INSTITUTO POLITCNICO

NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA
QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA
INDUSTRIAL
LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACIN
POR ETAPAS

PRCTICA 3
RECTIFICACIN POR LOTES

Profesor: Jess Adrin Hernndez Aguilar

Grupo: 3IM74

Alumno: Ocerin Castillo Jos Alberto

Fecha de entrega: abril 28, 2017

Autoevaluacin Coevaluacin
10 9

Contenido
OBJETIVOS........................................................................................................................ 2
 RECTIFICACIN POR LOTES

SNTESIS DE LA TEORA...................................................................................................2

DIAGRAMA DEL EQUIPO...................................................................................................4

DIAGRAMA DE LA OPERACIN........................................................................................5

CLCULOS......................................................................................................................... 7

TABLA DE RESULTADOS.................................................................................................16

CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES...........................................................................16

APNDICE........................................................................................................................ 17

BIBLIOGRAFA.................................................................................................................22

1
 RECTIFICACIN POR LOTES

OBJETIVOS

Conocer y operar el equipo de rectificacin por lotes a travs de la realizacin de una

destilacin de una mezcla binaria (etanol-agua).

Evaluar el comportamiento de la columna en la operacin realizada y determinar la

eficiencia por plato y por equipo, adems de obtener el tiempo de operacin de la misma.

SNTESIS DE LA TEORA

2
RECTIFICACIN POR LOTES

3
 RECTIFICACIN POR LOTES

DIAGRAMA DEL EQUIPO

4
RECTIFICACIN POR LOTES

5
 RECTIFICACIN POR LOTES

DIAGRAMA DE LA OPERACIN

6
 RECTIFICACIN POR LOTES

Operacin a reflujo total

7
8
16
Hacer la cantidad de cortes que permita el tiempo de operacin.
Simultneamente a cada corte de Destilado, se deber tomar muestra del residuo (hervidor) y checar y
registrar su densidad y temperatura. Tambinse deber checar y registrar la lectura de la altura del nivel del 15
hervidor y temperaturas del sistema.
Una vez hecha la operacin anterior cuidar que se reciba el destilado en el tanque receptor inferior de
destilado durante 10 minutos (este ser el primer corte), al cumplirse este tiempo cerrar la vlvula superior
del tanque inferior para comenzar a recibir el siguiente destilado (segundo corte) en el tanque superior. 14
Inmediatamente descargar el tanque inferior y cerrar su vlvula de descarga, abrir la vlvula superior y dejar
que el destilado del segundo corte siga fluyendo en el tanque inferior hasta cumplirse los siguientes10
minutos del segundo corte. Repetir esta operacin cada 10 minutos. A cada corte se le deber checar y
registrar el volumen, la densidad y temperatura.
Previamente se debe determinar el valor de la relacin de reflujo (Re = L/D), a la cual se va a operar y
haber abierto el agua de enfriamiento del enfriador concntrico del destilado. Posteriormente se procede a
operar la columna a reflujo constante, abriendo la vlvula de la parte inferior del rotmetro de Destilado,
permitiendo un paso constante de fluido. Se recomienda que se opere a una relacin de reflujo lo ms
cercano a 1.0, usando como base los flujos de los rotmetros. Esto es para detectar ms rpidamente las 13
variaciones de concentraciones en el destilado y residuo con la variacin del tiempo.
Nota: Al extraer destilado (D), el valor del Reflujo (L), no vara proporcionalmente, con la cantidad extrada
de destilado, por lo que se debe tener cuidado de mantener la relacin de reflujo (L/D) constante, regulando
y vigilando cuidadosamente la extraccin con la vlvula del rotmetro de destilado y comparando con el
flujo del rotmetro del reflujo (misma cantidad que se refluya, misma cantidad que se saca como destilado a
R=1). Registrar los flujos en cada corte de destilado.
Operacin a reflujo constante y composicin de destilado variable
RECTIFICACIN POR LOTES
 RECTIFICACIN POR LOTES

CLCULOS

1. Tabla de datos experimentales

Alimentacin h (cm) Vo (L) 0 (g/cm^3) %peso

Hervidor 29.4 42 0.9481 26

PM_A=46 (ETANOL)

PM_B=18 (AGUA)

wA 26
PMA 46
x wD = = =0.120868
wA wB 26 74
+ +
P M A P M B 46 18

Kg
V
w 0= 0 O =
(
( 42 L ) 0.9481
L )
=1.86212 kmol
PM 460.120868+ 18(10.120868)

2. Datos en el reflujo total

Muestras (kg/L) % Peso To % mol

Destilado XDRT 0.822 87 35 0.0791
Residuo XWRT 0.964 18 22 0.7237

87 18
46 46
x DRT = =0.72366 x wRT = =0.070936
87 13 18 82
+ +
46 18 46 18

V RT =LORT =
Gv
=
(0.12 minL )(0.822 kgL )
=0.0037
kmol
PM 460.72366+18( 10.72366 ) min

3. Datos de operacin de rectificacin a reflujo constante:

9
 RECTIFICACIN POR LOTES

Corte 1 (g/m3) % peso To

Residuo XW1 0.9645 18 35
DestiladoXD1 0.831 85 21

Flujos en el rotmetro:

Destilado (D1)=0.071 L/min

Residuo (Lo1)= 0.17 L/min

Se calculan las fracciones mol:

85 18
46 46
x D 1= =0.6892 x w 1= =0.0791
85 15 18 82
+ +
46 18 46 18

Tamao del corte 1:

Volumen 0.710 L
Tiempo 10 min

Clculo de los flujos en los rotmetros:

L Kg
0.071 0.831
min L kmol
D 1= =0.001582
kg min
[ ( 460.6892 ) + ( 18(10.6892) ) ] kmol

L Kg
0.17 0.831
min L kmol
L01= =0.003788
kg min
[ [ ( 460.6892 ) +( 18(10.6892)) ] ] kmol

Clculo de la relacin de reflujo constante:

kmol
0.003788
L min
= 01 = =2.3944
D1 kmol
0.001582
min

10
 RECTIFICACIN POR LOTES

El flujo de vapor de agua es igual a:

kmol kmol kmol

V 1=L01+ D1=0.003788 + 0.001582 =0.00537
min min min

Clculo del nmero mnimo de platos tericos (NMPT) a reflujo total aplicando el mtodo grafico de
Mc Cabe-Thiele

Datos requeridos:
x DTR =0 . 7237 x WRT =0 . 0791 NPR=16 platos

11
 RECTIFICACIN POR LOTES

De la grfica se obtiene

Sistema etanol-agua585 mmHg

1.1

1.0

0.9

0.8

0.7

0.6

YA
0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0.0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

XA

12
 RECTIFICACIN POR LOTES

NMPT: 4, incluye el hervidor.

Con los datos obtenidos de la grfica 1, calculamos la eficiencia:

NMPT 1 41
= 100= 100=18.75
NPR 16

Clculo del reflujo mnimo (Rm)

Rm XD
y= x+ =mx+b
Rm+1 Rm +1

NO SE PUEDE HACER EL CALCULO DE REFLUJO MINIMO

Clculo de los platos tericos operativos con datos del corte 1, rectificacin a reflujo constante:

xD1=0.6892
L0 = 0.003788
kmol/min
xW1= 0.0791 D1 = 0.001582

kmol/min

Re=2.3944

Para el clculo de b:

XD 0.6892
b= = =0.2030
+ 1 2.3944 +1

13
 RECTIFICACIN POR LOTES

Con XD1 y XW1 y b se traza la lnea de operacin y se escalan los platos operativos, as mismo se
obtiene el valor de XW1 ajustada

NPT = 4

W1 ajustada=0.059

Clculo de la eficiencia:

41
ac = 100=18.75
16

14
 RECTIFICACIN POR LOTES

Sistema etanol-agua585 mmHg

1.1

1.0

0.9

0.8

0.7

0.6

YA
0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0.0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

XA

15
 RECTIFICACIN POR LOTES

Clculo de XD PROM terico con datos experimentales:

W 0 X W 0W t 1 X wt 1
x DPROM =
W 0 W t 1

Vo=42 litros
Wo=1.8620 kmol
Xwo=0.1209

Se utilizaron muestras, purgas y cortes de 5.64 litros

V wt 1=425.64 L=36.36 L

Xwt1=0.0791

=0.9645 kg/l

kg
(36.36 L)0.9645
V wt 1 wt 1 l
W t1= = =1.7348 kmol
P Mt1 kg
[ ( 460.0791 ) + ( 18(10.0791)) ] kmol

( 1.8620 kmol0.1209 ) ( 1.7348 kmol0.0791 )

X DPROM = =0.6910
(1.86201.7348 ) kmol

x D 1 real =0.6892

x Dprom=0.6910

Clculo del tiempo de operacin:

W 0 W t 1 ( 1.86201.7348 ) kmol
t= = =80.40 min
L
( ) kmol

( )
V 1 0.003788
V kmol min
0.00537 1
min kmol
0.00537
min

16
 RECTIFICACIN POR LOTES

+1 2.3944+1
t= ( W 0W 1 ) = ( (1.86201.7348 ) kmol ) =80.40 min
V kmol
0.00537
min

Trazado y uso de la curva de integracin obtenida en destilacin por lotes:

YD=XD XD Xw f(x)
b=
+ 1
0.8 0.2357 0.65 6.67
0.76 0.2239 0.32 2.27
0.6892 0.2030 0.059 1.59
0.6 0.1768 0.041 1.79

NOTA: TODOS LOS DATOS OBTENIDOS DE XW TIENEN QUE SER AJUSTADOS A LOS 4
PLATOS TEORICOS A UN REFLUJO CONSTANTE

Curva de integracin obtenida en rectificacin por lotes a reflujo constante:

8.0

7.0

6.0

5.0

4.0
f(x)

3.0

2.0

1.0

0.0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7

Xw

17
 RECTIFICACIN POR LOTES

Uso de la grfica de integracin:

Si deseo obtener una XDprom=0.6910 partiendo de mis datos iniciales de:

Wo= 1.8620

XW0= 0.1209

Y suponiendo un valor de xWt= 0.05, obtengo los valores de F(x) correspondientes a los puntos de
la grfica:

xW0= 0.1209 F(x)=1.6

xWt= 0.05 F(x)=1.65

Con estos datos y utilizando la ecuacin de integracin, utilizando el mtodo del trapezoide se
calcula wt:

Xwt
ln
Wt
( ) =
dX
Wo Xw0 yx
= x
1
yx [ ]
prom

La integracin es el rea bajo la curva de xwo pero tambin pasa por los siguientes puntos:

Xw f(x)

0.65 6.67
0.32 2.27
0.059 1.59
0.041 1.79

Por lo tanto, sustituyendo tenemos:

ln
Wt
( Wo )=( 0.07910.1209 ) [ ( 6.67+2.27 )+ ( 2.27+1.59
6
) + ( 1.59+1.79 )
]=0.1127

( WtWo )=e 0.1127

Despejando Wt:

18
 RECTIFICACIN POR LOTES

Wo 1.8620 kmol
Wt= +0.1127
= +0.1127
=1.6635 kmol
e e

Recalculando xDPROM

W 0 X W 0W t 1 X wt 1
x DPROM =
W 0 W t 1

(1.8620 kmol0.1209 )( 1.6635 kmol0.05 )

x DPROM = =0.7151
( 1.86201.6635 ) kmol

Calculando el tiempo de operacin:

W 0 W t 1 ( 1.86201.6635 ) kmol
t= = =125.47 min
L
( ) kmol

( )
V 1 0.003788
V kmol min
0.00537 1
min kmol
0.00537
min

TABLA DE RESULTADOS
XD PROM Tiempo NPR NPT
0.7151 125.47 min 16 4

CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES

La realizacin de los clculos de sta prctica nos ofrece una cantidad importante de
datos, tal es el caso de la eficiencia, la cual tiene un valor de 18.75% para cada plato y para la
misma columna, lo que demuestra que se opera una columna sobrada, es decir, slo con 4 platos
se garantizara una operacin idnea.

Debido a que se opera bajo condiciones de bajas concentraciones de XD, se dificulta el

clculo del reflujo mnimo, es decir, es imposible trazar la lnea del punto de inflexin.

19
 RECTIFICACIN POR LOTES

La destilacin por lotes se emplea bajo condiciones especiales de alimentacin, ya que

tiene una capacidad pequea de carga y adems permite impurezas que no afectan al equipo
como lo hara en una destilacin continua.

En base a los resultados obtenidos:

Se obtuvieron cuatro platos tericos, y con esto resulta que si los comparamos con los
instalados podemos notar que la columna sobrepasa los requerimientos que satisfacen las
necesidades que este proceso requiere. Al tener tan pocas etapas tericas la eficiencia de la
columna resulta demasiado baja.

Es posible establecer que las relaciones de reflujo juegan un papel importante para
determinar la cantidad de etapas tericas y es as, ya que, si la relacin de reflujo es grande, el
nmero de etapas tericas disminuir, es por eso que, si se desea aumentar la cantidad de etapas,
la relacin de reflujo deseable es la que se acerque a la unidad para aumentar la cantidad de
destilado y de este modo la eficiencia de la columna ser mayor ya que a las condiciones que
trabajamos

Se logr el objetivo de esta operacin unitaria, ya que se aument la composicin del

componente ms voltil de la mezcla binaria alimentada en ambos casos (reflujo total y reflujo
constante).

La diferencia entre los procedimientos de operacin radica en el reflujo. Por un lado, en

reflujo total, todo lo que sale del domo se retorna al proceso hasta alcanzar la concentracin
deseada y en reflujo constante se establece una relacin de reflujo, es decir, solo una parte del
destilado retornara al proceso y el resto se obtendr como producto con determinada
concentracin, por lo que la concentracin del siguiente producto ir aumentando conforme el
proceso avance. Es de esta manera que podemos notar que las concentraciones aumentan
conforme a los cortes y como los tiempos de destilacin disminuyen.

APNDICE

MTODO DE Mc CABE - THIELE

Este es un mtodo grfico para la determinacin del nmero de etapas tericas y est
fundamentado en la modificacin de Lewis al mtodo de Sorel. Supone tanto corrientes, como
calores latentes equimolares en las zonas de rectificacin y de agotamiento.

Es fundamental fijar una relacin de reflujo.

R=L0/D

20
 RECTIFICACIN POR LOTES

As como la presin de trabajo y la condicin entlpica de la alimentacin. A este respecto,

pueden existir cinco casos posibles en los cuales es alimentada la mezcla a un plato intermedio de
la columna:

a) Lquido subenfriado

b) Lquido saturado

c) Mezcla lquido y vapor

d) Vapor saturado

e) Vapor sobrecalentado

21
RECTIFICACIN POR LOTES

22
RECTIFICACIN POR LOTES

23
RECTIFICACIN POR LOTES

24
RECTIFICACIN POR LOTES

25
 RECTIFICACIN POR LOTES

BIBLIOGRAFA

Perry, R.H. y C.H. Chilton (Eds); Chemical Engineers Handbook; McGraw-Hill.

Geankoplis, Christie John.; Procesos de Transporte y principios de procesos de separacin,

cuarta edicin; Grupo Editorial Patria, pgs. 727 a 732. Mxico

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