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GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION:
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE CALCIO EN CEMENTO
1.-OBJETIVOS
Determinar el porcentaje de calcio en una muestra por el mtodo de gravimetra
de precipitacin, utilizando una solucin de filtrado de la determinacin de
oxidos combinados
2.-MARCO TEORICO
El mtodo gravimtrico consiste en la determinacin del peso de un
producto cuya composicin y relacin estequiomtrica con el analito son
conocidas. Este anlisis clsico se puede llevar a cabo por dos procesos
conocidos como precipitacin homognea y volatizacin. En el caso de la
precipitacin homognea, el agente precipitante se genera lentamente por
medio de una reaccin qumica en presencia del analito produciendo un
slido de composicin conocida. El uso de precipitacin homognea nos
provee la ventaja de que se puede tener mayor control de la formacin del
precipitado al compararlo si se aadiese el agente precipitante
directamente a la solucin. Un buen agente precipitante debe tener las
siguientes caractersticas; que reaccione especficamente con el analito de
inters, que el precipitado posea baja solubilidad, fcil de filtrar y lavar y el
producto slido sea estable y de composicin conocida.
El in de calcio (Ca2+, PA=40.078) presente en una muestra se puede
analizar por medio de la precipitacin con in de oxalato (C2O42-) como
3.-EQUIPO
Balanza analtica
Plancha elctrica
Desecador
Horno mufla
Crisol de porcelana
4.-MATERIAL DE VIDRIO
Vasos precipitados de 400 ml
Probeta de 10 ml
Vagueta
Embudo
5.-REACTIVOS
Cemento portland (muestra)
Acido actico
Oxalato de amonio al 7%
Oxalato de amonio al 2%
Rojo de metilo
Solucin de HCl 1:1
Hidrxido de amonio
6.-PROCEDIMIENTO
Se emplea la solucin de filtrado de la determinacin del R2O3
Se diluye la solucin(muestra) con 300 con agua destilada y se acidula
dbilmente con acido actico y se calienta a unos 80C
Aadir 50 ml de oxalato de amonio al 7% y se calienta
Aadir hidrxido de amonio en presencia de rojo de metilo y dejar en reposo
por 3 horas
Filtrar el oxalato de calcio y se lava con solucin fra de oxalato de amonio al
2%
Se traslada el papel filtro y precipitado a un vaso de
presipitados, se disuelve con solucin de acido
clorhdrico (1:1) se diluye a 100 ml y se calienta
Aadir oxalato de amonio, se hace hervir hasta
alcalinizar la alcalinidad y se deja reposar una hora
para que sedimente y el precipitado luego filtrar
Depositar el papel filtro a un crisol de porcelana y
calcinar en la mufla de 850 a 900C
Retirar el crisol enfriar y pesar.
7.-RESULTADOS Y COMENTARIOS
Se utilizo la solucin de filtrado de la de color amarillo aadindole agua
destilada hasta 200 ml adems se adiciona gotas de acido actico para
volver la solucin ligeramente acido llevndolo a la placha a 80 C
Seguidamente se le adiciono 50ml de oxalato de amonio (solucin
sobresaturada ) al 7% en presencia de rojo de metilo y tres gotas de
hidrxido de amonio hasta que este bsico
Se deja reposar la solucin y se sedimenta el calcio separndose del
magnesio y del zinc
Posteriormente se lleva a un filtrado para obtener el CaO se lava el papel
fitro con agua destilada para obtener todo el producto
este residuo de lavado se afora con agua destilada a 100 ml se hierve hasta
alcanzar su alcalinidad y se aade nuevamente 25 ml de de oxalato de
amonio al 7 %y tres gotas de hidrxido de amonio, repitiendo el proceso
anterior esperando hasta que hierva y decante para nuevamente ser filtrado
ya teniendo todo el CaO en el papel filtro se lo coloca en crisol y se nada a
la mufla determinando el siguiente porcentaje
Peso de la muestra (cemento ) 0,499 gr
Peso del crisol 54,3271 gr
Peso de la muestra calcinada 54,5810 gr
peso de la muestra calcinada 54,5810 54,3271 = 0,2539 gr
peso del crisol
0,2539
%CaO= x 100 50,881 de CaO
0,499
CONCLUSIONES
Se pudo observar la precipitacin del calcio con el oxalato de amonio como
oxalato de calcio.
Se determin los respectivos porcentajes de calcio siendo de 50.8 % en la
muestra de filtrado de la determinacin de R2O3
Precipitando oxalato de calcio (CaC2O4.H2O) y pesando carbonato de calcio
oxido de calcio (CaO), el calcio puede separarse del magnesio mediante
una sola precipitacin, precipitando molibdatos de calcio (CaMoO4)
8.-CUESTIONARIO
8.1. Cul es el fundamento de la determinacin
gavimetrica del calcio?
Un mtodo de anlisis gravimtrico de precipitacin
por lo general se basa en una reaccin como sta:
a A + r R > AaRr
9.-
PROBLEMAS
9.1.- Una muestra de 300 ml de agua natural se determin el contenido de
calcio mediante la precipitacin del catin calcio como CaC 2O4. El
precipitado se filtr, se lav y se calcino en un crisol cuya masa, vaco, fue
de 26.6002 g. la masa del crisol ms el CaO fue de 26.7134 g. calcular la
concentracin de calcio en partes por milln
10.-BIBLIOGRAFIA
Ing. FERNANDO OROZCO D.
ANILISIS QUIMICO CUANTITATIVO, dcima edicin EDITORIAL PORRUA.
S.A. MEXICO . Pags.18-21
https://www.clubensayos.com/Ciencia/Determinacion-Gravimetrica-Del-
Calcio/1708070.html