OBJETIVOS: PRACTICA No.

8 ANLISIS CUANTITATIVO
-Conocer el manejo bsico de un espectrofotmetro
infrarrojo.
-Obtener el espectro de diferentes muestras.
-Asignar las principales bandas de absorcin y proponer
estructuras con base en los espectros obtenidos.
POR ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO
Fecha de realizacin:24 de Abril de 2017
Grupo: 6FV1 Equipo: 8
SAAVEDRA VENEGAS HIRAM JAEL
GALLEGOS CANALES CRISTIAN MICHEL

RESULTADOS:

Fig. 1 Espectro de infrarrojo obtenido de la muestra 3

Fig. 1 Espectro de infrarrojo obtenido de la muestra 3

Anlisis de resultados
Bandas cm1
3272.61 C-H
3075.9 C-H
1655.59 C=O
1620.88 C=N
1590.02 C=C
1543.74 NH2
1458.88 CH3
1439.6 CH2-C=C
1362.46 COOH
1300.75 C H
1273.75 -NH-
1196.61 Fenol
1039.44 Alcohol primario.
1020.15
Fig.2 Espectro de infrarrojo obtenido de la muestra 2

Fig.2 Espectro de infrarrojo obtenido de la muestra 2

Anlisis de resultados.

Bandas cm1

3059.15 N-H

3021.91 C-H

2948.63 CH3

2870.52 CH2

1686.44 C=C

1605.45 C=C DIENO

1494.55 Anillo aromtico.

1435.74 CH2

1339.32 -NH

1272.79 Fenol

1199.51 Alcohol terciario

908.30 C-N
 745.35 -(CH2)4-O-

690.39

ANLISIS DE RESULTADOS.

Para la preparacin de muestras en ATR se dan de 4 a 8 escanes en los cuales puede haber ms, pero esto no nos
va a garantizar que se ejecute una buena seal a la hora de ver el espectro, por otra parte el CO 2 puede generar un
1
momento dipolar en las que se pudiera formar dos bandas en la regio de 2,200- 2400 cm para la aplicacin de

esta experiencia se tienen que tener ciertos cuidados para que se lleve a cabo el espectro, desde el manejo de la
muestra hasta el uso del equipo a usar.

Se realiz el anlisis cualitativo de muestras slidas por lo que se tritur una cantidad de la muestra con KBr con el
fin de remover los efectos dispersores de los cristales de la muestra, ste mtodo se emple para la muestra 1 y 2.
Se realiz la pastilla traslcida por la cual puede pasar el rayo de luz del espectrofotmetro y se obtuvieron los
espectros de las figs. 1 y 2. Dichos espectros nos brindan informacin acerca de los grupos funcionales presentan
en las muestras; en la fig. 1 podemos observar un pico muy ancho de 3272 cm -1, seal caracterstica de un grupo C-
H. Posteriormente en 1255 se encontrara la banda de la huella digital de la deformacin del enlace C-H fuera del
plano conocida como Wagging y la deformacin de Rocking se encontrara expresada en la banda de 721 del
espectro.

Cuando se trata de obtener el espectro de un slido finamente pulverizado, gran parte de la luz es dispersada. Sin
embargo, si la sustancia es dispersada en un medio lquido o slido con un ndice de refraccin del orden de la
sustancia a analizar, las prdidas de luz son reducidas considerablemente y se puede obtener un espectro
satisfactorio. Debido a que el ndice de refraccin de una sustancia puede cambiar apreciablemente con los cambios
en su absorbancia, las prdidas de luz por dispersin pueden cambiar considerablemente en las regiones donde
hay bandas de absorcin intensas, lo que conduce a distorsiones del espectro (efecto de flitro de Christiansen) y a
desplazamientos en la posicin de mximos de absorcin. Esto puede ser disminudo si la muestra se pulveriza lo
ms finamente posible de manera que el tamao de partcula sea pequeo en relacin a la longitud de onda de la
radiacin utilizada.

El nujol es un material importante usado en espectroscopia infrarroja. Es una parafina lquida aceitosa de alto peso
molecular por lo que es qumicamente inerte y tiene un espectro IR relativamente simple, con picos mayores entre
2950-2800, 1465-1450, y 1380-1370 cm-1.

Para obtener un espectro IR de un slido, se combina una muestra con nujol para formar una suspensin muy
espesa, y usualmente se coloca entre dos placas de cloruro de potasio o sodio antes de colocarse en el
espectrmetro. Para muestras muy reactivas, la capa de nujol puede representar un recubrimiento protector,
previniendo la descomposicin de la muestra durante la obtencin del espectro.

CONCLUSIONES:

1-. Se comprendi el manejo del espectrmetro de IR por transformador de fourier.

2-. Se analizaron diferentes muestras aplicndolas en forma de pastilla.

3. Con ayuda de los espectros obtenidos se identificaron los principales grupos funcionales presentes en
las molculas de las muestras analizadas.

4. La espectroscopia en la regin del infrarrojo medio (IRM) es una de las tcnicas analticas disponibles
ms importantes para conseguir informacin sobre aspectos cualitativos y cuantitativos de analitos en
tiempo real en los procesos de manufacturacin.
CUESTIONARIO

1-Por qu la banda de estiramiento de un carbonillo (C=O) es mucho ms intensa que la que

corresponde de un enlace C-C?
El espectro IR tiene distintas regiones. La parte de los enlaces dobles hacia la derecha a
alrededor de 1700 cm-1es ms intensa debido a que ah podemos apreciar el grupo funcional que
la estructura pueda presentar, la regin por debajo de 1400 cm-1 se denomina regin de huella
dactilar en donde puede que haya interferencias entre unas bandas con otras y a su vez estas
sean menos intensas que en las bandas del carbonilo.

2-Por qu la banda de estiramiento de un doble enlace aparece a menores longitudes de onda

que la banda de estiramiento para un enlace sencillo entre los mismos tomos?
La fortaleza del enlace disminuye desde CC, C=C, C-C as que la frecuencia de vibracin
disminuye, esto es, la absorcin de estos enlaces se mueve ms hacia el lado derecho del
espectro de IR. Para que un enlace absorba en el IR debe de haber un cambio en el momento
dipolar durante la vibracin. As que enlaces no polares simtricos no absorben en el espectro de
IR.

3-Cul es la principal desventaja al obtener espectros de infrarrojo utilizando el mtodo de la

pastilla KBr?

Las desventajas ms importantes en el mtodo de pastilla de KBr son la naturaleza higroscpica

del KBr y la dificultad de obtencin de espectros reproducibles.

4-Cul es la principal desventaja de obtener espectros infrarrojos en solucin?

-Cuando hay poca muestra o no hay un disolvente apropiado se utilizan los lquidos puros. Es
comn colocar una gota de lquido entre dos placas transparentes al IR

-Para obtener el espectro de una muestra en solucin se requiere tener el disolvente adecuado,
(libre de humedad y no higroscpico), usualmente se emplea cloroformo o tetracloruro de carbono.

5-Cul es la razn por la cual compuestos que presentan puentes de hidrogeno intermoleculares
por lo general presentan bandas bastante anchas en el espectro infrarrojo?

Las distintas fuerzas en el interior del cristal, como los puentes de hidrogeno producen efectos
bastantes notables. Las molculas que tienen grupos con tomos de hidrgeno activos (carcter
cido) estn asociadas casi siempre con enlaces de hidrogeno. La banda OH no asociado de
1
hidroxiciompuestos absorbe casi en 3625 cm . A medida que aumenta la absorcin, este pico
se corre a frecuencias menores y va perdiendo intensidad, mientras que aparece una banda a
1
3300 cm , de OH asociado. Los grupos OH pueden unirse por enlaces de hidrogeno a
grupos polares como el C=O alterando la frecuencia e intensidad de sus bandas caractersticas.
 Los dmeros unidos fuertemente slo se desdoblan en soluciones muy diluidas o en disolventes
polares. Cuando hay un tomo de hidrogeno cido cercano a un centro bsico en la misma
molcula, puede producir un enlace de hidrgeno intramolecular. Las bandas de OH asociado de
manera intramolecular son anchas y desplazadas a frecuencias menores. Estas absorciones no
son afectadas por la dilucin en disolventes no polares, a diferencia de los enlaces de hidrogeno
intermoleculares.

6-A qu se debe que las bandas correspondientes al estiramiento del enlace C-H se desplazan
progresivamente hacia longitudes de onda ms cortas a medida que la hibridacin del carbono
3 2
cambia de Sp .a Sp a . Sp .?

Porque aumenta el carcter s del enlace, por lo cual aumenta la fuerza de enlace C-H. Los
enlaces ms fuertes tienen mayor constante de fuerza y absorben a frecuencias ms altas.

BIBLIOGRAFA:

- Walton H.F., Reyes J., Anlisis qumico e instrumental moderno Editorial Revert S. A., Espaa. Pp. 149
(2005).
- Skoog D. A., West D. M., Holler F. J. y Crouch S. R., Fundamentos de qumica analtica, Novena edicin,
Cengage learning, Mxico, 2015.
- Harold F. W. 1983. Anlisis qumico e instrumental moderno. Editorial Revert. Mxico. Pp.180-181