Volumetra Redox
Universidad Nacional de Colombia
Laboratorio de Principios de Anlisis Qumico
VOLUMETRIA REDOX
Yodometra, Yodimetra y Permanganometra.
1.- Objetivo general
Aplicar los conceptos sobre sustancias con
carcter oxidante y reductor, ajustes de las
reacciones redox por el mtodo del inelectrn,,
el concepto de equivalente electroqumico y la
aplicacin de la potenciometra a las titulaciones
redox.
- -
1.1.- Objetivos especficos
Determinar el contenido de perxido de
hidrgeno en productos comerciales como
agua oxigenada, antispticos o productos
para tintura de pelo por valoracin con
Permanganometra.
Determinar el contenido de Hipoclorito de
Sodio en blanqueadores de ropa comerciales
por valoracin yodomtrica.
Determinar el contenido de Cobre en una
aleacin por valoracin yodomtrica.
2.- Marco terico
La volumetra redox se basa en medir el volumen
necesario de una sustancia oxidante o reductora para
poder visualizar el punto final de una reaccin de
xido reduccin.
2.1.- Mtodos Permanganometricos:
La permanganometra aprovecha las propiedades del
permanganato debido a que es un oxidante muy
fuerte y auto-indicador. En la mayor parte de sus
aplicaciones, se utiliza en disolucin cida dando Mn
(II) como producto de su reduccin. Generalmente se
trabaja la permanganometra en medio cido debido
a que algunas sustancias dependen del pH.
Las soluciones de permanganato son afectadas por la
luz, el medio cido y el oxgeno del aire; por ello no
son soluciones patrn y hay que estandarizarlas antes
de usarlas como soluciones valorantes, se
estandarizar con un patrn primario como es el
PJHC
oxalato de amonio solido o en solucin de
concentracin conocida; la reaccin de
estandarizacin es:
- +
2 MnO4 +5 H2C2O2 +6 H 2 Mn2 +8 H2O+10 CO2
+
Con la solucin estandarizada de Permanganato se
puede valorar una solucin que contenga perxido de
hidrgeno, segn la reaccin siguiente:
+
2 MnO4 +5 H2O2+6 H 2 Mn2 +8 H2O+5 O2
+
2.2- Mtodos Yodimetricos:
La Yodometra es un mtodo de volumetra directo, el
cual consiste en utilizar una solucin estndar de
yodo para determinar agentes reductores fuertes, la
solucin de yodo se estandariza con una solucin de
tiosulfato de sodio (Na2S2O3) previamente
estandarizada, generalmente en medio neutro o
ligeramente cido. Algunos de las sustancias
valoradas con soluciones de yodo son:
Sulfuro de hidrgeno y sulfuros metlicos
Mezclas de sulfuro y tiosulfato
Compuestos de antimonio (III)
Determinacin de agua por el mtodo Karl
Fischer.
Las soluciones de yodo en agua son ms
estables en exceso de ioduro por formacin
del complejo:
I2(ac) + I-(ac) I 3(ac)
-
La reaccin de valoracin o de
estandarizacin de la solucin de yodo (I2) o
triyoduro (I-3) es:
I3-(ac) + 2 S2O32-(ac) 3 I-(ac) + 2 S2O42-(ac) + 2
H+(ac)
La Yodimetra es un mtodo indirecto que consiste en
la determinacin de sustancias que oxidan el ion
1
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yoduro a yodo, que despus se valoran con disolucin Plancha de calentamiento.

patrn de tiosulfato sdico. Algunas de las
determinaciones usuales son las siguientes:
3.2.- Los reactivos a utilizar sern los siguientes.
Determinacin de cobre
Permanganato de potasio (KMnO4)
Formas oxidadas de los halgenos cido Sulfrico (H2SO4)
Perxido de hidrogeno(H202)
Mezcla de haluros
tiosulfato de sodio (Na2S2O3)
Anlisis de la pirolusita Yoduro de potasio(IK)
Determinacin de bario y plomo Manejo de residuos
Determinacin de ion sulfato
Los residuos se desecharan en un recipiente
Determinacin de peroxidisulfato destinando a mezclas acuosas de sustancias
inorgnicas que no poseen metales pesados (Tipo I),
cidos
parmetros exigidos por el Sistema de Gestin
Perxidos y percarbonatos. [1] Ambiental de la Universidad Nacional de Colombia [2].
Las reacciones de estandarizacin de los 3.3.- Cuidado en el manejo
mtodos yodimtricos son:
Permanganato de potasio (KMnO4)
IO3-(ac) + 5 I-(ac) + 6 H+(ac) 3 I2 + H2O
Solubilidad en agua: 64 g/l (20 C)
I2 + I (ac)
-
I3-(ac) Punto de fusin: >240C (descomposicin)

I3 (ac) + 2 S2O32-(ac) 3 I-(ac) + 2 S2O42-(ac) + 2

- Masa molar: 158.03 g/mol

H+(ac) Densidad: 2.70 g/cm3 (20 C)

Bulk density: 1300 - 1600 kg/m3

La determinacin del cobre por yodimetra sigue las Valor de pH: 7 - 9 (20 g/l, H2O, 20 C)
siguientes reacciones: Presin de vapor: < - 0.01 hPa (20 C)
2+ - + -
2 Cu (ac) + 3 I (ac) 2 Cu (ac) + I3 (ac) H272: Puede agravar un incendio; comburente.
H302: Nocivo en caso de ingestin.
I3-(ac) + 2 S2O32-(ac) 3 I-(ac) + 2 S2O42-(ac) + 2 H410: Muy txico para los organismos acuticos, con
[3]
H+(ac) efectos nocivos duraderos.

cido Sulfrico (H2SO4)

3.- Materiales y reactivos Solubilidad en agua: (20 C) soluble,(Atencin!

Desprendimiento de calor)
3.1.- Los materiales que se van a utilizar durante el
Punto de fusin: -20 C
procedimiento de las volumetras redox son:
Masa molar: 98.08 g/mol
2 Vaso de precipitados de 150mL y 250 mL
2 balnes aforados de 100mL 3
Densidad: 1.84 g/cm (20 C)
1 frasco lavador
2 agitador de vidrio Valor de pH: 0.3 (49 g/l, H2O, 25 C)
2 pipetas aforadas de 3 y 10 mL
4 Erlenmeyer de 250mL Punto de ebullicin: 335 C
1 bureta de 25 mL Presin de vapor: 0.0001 hPa (20 C)
1 probeta de 10mL
1 pipeteador. H290: Puede ser corrosivo para los metales.
Balanza analtica H314: Provoca quemaduras graves en la piel y lesiones
[4]
oculares graves.
PJHC 2
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4.- Procedimiento
4.1.- Mtodo Permanganomtrico:
4.1.1.- Estandarizar la solucin de Permanganato con
solucin de oxalato:
Transferir una alcuota de 10,0 mL de solucin de
oxalato patrn en un Erlenmeyer de 250 mL,
adicionar 40 mL de agua destilada y 5 gotas de cido
sulfrico R.A. concentrado, calentar a 60C y titular
con la solucin de permanganato, en la bureta y
agitando continuamente, hasta aparicin tinte rosa
que permanezca por quince segundos; anotar
volumen de alcuota de oxalato y del permanganato
gastado, hacer los clculos y hallar la concentracin
del permanganato.
4.1.2.- Hallar concentracin del Perxido de
Hidrgeno en la solucin problema:
4.1.2.1.- Transferir una alcuota de 3,0 mL de la
muestra problema de agua oxigenada, con una pipeta
aforada, a un matraz aforado de 100 mL, completar a
volumen con agua destilada, tapar, marcar y agitar
fuertemente.
4.1.2.2.- Transferir una alcuota de 10,0 mL de
solucin de la muestra problema de agua oxigenada,
con pipeta aforada, a un Erlenmeyer de 250 mL,
adicionar 40 mL de agua destilada y 5 gotas de cido
sulfrico R.A. concentrado, y titular con la solucin de
permanganato, en la bureta y agitando
continuamente, hasta aparicin tinte rosa que
permanezca por quince segundos; anotar volumen de
alcuota de oxalato y del permanganato gastado,
hacer los clculos y hallar la concentracin del
perxido de hidrgeno en la disolucin de la muestra
y en la muestra problema original de agua oxigenada.
[5]
Yodimetra
Valoracin de yodo con tiosulfato sdico.
La reaccin inica total que se produce es:
I2+ 2S2O32-2I-+ S4O62-
Como reactivo valorante se usa una disolucin de
Na2S2O3 0,1N estandarizada previamente y como
indicador se emplea una disolucin de engrudo de
almidn de 2,5 g/L que cambia a color azul cuando se
combina con el yodo. En un erlenmeyer se vierten 10
mL de la disolucin problema de iodo. Se carga la
PJHC
bureta con tiosulfato sdico 0,1N.Se aade un chorro
de tiosulfato, agitando continuamente hasta que la
disolucin de color pardo oscuro de yodo tome un
color anaranjado-amarillento. Aadir 1 mL de la
disolucin indicadora de de almidn y el color se
torna azul intenso. Se contina aadiendo el
tiosulfato cada vez ms lentamente en funcin de la
velocidad con que cambia el color azul de la
disolucin. El punto final se alcanza cuando el color
azul de la disolucin desaparece, tornndose incolora.
Anotar el volumen de tiosulfato consumido.
4.2.- Mtodos Yodimtricos:
4.2.1.-Preparacin del Indicador: Para la preparacin
de almidn se pesaron aproximadamente 0.3 g de
almidn disolvindolo en 20 mL de agua destilada,
esta solucin se transvaso a 30 mL de agua destilada
en estado de ebullicin hasta disolucin total y
formacin de solucin; guardar en gotero.
4.2.2.- Preparacin de disolucin de la muestra de
Blanqueador de ropa;
Transferir una alcuota de 3,0 mL de Blanqueador, con
una pipeta forada, a un baln aforado de 100,0 mL,
adicionar agua destilada hasta el afore, tapar, marcar
y agitar fuertemente.
4.2.3.- Estandarizar el Tiosulfato de Sodio:
Se transfiere una alcuota de 10,0 mL de solucin
patrn de Yodato (IO3-), con pipeta aforada, a un
Erlenmeyer de 250 mL se le adiciona 40 mL de agua
destilada, luego 10 mL de solucin de ioduro (KI) y
cinco gotas de cido sulfrico R.A. concentrado
(H2SO4), tapar inmediatamente el erlenmeyer con
tapn o vinilpeck, agitar y dejar a la sombra por cinco
a diez minutos y titular con solucin de Bisulfito
(Na2S2O3), en la bureta, gota a gota y agitando hasta la
decoloracin de la solucin (rojo naranja
amarillo palido); en este momento agregar 5 gotas de
la solucin de almidn, se forma un complejode color
azul por el complejo yodo-almidn. Finalmente se
contino titulando la solucin hasta la desaparicin
del color azul.[6]. Anotar volumen y hacer los clculos
de la concentracin del Tiosulfato.
4.2.4.- Valorar el Hipoclorito en la disolucin del
Blanqueador de ropa:
Se transfiere una alcuota de 10,0 mL de dilucin del
Blanqueador, con pipeta aforada, a un Erlenmeyer de
3
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250 mL se le adiciona 40 mL de agua destilada, luego [5] Perxidos Solvay, Determinacin de perxidos
10 mL de solucin de ioduro (KI) y cinco gotas de Brasil.
cido sulfrico R.A. concentrado (H2SO4), tapar [6] Ocampo P, Dayan.; Guerrero Jos R.; Prado Jenny
inmediatamente el erlenmeyer con tapn o vinilpeck, E. ;Volumetra de oxido-reduccin, Yodimetra y
agitar y dejar a la sombra por cinco a diez minutos y yodometra, Facultad de Ciencias Bsicas, Programa
titular con solucin de Tiosulfito (Na2S2O3), en la de Qumica, Universidad Santiago de Cali
bureta, gota a gota y agitando hasta la decoloracin
de la solucin (rojo naranja amarillo palido); en
este momento agregar 5 gotas de la solucin de
almidn, se forma un complejode color azul por el
complejo yodo-almidn. Finalmente se contino
titulando la solucin hasta la desaparicin del color
azul.[6]. Anotar el volumen de la alcuota de la
disolucin del Blanqueador, del tiosulfato y calcule la
concentracin del Hipoclorito en la disolucin del
Blanqueador y en el blanqueador original.

4.3.- Determinacin de Cubre en la aleacin:

Transferir alcuota de 10,0 mL la solucin de la
moneda, con pipeta aforada, a un Erlenmeyer de 250
mL, se le adiciona 40 mL de agua destilada, luego 10
mL de solucin de ioduro (KI) y cinco gotas de cido
sulfrico R.A. concentrado (H2SO4), tapar
inmediatamente el erlenmeyer con tapn o vinilpeck,
agitar y dejar a la sombra por cinco a diez minutos y
titular con solucin de Bisulfito (Na2S2O3), en la
bureta, gota a gota y agitando hasta la decoloracin
de la solucin (rojo naranja amarillo palido); en
este momento agregar 5 gotas de la solucin de
almidn, se forma un complejode color azul por el
complejo yodo-almidn. Finalmente se contino
titulando la solucin hasta la desaparicin del color
azul.[6]. Anotar volumen y hacer los clculos de la
concentracin delCobre en la solucin y en la
moneda.

Bibliografa:

[1]Qumica General de Agrnomos Prcticas de

Laboratorio. Dpto. Qumica Agrcola Edafologa
Universidad de Crdoba, Prctica de yodimetra
disponible en:
http://es.scribd.com/doc/162730580/Practica-
Yodometria

[2] Blanco C, Luis H. RESPEL Plan de manejo de

residuos qumicos, Pg. 22 2010.
[3] Hoja de seguridad de permanganato de potasio.
MERCK.
[4] Hoja de seguridad de cido sulfrico .MERCK

PJHC 4