Universidad Nacional Autnoma de Mxico.

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza.

Quezada Pineda Lizbeth.

Laboratorio de qumica orgnica

Profesor. Carlos Salvador Valadez Snchez

Grupo 2353.
 Destilacin fraccionada de metanol.
RESUMEN.
En esta prctica se realiz una destilacin fraccionada del metanol en la cual
previamente se realiz un reflujo. Posteriormente se procedi a realizar la
destilacin fraccionada.

INTRODUCCION.

La destilacin es el proceso de separar dos o ms lquidos basado en la diferencia

de los puntos de ebullicin. Sin embargo, cuando los puntos de ebullicin de los
lquidos son muy similares, separarlos mediante una destilacin normal se
convierte en algo no efectivo o imposible.
En el proceso de destilacin, la mezcla de lquidos est ubicada en un termo para
hervir, el cual est conectado a una columna de refrigeracin llamada
condensador, el lado opuesto est conectado a un frasco de recepcin. El
condensador se encuentra horizontal con una inclinacin ligeramente hacia abajo
de manera que el vapor que llega al condensador y es convertido de nuevo en
lquido pueda ser recolectado en el frasco de recepcin. En la terminacin de la
destilacin, el lquido con el punto de ebullicin ms bajo termina en el frasco de
recepcin (y es llamado el "destilado") y el lquido donde el punto de ebullicin
ms alto permanece en el termo de ebullicin.

Destilacin Simple

El lquido se destila desde el matraz de destilacin, ocurriendo primeramente la

vaporizacin, establecindose el equilibrio liquido vapor. Parte del vapor se
condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral
condensndose debido a la circulacin del agua fra por el tubo refrigerante, a este
producto se le conoce como, destilado, y a la porcin que queda en el baln de
destilacin el residuo, se debe mantener el ritmo de destilacin, manteniendo
continuamente una gota de condensado en el bulbo del termmetro. Para evitar el
sobrecalentamiento de los lquidos es necesario introducir en el baln, ncleos de
ebullicin y mantener constante el ritmo de destilacin. La destilacin simple es
aplicable en los sistemas que contengan lquidos orgnicos de puntos de
ebullicin bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butano-etanol, agua-metanol.

Destilacin fraccionada

La destilacin fraccionada no es nada ms que una tcnica para realizar una serie
completa de pequeas separaciones (destilacin simple), en una operacin
sencilla y continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de
destilacin fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de
calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que
asciende y el lquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia
una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la
longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algn punto
de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor
formando el ms rico en el componente ms voltil (el de menor ebullicin). Al
mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se
condensa, siendo este condensado ms rico en el componente menos voltil (el
de mayor punto de ebullicin), bajo este panorama podemos decir que partiendo
de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el
enriquecimiento del componente ms voltil e inversamente con el componente
menos voltil. Tambin se establece a lo largo de la columna un gradiente de
temperaturas que varan desde el punto de ebullicin del componente X hasta el
punto de ebullicin del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio
termodinmica liquido-vapor, y este es el intercambio de energa (perdida) que se
verifica la columna de fraccionamiento.

Destilacin al vaco

Muchas sustancias no pueden purificarse por destilacin a la presin ordinaria,

porque se descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullicin normal,
en otros casos la destilacin requiere de inmensas inversiones o utilizacin de
energa en gran cantidad, o finalmente poseen problemas de equilibrio liquido-
vapor, en consecuencia se emplea el mtodo de destilacin al vaco o a presin
reducida. Sabemos que un lquido empieza a hervir cuando su presin de vapor
iguala a la presin atmosfrica o de operacin, por lo tanto si reducimos la presin
de operacin tendremos la ebullicin a temperaturas bajas, esta no incluye a la
destilacin fraccionada.

Destilacin por arrastre de vapor

Es una tcnica que sirve fundamentalmente para separar sustancias insolubles en
agua y literalmente voltiles, de otros productos no voltiles mezclados con ellas.
Este mtodo es un buen sustituto de la destilacin al vaco, y tiene algunas
ventajas, ya que la destilacin se realiza a temperaturas bajas. El comportamiento
de la destilacin de un sistema de dos fases miscibles, donde cada lquido ejerce
su propia presin de vapor y la suma de ambas es de la presin de operacin, y
son independientes de las cantidades relativas de la mezcla. Estos hechos
constituyen la base para la purificacin de sustancias por el arrastre de una
corriente de vapor. Existen varios compuestos orgnicos de punto de ebullicin
relativamente alto que con agua co-destilan en una cantidad en peso lo
suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez por debajo del punto
de ebullicin del agua.

Mtodo experimental.

Materiales

Soportes universales Adaptador para termmetro

Parrilla de calentamiento con neopreno
Recirculador de agua Cola de destilacin
Matraz baln de 50mL Tres matraz Erlenmeyer
Pinzas tres dedos Cabeza de destilacin
Refrigerante recto Termmetro
Columna de fraccionamiento


PROCEDIMIENTO.

En el matraz bola se puso 25mL de metanol y dos bolitas de hidrxido de

sodio y se mont el sistema de reflujo: el matraz bola con las sustancias se
puso a calentar y por medio de un refrigerante recto se reflujo durante 20
minutos.
Una vez refluido el metanol y disuelto el hidrxido de sodio se procedi a
destilar fraccionadamente el metanol.
Se mont el sistema de destilacin fraccionada poniendo vaselina en las
juntas esmeriladas, se tom el tiempo en que cay la primera gota y los
mililitros obtenidos de cabeza corazn y cola.

Esquemas.


RESULTADOS.

A los 30 minutos del destilado cayo la primera gota y fue a los 58C el cual
es la temperatura al de ebullicin del metanol a 586 mmHg la cual es la
presin de la CDMX, se dej calentar ms tiempo para obtener la cabeza y
el corazn.

Cabeza 7mL
Corazn 10mL
Cola 1mL

t(min) T(C)
0 27
18 58
21 63
23 63
26 63
29 64
32 65
35 66

ln
Po R [
P H vap 1 1
=
T ]

T=
[
1 Rln ( P/ Po )
H vap ]
Sustituyendo.
 586 mmHg
760 mmHg
ln

1 J 1

337.8 5 K (
8.314
mol K)

T =

T =330.999 K 273.15=57.849 C 58 C
Temperatura inicial 58C (primera gota cabeza)
Temperatura final 66C (cola)

Discusin

Con base a los resultados obtenidos en esta prctica se pudo observar la

temperatura en la que se obtuvo el corazn y se hizo una correcta
comprobacin de la hiptesis al desaparecer las impurezas.

Conclusiones

Nuestro objetivo se cumpli al lograr desaparecer la mayora de las

impurezas del metanol aunque hubo algunas perdidas al refluir y al destilar.

Bibliografa.

Humboldt de Mxico [Internet]. Mxico. Humboldt. 2017. Disponible en:

http://www.humboldtdemexico.com/datos/webs/glosario/destilac.htm

Garca MA. Manual de prcticas de qumica orgnica. Mxico: Divisin de

ciencias biolgicas y de la salud UAMI; 2002.

Domnguez X. Experimentos de qumica orgnica. Editorial Limusa, Mxico

1987.