod portant

- instalaie de nsilozat tip Silver.

Cu ajutorul acestor instalaii sfecla este distribuit n celulele silozului.

2.4. Transportul sfeclei n fabric

Sfecla e transportat n fabric cu ajutorul apei . Cantitatea de apa folosit reprezint 600-
1000% fa de greutatea sfeclei .Temperatura apei folosit la transport trebuie s fie de
aproximativ 18-20C,deoarece la aceast temperatur pierderile de zahr n apa de transport
sunt minime.

Sfecla se transport att de la descrcarea hidraulic ct i din silozuri.

Ridicarea sfeclei la maina de splat se poate realiza cu :

- pompele de sfecl

- roata elevatoare

- pampa Mamuth.

2.5. Splarea i tierea sfeclei

Splarea are ca scop ndeprtarea impuritilor aderente , dar i a celor transportate odat
cu amestecul ap-sfecl de la transportul hidraulic. .

Splarea sfeclei se face cu mainile de splat sfecl .

Acestea se compune din :

- o albie lung de 8-11 m , compartimentat n trei compartimente

- unul sau dou axuri pe care sunt montate nite palete care antreneaz sfecla n interiorul
albiei .

Operaia de tiere are ca scop transformarea sfeclei n tiei , crendu-se prin aceasta
condiii optime de extracie a zahrului .

Forma optim a tieilor de sfecl este de jgheab n V . Aceast form prezint urmtoarele
avantaje :
- suprafa mare de contact cu solventul folosit la extracie

- rezisten mic la circulaia zemii de difuzie

- rezisten mare la tasare.

Transformarea sfeclei n tiei se realizeaz cu ajutorul mainilor de tiat .

In industria zahrului sunt folosite urmtoarele tipuri de maini de tiat :


- maini suspendate cu disc orizontal

- maini centrifuge cu rotor vertical

- cu rotor orizontal

Pentru obinerea tieilor sub form de jgheab n V, sunt construite dou tipuri de cuite :

- cuit numrul 1 sau stnga ( are n parte stng un dinte complet )

- cuit numrul 2 sau dreapta ( are n partea dreapt un dinte complet).

.Pentru uurarea montrii i demontrii cuitelor,acestea sunt montate n portcuite.

2.6. Extracia zahrului

Prin extracie se urmrete difuziunea zahrului din tieii de sfecl cu ajutorul unui solvent,
apa.

n urma extraciei rezult : zeam de difuzie i borhot umed.

Cantitatea de zahr ce se extrage depinde de o serie de factori :

- calitatea tehnologic a sfeclei de zahr

- temperatura la difuzie

- calitatea tieilor de sfecl ( cifra Sillin i cifra Suedez)

- pH-ul la difuzie

- sutirajul

- ncrcarea specific a difuzoarelor

- apa folosit la extracie ( ap de condens, ap potabil i ap de pres)

- aciunea microorganismelor.
2.6.1. Consideraii teoretice privind extracia prin difuzie

1. Plasmoliza celulei de sfecl.

n sfecl,zahrul se afl dizolvat n sucul celular, n vacuola din mijlocul celulei. Aceasta
este izolat de membrana permeabil ce constituie peretele celulei printr-o mas de
protoplasm mrginit de o pelicul ectoplasmatic semipermeabil , care mpiedic trecerea
zahrului prin membran , n mediul nconjurtor. Dac se nclzete sfecla la o temperatut de
peste 70 grade C , pelicula este distrus , protoplasma din celul se strnge n mijloc, sucul
celular lundu-i locul i astfel aceasta ajunge n contact direct cu membrana , deci n condiii
care permit ca zahrul s treac din celul n mediul nconjurtor prin difuziune .

Acest fenomen este cunoscut sub numele de Plasmoliz i joac un rol deosebit de
important n procesul de extracie.

Temperatura la care are loc plasmoliza depinde de calitatea sfeclei,la sfecla normal ea
variind ntre 70....82grade C. La sfecla ngheat temperatura de plasmoliz poate scdea pn
la 65 grade C.

2 .Aplicarea legilor difuziunii la extragerea zahrului din sfecla de zahar .

Difuziunea este fenomenul fizic prin care moleculele substanelor dizolvate trec libere n
acea parte a soluiei , unde concentraia lor este mai sczut , pn ce n ntreaga soluie
repartizarea lor este uniform.

S=D*F/C-c/x*z unde :

S- este cantitatea de substan difuzat n timpul z printr-un strat de dizolvant de grosimea x

D- coeficientul de difuziune

F- suprafaa stratului

C- concentraia soluiei n substana dizolvat la limita stratului dinspre soluia cu


concentraie mai mare

c- concentraia soluiei n substana dizolvat la limita stratului dinspre soluia cu


concentraie mai mic

z- timpul de difuziune

x- grosimea stratului
2.6.2. Factorii care influeneaz procesul de difuzie

Pentru ca o instalaie de difuziune s funcioneze normal, n primul rnd trebuie ca din punct
de vedere mecanic s fie perfect pus la punct , totul s fie bine etanat , s se manipuleze uor ,
fr efort i n condiii care s asigure realizarea parametrilor instalaiei . Pe durata funcionrii
instalaiei de difuziune trebuie s fie urmrii o serie de parametri i factori cum ar fi :

a. CALITATEA SFECLEI DE ZAHAR

Toate fabricile de zahr sunt construite pentru a prelucra o sfecl de zahr normal , adic :
proaspt, turgescent , nevetejit,bine splat , nealterat ,cu esut normal, nu lemnos ,
nengheat i dezgheat , bine dezinfectat .

Prelucrarea unei sfecle calitativ necorespunztoare duce la denaturarea parametrilor


proiectai , calitativ i cantitativ , ceea ce se reflect n mod negativ n activitatea fabricii,
ridicnd n mod substanial preul de cost al zahrului produs .

b. TEMPERATURA

Temperatura n procesul de difuziune are un rol hotrtor , n primul rnd deoarece prin ea
se produce plasmoliza celulelor i astfel zahrul din sucul celular din vacuol poate difuza , n
al doilea rnd prin ridicarea temperaturii crete energia cinetic a moleculelor de zahr , crete
viteza de micare a lor n soluie , deci difuziunea se face mai repede , scade vscozitatea
soluiei , deci difuziunea se face mai uor. Temperatura ntr-o instalaie de difuziune continu
este cuprins ntre 70...74 grade C, aceasta depinznd de calitatea sfeclei i de durata difuziunii.

Temperatura ridicat la difuziune are i un rol sterilizat .

Peste 70grade C microorganismele sunt distruse , fenomenele de fermentaie nu mai au loc


n instalaie i astfel se evit pierderile de zahr.

Depirea temperaturii normale de difuziune conduce la trecerea masiv a substanelor


pectice n zeama de difuziune, ceea ce produce greuti mari n fabricaie . Totodat la
temperatur prea ridicat , tieii din sfecl se nmoaie , se taseaz n difuzor , se lipesc de sitele
difuzorului , zeama nemaiputndu-i strbate i astfel se ncetinete lucrul la difuziune, scznd
productivitatea instalaiei.
c. SUTIRAJUL

Sutirajul reprezint cantitatea de zeam de difuziune ce se extrage din instalaia de difuziune


. El se exprim de obicei n greutate , n raport cu greutatea sfeclei introduse la extracie,
valoarea lui variind ntre 105-130% din greutatea sfeclei .

Prin sutiraj se influeneaz pierderile de zahr din borhot. Cu ct sutirajul este mai mare ,
scad pierderile n borhot. Viteza zemii n aparat de asemenea are o influen important n
procesul de extracie , ea fiind un component de baza n hidrodinamica difuziunii . Viteza este
n funcie de sutiraj i ncrcarea aparatului cu tiei.

Diminuarea vitezei de circulaie a zemii este influenat de suprancrcarea aparatului cu


tiei .

La o vitez micorat a zemii crete durata de difuziune , cresc pierderile de zahr , se


nrutete calitatea zemii de difuziune .

d. CALITATEA TIEILOR DE SFECL

Cu ct tieii de sfecl sunt mai subiri respectiv mai lungi , suprafaa lor este mai mare ,
deci difuziunea zahrului se va face mai repede i mai complet .Practic calitatea tieilor se
exprim prin :

- cifra Sillin

- cifra Suedez

Cifra Sillin reprezint lungimea a 100g tiei din care s-au eliminat cei cu o lungime de sub
1cm, cei anormal de subiri i plcuele pieptenilor.
Cifra Suedez se exprim prin raportul dintre masa tieilor care depesc lungimea de 5 cm i
masa celor cu o lungime sub 1 cm.

G\g >12 valori ntre 12 si 30,optim 20.

G= greutatea tieilor cu peste 5 cm lungime

g= greutatea tieilor sub 1 cm lungime.

e. DURATA DE DIFUZIUNE

Durata de difuziune la o extracie normal se situeaz ntre limitele de 60 100 minute,


aceasta depinznd de tipul instalaiei de difuziune. Cu ct se depete timpul normal , zeama
de difuziune se nrutete, deoarece se creeaz condiia ca o cantitate din ce n ce mai mare de
nezaharuri n special coloizi, s treac n zeama de difuziune. Zeama de difuziune are puritate
sczut .

f. INCRCAREA APARATELOR CU TIEI

Nerespectarea ncrcrii specifice cu tiei a difuzorului duce la :

- reducerea productivitii aparatului

nrutirea indicilor calitativi ai procesului de extracie

procesul de difuziune este dereglat

creterea pierderilor de zahr n borhot

ncrcarea specific a aparatului este n funcie de capacitatea util a acestuia , de durata


staionrii tieilor n aparat i bine neles de cantitatea de sfecl prelucrat. Valori optime
ntre 55-70kg/hl.

g. APA DE EXTRACIE PENTRU DIFUZIUNE

Calitatea apei influeneaz n bun msur desfurarea procesului de difuziune i calitatea


zemii de difuzie obinut.

O apa impur , cu coninut mare de sruri ,de substane organice , sau de microorganisme ,
va influena negativ difuziunea, conducnd la pierderi de zahr i zeam de calitate inferioar.

Unul din factorii hotrtori privind calitatea apei de difuziune este pH-ul ei(valori optime de
5,8-6,3).

h .ACIUNEA MICROORGANISMELOR

O infecie microbiologic de mrime medie duce la pierderi de zahr 0,1-0,2% din greutatea
sfeclei .

In afar de pierderile de zahr , din cauza aciunii microorganismelor apar i greuti n


procesul tehnologic (ex. la saturaie,decantare,filtrare). Microorganismele ajung n instalaia de
difuziune odat cu tieii de sfecl , acestea provenind din sfecla ce vine deja infectat din
pmnt sau de apa de transport, precum i restul de tiei ce rmn de-a lungul
transportatoarelor.

Pentru combaterea infeciei la difuziune trebuie luate urmtoarele msuri :

- In primul rnd se va menine o curenie exemplar a ntregii instalaii ,ncepnd de la


mainile de splat pn la difuzor.

- Apa de transport i splare a sfeclei, se va clorina permanent cu cantiti de clor astfel ca la


analiza apei s se constate clor liber.

- Apa de la presele de borhot, va fi sterilizat termic ( 90gradeC minimum 15 min.) sau


dezinfectat cu mare atenie cu clor sau SO2, dac se lucreaz la difuziune cu reluarea ei .

- Meninerea unei temperaturi ct mai ridicate n instalaia de difuziune( ntre limitele


admise de calitatea sfeclei) .

- Dezinfectarea cu doze masive de formol n funcie de mrimea instalaiei.

2.6.3 Instalaii de difuzie

Instalaiile folosite pentru difuzie sunt :

- cu funcionare discontinu instalaii tip Robert

- cu funcionare continu - instalaii de difuzie BMA

- instalaii de difuzie Dds

- instalaii de difuzie RT( RT2 si RT4)

- instalaii de difuzie De Smet.

2.6.4 Produsele instalaiilor de difuzie

ntr-o instalaie de difuzie - se introduc : tiei de sfecl i ap

- se evacueaz : zeam de difuzie i borhot umed.

Zeama de difuzie obinut este supus procesului de purificare,iar borhotul umed ,n funcie
de dotarea fabricii,poate fi presat sau uscat.
Borhotul poate fi utilizat :

Borhotul destinat uscrii este supus unei presri mai avansate pn la un coninut n
substan uscat de 20-25%.

2.7. Purificarea zemii de difuzie

Zeama de difuzie obinut din sfecla normal i n condiii normale de lucru,este o soluie
apoas,colorat de la brun nchis pn aproape la negru,opalescent,care spumeaz uor,avnd
n suspensie pulp fin de sfecl,nisip,argil.

Prin purificarea zemurilor se urmrete ndeprtarea ct mai complet a nezahrului din


zemuri,putndu-se astfel obine o cantitate de zahr ct mai mare din sfecla prelucrat.

Purificarea calco-carbonic este complexul de procese i operaii fizico-chimice cu rol de a


elimina pe ct mai mult posibil nezahrul din zeama de difuzie. Acest nezahr este n mare
parte de natur coloidal sau dispersat molar. Purificarea trebuie s fie realizat cu pierderi ct
mai mici de zahr,cu consum minim de var i de materiale de filtrare.

Procesul de purificare const n urmtoarele operaii principale:

- precipitarea i separarea coloizilor

- descompunerea substanelor reductoare i obinerea zemurilor termostabile

- absorbia i adsorbia nezahrului

- separarea nmolului de zeama purificat

- decalcifierea zemii subiri.

Staia de purificare a zemii de difuzie constituie baza produciei n industria zahrului. De


funcionarea ei depinde eficiena fabricii,chiar i calitatea zahrului obinut. La purificarea
zemii, sub aciunea a o serie de factori, se produce descompunerea i ndeprtarea unor
nezaharuri, parial a substanelor reductoare. In fabricile de zahr, purificarea zemii de difuzie
se realizeaz cu procedee ce asigur precipitarea coloizilor, descompunerea substanelor
reductoare i a amidelor, ndeprtarea produilor de descompunere prin absorbie si adsorbie
pe carbonatul de calciu.
Parametrii tehnologici importani pentru procesul de purificare sunt:

- alcalinitatea,exprimat n g CaO/100 ml zeam

- coninutul de var total,exprimat n g CaO/100ml zeam

- temperatura,exprimat n grade Celsius.

Un parametru care este deosebit de important pentru procesul de purificare,cu toate c


nu este urmrit direct,este durata fiecreia dintre fazele purificrii. Calitatea lucrului se
apreciaz dup efectul de purificare,coloraia zemii subiri,coninutul de sruri de calciu din
zeama subire,viteza de sedimentare i viteza de filtrare.

Anomaliile care se pot produce la purificare,greelile fcute n conducerea procesului


tehnologic sunt n general iremediabile,determinnd greuti la filtrare cu repercusiuni asupra
capacitii de prelucrare,depunerea de crust n staia de evaporare,nrutirea calitii
zahrului, creterea coninutului de zahr n melas etc.

Fazele procesului de purificare calco-carbonic sunt:

- predefecarea

- defecarea

- carbonatarea I

- carbonatarea a II-a

- separarea nmolului din zemuri

-filtrarea

Predefecarea i defecarea sunt dou faze distincte,dar fenomenele ce pot apare le


ambele faze sunt asemntoare. Predefecarea urmrete precipitarea coloizilor din zeama de
difuzie n domeniul alcalin,la puncte izoelectrice corespunztoare valorii pH-ului maxim de
10,8-11,2.Defecarea urmrete distrugerea substanelor reductoare i a amidelor,paralel cu
asigurarea cantitii necesare de var pentru formarea la carbonatarea I a unei mase de precipitat
cristalin,care face posibil separarea coagulului de la predefecare si eliminarea produilor de
degradare alcalin.

Scopul esenial al primei carbonatri este precipitarea excesului de var adugat la


defecare sau n timpul carbonatrii sub form de CaCO3.Carbonatul de calciu format aici are
dou mari roluri:

- agent al purificrii

- adjuvant de filtrare.

Aceste dou roluri cer caliti diferite i opuse carbonatului de calciu precipitat.
Purificarea chimic ce se bazeaz n special pe calitile sale absorbante este avantajat de o
suprafa specific mare a precipitatului,care se coreleaz invers cu o sedimentare i o filtrare
corespunztoare.
S-a stabilit c purificarea chimic este mbuntit cnd particulele de carbonat de
calciu sunt fine i au o suprafa mare de adsorbie.

Rolul saturaiei a II-a este de a transforma srurile de calciu solubile, ntr-o form
insolubil. Srurile de calciu ale acizilor organici se transform n sruri de sodiu i potasiu ale
acestora,iar ionii de calciu trec sub form de carbonai insolubili.

Deci saturaia a II-a sau decalcifierea prin carbonatare a zemii subiri are rolul de a
reduce cantitatea de calciu din soluie,n scopul evitrii depunerii de crust n staia de
evaporare. Pentru a se putea realiza acest lucru,este nevoie ca:

- alcalinitatea natural s aib valori care s satisfac necesitile determinate de


coninutul n sruri de calciu aflate n soluie;

- procesul de tratare cu CO2 s fie astfel condus nct s se creeze condiiile care
conduc la precipitarea ct mai complet a CaCO3.

2.8. Concentarea (evaporarea)

Evaporarea eate operaia tehnologic de tratament termic prin care, dintr-o soluie(zeam
subire) se ndeprteaz o parte din solvent(apa),soluia concentrndu-se n substan uscat.

In timpul evaporrii,pe lng concentrarea zemii n substan uscat,au loc o serie de


fenomene chimice care schimb compoziia i proprietile zemii i ale apei rezultate prin
condensarea vaporilor secundari.

Dintre procesele chimice care au loc la evaporare mai importante din punct de vedere
tehnologic sunt :

- schimbarea alcalinitii i deci pH-ul zemii

- intensificarea coloraiei

- formarea de precipitate insolubile.

Este supus operaiei de evaporare zeama subire , care are coninut de s.u. =13-15%,
rezultnd zeama groas, cu un coninut de s.u. = 60-65%.

Factorii care influeneaz operaia de evaporare sunt:

a). Factorii referitori la soluia iniial i final (natura i compoziia chimic a zemii subiri,
concentraia iniial i final a zemii, temperatura de fierbere a zemii);

b) Factorii referitori la agentul termic (t0C, presiune);

c). Factori referitori la instalaia de evaporare ( modul de funcionare, durata operaiei de


evaporare, presiunea la care are loc evaporarea etc.)
Utilajele n care se realizeaz operaia de evaporare se numesc evaporatoare i se
clasific astfel:

- evaporatoare cu circulaie natural

- evaporatoare cu circulie forat

- evaporatoare cu film de lichid.

Cele mai utilizate n industria zahrului sunt evaporatoarele multitubulate. ntr-un astfel de
evaporator soluia supus concentrrii circul prin interioirul evilor, iar agentul termic circul
prin exteriorul evilor, ntre cele dou plci de susinere a evilor .

Instalaii de evaporare:

- cu efect simplu

- cu efect multiplu ( n trepte)

- cu efect multiplu i preleveri de abur (cele mai utilizate)

- cu termocompresie.

Avantajele unei instalaii de evaporare cu efect multiplu sunt:

- economie de abur primar

- economie de ap de rcire

Instalaiile de evaporare cu efect multiplu lucreaz sub vid, vidul avnd rolul de a scdea
temperatura de fierbere a soluiei supuse concentrrii.

ntr-o instalaie de evaporare utilizat n industria zahrului se disting urmtoarele circulaii:


- circulaia soluiei

- circulaia agentului termic

- circulaia condensului

2.9. Fierberea si cristalizarea zahrului

Zahrul cristalizat se separ din siropuri prin fierbere si rcire.

Fierberea se realizeaz n aparate de fierbere sub vid.Apa se evapor din siropuri,aceasta


ajungnd la o concentraie n substan uscat creia i corespunde suprasaturaia.
Cnd siropul ajunge la saturaie,zaharoza din soluie trece n stare solid,adic se
cristalizeaz.

Cristalizarea zemii este o operaie discontinu, realizndu-se n aparate de fierbere cu


funcionare sub vid.

Prin fierbere i cristalizare din zeama groas se obine o mas groas.Masa gros este
un amestec de cristale de zahr ntr-un sirop intercristalin numit sirop mam.Aceast mas
groas este supus operaiei de crntrifugare pentru a separa cristalele obinute.

Utilaje (aparate de fierbere) :-cu funcionare discontinu-verticale

-orizontale

-cu funcionare continu.

2.10. Centrifugarea

Are ca scop separarea cristalelor de zahr de siropul intercristalin din masele groase.

Separarea se realizeaz sub influena forei centrifuge ce ia natere n utilajele folosite :

-separatoare centrifugale

-centrifugi rotative

2.11. Uscarea zahrului

Dup centrifugare, zahrul are un coninut de umiditate cuprins ntre 0,5-2,0%, n funcie
de mrimea cristalelor.

Umiditatea(apa) din zahrul obinut n urma cenrtifugrii, se gsete sub dou forme :

-liber,apa de la suprafaa cristalelor

-legat,apa din interiorul cristalelor de zahr.

Un zahr umed nu curge bine i se degaradeaz rapid n urma transformrilor pe care le


suport(n special datorit microorganismelor).

Uscarea se desfoar la presiunune atmosferic,furnizndu-i-se zahrului caldura


necesar pentru transformarea apei din stare lichid n stare de vapori.Agentul ce transport
cldura i umiditaea evaporat este aerul,uscarea avnd loc prin convecie.

Uscarea zahrului se desfasoara n dou etape :


-n prima etp are loc ndeprtarea umiditii libere,care se desfoar repede i cu uurin ;

-n a doua etap se ndeprteaz apa legat,care difuzeaz dup o perioad de timp de la uscare
pn cnd se atinge echilibrul cu umezeala din aerul nconjurtor.

Difuza acstei umiditi este foarte nceat i determin ntrirea zahrului i dificulti n
manipularea lui.

Indeprtarea umiditii libere se realizeaza n usctoare-rcitoare


Indeprtarea umiditii legate se realizeaz la condiionarea zahrului.

2.12. Sortarea zahrului

Aceast operaie, are loc dup uscare-rcire i are drept scop de a sorta cristalele de zahr
dup mrime.

Pentru sortare se utilizeaz transportorul oscilant, asemntor cu cel folosit la transportul


zahrului umed, de la centrifugi la usctor. Suprafaa pe care se deplaseaz zahrul este
constituit din:

- site cu ochiuri de 0,3 0,7 mm (primul rnd);


- site cu ochiuri de 0,7 1,5 mm (al doilea rnd);
- site cu ochiuri de aproximativ 3 mm pentru cristalele mari.
Sita vibratoare, reprezint un set de site suprapuse montate n rame, cu nclinaie de 20o
fa de orizontal. Sitele au micare vibratorie.

2.13. Depozitarea zahrului

DEPOZITAREA ZAHRULUI N VRAC:


Depozitarea zahrului n vrac se face n silozuri, de regul, sub form de turn, cu capacitate
mare de nsilozare (20000 t). Asemenea turnuri au diametrul interior de 35 m, nlimea de 27
m i grosimea peretelui de 26 cm. nlimea zahrului n siloz este de aproximativ 23,5 m.

Acoperiul, fundul i pereii silozului sunt izolai contra cldurii i umezelii i sunt
prevzui cu instalaie de condiionare a aerului. Pereii silozului sunt din beton comprimat i
sunt strbtui de canale (420 canale) cu diametrul de 7,5 cm (prin care circul aerul cald).
Fundul silozului este o plac de beton armat, de 20 cm i este deasemenea strbtut de canale,
pentru aerul cald (totalitatea lungimilor canalelor nsumeaz 4,5 km).

DEPOZITAREA ZAHRULUI AMBALAT N SACI :

Zahrul care se ambaleaz n saci de iut de 100 kg, sau saci de hrtie de 50 i 25 kg, se
depoziteaz n magazii construite din materiale rezistente la foc i bine izolate termic i
mpotriva umezelii.

n magazie, sacii se aeaz n stive cu 15...20 saci pe nlime. Stivele se construiesc pe


grtare de lemn. Stivuirea, se face pe direcie longitudinal i apoi transversal, asigurndu-se
astfel, soliditatea stivelor i circulaia aerului. Stivuirea, se face mecanizat, cu ajutorul
electrostivuitoarelor. Aerul din magazie, trebuie condiionat, pentru a se evita absorbia de
umiditate, i deci, aglomerarea zahrului, respectiv, favorizarea dezvoltrii microorganismelor,
care pot conduce la invertirea zaharozei, i respectiv, la producerea de polizaharide cu aspect
mucilaginos.

CAP. III. ANALIZA MATERIEI PRIME SFECLA DE ZAHR

3.1. Analiza sfeclei n timpul recepiei

Sfecla, imediat dup recoltare, se sorteaz pe categorii:


- categoria I: rdcini cu masa peste 100 g, cu form normal, neramificate, sntoase, nerupte i
nernite, nevetejite, neatinse de ger, fr scorburi uscate la colet;
- categoria a II-a: rdcini cu masa ntre 40 i 100 g, ramificate, rnite, rupte, vtmate, cu
scorburi uscate la colet;
- categoria a III-a: rdcini vetede, atinse de ger, bolnave, cu scorburi umede la colet.
Sfecla de categoria a II-a trebuie prelucrat imediat, pe cnd cea de categoria I poate fi
pstrat un timp mai ndelungat. De obicei, categoria a' III-a nu se prelucreaz, ci aste destinat
pentru hrana vitelor.
1. Recoltarea probelor
Din sfecla de zahr, care vine la prelucrare, se iau probe att pentru determinarea
impuritilor ct i pentru analiza fizico-chimic.
Pentru determinarea impuritilor, se iau probe din crue sau camioane fie cu ajutorul
unei sonde speciale ca s poat s ptrund pn la fundul grmezii, fie cu o cutie care
se umple n timpul golirii vehiculului. Sfecla trebuie descrcat cu grij pentru a nu se vtma,
cu o furc special, avnd dinii rotunjii la capete.
Pentru analiza fizico-chimic se iau probe fie cu furca, din diferite locuri din crue,
vagoane sau siloz, fie cu mna direct din canalul care aduce sfecla la prelucrare, pentru
a obine o prob medie de 25 de buci.

2. Determinarea coninutului de impuriti


Determinarea impuritilor se face cu scopul de a stabili cantitatea real de sfecl
recepionat, masa net.
Proba format din 100 de buci de sfecl se rstoarn pe o mas i se mparte n grupe de
cte 25 de buci, mpreun cu toate impuritile. Se cntresc separat cele 4 grupe,
obinnd masa brut.
Pentru a separa impuritile (frunze, paie, pmnt etc.), sfecla se spal cu ap rece ntr-un
vas de tabl sau de lemn, folosind o perie obinuit. Operaia de splare trebuie fcut foarte
repede, pentru ca sfecla s nu stea n contact cu apa mal mult de 1o min.
Dup splare, sfecla se aeaz pe un grtar de lemn, ca s se zvnte, iar dup 15-2o min se
cntrete din nou, determinnd masa net (fr impuriti).
Diferena dintre cele dou cntriri raportat la 100 kg sfecl, reprezint procentul de
impuriti

A B
100
% Impuriti A

n care:
- A este masa celor 4 grupe a cte 25 sfecle, nainte de splare, n kg;
- B masa celor 4 grupe a cte 25 sfecle,dup splare.
3. Determinarea masei medii a rdcinii
Pentru a obine masa medie a rdcinilor, se cntrete o prob medie de 25 de sfecle, iar
rezultatul se mparte la numrul de buci.

4. Determinarea coninutului de zahr din sfecl (digestia sfeclei)

Pentru a putea calcula pierderile i randamentul de zahr n fabricaie, este necesar s se


cunoasc coninutul de zahr din sfecl, coninut care variaz n funcie de soi i calitate. Aceast
analiz se execut periodic, la fiecare schimbare a calitii sfeclei.
Coninutul de zahr din sfecl se determin prin metoda polarimetric, cu ajutorul
zaharimetrului.

Pregtirea probei pentru analiz


Cele 25 de sfecle care alctuiesc proba medie, se cura de colet, de pmnt prin frecare cu o perie
uscat i se taie n tiei cu ajutorul unei maini prevzute cu cuite Goller. Dac sfeclele snt prea
mari, se taie sfecla n lung n dou jumti egale i se folosete pentru analiz numai una din
jumti. Tieii se colecteaz ntr-o cutie de tabl de fier galvanizat, unde se omogenizeaz prin
amestecare uoar cu mna, evitnd stoarcerea lor.
Circa 1/5 din masa de tiei se mrunete apoi cu o main de tocat. Terciul se colecteaz ntr-o
cutie de tabl i, dup omogenizare cu mna, se iau din diferite pri, mici poriuni pentru proba
de analizat.
Operaiile de pregtire trebuie fcute ntr-an timp ct mai scurt, pentru a evita uscarea probei i a
avea astfel rezultate eronate.

Digestia sfeclei: Pentru ca ntreaga cantitate de zahr din sfecl s treac n soluie i s poat fi
dozat, sfecla se supune operaiei numit digestie.
Digestia sfeclei poate fi fcut la rece sau la cald. n prezent se practic metoda digestiei la cald.
Reactivi necesari:
- Soluie de acetat bazic de plumb. 600 g acetat de plumb i 2oo g oxid de plumb (litarg) se
majoreaz bine cu 1o ml ap distilat. Amestecul se trece apoi ntr-un balon de 3 litri care se
ine la cald pe baia de ap, pn cnd culoarea amestecului din galben devine alb sau alb-roz.
Atunci se adaug nc 1 900 ml ap distilat fierbinte i se menine balonul pe baia de ap la cald
timp de 8 ore, agitndu-1 din cnd n cnd.
Dup limpezire, soluia se filtreaz i se pstreaz n sticle bine nchise cu dop de cauciuc sau
plut.
Soluia corect pregtit trebuie s aib densitate 1,235-1,240 i s aib reacie bazic att fa de
turnesol ct i fa de fenolftalein.
- Soluie acid acetic 1:1, n sticle picurtoare.
- Eter etilic, n sticle picurtoare.
- Tanin.
Mod de lucru.
ntr-o capsul metalic cu cioc se cntresc 26 g terci de sfecl la balana tehnic, cu o precizie
de 0,01 g. Proba se trece cantitativ ntr-un balon cotat cu gtul larg, de 201,5 ml, folosind ap
distilat cald (70-80C)
Pentru a obine o soluie limpede, care s[ poat fi analizat la polarimetru, proba de
sfecl trebuie defecat.
Defecarea este operaia prin care se uureaz limpezirea unei soluii, folosind substane
chimice care determin precipitarea particulelor coloide i a celor n suspensie. Substana
chimic folosit poart numele de defecant; n cazul de fa acetatul bazic de plumb.
Pentru defecare se adaug 7 ml soluie acetat bazic de plumb, se agit bine coninutul
balonului prin rotire i apoi se adaug apa distilat pn la 4/5 din volum. Balonul se ine
ntr-o baie de ap, la 75-80C timp de 30 min, agitnd coninutul din 5 n 5 min.
Dup 1/2 or n balon se adaug, ap distilat pn aproape de semn i, pentru a distruge
spuma, 2-3 picturi de eter. Dup rcire sub un curent de ap,coninutul balonului se aduce la
semn cu ap distilat. Omogenizarea amestecului se face prin rsturnare de cteva ori, acoperind
gura balonului cu mna curat i uscat.
Coninutul balonului se filtreaz printr-un filtru uscat, ntr-un pahar uscat. Primele
poriuni de filtrat, care sunt mai tulburi, se refiltreaz. In cazul cnd filtratul este totui slab
opalescent, dup terminarea filtrrii se adaug 2 picturi soluie acid acetic 1:1.
In cazul sfeclei alterate, cnd se constat o filtrare grea, se va aduga peste terciul de
sfecl un vrf de cuit de tanin, care ajut la limpezire.
Citirea la zaharimetru se face folosind un tub de 400 mm. n acest caz, cifra citit la
zaharimetru indic direct coninutul de zahr din sfecl exprimat n grame la 100 g sfecl.

3.2. Aprecierea calitii tieeilor de sfecl

Pentru a se extrage ct mai repede i mai mult zahr din sfecl, aceasta se mrunete sub
forma de tiei, cu ajutorul mainilor de tiat. Randamentul ce se obine prin difuziunea zahrului
depinde de calitatea sfeclei, dar i de anumite caracteristici ale tieilor folosii.
Probele de tiei se iau de la transportorul difuziunii, n timpul umplerii difuzorului, sau din
or n or.
Calitatea tieilor de sfecl se poate aprecia prin urmtoarele determinri:
a. Determinarea procentului de tiei normali i anormali.
Se cntresc 250 g tiei la balana tehnic i se aleg de o parte cei normali de cei anormali, se
cntresc separat categoriile obinute, raportndu-se rezultatul la 100 g tiei.
Se socotesc anormali urmtorii tiei: mai scuri de 1 cm, mai subiri de 1 mm, plcile (piepteni),
sfrmurile. Sfrmturlie nu trebuie s depeasc 5-6%.
Forma cea mai potrivit pentru tiei este cea a unul jgheab cu seciunea n form de V.
b. Determinarea lungimii tieilor normali din 100 g.
Tieii normali, alei din proba de 5o g, se nir cap la cap pe o scndur de 1 m lungime, avnd
anumite canale. Se msoar lungimea lor i rezultatul se nmulete cu 2, pentru a obine valoarea
la 100 g.
Lungimea normal variaz ntre 14 i 25 m la 100 g tiei.
Cu ct tieii sunt mai subiri, desigur c extragerea zahrului se face mai bine, dar scade
rezistena lor. De aceea, lungimea tieilor se alege n funcie de instalaia folosit: 16-25 m
pentru difuziunea discontinu i numai 14-16 m pentru difuziunea continu.
c. Determinarea "cifrei suedeze".
"Cifra suedez" reprezint raportul dintre masa tieilor cu lungime peste 5 cm i masa tieilor
cu lungimea mai mic de 1 cm (sfrmturi). Aceast determinare este important mai ales cnd se
lucreaz prin procedeul cu difuziune continu.
Pentru tieii de bun calitate, valoarea acestui raport trebuie s fie mai mare de 10.
d. Determinarea coninutului n zahr.
Coninutul de zahr al tieilor se determin pentru a cunoate zahrul intrat n fabricaie.
Determinarea se execut la fiecare or,prin dou analize paralele, procednd n mod identic ca n
cazul analizei la sfecl.

CAP. IV. ANALIZA SEMIFABRICATELOR

5.1 Analiza zemii de difuzie:

a) Determinarea substanei uscate


Se folosete metoda refractometric.
Din proba de analizat,rcit la circa 20 C,se ia o pictur cu o baghet de sticl
rotunjit la capt i se aeaz direct pe prisma inferioar a refractometrului. Acesta trebuie s fie
n prealabil rcit la 20 C.
Dup ce s-a fcut verificarea temperaturii,se nchide aparatul prin coborrea prismei
superioare i se face citirea.
In cazul cnd exist dificulti la citire,din cauza neclaritii cmpului,se procedeaz
la despumarea zemii.
Dac temperatura probei de analizat este diferit de 20 C se aplic corecie de
temperatur ( dup tabele n funcie de valoarea Brixului citit).
Pentru temperaturi mai mari de 20 C, corecia citit pe tabel se adaug la valoarea
Brixului gsit,iar pentru temperaturi mai mici de 20C,corecia se scade din Brixul gsit.
b) Determinarea polarizaiei
Se folosete metoda polarimetric.
Din proba de analizat se cntresc la balana tehnic 26g, ntr-o capsul metalic cu
cioc.
Zeama cntrit se trece cantitativ ntr-un balon cotat de 100cm3 cu ap distilat
rece. Se adaug 4-5cm3 acetat bazic de plumb pentru defecare,se agit bine,apoi se aduce la semn
cu ap distilat folosind adaosul de 1-2 picturi de eter pentru spargerea spumei.
Se polarizeaz n tub de 200mm.
Coninutul de zahr polarizabil se obine direct prin citirea polarimetric.

c) Determinarea puritii
n industria zahrului, zemurile i siropurile nu se pot caracteriza n mod satisfctor
numai prin coninutul de substan uscat aparent(Brix)sau prin polarizaie. Pentru
caracterizarea produselor s-a introdus noiunea de puritate care reprezint zahrul polarizabil
raportat la suta de substan uscat. Se calculeaz dup formula:
Q=Pol*100/Brix.

d) Determinarea aciditii
Aciditatea zemii de difuzie se determin prin titrare cu o soluie de NaOH n/28 ( 1
3
cm al acestei soluii corespunde la 0,001 g CaO ) sau cu o soluie de 0,1n din biureta
Kappus,folosind hrtie de fenolftalein ca indicator. Pentru aceasta,ntr-o capsul mare de
porelan se dilueaz 25cm3 zeam cu ap neutral, proaspat preparat,i se titreaz cu soluie de
hidroxid de sodiu. Sfritul reaciei se afl picurnd soluia pe o hrtie de fenolftalein.
Dac titrarea este terminat,n jurul picturii va apare pe hrtia alb o coloraie roz.
Aciditate se exprim n procente CaO. Greutatea specific a zemii se consider egal
cu unitatea.

e) Determinarea pH-ului
Se face cu ajutorul hrtiei indicatoare de pH sau,mai precis,pe cale poteniometric.
O cantitate de zeam de difuzie se introduce ntr-o capsul curat. Se cufund n
zeam o hrtie de pH care se ine n lichid 3 secunde,dup care se scoate i se ateapt 30
secunde pentru stabilizarea culorii.
Culoarea obinut se compar cu scara de culori anexat carnetului cu hrtii de pH.
Pentru determinarea pH-ului pe cale poteniometric, analiza se va executa conform
instruciunilor care nsoesc fiecare aparat.
La nscrierea rezultatului se va nota temperatura zemii n momentul determinrii
pH-ului.
PH-ul zemii de difuzie are valori cuprinse 5,8 i 6,3.

4.2.Analiza zemii subiri, zemii groase

a) Determinarea alcalinitii
Alcalinitatea se determin prin titrare cu acid sulfuric n/10 la aparatul Kappus sau cu
acid sulfuric n/28 la biureta obinuit.
Titrarea se face n prezen de fenolftalein sau de rou de crezol,cnd nu se obine
coloraie roz cu fenolftaleina.
O diviziune de la aparatul Kappus sau 1 cm3 de la biureta obinuit corespunde la
0,01% CaO.
b) Determinarea pH-ului
Se folosete hrtia de pH sau pH-metrul.
Se cufund n zeam o hrtie de pH care se ine 3 secunde n lichid,dup care se
scoate i se ateapt 30 secunde pentru stabilizarea culorii.
Culoarea obinut se compar cu scara de culori anexat carnetului de hrtii cu pH.
c) Determinarea substanei uscate aparente-Brixul
Se folosete metoda refractometric.
Din proba de analizat,rcit la circa 20 C,se ia o pictur cu o baghet de sticl
rotunjit la capt i se aez direct pe prisma inferioar a refractometrului. Acesta trebuie s fie
n prealabil rcit la 20 C.
Dup ce s-a fcut verificarea temperaturii,se nchide aparatul prin coborrea prismei
superioare i se face citirea.
n cazul cnd exist dificulti la citire,din cauza neclaritii cmpului,se procedeaz
la despumarea zemii.
Dac determinarea se face la temperaturi diferite de 20 C atunci se aplic corecie
de temperatur (din tabele speciale).
Pentru temperaturi mai mari de 20 C ,corecia citit pe tabel se adaug la valoarea
Brixului gsit,iar pentru temperaturi mai mici de 20 C, corectia se scade din Brixul gsit.
d) Determinarea polarizaiei
ntr-o capsul metalic cu cioc se cntrete o cantitate dubl de zeam ( 52 g) rcit
la 20 C,care se trece apoi ntr-un balon cotat de 100 cm3.Se adaug 2 picturi de fenolftalein i
acid acetic 1:1(dispare culoarea roz),apoi 2-4 cm3 acetat bazic de plumb i ap pn la semn. Se
agit coninutul,se filtreaz,se polarizeaz n tub de 400 mm. Coninutul de zahr se afl prin
mprirea la 4 a valorii citite la zaharimetru.

e) Determinarea srurilor de calciu


Metoda de determinare a srurilor de calciu cu soluie de spun(oleai)a fost
nlocuit cu cea complexometric, aceasta fiind mai rapid,simpl i precis.
Pentru determinarea srurilor de calciu din zemuri, se introduce ntr-un pahar conic,
prin pipetare sau prin cntrire,5-10-15-20-25 g din produsul de analizat.
Apoi se adaug 100g ap distilat, 10g soluie tampon,se nclzete proba la 30-40
C i se adaug indicator sub form solid (eriocrom negru T) pn la coloraia rou-violet a
soluiei. Se titrez cu soluia de complexon n/28 pn cnd coloraia vireaz la albastru net fr
nuan de violet.
n cazul unor zemuri cu coninut ridicat n sruri de calciu se vor lua pentru analiz
5g;iar n cazul unui coninut sczut n sruri de calciu,se vor lua pentru analiz 20-25g zeam.
Dac zemurile sunt colorate mai intens se va lua de asemenea un coninut mai mic(5
g),pentru ca nuana galben pronunat o soluiei va masca nuana albastr care indic sfritul
titrrii.
Dac virajul nu este net,sau,mai exact,dac nu se poate obine nuana albastr
net,care indic sfritul titrrii i dac persist o nuan strin celei albastre,reacia nu decurge
normal. n aceast situaie, zeama supus analizei conine,pe lng sruri de calciu,i sruri de
fier,cupru,aluminiu. Pentru a elimina aciunea acestor ioni,se adaug 5 cm3 sulfur de sodiu sau
de potasiu 0,5%.
Se noteaz volumul de soluie de complexon folosit la titrare i se calculeaz
coninutul de CaO din zeam cu formula:

(a b) f 100

CaO g % cm3 c 1000

n care:
a numrul de cm3 complexon folosii pentru titrarea zemii
b numrul de cm3 complexon folosii pentru titrarea apei distilate
c cantitatea de zeam luat n analiz, n cm3 sau n g
f factorul soluiei de complexon III n/28.

4.3. Analiza maselor groase i siropurilor

a. Determinarea substanei uscate (Brix-ul)


Pregtirea soluiei
ntr-o capsul metalic de circa 200cm capacitate, tarat n prealabil mpreun cu o
baghet de sticl pentru amestecarea masei, se cntresc 50g mas groas/sirop la balana tehnic
de laborator. Se adaug cu un cilindru gradat circa 40cm (nu mai mult) de ap distilat cald
(temperatura 80-85C), amestecnd cu bagheta de sticl, care are capul turtit, pn la dizolvarea
complet a cristalelor din mas/sirop. Se rcete apoi vasul la circa 20C, dup care se aeaz din
nou pe balan i se adaug ap distilat rece, dintr-o sticl aezat permanent deasupra balanei,
pn la greutatea de 100g (50g mas/sirop + 50g ap). Soluia se omogenizeaz bine, fiind astfel
pregtit pentru analiz.
Determinarea propriu-zis
Cu o baghet de cauciuc sau de mas plastic se pune o pictur din soluia 1:1 pe prisma
refractometrului i se citete substana uscat n grade Brix, pe scara aparatului. Se citete
concomitent i temperatura la termometrul aparatului. Dac temperatura se abate de la 20C, se
face corecia de temperatur dup tabel.
b. Determinarea coninutului de zahr
Se cntrete o greutate dublu normal (52g) din soluia 1:1, pregtit pentru
refractometru, se trece cantitativ ntr-un balon de 100cm, se adaug 2-4cm acetat bazic de
plumb, se completeaz cu ap pn la semn, la temperatura de 20C, se omogenizeaz i se
filtreaz printr-un filtru uscat, n pahar uscat. Se polarizeaz n tub de 200mm; indicaiile
polarimetrului dau coninutul procentual de zahr n produs.

c. Determinarea pH-ului
Reacia masei groase/siropului se determin n special atunci cnd melasa are o reacie
acid.
n acest scop circa 5g mas groas/sirop se dizolv ntr-un pahar, n 50 cm ap distilat
neutr i se msoar pH-ul cu hrtie indicatoare de pH sau cu poteniometrul.
Reacia masei groase/siropului se mai poate determina cu indicatorul albastru de
bromtimol. n acest scop soluia de mas groas/sirop se introduce ntr-o capsul de porelan i
de-a lungul pereilor capsulei se scurge o pictur de soluie de albastru de bromtimol. Dac n
locul atingerii picturii de indicator cu soluia de mas groas/sirop, coloraia soluiei trece de la
galben la verde, aceasta arat c reacia masei groase este alcalin. Dac ns coloraia nu se
schimb sau se modific n mod nensemnat, acest lucru arat c reacia masei/siropului este
acid.

CAP. V. ANALIZA PRODUSULUI FINIT-ZAHR

5.1. Generaliti

Zahrul se livreaz n trei tipuri:

-zahr cristal (tos), constituit din cristale de zahr neaglomerate;

-zahr buci,constituit din cristale aglomerate;

-zahr pudr (farin), obinut prin mcinarea zahrului cristal sau a sfrmturilor de zahr buci.

Calitatea zahrului se verific pe loturi.Prin lot se nelege cantitatea de max.15 tone din acelai
tip de zahr i aceleai dimensiuni.

Pentru analize,se iau la ntmplare 2% din ambalaje,din care cu ajutorul unei sonde,se recolteaz
cte o prob elementar de circa 100 grame zahr.Probele elementare se amestec,constituind
proba omogenizat a lotului.
Din proba omogenizat se iau prin metoda sferturilor,circa 500 grame,care se introduc ntr-un
borcan de sticl curat i uscat.Borcanul se nchide etan, atandu-i o etichet pe care se trec:-
denumirea intreprinderii productoare

-denumirea i tipul produsului

-numrul lotului

-data lurii probelor

-numele i semntura persoanelor care au luat probele.

Aceast prob constituie proba deanalizat asupra creia se efectueaz urmtoarele


determinri :-examen organoleptic

-determinarea zaharozei (%)

-determinarea substanei reductoare (%)

-determinarea cenuii (%)

-determinarea umiditii

-determinarea culorii n grade Stammer

-determinarea impuritilor metalice (mg/1kg zahar)

-determinarea granulaiei .

5.2. Examen organoleptic,proprieti organoleptice.

Pentru examenul organoleptic se iau la ntmplare un numr de 10 ambalaje.

Prin examenul organoleptic se caracterizeaz aspectul zahrului, dac este curat sau conine
impuriti.Zahrul trebuie s fie uscat la pipit,afnat i pulverulent.

Se examineaz culoarea i se constat mirosul i gustul produsului.

Tipul Cristal Buci Pudr


Culoare Alb lucios Alb mat Alb mat

Aspect Cristale uscate nelipicioase Buci curate fr pete Pulbere fin uscat

Gust i Gust dulceag ,fr gust i


miros miros strin

Corpuri Lips Lips Lips


strine

Activitate practic:

1. Precizai principiul metodei la analiza senzorial a zahrului;

2. Enunai condiiile n care se realizeaz analiza senzorial;

3. Completai urmtorul tabel avnd la dispoziie dou tipuri de zahr:

Aspect Culoare Gust Miros

Proba 1

Proba 2

4. Comparai rezultatele obinute cu caracteristicile standard i formulai concluzii.

5.3 Analiza fizico-chimic a zahrului.

5.3.1.Determinarea zaharozei

Metode fizice

- metoda areometric (denismetric) se bazeaz pe relaia ce exist ntre concentraia de zahr a


soluiei i greutatea ei specific
Aparatura : areometru (zaharometru)

- metoda refractometric se folosete de relaia ce exist ntre concentraia n zahr a soluiei i


indecele su de refracie.

Aparatura : refractometrul Abbe-Zeiss

refractorul de mn.

- metoda polarimeric ia n considerare activitatea optic a zaharurilor n soluie , adic


proprietatea acestora de a roti la dreapta sau stnga planul de polarizare al luminii polarizate care
strbate soluia. In anumite condiii puterea rotatorie este n funcie de concentraia soluiei n
zahrul optic activ pe care l conine .

Aparatura : polarimetrul

zaharimetrul

Metode chimice :

- metoda Bertrand

- metoda Schoorl

Aceste metode se bazeaz pe puterea reductoare a zahrului invertit (amestecde glucoz i


fructoz n proporii egale)care ia natere prin hidroliza acid sau enzimatic a zaharozei .

Determinarea zaharozei prin metoda polarimetric (metoda de control in caz delitigiu)


1.Principiul metodei

Un fascicol de lumin polarizat,care trece printr-o soluie de zahr,sufer o rotaie a


planului de polarizare,determinat de prezena atomilor de carbon asimetrici din molecula de
zaharoz.

2.Aparatura :zaharimetru gradat direct n grade zaharoz,denumite grade zahr.

3.Reactivi :acetat bazic de plumb

4.Mod de lucru

Se cntresc cu precizie de 0,001 g ,26 g prob de zahr i se trec cantitativ cu 70 cm3


ap,ntru-un balon cotat de 100 cm3.Se dizolv prin scuturarea uoar a balonului.Dup
dizolvarea complet a zaharului,dac soluia este opalescent,se adaug o pictur de soluie de
acetat bazic de plumb.Se umple balonul cu ap pn aproape de semn i se ine 20-30 minute la
temperatura de 20oC.Se aduce soluia la semn cu ap,se terge gtul balonului cu hrtie de
filtru,se agit i se filtrez ct mai repede prin hrtie de filtru calitativ cu porizitate mare.

Filtratul limpede se prinde ntr-un pahar Berzelius uscat.

In timpil fitrrii se acoper plnia cu o sticl de ceas pentru a mpiedica evaporarea


soluiei.

Soluia limpede se introduce ntr-un tub polarimetric de 200 mm.Valoarea citit pe scara
zaharimetrului d direct procentul de zaharoz n grame la 100 g zahr.

Temperatura soluiei de analizat,temperatura la care se efectueaz determinrile i


temperatura zahrului n momentul determinrii, trebuie s fie de 20oC.n cazul n care aceast
temperatur este diferit de 20oC se fac corecii de temperatur.

Se efectueaz n paralel dou determinri din aceeai prob pentru analiz.

5.Calcul si exprimarea rezultatelor

Zaharoz = [%]

P = coninutul de zaharoz citit la zaharimetru, [%]

U = umiditatea zahrului, [%].

5.3.2. Determinarea umiditii (metoda uscrii la etuv)

1. Principiul metodei

Se determin pierderea de mas a probei de analizat prin uscare,n condiiile stabilite de


temperatur i presiune(n cazul folosirii etuvei cu vid)

2. Aparatur i materiale

-etuv cu vid prevazut cu vacummetru gadat n mm col Hg

-etuv termoreglabil

-fiole de cntrire din sticl sau aluminiu,cu diametrul de cca 8 cm i nlimea de 3 cm,cu capac.
-exicator

-balan analitic.

3. Mod de lucru

ntr-o fiol cu capac adus la mas constant,se cntresc la balana analitic 5 g zahr.

n cazul cnd se folosete la uscarea probei etuva cu vid,se introduce fiola n etuv,cu
capacul ridicat,la temperatura de 60oC i se usuc la o presiune de 50 mm col Hg timp de 5 ore.

n cazul folosirii etuvei termoreglabile,se introduce fiola,cu capacul ridicat,n etuva


nclzit n prealabil la 105+ 2oC,unde se ine pentru uscarea probei timp de 3 ore.

Dup uscarea probei timp de 5 ore,respectiv 3 ore se scoate fiola din etuv,se rcete n
exicator 30-50 minute i se cntrete cu precizie de 0,0002 g.

Se efectueaz n parelel dou determinri din aceeai prob pentru analiz.

4. Calcul i exprimarea
rezultatelor
Umiditatea exprimat n procente se calculeaz cu
formula:

Umiditate = [%]

m = masa prodei de zahr luat pentu determinare; g

m1 = masa probei de zahr dup uscare; g

Ca rezultat se ia media aritmetic a celor dou determinri paralele.

5.3.3. Determinarea culorii

Se face o soluie de aproximativ 50oBx.Se dizolv zahrul n ap distilat cald,soluia se


rcete i se filtrez.Se determin exact concentraia n grade Brix a soluiei obinute,apoi se
determin coloraia.

Pentru acasta se folosete fotocalorimetrul i curba de etalonare stabilit cu soluii de


referin Sandera,sau se determin culoarea prin compararea vizual cu scara de soluii de
referin colorate.
n ambele cazuri,coloraia zahrului n grade Stammer,este dat de formula:

Coloratia oSt/100Bx =

AoSt = grade Stammer citite pe curb:densitatea optica-grad de culoare a


fotocalorimetrului,funcie de densitatea optic sau extincia citit pentru soluia de analizat; sau
grade Stammer citite pe eticheta soluiei din scara calorimetric cu care se aseaman la culoare
soluia de analizat.

Bx = concentraia soluiei de analizat,n grade Brix

d = densitatea relativ a soluiei,corespunzatoare concentraiei, n grade Brix.

5.3.4. Determinarea cenuii

Cenua se determin prin:

- metoda conductometric;

- metoda gravimetric.

Metoda conductometric (metod de control, n caz de litigiu)

Se folosete un conductometru pentru industria zahrului, cu scar gradat n procente


de cenu.

Se cntresc 5 0,02 g zahr, se trec cantitativ cu ap distilat ntr-un balon cotat de


100 cm, se dizolv, se aduce soluia la semn i se agit. Soluia se mparte astfel nct s se spele
de 2 ori vasul conductometrului cu care se lucreaz.

Pentru determinare, vasul aparatului se umple cu soluie i se face citirea conform


instruciunilor aparatului. Odata cu valoarea cenuii se citete temperatura soluiei.

Se determin n prealabil valoarea cenuii apei distilate cu care s-a fcut soluia de
analizat. Valorile cenuii soluiei i ale apei trebuie corectate n funcie de temperatura la care s-a
fcut citirea.

Procentul de cenu n substana de analizat este dat de valoarea cenuii soluiei de


analizat, la care s-a fcut corecia de temperatur, din care de scade valoarea cenuii apei
distilate, cu care s-a fcut soluia de analizat, la care s-a fcut de asemenea corecia de
temperatur.
Metoda gravimetric

ntr-un creuzet de platin sau de porelan cu diametrul de 50 mm i nlimea de 40


mm, calcinat i tarat n prealabil, se cntresc la balana analitic 10 d zahr. Se umezesc cu 1
cm H2SO4 conc., adugat n picturi, astfel nct s se umezeasc ntreaga mas a zahrului i se
carbonizeaz cu grij pe o flacr mic, apoi se introduce creuzetul ntr-un cuptor electric i se
calcineaz la 500-600C (rou nchis). Se rcete n exicator i se cntrete.

Din masa cenii se scade 1/10 corespunztoare sulfailor formai. Se folosete


urmtoarea formul:

% Cenu = M1*0,9/M

unde:

M = masa zahrului luat pentru analiz, n grame;

M1 = masa cenii, n grame.

5.3.5. Determinarea impuritilor metalice n zahrul tos

Se nchide ntr-un strat subire, uniform, pe o foaie de hrtie alb sau pe o sticl, o
cantitate de 500 g zahr tos uscat.

Impuritile metalice din zahr se scot cu ajutorul unui magnet n form de potcoav
(cu o for de atracie de minimum 5 kgf). Pentru uurarea ndeprtrii impuritilor metalice
prinse pe magnet, se mbrac polii acestuia cu cornete de hrtie subire bine prinse de magnet.

Magnetul se plimb deasupra zahrului paralel cu una din laturile foii, n aa fel ca
toat proba s fie acoperit cu brazde, fr a se lsa spaii necercetate.

Particulele prinse pe magnet se scot cu precauie i se trec fr pierdere pe un filtru.


Impuritile adunate pe filtru sunt splate cu ap distilat fierbinte, pentru ndeprtarea cristalelor
de zahr care au putut fi antrenate. Se usuc filtrul, apoi se desfoar filtrul i particulele
metalice sunt trecute cu atenie pe o sticl de ceas cu ajutorul unei lopele de lemn, pentru a fi
cntrite la o balan analitic. Masa obinut se exprim n mg la 1 kg de zahr.

Pentru determinarea mrimii liniare maxime a particulelor de fier, acestea se trec prin
sita cu ochiuri de 0,3 mm i se cerceteaz cu lupa.

5.3.6. Determinarea granulaiei la zahrul tos


Se cntresc 100 0,1 g zahr i se cern pe o serie de site diferite numere STAS
1077-50. Este bine s se foloseasc o main vibratoare pentru cernut.

Partea care rmne pe fiecare sit se cntrete, dup ce a fost scoas cu o pensul
aspr.

Se totalizeaz prile cntrite, iar diferena de greutate care apare se adaug la


granulaia cu procentul cel mai mare.

Exemplu de calcul :

S-au folosit site cu estura de srm de 0,20 ; 0,60 ; 1 i 1,5 STAS 1077-50. S-au
gsit urmtoarele cantiti de zahr :

Sita nr. 1,5 .6,55 g

Sita nr. 1 63,93 g

Sita nr. 0,6 28,61 g

Sita nr. 0,2 .0,76 g

Trecut prin sita 0,2 0,03 g

TOTAL..99,88 g

Diferena pn la 100 g.0,12 g

Repartiia grenulometric n procente :

Peste 1,5 mm ...6,55

De la 1 pn la 1,5 mm ..(63,93+0,12)=64,05

De la 0,6 pn la 1 mm .28,61

De la 0,2 pn la 0,6 mm 0,76

Sub 0,2 mm .0,03

TOTAL100,00.

Proprieti fizico-chimice
Caracteristici Tipuri

Zahr Zahr Pudr

cristal buci

Zaharoz raportat la substana uscat 99,80 99,80 99,80

% max.

Substane reductoare 0,03 0,03 0,03

% max

Umiditate, % max 0,10 0,15 0,10

Cenu(conductometric) 0,03 0,02 0,03

% max

Culoare raportat la substana uscat 1,10 0,7 0,8

Grade Stammr max.

Solubilitate n ap Soluia de 10% trebuie s fie clar, fr


sediment i fr miros

Zahrul clasificare, rol, utilizri

Zahrul, ca produs alimentar, se poate clasifica dup materia prim din care se obine,
dup forma n care se prezint i dup gradul de puritate.
a). Dup materia prim din care se obine, zahrul poate fi: zahr din sfecl i zahr din trestie.
Ambele tipuri de produse conin n proporie de peste 99% zaharoz. Produsele se deosebesc ns
prin substanele de nsoire, care provin din materia prim i care sunt foarte diferite. Datorit
acestor produse de nsoire, forma cristalului este diferit i, de asemenea, distribuia nezahrului
n cristal. Proprietile generale i domeniile de utilizare sunt ns aceleai.

b). dup forma n care se prezint, zahrul poate fi:

- n stare solid: cristale, buci sau praf;

- sub form de soluie,

- n produsele alimentare i, n cazuri speciale, ca produs alimentar (produse liofilizate,


produse instant obinute prin pulverizare, mas, caramel) se poate gsi i n stare amorf.

- dup gradul de puritate, zahrul poate fi:zahr rafinat, zahr comercial i zahr industrial.

Rolul zahrului

Glucidele sunt principala surs de energie a corpului uman, iar zaharoza care este acceptat chiar
de ctre embrionul uman, poate constitui o surs de energie.

Zahrul, ca aliment, este un produs dezechilibrat, deoarece are un singur component cu valoare
energetic mare i volum mic, care se metabolizeaz relativ repede. De aceea, nu se recomand
utilizarea zahrului ca aliment, ci asocierea lui cu alte componente, n produse cu valoare
nutritiv complex.

S-a asociat cu consumul de zaharoz apariia unei serii de afeciuni cum sunt:obezitatea,
diabetul, bolile cardio-vasculare, cariile dentare. Cu excepia cariilor dentare, cercetrile din
ultimul timp au dovedit c este o problem de cantitate consumat, corelat cu necesarul
energetic al organismului, respectiv cu efortul depus.

Utilizarea zahrului n produse cu volum mare, ce conin cantiti mici de zaharoz, eventual cu
mpiedicarea metabolizrii n cavitatea bucal permite valorificarea raional a resurselor
nutriionale ale zahorozei.

Domeniile de utilizare ale zahrului sunt:

1.- produsele zaharoase.

Acest domeniu este cel care reflect cel mai bine posibilitiile de valorificare ale zaharozei.
Produsele zaharoase au la baz zaharoza, iar pentru diversificarea caracteristicilor senzoriale i
nutritive se folosesc n general ingrediente, dar i unele materii prime, ce se pot gsi n proporii
considerabile fa de zaharoz i anume masa de cacao, mieji grai, amidon. innd cont de
aceste materiale i de faza dominant n produs, dup Jeffery (1993) produsele zaharoase se pot
clasifica n dou categorii: produse cu faz gras i produse cu faz de sirop.

2.- gemuri, jeleuri, dulceuri de fructe.

Utilizarea zaharozei are rol n definirea caracteristicilor senzoriale ale produsului, dar, prin
influena pe care o exercit asupra activitii apei i implicit asupra presiunii osmotice, determin
meninerea caracteristicilor texturale ale fructelor i realizarea unei anumite stabiliti
microbiologice.

3.- ngheate i produse congelate.

n aceste produse zaharurile se utilizeaz pentru gust, arom, aspect i textur.

4.- biscuii.

La aceste produse zaharoza contribuie la arom, gust, culoare, textur, frgezime. Utilizarea
zahrului n stare solid determin obinerea produselor crocante. Posibilitile de modelare sunt
influenate de cantitatea de zahr utilizat dar i de granulaie.

5.- pine i produse de panificaie.

n aceste produse se utilizeaz ca afntor drojdia de panificaie. De aceea, zaharurile au n


primul rnd, un rol n dezvoltarea drojdiilor i ca urmare, a volumului pinii. De asemenea
zaharoza mrete temperatura de gelifiere a amidonului i capacitatea de hidratare a finii,
modificnd prin aceasta consistena aluatului.

Zaharurile influeneaz gustul, culoarea i aroma produselor, mbuntesc prospeimea pinii,


prin influena pe care o exercit asupra higroscopicitii.

6.- prjituri.

Pe lng proprietile amintite la produsele de panificaie, n cazul prjiturilor se utilizeaz i alte


proprieti ale zaharozei i anume: capacitatea de a stabiliza spumele i capacitatea de stabilizare
a bulelor de aer la cremarea grsimilor. n aceste produse zaharoza este un component de baz
reprezentnd cam 25-42% din substana uscat a prjiturilor.
CAP.VI. MATERII PRIME I AUXILIARE FOLOSITE N INDUSTRIA ULEIULUI
Industria uleiului constituie o subramur important a industriei alimentare.
Consumului uman sub form de :

- uleiuri fluide

- margarine

- grsimi culinare.

Prelucrrii in vederea obinerii :

- uleiurilor tehnice (rapi)

- vopsele i lacuri ( in, cnep)

- cerneluri..

Primele surse din care s-a obinut ulei au fost seminele de in i cnep. In a II-a jumatate a
secolului al XIX-lea s-a introdus cultivarea seminelor de rapit. Incepnd din secolul XX a
nceput s se cultive i s se prlucreze semine de floarea-soarelui, iar pe la jumtatea secolului
XX s-au cultivat i prelucrat semine de soia.
La nceput, uleiul se obinea n uleinie. La sfritul secolului XIX uleiul se obine prin
presare cu ajutorul preselor hidraulice. Odat cu progresul tiinei i tehnicii apar

primele ntreprinderi n care se obine ulei prin presare (prese mecanice) i prin extracie. Astzi,
la noi n ar, uleiul se obine n ntreprinderi modernizate.

Intreprinderi modernizate: Bucuresti (Muntenia), Craiova (Podari), Buzu, Timioara.

Intreprinderi noi: Iai, Slobozia, Constana, ndrei.

Plantele ale cror semine sau fructe se caracterizeaz printr-un coninut ridicat de ulei
poart denumirea de plante oleaginoase, care constituie materia prim propriu-zis pentru
fabricarea uleiurilor vegetale.

Pe lng plantele oleaginoase, pentru obinerea uleiurilor vegetale se folosesc i alte surse de
materii prime, dintre care cele mai importante sunt: plantele textilo-oleaginoase i deeurile
oleaginoase.

Plante oleaginoase:

- floarea soarelui;

- soia;

- ricin;

- in pentru ulei;

- rapita.

Plante textilo-oleaginoase:

- canepa;

- bumbac.

Deseuri oleaginoase:

- germeni de porumb;

- seminte de dovleac.
Cap VII. PREZENTAREA PROCESULUI TEHNOLOGIC DE OBINERE A
ULEIURILOR BRUTE
Definiii:
Procesul tehnologic este procesul format din totaliatea operaiilor tehnologice necesare obinerii
unui produs finit.

Opertia tehnologic este o transformare simpla a materiei prime sau semifabricatului pe


parcursul unui proces tehnologic.

Schema tehnologic este o reprezentare grafic a operaiilor tehnologice dintr-un proces n


ordinea lor cronologic, ncadrate n dreptunghi i cu sgeat ntre ele, pornind de la materia
prim pn la produsul finit.

Fluxul tehnologic este o reprezentare grafic a utilajelor folosite ntr-un proces tehnologic n
ordinea cronologic a operaiilor tehnologice.

7.1. Receptionarea materiilor prime

Recepia: - caliatativ

- cantitativ

Seminele oleaginoase ajung la fabric pe cale auto sau CFR.

La centrele de colectare se face recepia cantitativ a seminelor oleaginoase, ct i o


recepie calitativ sumar, cu care ocazie se verific greutatea hectolitric, coninutul de corpuri
strine i de umiditate.

Recepia cantitativ const n cntrirea seminelor oleaginoase ajunse la fabric.


Cntrirea se face cu ajutorul basculelor.

Recepia cantitativ se face cu scopul de a ti exact cantitatea de materie prim intrat n


fabricaie. Mijolcul de transport cu ncrctura se cntrete rezultnd masa M1 din care se scade
tara mijlocului de transport M2. Cantitatea de materie prim recepionat va fi diferena dintre
M1 i M2, astfel obinndu-se masa brut, Mb.

Recepia calitativ const n determinarea calitii materiei prime i are drept scop asigurarea
aprovizionrii fabricilor de ulei cu materii prime corespunztoare, care s permit o bun
desfurare a procesului tehnologic.

Recepia calitativ se face prin analize de laborator.

Seminelor oleaginoase li se determin:

- coninutul de impuriti (corpuri straine); (%)


- coninutul de umiditate; (%)

- masa hectolitric; (kg/hl).

Aceste caracteristici sunt foarte importante pentru c n funcie de ele se face plata seminelor
oleaginoase productorilor.

Pentru seminele de floarea soarelui coninutul de umiditate prevzut n STAS este de maxim
14%, coninutul de impuriti , maxim 4% iar masa hectolitric ntre 35-50 kg/hl.

Probele de semine se iau respectnd urmatoarele regului:

- n cazul seminelor ambalate n saci, mostrele se iau cu ajutorul unei sonde conice

care se introduce n interiorul sacului. Pentru alctuirea probei medii, mostrele se iau din 10%
din numrul ambalajelor.

- n cazul cnd seminele sunt livrate n vrac (vagoane, autovehicule), mostrele se iau

cu ajutorul sondei etajate. In cazul vagoanelor, mostrele se iau din 9 locuri, din 3 straturi: la 10
cm de la suprafa, de la mijloc i de la fund. Din crue sau camioane, probele se iau din 5
locuri. Probele recoltate se amestec i se reduc prin metoda cvartrii, pn la 3 kg, ceea ce
constituie proba medie.

Dac probele nu se pot analiza imediat, trebuie pstrate n cutii sau borcane ermetic nchise,
pentru ca s nu piard din umiditate.

In urma recepiei calitative se obine masa net, Mn.

7.2. Curirea seminelor oleaginoase

Este operaia tehnologic ce are ca scop ndeprtarea impuritilor din masa de semine.

Se realizeaz n dou etape:

- precurire, se face dup recepie i naimte de uscare. Este necesar pentru buna condiionare a
seminelor n timpul depozitrii precum i pentru folosirea optim a spaiului de depozitare

- postcurire, se face dup depoziare i nainte de intrarea seminelor n procesul tehnologic


propriu-zis.
Posturirea se impune din urmatoarele motive: impuritile care se gasesc n semine provoac,
la prelucrare, uzura mainilor, iar praful creeaz condiii grele de munc. Impuritile
influeneaz i calitatea roturilor rezultate micord valoarea nutritiv a acestora.

Impuritile se clasific astfel:

- impuriti minerale: pmnt, nisip, pietre, praf

- impuriti organice: resturi de frunze, tulpini, paie

- impuriti neoleaginoase: semine de alte plante, seci, sparte

- impuriti feroase: cuie, srme, uruburi.

Principii de separare a impuritilor:

- dup diferena de mrime; se realizeaz cu ajutorul sitelor cu orificii de diferite forme i


mrimi care pot avea diferite micri (rectilinie: du-te vino, circular, vibratorie)

- dup diferena de mas volumetric; se realizeaz cu ajutorul curenilor de aer. Viteza


curenilor de aer trebuie s fie mai mare dect viteza de plutire a seminelor oleaginoase

- dup proprietaile magnetice; se realizeaz cu ajutorul magneilor naturali i a


electromagneilor.

Utilaje folosite:

Pentru precurire: -vibroaspiratorul Sagenta

-precuritorul Buhler

Pentru postcuraire: -postcuritorul Miag

-tararul cu aspiraie.

7.3. Uscarea seminelor oleaginoase

Atunci cnd la recepia calitativ, umiditatea seminelor este mai mare dect prevede STAS-ul
dup precurire se realizeaz operaia de uscare.

Uscarea este operaia tehnologic ce are ca scop reducerea umiditii seminelor oleaginoase
nainte de depozitare, ajungndu-se la umiditatea de echilibru. Dac nu s-ar realiza operaia de
uscare i seminele ar fi depozitate cu umiditate ridicat atunci ar aprea pericolul degradrii
seminelor oleaginoase, datorit ncingerii i mucegirii acestora.

Uscarea seminelor se poate realiza astfel:

- uscare natural, prin loptre i aerisire

- uscare forat, n instalaii de uscare.

Pentru uscarea semintelor folosind instalaii de uscare, se utilizeaz urmtorii ageni de uscare:
aer cald i amestec de aer i gaze de ardere pentru uscarea direct, iar pentru uscarea indirect
agentul termic folosit este aburul.

Metode de uscare:

a) Uscarea prin conducie(uscare indirect); se realizeaz prin inermediul unei suprafee pe


care sunt aezate seminele oleaginoase. De o parte a acestei suprafee se gasete agentul termic
(aburul), iar de cealalt parte, stratul de semine oleaginoase.

b) Uscarea prin convecie(uscare direct); seminele oleaginoase supuse uscrii vin n contact
direct cu agentul termic (aer cald sau amestec de aer i gaze de ardere) realizndu-se astfel
uscarea seminelor datorit prelurii umiditii seminelor de ctre agentul termic.

c) Uscarea prin radiaie; seminele oleaginoase se gsesc n vecintatea unor suprafee


radiante care emit radiaii ce realizeaz uscarea seminelor.

d) Uscarea mixta(combinat).

Pentru a se realiza uscarea seminelor au loc urmtoarele fenomene:

- difuzia umiditii din interiorul particulelor, la suprafaa acestora

- evaporarea umiditii de la suprafaa particulelor, umiditatea fiind preluat de agentul


termic.

Factorii care influeneaz uscarea:

a) Factori referitori la produsul supus uscarii (semine oleaginoase):

- coninutul iniial de umiditate

- grosimea stratului de semine.


b) Factori referitori la agentul de uscare:

- temperatura agentului de uscare

- coninutul de umiditate relativ al agentului de uscare

-viteza de circulaie a agentului de uscare.

c) Factori referitori la utilaj:

- modul de funcionare

- construcia utilajului

- durata operaiei de uscare

-modul de transmitere a cldurii.

Utilaje folosite:

- usctor cu tambur (mai puin folosit)

- coloane de uscare (cele mai utilizate)

- usctor cu fascicul tubular (utilizat n special pentru uscarea germenilor i rotului).

7.4. Depozitarea seminelor oleaginoase

Magaziile folosite pentru depozitarea seminelor trebuie s ndeplineasc urmtoarele condiii:

- s fie etane, fr sprturi n perei sau plafoane

- nlimea stratului de semine din interiorul magaziei nu trebuie s depeasc 1,6 m

- temperatura din interiorul magaziei s nu depeasc 20 C

- umidiatea relativ a aerului din interiorul magaziei s aib valori cuprinse ntre 60-
70%.

Depozitarea are ca scop asigurarea cantitii de materie prim nencesar continuitii procesului
tehnologic.
Seminele oleaginoase pot fi depozitate n magazii etajate sau n silozuri celulare. Seminele sunt
introduse n interiorul magaziei cu ajutorul benzilor transportoare(pe orizontal), cu ajutorul
transportoarelor elicoidale (poziie nclinat) sau cu ajutorul elevatoarelor cu cupe (poziie
vertical); acest mijloc de transport se foloseste in cazul depozitrii seminelor n magazii etajate.

In timpul depozitrii, seminele ajung la o maturitate tehnologic, de asemenea la depozitare n


semine au loc procese de respiraie i germinare.

Asupra semintelor actioneaz:

- factori interni: enzime

- factori externi: umiditatea i temperatura aerului din depozit, oxigenul din aer,
microorganisme i duntori.

Procese ce au loc n semine n timpul depozitrii:

a)Procese datorate activitii enzimelor:

- de respiraie, datorate activitii enzimelor oxidoreductoare

- de hidroliz, datorate activitii enzimei lipaza.

b)Procese datorate aciunii microorganismelor:

- n timpul depozitrii seminelor oleaginoase, se pot dezvolta drojdiile i mucegaiurile care


pot duce la degradarea lor.

c)Procese datorate aciunii duntorilor: roztoare, molii, acarieni, gndaci.

Tot n timpul depozitrii, n semine, au loc transformri chimice i biochimice.

Datorit acestor procese, seminele oleaginoase sunt alterate nemaiputnd fi folosite n procesul
tehnologic. Pentru evitarea apariiei lor, n timpul depozitrii seminelor oleaginoase, trebuiesc
respectate condiiile impuse din punct de vedere igienic i calitativ.

7.5. Descojirea seminelor oleaginoase

Are ca scop ndeprtarea cojii. Coaja seminelor oleaginoase (coaja botanic) conine mult
celuloz, care nu este asimilat de organismul uman i animal.

Avantajele descojirii sunt:


- mrirea capacitii de prelucrare a utilajelor

- mrirea duratei de lucru a utilajelor

- roturile folosite n hrana animalelor sunt mai bune.

Dezavantajele descojirii sunt:

- uzura rapid a utilajelor

- utilaje i fort de munc suplimentare.

Indiferent de metoda de descojire folosit, coaja nu este ndeprtat n totalitate; mai ramne 2-
8%. Coaja rmas la descojire are rol important n operaia de presare.

Descojirea seminelor oleaginoase se realizeaz n dou etape:

I. Spargerea i detaarea cojii de miez

- se realizeaz prin: lovire(seminele de floarea soarelui), tiere, strivire(seminele de soia),


frecare.

Spargerea i detaarea cojii de miez prin lovire se poate realiza prin lovirea seminelor cu
ajutorul unor palete i proiectarea acestora pe un perete fix.

In urma spargerii i detarii cojii rezult un amestec de:

- miezuri ntregi

- coji ntregi i sfrmate

- semine ntregi, nedescojite.

Acest amestec este supus mai departe celei de a doua etape a descojirii (separarea
cojilor).

II. Separarea cojilor din amestecul rezultat

Se face dup anumite principii:

- dup diferena de mrime, prin cernere pe site


- dup diferena de greutate specific, prin aspiraie, cu un curent de aer ascendent, produs de
un ventilator.

In urma separrii cojilor , rezult: miez industrial 80-85% i coji 15-20%.

Utilaje folosite:

Pentru spargerea i detaarea cojii: toba de spargere

Pentru separarea cojilor: -separatorul de coji tip Vulcan

-separatorul de coji tip Mis

7.6. Mcinarea seminelor oleaginoase

Este operaia tehnologic prin care materia prim, miezul industrial, rezultat la descojire, este
divizat n particule mai mici punndu-se n libertate uleiul. Operaia de mcinare se realizeaz
datorit forelor mecanice ce iau natere n utilajul de mcinare.

In urma mcinrii se obine mcintura oleaginoas.

Mcinarea seminelor are ca scop deschiderea celulelor n care se gsete uleiul, astfel nct
acesta s poat fi separat mai uor la presare i extracie.

In urma mcinrii, se mrete suprafaa de contact dintre mcintur i agentul termic, crendu-
se condiii optime pentru transmiterea cldurii n timpul operaiei de prjire.

In mcintura rezultat, uleiul se gsete sub dou forme:

- 70-80% din coninutul de ulei se gsete sub forma unei pelicule de ulei reinut la
suprafata i n capilarele oleoplasmei celulare.

- restul de 20-30% se gsete nchis n interiorul celulelor nedestrmate n timpul operaiei


de mcinare.

Operaia de mcinare depinde de compoziia chimic a seminelor oleaginoase i n special de


coninutul de umiditate i coninutul de ulei al acestora. Dac seminele au un coninut de
umiditate sczut, atunci la mcinare se obine o mcinatur uniform i pulverulent. Dac
seminele au un coninut de umiditate ridicat, mcintura oleaginoas obinut este cleioas,
lipicioas.
De modul cum se realizeaz operaia mcinare (uniformitatea mcinturii) depind i operaiile de
prjire, presare i extracie. In urma mcinrii miezului industrial, uleiul din capilarele
oleoplasmei celulare este pus n libertate i se separ sub form de picturi care sunt reinute la
suprafaa mcinturii oleaginoase. Indiferent ce metod i utilaj folosim la mcinare, mai rmn
celule nedestrmate (nedeschise) n care uleiul rmne nchis.

In industria uleiului, operaia de mcinare se aplic miezului industrial, brochenului i rotului.

Utilaje folosite:

a) Valurile - cu 5 tvlugi (cilindrii) suprapui

- cu dou perechi de tvlugi montai n serie; au suprafaa rifluit, realiznd mcinarea rotului
i a miezului

- cu dou perechi de tvlugi monati n paralel; au suprafaa neted, realiznd aplatizarea


brochenului.

b) Concasoarele

c) Morile cu ciocane.

7.7. Prjirea mcinturii oleaginoase

Este operaia tehnologic de tratament hidrotermic i sub agitare continu a mcinturii


oleaginoase cu scopul de a elibera att uleiul absorbit n mcintur, n cursul procesului de
mcinare i reinut pe suprafaa particulelor de mcintur, ct i a uleiului din celulele rmase
intacte la mcinare.

Procesul de prjire se desfoar n dou faze:

I -Umectarea mcinturii

II Inclzirea i uscarea mcinturii umectate.

I-Umectarea mcinturii const n tratarea mcinturii cu ap. Apa are rolul de a produce
umflarea mcinturii lund locul peliculei de ulei. In urma umectrii, celulele nedestrmate
(nedesfcute) la operaia de mcinare, se umfl, iar n a II-a faz se sparg punnd n libertate
uleiul. Viteza de umectare este invers proporional cu coninutul de ulei. In timpul umectrii
acioneaza enzimele (lipaze) care produc hidroliza grasimilor, mrind aciditatea liber
(fenomenul nu este dorit).
Pentru inactivarea enzimelor, operaia de umectare trebuie s se realizeze la temperaturi de ~70-
80 C. Aceste temperaturi sunt destul de mari pentru a inactiva enzimele.

II-Inclzirea i uscarea mcinturii umectate are ca scop spargerea celulelor nedeschise la


mcinare i evaporarea apei folosita n faza de umectare. In timpul nclzirii mcinturii, au loc o
serie de transformri fizice i chimice n structura mcinturii.

Cele mai importante transformri sunt:

- reducerea vscozitii uleiului

- descompunerea termic a substanelor proteice din compoziia mcinturii

- reducerea plasticitaii mcinturii atingnd o valoare optim la presare.

Utilaje folosite: agregatul de prjire format din:

-nec de inactivare

-prjitor compartimentat.

7.8. Presarea mcinturii oleaginoase prjite

Este operaia tehnologic prin care dintr-un amestec solid-lichid (mcintura oleaginoas
prajit), pregtit n mod corespunztor (prin mcinare i prjire), se separ lichidul ( uleiul), sub
aciunea forelor ce iau natere n utilajul numit pres.

Ca urmare a exercitrii presiunii asupra mcinturii oleaginoase, uleiul este expulzat din celulele
deschise i din capilarele mcinturii. Odat cu scurgerea uleiului, are loc aglomerarea
particulelor de mcintur parial degresate, cu formarea turtelor.

Procesul de extragere a uleiului din mcintur se poate desfura dup mai multe scheme de
lucru dintre care cele mai utilizate sunt:

- presare simpl + extracie

- presare dubl + extracie

- dubl presare

- extracie direct.
Cea mai folosit schem de lucru este prima schem, presare simpla + extracie, care se aplic i
n fabricile de ulei din ara noastr.

Extracia direct se utilizeaz la prelucrarea materiei prime cu continut mic de ulei.

In urma presrii se obine:- uleiul brut de pres, care reprezint ~85% din cantitatea de ulei
continut de semine;

- brochenul ,care mai conine ulei ~15%.

Presarea este influenat de urmtorii factori:

a) Factori referitori la materialul supus presrii (mcintura)

- forma i dimensiunile mcinturii

- structura i compoziia chimic a mcinturii (optime pentru presare)

b) Factori referitori la utilaj:

- durata operatiei

- fora de presare (progresiv ).

Utilaje folosite

a) Prese hidraulice

b)Prese mecanice:

- prese pentru presare preliminar (TPU 225)

- prese pentru presare final

- prese de utilizare unic.

Presele pentru presare preliminar dau un brochen ce conine ~15-22% ulei.

Presele pentru presare final dau un brochen ce conine 1-3% ulei.

La noi n ar, de obicei, se aplic procedeul de obinere a uleiului prin presare urmat de
extracie. In acest caz, pentru presare, sunt utilizate presele pentru presare preliminar.
7.9. Purificarea uleiului brut de pres

In urma operaiei de presare, n uleiul rezultat, se mai gasesc: resturi de mcintur (numite
zauri) , impuriti mecanice i urme de ap. Acestea trebuiesc ndeprtate deoarece n timpul
depozitrii uleiului, se poate produce degradarea rapid a acestuia.

Purificarea are ca scop:

- ndepartarea impuritilor grosiere (resturilor de mcintur), operaie ce se realizeaz prin


sedimentare, centrifugare, filtrare.

- eliminarea umiditii, se face numai atunci cnd aceasta depete 0,3%; operatia se
realizeaz prin evaporare sau uscare.

- ndeprtarea impuritilor fine, operatie ce se realizeaz prin filtrare.

Utilaje folosite:

a)Pentru separarea grosier:- la sedimentare- separatorul de za cu raclor

- la decantare- decantoare cu funcionare discontinu i cu funcionare continu.

- la centrifugare- separatoare centrifugale.

b)Pentru separarea impuritilor fine: - sita vibratoare

- filtre pres cu plci i filtre cu plci i rame.

Sedimentarea este operaia de separare a unor particule solide (zaul) dintr-un amestec eterogen
solid-lichid datorit diferenei de densitate.

Decantarea este operaia de evacuare a lichidului limpezit.

Filtrarea este operaia de separare a particulelor solide dintr-un ameste solid-licid cu ajutorul
unei mase filtrante.

Lichidul obtinut n urma filtrrii este limpede i se numete filtrat.

Particulele solide ce sunt retinute pe suprafaa masei filtrante se numesc precipitat.

In cazul filtrrii uleiului, filtratul = uleiul limpezit, iar precipitatul = impuritile fine din ulei.
Brochenul rezultat de la presare este o mcintur oleaginoas sub form de turte ce mai conine
ulei. Pregtirea lui pentru extracie const n mrunire i aplatizare, obtinndu-se paiete (forma
optim a mcinturii pentru extracie).

7.10. Extracia uleiului

Extracia este operaia tehnologic prin care dintr-un amestec solid-lichid se separ un
component lichid, datorit solubilitii diferite a acestuia intr-un solvent (benzina de extracie).

Amestecul solid-lichid este mcintura oleaginoas, iar lichidul este uleiul.

De la extracie se obine:

- miscela, care este ulei + benzina de extracie

- rotul, care este mcintura oleaginoas inert + benzina de extracie.

In vederea extraciei uleiului, materialul oleaginos, se amestec cu dizolvantul. Se formeaz o


soluie de ulei n dizolvant numit miscel, care se elimin i se prelucreaz apoi pentru
separarea uleiului de dizolvant.

In principiu, extractia uleiului din mcintur se poate realiza prin doua procedee:

- prin macerare

- prin degresare succesiv.

Macerarea const n tratarea repetat a materialului supus extraciei cu cantiti proaspete de


dizolvant.

La degresare succesiv, mcintura se trateaz cu cantiti de miscel de diferite concentraii,


ncepand cu miscela cea mai diluat, respectiv cu dizolvant proaspt.

Ultima metod fiind mult mai avantajoas, se folosete n prezent n toate fabricile de ulei.

Indiferent de metoda folosit, procesul de extracie cuprinde mai multe faze distincte i
anume:

- pregtirea materiei prime pentru extracie;

- extracia propriu-zis;
- distilarea miscelei;

- recuperarea dizolvantului din rot;

- condensarea i separarea dizolvantului.

Trecerea uleiului din faza solid n soluie este un proces de schimb de substant, n care
difuziunea are rolul principal.

La extracia uleiului din mcintura oleaginoas intervin mai multe tipuri de difuziune:

- difuziunea molecular

- difuziunea prin convecie

- difuziunea prin membrane celulare.

Prin difuziune se inelege fenomenul fizic n care substanele dizolvate trec liber, n partea
soluiei n care concentraia lor este mai mic, pn ce n ntreaga soluie repartizarea
moleculelor dizolvate este uniform.

Uleiul se gsete n materia prim pregtit pentru extracie sub trei forme:

- sub form liber, pe suprafeele particulelor de mcintur

- sub form legat, prin fore de suprafa n porii particulelor

- nchis n celulele ntregi, nedeschise prin operaiile de pregtire(mcinare).

Difuziunea molecular const n deplasarea moleculelor unei substane datorit energiei cinetice
proprii. In cursul extraciei, moleculele de ulei trec ntre moleculele solventului, iar cele de
solvent se deplaseaz ntre moleculele de ulei.

Difuziunea prin convecie const n deplsarea moleculelor datorit amestecrii fazei care conine
uleiul cu faza ce conine solventul. La extracia uleiului, amestecarea are loc datorit unor fore
exterioare(presiunea de pompare) care fac ca solventul s circule prin stratul de mcintur.

In cazul celulelor ntregi, procesul de difuziune are loc prin membranele celulelor, care
acioneaz ca membranele semipermeabile. Solventul care difuzeaz n interiorul celulelor,
dizolv uleiul i formeaz o soluie care difuzeaz spre exterior pn la egalizarea
concentraiei(ntre interior i exterior).
Procesul de difuziune depinde de urmtorii factori:

- mrimea moleculelor de solvent i mcintur care se amestec

- drumul pe care trebuie s l parcurg aceste molecule

- suprafaa de contact dintre mcintura oleaginoas i dizolvant

- temperatura i vscozitatea componentelor supuse amestecrii

- durata operaiei.

In timpul operaiei de extracie se disting dou etape:

Prima etap, de durat mai scurt, n care se extrage 80-90% din cantitatea de ulei coninut de
mcintura oleaginoas( uleiul se afl sub form liber i legat).

A doua etap, de durat mai mare, n care se extrage ~10-20% din ulei (n acest caz se extarge
uleiul nchis n celulele nedestrmate).

Pentru ca operaia de extracie s se realizeze n condiii optime, trebuiesc respectate urmtoarele


cerine:

- umiditatea optim a mcinturii oleaginoase supuse extraciei s fie cuprins ntre 6-9%

- forma i dimensiunile mcinturii oleaginoase(forma de paiete i dimensiuni medii pentru c


mcintura fin nfund instalaia de extracie).

- mcintura oleaginoas s nu conin sau s conin n proporie ct mai mic celule nchise

- ntimea stratului de mcintur s nu depeasc 1,6 m

- cantitatea i viteza de circulaie a dizolvantului s fie ct mai mare

- temperatura de lucru s nu depeasc 55 C.

Metode de extracie:

Dup modul de circulaie al solventului:

- extractie simpl

- extracie multipl sau n trepte


- extracie continu.

Dup contactul dintre mcintura oleaginoas i solvent:

- extracie prin percolare (stropire)

- extracie prin imersie (cufundare).

Extracia simpl se realizeaz ntr-un singur extractor avand funcionare discontinu. In extractor
se ncarc mcintura oleaginoas i apoi se introduce n interiorul extractorului benzina de
extracie (pe la partea superioar a extractorului). Dup un anumit timp se obine miscela, care
este scoas din extractor pe la partea opus introducerii benzinei de extracie. Dup ce extracia a
avut loc (s-a obinut miscela) se descarc din extractor rotul.

Extractia multipl (n trepte) se realizeaz n mai multe extractoare legate n serie. La nceput
mcintura oleaginoas se introduce simultan (n acelai timp) n toate extractoarele, apoi se
introduce benzina de extracie numai n primul extractor. Benzina trecnd prin stratul de
mcintur, extrage uleiul din acesta obinndu-se o miscel(M1) de o anumit concentraie(c1).
Acest miscel este apoi introdus n al doilea extractor, strbate stratul de mcintur, extrage
uleiul obinndu-se o miscel(M2) cu o concentraie(c2). La fel se procedeaz i cu celelalte
extractoare folosite la extracia multipl.

Extracia continu se realizeaz n extractoare cu funcionare continu ( alimentarea i evacuarea


produselor se face continuu). Circulaia produselor n interiorul extractorului poate fi n
contracurent sau n echicurent.

Utilaje folosite:

- Extractoare cu banda tip De Smet

- Extractor rotativ -cu sita fix tip Carusel

-cu sit rabatabil tip Rotocel.

In urma operatiei de extractie se obine miscela i rotul. Atat miscela ct i rotul au n


componena lor benzina de extracie, de aceea le supunem operaiei de distilare i dezbenzinare.

3.11. Distilarea miscelei i dezbenzinarea rotului

Distilarea este operaia tehnologic ce are ca scop ndeprtarea solventului din miscel.

Dezbenzinarea este operaia tehnologic de ndeprtare a solventului din rot.


Solventul existent n miscel i rot se gsete sub form de:

- fraciuni uoare, care sunt ndeprtate prin evaporare

- fraciuni grele (n cantiti mai mici) care sunt ndeprtate numai cu ajutorul aburului
direct suprasaturat.

Eliminarea solventului din miscel se realizeaz la temperaturi ridicate cnd se ndeprteaz


fraciunile uoare de benzin. Dac s-ar ncerca eliminarea (ndepartarea) fraciunilor grele la
temperaturi ridicate, atunci n ulei s-ar produce o serie de modificri nedorite (nchiderea la
culoare, reducerea indicelui de peroxid), care influeneaz calitatea uleiului.

Pentru eliminarea ultimelor fraciuni de solvent din miscel, se folosete abur direct suprasaturat
i se lucreaz n aparate cu funcionare sub vid.Aburul direct suprasaturat are rol de vehiculant al
fraciunilor grele de benzin.

Distilarea miscelei cuprinde trei faze:

1. Purificarea miscelei

2. Distilarea iniial

3. Distialrea final.

Purificarea miscelei

Miscela obinut n urma operaiei de extracie nu este o soluie pur, ea coninnd i o serie de
impuriti mecanice i organice. Acestea trebuiesc ndeprtate din miscel.

Purificarea se realizeaz prin urmatoarele operatii:

- decantare

- filtrare

- centrifugare.

Prin purificare se realizeaz i o concentrare a miscelei de la 14-16% pn la 30-35% ulei

Distilarea initial
Urmrete ndeprtarea fraciunilor uoare de dizolvant i concentrarea miscelei pn la 80-85%
ulei.

Distilare final

Are ca scop eliminarea fraciunilor grele de dizolvant i concentrarea miscelei de la 80-85% la


95-99% ulei. In urma distilrii finale uleiul obinut nu trebuie s conin mai mult de 0,1%
benzin de extracie.

Procedee de distilare:

- distilare prin pulverizare

- distilare n strat nalt

- distilare n pelicul.

Factorii care influeneaz distilarea:

- durata operatiei de distilare,10- 35 minute

- temperatura miscelei, < 120 C

- nlimea stratului de miscel, 30-60 mm.

Instalaii folosite:

- Instalatia de distilare de Smetcompus din:- economizor

- evaporator cu separator de nivel

- predistilator

- distilator final

Recuperarea dizolvantului din rot (dezbenzinarea rotului )

rotul de la extracie conine 25-50% dizolvant. El poate fi utilizat n hrana animalelor datorit
coninutului ridicat de substane proteice. Pentru aceasta trebuie eliminat dizolvantul din
compoziia sa.

Recuperarea dizolvantului din rot este o operaie care se realizeaz prin dezbenzinarea rotului
i toastare.
Dezbenzinarea are loc prin nclzirea rotului.

Toastarea este o prjire umed (tratament termohidric).

rotul rezultat nu trebuie s conin mai mult de 0,1%dizolvant i trebuie s aibe umiditate
constant (9-12%).

In urma operatiei de dezbenzinare i toastare se obine un rot cu caliti nutritive mbuntite


fiind inactivate unele substane i enzime din compoziia materialului oleaginos.

Utilaje folosite pentru dezbenzinarea rotului:

- Toaster realizeaz dezbenzinarea rotului urmat de o prjire umed. Este folosit n cazul
dezbenzinrii roturilor furajere.

- Usctorul rcitor realizeaz dezbenzinarea rotului cu ajutorul aburului indirect i a


aburului direct suprasaturat, i rcirea acestuia cu ajutorul aerului rece. rotul astfel obinut este
depozitat n magazii sau depozite celulare.

PREZENTAREA PROCESULUI TEHNOLOGIC DE RAFINARE A ULEIURILOR BRUTE

n vederea mbuntirii calitii uleiurilor i pentru asigurarea aspectului comercial ,


uleiurile brute se rafineaz.

Prin rafinare:

se amelioreaz o serie de proprieti cum sunt:

- aciditatea liber

- culoarea, gustul, mirosul

- transparena, conservabilitatea

se elimin substanele nedorite cum sunt:

- mucilagiile, acizii grai liberi, cerurile

- pigmenii (substanele colorante)

- substanele odorante (substanele ce imprim miros neplcut).


Aceste substane modific gustul i mirosul, determin procese nedorite n timpul
prelucrrii uleiurilor i afecteaz nefavorabil stabilitatea uleiurilor n timpul depozitrii. n timpul
rafinrii se elimin i unele substane valoroase :

- vitamine liposolubile A; D; E; K;

- fosfatide, steride.

CAP.VIII. ANALIZA PRODUSELOR FINITE ULEIURI RAFINATE

8.1 Examen organoleptic

Aspectul

Uleiurile se examineaz introduse ntr-un pahar Berzelius cu diametrul de 50 mm, ntr-un strat
de 100 mm nlime.

Grsimile solide se examineaz dup topire pe baie de ap, la o temperatur cu maxim 5C


peste punctul de topire al produsului. Se va observa dac produsul este sau nu tulbure sau
emulsionat i dac conine sau nu impuriti mecanice sau sediment. Impuritile indic
nominal: pmnt, praf metalic, bucele din lemn.

Mirosul

Se examineaz proba nclzit la circa 60 pe baie de ap sau prin frecarea unei cantiti mici n
palm.

Gustul

Se apreciaz prin degustarea probei la temperatura obinuit de circa 25C .

n cazul uleiurilor vegetale se va face o deosebire ntre gustul specific seminelor din care
provine i gustul de alterare, neptor, amar sau rnced.

n cazul uleiurilor solidificate prin hidrogenare, se va face o difereniere ntre gustul specific
de ulei hidrogenat i gustul de produs alterat.

Culoarea
Uleiurile se introduc ntr-un pahar Berzelius din sticl incolor cu diametrul de 50 mm, probele
cu o coloraie slab se examineaz n strat de 100 mm nlime, cele cu coloraie nchis n strat
de 50 mm.

Examinarea se face in lumina reflectat i n lumina refractat.

Aprecierea culorii grsimilor solide la temperatura obinuit se face att n stare solid ,ct i n
stare lichid (prin nclzire la o temperatur cu max. 5C peste punctul de topire al probei).

8.1.1 Proprieti organoleptice

Condiii de Metode de
Caracteristici
admisibilitate verificare
Aspect: - la 60C pentru limpede, fr
Stas 145/1-
uleiul nembuteliat - la 15C pentru suspensii i fr
78
uleiul n ambalaje de desfacere sediment
Stas 145/1-
Culoare galben
78
plcut, fr miros i Stas 145/1-
Miros i gust
gust strin 78

8.2 Determinarea indicilor fizici ai uleiurilor i grsimilor vegetale

8.2.1 Determinarea densitii relative a uleiurilor

Densitatea se poate determina cu:

- areometrul, n cazul probelor lichide

- balana Mohr-Westphal, n cazul probelor lichide

- picnometrul, n cazul probelor lichide, semisolide i solide 1.

A. Determinarea densitii cu areometrul Aparatura:


- areometre sau termoaerometre, cu lungime total de maxim
500mm, etalonate pentru urmtoarele intervale de densitate:

-0,610-0,700

-0,680-0,770

-0,750-0,840

-0,820-0,910

-0,890-1,000

- termometre de la 0-5 0C

- cilindru de sticl de dimensiuni corelate cu cele ale areometrului utilizat (l 000ml).

Pregtirea probei:

Uleiul de analizat se menine la temperatura camerei pn ajunge la o temperatur s nu difere


cu mai mult de 0,5C de cea a mediului ambiant, apoi se introduce n cilindrul curat i uscat.

Mod de lucru:

- Cilindrul cu uleiul de analizat se aeaz pe o plac perfect orizontal, prevzut cu uruburi calcare
(a).

- Spuma eventual format la suprafaa, se sparge cu o baghet nclzit, fr a atinge suprafaa


produsului.

- Aerometrul sau termoaerometrul, curat i perfect uscat, inut de captul superior, se introduce cu
grij n ulei (b), fr a atinge pereii cilindrului (c). Dup ce oscilaiile au ncetat, se citete la
nivelul inferior al meniscului (e), densitatea uleiului la temperatura la care se face determinarea.
Se introduce apoi termometrul pentru citirea temperaturii uleiului (d).
Mod de calcul:

- Densitatea relativ la 20C se calculeaz astfel:

d20 = d20 0,00069 t' (1)

n care:

- d20 - densitatea relativ citit pe aerometru la temperatura determinrii

- t' = diferena de temperatur dintre temperatura determinrii i 20C. Dac temperatura


determinrii este mai mare dect 20C, valoarea 0,00069t'se adaug, iar dac temperatura este
mai mic de 20C, valoarea se scade. Dac etalonarea aerometrului este fcuta la +4C,
valoarea densitii relative se mparte la densitatea apei la 20C care este 0,998. Rezultatele a
dou determinri nu trebuie s difere ntre ele cu mai mult de: - 0,002 pentru acelai aparat i
acelai operator

- 0,003 pentru aparate i operatori diferii.

B. Determinarea densitii relative cu balana Mohr-Westphal

Aparatura:

- balana Mohr-Westphal compus din: - suportul (1), tija mobil(2), urub de fixare (3) i
prghia (4) cu brae neegale. Braul lung este mprit n 10 diviziuni perfect egale, iar la
captul braului scurt se afl o greutate fix. Ultima diviziune a braului lung (a zecea)
corespunde crligului de care atrn un plutitor de sticl a crui mas este calculat n aa fel
nct s echilibreze exact plnia n aer.

- cilindru din sticl cu nlimea 120-150 mm i diametrul interior


min.50 mm.

- termometru de la 0-5 0C. Controlul aparatului

- nainte de fiecare determinare, prile metalice ale balanei se terg, iar plutitorul i srma
cu care este legat se spal cu alcool i eter etilic i se usuc prin suflare cu aer.

- Se atrn plutitorul de crligul balanei i se regleaz cu alutorul urubului reglaj.

- n cilindrul de sticl inut 15 min la temperatura de calibrare a balanei, se introduce apa


distilat, avnd exact temperatura de calibrare a balanei.
- Plutitorul se cufund n apa din cilindru astfel s intre n ap i circa 15 mm din srma de
suspendare. Se va observa s nu rmn bule de aer pe plutitor sau n urechea acestuia.
Dup cufundare, plutitorul trebuie s se afle pe axa cilindrului, fr s ating pereii acestuia.

- n urma cufundrii plutitorului n ap, echilibrul balanei se stric i braul de care este atrnat
plutitorul se ridic, pentru restabilirea echilibrului se aga pe braul balanei greutile
corespunztoare densitii relative a apei la temperatura de calibrare a balanei i anume:

- pentru balanele etalonate la d20 se adaug greutile corespunztoare densitii relative a apei
l0,0005. Dac nu se restabilete echilibrul n aceste condiii, balana i greutile nu mai
trebuie folosite.

Pregtirea probei

Se tempereaz la temperatura ambiant proba de analizat,cilindrul i plutitorul.

Mod de lucru

- Plutitorul se cufund n cilindrul gol, curat i uscat, iar balana se regleaz astfel
nct acul prghiei s coincid cu acul indicator al suportului. n cilindrul de sticl se
toarn produsul de analizat, lsndu-1 s curg de-a lungul unei baghete de sticl, pn la
cuprinderea plutitorului cu circa 15 mm sub nivelul lichidului. Prin aceasta echilibrul
balanei se schimb. Pentru restabilirea echilibrului, se aeaz pe braul lung al balanei
clreii, ncepnd cu cel mai mare. Se introduce apoi termometrul n lichid, se las 2-3
min i se citete temperatura precum i gradaia corespunztoare fiecrui clre.

- Ordinea notrii este de la clreul cel mai mare spre cel mai mic. Dac unul
din clrei lipsete, locul lui se noteaz cu 0.

- Pentru calculul densitii relative la 20C, se aplic relaia (1).

C. Determinarea densitii relative cu picnometrul Aparatura:

- picnometre din sticl calibrate, prevzute cu dopuri lefuite, de diferite forme i capaciti.
Calibrarea picnometrului i determinarea densitii relative se face la 20C.

- termostat pentru meninerea temperaturii la (200,2)C i la (600,2)C. Determinarea cifrei de


ap a picnometrului

Cifra de ap a picnometrului reprezint masa apei distilate, la 20C, coninut de picnometrul


astupat cu dop i umplut complet, inclusiv canalul capilar sau pn la reper la picnometrele fr
capilar.
- nainte de determinare, picnometrul i dopul su se cur cu amestec sulfocromic sau se
spal cu ap distilat, apoi cu alcool etilic i eter etilic, dup care se usuc ntr-un curent de aer,
lipsit de praf.

- Picnometrul uscat este lsat timp de o or s ia temperatura camerei i apoi se cntrete


mpreun cu dopul la balana analitic, cu precizia de 0,0002g. Apoi picnometrul se
cntrete cu ap distilat proaspt fiart i rcit la 18-20C, evitnd formarea bulelor de aer. Se
terge exteriorul cu o crp curat i uscat, care s nu lase scame i se introduce n termostat la
(200,2)C, unde se ine ~30 min.

- Excesul de ap ieit din tubul capilar se ndeprteaz cu hrtie de filtru fr a atinge orificiul
capilar la picnometrul fr reper sau se scoate apa pn la reper cu hrtie de filtru fcut sul,
picnometrul fiind meninut n termostat (baia de ap de la 0 la (200,2)C. Apoi
picnometrul ters se cntrete cu precizie de 0,0002g. Cifra de ap se calculeaz cu formula:
Cifra de ap = m2-m1

n care:

m1= masa picnometrului gol la 20C, n g.

m2= masa picnometrului cu ap distilat la 20 C n g.

- Cifra de ap se verific dup cel mult 20 de determinri.

Mod de lucru

a. La uleiuri

> nainte de analiz, uleiurile se aduc la temperatura de 18-20 C. Cu ajutorul unei pipete se
umple cu ulei picnometrul n prealabil splat i uscat. Picnometrul cu reper se umple pn puin
sub reper.

> Excesul de ulei ieit din capilar sau care depete reperul se ndeprteaz cu ajutorul hrtiei
de filtru.

> Se introduce picnometrul n termostat sau n baia de ap la temperatura de(200,2)C timp


de 30 min. Dac exist bule de aer, proba se menine n termostat pn bulele ajung la suprafa i
se sparg cu o baghet nclzit, fr a atinge suprafaa uleiului

> Se astup apoi picnometrul cu dopul su i se cur n exterior cu o crp muiat n benzen
sau benzin, innd picnometrul cu ajutorul unei hrtii de filtru. Se cntrete apoi la balana
analitic. Densitatea relativ:
n care:

m1- masa picnometrului gol, n g

m2- masa picnometrului cu ap distilat, n g

m3- masa picnometrului cu ulei

b. La produsele semisolide i solide

> Produsul de analizat se nclzete ncet pe baia de ap ntr-un vas de sticl sau de porelan, la
temperatura de ~ 60C.

> Se umple apoi picnometrul cu produs cu ajutorul unei pipete i se introduce n termostat sau
ntr-o baie de ap la (600,2)C, unde se menine 30 min. fr a fi astupat cu dopul, pentru
eliminarea eventualelor bule de aer.

> Se aduce la semn, se astup, se cur cu benzin i se rcete la temperatura camerei.

> Se cntrete apoi la balana analitic i se calculeaz densitatea relativ ca la a. >Rezultatele


a dou determinri nu trebuie s depeasc 0,0002.

8.2.2. Determinarea vscozitii

Vscozitatea este data de raportul dintre timpul de scurgere al unui volum de produs la o
temperatur anumit i timpul de scurgere al aceluiai volum de ap distilat la temperatura de
20C. Vscozitatea astfel determinat se exprim n grade Engler (E).

1. Aparatur
Viscozimetrul Engler se compune dintr-un vas cilindric (1) din alam, aurit n interior, sau
din oel inoxidabil. Vasul are la fund un orificiu de scurgere calibrat (2) de asemenea din metal
inoxidabil. Trei repere (5) indic nivelul pn la care se umple viscozimetrul cu produsul de
analizat. Capacul are dou orificii, unul pentru termometru, i altul pentru o tij de lemn de fag
sau de conifere, care ndeplinete funcia de obturator al orificiului de scurgere. Vasul (1) este
sudat concentric n interiorul unui alt vas de alam (3), care servete ca termostat. Acest vas se
umple cu ap sau ulei i poate fi nclzit cu flacr de gaz sau electric. Cu amestectorul (4) se
uureaz transmisia cldurii i uniformizarea temperaturii termostatului. Viscozimetrul este
montat pe un dispozitiv ale crui picioare sunt prevzute cu uruburi de calare. tuul pentru
termometrul interior trebuie s permit aezarea termometrului cu rezervorul n apropierea
orificiului de scurgere.

Termometre cu mercur

Recipiente, calibrate de 200 cm3 verificate la umplere, cu repere la 100 cm3 i la 200 cm3

Cronometrul cu diviziuni de 0,2 secunde cu o abatere maxim de 5 secunde la or.

2. Pregtirea determinrii

nainte de determinare, produsul va fi filtrat printr-o sit nr. 03 STAS 1077-67.

Produsele foarte vscoase, sau cu puncte de congelare ridicate, vor fi nclzite la maximum 50C.

Viscozimetrul, termometrele i tija trebuie s fie perfect curate i uscate. Curirea se face prin
splare cu solveni organici.

Se umple vasul (1) cu produsul de analizat, nclzit in prealabil pn la temperatura de


determinare, pn cnd vrfurile reperelor ajung abia vizibile. Prin ridicarea tijei se umple
orificiul de scurgere, lsnd suspendat o pictur de produs.
Cu ajutorul uruburilor de calare, se potrivete viscozimetrul astfel ca vrfurile reperelor s se
gseasc deopotriv la suprafaa lichidului. Acesta se realizeaz adugnd sau lsnd s se scurg
produsul din viscozimetru.

Se acoper vasul (1) cu produsul analizat i se introduc termometrele n vasele (1) i (3).

Termostatul se potrivete la urmtoarele temperaturi:

Pentru determinarea la 20C........... 20C

Pentru determinarea la 50C........... (50-0,25)C

Pentru determinarea la 100C........... 101C

Se agit coninutul vasului (1) apsnd uor tija i rotind capacul.

Dup ce s-a atins temperatura determinrii i s-a meninut constant timp de 5 minute cu
variaii maxime de 0,2C la 20C; de 0,3C la 50C i de 0,4C la 100C, se aeaz sub
orificiul de curgere recipientul curat i uscat.

3. Modul de lucru

Se ridic tija, lsnd s se scurg lichidul n recipientul calibrat i se pornete cronometrul n


acelai timp.

Pentru a se evita spumarea, firul de lichid va trebui s ating peretele recipientului calibrat.

Se observ numai temperatura lichidului din termostat, deoarece temperatura produsului poate
scdea ctre sfritul determinrii cnd termometrul rmne cu rezervorul n afara lichidului.

Se oprete cronometrul n momentul n care nivelul lichidului a atins reperul de 200 cm3 .

Vscozitatea n grade Engler (E) se calculeaz dup formula:

E = t/C

n care:

t = timpul de scurgere a 200 cm3 produs, n secunde;


C = constanta aparatului (timpul de scurgere a 200 cm3 ap distilat la 20 C), dup
certificatul eliberat de ctre Oficiul de stat pentru metrologie (valorile acestei constante trebuie
s fie cuprinse ntre 50 i 52).

8.2.3 Determinarea culorii de iod

1. Principiul metodei

Metoda permite stabilirea culorii de iod a uleiului prin compararea probei de analizat, cu o scar
de culoare, format din soluii de concentraie cunoscut de iod sau bicromat de potasiu.

n ambele cazuri valorile culorii de iod se exprim n mg, la 100 cm3 produs.

2. Reactivi

o Iodur de potasiu p.a.

o Bicromat de potasiu p.a.

o Iod metalic p.a.

o Acid sulfuric d=1,84

o Benzen p.a.

o Tiosulfat de sodiu, soluie 0,01 n.

o Amidon solubil, soluie 1%

o Soluie etalon de iod

o Soluie etalon de bicromat de potasiu.

3. Pregtirea scrilor colorimetrice

a. Scara de iod

Dup stabilirea titrului soluiei de iod, se execut, prin diluri corespunztoare, o sacr
colorimetric cu concentraii cuprinse ntre 0,5...30 mg iod, la 100 cm 3 , n baloane cotate. (Pn
la 14 mg iod la 100 cm3 se execut diluii din mg n mg, iar ntre 14 i 40 mg iod la 100 cm 3 , din
2 n 2 mg.)

b. Scara de bicromat de potasiu


Dup stabilirea titrului soluiei de biromat de potasiu, se execut, prin diluri corespunztoare, o
sacr colorimetric cu concentraii cuprinse ntre 1...50 mg bicromat de potasiu la 100 cm 3 , n
baloane cotate. (Pn la 100 mg/100 cm 3 se execut diluii din 2 mg n 2 mg, iar peste 100
mg/100 cm3, din 5 n 5 mg.)

4. Mod de lucru

a. Metoda comparrii vizuale

Din baloanele cotate, coninnd soluiile ce constituie scrile clorimetrice, se transvazeaz


volume egale n eprubete identice: pe fiecare eprubet se va nscrie concentraia corespunztoare
de iod, respectiv, bicromat de potasiu, exprimat n mg/100 cm3 soluie.

Eprubetele se nchid la flacr i se pstreaz la ntuneric. n aceste condiii soluiile sunt stabile
timp de 6 luni, n cazul scrii de iod, i timp de 5 sptmni, n cazul scrii de potasiu. Dup
trecerea acestei perioade se verific coninutul de iod, respectiv coninutul de bicromat de
potasiu, prin titrare cu tiosulfat de sodiu.

Din uleiul de examinat, perfect limpede, se introduce ntr-o eprubet identic cu cele care
alctuiesc scara colorimetric n volum egal cu cel al soluiilor scrii colorimetrice.

Culoarea probei de analizat se compar cu cea a soluiilor din scara de iod sau de bicromat.
Examinarea comparativ se face prin transparen; n cazul uleiurilor foarte deschise la culoare,
examinarea se face n faa unui ecran alb; n cazul probelor foarte nchise la culoare, uleiul se
dilueaz cu benzen, notnd diluia de care se va ine seama la stabilirea culorii de iod.

Att n cazul folosirii scrii de iod, ct i a celei de bicromat de potasiu, culoarea de iod a
uleiului de analizat este aceea care se afl notat pe eprubeta a crei coloraie este identic cu cea
a uleiului, multiplicat cu diluia eventual i se noteaz n mg iod la 100 cm3 ulei.

n cazul scrii de bicromat de potasiu, convertirea n scara de iod se face prin mprirea cu 5 a
valorilor nscrise pe eprubetele respective.

b. Metoda fotocolorimetric

Trasarea curbei de etalonare

Pentru trasarea curbei de etalonare se utilizeaz soluiile care alctuiesc scrile de iod sau de
bicromat de potasiu.

Extinciile soluiilor respective se determin cu ajutorul unui electrofotocolorimetru, utiliznd


filtrul verde i cuva de 50mm. Citirile se fac folosind ap bidistilat ca lichid de referin.
Cu ajutorul extinciilor obinute pentru soluiile de concentraii cunoscute, care formeaz scara
colorimetric se traseaz o curb n care, pe abscis se nscriu valorile succesive ale
concentraiilor soluiilor respective n mg/ cm3 , iar pe ordonat, valorilor extinciilor
corespunztoare.

Uleiul de analizat, perfect limpede, se colorimetreaz n vederea determinrii extinciei.

Att n cazul utilizrii scrii de iod, ct i a celei de bicromat de potasiu se citete pe curba
respectiv, valoarea concentraiei corespunztoare extinciei obinute pentru proba de analizat. n
cazul scrii de bicromat de potasiu, pentru convertirea n scara de iod, valoarea obinut se
mparte prin 5.

8.2.4 Determinarea indicelui de refracie

Determinarea indicelui de refracie la uleiurile i grsimile vegetale se face cu


metoda refractometrul Abb-Zeiss.

1. Descrierea aparatului

Refractometrul Abb-Zeiss se compune din:

Un bloc de prisme format din dou jumti: prisma de iluminare (1) i prisma de
msurare (2) din sticl de flint, cu unghiul de refringen =60; prismele sunt
prevzute cu o manta acoperit cu metal anticorosiv prin care circul, venind de la
un ultratermostat, un curent de ap cu temperatur constant; cele dou camere
sunt legate prin balamale, formnd blocul de prisme;

Compensator de dispersie montat n faa obiectivului lunetei (5), folosit pentru


nlturarea efectului de dispersie a luminii albe, la limita de separaie ntre
cmpuri;
Scara refractometrului, gradat direct n valorile indicelui de refracie (n), n
diviziuni de 0,001, montat n lupa de citire (7);

Oglinda (3);

Tamburul de reglare (4);

Butonul compensatorului (6);

Fereastra (8) acoperit cu capac pentru determinri n lumin transmis.

2. Verificarea i reglarea aparatului se face cu ap distilat. Indicele de refracie al apei


distilate la 20C este de 1,3330.

3. Modul de lucru

a. Determinare indicelui de refracie la uleiuri

Refractometrul se aeaz n faa ferestrei sau a unei lmpi electrice de 50100W. cu ajutorul
unei pipete se pun pe prismele refractometrului una sau dou picturi din uleiul de analizat (n
prealabil filtrat prin hrtie de filtru), aa fel nct uleiul s formeze un film continuu i fr bule
de aer.

n acest scop se mnuiesc cele dou prisme pentru a se evita curgerea uleiului.

Termostatarea la temperaturi de 20C se execut cu o precizie de 0,2C i trebuie s rmn


constant n tot timpul determinrii.

Se rotete oglinda i se potrivete cea mai bun poziie de iluminare a cmpului vizual, iar prin
lunet i prin rotirea butonului (6) se regleaz limita de separaie ntre partea luminat i partea
neluminat. Se rotete apoi compensatorl i ocularul, pentru eliminarea coloraiei la limita de
separaie ntre cele dou cmpuri. Se citete pe scara aparatului valoarea n a indicelui de
refracie.

b. Determinarea indicelui de refracie la grsimi i la uleiuri sodificate prin hidrogenare

Se potrivete termostatul refractometrului la temperatura prescris pentru determinare (40


0,2)C sau (60 0,2)C.

Se topete pe baia de ap proba de analizat, pn la o temperatur cu circa 5C peste


punctual de topire. Se filtreaz prin hrtie de filtru i, cu ajutorul unei pipete se pun unu sau dou
picturi pe prismele refractometrului. Se nchid prismele i se termostateaz proba 3..5 minute.
n continuare se procedeaz ca la punctul a.

4. Corecia de temperatur

n cazul n care nu se poate asigura temperatura de lucru prescris, respectiv 20, 40 sau 60C, se
admit abateri de 5C, cu condiia ca n tot timpul determinrii temperatura s rmn constant
cu o precizie de 0,2C.

Calcularea indicelui de refracie la temperatura prescris se face cu ajutorul formulei.

ntd= ntd1 0,000385 t (n cazul uleiurilor)

ntd= ntd1 0,0003865 t (n cazul grsimilor)

n care:

ntd este indicele de refracie la temperatura prescris, respectiv t=20,40 sau 60C;

ntd1 este indicele de refracie determinat la temperatura de lucru, t1.

t este diferena ntre temperatura la care s-a fcut determinarea i temperatura prescris.

8.3. Determinarea indicilor chimici ai uleiurilor i grsimilor vegetale

8.3.1 a. Determinarea aciditii libere la uleiuri i grsimi vegetale

Scop: verificarea caracteristicilor chimice ale uleiurilor i grsimilor vegetale, a gradului de


prospeime.

Reactivi:

> solvent- amestec de alcool etilic i eter etilic 1:2; amestec de alcool etilic i benzen 1:2

> hidroxid de sodiu soluie 0,5 n sau 0,l n

> fenoftalein soluie alcoolic 1%.

Pregtirea probei:

- Probele de ulei lichide la temperatura camerei, omogene, limpezi, se analizeaz ca atare.


- Probele de ulei lichide la temperatura camerei, cu ceruri sau gliceride insolubile, se
nclzesc la temperatura de 60C, se omogenizeaz i se filtreaz prin hrtie de filtru.

- Probele solide la temperatura camerei se topesc i se filtreaz printr-o plnie de filtrare la cald.

Mod de lucru:

- se cntresc la balana analitic ntr-un pahar Erlenmayer 2-50 g din proba de analizat, pentru
uleiurile nchise la culoare se lucreaz cu cantiti mici de prob (2-3 g);

- se adaug 50-150 ml solvent i se agit pn la dizolvarea complet a probei;

- se adaug 5-6 picturi de soluie de indicator fenoftalein

- se titreaz cu hidroxid de sodiu pn la apariia culorii roz persistent - l min.

Calcul:

% acid oleic

n care:

>282 - masa molecular a acidului oleic n g;

> V - volumul soluiei de NaOH folosit la titrare, n ml;

> n - normalitatea soluiei de NaOH;

> m - masa probei luate n analiz, n g.

Aciditatea se poate exprima i n indice de acidiate:

Indice de aciditate (I a) =

n care:

> 56,11- cantitatea de KOH n mg corespunztoare la lcm3 NaOH


Interpretare:

Se compar rezultatul obinut cu valorile prevzute n STAS-ul sau NI a produsului respectiv.

8.3.1 b. Test de autoevaluare

Determinnd aciditatea uleiului n laborator se obin urmtoarele valori:

V = 0.9 cm3 volumul de NaOH 0,1 n folosit la titrare

m = 5.1 g masa probei luate pentru analize

0,1 n normalitatea soluiei de NaOH

a. Scriei formula de calcul a aciditii, exprimat n % acid oleici.

b. Calculai aciditatea uleiului cu datele de mai sus.

c. Interpretai rezultatul obinut.

8.3.2 Determinarea indicelui de iod

Indicele de iod indic gradul de nesaturare al uleiului i grsimilor i se exprim n grame iod
absorbit de 100 g produs. Metoda se aplic uleiurilor i grsimilor care nu conin sisteme de
duble legturi conjugate.

Metoda Hanus: Reactivi:

- cloroform sau tetraclorur de Ca, lipsite de substane reductoare -acidclorhidric, iod, tiosulfat
de sodiu soluie 0,ln -iodur de potasiu amidon soluie (monobromur de iod). Mod de lucru:

- Se cntrete 0,0002 ntr-un vas Erlenmayer cu dop rodat din proba analizat

- Se adaug peste proba cntrit 10 cm3 solvent (cloroform sau CCl4) i se agit
pn la agitarea complet; se adaug cu birueta 25cm3 soluie Hanus i se agit pentru
omogenizare.

- Balonul cu proba se astup i se las n repaus 30.. .60min (n funcie de valoarea


indicelui de iod) la ntuneric i temperatura de(256)C.

- Se adaug n balon 20 cm3 soluie de iodur de potasiu i 100cm3 ap distilat i


se spal cu grij gtul balonului i dopul de orice urm de iod.
- Se titreaz rapid cu soluie de tiosulfat de sodiu 0,ln pn la culoarea galben pal.
- Se adaug 1.. .5cm3 soluie amidon i se continu titrarea pn la dispariia total a

culorii alb.

- Se efectueaz n paralel 2 probe cu aceleai cantiti de solvent i reactiv Hanus i n acelai


coninut dar fr grsime. Mod de calcul:

Indice de iod: (I i)

n care:

> 0,1269 - cantitatea de iod n g, corespunztoare la lcm3 tiosulfat de sodiu soluie n. >
V- volumul soluiei de tiosulfat folosit la titrarea probei martor, n cm3.

>V1 - volumul soluiei de tiosulfat de sodiu folosit la titrarea probei de analizat, n cm3.

> n - normalitatea soluiei de tiosulfat de sodiu folosit la titrare.

> m - masa probei supuse analizei, n g.

Ca rezultat se ia media aritmetic a 2 determinri paralele, care nu difer ntre ele cu mai mult de
1%.

Obs! Probele de uleiuri cu un indice de iod peste 150g/100g necesit o durat de reacie de o or.

8.3.4 Determinarea indicelui de saponificare

Indicele de saponificare reprezint cantitatea de hidroxid de potasiu, n mg, necesar


pentru saponificarea unui gram de prob, n condiiile metodei. Acest indice caracterizeaz masa
molecular medie a acizilor ce intr n compoziia uleiurilor i a grsimilor.

Aparatur:

- balon de saponificare (rezistent la alcalii) cu capacitate de 250.. .300 ml

- refrigerent de aer, avnd o lungime de minim 650 mm.


Reactivi:

- acid clorhidric 0,5 n


- hidroxid de potasiu, soluie alcoolic (se dizolv -35- 49g hidroxid de potasiu ntr-un litru de
alcool etilic de 96%, meninnd temperatura sub 15C, n tot timpul dizolvrii; soluia trebuie s
fie clar i incolor, n caz contrar se filtreaz, respectiv se purific alcoolul etilic.

- fenoftalein, soluie alcoolic 1%. Mod de lucru:

> Se topete proba (n cazul n care nu este lichid la temperatura camerei) la o temperatur cu
cel mult 15C peste punctul de topire, se dezhidreateaz cu sulfat de sodiu

anhidru i se filtreaz prin hrtie de filtru, pentru ndeprtarea impuritilor i a urmelor de ap.

>ntr-un balon de saponificare se cntrete cu precizie de 0,0002g o cantitate de prob astfel


aleas nct consumul de reactiv la titrare s reprezinte 45.. .55% din consumul probei martor; n
general se cntresc ~ 2g de prob; se adaug cu birueta 25 ml soluie alcoolic de KOH.

>Se monteaz refrigerentul de aer i se fierbe cu reflux pn la completa saponificare; pentru


majoritatea uleiurilor i grsimilor, o durat de saponificare de o or este suficient. n timpul
saponificrii trebuie supravegheat ca vaporii s nu ajung la partea superioar a refrigerentului,
pentru a se evita eventualele pierderi de componeni volatili.

>Dup saponificare, nainte de rcirea complet a probei, se spal refrigerentul cu puin ap


distilat i dup ndeprtarea refrigerentului, se titreaz proba cu acid clorhidric 0,5 n n prezena
fenoftaleinei pn la dispariia culorii roii.

>n paralel se execut o prob martor n condiii identice cu cele ale probei de analizat, dar fr
grsime.

Calcul:

Indice de saponificare: (I s)

n care:

>V- volumul de acid clorhidric 0,5 n folosit la titrarea probei martor, n ml;

>V1- volumul acidului clorhidric 0,5 n folosit la titrarea probei de analizat, n ml;

>m - masa probei luate pentru determinare, n g;

>28,05- cantitatea de KOH, n mg corespunztoare la 1 ml acid clorhidric 0,5 n.


Diferena dintre dou determinri nu trebuie s depeasc 0,3.

Proprieti fizice i chimice ale uleiurilor rafinate

Ulei de floarea soarelui Ulei de Ulei de Ulei de Ulei de Ulei de Ulei de


rapi salat dovleac soia bumbac arahide

rafinat nerafinat

Cal. I Cal. II

Aciditate liber, 0,1 0,4 2 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4
expr. n acid oleic,
%max.

Ap i substane 0,08 0,15 0,3 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15 0,15
volatile,% max.

Culoare de iod, 6 10 13 16 8 13 18 18 7
mg 1/100 cm3
max.

Substane 1 1 1 1,2 1 1 1,2 1,5 1,5


organice
nesaponificabile
% max.

Impuriti lips 0,1 lips


insolubile n eter
etilic,% max.

Spun % max. 0,03 0,07 lips 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07 0,07
Indice de iod, 119-135 119-135 92-123 110- 119-129 114- 101-120 85-100
gI/100g 132 140

Indice de 186-198 186-194 167- 175- 188-198 186- 191-199 186-197


saponificare 186 195 196
mg/kg max.