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PROCEDIMIENTO PARA ENSAYO DE Revisin : DIC - 2014

ANALISIS METALOGRAFICO
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PROCEDIMIENTO DE ENSAYO DE
ANALISIS METALOGRAFICO

INDICE

1. Objetivo.......................................................................................................2
2. Alcance........................................................................................................2
3. Cdigo, Normas...........................................................................................2
4. Calificacin del Personal..............................................................................2
5. Salud y Seguridad.......................................................................................2
6. Fundamentos de la Inspeccin....................................................................2
7. Tcnica Operatoria......................................................................................3
8. Informe del Ensayo......................................................................................9

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1. OBJETIVO
Este procedimiento tiene por objeto establecer los pasos a seguir para la obtencin
correcta de las rplicas metalogrficas y de esta manera obtener las condiciones
microestructurales y propiedades de un metal o aleacin..

2. ALCANCE

La caracterstica principal de este ensayo consiste en copiar y preservar lo ms fielmente

posible la topografa de una superficie metlica previamente preparada metalogrficamente
para ser analizada en un microscopio metalogrfico ptico o electrnico de barrido.

3. CODIGOS, NORMAS Y/O ESTANDAR DE REFERENCIA

METALS HANDBOOK NINTH EDITION VOL IX.
ASTM E-03 STANDARD GUIDE FOR PREPARATION OF METALLOGRAPHIC
SPECIMENS

4. CALIFICACION DEL PERSONAL

Los operadores sern entrenados para la ejecucin de este ensayo y la interpretacin
de las rplicas ser llevada a cabo por personal con conocimientos de metalurgia fsica
(Ingeniera en metalurgia o mecnica).

5. SALUD Y SEGURIDAD
Antes de la aplicacin de este procedimiento todas las personas involucradas en la
inspeccin, deben estar familiarizados con los contenidos de los procedimientos de
seguridad de la obra.
En funcin de la localizacin de la inspeccin y de los productos a ser utilizados el
inspector debe evaluar la necesidad de uso de EPP apropiado. Toda actividad ser
ejecutada de forma tal para minimizar o evitar impactos ambientales. Debe ser
rigurosamente observada la limpieza del rea de trabajo, los materiales cuando no
fueran ms utilizados, deben ser recogidos y transferidos a lugares adecuados.

6. FUNDAMENTOS DE LA INSPECCION

Los materiales utilizados sern los siguientes:

- Lijas N 100, 200, 300, 400, 600 y 800, almina, pao de pulido, algodn, alcohol,
agua destilada
- Reactivos qumicos de ataque dependiendo del tipo de metal a evaluar.
Replica Metalogrfica

se determinar su vida til.

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- Replica Metalogrfica.
- Acetato de Etilo.
- Placas de vidrio.
- Microscopio Metalogrfico de campo.

7. TECNICA OPERATORIA

La preparacin de una muestra Metalogrfica se realizar mediante las siguientes etapas:

- Desbaste (por etapas)
- Pulido
- Ataque Qumico
- Toma de Replicas
- Observacin al Microscopio

7.1 Toma De Muestra

En general, para el estudio de una pieza metlica cualquiera, basta con tomar una o varias
partes pequeas de ella. Estas muestras deben ser seleccionadas debidamente de modo
que sean representativas y sirvan para el fin que persiga el estudio.

7.2 Desbaste
El mtodo tradicional de desbaste se realiza por abrasin superficial con abrasivos de
granulaciones decrecientes # 80, 100, 200, 300, 400 y 600.
Asegrese de que el papel abrasivo este limpio y totalmente extendido a fin de evitar
desgarres del papel y generar ralladuras no uniformes en la superficie a preparar. El
desbaste debe llevarse a cabo inicialmente en una direccin determinada, una vez que
todas las lneas de desbaste sobre la superficie de la muestra son paralelas, se debe girar
90 y seguir desbastando con el siguiente nmero de papel abrasivo hasta volver a
obtener todas las lneas de desbaste paralelas y luego pasar al siguiente papel, de este
modo hasta llegar hasta el # 1000.

Es importante mantener la superficie de la muestra realmente plana, para la cual se debe

sujetar el papel abrasivo de modo que la fuerza que se ejerza sea lo ms uniforme posible
sobre toda la superficie. Al pasar de un abrasivo a otro se debe lavar la superficie de la
muestra para eliminar las partculas y evitar ralladuras.
El desbaste ha de proseguir hasta haberse eliminado todas las rugosidades u oquedades
que existan inicialmente y que son ajenas a la estructura del metal estudiado. Hay que
tener en cuenta que existen ciertas irregularidades, oquedades o inclusiones que no
deben ser eliminadas durante esta operacin, pues de lo contrario se disfrazara la
verdadera estructura.

7.3 Pulido
La ltima aproximacin a una superficie plana se obtiene mediante la tcnica del pulido,
esto es mediante un elemento giratorio tal como un taladro elctrico al cual se le puede
adaptar un Pin el cual es cubierto por un pao de pulido hmedo cargado con partculas
de almina. Despus del pulido lavar cuidadosamente la muestra con agua y alcohol a fin
de eliminar las partculas abrasivas para no contaminar los paos de pulido final.

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7.4 Ataque Qumico

A pesar de los refinamientos con los que se lleva a cabo el pulido mecnico, generalmente
son pocos los detalles microestructurales que este nos puede revelar.
El objeto del ataque qumico es el de permitir delinear con mayor claridad las
caractersticas estructurales del metal o aleacin bajo estudio.
Mecanismo de Ataque: los efectos de estos agentes son los de producir una destruccin
selectiva en la superficie del metal y colorear o manchar de diferentes maneras las
distintas partes del metal. Es importante la experiencia en cuanto a la necesidad de
mejorar la fotomicrografa de rplicas ya que es necesario realizar un ataque qumico ms
intenso comparado con el mtodo convencional, los reactivos ms utilizados para acero
son:

REACTIVO COMPOSICION OBSERVACIONES USO

Para aceros al carbono
Ataque breve de 3 seg. A
templados y revenidos y para
HNO3: 2.0 ml. 1 min.
Nital (2%) aceros nitrurados.
Etanol: 100ml. Para aceros rpidos: 10
Pone en evidencia los
min.
contornos de los granos.
HCl: 3 Vol.
Agua Regia 3 a 4 minutos de ataque Ideal para aceros inoxidables
HNO3: 1 Vol.
ptimo para aceros
CuSO4: 2.0 gr.
inoxidables y para poner en
Marble HCl conc.: 20 cm3
evidencia la zona endurecida
Agua Dest.: 20 cm3
de los aceros nitrurados.

7.5 Toma de la Rplica

La rplica deber ser preparada previamente, antes de su colocacin en la regin a
inspeccionar por un periodo no menor de 20 seg. ni mayor a 30 seg. y con no menos de 6
a 8 gotas del reactivo ablandador (Acetato de Etilo Q.P.). Seguidamente colocar la Rplica
sobre la superficie preparada de la muestra y presionarla durante 1.5 minutos colocando
un trozo de papel sobre esta para no daarla.
La rplica deber colocarse antes de que se evapore totalmente el lquido ablandador y
luego ser retirada despus de 15 minutos con sumo cuidado a fin de no distorsionar los
granos de la microestructura replicada.

7.6 Observacin al Microscopio

Una rplica procesada tiene el perfil de superficie la cual es exactamente la copia negativa
de la superficie metlica.Todas las caractersticas que son depresiones en la superficie
original se convierten en altorrelieves cuando se replican. As una fisura que en un acero
es una regin oscura, en la rplica aparece en alto relieve y brillante de manera inversa,
precipitaciones de carburo que se presentan brillantes en alto relieve en la muestra
corresponden a puntos negros en la rplica.

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En la secuencia de aumentos de las resoluciones microscpicas (100 1000X), en

concordancia con los detalles estructurales, obtendremos otras informaciones como:
a) procesos de conformacin como por ejemplo fundicin (estructura bruta de fusin,
dendrtica) de trabajo en caliente y fro, de maquinado, de revestimientos y/o otros;
b) caractersticas granulares como dimensiones, formas, distribucin, contornos, nmeros
de lados de granos polidricos, orientacin preferencial monocristalina y su relacin
con las lneas o bandas de deslizamiento;
c) inclusiones no metlicas, disueltas o no por el ataque qumico, sus distribuciones,
formas y posicionamiento en funcin de defectos de la red cristalina (lneas de
deslizamiento y maclas)
d) Microporosidades y microvacos de contraccin o de reformulacin cristalina;
e) Segregaciones (de impurezas) intergranulares, constitucionales y por
heterogeneidades qumicas;
f) Distribucin y cantidades relativas de los microconstituyentes;
g) Deformaciones plsticas y sus lneas y bandas de deslizamiento, maclas cuyos
mecanismos, algunas veces, pueden ser visualizados por el uso simultaneo, durante la
observacin, de esfuerzos de flexin, compresin y torsin;
h) Recristalizacin con crecimientos de granos y dislocacin de sus fronteras o
contornos;
i) Alteraciones microestructurales debido a tratamientos trmicos incorrectos,
calentamiento en servicio, maquinado, soldaduras y otros;
j) Procesos de corrosin, ligados a los componentes de la aleacin, constituyentes,
impurezas normales y anormales, con implicaciones de tensin, erosin, cavitacin,
acabado superficiales, factores ambientales, etc.

7.7 Determinacin Microgrfica del Tamao de Grano Ferrtico o Austentico.

A continuacin se describe los mtodos para determinar el tamao medio de grano
ferrtico o austentico segn la Norma Panamericana.
Existen distintos mtodos para la caracterizacin del grano austentico los cuales
describiremos a continuacin:

7.7.1 Caracterisacion por un Indice.

El ndice se define por la frmula:
m 8 * 2G
Esta frmula puede escribirse
log m
G 3
0.301
Dnde:
G: ndice convencional de tamao de grano
m: Nmero de granos por mm2 de superficie de la probeta en la seccin examinada
Tambin:
m 2n100 para un aumento de 100 X
m 2 K 2 ng para un aumento de gX
g
K
100

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Dnde:
K: Factor de conversin del aumento lineal g al aumento lineal 100
g: Aumento lineal (se anota como referencia) de la imagen microscpica
ng: Nmero total convencional de granos observados en la imagen de dimetro D (con
aumento g)
D: Dimetro del circulo en el vidrio deslustrado del microscopio o en una
fotomicrografa limitando la imagen de la superficie de referencia de la rplica o
probeta. (D = 79.8mm, rea = 5000mm2).

a) Evaluacin Por comparacin Con Imgenes Tipo

La imagen examinada en el vidrio deslustrado o en una fotomicrografa se comparar con
una serie de imgenes tipo definidas en la Euronorm 103-7 (laminas A a D) o aquellas
definidas en ASTM E-112-77 (laminas E a G). Estas imgenes tipo con un aumento de 100
son numeradas de I a VIII de modo que su nmero es igual al ndice G.
Se determina la imagen tipo cuyo tamao de grano sea el ms cercano posible al de la
muestra.
En el caso que el aumento g de la imagen examinada difiera de 100, el ndice G ser igual
al nmero M de la imagen tipo ms cercana, modificada como una funcin de la razn de
los aumentos.
g
G M 6.64 log
100
b) Evaluacin Por Conteo
El aumento lineal g de la imagen debe ser tal que al menos puedan contarse 50 granos en
un rea encerrada por un circulo de dimetro 79.8mm (rea 5000mm2) trazado sobre el
vidrio deslustrado del microscopio (o sobre una fotomicrografa).
En principio el aumento lineal es 100. en este caso el rea superficial real de la muestra es
0.5mm2 (ver fig. 3).
Se debe determinar el nmero de granos n1 completamente dentro del crculo y el nmero
de granos n2 intersectado por la circunferencia.
El nmero total de granos es por convencin:
n2
n100 n1
2
El nmero de granos por mm2 de la superficie de la muestra es:
m 2n100

O en el caso de un aumento g cualquiera:

m 2K 2 n g
con :
g
K
100
El dimetro medio en mm. del grano de tamao real es:
1
dm
m

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A cada valor de G corresponde un valor nominal de m.

El rea media en mm2, del grano de tamao real es:
1
a
m

c) Estimacin del ndice

Ya sea que la estimacin se ejecute por comparacin o por conteo, la precisin obtenida
raramente es mejor que media unidad. El ndice indicado ser redondeado al nmero
entero.

7.7.2 Caracterizacin por el Segmento Intersecado

El nmero de granos atravesado por la lnea de medicin deben contarse en el vidrio
deslustrado del microscopio o en la microfotografa de un campo representativo. Tambin
puede contarse el nmero de intersecciones, las dos maneras de contar dan el mismo
resultado.
La lnea de medicin puede ser lineal o circular. La plantilla de medicin de la figura 1
ilustra los tipos de lnea de medicin a utilizar.
La plantilla debe aplicarse una sola vez sobre el campo observado. Esta debe aplicarse al
azar a un adecuado nmero de campos para tener un contexto valido.

a) Mtodo del Segmento Intersectado Lineal

La lnea de medicin consiste de cuatro partes rectas con una longitud total de 500mm y
dispuestas como indica la figura 1.
Esta disposicin permite disminuir la anisotropa de los granos. Las lneas vertical y
horizontal se utilizan para medir el tamao de grano en las distintas direcciones. Una de
las dos lneas se orienta en la direccin deseada.
El aumento debe escogerse de modo que se obtengan al menos 50 intersecciones para
una sola medicin. Se deben respetar las siguientes reglas:
i) En el caso que se cuenten los segmentos intersectados cuando la lnea de medicin
termina en el interior de un grano, el segmento intersectado por este grano se cuenta
como .
ii) En caso que se cuenten las intersecciones:
- El extremo de la lnea de medicin se cuenta como solo cuando este toca
exactamente un borde de grano;
- Cuando la lnea es tangente al borde grano se cuenta igualmente una interseccin;
- Cuando la interseccin coincide con un punto triple (unin de tres granos) se la
cuenta como 1.5 intersecciones.
- En el caso de granos de forma irregular cuando la lnea corta el mismo grano en
dos puntos diferentes, deben contarse las dos intersecciones.

b) Mtodo del Segmento Intersectado Circular

La lnea de medicin consiste ya sea de un conjunto de tres crculos concntricos
indicados en la figura 1 o de un solo crculo.
La longitud total de los tres crculos de la plantilla de la figura 1 es de 500mm. El aumento
debe seleccionarse de modo que existan al menos 50 intersecciones cuando la plantilla
de medicin se superponga sobre el campo examinado.

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En el caso del crculo nico se utiliza el crculo mayor correspondiente a una

circunferencia de 250mm. En este caso el aumento a utilizar debe permitir contar al
menos 25 intersecciones.

El mtodo del segmento intersectado circular tiende a dar valores del segmento
intersectado ligeramente menores. A fin de compensar esta tendencia, la interseccin
correspondiente a un punto triple debe contarse como dos intersecciones en lugar de 1.5
como es el caso del mtodo del segmento intersectado lineal.

c) Evaluacin de los Resultados

Repitiendo varias veces las mediciones del nmero de intersecciones en distintos
campos, es posible deducir el valor medio del nmero de intersecciones N .
Si L es la longitud de la lnea de medicin, se obtiene:
N
NL
L
El valor medio del segmento intersectado se calcula por la frmula:
1
L
NL

En el caso de estructuras no equiaxiales, es posible determinar el nmero de

intersecciones en tres secciones respectivamente:
Una seccin longitudinal;
Una seccin transversal;
Una seccin perpendicular.
El nmero de intersecciones por milmetro, N L , se determina entonces por la frmula:
1
NL (Nx N y Nz )
3
En que:
N x es el nmero medio de intersecciones por milmetro en la seccin transversal;
N y es el nmero medio de intersecciones por milmetro en la seccin longitudinal;
N z es el nmero medio de intersecciones por milmetro en la seccin perpendicular.

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8. INFORME DEL ENSAYO

El informe del ensayo debe incluir
a) el grado de acero examinado;
b) el tipo de grano determinado (ferrtico o austentico);
c) el mtodo utilizado y las condiciones de operacin;
d) el ndice de tamao de grano o el valor del segmento medio.

Fecha: Elaborado por : Sup. Jimmy Espinoza Mejia Revisado y Aprobado por: HECTOR SILVERMAN

Lima, Diciembre del 2014.

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