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Introduction

Plusieurs classes de matriaux composites peuvent tre


cites en fonction de la nature de leur matrice : les
matriaux composites matrice organique (CMO),
cramique (CMC) ou mtallique (CMM). Les plus
dvelopps sont les CMO, 92% du march mondial,
viennent ensuite les CMC, 7%, et loin derrire les CMM,
1%.

Malgr des dbuts prometteurs, entretenus par


dimportants efforts de recherche consentis par les
industries aronautique, spatiale, automobile et de
dfense, dans les annes 70 et 80, ayant pour but
lallgement des structures, les CMM restent lheure
actuelle trs peu dvelopps.

Seuls les CMM base daluminium, principalement


renforcs par des particules de carbure de silicium, sont
exploits dans lindustrie. En effet, et bien que des
programmes ambitieux, travers le monde, aient
prolong, encore trs rcemment leurs financements,
notamment en faveur du matriau composite matrice de
titane (CMT) renforce par des filaments de carbure de
silicium, les CMT sont encore trs rarement utiliss et ceci,
en raison, essentiellement, de leur cot.

Cependant, pour un grand nombre dapplications et dans


bien des secteurs dactivit, lutilisation des matriaux
composites matrice mtallique prsente un grand intrt
quand il sagit de bnficier de proprits mcaniques
spcifiques accrues, de meilleures tenues en temprature
et par consquent de gagner du poids. Il nen reste pas
moins que ces gains de masse induisent des taux
dchange levs que seuls peuvent justifier des gains
importants de charge payante ou une course sans rserve
aux performances.

1.3 Mthode dlaboration des CMT

Diverses mthodes dlaboration des CMT ont t


proposes ; elles varient avec la morphologie du renfort.
Elles sont, quoi quil en soit, toutes dpendantes de
lextrme agressivit du titane des tempratures
suprieures 300C se traduisant par la formation dune
zone interfaciale qui dgrade le renfort, lorsque celui-ci
nest pas en quilibre thermodynamique avec le titane.
Ces mthodes utilisent trois moyens principaux pour
limiter les interactions fibre/matrice :

diminuer les tempratures et temps dlaboration,

ajouter des lments dalliage susceptibles de ralentir


les inter diffusions,

protger le renfort par une barrire de diffusion plus ou


moins consommable.

Elles peuvent tre spares en trois groupes : le premier


fait appel la dformation plastique, la diffusion ltat
solide et ncessite toujours une tape ultime de
consolidation par VHP (Vacuum Hot Pressing) ou HIP (Hot
Isostatic Pressing) de demi-produits base de feuillards et
de filaments ou de filaments revtus par PVD (Physical
Vapour Deposition) ou par projection plasma. Le deuxime
correspond la voie liquide. Quant au troisime, il sagit
de la mtallurgie des poudres.

1.3.1 Diffusion ltat solide

Historiquement, la premire mthode dlaboration des


MCMT qui a t propose est base sur les techniques de
dformation chaud sous pression et de soudure diffusion
pour viter les problmes lis lutilisation du titane
liquide extrmement ractif envers tous les types de
renforts cramiques disponibles.

Ce procd est un processus trois tapes : la premire,


trs rapide, est la dformation plastique voire
superplastique. Elle est dpendante de la pression et de la
temprature. La deuxime, lie au phnomne de fluage
dpend en plus du temps, et la troisime, dont le but est
le soudage des lments de matrice et llimination des
microporosits grce aux phnomnes de diffusion,
dpend uniquement de la temprature et du temps.

Cette mthode dlaboration sappuie sur trois procds


de prparation de demi-produits associant fibres et
matrices : la voie feuillards, la voie PVD, la voie plasma.

1.3.1.1 La voie feuillards


1.3.1.1.1 Description de la mthode

La premire mthode, dite FFF (Feuillard-Filaments-


Feuillard) consiste en lempilement de feuillards de
matrice, alternativement avec une prforme de filaments,
aligns de manire unidirectionnelle en couche
monofilamentaire (figure 1.3), suivi dune tape de
consolidation ralise par HIP ou VHP.

Les diffrentes tapes de cette mthode sont dtailles


la figure si dessous :

Les paramtres de cette technique sont nombreux et il est


donc difficile de les considrer simultanment pour
amliorer le rendement du processus. Il faut dans un
premier temps choisir les deux constituants :

les fibres, les premires utilises ont t les filaments de


bore revtus ventuellement par du SiC ou du B4C puis les
filaments de SiC dsormais revtus de carbone
la matrice, en feuillards dpaisseurs variables dont la
composition dpend de leur disponibilit.

A cela viennent sajouter les paramtres de consolidation,


la temprature, la pression, le temps et le mode de
pressage isostatique ou uniaxial et enfin lespace entre
chaque filament, autrement dit, la fraction volumique du
renfort

Cette voie se trouve confronte aux problmes importants


des ractions linterface fibre/matrice considres
comme la cause majeure de la dgradation des proprits
mcaniques. Le moyen le plus efficace de limiter ces
interactions est de baisser la temprature dlaboration
qui se situe aux alentours de 870C pour un composite
Ti6Al4V/SiC .

Pour cela, Cooke et coll. [13] ont utilis des feuillards


obtenus par solidification rapide possdant une
microstructure beaucoup plus fine que les feuillards
obtenus par laminage froid. La taille des grains comprise
entre 2.8 et 14.3 m est maintenue pendant la
consolidation et permet de conserver une capacit de
dformation superplastique plus importante et dobtenir la
densification dun matriau composite Ti/SiC ds 730C.

Cependant, cette temprature, les auteurs ont observ


la rupture de filaments pour des npressions de 70 ou 140
MPa. En effet, une temprature dlaboration trop faible
entrane ,souvent une dgradation mcanique des fibres
lors de la consolidation et une chute des proprits
mcaniques du matriau.

Cest pourquoi dautres auteurs ont abord le problme


diffremment en choisissant une matrice avec un
comportement superplastique suffisant pour ne pas briser
les filaments ou un alliage de titane trs peu ractif avec
les renforts cramiques [14].

Bien que la technique FFF ait connu un dveloppement


notable durant ces 20 dernires annes et quelle soit
actuellement la mieux matrise pour llaboration de
CMT, des tudes tendent encore lamliorer.

Afin de savoir si cette mthode permet llaboration de


notre matriau composite, nous allons dtailler ses
inconvnients et ses avantages.

Mme si elle apparat technologiquement simple, elle nen


comporte pas moins quelques points faibles dcoulant
directement du principe du procd. En effet, toutes les
nuances de matrices ne sont pas obligatoirement
disponibles en feuillards des faibles

doivent quoi quil en soit possder un large domaine de


dformation plastique : le choix de la

matrice savre ds lors restreint [9].

La clef de ce procd rside dans le couple


pression/temprature impos lchantillon.

Ainsi, le temps de maintien sous pression et la


temprature doivent tre limits pour diminuer
les interactions renfort/matrice et les interactions avec
latmosphre environnante, tout en tant suffisamment
levs pour permettre lenrobage des filaments par la
matrice et la consolidation de cette dernire par diffusion.

La pression doit tre suffisamment faible pour ne pas


entraner la rupture des filaments mais assez forte pour
induire lcoulement de la matrice [13]. La pollution par
latmosphre environnante peut tre limite grce un
travail sous vide ou gaz inerte, mais les difficults notes
ci-dessus (loptimisation des paramtres pression,
temprature et temps dlaboration)

rendent difficile une totale compaction de la matrice


(figure 1.5) [9] et le contrle de la microstructure fine des
feuillards. Leurs grains ont tendance grossir pendant le
procd lorsque les tempratures avoisinent 900C, ce
qui peut transformer un composite matrice ductile en
composite fragile-fragile [].

Cette mthode permet nanmoins, grce aux


tempratures modres mises en jeu, de limiter les
interactions renfort/titane, tout en autorisant une
proportion de renfort leve ainsi quune distribution
homogne des filaments.

Elle ncessite cependant lutilisation de liant organique, de


feuillards rainurs, de renforts tisss ou dune technique
de cobobinage pour maintenir les filaments aligns au
cours de llaboration et viter quils ne se touchent dans
le matriau final [15] (figure 1.6).

Les trois dernires mthodes nentranent que des


oprations de mise en oeuvre pralables ltape de
consolidation, alors que lemploi dun liant impose une
tape de dliantage souvent dlicate (risques de pollution
de la matrice) au dbut de la consolidation.

Le dernier inconvnient de la voie FFF est quelle ne


permet pas la ralisation de pices aux formes complexes.

Nous pouvons maintenant essayer de rpondre la


question : la voie feuillard est-elle adapte llaboration
dune membrane en composite Ti/Cf dune paisseur
avoisinant quelques millimtres ? La consolidation dun tel
matriau impose, pour autoriser lcoulement de la
matrice autour du renfort, que celle-ci soit sous forme de
feuillards dune paisseur voisine du diamtre du renfort.
Dans notre cas, ils devraient donc avoir une paisseur de
7 m. De telsfeuillards ne sont pas disponibles et
entraneraient un cot de fabrication beaucoup trop lev.

Quant aux mthodes proposes pour garantir un


espacement rgulier du renfort, seule lutilisation du liant
(dlicat liminer) pourrait savrer efficace pour taler
desfibres de carbone de 7 m de diamtre rassembles en
mches.

Enfin, les inconvnients entrans par la difficult fermer


les derniers pores seraient aggravs par la prsence dun
nombre considrable de fibres, chaque mche pouvant en
contenir des centaines.

Pour toutes ces raisons, cette mthode nest pas adapte


llaboration de notre matriau composite et ceci
savre tre confirm par la littrature dans laquelle tous
les CMT labors

1.3.1.2 La voie PVD

1.3.1.2.1 Description de la mthode

Paralllement la voie feuillards, sest dveloppe ces dix


dernires annes une mthode dlaboration des CMT
utilisant la voie PVD. Ds 1990, Leucht et coll. [16][11] ont
eu lide de recouvrir une premire couche de
monofilaments de SiC, aligns sur un feuillard par un
dpt de matrice ralis par bombardement lectronique
ou pulvrisation cathodique, pour garantir un espacement
rgulier des filaments dans le matriau fini.

Ces tudes ont ouvert la voie au procd MCF (Matrix


Coated Fiber) mis au point en Grande- Bretagne par la
DERA (Defense Evaluation Research Agency). Le principe
de cette mthode est reprsent.

Le procd MCF repose sur le dpt en phase vapeur, par


diverses techniques, de la matrice sur le renfort, suivi
dune tape de consolidation identique celle utilise
pour la voie feuillards [17][18]. La matrice sous forme
datomes mtalliques, ltat neutre (vaporation
thermique) est dirige sur le renfort fibreux au contact
duquel les particules se condensent. Ce flux datomes
peut tre obtenu de diffrentes faons :

bombardement lectronique],

pulvrisation cathodique,

pulvrisation magntron

Les matriaux composites matrice de Ti6Al4V renforce


par des filaments de SiC ont t les premiers tre
labors par cette mthode avec des tempratures de
densification proches de 800C, alors quelles se situent
aux alentours de 900C pour la voie FFF [18].

Par la suite, des tudes ont permis dobtenir des


matriaux composites Ti6Al4V/SiC avec des fractions
volumiques de filaments allant jusqu 91% uniformment
rpartis, tout en confirmant la rduction des tempratures
de consolidation [24]. En effet, un matriau composite
Ti6Al4V/SiCf (Vf = 30% vol) a t labor 800C, 50 MPa
pendant deux heures sans que des ruptures de filament
aient pu tre observes [22], mais en notant tout de
mme une zone interfaciale fibre/matrice infrieure mais
proche du micromtre.

Il est ici intressant de souligner encore une fois la


difficult dobtenir un bon compromis entre les trois
paramtres opratoires (pression, temprature et temps)
puisque pour obtenir une zone ractionnelle plus faible (
0.45 m), une temprature suprieure, de lordre de
900C, est ncessaire. En effet, pour une mme pression
(50 MPa), llaboration de ce matriau composite ne dure
alors que 15 minutes. En revanche, lapplication dune
pression plus forte (100 MPa) qui pourrait, elle aussi,
diminuer le temps de lexprience entrane la rupture de
quelques filaments.

Cette mthode ayant prouv son efficacit, des tentatives


ont t faites avec succs sur

dautres systmes et notamment avec des matrices


daluminures de titane. Ainsi, un

composite Ti48Al2V/SCS-6 (Vf = 50% vol) a t labor en


2 heures 975C par compression isostatique 150 MPa
de filaments recouverts de matrice, en obtenant une zone
ractionnelle fibre/matrice proche du micromtre [23].

Lutilisation de la voie PVD qui, grce au dpt de la


matrice, protge les filaments lors des manipulations et
mme lors de la consolidation, a permis dtudier
lopportunit de recouvrir

le renfort par un revtement permettant de diminuer


davantage les interactions fibre/matrice. Ainsi, Upadhyaya
et coll. [20] ont mis au point une barrire de diffusion qui
limiteconsidrablement les interactions entre les filaments
de SiC et les matrices telles que lalliage Ti6Al4V ou les
alliages base de composs intermtalliques tels que TiAl,
au cours dlaboration des tempratures pouvant
atteindre 1000C.
Plus rcemment, des tudes ont t menes pour utiliser
comme moyen dvaporation de la matrice la
pulvrisation cathodique [25][19]. Ce procd permet, par
rapport au

bombardement lectronique, dobtenir une meilleure


rgularit dans la composition du dpt et dutiliser une
gamme de nuances dalliage de titane plus large. La
vitesse de dpt par

pulvrisation cathodique est nanmoins plus faible que


celle obtenue grce un faisceau dlectrons (20
m/heure face 1 mm/heure) mais peut tre augmente
en utilisant une

pulvrisation magntron (50 m/heure) [26].

1.3.1.2.2 Discussion

Revtir le renfort par la matrice en utilisant la voie PVD


prsente plusieurs avantages. En premier lieu, le dpt
physique en phase vapeur est une opration effectue
une temprature relativement basse qui est peu agressive
pour les filaments et vite notamment dimportants chocs
thermiques. De plus, la nature du dpt peut tre varie :
mtal pur, alliage ou intermtallique (mme si en utilisant
le bombardement lectronique, la composition du dpt

peut tre difficile contrler et diffrer notablement de


celle de la source). Il est possible datteindre de bons
rendements mtal vapor/mtal dpos afin de protger
le filament lors des manipulations et mme de la
consolidation.

Les matriaux composites labors par cette mthode


prsentent une excellente distributiondes renforts (aucun
filament ne se touche), et ceci pour des fractions
volumiques trs leves.

Enfin, cette mthode ne ncessite pas la disponibilit de


matrice de nuances diverses sous forme de feuilles, de
poudre ou de fils et permet de fabriquer des pices
relativement

complexes telles que des bagues, disques, arbres ou tubes


grce la consolidation par HIP.

Lenrobage du renfort par la matrice est donc


particulirement intressant puisquil permet dliminer
certains inconvnients de la voie feuillards (cot et
disponibilit des feuillards,

difficult garder les filaments rgulirement espacs),


tout en gardant les avantages de la consolidation par HIP
ou VHP, (limitation des interactions renfort/titane en
abaissant la temprature dlaboration grce une
augmentation de la pression applique sur lchantillon).
Les conditions de consolidation correspondant cette
mthode sont galement moins svres que celles
utilises pour la compression chaud de feuillards et
conduisent un retrait volumique relativement faible (
10%) [18]. En revanche, les techniques de type PVD ont
des vitesses de production lentes et sont donc
relativement coteuses. Enfin, les dpts par PVD de
matrice sur les renforts ne sont rellement applicables
quaux filaments de grand diamtre. En effet, il est trs
difficile denrober les fibres de carbone de 7 m de
diamtre rassembles en trs grand nombre dans une
mche par cette mthode, moins de russir les taler
grce des techniques trs coteuses et de technologie
de mise en uvre dlicate. Ce procd mal adapt la
ralisation de CMT renfort de carbone nadonc pas t
choisi pour leur mise en oeuvre.

Conclusion

Lobjectif de ltude prsente dans ce mmoire consistait


concevoir et mettre en oeuvreun multi-matriau
rpondant un cahier des charges prcis dont les
exigences ne pouvaient tre satisfaites par un matriau
monolithique. Aprs avoir ralis une tude prospective au
niveau industriel, nous avons opt pour le renforcement
slectif dune matrice de titane par des fibres continues de
carbone. Le trs petit nombre dtudes consacres ce
type de matriau ntant pas concluantes, il a fallu choisir
parmi toutes les voies dlaboration des CMT, une
combinaison de mthodes adaptables au multi-matriau
propos. Notre choix sest port sur la mtallurgie des
poudres en empruntant toutefois certaines techniques aux
cramistes et plasturgistes des matriaux composites
matrice polymre. Il en rsulte un procd dont le principe
de mise en oeuvre se heurte bien des difficults pour
lesquelles des solutions nouvelles ont t proposes.

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