Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
Segunda Edicin
Recopilacin:
Dr. Wilson Parra
Dr. Ivn Tapia
Marzo 2017
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero
de 2017
2 de 77
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero
de 2017
INDICE
DENSIMETRA....................................................................................................................7
REFRACTOMETRA I....................................................................................................15
REFRACTOMETRA II...................................................................................................22
POLARIMETRA...............................................................................................................25
INTRODUCCIN A LA ESPECTROFOTOMETRA...................................................32
FOTOCOLORIMETRA....................................................................................................42
ESPECTROFOTOMETRIA VISIBLE.............................................................................47
ANLISIS ESPECTROFOTOMTRICO DE UNA MEZCLA....................................51
DETERMINACIN DEL pH DE UNA SOLUCIN REGULADORA........................54
DETERMINACIN DE LA COMPOSICIN DE COMPLEJOS................................57
TITULACIONES FOTOMETRICAS...............................................................................61
ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIOLETA..............................................................65
FLUOROMETRIA.............................................................................................................68
TURBIDIMETRIA Y NEFELOMETRIA..........................................................................71
TURBIDEZ EN AGUA......................................................................................................74
3 de 77
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero
de 2017
REGLAMENTO DE SEGURIDAD
Normas de laboratorio
Existe un material comn: bidones con agua destilada, reactivos qumicos en la estantera
correspondiente, pipetas, embudos, probetas, vidrios de reloj, varillas para agitar, esptulas,
balanzas, agitadores, algunos de los cuales sern entregados a un representante del grupo de
trabajo al inicio de la prctica. Se evitar dispersar este material por el laboratorio y, en lo referente
al material de vidrio, es preciso limpiarlo antes y despus de su utilizacin. Es de inters general
mantener el orden y la limpieza en los espacios fsicos individuales y comunes. As mismo habr
recipientes para recoger los distintos tipos de residuos generados. Al finalizar la prctica, debe
dejarse el material en las mismas condiciones como se lo recibi.
Es obligatorio cumplir con el horario de prcticas. Las sesiones de prcticas durarn tres horas y si
el estudiante debe salir por alguna razn deber solicitar permiso de ausencia al instructor o su
ayudante.
Seguridad en el laboratorio
Conducta en el laboratorio
Existen tres reglas fundamentales para trabajar en el laboratorio: limpieza, seguridad y disciplina.
Hay que trabajar siempre con mandil o ropa protectora apropiada y llevarla abotonada.
Es preciso mantener el rea de trabajo ordenada y limpia.
Los desperdicios slidos y lquidos hay que depositarlos en contenedores apropiados.
Hay que leer detenidamente la etiqueta de los recipientes antes de usar su contenido.
No se deben cambiar las etiquetas de los reactivos ni los recipientes con productos distintos a
los que indica dicha etiqueta.
El almacenamiento de reactivos preparados en el laboratorio se llevar a cabo en recipientes
adecuados a su reactividad y sern debidamente etiquetados.
Hay que evitar usar y almacenar excesivas cantidades de reactivos qumicos.
Es muy importante no contaminar los reactivos de los botes con otros productos. No se debe
4 de 77
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero
de 2017
pipetear directamente de los mismos y en caso de slidos hay que usar esptulas recin
limpias.
No se deben calentar recipientes de vidrio aforados (pipetas, buretas, matraces aforados,
etc.), botellas pesadas ni recipientes hermticamente cerrados.
No hay que ir con prisas. Es necesario leer cuidadosamente el instructivo antes de empezar
los experimentos y seguir los consejos del profesor.
Se deben consultar las dudas existentes al profesor encargado o su ayudante y no al
compaero.
Al terminar el experimento, hay que limpiar el rea de trabajo, banquetas, balanzas, mesas,
campanas extractoras, etc.
Precauciones generales
5 de 77
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero
de 2017
No se deben sobrecargar los puntos de suministro elctrico.
En los experimentos que sean potencialmente peligrosos de provocar incendios, se
extremarn las precauciones anteriores.
Hay que seguir estrictamente las normas de evacuacin en los simulacros de incendios.
Se debe conocer perfectamente la ruta de evacuacin a seguir en caso de incendio.
Hay que conocer la localizacin exacta de los medios de extincin existente (mangueras,
extintores y mantas).
Evacuacin
En el laboratorio debe existir un botiqun provisto de un material mnimo, como algodn, gasas,
tijeras, esparadrapo, yodo y alcohol sanitario, agua oxigenada, crema para quemaduras,
bicarbonato sdico, analgsicos, etc.
Ingestin de sustancias:
Lesiones superficiales:
En general, hay que proceder al lavado con agua abundante, salvo si la lesin se ha producido por
cido sulfrico. En este caso se neutraliza con agua jabonosa y se aplica sustancias oleosas. En
6 de 77
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero
de 2017
particular, para cidos fuertes hay que lavar abundantemente con agua bicarbonatada y para
bases fuertes como sosa castica hay que lavar abundantemente con agua acidulada o vinagre.
En caso de cortaduras superficiales, lavar con abundante agua y desinfectar con un antisptico y
aplicar presin con una gasa estril para detener el sangrado, realizar un vendaje en la zona
afectada.
En caso de quemaduras, aplicar crema para quemaduras o cubrir con jelonet al rea afectada, y
sobre este colocar una gasa y vendar apropiadamente.
N de la prctica: 1
Unidad Curricular: No.1 Fundamentos de la Qumica Analtica
Instrumental
Ttulo: DENSIMETRA
1.1 OBJETIVOS
Instrucciones previas
Observar el reglamento establecido en las pginas 4 a 6
7 de 77
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero
de 2017
Materiales y Reactivos
Probetas de 2000 ml
Balanza de Westphal
Picnmetro
Bao termosttico
Balanza analtica
Diversos densmetros y aermetros
Balones aforados de 250ml
Balones aforados de 100ml
Vasos de precipitacin de 50ml
Agua destilada
Soluciones de sacarosa: 2, 4, 8 y 12% P/V
Soluciones de etanol (2, 4, 8, 12 %V/V)
Termmetros
Buretas de 25ml
Gradilla con tubos de Nessler
Procedimiento
Adaptar la balanza analtica segn las indicaciones dadas para que funcione como balanza
8 de 77
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero
de 2017
hidrosttica.
Pesar el inmersor de vidrio en el aire (con 0.1mg)
Pesar el inmersor sumergido en agua destilada
Pesar el inmersor en cada solucin de sacarosa y en la muestra.
9 de 77
1.4 Resultados
Tabla 1-1 Determinacin del peso del picnmetro con agua, al vaco y con las diferentes
soluciones
Wpic. vaco Wpic.+ agua Wpic.+ sol. 2% Wpic.+ sol. 4% Wpic.+ sol. 8% Wpic.+ sol. 12% Wpic.+ muestra
(g) (g) (g) (g) (g) (g) (g)
1
2
3
4
x
Tabla 1-2 Determinacin de la densidad del agua y las soluciones dadas con la Balanza
Westphal
W3 W1 W3 W1
Dtt21 Dtt21 = densidad relativa
W2 W1 W
t1 = densidad absoluta a t1
t1 Dtt21 . Ht1 2O W1 = peso de picnmetro vaco
W2 = peso del picnmetro + agua
W = W2 - W1 W3 = peso del picnmetro + muestra
w = equivalente del agua
(Los datos obtenidos en la balanza de Westphal son directamente de densidad relativa a t 1/t2).
Calcular densidad absoluta:
10 de 77
t1 = tt12 ( exp ) . tH1 2O
Solucin 20
20
20 , g/cm3 % P/P %P/V %V/V
1
2
3
4
Muestra
Tabla 1-5 Datos calculados de densidades para las soluciones de NaCl y, concentracin de la
muestra obtenida con la balanza de Westphal
Estndar 20
20
20 , g/cm3 % P/P %P/V %V/V
1
2
3
4
Muestra
Tabla 1-6 Mtodo de los densmetros: densidades relativa y absoluta para las soluciones de
sacarosa y muestra; expresar las concentraciones en porcentajes
Clculo estadstico:
11 de 77
1.4.5.1 Mtodo del picnmetro
Tabla 2-7 Clculos de los valores ajustados de la densidad para todos los mtodos (B.
Westphal, picnmetro, densmetros)
Grficos
De cada grafico se obtendrn las respectivas ecuaciones del tipo 0 ks C ; con las cuales
podrn calcularse las concentraciones de las muestras.
Clculo Estadstico
12 de 77
Tabla 2-8 Resultados para las muestras con todos los mtodos:
Determinacin % P/P sacarosa
Densmetros Picnmetro B. Westphal
1
2
3
4
x
Calcular:
a) La media del %P/P de sacarosa para la muestra
b) Desviacin estndar n 1
c) Reportar como % P / P n 1
d) Sensibilidad y lmite de deteccin para sacarosa por densimetra, utilizando los
hidrmetros y la balanza hidrosttica.
1.6 CONCLUSIONES
1.7 CUESTIONARIO
1.8 BIBLIOGRAFA
[1]. BLATT, F. (1991). Fundamentos de Fsica 3ra. Edicin. Prentice Hall. Mxico. p. 216-
217, 243-247
[2]. SKOOG, D. y LEARY, J. (1994). Anlisis Instrumental 4ta. Edicin. Mc Graw Hill.
Madrid. p. 6-11.
[3]. SKOOG, D., HOLLER, J. y NIEMAN, T. (2001). Principios de Anlisis Instrumental 5ta.
Edicin. Mc Graw Hill. Madrid. p. 1116
[4]. SKOOG, D. y WEST, D.(2001). Qumica Analtica 7ma. Edicin. Mc Graw Hill. Mxico.
13 de 77
p. 166179.
[5]. Otra Referencia bibliogrfica: International Critical Tables
Handbook of Chemistry and Physics
Manual de Lange
1.9 ANEXOS
14 de 77
N de la prctica: 2
Unidad Curricular: No.2 Mtodos refractomtricos
Ttulo: REFRACTOMETRA I
1.1 OBJETIVOS
El ndice de refraccin es una propiedad fsica caracterstica que se utiliza para identificar substancias
qumicas.
15 de 77
1.11 PARTE EXPERIMENTAL
Instrucciones previas
Materiales y reactivos
Procedimiento
Examinar el refractmetro, sus partes y las conexiones al bao termosttico a 25C. Hacer un
esquema del instrumento.
Colocar 2 gotas de agua destilada en el prisma inferior o de iluminacin. Cierre suavemente el
prisma superior.
Mover los prismas de Amici hasta obtener los 2 campos perfectamente definidos.
Llevar hasta la lnea el lmite del ngulo crtico de refraccin con 4 cifras decimales. Anotar
tambin la posicin de los prismas de Amici en el tambor (compensador).
Hacer 3 lecturas ms a fin de obtener el promedio.
Limpiar cuidadosamente los prismas con un papel absorbente suave y luego con acetona.
Determinar los ndices de refraccin de las dems substancias.
1.12 RESULTADOS
Tabla 2-9 Lecturas del ndice de Refraccin y del compensador
25
nD
Compensador
1 2 3 x
Agua destilada
Propanol
Isobutanol
Alcohol benclico
Heptano
Muestra
AGUA DESTILADA
16 de 77
n D (tablas) - n D (experimental) = n
25 25
D p = n F - nc = A + (B * C)
D A B Compensador C
Dp
Dc = (Poner un solo ejemplo de clculo)
t
Se
2
= ( nD - 1 ) M
RM
nD + 2
2
-1
= nD
n f - nc
17 de 77
Clculo estadstico
Tabla 2-12 Clculo estadstico de los valores de ndice de refraccin del agua
25
n D AGUA
corregido
s
1
2
3
4
x
n-1
1.14 CONCLUSIONES
1.15 CUESTIONARIO
1.16 BIBLIOGRAFA
[1]. BLATT, F. (1991). Fundamentos de Fsica 3ra. Edicin. Prentice Hall. Mxico. p.
647659
[2]. MELOAN, C. y KISER, R. (1973). Problemas y experimentos en Anlisis
Instrumental. Reverte. Mxico. p. 187196
[3]. RUBINSON, K. (2001). Anlisis Instrumental. Prentice Hall. Madrid. p. 147148,
153161
[4]. SKOOG, D. y WEST, D. (1975). Anlisis Instrumental 1ra. Edicin. Interamericana.
Mxico. p. 306317.
[5]. SKOOG, D. y WEST, D. (1987). Anlisis Instrumental 2da. Edicin. Interamericana.
Mxico. p. 370375.
18 de 77
1.17 ANEXOS
TABLAS Y NOMOGRAMAS
19 de 77
20 de 77
21 de 77
NOMOGRAMA
N de la prctica: 3
Unidad Curricular: No.2 Mtodos refractomtricos
Ttulo: REFRACTOMETRA II
22 de 77
1.1 OBJETIVOS:
Para el rango de concentracin estudiado existe una relacin lineal entre n y la concentracin de
NaCl, sacarosa, etanol, etc. Aprovechando esta particularidad se determina la concentracin de una
muestra por interpolacin grfica y analtica.
Instrucciones previas
Materiales y reactivos
Refractmetro de inmersin
Refractmetro de Abbe
Baos termostticos
Baos de agua
Termmetros
Agua destilada
Soluciones de NaCl: 2%, 4%, 8%, 12% P/V
Soluciones de etanol: 2%, 4%, 8%, 12% V/V
Muestras de etanol, NaCl, sacarosa
Procedimiento
1.20 RESULTADOS
Tabla 3-13 Datos de ndice de refraccin para soluciones de NaCl o etanol*
Para el etanol trabajar en % V/V (precaucin en los grficos)
23 de 77
o
% V/V 1 2 3 x
(Etanol)
0.0
2.0
4.0
8.0
12.0
Muestra
* Para cada serie de soluciones
(exp.) (corregido)
0.0
2.0
4.0
8.0
12.0
Clculo estadstico
1.23 CUESTIONARIO
Relacin del ndice de refraccin con el porcentaje de sustancia seca y con los slidos disueltos.
De existir poner ejemplos. (mnimo 5)
Discusin del diseo y funcionamiento del refractmetro de inmersin:
1.24 BIBLIOGRAFA
[1]. BLATT, F. (1991). Fundamentos de Fsica 3ra. Edicin. Prentice Hall. Mxico. p.
216217, 243247.
[2]. MELOAN, C. y KISER, R. (1973). Problemas y experimentos en Anlisis
Instrumental. Reverte. Mxico. p. 187196.
[3]. RUBINSON, K. (2001). Anlisis Instrumental. Prentice Hall. Madrid. p. 147148,
153161
[4]. SKOOG, D. y WEST, D. (1975). Anlisis Instrumental 1ra. Edicin. Interamericana.
Mxico. p. 306317.
[5]. SKOOG, D., HOLLER, J. y NIEMAN, T. (2001). Principios de Anlisis Instrumental 5ta.
Edicin. Mc Graw Hill. Madrid. p. 1116.
N de la prctica: 4
Unidad Curricular: No. 3 Mtodos polarimtricos
Ttulo: POLARIMETRA
1.1 OBJETIVOS
25 de 77
rotacin y la rotacin especfica.
Familiarizarse con los mtodos cuantitativos polarimtricos.
Determinar el contenido de lactosa en una muestra de leche en polvo.
Las substancias que tienen la propiedad de hacer girar la luz polarizada en un plano son
denominadas ptimamente activas, pueden ser determinadas cualitativa o cuantitativamente por
medio de mediciones polarimtricas.
Instrucciones previas
Observar el reglamento establecido en las pginas 4 a 6.
Materiales y reactivos
Polarmetro
Agua destilada
Solucin de sacarosa al 0,5; 1,0;
1,5; 3,0% (100mL)
Tubos polarimtricos de 1 y 2dm.
Termmetros
Balanza analtica
Embudos
Vasos de precipitacin
Balones o Tubos de Nessler
Pipetas Volumtricas
Discos de Papel filtro cuantitativo
Solucin de cido sulfrico al 20%
Solucin de Tungstato de Sodio
(Wolframato de Sodio) al 10%
Lactosa de alta pureza
Muestra comercial de leche en
polvo.
26 de 77
Procedimiento
Utilizando un tubo polarimtrico de 1 y 2dm, medir los ngulos de rotacin de las soluciones de
lactosa al 0.5%; 1.0%; 1.5% y 3.0 % P/V, as tambin de la solucin obtenida del tratamiento de la
leche.
Realizar 5 lecturas y obtener el promedio.
Medir la temperatura de la solucin.
Medir la densidad de las soluciones de sacarosa
1.27 RESULTADOS
%P/V T (C) 1 2 3 4 5 _
x
sol
---
0,5%
1,0%
1,5%
3,0%
Muestra
%P/V T (C) 1 2 3 4 5 _
x
sol
---
0,5%
1,0%
1,5%
3,0%
Muestra
Clculo de la rotacin especfica experimental de la sacarosa y levulosa de
acuerdo al tubo utilizado en la medicin
100 *
l *C
( l en dm ; C en % P / V )
Tabla 4-18 Valores de rotacin especfica observada con el tubo de 1dm para la lactosa
St
(%P/V)
0,0
0,5
1,0
1,5
3,0
Tabla 4-19 Valores de rotacin especfica observada con el tubo de 2dm para la lactosa
St
(%P/V)
0,0
0,5
1,0
1,5
3,0
Sacarosa:
[ ] = + 66.412 + 0.01267 d - 0.000376 d2
d= concentracin (%P/P)
Tabla 4-20 Valores de rotacin especfica de la sacarosa segn ecuacin polinmica
a) sacarosa:
[ ] = [ ] + n [t2 - t1]
Tabla 4-21 Valores de rotacin especfica corregida por efecto de temperatura a varias
concentraciones de sacarosa
= 0 + b [%P/V]
0 ks C
0
CM M
ks
Nota: [
t
] D : No cambia con la concentracin.
100 . a
CM = [ ] tD : corregido a T de laboratorio
[ ] tD . l
Plactosa
%( P / P ) lact . = x100
Pmuestra
[ ] tablas - [ ] exp .
%ERROR = . 100 =
[ ] tablas
Clculo Estadstico:
S S( b ) ks C
S m S ( b ) 3 ( b )
(y i y i ) 2
y/x i 1
n2
S m Sbl
Cm
Ks
Clculo Estadstico:
[ ] exp
% Error
Marca de la leche analizada
Contenido de lactosa en % p/p
% p/p n-1
Sensibilidad de calibracin
Lmite de deteccin
1.29 CONCLUSIONES
Reportar la concentracin de la muestra
Concluir en base a los objetivos de la prctica
1.30 CUESTIONARIO
1.31 BIBLIOGRAFA
[1]. MELOAN, C. y KISER, R. (1973). Problemas y experimentos en Anlisis
Instrumental. Reverte. Mxico. p. 201211.
[2]. SKOOG, D. y WEST, D. (1975). Anlisis Instrumental 1ra. Edicin. Interamericana.
Mxico. p. 318339.
[3]. SKOOG, D. y WEST, D. (1987). Anlisis Instrumental 2da. Edicin. Interamericana.
Mxico. p. 375388.
[4]. SKOOG, D. y LEARY, J. (1994). Anlisis Instrumental 4ta. Edicin. Mc Graw Hill.
Madrid. p. 6-11.
[5]. WILLARD, H., MERRITT, L. y DEAN, J. (1981). Mtodos Instrumentales de Anlisis.
Continental. Mxico. p. 471 490.
[6]. WINGROVE, A. y CARET, R. (1981). Qumica Orgnica. Harla. Mxico. p. 205211,
218223.
[7]. WEAST Robert; CRC Handbook of Physics 49th (1968)
N de la prctica: 5
Unidad Curricular: No. 4 Espectroscopa de Absorcin Molecular
Ttulo: INTRODUCCIN A LA ESPECTROFOTOMETRA
CONTROL INSTRUMENTAL FOTOMTRICO
1.1 OBJETIVOS
Dentro de los requerimientos para el buen desempeo de un Laboratorio de Qumica Analtica, ocupa
un lugar preferencial el tipo de instrumento utilizado en la deteccin y cuantificacin de los parmetros
que se analizan y el control de su ptimo funcionamiento. El espectrofotmetro UV - Vis. constituye el
instrumento ms utilizado en el Laboratorio, ya que la mayora de las determinaciones se llevan a
cabo colorimtrica o espectrofotomtricamente. Aunque los aparatos de medicin que existen en el
mercado son sometidos a controles de calidad por sus fabricantes, el intenso uso y el envejecimiento
deterioran su rendimiento, dando lugar a errores analticos de origen instrumental que, aunque sea
parcialmente, se pueden detectar y corregir.
En el laboratorio se debe llevar un registro de todo el instrumental, donde deben constar todos los
controles que se realizan, los desperfectos que se producen, las reparaciones que se efectan, los
responsables del servicio tcnico, etc. de manera de constituirse en una documentacin vlida que
respalde el accionar profesional.
NOMENCLATURA ESPECTROFOTOMETRICA
Abs Abs
Tiempo
Tiempo
Tiempo
Tiempo
B C
D E
Longitud de onda
Instrucciones previas
Observar el reglamento establecido en las pginas 4 a 6
Materiales y reactivos
Espectrofotmetro UV - VIS
Balones aforados
Pipetas
Cubetas limpias
Agua destilada
Dicromato de potasio
Azul de bromotimol
Nitrato de cobalto
Cianohemoglobina
cido Sulfrico 0.37N
cido perclrico 0.001 N
P- Nitrofenol
Nitrito de sodio
Procedimiento
El mtodo ms exacto consiste en reemplazar la lmpara del instrumento por una fuente de
energa radiante que emita fuertes lneas a determinadas longitudes de onda. Son tiles
para este fin: a) Lmpara de vapor de mercurio (313, 365, 405, 436 y 546 nm) y b) Lmpara
de hidrgeno y de deuterio (486 y 656 nm.)
Un segundo mtodo consiste en la utilizacin de filtros de tierras raras como el xido de
Holmio (361, 418, 453, 536 y 636 nm.) y el Didimio ( 573, 586, 685, 741 y 803 nm.).
En caso de no contar con estos filtros o sus soluciones se recomienda usar el mtodo del punto
Isosbstico. Esta es una caracterstica que presentan ciertas sustancias con ismeros estables
cuyos espectros en solucin equimolecular cida y alcalina se cortan en una longitud de onda
caracterstica.
La importancia del mtodo resulta en que el punto isosbstico es independiente de la
concentracin absoluta de la sustancia y de la temperatura entre 4 y 45 C. La experiencia
consiste en determinar los espectros de absorcin-emisin de alguna de las sustancias que
luego se mencionan, en sus formas cidas y alcalinas. El punto isosbstico se define
En caso de hallarse errores en la exactitud que superen los lmites de aceptabilidad se deben
realizar correcciones pues generalmente en esta zona del espectro se llevan a cabo lecturas
absolutas para determinacin de enzimas por mtodos cinticos.
Factor de correccin:
Abs. referencia
F 100
Abs. hallada
Este factor se puede utilizar siempre que el error en la medida de absorbancia no supere el
10 % ya que en este caso es imprescindible recurrir al servicio tcnico.
1.33.3.3 Control de la precisin fotomtrica:
Tomar una alcuota, por ejemplo la solucin de Dicromato de Potasio empleada en el punto
anterior, en 10 porciones y medir los valores de absorbancia de cada una cuidando de colocar
la cubeta en la misma orientacin. Hallar la media, la desviacin estndar y el coeficiente de
variacin. El valor de CV deber ser inferior a 1 % para cubetas paralelas y 2 % para tubos de
fotocolorimetra. Puede realizarse la misma experiencia con soluciones de Nitrato de Cobalto
para la zona de los 510 nm o con soluciones de Sulfato de Cobre a 650 nm.
1.33.3.4 Control de la linealidad fotomtrica.
Grfico A Grfico B
Grfico C Grfico D
La deriva y el ruido deben comprobarse y registrarse al menos una vez al mes por medio de
la medicin de las variaciones de ABS cada 30 segundos, durante 15 minutos, tanto para un
blanco de agua de 0,000 UA como para una solucin de Dicromato de ABS
aproximadamente a 0,400 UA a 340 nm. Un instrumento que tenga alto ruido o deriva no
debe usarse para ensayos cinticos y cuando se usa para mtodos colorimtricos punto
final con Estndares debe tenerse cuidado con el intervalo de tiempo entre la primera y la
ltima lectura de absorbancia.
1.33.3.6 Control de cubetas.
Se puede medir introduciendo en el aparato una muestra que tenga una transmitancia del 0 %;
por lo tanto, cualquier radiacin detectada e indicada en el lector corresponder a luz espuria.
Ajustar cuidadosamente el 100 % T con agua destilada a 340 nm. Luego medir la
transmitancia aparente de una solucin de NO2 Na (50g/l). El valor mximo admisible de T es
de 1.0 %.
1.34 TABLA DE DATOS
Tabla 5-24 Espectros de absorcin de las formas cida y bsica del indicador
*Longitud de
Absorbancia
onda ()
Forma cida Forma bsica
320
325
330
335
340
345
350
...
550
*Variar la longitud de onda en intervalos de 5 nanmetros y de 1 nanmetro o menos cerca al punto isosbstico
Clculos de control
Control de la longitud de onda (Incluir grfico de espectro de barrido)
Control de la exactitud fotomtrica.- Determine el factor de correccin de las mediciones de
absorbancia
Abs.referencia
F 100
Abs.hallada
Clculo estadstico
(x i x) 2
S n 1 i 1
N 1
S
CV 100%
x
Clculo de la sensibilidad de calibracin (Ks) y del coeficiente de correlacin de la
ecuacin de la recta.
Clculo de la precisin en el control de cubetas.
1.37 CONCLUSIONES
Concluir en base a los objetivos de la prctica
Reportar el punto isosbstico y los controles correspondientes
1.38 CUESTIONARIO
Precisin y exactitud
Seales y ruido: relacin entra seal y ruido, fuentes de ruido en los anlisis instrumentales.
Linealidad, repetibilidad o repetitividad.
1.39 BIBLIOGRAFA
[1]. RUBINSON, K. (2001). Anlisis Instrumental. Prentice Hall. Madrid. p. 153161, 318
333.
[2]. SKOOG, D. y LEARY, J. (1994). Anlisis Instrumental 4ta. Edicin. Mc Graw Hill.
Madrid. p. 5259, 142155, 160164.
corresponda
2
Precisin determinada en diferentes posiciones del carro porta cubetas
[3]. SKOOG, D., HOLLER, J. y NIEMAN, T. (2001). Principios de Anlisis Instrumental 5ta.
Edicin. Mc Graw Hill. Madrid. p. 211, 103115, 146149, 151155, 163167, 177
181.
N de la prctica: 6
Unidad Curricular: No. 4 Espectroscopa de Absorcin Molecular
Ttulo: FOTOCOLORIMETRA
1.1 OBJETIVOS
A vs c
A vs (para el estndar tres)
A vs (para todos los estndares a 530 y 620 nm ; dos grficos)
%T vs c
El manganeso presente en el suelo se extrae mediante una fusin con KHSO 4, luego por oxidacin
con peryodato de potasio, el color resultante del permanganato de potasio obtenido se compara con
estndares y se determina su absorbancia a una longitud de onda de 526 nm donde se produce su
mximo de absorcin
Instrucciones previas
Materiales y Reactivos
Tubos de Nessler
Balanza analtica
Vasos de precipitacin
Balones aforados
Bao de agua
KMnO4 0.1 N
KIO4
KHSO4
H2SO4 0.25N
H3PO4 0.25N
Mezcla cida (H2SO4 + H3PO4)
Agua estabilizante (mezcla
cida+0.1gKIO4
Procedimiento
1.41.3.1 ESTNDARES
1.41.3.3 MUESTRA
1.42 RESULTADOS
Tabla 6-2 Valores de absorbancia y transmitancia para los estndares y muestra a diferentes
longitudes de onda
(535nm)
St.
Absortividad Molar
0
1
2
3
4
Clculo Estadstico
Promedio x
Desviacin estndar n 1
% Mn 3 n-1
1.45 CUESTIONARIO
Fundamento de la absorcin molecular de la radiacin electromagntica por qu las sustancias
presentan coloracin?
Definicin de Absorbancia y Transmitancia
Diseo y funcionamiento del colormetro de Duboscq, fotmetro de filtro.
Mtodos de medicin de la absorcin de la radiacin:
a) Mtodo de las series patrn
b) Mtodo de compensacin
1.46 BIBLIOGRAFA
[1]. AYRES, G.(1970). Anlisis Qumico Cuantitativo 2da Edicin. Harla. Mxico. p. 463
471
[2]. MELOAN, C. y KISER, R. (1973). Problemas y experimentos en Anlisis
Instrumental. Reverte. Mxico. p. 13.
[3]. SKOOG, D. y LEARY, J. (1994). Anlisis Instrumental 4ta. Edicin. Mc Graw Hill.
Madrid. p. 6678, 84, 142147.
[4]. WILLARD, H., MERRITT, L. y DEAN, J. (1981). Mtodos Instrumentales de Anlisis.
Continental. Mxico. p. 103115.
N de la prctica: 7
Unidad Curricular: No. 4 Espectroscopa de Absorcin Molecular
Ttulo: ESPECTROFOTOMETRIA VISIBLE
1.1 OBJETIVOS
Tres molculas de ortofenantrolina (1-10 fenantrolina) reaccionan con los iones ferrosos formando un
complejo de color anaranjado que obedece a la Ley de Beer y cuya mxima absorcin se produce a
510nm. Se utiliza tambin cido ascrbico para reducir el Fe 3+ a Fe2+, o en su defecto se puede
utilizar gotas de clorhidrato de hidroxilamina. Pueden interferir los iones Cobre, cinc y nquel.
Instrucciones previas
Observar el reglamento establecido en las pginas de la 4 a 6
Materiales y reactivos
- Espectrofotmetro
- Balones aforados
- Pipetas
- Cubetas limpias
- Agua destilada
- Fe (NH4)2(SO4)2. 6H2O (Sal de Mohr)
- Buffer de pH 4-5 (pesar 16,5g de NaOAc, aadir 11,4ml de HOAc y aforar 100ml)
- Solucin de cido ascrbico 10% sulfito de sodio 5% (no pesar en papel aluminio el sulfito)
- Solucin de ortofenantrolina 0.25%
Procedimiento
A partir de la sal de Mohr preparar una solucin que contenga 1000ug Fe/ml y a partir de
esta una solucin patrn de 10ug Fe/ml.
De esta ltima (solucin patrn), preparar la siguiente serie de estndares indicada en la
tabla
Las muestras disponibles contienen alrededor de 3-6 ppm de Fe (*), hacer los clculos
necesarios para tomar un volumen adecuado de muestra y que las mismas presenten una
absorbancia que se encuentre en la mitad de la curva de calibracin. Las muestras deben
recibir el mismo tratamiento que los estndares, una vez hecho esto determinar la A y %T en
los 2 equipos, tanto de los estndares como en las muestras.
(*)Para los clculos considrese un contenido promedio de 4,5 ppm en las muestras.
1.49 RESULTADOS
g Fe / ml Espectrofotmetro
St.
Absorbancia Transmitancia
0
1
2
3
4
5
M
Solucin patrn
Clculo de la cantidad de sal de Mohr necesaria para preparar la solucin
patrn de 1000g/ ml de hierro.
Concentracin de hierro
Clculo de la concentracin de hierro en los estndares (un solo clculo modelo)
Curva de calibracin
Ajuste de los datos a una recta del tipo: y= a + b x
Absorbancia
Estndar (Shimadzu)
Experimental Corregido
0
1
2
3
4
5
Muestra
Clculo estadstico
Mencionar las fuentes principales de error, y como afectara directamente en los resultados
experimentales.
Aplicaciones de la ley de Beer
Indicar la diferencia metodolgica entre espectrofotometra visible y ultravioleta.
1.51 CONCLUSIONES
1.52 CUESTIONARIO
1.53 BIBLIOGRAFA
[1]. SKOOG, D. y LEARY, J. (1994). Anlisis Instrumental 4ta. Edicin. Mc Graw Hill.
Madrid. p. 164170.
[2]. SKOOG, D., HOLLER, J. y NIEMAN, T. (2001). Principios de Anlisis Instrumental
5ta. Edicin. Mc Graw Hill. Madrid. p. 165186, 337347.
N de la prctica: 8
Unidad Curricular: No. 4 Espectroscopa de Absorcin Molecular
Ttulo: ANLISIS ESPECTROFOTOMTRICO DE UNA MEZCLA
1.1 OBJETIVOS
La absorbancia total de una solucin a cualquier longitud de onda es igual a la suma de las
absorbancias de los componentes individuales de la solucin. Esta relacin en principio permite
determinar las concentraciones de los componentes individuales de una muestra incluso si existe
solapamiento total de sus espectros, gracias a esto es posible analizar simultneamente una mezcla
de dicromato y permanganato de potasio.
A total = A K2Cr2O7 + A KMnO4
Instrucciones previas
Materiales y reactivos:
- Balones aforados de 50 ml
- Bureta de 25 ml
- Balanza
- Espectrofotmetro
- Acido sulfrico 0,5M
- Agua estabilizante
- KMnO4 4,0 x 10-3M en cido sulfrico 0,5M (estabilizada con KIO4)
- K2Cr2O7 1,00 x 10-2M en cido sulfrico 0,5M
Procedimiento
1.56 RESULTADOS
Tabla 8-34 Clculo de la absortividad molar del KMnO4 a dos longitudes de onda
Solucin Vol. Inicial Vol. Final Concent. A , 526nm A 440nm
(ml) (ml) (mol /l) 526nm (l /mol cm) 440nm (l /mol cm)
A
B
C
1.58 CONCLUSIONES
Reportar las concentraciones molares de permanganato y dicromato de potasio en la solucin
problema y analizar su valor.
Indicar la Variacin que existe entre la suma de las absorbancias de los componentes con la
solucin G.
Concluir en base a los objetivos de la prctica
1.59 CUESTIONARIO
1.60 BIBLIOGRAFA
[1]. AYRES, G. (1970). Anlisis Qumico Cuantitativo 2da Edicin. Harla. Mxico. p. 491
493, 671674.
[2]. MELOAN, C. y KISER, R. (1973). Problemas y experimentos en Anlisis
Instrumental. Reverte. Mxico. p. 1011.
[3]. SKOOG, D. y LEARY, J. (1994). Anlisis Instrumental 4ta. Edicin. Mc Graw Hill.
Madrid. p. 189190.
[4]. SKOOG, D., HOLLER, J. y NIEMAN, T. (2001). Principios de Anlisis Instrumental 5ta.
Edicin. Mc Graw Hill. Madrid. p. 325328.
[5]. WILLARD, H., MERRITT, L. y DEAN, J. (1981). Mtodos Instrumentales de Anlisis.
Continental. Mxico. p. 112115.
N de la prctica: 9
Unidad Curricular: No. 4 Espectroscopa de Absorcin Molecular
Ttulo: DETERMINACIN DEL pH DE UNA SOLUCIN
REGULADORA
1.1 OBJETIVOS
Las absortividades de las formas cida y bsica conjugada de un indicador se miden a dos longitudes
de onda diferentes. En una solucin reguladora problema se determina la concentracin de cada
forma a las dos longitudes de onda; la concentracin del in hidronio se puede calcular a partir de
esos datos.
La relacin entre las dos formas de verde de bromocresol en solucin acuosa se puede describir por
el equilibrio:
HIn + H2O In- + H3O+
Amarillo azul
HIn
Materiales y reactivos
- Balanza
- Espectrofotmetro
- Buretas de 50,0ml
- Balones de 100,0ml
- HCl 0,4F
- NaOH 0,4F
- Verde de bromocresol
Procedimiento
Verde de bromocresol. Disolver 100mg de indicador en 1,45ml de NaOH 0,01N y luego diluir
hasta 100ml con agua destilada.
HCl 0,4F. Diluir unos 7ml de HCl concentrado hasta alrededor de 200ml
NaOH 0,4 F. Disolver unos 3g de NaOH en 200ml de destilada o desionizada.
Transferir alcuotas de 1,0ml de la solucin madre del indicador verde de bromocresol a dos
matraces aforados de 25,0ml
Aadir a uno 5,0ml de HCl 0,4 F, y al otro aadir 5,0 de NaOH 0,4 F.
Diluir cada uno hasta el enrase, mezclar bien.
Obtener los espectros de absorcin, entre 400 y 650nm para las formas cida y bsica conjugadas
del indicador, utilizando agua como blanco.
Registrar los valores de las absorbancias a intervalos de 10nm, y si es necesario a intervalos
menores para definir los mximos y los mnimos.
Calcular la absortividad para cada especie a las longitudes de onda que corresponden a sus
mximos de absorcin.
Transferir una alcuota de 1,0ml de la solucin madre del indicador verde de bromocresol a un
matraz aforado de 100,0ml
Aadir 20,0ml de la solucin reguladora problema.
Diluir hasta el enrase y medir la absorbancia de la solucin diluida a las longitudes de ondas para
las que se calcularon los datos de absortividad.
1.63 RESULTADOS
En base a los clculos y resultados analice la informacin y relacinela con los postulados
tericos que corresponden a la tcnica analtica.
Indique cuales pueden ser las causas de error ms probable en caso de que los resultados se
alejen de los valores tericos.
Analizar el porqu de la utilizacin del indicador verde de bromo cresol con su
correspondiente rango de pH
1.65 CONCLUSIONES
1.66 CUESTIONARIO
1.67 BIBLIOGRAFA
[1]. AYRES, G.(1970). Anlisis Qumico Cuantitativo 2da Edicin. Harla. Mxico. p.
[2]. LIDE, D. (2006). Handbook of Chemistry and Physics 86ta. Edicin. CRS Press. p.3-
60 3-61, 8-16.
[3]. MELOAN, C. y KISER, R. (1973). Problemas y experimentos en Anlisis
Instrumental. Reverte. Mxico. p. 1011.
[4]. RUBINSON, K. (2001). Anlisis Instrumental. Prentice Hall. Madrid. p. 312317.
[5]. SKOOG, D. y LEARY, J. (1994). Anlisis Instrumental 4ta. Edicin. Mc Graw Hill.
Madrid. p. 189190.
[6]. SKOOG, D., HOLLER, J. y NIEMAN, T. (2001). Principios de Anlisis Instrumental 5ta.
Edicin. Mc Graw Hill. Madrid. p. 325328.
[7]. SKOOG, D. y WEST, D.(2001). Qumica Analtica 7ma. Edicin. Mc Graw Hill. Mxico.
p. 788789.
[8]. WILLARD, H., MERRITT, L. y DEAN, J. (1981). Mtodos Instrumentales de Anlisis.
Continental. Mxico. p. 112115.
N de la prctica: 10
Unidad Curricular: No. 4 Espectroscopa de Absorcin Molecular
Ttulo: DETERMINACIN DE LA COMPOSICIN DE COMPLEJOS
1.1 OBJETIVOS
Fig. 2
Fig. 1
M + nL MLn
Instrucciones previas
Materiales y Reactivos
- Espectrofotmetro
- Balanza analtica
- Balones de 50,0ml
- Bureta
- cido sulfrico 6M
- Hidroquinona
- cido clorhdrico
- Sal de Mohr
Procedimiento
8,0ml de C + 2,0ml de D
6,0ml de C + 4,0ml de D
4,0ml de C + 6,0ml de D
3,0ml de C + 7,0ml de D
2,5ml de C + 7,5ml de D
2,0ml de C + 8,0ml de D
1,5ml de C + 8,5ml de D
1,0ml de C + 9,0ml de D
2,5ml de C + 20,0ml de D
Aadir a cada solucin 1,0ml de hidroquinona al 1% y 0,5ml de cido clorhdrico 0,1M y diluir con
agua a 50,0ml. Homogeneizar las soluciones y dejarlas en reposo durante una hora a la
temperatura ambiente.
Medida:
Poner el espectrofotmetro a 508nm y determinar la absorbancia de las soluciones anteriores
en la forma habitual, utilizando agua como blanco.
Medida:
Medir las absorbancias de las disoluciones a 508nm, contra agua.
Notas:
Si se van a realizar las partes A y B de este experimento, preparar 100ml de la solucin C y 200 o
250ml de la solucin D. Si solo va a realizarse la parte a, preparar 50ml de la solucin C y 100ml
de la solucin D.
La absorbancia de la solucin 9, que contiene un gran exceso de 1,10-fenantrolina, representa la
conversin completa de Fe++ en complejo. Localizar su posicin en la grfica de la parte a.
La fraccin molar de D=D / (C + D); los volmenes tomados para la preparacin de las
soluciones pueden utilizarse como si realmente fueran concentraciones.
1.70 RESULTADOS
1.72 CONCLUSIONES
Reportar la composicin del complejo y el nmero de ligandos correspondiente.
Concluir en base a los objetivos de la prctica y a los postulados tericos que corresponden a
la tcnica analtica
1.73 CUESTIONARIO
1.74 BIBLIOGRAFA
[1]. AYRES, G.(1970). Anlisis Qumico Cuantitativo 2da Edicin. Harla. Mxico. p. 491
501, 674676.
[2]. MELOAN, C. y KISER, R. (1973). Problemas y experimentos en Anlisis
Instrumental. Reverte. Mxico. p. 1315.
N de la prctica: 11
Unidad Curricular: No. 4 Espectroscopa de Absorcin Molecular
Ttulo: TITULACIONES FOTOMETRICAS
1.1 OBJETIVOS
Instrucciones previas
Observar el reglamento establecido en las pginas 4 a 6
Materiales y reactivos
- Espectrofotmetro
- 2 buretas
- Balones
- 4 Matraces de erlenmeyer de 250 y
125 ml
- Pipetas volumtricas de 1 y 10ml
- Vinagre comercial * (2-5% de cido
actico)
- NaOH 0,1M
- P-nitrofenol (sol.)
- Agua destilada
- Agitador magntico
- Magneto
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
(*) Preparar la muestra diluyendo 10ml de vinagre en un baln de 100ml y de aqu tomar las muestras
para titular.
Procedimiento
Terminar la titulacin cuando la absorbancia comienza una tendencia a estabilizarse. El volumen mnimo de
solucin necesario para medir es 15.0 ml. De lo contrario se debe aadir agua. En el caso de utilizar el
agitador magntico, cada vez que se agregue titulante agitar bien y trasvasar pequeas cantidades de
muestra a las celdas del espectrofotmetro, medir la transmitancia (o absorbancia o ambos) y luego
devolver las muestras al agitador CON CUIDADO DE NO PERDER MUESTRA y continuar la titulacin.
1.77 RESULTADOS
Tabla 11-40 Mtodo Clsico
Determinacin Alcuota de muestra V NaOH 0,1M
(ml) Gastado (ml)
1
2
3
4
V v
A corregida Aleida
V
V volumen inicial
v volumen de titulante aadido
Pgina 62 de 77
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
Clculo de la molaridad y porcentaje de cido actico del vinagre por el mtodo clsico.
Tabla 11-42 Clculo de la concentracin de cido actico del vinagre
Determinacin Vol. HO Ac Vol. NaOH 0,1M M % P/V
(ml) (ml) HO Ac HO Ac
1
2
3
4
x
ts
LC x
n
GRAFICOS:
T A
A A
V V
Pgina 63 de 77
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
Tabla 11-4 Resultados de la titulacin
1.79 CONCLUSIONES
Concluir en base a los objetivos de la prctica
Reportar las concentraciones de cido actico en la muestra de vinagre con su respectivo porcentaje
de error.
Determinar el punto de equivalencia.
1.80 CUESTIONARIO
1.81 BIBLIOGRAFA
[1]. RUBINSON, K. (2001). Anlisis Instrumental. Prentice Hall. Madrid. p. 147148, 153161.
[2]. SKOOG, D. y LEARY, J. (1994). Anlisis Instrumental 4ta. Edicin. Mc Graw Hill. Madrid. p.
192194.
[3]. SKOOG, D., HOLLER, J. y NIEMAN, T. (2001). Principios de Anlisis Instrumental 5ta. Edicin.
Mc Graw Hill. Madrid. p. 372374.
Pgina 64 de 77
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
N de la prctica: 12
Unidad Curricular: No. 4 Espectroscopa de Absorcin Molecular
Ttulo: ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIOLETA
1.1 OBJETIVO
El cloranfenicol es una sustancia que absorbe fuertemente la radiacin UV produciendo un mximo a 278nm,
esto nos permite realizar una valoracin de cualquier forma farmacutica que declare contener este principio
activo (PA).
HO Cl
NH
Cl
O O
CLORANFENICOL
[ ]20
D = + 18 a + 20 Soluc. 5% en etanol de 95
Solubilidad en agua (25C) = 2.5mg/ ml
= 298 (1%, 1cm)
Mol = 323.13 (C11H12Cl2N2O5)
= 278nm
Pgina 65 de 77
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
1.83 PARTE EXPERIMENTAL
Instrucciones previas
Materiales y reactivos
Espectrofotmetro UV/VISIBLE
Balones aforados
Pipetas
Vasos de precipitacin
Agua destilada
Cpsulas cloranfenicol
Cloranfenicol Q. P.
Procedimiento
Pesar unas 10 tabletas o cpsulas (el polvo) de cloranfenicol de cualquier casa farmacutica.
Obtener el peso promedio de 10 tabletas o cpsulas.
Segn la cantidad de P. A. declarada en la etiqueta por el fabricante, preparar una solucin de
aproximadamente 200ppm de cloranfenicol en agua, filtrar y a partir de esta preparar una muestra de
aproximadamente 20 ppm.
Leer el %T y la A de esta solucin a una longitud de onda de 278nm utilizando agua destilada o
metanol como blanco.
1.84 RESULTADOS
Mencione las fuentes de error instrumental en la prctica y como afecta en los resultados obtenidos.
Razn por la que se utiliza celdas de cuarzo a diferencia de las de plstico o vidrio.
En base a los clculos y resultados analice la informacin y relacinela con los postulados tericos que
corresponden a la tcnica analtica.
1.86 CONCLUSIONES
1.87 CUESTIONARIO
Espectrofotometra UV
Principales especies qumicas que absorben esta radiacin
Aplicaciones de la espectrofotometra UV
1.88 BIBLIOGRAFA
[1]. SKOOG, D. y LEARY, J. (1994). Anlisis Instrumental 4ta. Edicin. Mc Graw Hill. Madrid. p.
173186.
[2]. SKOOG, D., HOLLER, J. y NIEMAN, T. (2001). Principios de Anlisis Instrumental 5ta. Edicin.
Mc Graw Hill. Madrid. p. 334367.
Pgina 67 de 77
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
N de la prctica: 13
Unidad Curricular: No. 5 Espectroscopa de Fotoluminiscencia y de Dispersin
Ttulo: FLUOROMETRIA
1.1 OBJETIVOS
Instrucciones previas
Materiales y reactivos
Fluormetro Coleman 12 C
Vasos de precipitacin
Balones aforados
Pipetas
Balanza analtica
Embudos de separacin
Tiamina P. A.
Isobutanol (libre de impurezas fluorescentes)
KCl (Solucin cida):25 g de KCl y 0.85 ml de HCl (37%) (Aforar a 100 ml)
K3 [Fe (CN)6] 1%
NaOH 15%
HCl 0.1 N
Sulfato de sodio anhidro
Procedimiento
Pesar 0,100g de Tiamina P. A. y disolver en un baln aforado de 100ml, de esta solucin tomar
1ml y aforar a 250ml, la solucin resultante contiene 4g/ml, de esta coger 1ml y aforar a 200ml,
lo importante es que al final debemos tener una solucin que contenga 0.02 g/ml (los aforos
debern realizarse con HCl 0.1 N)
La solucin oxidante debe ser preparada en el momento de usar, mezclando 1ml de solucin de
K3[Fe(CN)6] con 24ml de NaOH 15%
Pgina 68 de 77
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
1.91 RESULTADOS
Fluorescencia
Fm.
Pgina 69 de 77
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
Cm ug.
1.93 CONCLUSIONES
1.94 CUESTIONARIO
1.95 BIBLIOGRAFA
[1]. MELOAN, C. y KISER, R. (1973). Problemas y experimentos en Anlisis Instrumental. Reverte.
Mxico. p. 3538.
[2]. RUBINSON, K. (2001). Anlisis Instrumental. Prentice Hall. Madrid. p. 308312.
[3]. SKOOG, D. y LEARY, J. (1994). Anlisis Instrumental 4ta. Edicin. Mc Graw Hill. Madrid. p.
201223.
[4]. SKOOG, D., HOLLER, J. y NIEMAN, T. (2001). Principios de Anlisis Instrumental 5ta. Edicin.
Mc Graw Hill. Madrid. p. 381399.
[5]. WILLARD, H., MERRITT, L. y DEAN, J. (1981). Mtodos Instrumentales de Anlisis. Continental.
Mxico. p. 1116.
Pgina 70 de 77
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
N de la prctica: 14
Unidad Curricular: No. 5 Espectroscopa de Fotoluminiscencia y de Dispersin
Ttulo: TURBIDIMETRIA Y NEFELOMETRIA
1.1 OBJETIVOS
Los iones sulfato reaccionan con bario formando un precipitado fino de sulfato de bario, el cual es mantenido
en suspensin por medio de una solucin acondicionadora. En estas condiciones se cumple una relacin lineal
entre la turbidez y la concentracin.
Instrucciones previas
Observar el reglamento establecido en las pginas 4 a 6
Materiales y reactivos
Espectrofotmetro
Balanza analtica
Vasos de precipitacin
Balones aforados
Pipetas
Cristales de BaCl2.2H2O
Solucin patrn de 100ppm de (SO4)2- (NaSO4)
Reactivo Acondicionante: 75,0g NaCl + 30,0ml HCl (agitar) + 100ml de etanol + 50,0ml de glicerina, y
aforar a 500ml.
Procedimiento
A partir de la solucin de 100 ppm de sulfatos preparar la siguiente serie de estndares segn
la tabla 14-1
AGUA POTABLE
Medir 10,0ml. de agua potable filtrada, aadir 0.5ml. de la solucin acondicionadora y agregar
0.5ml. de solucin de cloruro de bario al 10%. Proceder de idntica manera que los estndares
y finalmente determinar el % de T.
Tabla 14-47 Preparacin de la curva de calibracin (nefelometra)
Sol. Patrn Agua destilada Sol. Acondicionante
Estndar
(ml) (ml) (ml)
0 0,0 10,0 0,5
1 1,0 9,0 0,5
2 2,0 8,0 0,5
3 4,0 6,0 0,5
4 6,0 4,0 0,5
5 8,0 2,0 0,5
Proceder de idntica forma que para la turbidimetra, excepto que las lecturas se harn con el
espectrofotmetro
Para la MUESTRA tomar la dcima parte (1.0 ml)
1.98 RESULTADOS
Tabla 14-48 TURBIDIMETRIA
Sol. Patrn
Estndar V. Final ppm SO4 %T Turbidez
(ml)
0 0,0 10,5
1 0,5 10,5
2 1,0 10,5
3 2,5 10,5
4 5,0 10,5
5 7,5 10,5
Muestra
Tabla 14-49 NEFELOMETRIA
Pgina 72 de 77
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
Sol. Patrn Unidades de
Estndar V. Final ppm SO4
(ml) Turbidez
0 0,0 10,5
1 0,5 10,5
2 1,0 10,5
3 2,5 10,5
4 5,0 10,5
5 7,5 10,5
Muestra
TURBIDEZ: = log ( T o )
T
En base a los clculos y resultados analice la informacin y relacinela con los postulados tericos que
corresponden a la tcnica analtica.
Mencione las fuentes de error en la prctica, y como afectan en los resultados experimentales.
1.100 CONCLUSIONES
1.101 CUESTIONARIO
1.102 BIBLIOGRAFA
[1]. MELOAN, C. y KISER, R. (1973). Problemas y experimentos en Anlisis Instrumental. Reverte.
Mxico. p. 4145.
[2]. SKOOG, D. y WEST, D. (1975). Anlisis Instrumental 1ra. Edicin. Interamericana. Mxico. p.
250252.
[3]. SKOOG, D. y WEST, D. (1987). Anlisis Instrumental 2da. Edicin. Interamericana. Mxico. p.
309313.
Pgina 73 de 77
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
N de la prctica: 15
Unidad Curricular: No. 5 Espectroscopa de Fotoluminiscencia y de Dispersin
Ttulo: TURBIDEZ EN AGUA
1.1 OBJETIVOS
Este mtodo se basa en la comparacin de la intensidad de la luz dispersada por una muestra bajo condiciones
definidas con la intensidad de la luz dispersada por una suspensin estndar de referencia bajo las mismas
condiciones. Mientras ms alta es intensidad de la luz dispersada mayor ser la turbidez. La hidracina se utiliza
como suspensin patrn para el estndar de referencia. La turbidez de una concentracin especfica de
hidracina se define como 4000 NTU.
Instrucciones previas
Materiales y reactivos
Nefelmetro
Balanza analtica
Vasos de precipitacin
Balones aforados
Pipetas
Sulfato de hidracina
Hexametilentetramina
Procedimiento
Solucin I: 1,0 g. (NH2)2.H2SO4 (sulfato de hidracina). Aforar a 100 ml. con agua destilada filtrada.
Solucin II: 10,0g. (CH2)6N4 (hexametilentetramina). Aforar a 100 ml. con agua destilada filtrada.
Pgina 75 de 77
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
1.105 RESULTADOS
Tabla 15-50 Curva de calibracin (turbidez en agua)
Susp. 40 NTU
Estndar V. Final NTU %T TURBIDEZ
(ml)
0 0,0 20,0 0
1 2,5 20,0 5
2 5,0 20,0 10
3 10,0 20,0 20
4 15,0 20,0 30
5 20,0 20,0 40
Muestra
Muestras de agua:
1.107 CONCLUSIONES
1.108 BIBLIOGRAFA
[1]. MELOAN, C. y KISER, R. (1973). Problemas y experimentos en Anlisis Instrumental. Reverte.
Mxico. p. 4145.
[2]. SKOOG, D. y WEST, D. (1975). Anlisis Instrumental 1ra. Edicin. Interamericana. Mxico. p.
250252.
[3]. SKOOG, D. y WEST, D. (1987). Anlisis Instrumental 2da. Edicin. Interamericana. Mxico. p.
309313.
[4]. APHA (1993). Standard Methods. 20th. Edition
Pgina 76 de 77
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
FORMATO DE GUA DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
Pgina 77 de 77