Metode de purificare a

substantelor
chimice

Recristalizarea:

Este operaia de laborator cu ajutorul creia se

poate realiza purificarea substanelor chimice solide,
obinute prin sinteza sau extrase din diferii compui
naturali.
Recristalizarea unei substane. const n dizolvarea
acesteia sub forma ei brut, la cald ntrun solvent
potrivit, purificarea soluiei prin filtrare i separarea din
nou a substantei din soluie sub form cristalin, prin
rcire, concentrare sau alt metod. Cristalele obinute
se separ de solutia mama prin filtrare sau centrifugare
i apoi se spal.
Substanele anorganice sunt de obicei impurificate
cu poduii din reaciile secundare i cu substanele
iniiale neintrate n reacie. Pentru separarea
impuritilor este necesar purificarea prin recristalizare,
deoarece prezena impuritilor n soluie, determina
ncetinirea procesului de cristalizare, favorizeaz
formarea unor cristale impure, rau formate i mpiedic
orientarea rapid i regulat a moleculelor substanei pe
suprafaa cristalului.
 In mod ideal, substana astfel obinut ar trebui s
fie pur, impuritile rmnnd o parte pe hrtia de
filtru, iar altele n soluia mam. n practic ns, pentru a
ajunge la substana pura (impuritile fiind antrenate
parial n reeaua cristalin), este necesar
recristalizarea i adesea recristalizarea fractionat. Fa
de alte metode de purificare a substanelor n stare
solid, recristalizarea prezint avantajul obinerii unor
produse pure, n schimb au loc pierderi importante de
substan care rmne n soluia mam. Recristalizarea
se prefer n multe cazuri pentru purificarea substanelor
solide deoarece acest proces se realizeaz cu uurin
din punct de vedere tehnic.
La recristalizare este foarte important alegerea
solventului cel mai potrivit. Eficiena recristalizrii
depinde de urmtoarele : relaia dintre structura
chimic a substanei i a solventului;
diferena de solubilitate a substanei la cald i la
rece;
punctul de topire al substanei n comparaie cu
punctul de fierbere al solventului;
solventul sa nu reacioneze cu substana de
purificat;
utilizarea unor solveni suficient de volatili pentru
a putea fi ndeprtai din substana cristalin ct mai
usor.
Recristalizarea se efectueaz cu att mai uor cu
ct diferena ntre solubilitatea la cald i la rece a
substanei n solventul ales este mai mare. De asemenea
este preferabil ca punctul de fierbere al solventului s fie
mai sczut dect punctul de topire al substanei, altfel
substana se separ sub forma unui ulei.
Aparatura necesar operaiei de recristalizare
const din:
sursa de nclzire, care difer n funcie de punctul
de fierbere al solventului folosit. Astfel pentru solvenii cu
puncte de fierbere mai mici dect 80 se folosete baia de
ap, iar pentru solvenii cu puncte de fierbere mai mari
dect 90 se folosete sita de azbest, baia de aer sau baia
de ulei nclzite cu ajutorul plitelor electrice;
vasul n care se face dizolvarea substantei, care
poate fi un pahar Berzelius, un balon cu fund rotund sau
un pahar Erlenmeyer;
dispozitivul de condensare al vaporilor, care difer in
funcie de temperatura de fierbere a solventului folosit.
Astfel pentru solvenii cu puncte de fierbere mai mari
dect 150C se folosesc refrigerente de aer, pentru
solvenii cu puncte de fierbere mai mici dect 130 se
folosesc refrigerente de ap (Liebig, cu bule, cu spiral),
iar dac solventul nu este inflamabil se folosesc
refrigerente Ostrogovich;
dispozitivul de filtrare, care poate fi o plnie de
sticl prevzut cu un filtru cre pentru filtrarea la
presiune normal, o plnie Buchner cnd e vorba de
cantiti mari de substan i o plnie Hirsch cnd e vorba
de cantiti mici de substan pentru filtrarea la prsiune
scazut,o plnie Buchner cu pereii dublii pentru
filtrarea la cald.
Modul de lucru: substana de recristalizat se
introduce n vasul n care se face dizolvarea i se adauga
cantitatea necesar de solvent n aa fel nct solutia sa
fie concentrata dar nu saturat la temperatura de
fierbere a solventului. Petru ca recristalizarea s decurg
in condiii bune, cantitatea de solvent necesar se
determin prin tatonri prealabile, adaugnd la nceput
doar o mic cantitate de solvent (care s acopere
complet substana), aducnd amestecul la fierbere i
adaugnd succesiv mici cantitai de solvent pn ce tot
precipitatul se dizolv, cu uurin la fierbere (atenie
cnd sa lucreaz cu substane inflamabile). nainte de
nceperea nclzirii soluiei i se adaug puin porelan
poros, care mpiedic supranclzirile, determinnd o
fierbere uniform a soluiei.
In cazul filtrrii la presiunie normal, folosing o
plnie obisnuit de sticl, aceasta poate fi meninut
fierbinte la etuv, sau cnd solventul nu este infamabil,
cu ajutorul vaporilor solventului (utiliznd un pahar
Berzelius meninut pe o plit electric inclzit moderat).
In cazul filtrrii la presiune sczut pe plnie Buchner
.aceasta se poata nclzi n prealabil prin pstrarea n
etuv, prin trecerea de solvent fierbinte, sau prin
utilizarea plniei Buchner cu perei dubli.
Dup filtrare i splarea filtrului cu solvent fierbinte,
soluia limpede se concentreaz pn la saturaie i se
rcete treptat la temperatura ambiant iar la final, dac
este nevoie, cu amestecuri rcitoare.
Splarea pe filtru se face dup ntreruperea vidului,
prin adaus de cantiti mici de solvent curat i rcit urmat
de tasarea precipitatului cu ajutorul unui dop de sticl sau
a unei spatule. Dup efectuarea acestei operaii se face
din nou legtura la vid, precipitatul se aseaz bine pe
filtru, se scoate pe o sticl de ceas sau o hrtie de filtru i
se usuc.
In cazul ntrzierii apariiei cristalelor dup rcire, se
poate recurge la crearea centrelor de cristalizare, prin
nsmnare adugarea ctorva cristale din substana
respectiva sau prin frecarea pereilor paharului cu o
baghet de sticl.

Practic: se recristalizeaza din apa NaCl, CuSO45H2O

si KNO3
Sublimarea

Este operaia de laborator prin care o substana

cristalin este transformat direct n stare de vapori i
apoi vaporii (prin condensare) sunt adui din nou direct n
stare solid.
Sublimarea este o metod simpl de purificare a
substanelor solide, dar se poate aplica numai acelor
substane solide care au o tensiune de vapori suficient de
mare la o temperatur relativ sczut. Ea permite o
purificare naintat a substanelor sublimabile.
Deoarece timpul de sublimare este destul de
ndelungat, pentru mrirea vitezei de sublimare, este
foarte important cunoaterea mai multor factori, i
anume micorarea distanei dintre suprafaa de
volatilizare i cea de condenasare, efectuarea sublimrii
ntrun slab curent al unui gaz inert care s antreneze
vaporii n spaiul de condensare, marirea suprafeei de
sublimare in funcie de rezistena la temperaturi mai
ridicate i de tensiunea de vapori a substanelor care se
supun fenomenului de sublimare, operaia de sublimare
se efectueaz la presiune obinuit sau la presiune
sczut.
Aparatura utilizat n laborator este simpl. Ea poate
fi alcatuit dintro capsul de sticl sau porelan, sau
dintro sticl de ceas care se acoper cu o plnie conic
de sticla (astupata cu dop de vat sau hrtie de filtru), ce
servete condensrii vaporilor. ntre capsul i plnie se
aeaz o hrtie de filtru perforat care permite trecerea
vaporilor sublimai i colectarea substanei.
Incalzirea substanei se mai poate face ntrun
pahar, balon cu fund plat sau flacon Erlenmeyer, iar
condensarea vaporilor se poate face pe pereii unui balon
Wurtz rcit cu ap n interior sau pe pereii unui
refrigerent Ostrogovich.
Aparatul pentru sublimare la presiune normala pote
fi compus si din doua parti emisferice slefuite, cea
inferioara servind pentru incalzirea substantei iar cea
superioara ca refrigerent. Cele dou emisfere n exterior
sunt inute de un arc de oel.

Cele mai simple sublimatoare de vid sunt alctuite

dintro eprubet cu tub lateral n care cu ajutorul unui
guconeu este aezat o eprubet mai mic cu rol de
condensator pentru vapori. Rcirea eprubetei interioare
se face prin umplerea ei cu ap rece, sau prin circularea
de ap rece prin intermediul unor tuburi de sticl
necesare alimentrii i evacurii ei.
 Pentru efectuarea sublimarii n vid se utilizeaz
aparatul prezentat n figura . Substanta se introduce n
partea inferioar a aparatului. Dup aplicarea vidului se
ridic treptat temperatura substanei, pn ce are loc
sublimarea substanei pure pe pereii condensatorului, de
unde este colectat cu ajutorul unei spatule. Acest aparat
este prevzut cu lif la contactul dintre vasul de
sublimare i refrigerent.
Practic : se va purifica prin sublimare naftalina i
iod elementar