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Primera Edicin
Gua basada y elaborada para el uso de los programas y equipos de Vernier Software &
Tecnology
Impreso en Per
Prefacio
Glosario
Prefacio
Esta gua de laboratorio fue realizada con mucho mpetu y esfuerzo, para formar
futuras generaciones de Ingenieros Petroqumicos, de la Facultad de ingeniera de
Petrleo, Gas Natural y Petroqumica de la Universidad Nacional de Ingeniera.
Las practica laboratorios detallados en esta gua fueron escogidos y probados para el
uso con los equipos Vernier Software & Tecnology as como la interfase Software
Logger Pro, adquiridos por la Facultad. Con la cual se contribuye a la mejora educativa
en la especialidad.
PRCTICA DE LABORATORIO N 1
Medidas e Instrumental en Qumica Analtica
OBJETIVOS
Adquirir destreza en el manejo del material volumtrico que se utilizara a lo largo del
curso.
Introduccin
En los procesos analticos cuantitativos se deben realizar, entre otras, medidas de masa y de
volumen. En un anlisis cada una de las medidas esta sujeta a variables o factores
responsables de que, el repetir el procedimiento de medicin de una misma cantidad, no se
obtenga siempre el mismo valor numrico.
Para describir la reproducibilidad de las medidas se utiliza el termino precisin, que puede
definirse como la variabilidad entre los valores numricos de dos o mas medidas o resultados
que se han obtenido con un mismo procedimiento. Dicha variabilidad depende directamente del
instrumento utilizado ya que este es uno de los factores que intervienen en el proceso de
medicin. Por lo tanto, si se espera precisin en los resultados, es necesario que el instrumento
permita realizar las medidas en forma precisa.
Medidas de Masa
Las medidas de masa se realizan con balanzas, que pueden clasificarse de acuerdo al campo
de pesada y la resolucin. En el mercado existe una gran variedad de modelos, que varan
tanto en la carga mxima que pueden soportar (alcance) como en la resolucin, pero en
general todas ellas pueden clasificarse como sigue:
Microbalanzas 2 a 10 g 0.1 g y 1 g
Las balanzas analticas se utilizan para tener datos de masa muy confiables. Las mas comunes
(macrobalanzas) tienen capacidad que se ubica dentro de un intervalo de 160 a 200 g, y la
resolucin es de 0.1 mg. Todas las balanzas analticas tienen una cmara de pesada
rectangular formada por cristales que impide la influencia de turbulencias del aire.
Generalmente es posible abrir tanto las ventanillas laterales como la superior para introducir los
objetos a pesar.
Medidas de Volumen
Sin embargo, la clasificacin mas til para el trabajo en qumica analtica es desde el punto de
vista de la precisin. La medicin confiable de volumen se realiza con los matraces aforados
las pipetas forados y las buretas.
Los matraces Erlenmeyer, vasos de bohemia, probetas y pipetas graduadas se utilizan como
recipientes contenedores o para medir volmenes aproximados.
Que un instrumento sea preciso implica que las medidas de volumen realizadas con dicho
instrumento tengan baja dispersin entre ellas, es decir, sean reproducibles. Esta caracterstica
habilita a verificar la calibracin del material y por lo tanto, el volumen que vierte (o que
contiene segn el caso) se puede conocer con buena exactitud.
Pipeta aforada
La pipeta aforada se utiliza para transferir un nico volumen de lquido, medido con una gran
exactitud y precisin. Est formada para el bulbo y un vstago. La parte de la pipeta en la que
est el aforo es lo suficientemente angosta para que cualquier variacin en el volumen, por
pequea que sea, produzca una diferencia apreciable en la altura de nivel del lquido dentro de
l y es mucho ms angosta que el cuerpo de la pipeta donde se encuentra la mayor parte del
volumen (en el matraz aforado es lo mismo).
Cuando se mide el volumen con una pipeta aforada, por un problema de tensin superficial, no
es posible descargar todo el lquido que se introdujo; siempre queda una pequea cantidad en
la punta que nunca debe expulsarse pues la pipeta se calibra teniendo en cuenta la formacin
de esa vaina de lquido remanente. El volumen que queda retenido depende de la forma de
pico y de la forma en que se termina de vaciar la pipeta, es decir, la forma en que se hace el
contacto final contra la pared del material. Si este se realiza siempre de la misma manera y las
caractersticas constructivas del pico son las adecuadas, el volumen que queda retenido en el
pico tambin es siempre el mismo, por lo tanto el volumen descargado por la pipeta
efectivamente es reproducible.
Dentro de las caractersticas del diseo, el tamao del orificio del pico de la pipeta debe tener
dimensiones tales que permita el flujo no sea muy lento (por practicidad, para no prolongar los
tiempos de anlisis, ni muy rpido, para evitar errores debido a pequeas diferencias en el
tiempo de escurrimiento, pues la vaina de lquido retenido no sera reproducible.
Tiempo (seg) 15 20 30 40 50
Bureta
Es un tubo de vidrio graduado, de dimetro interno uniforme, con una llave o sistema similar,
que permite emitir cantidades variables y exactas de lquido por lo tanto, presentan varias
subdivisiones.
En nuestro caso las buratas de 10 mL tienen un escaln de 0.05 mL en la cual se aprecia hasta
0.01 mL en las condiciones normales de trabajo (la apreciacin de dichas buratas es 0.01 mL)
La medicin se realiza leyendo el nivel de la base del menisco antes y despus de verte la
solucin.
El llenado de la bureta se realiza vertiendo el lquido desde la parte superior de la misma una
vez que se ha cerrado la llave o colocado la pinza de Mohr. Algunas buretas tienen un embudo
incorporado para facilitar su llenado, pero si es necesario se puede utilizar una pipeta
graduada.
Uno de los errores ms comunes al usar una bureta consiste en no expulsar las burbujas de
aire que se forman con frecuencia bajo la llave. Cuando estas burbujas estn presentes al inicio
de una valoracin, pueden escapar mientras se vierte reactivo y provocar un error en la
determinacin del volumen de lquido vertido de la bureta. Suele ser posible expulsar la burbuja
abriendo completamente la llave o la pinza de Mohr durante uno o dos segundos. A veces, una
burbuja muy adherente puede eliminarse tapando el pico de la bureta, mientras se golpea o se
comprime la goma con cuidado.
La tendencia de los lquidos a quedar adherida a la pared interna de una bureta puede
reducirse mediante un vaciado lento. El vaciar con lentitud una bureta tambin contribuye a la
reproducibilidad de los resultados. Se recomienda que la rapidez de vaciado no exceda de 20
mL/min.
La perfecta limpieza del material volumtrico de precisin, tales como matraces aforados,
pipetas aforadas y buretas, reviste una gran importancia en cualquier determinacin qumica.
La realizacin de un anlisis usando instrumentos no suficientemente limpios pierde todo el
sentido, ya que lleva a resultados de antemano falsos y a la necesidad de repetir el trabajo.
Para decidir si un instrumento de medicin est limpio hay que secarlo bien por el exterior,
llenar con agua hasta los bordes y luego dejar esta escurrir lentamente. La eficiencia del lavado
se puede evaluar observando si el agua escurre en forma continua por su superficie interior, sin
dejar gotas aisladas, que sealan un proceso deficiente.
Si en las paredes del recipiente queda aunque sea una sola gota de agua, se debe lavar
nuevamente, empleando un agente de limpieza ms potente si es necesario
El menisco del lquido en la parte estrecha del recipiente limpio debe tener una superficie
esfrica, cncava perfecta. Si no es as hay que interrumpir el trabajo y lavar el instrumento.
Algunos de los agentes de limpieza que se pueden utilizar son peligros y es indispensable
tomar las debidas precauciones para evitar el contacto con la piel, las ropas, las mesas de
laboratorio, etc. Cualquier salpicadura debe limpiarse de inmediato con un pao hmedo,
seguido de un enjuague con grandes cantidades de agua. La mezcla sulfrocromica, solucin
corrosiva y contaminante, es un ejemplo, aunque la tendencia actual es sustituirla por
detergentes especiales que tiene el mismo poder de limpieza y cuya utilizacin es mucho ms
segura.
Los aparatos volumtricos de vidrio deben controlarse en su exactitud antes de usarlos pues
los errores de graduacin pueden exceder los errores permisibles en una determinacin.
No importa que exactitud se le asigne a un material volumtrico, el usuario debe constatarlo por
si mismo y asegurarse que ese material es suficientemente exacto para el trabajo que realizara.
PROTOCOLO
Antes de comenzar a trabajar con el material volumtrico este debe limpiarse muy bien de
modo que al vaciarlo, la pelcula liquida que queda adherida a las paredes sea uniforme. No
deben formarse gotas dentro del aparato.
Al agua destilada vertida por el material volumtrico se trasferir a un matraz Erlenmeyer para
determinar, por diferencia, la masa del volumen vertido por dicho material. Dicho matraz debe
estar limpio y seco en toda la superficie exterior y en el interior del cuello, pues de lo contrario
existiran diferencias de masa que no corresponden al volumen vertido, sino a otros factores
como evaporacin de gotas de agua durante la pesada, o arrastre de dichas gotas con la pinza
o con el tapon de goma.
Aplicando succin con una perra de goma, llenar la pipeta (con la solucin de la cual se
desea realizar la toma ) por encima del trazo de aforo. Durante esta operacin, el
extremo inferior de la pipeta debe estar siempre sumergido en el lquido.
Tapar con el ndice la parte superior del vstago de la pipeta. Secar con papel
absorbente la parte exterior del vstago de la pipeta que estuvo sumergida
Para enrasar apoyar el extremo inferior de la misma contra la pared limpia y seca de un
recipiente (utilizado para descartar lquidos) y regulando la presin del dedo ndice
permitir la salida lenta de lquido hasta que la parte inferior del menisco sea tangente al
trazo de aforo y de modo que no quede ninguna gota pendiente.
Descarga:
Colocar la pipeta dentro del matraz de valoracin y dejar caer libremente su contenido,
mantenindola en posicin vertical
Apoyar luego la punta de la pipeta dentro del matraz de valoracin y dejar caer
libremente su contenido mantenindola en posicin vertical
Apoyar luego la punta de la pipeta en el fondo del matraz (que se inclina de forma que
el lquido vertido caiga hacia un lado evitando mojar la punta) y sin levantarla girarla 90
en sentido horario, levantarla luego y apoyarla nuevamente girndola 90 en sentido
antihorario. Retirar la pipeta. No expulsar el volumen de lquido retenido en el piso
Aplicando succin con un pera de goma, llenar con agua destilada hasta el trazo de aforo y
dejar caer libremente, tomando el tiempo para tardar de vaciarse con un cronometro. Si el
tamao del orificio de salida es correcto, el tiempo de vaciado estar comprendido entre los
valores establecido de las normas, de lo contrario habr que agrandar o achicar el orificio de
salida.
Pesar un matraz Erlenmeyer de 100 mL, limpio y seco por fuera y en el cuello, con su
correspondiente tapn de goma. Por ello tomarlo con una pinza o banda de papel.
Tapar el matraz Erlenmeyer y pesarlo con las mismas precauciones que la vez anterior
m1-m2 = magua, aire, t (masa del agua que vierte la pipeta en el aire, a la temperatura t)
A este promedio hacerle la correccin para obtener V10C (Volumen vertido por la
pipeta a 20C en el vacio), multiplicndolo por el factor de correccin que corresponde a
la temperatura de la experiencia
Llenar la bureta por la parte superior hasta que el nivel de lquido quede por encima de
la marca 0.00 mL
Abrir la pinza que cierra el pico de la bureta permitiendo que este se llene. Examinar
que no queden burbujas de aire, eliminndolas si las hay
Apoyar el pico en la pared limpia y seca del recipiente usado para descartar lquidos,
abrir la pinza hasta que el nivel del lquido llegue a 0.00 mL, es decir, la base del
menisco deber ser tangente al trazo que marca 0.00 mL. Los ojos debern estar a la
altura de dicho trazo para evitar error de paralaje.
Pesar un matraz erlemeyer de 100 mL, limpio y seco por fuera y en el cuello, con su
correspondiente tapn de goma (m0). Para ello tomarlo con una pinza o banda de
papel.
Abrir la pinza permitiendo que el agua caiga en el matraz pesado, cerrndola cuando se
llega a unos 0.3 mL antes de la marca 2 mL, esperando unos segundos para que se
haga mnima la pelcula de lquido que queda adherida al interior de la bureta. Luego se
descarga gota a gota hasta la marca de 2.00 mL, tocando la pared interior del matraz
(por debajo de la zona en la que se coloca el tapn de goma), de modo que no quede
ninguna gota pendiente.
Tapar el matraz Erlenmeyer y pesarlo (m1), con las mismas precauciones que la vez
anterior
(masa en el aire del agua que vierte la bureta en el intervalo 0-2 mL a la temperatura de
trabajo)
Repetir la determinacin dejando caer nuevamente en el mismo matraz, sin tirar el agua
colocada anteriormente de 0 mL a 2 mL. Se obtendr nuevamente una masa, m2
Hacer las determinaciones correspondiente a los intervalos 0-4, 0-6, 0-8 y 0-10 mL de la
misma forma, siempre enrasando en 0.0 mL y llevando hasta 4.0 ,6.0, 8.0 y 10.0 mL
respectivamente. Para todos los tramos la mxima diferencia entre dos masas
promediables es de 0.0100 g
Las diferencias entre los volmenes encontrados y los intervalos indicados en la bureta
dan los valores de las correciones a efectuar posteriormente, cuando se utilice la bureta
en determinaciones volumtricas.
APENDICE
_pesas = temperatura de las pesas (8.0 g/cm3 para las pesas de acero inoxidable)
t = temperatura de trabajo en C
15 0.99913 0.0012256
16 0.99897 0.0012214
17 0.99880 0.0012171
18 0.99862 0.0012130
19 0.99843 0.0012088
20 0.99823 0.0012047
21 0.99802 0.0012006
22 0.99780 0.0011965
23 0.99756 0.0011925
24 0.99732 0.0011885
25 0.99707 0.0011845
26 0.99681 0.0011805
27 0.99654 0.0011727
28 0.99626 0.0011727
PRCTICA DE LABORATORIO N 2
Estandarizacin de una solucin de Hidrxido de Sodio (NaOH)
A menudo es necesario poner a prueba una solucin de concentracin desconocida con una
solucin de concentracin conocida. El proceso de determinar la concentracin desconocida se
llama estandarizacin
Las soluciones de hidrxido de sodio son prcticamente imposibles de ser preparadas a una
concentracin molar especfica porque la sustancia es higroscpica. De hecho, el NaOH slido
absorbe tanto la humedad del aire que una muestra medida del compuesto no es 100% de
NaOH. Por otro lado, el ftalato cido de potasio sal de cido, KHC8H4O4, se puede medir en
cantidades precisas de masa. Reacciona con NaOH en una simple relacin estequiometria de
1:1, por lo que es una sustancia ideal para usar para estandarizar una solucin de NaOH.
OBJETIVOS
En este experimento, se quiere:
Preparar una solucin acuosa de hidrxido de sodio a una concentracin molar objetivo.
Determinar la concentracin de la solucin de NaOH por titulacin con una solucin de ftalato
cido de potasio (tambin llamado Hidrogenoftalato de potasio), abreviado KHP, con una
concentracin molar exacta.
MTODO
Si elige el mtodo 2, que va a utilizar una gota de contador Vernier para llevar a cabo la
valoracin. NaOH valorante se entrega gota a gota desde el depsito de reactivo a travs de la
ranura del Contador de Gotas. Despus de la cada reacciona con el reactivo en el vaso, el
volumen de la gota se calcula y un par de datos de volumen pH se almacena.
MATERIALES
Interfaz de la computadora Vernier Agitador magntico
Ordenador Barra de agitacin o Microagitador
Sensor de pH Vernier Un matraz de lavado
Pesaje de Plato o un peso de papel Agua destilada
Hidrogenoftalato de potasio (KHP) Soporte anular
Hidrxido de sodio slido Pinza
Bombilla de pipeta o bomba Vaso de precipitados de 250 mL
Matraz Enlenmeyer de 250 mL 100 ml cilindro graduado
Balanza ( 0,01 g ) Bureta de 50 mL
Pinza de Bureta
PROCEDIMIENTO
8. Establecer un soporte universal, pinza de bureta, bureta y llevar a cabo una valoracin
(vase la Figura 1). Enjuagar y llenar la bureta con la solucin de NaOH.
9. Uso de sujecin una utilidad para suspender el sensor de pH en un anillo de soporte como
se muestra en la Figura 1. Posicin del sensor de pH en la solucin KHP y ajustar su posicin
de modo que no es alcanzado por la barra de agitacin. Agitar suavemente el vaso de
precipitados de la solucin.
12. Siga los pasos a continuacin para encontrar el punto de equivalencia, que es el mayor
aumento en el pH tras la adicin de una pequea cantidad de solucin de NaOH. Un buen
mtodo para determinar el punto de equivalencia de la titulacin es tomar la segunda derivada
de los datos de pH-volumen, una parcela de 2pH / vol2.
a. Ver un grfico de la segunda derivada haciendo clic en el botn Pgina siguiente, .
b. Analizar el grfico de la derivada segunda y registrar el volumen de NaOH en el punto
de equivalencia.
13. Volver a la grfica original de titulacin. Si desea guardar los resultados de la primera
titulacin, seleccione Store Las ltimas Ejecutar en el men experimento.
14. Repetir la valoracin con una segunda solucin de KHP. Analizar los resultados de la
valoracin de una manera similar a su primera prueba y registrar el volumen de NaOH en el
punto de equivalencia.
8. Establecer un soporte universal, pinza de bureta, bureta y llevar a cabo una valoracin
(vase la Figura 1). Enjuagar y llenar la bureta con la solucin de NaOH.
9. Uso de sujecin una utilidad para suspender el sensor de pH en un anillo de soporte como
se muestra en la Figura 1. Posicin del sensor de pH en la solucin KHP y ajustar su posicin
de modo que no es alcanzado por la barra de agitacin. Agitar suavemente el vaso de
precipitados de la solucin.
12. Siga los pasos a continuacin para encontrar el punto de equivalencia, que es el mayor
aumento en el pH tras la adicin de una pequea cantidad de solucin de NaOH. Un buen
mtodo para determinar el punto de equivalencia de la titulacin es tomar la segunda derivada
de los datos de pH-volumen, una parcela de 2pH / vol2.
a. Ver un grfico de la segunda derivada haciendo clic en el botn Pgina siguiente, .
b. Analizar el grfico de la derivada segunda y registrar el volumen de NaOH en el punto
de equivalencia.
13. Volver a la grfica original de titulacin. Si desea guardar los resultados de la primera
titulacin, seleccione Store Las ltimas Ejecutar en el men experimento.
14. Repetir la valoracin con una segunda solucin de KHP. Analizar los resultados de la
valoracin de una manera similar a su primera prueba y registrar el volumen de NaOH en el
punto de equivalencia.
TABLA DE DATOS
Punto de Equivalencia
Pruebas
(mL)
ANLISIS DE DATOS
PRACTICA DE LABORATORIO N 3
Ba 2+ (ac) + 2 OH- (aq) + 2 H + (ac) + SO4 2- (aq) BaSO4 (s) + H2O (l)
OBJETIVOS
Figura 1
MATERIALES
Interfaz de la computadora Vernier Agitador magntico
Computadora Barra de agitacin o Vernier
Microagitador
Sonda de conductividad Vernier Soportes anulares
Solucin de Hidrxido de bario, Ba(OH)2 Anillo de soporte anular
Solucin de cido Sulfrico 0,100 M, H2SO4, Abrazadera utilidad
Dos vasos de precipitados de 250 mL Filtro de embudo
Probeta de 50 ml Balanza, 0,01 gramos de exactitud (
o mejor)
Pipeta de 10 ml y bulbo de la pipeta o bomba Horno de secado
Plato Caliente Bureta de 50 mL
Pinza de Bureta
PROCEDIMIENTO
2. Usa una bombilla de pipeta (o bomba de pipeta) para transferir 10,0 ml de la solucin de Ba
(OH) 2 en un vaso de precipitados de 250 ml. Aadir 50 ml de agua destilada. PRECAUCIN:
La solucin de hidrxido de bario es custica. Evitar que se derrame sobre la piel o la ropa.
5. Utilice una abrazadera para conectar la sonda de conductividad a un soporte universal, como
se muestra en la Figura 1. Posicin de la sonda de conductividad en el Ba (OH) 2 solucin y
ajustar su posicin de modo que no es alcanzado por la barra de agitacin.
8. Haga clic para iniciar la recopilacin de datos. Llevar a cabo la titulacin con cuidado, como
se describe a continuacin.
a. Antes de aadir valorante H2SO4, controlar el valor de conductividad que se muestra (en S /
cm). Una vez que la conductividad se ha estabilizado, haga clic en. En el cuadro de edicin,
escriba 0, la lectura de la bureta actual en ml. Haz click para continuar.
c. Continuar aadiendo 1.0 mL de solucin de H2SO4 incrementos, cada vez que introduce
una lectura de la bureta, hasta que la conductividad ha cado por debajo de 100 S / cm.
e. Despus de esto, utilizar incrementos de 2-drop (~ 0,1 ml) hasta que la conductividad
mnima se ha alcanzado en el punto de equivalencia. Introduzca el volumen despus de cada
adicin de 2 gotas. Cuando haya pasado el punto de equivalencia, seguir utilizando
incrementos de 2 gota hasta que la conductividad es superior a 50 mS / cm nuevo.
f. Ahora use 1.0 mL incrementos hasta que la conductividad alcanza alrededor de 1000
microsiemens / cm, o 15 ml de solucin de H2SO4 se han aadido, lo que ocurra primero.
10. Examinar los datos en el grfico mostrado para encontrar el punto de equivalencia; es decir,
el volumen cuando el valor de la conductividad alcanza un mnimo. Mover el cursor a travs de
la grfica para examinar los datos. Registrar el volumen de H2SO4 del punto con el valor de
conductividad mnima en la tabla de datos.
a. Use un plato caliente para calentar el vaso de precipitados de 100 ml de la mezcla que
contiene el precipitado de BaSO4. Calentar la solucin a cerca de ebullicin durante unos
cinco minutos para ayudar a flocular las partculas.
b. Mientras que la mezcla se est calentando, con un stand de anillo y el anillo para el
embudo de filtracin. Medir y registrar la masa de un trozo de papel de filtro de grado fino y
colocar el papel en el embudo.
c. Dejar que la mezcla se enfre, y luego filtrarla. El lquido no tiene que ser a temperatura
ambiente a filtrar. Lavar el precipitado fuera del vaso de precipitados con pequeas
cantidades de agua destilada, si es necesario.
12. Enjuague la sonda de conductividad con agua destilada en la preparacin para el segundo
ensayo.
13. Repetir los pasos necesarios para llevar a cabo un segundo ensayo. Llevar a cabo una
tercera prueba, si es necesario. Anote los resultados en la tabla de datos.
14. Repetir los pasos necesarios para llevar a cabo una segunda titulacin. Llevar a cabo una
tercera prueba, si es necesario. Anote los resultados en la tabla de datos.
TABLA DE DATOS
1. Utilice los resultados de la valoracin para calcular los moles de H2SO4 que se utilizaron
para alcanzar el punto de equivalencia en cada ensayo.
3. Convertir la masa a moles del precipitado de sulfato de bario formado en cada ensayo.
4. Utilice los moles de BaSO4 del item 3 (anterior) para calcular la molaridad de la 2 solucin de
Ba (OH)2.
5. Comparar los resultados de sus clculos a partir de los tems 2 y 4 (anteriores) con la
molaridad real de la solucin 2 Ba (OH). Qu mtodo de anlisis, punto de equivalencia o
determinacin gravimtrica, fue ms preciso en su experimento? Por qu?
PRACTICA DE LABORATORIO N4
Cuando se titula una disolucin de HCl con una disolucin de NaOH, el pH de la disolucin
cida es inicialmente bajo. A medida que se aade la base, el cambio en el pH es bastante
gradual hasta las cercanas del punto de equivalencia, cuando cantidades equimolares de
cido y base se han mezclado. Cerca del punto de equivalencia, el pH aumenta con rapidez,
como se muestra en la Figura 1. El cambio en el pH despus se vuelve a hacer gradual, antes
de alcanzar la nivelacin con la adicin de un exceso de base.
En este experimento, usar un computador para medir el pH a medida que hace la titulacin.
La regin del cambio ms rpido del pH se utilizar para determinar el punto de equivalencia.
El volumen de NaOH (titulante usado) en el punto de equivalencia se emplear para determinar
la molaridad del HCl.
pH
Figura 1
OBJETIVOS
En este experimento
Usar un Sensor de pH para monitorear los cambios del pH a medida que se aade la
disolucin de hidrxido de sodio a la disolucin de cido clorhdrico.
MATERIALES
Fenoftaleina
MTODO
Mtodo 1: El estudiante debe agregar volmenes del titulante NaOH de una bureta. Luego de
aadir el titulante , aadir gotas de Fenoftaleina hasta que la muestra cambie de color
(Encontrar el Punto Final.
Mtodo 2: El estudiante debe agregar volmenes del titulante NaOH de una bureta. Luego de
aadir el titulante y que el valor del pH se ha estabilizado, se le pide al estudiante que
introduzca manualmente la lectura de la bureta y luego se almacena el par de datos pH-
volumen (Encontrar el Punto de Equivalencia)
2. Aada 50 mL de agua destilada al vaso de precipitado de 250 mL. Use una pipeta con
bulbo (o pipeta bomba) para liberar 10.0 mL de la disolucin de HCl sobre el agua destilada en
el vaso de 250 mL. ALERTA: Manipule con cuidado el cido clorhdrico. Puede causar
quemaduras dolorosas si se pone en contacto con la piel.
M NaOH. Use una abrazadera para fijar la bureta al soporte universal como se muestra aqu.
Llene la bureta hasta un poco por encima de su nivel 0.00 mL con la solucin de ~0.1 M NaOH.
Drene una pequea cantidad de solucin de NaOH al vaso de precipitado, de modo que se
llene la punta de la bureta y deje la solucin de NaOH en el nivel 0.00 mL de la bureta. Registre
el valor de la concentracin de la solucin de NaOH en su tabla de datos. Deseche la solucin
sobrante de este paso segn le instruya su profesor. ATENCIN: La solucin de hidrxido de
sodio es custica. Evite salpicaduras sobre su piel o ropa.
7. Antes de aadir el titulante NaOH, haga clic en y mida el pH durante 5-10 segundos.
Una vez que la lectura del pH se estabilice, haga clic en . En la caja de edicin escriba 0
(para 0 mL aadido). Presione la tecla ENTER o haga clic en para almacenar el primer
par de datos de este experimento.
8. Ahora usted est listo para comenzar la titulacin. Este proceso va ms rpido si una
persona manipula y lee la bureta mientras que otra persona opera el computador e introduce
los volmenes.
Aada el prximo incremento del titulante NaOH (suficiente para que el pH se eleve 0.15
unidades). Cuando el pH se estabiliza, de Nuevo haga clic en . En la caja de edicin escriba
la lectura actual de la bureta, con precisin de 0.01 mL. Presione ENTER o haga clic en
. Usted ahora ha almacenado el segundo par de datos del experimento.
Contine aadiendo solucin de NaOH incrementos que aumenten el pH unas 0.15 unidades e
introduzca la lectura de la bureta despus de cada incremento. Proceda de esta manera hasta
que el pH sea de 3.5.
Contine aadiendo solucin de NaOH hasta que el valor del pH permanezca constante.
9. Cuando haya terminado de recolectar datos, haga clic en . Deseche el contenido del
vaso de precipitado segn instrucciones de su profesor.
1. Use su grfico y tabla de datos para determinar el volumen de titulante NaOH usado en
cada ensayo. Examine los datos para encontrar el mayor incremento en los valores del pH por
la adicin de 1 gota de la solucin de NaOH. Encuentre y registre el volumen de NaOH justo
antes de este salto.
2. Encuentre y registre el volumen del NaOH antes que se aadi la gota que produce el
mayor incremento del pH.
3. Determine el volumen del NaOH aadido en el punto de equivalencia. Para hacer esto,
sume los dos valores de NaOH determinados arriba y divida por dos.
6. Calcule la concentracin de HCl usando el volumen del HCl desconocido que usted pipete
en cada titulacin.
TABLA DE DATOS
PROCEDIMIENTO PROCEDIMIENTO
1 (Fenoftaleina) 2 (Ph-metro)
Concentracin de NaOH M M
NaOH -- volumen aadido antes del incremento mL mL
mayor del pH (Solo Procedimiento 2)
NaOH -- volumen aadido despus del mL mL
incremento mayor del pH (Solo Procedimiento 2)
Moles de NaOH
mol mol
Moles de HCl
mol mol
Concentracin de HCl
mol/L mol/L
Promedio [HCl]
PRACTICA DE LABORATORIO N5
5 H2O2 (aq) + 2MnO4 (aq) + 6 H+ (aq) 5 O2 (g) + 2 Mn2+ (aq) + 8 H2O (l)
En este experimento, que va a utilizar un ORP (Potencimetro de oxidacin-reduccin) Sensor
para medir el potencial de la reaccin. Sus datos se vern como una curva de valoracin cido-
base. El volumen de valorante KMnO4 utilizado en el punto de equivalencia se utilizar para
determinar la concentracin de la solucin de H2O2. Su muestra de H2O2 vendr de una botella
de perxido de hidrgeno ordinario, comprada en un supermercado o una farmacia. La
concentracin de este producto est etiquetado como 3 % masa / volumen, que es ~ 0,9 M.
OBJETIVOS
Figura 1
METODO
MATERIALES
PROCEDIMIENTO
5. Iniciar el programa Logger Pro en el equipo. Abra el archivo "Perxido 32a" de la carpeta
Qumica Avanzada con Vernier.
6. Montar un soporte universal, una abrazadera de bureta y una bureta para llevar a cabo la
valoracin (vase la Figura 1). Enjuagar y llenar la bureta de 50 ml con solucin 0,020 M MnO4-.
PRECAUCIN: manipule la solucin KMnO4 con cuidado; se ha mezclado con H2SO4, que
puede causar quemaduras dolorosas si entra en contacto con la piel.
8. Ahora est listo para comenzar la titulacin. El objetivo de su primer ensayo es determinar
la zona de la curva de titulacin cerca del punto de equivalencia, y no para determinar con
precisin el punto de equivalencia. En el punto de equivalencia, ver un color rosa plido de
la solucin MnO4- sin reaccionar
.
a. Antes de aadir MnO4- valorante, haga clic en . Una vez que la lectura del
potencial que se muestra se ha estabilizado, haga clic en . En el cuadro de
edicin, escriba 0 (0 por ml en el original). Haz click en para continuar.
b. Aadir 1 ml de reactivo de valoracin MnO4-. Se agita la solucin suavemente en todo
momento. Cuando el potencial se estabiliza, haga clic de nuevo en . En el
cuadro de edicin, escriba la lectura de la bureta actual. Haz click en para
continuar.
c. Aadir solucin MnO4- en incrementos de 0.5 mL y entrar en la lectura de la bureta
despus de cada incremento. Contine aadiendo solucin MnO4- hasta que el valor
potencial permanece constante.
d. Haga clic cuando haya terminado la recoleccin de datos.
e. Examinar la curva de valoracin y estimar el volumen de solucin MnO4- utilizado
para alcanzar el punto de la valoracin de equivalencia. Registre este valor en la tabla
de datos de prueba 1.
10. Repetir los pasos necesarios para llevar a cabo un segundo ensayo con una nueva
muestra de la solucin de H2O2. Usted puede usar su muestra de H2O2 a partir de los 90 ml
restantes de H2O2 que se diluye en el paso 2a.
11. Al realizar la segunda valoracin, aadir con cuidado la solucin gota a gota MnO 4- en la
regin cerca del punto de equivalencia, por lo que se puede identificar con precisin el punto
de equivalencia de la reaccin.
12. Utilice sus datos de valoracin del segundo ensayo para determinar el punto de
equivalencia de la reaccin. En la direccin de su instructor, realizar un tercer ensayo.
13. Siga los pasos a continuacin para encontrar el punto de equivalencia, que es el mayor
aumento en el potencial de la adicin de una pequea cantidad de solucin MnO4-. Un buen
mtodo para determinar el punto de equivalencia exacta de la titulacin es tomar la segunda
derivada de los datos de potencial de volumen, una parcela de 2pH / vol2.
1. Calcular los moles de MnO4- utilizados para llegar al punto de la reaccin para cada
ensayo de equivalencia.
Volumen solucin de MnO4
usada en el punto de
equivalencia (mL)
PRACTICA DE LABORATORIO N6
Un mtodo para determinar la concentracin de iones Cloruro (Cl-) en una solucin es mediante
la Titulacin Volumtrica por Precipitacin.
Inicialmente los Iones de Plata (Ag+) reaccionan con los iones cloruro (Cl-) para formar Cloruro
de Plata (AgCl) que es un slido de color blanco (que forma precipitado en el sistema), luego
de que los iones Cloruro reaccionen totalmente con iones Plata (es decir, ya no exista
presencia iones cloruros), los Iones plata reaccionaran con los Iones Cromato (CrO4-) para
formar el Cromato de Plata (Ag2CrO4) el cual es de color rojizo, y en el sistema se apreciar
para utilizarlo como punto final (en el cual consideraremos que los iones Cloruro igualan a los
Iones Plata).
+ + (Color Blanco)
+ + (4 ) 4 (Color Rojiso)
Otro mtodo para determinar los iones cloruro (Cl-) es mediante el uso de un Electrodo de Ion
Selectivo (ISE). Es un mtodo ms sofisticado y efectivo en el cual podemos medir la
concentracin de iones cloruro de manera directa.
Figura 1
OBJETIVOS
METODO
Se llevar a cabo la titulacin de una manera convencional (llegando a obtener el Punto Final)
para la obtencin de la concentracin del ion cloruro.
Se llevara a cabo la lectura con el ISE para la obtencin de los iones cloruro.
MATERIALES
PROCEDIMIENTO
4. Calcular los moles de AgNO3 utilizados para llegar al punto de Equivalencia (o Punto Final)
de la reaccin para cada Mtodo.
4. A qu se debe que la Curva de Titulacin (Con el ISE de Cloruro) al inicio no es tan exacta,
pero con el tiempo forma una curva regular?
Concentracin Calculada de
NaCl (M)
PRACTICA DE LABORATORIO N 7
Figura 1 Figura 2
OBJETIVOS
Realizar una curva de calibrado para el espectrmetro UV-Vis Vernier para Vanadio.
METODO
El combustible se trata con cido Sulfrico (H2SO4) concentrado, la mezcla se reduce a coque
libre de cido y luego se llevan las cenizas secas a 525 C. Se adiciona mezcla de acidos a la
ceniza inorgnica y el residuo se reduce hasta humos de cido sulfrico.
EQUIPOS
2) Espectrometro Vernier
Equpado con un filtro tipo intereferencia capaz de aislar una bada relativamente angosta
de 10 nm en la regin de 436 nm.
La medicin de la longitud de onda es critcia dado que una longitud de onda menor
pueden ocurrir series intereferencias de hierro.
PROCEDIMIENTO
Preparacion de estndares
El calentamiento con cido sulfrico fumante en ausencia de cido ntrico puede causar
bajos resultados debido a la recaudacin del vanadio pentavalente.
Lave con cuidado las paredes del vaso con unos 15 ml de agua, caliente hasta ebullicin y
enfrie. Neutralice agregando gota a gota la solucin de NaOH hasta que el pH se situe
entre 6 y 10, probando con el PH-metro Vernier o papel indicador. Agregue unas cuantas
gotas de cido Sulfrico (1:1) hasta que el pH de la solucin este entre 3 y 5.
Pase dixido de azufre (SO2) a travs de la solucin durante 10 min. Remueva el SO2
disuelto pasando dixido de carbono a travs de la solucin hirviente por 10 min. Verifique
la completa remocin de SO2 pasando gas carbonico saliente mediante un tubo de vidrio
sumergido hasta el fondo de un vaso de 50 ml conteniendo 30 ml de agua, 1 ml de acido
sulfrico (1+1) y 2 gotas de solucin de permanganato de potasio, 0.1 N.
PRACTICA DE LABORATORIO N 8
MUESTREO
Obtenga una muestra representantiva en una botella de vidrio claro, limpia, pero no llena mas
de sus 2/3 partes. Si la muestra es viscosa, calintela hasta que se haya mezclado bien. Justo
antes de pesar la muestra, agtela para levantar cualquier material que estuviere asentado en el
fondo y sacuda la botella durante 3 minutos.
PROCEDIMIENTO
Adicione 1 ml de cido sulfrico (H2SO4) por cada grama de muestra. El tamao del
vaso debe ser por lo menos 2 a 4 veces el volumen combinado de cido y muestra, y
deber tomarse no mas de 100 mg de muestra de cido.
Para muestra de bajo contenido de vanadio, las que pueden requerir repetir la etapa de
sulfonacin las veces que sean necesarios; obtenga el peso de muestra por diferencia
entre pesos iniciales y final de la botella de muestra.
4) En cuando cese la espuma y el lodo acido se haya espesado, coloque la mezcla acidad
en una hornilla a alta temperatura y agite intermitentemente hasta que finalicen los
humos blancos densos de xido de azufre. Quemar con un mechero hasta que ardan
los vapores de hidrocarburos y contine calentando hasta obtener un coque seco y se
hayan eliminado los humos de xido de azufre. Agite cuidadosamente la mezcla para
facilitar su reduccin a coque seco.
Durante el periodo inicial de Ingnicin, ajuste la puerta del horno del modo que no
ingrese un flujo muy fuerte de aire para evitar el arrastre de ceniza dentro del vaso o
cause una combustin demasiado rpida del material carbonoso. Tmese las
precauciones para evitar la contaminacin con partculas de la bveda, paredes y la
puerta del horno.
6) Adicione los cidos al vaso frio, que contienen las cenizas acidas sulfatadas, en el
siguiente orden: 2 ml de cido ntrico y 2 ml de cido sulfrico concentrado. Caliente con
cuidado en una hornilla hasta que casi todo el cido ntrico se haya evaporado y
comiencen a aparecer humos blancos, retirando en este punto el vaso de la hornilla.
7) Lave con cuidado las paredes del vaso con unos 15 ml de agua, caliente hasta
ebullicin y enfri. Neutralice agregando gota a gota la solucin de NaOH hasta que el
pH se situe entre 6 y 10, probando con un papel indicador de amplio rango (se indica el
papel Hydrion A B). Agregue unas cuantas gotas de cido sulfrico (1:1) hasta que el
pH de la solucin este entre 3 y 5.
9) Por medio de una pipeta, adicione en el vaso y en el orden lo siguiente: 2ml de acido
sulfrico (1+1); 5 ml de cido fosfrico (1:3) y 2,5 ml de solucin de tungstano de
vanadio. Caliente la solucin hasta cerca de a ebullicin, enfri a temperatura ambiente
y transfiera cuantitativamente en un frasco volumtrico de 50 mL. Diluya a volumen con
agua y repselo durante una hora.
Las correctas cantidades de reactivos desarrolladores de color se dan para una soucion
de muestra final de 50 ml. Use solo la mitad de esas cantidades para una solucin final
de 25ml
CALCULOS
1000
, =
Dnde:
Si en (8) se tom una alcuota, multiplique el valor calculado de la ecuacin por 50/A donde
A es el tamao de la alcuota en mililitros.