Estudios de inclusiones fluidas: petrografa y

microtermometra

Manual practico

Lima febrero 2015

Dr. Jean Vallance

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Introduccin

La mayora de los minerales contienen inclusiones fluidas. Sin embargo, ms del 90% de
los estudios de inclusiones fluidas en la literatura cientfica considera inclusiones fluidas
hospedadas en cuarzo (Van den Kerkhof y Hein, 2001). Eso se debe a la resistencia qumica, a
la resistencia mecnica (ausencia de clivaje), al carcter ubiquista, a la transparencia y la
habilidad a una fcil recristalizacin de este mineral.
Siendo el cuarzo un mineral transparente, el estudio de las inclusiones fluidas en el cuarzo
se realiza bajo un microscopio polarizante clsico, durante la fase inicial de reconocimiento
petrogrfico tanto como durante la fase de anlisis por microtermometra.
Cualquier estudio de inclusiones fluidas, que sea por microtermometra solamente o
usando mtodos ms sofisticadas (espectroscopia Raman, ablacin laser etc.) empieza siempre
por el estudio petrogrfico de la muestra. Este estudio es efectivamente imprescindible porque
no se puede realizar una interpretacin de inclusiones fluidas sin establecer las relaciones entre
estas inclusiones y el mineral hospedante, as que las relaciones entre el mismo mineral
hospedante y el resto de la muestra considerada. Al ignorar el contexto general, el estudio de
inclusiones fluidas se revelara en gran parte intil, sobretodo en una ptica de exploracin
minera. En muchos casos adems, el estudio de una inclusin o una poblacin definida de
inclusiones no revela mucho. Ms bien es el estudio integrado y la reconstitucin de los cambios
de condiciones, puesto en evidencia por las diferentes generaciones de inclusiones fluidas, que
son de inters.
La fase de anlisis en microtermometra es entonces de una cierta manera en parte una
verificacin de hiptesis emitidas durante el estudio petrogrfico. Esta segunda fase puede
confirmar o infirmar las hiptesis del estudio petrogrfico y as puede ser necesario a veces
regresar a un estudio petrogrfico. Las idas y vueltas entre las dos fases son comunes y consumen
tiempo, pero un estudio de inclusiones fluidas solo puede ser exitoso si se lo dedica lo suficiente
tiempo. La escala de tiempo realstica por un estudio de un yacimiento o un prospecto se cuenta
ms en semanas que en das. Es un trabajo que requiere mtodo, rigor y paciencia. El objetivo
del presente manual y de las prcticas asociadas es sentar las bases de un procedimiento
sistemtico para realizar estudios fructuosos de inclusiones fluidas.

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 1. Presentacin y como usar el microscopio polarizante

1.1. Presentacin del microscopio polarizante

La figura 1 presenta dos ejemplos de microscopios polarizante de uso comn. Aunque el
diseo vari entre las marcas, hay un constante en los componentes principales y su ubicacin.
1.1.1. Sistema ptico

Fig. 1. Ejemplos de dos microscopios de polarizacin (Leica Laborlux 12 Pol a la izquierda; Nikon Eclipse 50/Pol
a la derecha) con detalle de sus componentes (Raith et al., 2012).

En el dispositivo de microscopio ms simple, la imagen aumentada del objeto es lograda

en dos pasos a travs de una combinacin de dos lentes biconvexas (Fig. 2).
En un primer paso, una lente convexa produce una imagen real, ampliada e invertida del
objeto, a una escala de magnificacin M. En un segundo paso, la imagen real es vista por una
lente de aumento (el ocular) produciendo una magnificacin adicional. Para permitir que esta
imagen virtual pueda ser vista por un ojo relajado, enfocado al infinito, la imagen real es ubicada
en el plano focal del ocular. La imagen final es creada en la retina del ojo humano.

Fig. 2. Aumento de un cristal, en dos pasos, por un microscopio compuesto (Raith et al., 2012).

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 Objetivo
La calidad de la imagen observada al microscopio depende principalmente del objetivo. El
objetivo es por tanto un componente clave del microscopio siendo responsable de la imagen
primaria, del aumento y la resolucin bajo la que los detalles finos del objeto pueden ser
observados. Las propiedades ms importantes de un objetivo son su aumento (o magnificacin),
su apertura numrica y el grado de correccin de las aberraciones, donde los dos ltimos
determinan la calidad de la imagen intermedia.
Las caractersticas especficas de un objetivo, como aumento, apertura numrica, longitud
ptica de tubo, grado de correccin de la aberracin, y espesor de cubreobjetos estn gravadas
en el exterior de la montura del objetivo (Fig. 3, Tabla 1). En la tabla 1 se presentan tambin las
distancias libres de trabajo (FWD) entre el espcimen y la lente frontal del objetivo, para
objetivos seleccionados de los principales fabricantes.
El objetivo est montado en el extremo inferior del tubo. En los microscopios modernos
los objetivos estn montados en un revolver que puede alojar 4 o 5 objetivos de diferente
aumento y permite cambiar rpidamente entre uno y otro (Fig. 1). Un mecanismo de clic asegura
la posicin al cambiar de objetivo.

Fig. 3. Ejemplo de objetivo (Nikon CFI Achromat 20x P) y ocular (Leica Periplan con retculo). Raith et al. (2012).

Oculares
Las estructuras finas en la imagen intermedia son resueltas por el ojo humano slo si se
visualizan a ngulos mayores a 1. Normalmente esto requiere el aumento adicional de la imagen
intermedia que produce el ocular.
Los oculares modernos consisten de dos componentes multi-lente, el lente superior o eye-
lens y el inferior o field lens los cuales corrigen las aberraciones pticas del ocular mismo y
eliminan las aberraciones residuales de la imagen intermedia. Los oculares Periplan, por ejemplo,
contienen siete lentes, dos cementadas en un doblete, tres en un triplete ms dos lentes
individuales. Un diafragma fijo interior, ubicado en el plano focal del ocular, entre el eye-lens
y el field lens, est en foco con la imagen intermedia y define el campo de visin circular. Para
microscopa de polarizacin se utiliza un objetivo con un retculo montado en el diafragma fijo,
que suministra las direcciones de referencia N-S y E-W para las direcciones de vibracin,
divide el campo de observacin en cuatro cuadrantes, contiene una y sirve adems para la
medicin de ngulos. El ocular con retculo posee frecuentemente una escala horizontal o
vertical combinada con los hilos del retculo orientados en el sentido E-W o N-S y que
permite realizar mediciones de longitudes previa calibracin. Las propiedades especficas de
los oculares estn gravadas en la montura (Fig. 3, Tabla 1).

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 El ocular se inserta en el extremo superior del tubo. Dos pequeas ranuras en el borde del
tubo aseguran que el ocular quede fijo, con el retculo exactamente orientado N-S y E-W o
diagonalmente, a 45 de estas direcciones. Para adecuarse a diferentes vistas, el retculo puede
ser enfocado regulando la altura del eye-lens.

Tabla 1. Caractersticas de oculares y objetivos de los principales fabricantes (Raith et al., 2012).

Iluminacin
Los especmenes deben ser iluminados para poder ser vistos al microscopio, excepto que
sean fluorescentes. Las imgenes slo revelaran aquellas estructuras del espcimen en que el
color y la intensidad de la luz transmitida sean modificados por absorcin, difraccin o reflexin.
La fuente de luz es incorporada en la base del microscopio y suministra la iluminacin para
el espcimen. La luz emitida por la lmpara es enfocada por un sistema de lentes (colector) y
dirigida hacia el espcimen previo paso por el condensador (Fig. 1).
Diafragma
El diafragma regula la cantidad de luz que entra en el condensador: los objetivos cubren
reas del espcimen de diferente tamao dependiendo de la magnificacin del objetivo. Para
evitar la generacin de resplandor en los detalles finos de la imagen por efecto de rayos laterales
desviados, el dimetro del rea iluminada (campo iluminado) no debe exceder el dimetro
observado del objeto. El campo iluminado puede ajustarse al tamao deseado regulando el
diafragma ubicado encima de la lente colectora del iluminador (diafragma de campo).

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 1.1.2. Sistema mecnico
Soporte
Mantiene la parte ptica. Tiene dos partes: el pie o base y el brazo. El pie, generalmente
en herradura o en Y, aunque tambin puede ser rectangular, con un peso considerable que
garantiza la estabilidad del instrumento. Aloja la fuente de iluminacin y puede contener un
mecanismo para regular la intensidad luminosa. El brazo puede ser inclinado; en su parte ms
inferior se dispone el condensador y la parte superior posee una cremallera que permite
desplazar en sentido vertical el condensador, la platina o el revlver y el tubo.
Platina
Lugar donde se deposita la preparacin. Presenta en el centro un orificio circular por
donde pasa el rayo de luz producido por la fuente luminosa y proveniente del condensador. En
los microscopios polarizante, la platina es giratoria lo que permite medir ngulos ya que es
graduada.
Cabezal
Parte superior del microscopio, que contiene los sistemas de lentes oculares. El cabezal puede
ser monocular, binocular o trinocular (dos oculares para la visin del utilizador y un tercero
para la cmara fotogrfica).
Tornillos (o mandos) de enfoque (o de ajuste)
Permiten el desplazamiento vertical entre el objeto de la platina y el objetivo. Comportan dos
partes, el mando grueso o macromtrico que aproxima el enfoque y el mando fino o micromtrico
que consigue el enfoque correcto. Generalmente el mando fino comprende graduaciones que
corresponden a un desplazamiento vertical de 2 m (pero puede ser variable segn fabricante). En
regla general es la platina del microscopio que se desplaza al girar los tornillos de enfoque.

1.2. Manejo y uso del microscopio ptico

Enchufar y encender el microscopio. La mayora de los microscopios tienen un mando

para regular la intensidad de la luz, verificar que este en posicin mnima antes de
encender para preservar el foco (igual al apagar, primero bajar intensidad de la luz y
despus apagar).
Colocar el objetivo de menor aumento en posicin de empleo y bajar la platina
completamente. El cambio de objetivo se hace girando el revlver y dirigiendo siempre
la mirada a la preparacin para prevenir el roce de la lente con la muestra. No cambiar
nunca de objetivo agarrndolo por el tubo del mismo ni hacerlo mientras se est
observando a travs del ocular, utilice siempre el anillo moleteado del revlver para
evitar el descentrado de los objetivos y daos al sistema de centrado.
Colocar la preparacin sobre la platina sujetndola con la pinza metlica del carro de
Vernier, si este est presente.
Comenzar la observacin con el objetivo de menor aumento.

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 Para realizar el enfoque:
o Acercar al mximo la lente del objetivo a la lmina delgada, empleando el tornillo
macromtrico. Esto debe hacerse mirando directamente y no a travs del ocular, ya
que se corre el riesgo de incrustar el objetivo en la lmina pudindose daar alguno
de ellos o ambos.
o Mirando, ahora s, a travs de los oculares, ir separando lentamente (alejando) el
objetivo del corte transparente la preparacin con el macromtrico y, cuando se
observe algo ntida la muestra, girar el micromtrico hasta obtener un enfoque fino.
Ajuste de los oculares:
o Ciertos oculares pueden ser utilizados con anteojos, otros no. Normalmente est
gravado en la montura (Fig. 3)
o Si el microscopio est equipado con tubo binocular (caso general en la poca
actual), los oculares debern ajustarse individualmente de forma de obtener
imgenes en foco para ambos ojos incluso despus de haber cambiado entre
diferentes objetivos. Para eso, lo primero es ajustar los oculares para una correcta
distancia interpupilar (distancia entre los centros de las pupilas). La buena distancia
es cuando solo se observa confortablemente una zona circular, sin
desdoblamiento de imagen. Es recomendable notar/acordarse esta distancia ya que
en muchos microscopios existe una escala graduada en millimtros para facilitar
esta operacin. Los oculares para microscopios corregidos al infinito se ajustan del
siguiente modo (el ocular con retculo debe colocarse en el tubo de la derecha del
binocular):
- Mire a travs de los oculares con el ojo izquierdo cerrado. El retculo del ocular
derecho es observado con el ojo derecho y enfocado con el anillo de ajuste de
dioptras de este ocular. A continuacin la imagen del objeto debe ser
(re)enfocada cuidadosamente con el micromtrico.
- Ahora cierre el ojo derecho y observe la imagen del objeto con el ojo izquierdo a
travs del ocular izquierdo, sin cambiar la altura de la platina. Si la imagen no
aparece en foco ajuste el enfoque utilizando el anillo de dioptras del ocular
izquierdo.
No olvidar que al enfocar la imagen del objeto es importante que ambos ojos estn
relajados y enfocados al infinito.
Centrado del microscopio
Para una ptima configuracin del microscopio es necesario que la platina giratoria y
todos los componentes pticos (fuente de luz, colector, condensador, objetivo, ocular)
estn alineados en un eje central comn que coincida con la direccin de los rayos
verticales de luz en el microscopio. Todos los componentes deben centrarse al eje de la
platina giratoria. El centrado se realiza en tres pasos:
o Centrado de los objetivos. Para empezar, es importante asegurarse que el revlver se
encuentre correctamente posicionado en el tubo y que el revlver est fijado en el
clic correspondiente. De lo contrario nunca se lograr un correcto centrado. En
algunas marcas de microscopios (por ej. Olympus) es la platina la que debe ser

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 centrada primero. sta es centrada en un nico objetivo fijo y debe ser alineada
primero con este objetivo particular antes que los otros objetivos sean centrados.
Cualquier intento de centrar los objetivos con una platina descentrada resultar en
un grave desajuste ptico.
o El centro del campo de visin que corresponde con el eje de la lente del objetivo
debe estar alineado con el eje de la platina giratoria. Para probar esto debe enfocarse
en la lmina delgada y elegir un pequeo grano u objeto en la muestra que deber
desplazarse hasta el centro del campo (Fig. 4, I). Al rotar la platina del microscopio
una de las siguientes situaciones puede ocurrir:
- La partcula permanece estacionaria en su posicin central, indicando que el
objetivo est centrado con precisin.
- La partcula se mueve realizando una trayectoria circular descentrada (Fig.4, II),
indicando que el objetivo no est centrado. El eje de rotacin de la imagen debe
ser desplazado hasta el centro del retculo. Esto se logra girando los tornillos de
centrado ubicados en la montura del objetivo o en el revlver utilizando las
herramientas provistas con el microscopio. Los microscopios antiguos tenan
anillos de centrado en los objetivos (y por lo tanto no se necesitaban herramientas
especiales). Los objetivos estn centrados si el centro de rotacin de la trayectoria
circular de una partcula coincide con el centro del retculo. Una forma alternativa
de lograr esto es rotar la platina de modo tal que la partcula observada est en la
posicin ms distante del centro del retculo. Mediante los tornillos de centrado
se lleva la partcula hasta la mitad de la distancia al centro del retculo (Fig. 4,
III). Para verificar que el objetivo est centrado con precisin la partcula es
desplazada nuevamente hasta el centro del retculo moviendo la lmina delgada
(Fig. 4, IV). Si al girar la platina, la partcula permanece en el centro el objetivo
se encuentra centrado. Si esto no es as, se repite el procedimiento de centrado.
Todos los objetivos del revlver deben ser centrados siguiendo el mismo
procedimiento. Una vez que un objetivo de alto aumento est centrado con
precisin es ms fcil centrar los objetivos de menor aumento. Un pequeo objeto
o grano es ubicado en el centro del retculo usando el objetivo de alto aumento.
A continuacin el objetivo mal centrado es colocado y la partcula desplazada
hasta el centro del retculo usando los tornillos de centrado.

Fig. 4. Procedimiento de centrado del objetivo (Raith et al., 2012).

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 Centrado del condensador para iluminacin de Khler
Luego de enfocar la lmina delgada cerrar el diafragma de campo, insertar la lente frontal
del condensador y enfocar el diafragma de campo en el plano de la imagen ajustando la
altura del condensador (Fig. 5, III). Pueden encontrarse las siguientes situaciones:
o La imagen del centro del diafragma de campo coincide con el centro del retculo, o
sea con el centro del campo de visin, indicando que el condensador est
perfectamente centrado (Fig. 5, III).
o La imagen del diafragma de campo est descentrada en relacin al centro del
retculo. En este caso la imagen del diafragma debe ser centrada utilizando los
tornillos de centrado del condensador (Fig. 6, IIIII). Finalmente, para evitar el
resplandor, el diafragma de campo debe abrirse slo ligeramente ms all del borde
del campo de visin (Fig. 5, IV).

Fig. 5. Procedimiento de centrado del condensador (Raith et al., 2012).

El microscopio esta ahora listo y en condiciones optmales para empezar a trabajar. No

olvidar que al utilizar objetivos de fuerte aumento para el estudio de las inclusiones fluidas
siempre se utiliza el condensador en posicin alta para una imagen ptima, y que no se cruza
los nicoles, excepto para el estudio de los slidos dentro de las inclusiones.

1.3. Resolucin de problemas

1.3.1. Optimizacin de la imagen del espcimen

Se asume que el microscopio ha sido ajustado para iluminacin.
a. Si la preparacin puede ser perfectamente enfocada con objetivos de bajo aumento
(Mo = 2,5 a 10), pero permanece fuera de foco con objetivos de mayor aumento
(Mo = 20, 40, 63 etc.) debe revisarse si ha sido colocada del lado equivocado. Esto
es, con el cubreobjetos hacia abajo (ver distancia libre de trabajo de los objetivos,
tabla 1).
b. Si la lmina delgada correctamente ubicada no puede ser enfocada con objetivos
de elevado aumento, el cubreobjetos es probablemente muy grueso y debe ser
reemplazado por uno de espesor estndar 0,17mm.

10
 c. El enfoque correcto puede ser impedido por superficies sucias de los componentes
pticos. El polvo debe ser removido con un pincel suave y completamente libre de
grasa.
d. Imgenes borrosas y poco claras pueden ocurrir cuando la lente frontal del objetivo
y el ocular estn sucias, con huellas digitales o grasitud de las pestaas. En tal caso
es recomendable limpiar las lentes cuidadosamente con pao para lentes o Kleenex.
Las manchas de aceite (por ej. de aceite de inmersin) son removidas mejor con un
algodn embebido en ter o alcohol etlico. Los solventes, sin embargo, deben ser
aplicados con precaucin pues pueden afectar las resinas sintticas con las que las
lentes estn montadas. Para evitar las huellas digitales en las lentes frontales, los
objetivos deben ser siempre cambiados utilizando el anillo moleteado del revlver.

1.3.2. Correccin de la iluminacin defectuosa

El ajuste del microscopio para la iluminacin de Khler asegura un campo de visin
homogneamente iluminado. Sin embargo, algunos problemas pueden permanecer en la calidad
de la iluminacin. Si el campo de visin no est iluminado o lo est de forma irregular, aunque
la fuente de luz est funcionando y el diafragma de campo est iluminado, las causas potenciales
de estos problemas en el conjunto sub-platina son:
a. La lente frontal del condensador o alguna lente extra debajo del condensador, han
sido insertadas o retiradas de manera incompleta de la trayectoria ptica. En
consecuencia, la montura de la lente puede bloquear total o parcialmente la luz.
b. Los filtros no estn correctamente posicionados.
c. El campo de visin puede aparecer pobremente iluminado al usar objetivos de bajo
aumento cuando el diafragma de campo est cerrado, el condensador est en una
posicin elevada o la lente frontal del condensador se encuentra insertada en el
camino de la luz.
La iluminacin sub-platina est ajustada en forma perfecta, si al ver la lmina delgada
lateral-mente y desde arriba, se observa un campo de iluminacin redondo, uniforme y brillante
que puede ser agrandado o reducido abriendo o cerrando el diafragma de campo. Si la imagen
de la lmina delgada se ve imperfecta al observar por los oculares, las causas de la mala
iluminacin deben ser buscadas en el tubo del microscopio. La luz puede ser parcial o totalmente
bloqueada si:
a. El revlver no fue adecuadamente montado en el microscopio o un objetivo no est
en su lugar, en la posicin de clic, luego de cambiar de aumento.
b. Una lmina accesoria ha sido incompletamente insertada en el tubo.
c. El analizador no ha sido completamente insertado o removido.
d. La lente de Amici-Bertrand est parcialmente insertada.

11
 1.4. Mantenimiento y precauciones

1. Al finalizar el trabajo, hay que dejar puesto el objetivo de menor aumento en posicin de
observacin, asegurarse de que la parte mecnica de la platina no sobresale del borde de
la misma y dejarlo cubierto con su funda.
2. Cuando no se est utilizando el microscopio, hay que mantenerlo cubierto con su funda
para evitar que se ensucien y daen las lentes.
3. Nunca hay que tocar las lentes con las manos. Si se ensucian por huellas digitales o
grasitud/pintura de las pestaas, limpiarlas muy suavemente con un papel de filtro o,
mejor, con un papel de ptica.
4. No dejar una lmina delgada puesta sobre la platina si no se est utilizando el
microscopio.
5. No forzar nunca los tornillos giratorios del microscopio (macromtrico, micromtrico,
platina, revlver y condensador).
6. El cambio de objetivo se hace girando el revlver y dirigiendo siempre la mirada a la
preparacin para prevenir el roce de la lente con la muestra. No cambiar nunca de
objetivo agarrndolo por el tubo del mismo ni hacerlo mientras se est observando a
travs del ocular.
7. Mantener seca y limpia la platina del microscopio. Si se derrama sobre ella algn lquido,
secarlo con un pao.
8. Es conveniente limpiar y revisar siempre los microscopios al finalizar la sesin prctica
y, al acabar el curso, encargar a un tcnico un ajuste y revisin
9. Al transportarse, el microscopio debe mantenerse vertical para evitar la cada de los
filtros o las lminas auxiliares que no estn firmemente sujetas y pueden daarse en caso
de caerse.

2. Petrografa de las inclusiones fluidas

2.1. Determinacin de las inclusiones fluidas

Las inclusiones fluidas son cavidades dentro de un mineral rellenas por uno o varios fluidos
(liquido, gas, fluido supercrtico) en los cuales pueden baar uno o varios slidos. El carcter
diagnstico de la inclusin fluida es la movilidad de una burbuja de gas dentro del lquido que
la rodea (Fig. 6A). Las inclusiones fluidas se distinguen as de las inclusiones magmticas,
morfolgicamente muy similares, pero que pueden contener una o ms burbujas de gas
frecuentemente no esfricas y perfectamente inmvil (Fig. 6B). Esta regla general presenta
excepciones en caso de inclusiones fluidas conteniendo varios solidos que por su abundancia y
tamao pueden afectar la esfericidad de la burbuja de gas y volver la inmvil al arrinconarla (Fig.
6C). En este ltimo caso la microtermometra puede levantar la ambigedad entre inclusiones
fluidas con varios solidos e inclusiones magmticas recristalizadas.

12
 A B C

Fig. 6. A: inclusin fluida bifsica (liquido + vapor); B: inclusin magmtica recristalizada; C: inclusin fluida con
varios slidos. Nota las similitudes morfolgicas entre B y C.

2.2. Localizacin de las inclusiones fluidas

La localizacin de las inclusiones fluidas es un tema esencial en el estudio de inclusiones
fluidas. El simple hecho de disponer de solo un microscopio para realizar las tanto las
observaciones petrogrficas como las anlisis de microtermometra implica que a un momento
hay que retirar la muestra que contiene las inclusiones fluidas de debajo el objetivo para pasar
del modo petrogrfico al modo microtermomtrico (retirar la platina giratoria y el iluminador de
Kohler y remplazar por la platina calentadora refrigeradora Linkam). Como no se puede
conservar la muestra sobre en microscopio durante esta operacin hay que ser capaz de ubicar
de manera precisa una inclusin fluida de un tamao de hasta 10 m dentro de un fragmento de
roca de 3x3 mm aproximadamente (tamao tpico del fragmento de lmina para inclusiones
fluida que puede ser insertado en la cmara de la platina Linkam). Sabiendo adems que aparte
de su tamao muy reducido, la o las inclusiones fluidas de inters son solo una(s) entre miles: la
abundancia de inclusiones fluidas en granos de cuarzo puede alcanzar 109 inclusiones/cm3.
Es entonces recomendables realizar fotografas a todos los aumentos sucesivos del
microscopio, para ubicar las zonas e inclusiones de inters, como lo muestra la figura 7. Sin
embargo, las fotografas deben ser completadas por dibujos en particular porque las fotografas
no permiten enfocar al mismo tiempo las diferentes inclusiones fluidas, las fotos tomadas con
los objetivos de ms fuerte aumento son las que tienen la menor profundidad de campo
(comparan profundidades de campo de las fotos tomadas al objetivo 10 y al objetivo 40 en la
Fig. 7). Adems, las fotos no permiten ver de manera adecuada las relaciones texturales entre las
inclusiones fluidas y el mineral. El dibujo obliga de cierta manera a la interpretacin, y
permite/implica una descripcin ms rigurosa de las inclusiones fluidas.
Que sea al tomar una foto o a dibujar, nunca olvidar la escala.

13
Fig. 7. Ejemplo de ubicacin de inclusiones fluidas desde la escala de la lmina para inclusiones fluidas (arriba a la
izquierda), hasta el objetivo de mayor aumento, pasando por los objetivos intermedios, en el caso de un
cristal de cuarzo del yacimiento de estao de San Rafael (Per). No olvidar que bajo el microscopio se
observa una imagen invertida de la muestra. La dbil profundidad de campo al objetivo 40 no permite enfocar
todas las inclusiones fluidas al mismo tiempo, por lo cual se recomienda completar las fotos con dibujos a
mano. En el presente caso se tom como referencia 0 de altura, la inclusiones fluida enfocada de la derecha.
La indicacin -30 indica que la inclusin fluida dibujada se puede enfocar si se baja la platina de una
amplitud de 30 graduaciones del mando micromtrico, lo que implica que esta inclusin dibujada se
encuentra ms arriba en la muestra que la inclusin fluida de referencia 0.

14
 2.3. Morfologa, abundancia y tamao de las inclusiones fluidas
Las inclusiones fluidas pueden presentar formas muy variables, desde muy irregulares
hasta formas de cristales negativos (la cavidad presenta la forma cristalina del mineral que
contiene la inclusin fluida). La forma de cristal negativo corresponde a la forma que permite
reducir la energa de superficie, as las inclusiones fluidas irregulares tienden a cambiar de
formas en el tiempo, hasta alcanzar formas ms regulares (maturacin de las inclusiones
fluidas). Estos cambios de formas se acompaan frecuentemente de fenmenos de
estrangulamiento (necking-down), conduciendo a una dispersin de los valores de relleno
vapor (ver abajo). Sin embargo la cintica frena el fenmeno, por lo cual hasta inclusiones fluidas
muy antiguas siguen presentando formas muy irregulares. Si bien la forma intrnseca de las
inclusiones fluidas no permiten determinar su carcter primaria o segundaria, el arreglo de los
gran ejes de inclusiones fluidas entre ellas permite definir formas geomtricas que permiten sacar
conclusiones en uno u otro sentido (ver abajo).

11 12

Fig. 8. Algunos ejemplos de morfologa de inclusiones fluidas (Touret in Roubault et al., 1982). 1 y 2: morfologa
muy irregular con numerosos golfos y salientes; 3 y 4: morfologas de cristal negativo (3: cuarzo y 4:
feldespato); 5: morfologa irregular de una inclusin trifsica (H2O y CO2); 6: inclusin magmtica en forma
de cristal negativo de cuarzo de alta temperatura; 7: inclusiones fluidas segundarias con formas de cristal
negativo. Las inclusiones bifsicas son anteriores a las inclusiones oscuras (vapor dominante); 8: morfologas
tpicas de inclusiones habiendo sufrido estrangulamiento (necking-down); 9 y 10: inclusiones decrepitadas
por sobrepresin (9: decrepitacin total; 10: decrepitacin parcial por agrietamiento del mineral hospedante);
11 y 12: inclusiones decrepitadas por subpresin (implosin)

La abundancia de inclusiones fluidas en granos de cuarzo puede alcanzar 10 9

inclusiones/cm3. Es obviamente ilusorio obtener una cifra precisa, pero una estimacin
cualitativa de abundancia (muy dbil, dbil, medio, abundante, Fig. 9) es siempre deseable.

15
Fig. 9. Tabla de estimacin rpida de abundancia de inclusiones fluidas en el campo del microscopio (Touret in
Roubault et al., 1982). 1: muy dbil; 2: dbil; 3: medio; 4: abundante. La barra de escala representa ~50 m.

Determinar el tamao de las inclusiones fluidas es tambin importante al menos como

ayuda a la ubicacin. Para realizar esta medicin se usan oculares micromtricos, los que deben
ser previamente calibrados. El ocular micromtrico posee frecuentemente una escala horizontal
o vertical combinada con los hilos del retculo orientados en el sentido E-W o N-S
respectivamente (Fig. 10).
Al utilizarse objetivos de aumento creciente aumenta consecuentemente el tamao de la
imagen. Por ello, la calibracin de la escala micromtrica del ocular debe realizarse para cada
combinacin ocular-objetivo separadamente. Los nmeros de aumento grabados en la montura
de los objetivos son slo valores aproximados que hacen que una calibracin basada slo en
clculos sea relativamente imprecisa. Para una calibracin precisa se utiliza una escala especfica
llamada objeto micromtrico, que posee una graduacin de 10 m por marca; 100 marcas de
graduacin representan 1 mm. El objeto micromtrico se coloca en la posicin central de la
platina y luego de ser enfocado es colocado paralelo y adyacente a la escala del ocular (Fig. 10).
En el ejemplo (a) 100 marcas de graduacin del objeto micromtrico, que suman 1000 m,
corresponden a 78 marcas de graduacin de la escala micromtrica del ocular. Con este aumento
(objetivo 6.3x; ocular 12.5x) la distancia entre dos marcas de graduacin del ocular es 1000 m
dividido por 78. El intervalo es entonces 12,8 m. El ejemplo (b) es vlido para otra combinacin
(objetivo 63x; ocular 12.5x).

16
Fig. 10. Calibracin de la escala micromtrica del ocular para la medicin de distancias (Raith et al., 2012).

2.4. Clasificacin descriptiva de las inclusiones fluidas a temperatura

ambiente
La cantidad y la naturaleza de las fases presentes a temperatura ambiente es uno de los
criterios ms usado para la descripcin de las inclusiones fluidas. Sin anlisis
microtermometricas, la determinacin del fluido dentro de la inclusin solo puede ser cualitativo.
Pero es posible reconocer fcilmente los 3 grandes tipos de fluidos presentes en las inclusiones
fluidas: agua, CO2 e hidrocarburos.

17
 Los hidrocarburos forman gotitas de color amarilla a marrn frecuentemente dentro de
una solucin acuosa clara, a menudo se pueden observar chispas negras al contacto agua-
hidrocarburo (Fig. 11 izquierda).
Los hidrocarburos no son muy frecuentes en las inclusiones fluidas, al menos en el caso
de los yacimientos metlicos, el problema es entonces en general distinguir el agua del dixido
de carbono (Fig. 11 derecha). Existen tres criterios para eso:
a. En condiciones similares (mismo mineral hospedante, mismo espesor de
inclusin) el CO2 es ms oscuro que el agua debido a la diferencia de ndice
de refraccin entre esas dos especies.
b. En el dominio bifsico, pequeas variaciones de temperatura resultan en
variaciones de tamao de burbuja mucho ms importante para CO2 que para
H2O. Al modificar la intensidad de iluminacin y/o jugando con los filtros del
microscopio, se puede cambiar la temperatura de algunos grados, lo suficiente
para provocar movimientos rpidos (movimiento browniano) de una burbuja
de CO2 gas, mucho ms sensible a la agitacin trmica que una burbuja de H2O
vapor, por encontrarse cerca de su temperatura critica (la temperatura critica
del CO2 es de +31C)
c. La temperatura mxima de homogenizacin del CO2 es de +31C (punto
crtico). Esta temperatura se puede alcanzar fcilmente con la ayuda de una
simple secadora de cabello. Al revs, en caso de sospecha de presencia de CO2
pero con solo presencia de una fase a temperatura ambiente, se puede en ciertos
casos hacer aparecer una segunda fase carbnica al enfriar la muestra en una
refrigeradora o una congeladora, y observar directamente la transicin de fase
bajo el microscopio, sin uso de la platina microtermomtrica. Por eso, adems
de tener bien ubicadas las inclusiones fluidas para re-encontrarlas muy
rpidamente, se recomienda tener un termmetro para determinar la
temperatura del ambiente donde se trabaja.

H2O
HC CO2g

H2O
CO2l

Fig. 11. Los 3 grandes tipos de fluidos presentes en las inclusiones fluidas. Izquierda: inclusin fluida conteniendo
agua (H2O) e hidrocarburos amarillos (HC). Las chispas negras son partculas de bitumen. El mineral
hospedante es un grano idiomrfico de cuarzo; Derecha: inclusin fluida acuosa-carbnica trifsica clsica
con relleno de agua lquida (H2O), dixido de carbono liquido (CO2l) y dixido de carbono gas (CO2g). El
mineral hospedante es cuarzo.

18
 Las inclusiones pueden contener solidos atrapados al momento de su formacin o
precipitados a partir de la solucin (minerales hijos, daughter minerals, Fig. 12). Los minerales
hijos son generalmente minerales de la familia de las evaporitas (cloruros, sulfatos, carbonatos)
pero pueden ser tambin opacos como xidos (hematita por ejemplo) o sulfuros (calcopirita en
granos triangulares en las inclusiones fluidas en prfidos de cobre por ejemplo, Fig. 12B). El
mineral hijo lo ms comn es la halita (NaCl), es presente normalmente a temperatura ambiente
en las inclusiones fluidas que contienen soluciones con concentraciones >26 % en peso de NaCl.

A B C
S1
S2

KCl

NaCl

Fig. 12: Ejemplos de inclusiones fluidas con slidos. A: inclusin con halita (NaCl) y calcita; B: inclusiones fluidas
con granos de calcopirita en un prfido de cobre; C: inclusin fluida en un piroxeno de skarn, con 4 minerales,
incluyendo halita (NaCl), silvita (KCl) y dos otros solidos no determinados.

La determinacin de los slidos atrapados en las inclusiones fluidas no es una tarea fcil,
en particular para los slidos transparentes que no presentan colores. Sin embargo presentan dos
caractersticas interesantes: (1) cada individuo representa en general una especie mineral distinta;
(2) la mayora de esos minerales han crecido libremente dentro de una solucin y presentan asi
facetas cristalinas bien desarrolladas y un habito que puede ser caracterstico.
Otros criterios de determinacin son la birrefringencia y el ndice de refraccin. De los dos
es el ltimo lo ms utilizado, con el mtodo de la lnea de Becke entre el slido considerado y
un mineral conocido (el mineral hospedante en primer lugar) en contacto con l.
Mtodo de la lnea de Becke: al bajar la platina la aureola luminosa se mover hacia la
sustancia ms refractiva.
La tabla 2 presenta una compilacin de las caractersticas de los principales minerales hijos
encontrados en las inclusiones fluidas. Sin embargo, en muchos de los casos no es posible la
determinacin de los minerales hijos y se requiere de otros mtodos para la identificacin, como
la espectroscopia Raman o el microscopio electrnico de barrido.

19
Tabla 2. Propiedades pticas de las principales fases solidas encontradas en las inclusiones fluidas (in Van den
Kerkhof y Sosa, 2012).

La estimacin de la fraccin volumtrica de la burbuja de gas es importante para la

clasificacin descriptiva de las inclusiones fluidas, es un parmetro hasta esencial para el clculo
de composicin global de los fluidos que contienen gases como CO2, CH4 y/o N2. Adems, el
relleno vapor tiene cierta correlacin con la temperatura de homogenizacin en inclusiones
bifsicas y permite en otros casos poner en evidencia los fenmenos de estrangulamiento.

20
 El relleno vapor (Rv) es un nombre adimensional resultante del cociente volumen de la
burbuja/volumen de la cavidad, es entonces comprendido entre 0 (ausencia de burbuja) y 1
(cuando la burbuja ocupa toda la cavidad). Frecuentemente se multiplica por 100 este nombre
adimensional para obtener un porcentaje de relleno de la cavidad por la burbuja.
En la prctica no se realiza clculos de relleno de vapor, debido a las formas muy complejas
de las inclusiones fluidas, se realiza ms bien una estimacin visual del relleno vapor utilizando
tablas calibradas similares al abac presentado en la Fig. 13 abajo.

Fig. 13: Ejemplos de tabla grafica para la estimacin visual del relleno vapor de una inclusin fluida, exprimido
aqu en porcentaje (in Van den Kerkhof y Sosa, 2012).

La presencia o la ausencia de solidos y/o de gases visibles a temperatura ambiente y el

relleno vapor permiten as subdividir las inclusiones fluidas en tipos distintos, como se puede
resumir en la Tabla 3.
A partir de esa clasificacin los investigadores definen una codificacin de las inclusiones
fluidas que observan en las muestras. No existe un sistema estndar, cada uno tiene su propio
sistema de clasificacin. Se presenta en la figura 14 un ejemplo de sistema basado sobre el Rv y
la presencia y cantidad de slidos.

21
Tabla 3. Clasificacin descriptiva de los grandes tipos de inclusiones fluidas a temperatura ambiente

Liquido (en general liquido + L + V: acuosas

vapor) L + V + S: multifsico con solidos
Fluidos supercrticos: CO2, CH4, N2
Gas (liquido no visible)
Vaco: aire atmosfrico
L1 + L2 + V (trifsicos)
Mixta: acuosos-gases
Liquido multifsico (inmiscibles) solidos

Fig. 14. Ejemplo de codificacin de inclusiones fluidas en funcin de su relleno a temperatura ambiente (Touret,
1977). L: liquido; V: vapor; S: solido. Significo de los ejemplos presentados: LV: inclusin fluida con lquido
y una burbuja de vapor, el Rv es < 0.5 y el modo de homogenizacin ser en fase liquida; VL: inclusin
fluida con lquido y una burbuja de vapor, el Rv es > 0.5 y el modo de homogenizacin ser en fase vapor o
critica; L2V: inclusin fluida con 2 fases liquidas inmiscibles y una fase vapor; S4LV: inclusin fluida con
lquido, una burbuja de vapor, el Rv es < 0.5 y presencia de 4 solidos distintos; V: inclusin con relleno de
solo una fase gaseosa; L o F: inclusin con relleno de solo una fase liquida (L) o de fluido supercrtico (F).

Las inclusiones fluidas pertenecen rara vez a una sola generacin, ya que el atrapamiento
de los diferentes fluidos puede tener lugar en el tiempo, con varios millones de aos de
separacin y, por ello, las soluciones pueden mostrar grandes diferencias de composicin.
Roedder (1979, 1984) establece ciertos parmetros geomtricos y morfolgicos para distinguir
la cronologa de las inclusiones, si bien ninguno de ellos es definitivo. Hay que tomar en cuenta
que en ciertos casos existen inclusiones fluidas que no responden a ninguno de estos parmetros.

22
 A partir de las observaciones microscpicas, se puede distinguir tres tipos genticos de
inclusiones: primarias, secundarias y seudosecundarias.
- Inclusiones primarias (Figs. 7, 15, 18 y Tabla 4). Cuando los cristales crecen o
recristalizan en un medio fluido de naturaleza homognea se forman
irregularidades de crecimiento capaces de atrapar pequeas porciones del fluido.
El sellado de tales irregularidades da lugar a la formacin de las inclusiones fluidas
primarias, las cuales se localizan en el avance de las caras, aristas y vrtices del
cristal. Estas inclusiones son las ms representativas de las condiciones
termodinmicas presentes en el momento del atrapamiento. Al ser accidentes en el
proceso de crecimiento, se distribuyen al azar. Cuando el estudio de inclusiones
fluidas se realiza sobre rocas masivas, por ejemplo en granos de cuarzo magmtico
de un intrusivo, es preferible utilizar los trminos temprano y tardo en vez de
primario y segundario porque es poco probable (pero no imposible) que el cuarzo
magmtico haya cristalizado en presencia de la fase fluida considerada/observada.

Fig. 15. a) parmetros geomtricos y morfolgicos para clasificar inclusiones fluidas como primaria; b) ocurrencias
de inclusiones fluidas en zonas de crecimiento de minerales (Van den Kerkhof y Hein, 2001)

23
Tabla 4. Criterios para identificar inclusiones fluidas primarias (Roedder, 1979)

- Inclusiones secundarias (Figs. 17, 18 y Tabla 5). Se incluyen aqu todas las
inclusiones que se originan con posterioridad a la formacin del cristal. As pues,
si un cristal se fractura en presencia de un fluido de solubilidad finita, el fluido
penetra en la fractura y comienza una accin de disolucin y recristalizacin del
mineral, reduciendo la superficie y atrapando un conjunto de inclusiones
secundarias (Fig. 16) formando as los llamados planos de inclusiones fluidas.
Las inclusiones fluidas segundarias pueden formarse millones de aos despus de
la formacin del mineral hospedante. De igual manera se pueden encontrar varias
generaciones sucesivas de inclusiones fluidas en el mismo mineral hospedantes,
correspondiendo a eventos separados por millones de aos. A veces es posible
establecer una cronologa relativa de las fracturas sucesivas, realizando
observaciones de detalle en las zonas de interseccin. Las fracturas pueden adems
ser subdivididas en transgranular, intergranular y intragranular (Fig. 17). Las
inclusiones fluidas segundarias no solo occuren a lo largo de fracturas. Las
inclusiones fluidas resultante del estrangulamiento (necking-down) pueden ser
consideradas como inclusiones fluidas segundarias, las inclusiones fluidas
primarias re-equilibradas (explosin, implosin, rellenas por fluidos posterior a la
interseccin de un plano de inclusin fluida etc.) pueden ser consideradas como
segundarias por reflejar condiciones de formacin que no son ms las iniciales.

24
Fig. 16. Arriba: Mecanismo de formacin de
las inclusiones fluidas segundarias
(Roedder, 1984); Izquierda: ejemplo de
inclusiones segundarias atrapadas en
fracturas. Las inclusiones fluidas
segundarias de la fractura orientada EW son
posteriores a las inclusiones fluidas
segundarias de la fractura orientada NS.

25
Fig. 17. Clasificacin de los tipos de inclusiones fluidas segundarias (Van den Kerkhof y Hein, 2001). a) relaciones
entre los planos de inclusiones fluidas y los granos en una roca masiva; b) tipos de inclusiones segundarias
intragranulares.

Tabla 5. Criterios para identificar inclusiones fluidas segundarias (Roedder, 1979)

- Inclusiones seudosecundarias. Si un cristal se fractura durante su crecimiento, los

fluidos nutrientes entran dentro de la fractura y quedan atrapados dentro del cristal.
Las inclusiones, formadas por este proceso reciben el nombre de seuclosecundarias
y representan estados intermedios entre inclusiones primarias y secundarias. Para

26
 poder definir exactamente estas inclusiones, es necesario que estn bien
delimitadas las fracturas dentro del cristal (Fig. 18).

Las inclusiones primarias y seudosecundarias reflejan el fluido presente durante el

crecimiento del cristal, mientras que las inclusiones secundarias corresponden a soluciones
posteriores posiblemente no relacionadas con los fluidos responsables del crecimiento.

Fig. 18. Visin esquemtica de inclusiones fluidas

primarias, secundarias y seudosecundarias dentro
de un cristal de cuarzo idiomrfico (Touret, 1977).
Las inclusiones primarias (P y flechas rojas)
muestran una relacin geomtrica claras con las
zonas de crecimiento del mineral. Las inclusiones
fluidas seudosegundarias ocurren en fracturas que
son intragranulares. Las inclusiones fluidas
segundarias (S) ocurren a lo largo de fracturas
claramente secantes sobre el mineral y sus zonas de
crecimiento, un movimiento puede eventualmente
ser visible.

2.5. FIA = Fluid inclusin assemblage (ensamble de inclusiones fluidas)

Como alternativa a la clasificacin inclusin fluida primaria/inclusin fluid segundaria,

Goldstein y Reynolds (1994) introdujeron el concepto de fluid inclusin asemblage abreviado
en FIA. El FIA se define como el ms pequeo y ms petrogrficamente definido grupo de
inclusiones fluidas y representando el ms pequeo intervalo de tiempo de formacin.
Cada inclusiones fluidas de un FIA debera presentar las mismas propiedades (P, T, X),
fuera de casos como necking down o entrampamiento heterogneo (Fig. 19).
Ejemplos: inclusiones atrapadas a lo largo de una misma zona de crecimiento para las
inclusiones primarias o inclusiones atrapadas en un mismo plano de fractura en el caso
inclusiones segundarias.
Cada FIA representa asi un evento fluido identificable dentro del sistema, y los sucesivos
FIAs permiten reconstituir la historia del sistema.
Como mencionado arriba normalmente las inclusiones de un FIA deben presentar las
mismas propiedades (P, T, X), pero no es el caso en situacin de ebullicin dentro de un sistema
epitermal de oro de baja sulfuracin cuando se deposita la mineralizacin. A este momento
preciso, se puede tener registro de inclusiones de muy baja salinidad y densidad y de inclusiones
de ms alta salinidad y densidad, formando un FIA (Fig. 19).

27
Fig. 19. Entrampamiento homogneo y entrampamiento heterogneo y resulto en termino de petrografa de
inclusiones fluidas a temperatura ambiente (Van den Kerkhof y Hein, 2001). a) entrampamiento homogneo:
las diferentes fases presentes en la cavidad, a temperatura ambiente, resultan de la contraccin, de la
saturacin o de la inmiscibilidad dentro del fluido homogneo original. Son las inclusiones las ms
susceptibles de entregar datas de inters en termino cualitativo y cuantitativo, y de formar un FIA; b)
entrampamiento heterogneo. Diferentes fases estn presente en el sistema al momento de formacin de las
inclusiones. El nico caso con real inters aqu es el caso de entrampamiento de soluciones experimentando
la ebullicin.

2.6. Se tiene que estudiar todas las inclusiones fluidas observadas en una
muestra?
Al culminar el estudio petrogrfico con la definicin de los tipos de inclusiones fluidas
presentes en la muestra seleccionada, sus relaciones mutuales en el espacio y en el tiempo, se
viene la pregunta: tengo que estudiar necesariamente todas las inclusiones fluidas encontradas
por microtermometria?
La respuesta a esta pregunta depende de la problemtica, en ciertos casos puede ser si, en
otros casos puede ser no. La figura 20 a continuacin presenta una ilustracin de casos posibles.
Si el enfoque del estudio es la historia tectnica de la cuenca, es de sumo inters conocer
el origen de los aportes detrticos, y la naturaleza de las inclusiones fluidas encontradas
nicamente dentro de los granos detrticos pueden proveer informaciones de gran inters. En el
caso presente, las inclusiones indican al menos dos fuentes para el cuarzo detrtico, un ambiente
metamrfico de medio a alto grado y un ambiente magmtico superficial.
Un gelogo de exploracin en el mbito petrolfero no ser interesado en el estudio de las
inclusiones fluidas procediendo de estos ambientes metamrfico y magmtico, pero ms bien se
enfocara en el estudio de las inclusiones contenidas en el cemento autignico de cuarzo de la
28
arenisca con el objetivo de entender los fenmenos de migracin de petrleo dentro de la cuenca,
as que en las inclusiones tardas en fractura transgranular que le propiciaran informaciones sobre
la historia trmica post petrleo, de la cuenca.

Fig. 20. Izquierda: Representacin esquematica de los varios FIA que podrian ser encontrados dentro de una
arenisca bien cementada dentro de una cuenca petrolifera. Los granos detriticos originales de cuarzo son
representados en gris; Derecha: descripcin de los varios FIA representados a la izquierda (Bodnar, 2003)

3. Anlisis por microtermometra de las inclusiones fluidas

3.1. La platina microtermomtrica y la preparacin de la muestra

En esta parte se describe los procedimientos generales para la preparacin de la muestra
por estudiar. Se recomienda referirse al manual de usuario Linkam para el manejo detallado
del aparato.
El objetivo de la microtermometra es el anlisis de la composicin de los fluidos y la
estimacin de sus temperaturas mnima de entrampamiento mediante la observacin de las
transiciones de fases dentro de las inclusiones fluidas entre -190 y 600C. La platina Linkam
permite esas medidas de temperatura de transicin de fase con una precisin de 0.1C.
La platina est montada sobre un microscopio para permitir las observaciones (Fig. 21).
Un sistema de circulacin de nitrgeno lquido dentro del aparato propicia las bajas temperaturas
para la fase de criometra (<25C), mientras las altas temperatura de la fase de termometra
(>25C) se obtienen con una resistencia elctrica. Las velocidades de enfriamiento o calefaccin
(en C/min) estn controladas y ajustables mediante control manual en una caja de mando o
mediante un software que permite tambin la toma de fotografas con insercin directa de los
parmetros de temperatura y de escala.

29
 Debido a las altas temperaturas a las cuales se trabaja y para proteger al utilizador tanto
como al dispositivo ptico del microscopio (la distancia objetivo/muestra es de 4 a 5 mm), solo
se puede trabajar con muestras de pequea talla. La cmara donde se ubica la muestra tiene un
dimetro de 22 mm. La muestra se deposita sobre un carrito circular que permite desplazamientos
en X-Y de una amplitud mxima de 16 mm y el hueco de la platina por donde pasa la luz del
microscopio tiene un dimetro mximo de 3 mm. En la prctica, se trabaja entonces con
fragmentos de muestra de un dimetro de 5 a 8 mm. Para trabajar a temperaturas > 300C, se
utiliza un sistema de enfriamiento con agua de la platina, para proteger los componentes
electrnicos y evitar deformaciones del aparato.

Fig. 21. Detalle de la platina Linkam con el carrito con vidrio de cuarzo sobre el cual se ubica la muestra (flecha
roja), el elemento de calentamiento/refrigeracin hecho de plata, con su resistencia elctrica (flecha verde) y
los tubos para la circulacin del nitrgeno lquido (flechas negras). Despus de su ubicacin sobre el carrito,
la muestra est recubierta por una tapa de plata (flecha amarilla). El sensor de temperatura es de platino con
una precisin de 0.01C y est ubicado dentro del elemento de calentamiento/refrigeracin (flecha celeste).

Antes de empezar a trabajar es necesario verificar la calibracin de la platina para verificar

si las temperaturas medidas son correctas y si tiene que rehacer o no una calibracin del aparato.
La calibracin se hace mediante el uso de inclusiones fluidas estndares de referencia. Esas
inclusiones fluidas son en general sintticas y las transiciones de fases son as determinada con
precisin (por ejemplo: fusin de CO2 a -56.6C, fusin de agua desmineralizada a 0.0C, punto
crtico del agua a 374C). La calibracin se puede hacer directamente en la platina o se puede
tambin establecer la ecuacin de correccin de las temperaturas ledas hacia temperaturas
reales, lo que se hace fcilmente con la funcin curva de tendencia de Excel.
El paso siguiente es la preparacin de la muestra para insertarla en el portaobjeto de la
platina Linkam. Para eso, en un primer tiempo hay que despegar la muestra de su lamina de
vidrio porta-objeto porque no se puede insertar la muestra todava pegada en la cmara de la
platina microtermomtrica por problema de espacio y tambin porque al calentar la resina epoxy
o el blsamo de Canad utilizado como pegamento se quemara y se oscurecera volviendo
imposible las observaciones y daara el aparato. Para despegar la lmina para inclusiones fluidas
30
se procede a la disolucin de la resina en un bao de acetona por unos minutos u horas siguiendo
el caso. Se separa la muestra con mucha precaucin (el espesor de la lmina es de 100 a 200 m
y es entonces muy frgil) de la lmina de vidrio con la ayuda de pinzas metlicas de laboratorio.
Durante esta etapa la muestra sigue entera normalmente.
Para cortar el fragmento de 5 a 8 mm deseado para estudiar, se utiliza tres lminas de vidrio
porta-objeto limpias. Se inserta la muestra entre dos lminas, dejando sobrepasar la parte por
estudiar, y con la ayuda de la tercera lmina se realiza el corte siguiendo las indicaciones de la
Fig. 22 a continuacin.

Fig. 22. Izquierda: lminas de vidrio utilizadas para corte de muestra despus de ser despegada; Derecha:
procedimiento para cortar la muestra. La muestra est colocada entre dos lminas de vidrio y se deja sobre
pasar el fragmento que se quiere estudiar sobre la tercera lmina (flecha verde). Se levanta la tercera lmina
para realizar el corte.

Despus de realizar el corte es necesario realizar un control con el microscopio para

encontrar donde estn la inclusiones, si estn todas bien adentro del fragmento obtenido, y
eventualmente realizar un dibujo o una foto del fragmento entero para la ubicacin de la zona de
inters. No olvidar tampoco que ahora que la muestra esta despegada se la puede observar por
ambos lados, lo que puede dificultar el re-encuentro de las inclusiones al equivocarse de lado.
Se puede tambin tratar de observar las inclusiones fluidas por el otro lado, a veces las
condiciones de observacin se encuentran mejor as.

Se coloca el fragmento de muestra sobre el vidrio de cuarzo del carrito de la platina. Es

recomendable centrar el carrito primero y depositar la zona de estudio lo ms al centro posible
del mismo, para beneficiar de las mejores condiciones pticas para realizar las observaciones.

3.2. Las observaciones a baja temperatura: fase de criometra

Un anlisis de inclusiones fluidas por microtermometra empieza tradicionalmente por el
estudio de las transicin de fase a baja temperatura (<25C). Al calentar las inclusiones, siempre
existe el riesgo de decrepitacin asociado al fuerte aumento de presin interna al pasar la
homogenizacin total (en particular en el caso de inclusiones homogenizando en lquido, ver
isocoras en el curso terico). Por esa razn es preferible asegurarse tener las observaciones de
transiciones de fases a baja temperaturas antes de calentar la muestra. Una excepcin notable a
esta regla es el estudio de inclusiones fluidas dentro de la calcita. La calcita es un mineral frgil
con varios clivajes y frecuentemente la expansin volumtrica que acompaa la formacin de
hielo puede romper la inclusin fluida. Por esa razn se calientan primero las inclusiones fluidas
en la calcita, con mucha precaucin para evitar decrepitacin, y despus se las enfran para
estudiar las transiciones de fase a baja temperatura.

31
 Transiciones de fases que se pueden detectar en criometra y sus alcances:
- Fusin de CO2: el punto triple del CO2 es de -56.6C (Fig. 23A), por lo tanto
observar una transicin de fase a esta temperatura es indicador de su presencia. Si
la temperatura de fusin ocurre a temperatura ms baja (por ejemplo -60C) y que
la platina est bien calibrada, significa que hay presencia de otros especies voltil
como CH4 y N2 en cuantidades significativas, acompaando el CO2;
- La temperatura de fusin final del hielo propicia indicaciones sobre la salinidad de
la solucin acuosa, por ser funcin de la concentracin en especies disueltas (Fig.
23B). La temperatura de aparicin del primer liquido (= temperatura eutctica)
indica que clase de cationes son presentes en el sistema (Fig. 23C).
- En caso de inclusin fluida conteniendo H2O y CO2 (CH4) se podr observar un
clatrato (hidrato gaseoso que se forma al interfaz agua-gas). La temperatura de
fusin del clatrato es funcin de la salinidad, de la densidad del gas y de su pureza
(CO2 solo o CH4 presente) y es un parmetro importante para determinar la
composicin global de esas inclusiones fluidas. Notar tambin que una temperatura
de fusin de hielo dar indicacin de salinidad sesgada/sobreevaluada si ocurre en
presencia de un clatrato pues este ltimo consume molculas de agua;
- Temperatura y modo de homogenizacin del CO2, que ser al mximo de +31.1C
en modo crtico (Fig. 23A). El valor medido depender de la densidad del CO2 y
su pureza (presencia o no de CH4 y N2)

A B

NaCl

C Fig. 23. A: diagrama presin temperatura del CO2.

s=solido; l=liquid; v=vapor; B: curvas de
variacin de temperatura de fusin del agua en
funcin de la salinidad, para varios tipos de
sales; C: valores aproximativas de las
temperaturas eutecticas para varios tipos de
sales disueltos en agua

32
 En el caso especfico de exploracin minera y dado el tipo de sistema que explora
Compaa Minera Volcn, lo ms probable es que se encontraran inclusiones fluidas de salinidad
variable pero esencialmente libres de cuantidades importantes de CO2, CH4 y/o N2. Por lo cual
en esta parte nos vamos a enfocar en las transiciones de fase relacionadas a las medidades de
salinidad.
Los fluidos hidrotermales tienen como catin dominante el sodio, los otros cationes
mencionados en la Fig. 23C pueden ser presentes en cuantidades importantes pero no
dominantes. En primera aproximacin hablaremos entonces de sistema dominados por NaCl,
exprimiendo la salinidad en % equivalente NaCl, que corresponde a una concentracin en
gramos de NaCl/100 g de solucin o por 0.1 l de solucin. Por efecto de referencia, la salinidad
del agua de mar es de 3.5 % peso eq. NaCl, lo que corresponde a 35g/l.
Si las temperaturas eutcticas observadas son < -30C, se sealara la presencia de cationes
otros que Na+, en cuantidades significativas. Si la temperatura de fusin del hielo es claramente
< -22C, se tendr que exprimir la salinidad utilizando las ecuaciones relativas al sistema H 2O-
CaCl2 (ver a continuacin).
La Fig. 24 abajo presenta el diagrama de fase del sistema H2O-NaCl por una gama de
salinidad de 0 a 32 % peso NaCl. Para ilustrar las transiciones de fases en criometra tomaremos
el caso de una inclusin fluida de salinidad 10% peso eq. NaCl, con Rv <0.5, que representa un
caso muy comn en la naturaleza.
El primer paso despus de haber ubicado y enfocado la inclusin es congelarla con
nitrgeno lquido, escogiendo velocidad de enfriamiento rpidas para asegurar la formacin de
hielo (velocidad de 20 a 50C/min por ejemplo), la congelacin a veces no ocurre antes de
alcanzar temperaturas de -30 a -40C. La congelacin es testificada por la reduccin de tamao
de la burbuja de vapor y su inmovilidad, pues al ocupar ms espacio que el lquido el hielo induce
una reduccin de volumen de la fase compresible que representa el vapor. En este momento
sern presente en la inclusin fluida, hielo, vapor y hidrohalita (sal hidratado de NaCl, de formula
NaCl.2H2O)
Una vez congelada, se corta la alimentacin en nitrgeno lquido y se deja el sistema
regresar hacia la temperatura ambiente por si solo o se escoge una velocidad de subida de
temperatura regulada por el aparato. Velocidades demasiada rpidas crean gradiente dentro de
la platina con posibles errores de medida, mientras velocidades demasiado lentas no permiten
ver bien la transicin de fase. Velocidad del tipo 0.3C/min son las ms adecuadas por esta fase
de criometra.
En la temperatura de -20.8C, notada E por eutctico en la Fig. 24 (Tfm = first melting
temperature), aparecer el primer lquido, es decir que a esta temperatura empezara la fusin,
con produccin de un fluido de salinidad elevada (~23% peso NaCl, ver escala horizontal del
diagrama en la Fig. 23). Al punto eutctico desparece entonces la hidrohalita, remplazada por
agua salada, y siguen presentes el vapor y el hielo. Al aumentar la temperatura, se reduce el
tamao de hielo y el lquido producido se mezcla con el lquido eutctico, reduciendo de efecto
su salinidad, el vapor sigue presente en el sistema, en la burbuja. Cuando desaparece totalmente
el hielo, se debe anotar la temperatura, porque es este valor que nos indicara la salinidad (Tm(ice)
= melting temperature of ice). El valor de la salinidad se puede leer en la escala horizontal del
diagrama de fase de la Fig. 24 o usando la curva de la Fig. 23B. Se puede determinar de manera
mas precisa con la tabla de la Fig. 25 o usando las ecuaciones siguientes:

33
 % peso NaCl eq. = 1,76958 - 4,2384 x 10-22 x 5,2778 x 10-43 0,028

NaCl eq. Molar = 0,30604 - 2,8598 x 10-32 + 4,8690 x 10-63 0,007

= temperatura en C a la que se funde el ltimo cristal de hielo en la inclusin. La frmula permite

calcular la salinidad en el rango 20,8C < < 0C de temperaturas de fusin.

En el presente caso, estamos haciendo las cosas al revs, buscando la temperatura de fusin
del hielo dentro de una inclusin fluida de 10% peso eq. NaCl, que sera ms o menos de -6.6C
segn el baco de la Fig. 25.

23 26

Fig. 24. Diagrama de fase del sistema H2O-NaCl para salinidades de 0 a 32% peso NaCl, y temperaturas de -50 a
25 C. Se tom como ejemplo para los cambios de fases, una inclusin fluida conteniendo una solucin con
10% peso NaCl y con un Rv <0.5. Ice= hielo; NaCl.2H2O = hidrohalita; NaCl = halita; L = liquido; V =
vapor; E = eutctico; Tfm = first melting temperatura; Tm(ice) 0 melting temperatura of ice.

El diagrama de la Fig. 24 nos indica tambin que, a temperatura ambiente (20 a 25C), la
presencia de un cubo de halita dentro de una inclusin fluida implica una salinidad minima de
26% peso NaCl. Sin embargo, por efecto de metastabilidad se pueden encontrar inclusiones con
salinidad > 26% peso NaCl quienes no presentaran cubos de halita, dificultando las anlisis en
esta gama de salinidad 26-30% peso NaCl. Por encima de valores de 30% en general siempre se
observa el cubo de halita. En la gama de composicin 23-26% de halita, no se observa solidos a
temperatura ambiente, y es el hielo y no la hidrohalita que desaparece al punto eutctico. Pero,
puesto que es muy difcil distinguir hidrohalita de hielo bajo el microscopio (con espectroscopia
Raman se puede), las inclusiones fluidas de esta gama de composicin son generalmente mal
documentada y subestimada. A este problema se suman los efectos de metastabilidad del punto
eutctico, que puede ser observado hasta temperaturas de casi -22C.

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Fig. 25. Abaco para evaluar la salinidad (en % peso eq. NaCl) midiendo la temperatura de fusin del hielo en las
inclusiones fluidas (Bodnar, 1993). FDP = Freezing Point Depresion

En ciertas inclusiones fluidas las temperaturas de fusin del hielo puede ser positiva
(+0.5C por ejemplo) a pesar de tener una buena calibracin de la platina. Eso se debe a
problemas de metastabilidad y no se debe desechar estas medidas. De la misma manera se deben
desechar toda medida de fusin de hielo en ausencia de burbuja de vapor.
Si la temperatura eutectica es claramente < -40C con temperatura de fusin de hielo < -
25C hay que utilizar la ecuacin de Oakes et al. (1990), para calcular la salinidad en el sistema
H2O-CaCl2. La ecuacin esta presentada en una hoja Excel con el material digital que acompaa
el presente manual.

Cycling cuando no se ven bien las transiciones de fase

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