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Facultad de Ciencias
Instituto de Qumica
Seccin Qumica Analtica
GUA DE LABORATORIO
QUMICA ANALTICA
QUI 220-04
1. La regla fundamental con material de vidrio es: no aplicar nunca presiones indebidas o forzar
las piezas de vidrio. Esta regla se aplica a la colocacin de termmetros o tubos de vidrio en
tapones de goma, mangueras o corchos comunes. Al introducir un tubo de vidrio en un corcho
perforado, es conveniente que ste se encuentre lubricado. Adems, protjase con un pao al
tomar el vidrio de la parte ms al corcho. Estos peligros disminuyen en gran parte, cuando se
trabaja con materiales esmerilados.
2. Si se usa material esmerilado, es importante que las uniones estn lubricadas
apropiadamente. Se entiende por una buena lubricacin, el aplicar una delgada capa de grasa en
dos puntos opuestos y en el tercio superior de la unin macho, y luego rotar las partes para
lubricar la superficie de las uniones, con un delgado revestimiento.
El material de vidrio debe ser lavado inmediatamente despus de su uso. La mayora de los
residuos pueden ser removidos con detergente y agua. Nunca botar los slidos a los lavatorios;
los slidos deben ser eliminados en recipientes especiales. Los solventes deben ser vertidos en
botellas que para este efecto se dispondr en el laboratorio.
1.- Todo equipo armado por l (o los) estudiante deber ser revisado por su profesor antes de
ser usado.
2.- Los reactivos de uso general debern permanecer en los lugares asignados a ellos.
3.- Todo reactivo, despus de ser usado, deber permanecer tapado.
4.- Los desechos slidos no deben vaciarse en los lavatorios o desages; habr depsitos
especiales para ellos.
5.- Las mezclas de lquidos o solventes no recuperables debern guardarse en frascos
especialmente rotulados.
6.- Si necesita trasvasijar en producto slido, deber utilizar esptula fina o gruesa, segn sea el
caso. Nunca use las manos directamente.
7.- Antes de utilizar cualquier material, asegrese de su limpieza.
8.- Las balanzas deben permanecer limpias y sin tara. Su utilizacin exige proteccin del plato
(utilizar vidrio de reloj).
INTRODUCCIN AL ANLISIS VOLUMTRICO
Generalidades:
Los conceptos revisados hasta ahora son vlidos para cualquier anlisis volumtrico,
independiente del equilibrio qumico involucrado (cido-base, complejos, redox, precipitacin).
La tcnica es la misma, cambia la naturaleza del indicador y patrones empleados dependiendo
de la reaccin que ocurra entre valorante y analito.
LABORATORIO N 1
VOLUMETRA CIDO-BASE I:
PREPARACIN DE UN PATRN PRIMARIO. NORMALIZACIN DE UNA SOLUCIN DE UN
PATRN SECUNDARIO.
I. REACTIVOS Y SOLUCIONES:
NaOH 0,1N; HCl 0,1N; Na2CO3 0,1000N; biftalato de potasio (BHK) 0,1000N.
Indicadores: Fenolftalena, verde de bromocresol y naranja de metilo.
NOTA: Si desea usar alcuotas slidas, hacer los clculos necesarios para gastar un
volumen de solucin comprendido entre 10 y 15 ml.
NOTA:
1. Siga cuidadosamente las instrucciones recibidas para la tcnica analtica a emplear tanto
en la preparacin de soluciones como en las valoraciones.
2. Estas instrucciones deben ser respetadas con una extrema rigurosidad, pues de ellas
depende el xito del anlisis efectuado.
LABORATORIO N2
VOLUMETRA COMPLEXOMTRICA
DETERMINACIN DE CALCIO EN UNA MUESTRA DE LECHE
I. Reactivos y soluciones:
Solucin patrn de Calcio (II), solucin de EDTA 0,0400M, solucin de NaOH 0,5N.
Indicador: Murexida (trituracin de Murexida en NaCl p.a. 0,5% p/p).
III. Procedimientos:
VOLUMETRIA REDOX
El cido ascrbico C6H8O6 o Vitamina C (Peso Molecular = 176,14 g/mol) puede ser cuantificado
en un medicamento por volumetra redox indirecta, generando I 2 (IO3- + I-) en la solucin. El I2
generado reacciona con el cido ascrbico y el exceso de I 2 se valora con una solucin patrn de
tiosulfato de sodio Na2S2O3.
C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2H+ + 2I-
Reactivos y soluciones:
- Yoduro de potasio (KI ) slido.
- Solucin de H2SO4 0,3 M
- Solucin de KIO3 0,01 M patrn primario (0,06 N )
- Solucin de Na2S2O3 patrn 0,07 M (0,07 N )
- Solucin de almidn (indicador )
Procedimiento:
DETERMINACIN DE MANGANESO
Objetivos: Esta actividad tiene por finalidad profundizar en los conceptos relacionados con la
tcnica de Espectroscopia de Absorcin molecular, la Ley de Lambert-Beer y su aplicacin
analtica para la cuantificacin de especies.
Se realizar la cuantificacin de manganeso, presente como permanganato, en una solucin
sinttica (MP), aplicando dos mtodos de cuantificacin: curva de calibracin directa y adicin
patrn.
A) Curva de calibracin
Se prepara una serie de soluciones de concentracin conocida y creciente, a partir de una
disolucin patrn. Se miden sus absorbancias y se construye un grfico de concentracin versus
absorbancia. Luego se mide la absorbancia de la muestra problema y mediante interpolacin se
determina su concentracin.
Soluciones:
Realice los clculos necesarios para preparar por dilucin, 50 mL de disolucin de KMnO 4
0,0100M a partir de una disolucin patrn de 0,1000M. Tome la alcuota correspondiente con
pipeta aforada y enrase con agua destilada.
Prepare en aforos de 25 mL una curva de calibracin como se indica en la tabla. Emplee para
ello la solucin 0,0100M previamente preparada y enrase con agua destilada.
Aforos de 25 mL
KMnO4 0,01 M (mL) 0,25 0,35 0,50 0,75 1,0
Determine las concentraciones Molares de cada una de las disoluciones de KmnO 4 en cada
aforo.
Con la disolucin ms concentrada de la serie trace el espectro de absorcin entre 500 y
600 nm y determine la longitud de onda analtica.
A continuacin mida la absorbancia de la serie de soluciones, a la longitud de onda analtica
previamente determinada. Utilice como solucin blanco agua destilada.
Complete la siguiente tabla:
Aforos de 25 mL
[KMnO4 ]MOLAR
Absrbancia (UA)
Llene una celda con la solucin MP (de concentracin desconocida) (si hay que realizar alguna
dilucin previa, se le indicar en el laboratorio) y mida su absorbancia a la longitud de onda
analtica.
Ingrese dicho valor de absorbancia en la grfica de la curva de calibrado y determine por
interpolacin la concentracin molar de KmnO4 (recuerde considerar en su clculo si hubo
dilucin de la muestra).
B) Adicin patrn:
Se realiza cuando es muy complejo preparar un blanco adecuado. Se utiliza para disminuir el
efecto de matriz.
Se prepara una serie de soluciones en aforos de 25 mL, cada una de ellas contiene un volumen
constante y conocido de la Muestra Problema y volmenes crecientes de la disolucin patrn
0,0100M de KMnO4. Se completa el volumen con agua destilada.
Aforos de 25 mL
mL de Muestra Problema 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5
mL de KMnO4 0,01M 0 0,25 0,40 0,55 0,70
Aforos de 25 mL
[KMnO4 ]MOLAR 0
Absrbancia (UA)