FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR

INFORME DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F06; Versin: 01; Fecha: 16 de enero de 2017

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA II

NOTA Laboratorio. 50%

Informe 50%

TOTAL

N de prctica 2

Ttulo

Fecha Realizado: 17/04-2017 Entregado: 24/04-2017

Autores/Grupo Herrera J.; Ushia A./Grupo:

Horario Lunes:09H00/11H00

RESUMEN
La presente prctica est destinada al estudio terico y prctico del anlisis gravimtrico,
que es un mtodo analtico cuantitativo para determinar la cantidad de una sustancia
midiendo su peso. Para ello se utiliz dos crisoles de porcelana, los mismos que se lavaron
con etanol y se secaron en la estufa durante dos horas, posteriormente se pesaron los
crisoles y se coloc una muestra de salchicha previamente triturada y se coloc en la estufa
por 90 minutos para eliminar el agua, esto se volvi a pesar y se mand a calcinar en la
mufla por una hora, hasta que finalmente se pes los crisoles con las cenizas de la muestra
obtenida. Es por ello que esta prctica tiene como objetivo la determinacin porcentual de
humedad, cenizas y materia orgnica en una muestra (chorizo), pues este tipo de
procedimiento es muy utilizado a nivel industrial y laboratorio en anlisis de alimentos para
determinar la cantidad de agua; con los datos obtenidos se pudo calcular el porcentaje de
humedad y ceniza en una muestra de chorizo tipo parrillero

Palabras clave: anlisis gravimtrico, humedad, cenizas, materia orgnica

ABSTRACT

The present practice is intended for the theoretical and practical study of gravimetric
analysis, which is a quantitative analytical method for determining the amount of a substance
by measuring its weight. Two porcelain crucibles were used, which were washed with ethanol
and dried in the oven for two hours. The crucibles were then weighed and a previously
crushed sausage sample was placed and placed in the oven for 90 minutes. Remove the
 FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
INFORME DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F06; Versin: 01; Fecha: 16 de enero de 2017

water, this was weighed back and calcined in the muffle for an hour, until finally the crucibles
were weighed with the ashes of the sample obtained. This is why this practice aims at the
percentage determination of moisture, ash and organic matter in a sample (chorizo),
because this type of procedure is widely used at industrial level and laboratory in food
analysis to determine the amount of water; With the data obtained it was possible to
calculate the percentage of moisture and ash in a sample of chorizo type barbecue

Key words: gravimetric analysis, moisture, ashes, organic matter

 FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
GUA DE INFORME DE
LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

INTRODUCCIN
El anlisis gravimtrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o
compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible
de pesarse (Riao, 2007). Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se
fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones ponderales
(estequiometria) de las reacciones qumicas (Ospina, 2010). La gravimetra es un mtodo analtico
cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una
balanza analtica y por ltimo sin llevar a cabo el anlisis por volatilizacin. En la mayora de los casos,
el constituyente se separa por precipitacin de la solucin de algn compuesto poco soluble que
incluya al mismo, en otros casos el compuesto poco soluble que se separa puede estar relacionado en
forma indirecta con el constituyente. En cualquiera de los dos casos, el mtodo finaliza con la
determinacin de la masa del compuesto separado (Holasek, 2006).

Este tipo de anlisis es muy utilizado para la determinacin de agua y cenizas en una determinada
muestra. Existen dos mtodo para la determinacin de agua, pero en la prctica realizada solo se
tratar el mtodo directo, el cual se basa en la prdida de peso que sufre la muestra cuando se somete
a las condiciones que separan el tipo de agua que se determina (Sallee, 1999). Para esto se requiere
que la muestra sea trmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos
voltiles.
Las cenizas de un alimento son un trmino analtico equivalente al residuo inorgnico que queda
despus de calcinar la materia orgnica, las cenizas normalmente, no son las mismas sustancias
inorgnicas presentes en el alimento original, debido a las perdidas por volatilizacin o a las
interacciones qumicas entre los constituyentes; el valor principal de la determinacin de cenizas
supone un mtodo sencillo para determinar la calidad de ciertos alimentos (Holasek, 2006).
En la presente prctica se pretende determinar el porcentaje de humedad por el mtodo directo y el
porcentaje de cenizas en una muestra de salchicha previamente triturada y pesada, utilizando crisoles
de porcelana que previamente fueron lavados con etanol.

Objetivos

Determinar el porcentaje de humedad de una muestra (salchicha) mediante la evaporacin del

contenido de agua por el mtodo de secado utilizando una estufa.

Determinar el porcentaje de cenizas en una muestra (chorizo), por medio de la calcinacin en la

mufla.

Materiales y mtodo
 FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
GUA DE INFORME DE
LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

Instrumentacin
En la prctica realizada se ocup los siguientes materiales:

Balanza analtica 0,0001 g, Estufa

Papel aluminio Desecador

2 crisoles de porcelana Mufla

Mortero de porcelana Guantes de nitrilo.

Pinzas

Reactivos

Los reactivos utilizados en la prctica son:

Especies Q. Formula M. Concentracin/Pureza

Etanol

Agua Destilada H2O ____

Muestra:
La muestra que se utiliz para determinar el porcentaje de humedad y cenizas fue chorizo tipo parrillero

Procedimiento general
Para la determinacin del porcentaje de humedad se lav inicialmente dos crisoles de porcelana con
etanol, posteriormente se sec los crisoles durante dos horas en una estufa, se pas al desecador y se
pes los crisoles con ayuda de una pinza evitando tocar con las manos, luego se aadi a los crisoles
la muestra de salchicha que previamente se tritur con ayuda del mortero y se volvi a pesar;
finalmente se sec en la estufa por 90 minutos y se enfri en el desecador durante 30 minutos, luego
que se transcurri este tiempo se pes los crisoles con la muestra seca.
Para la determinacin del porcentaje de cenizas se tom la muestra anterior y se calcin en una mufla
durante una hora, se enfri en el desecador por una hora y se pes los crisoles con las cenizas.

DISCUSIONES
 FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
GUA DE INFORME DE
LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

CONCLUSIONES

Se determin el porcentaje de humedad de una muestra (chorizo) mediante la evaporacin del

contenido de agua por el mtodo de secado utilizando una estufa, el cual tuvo una media de y un
rango de

Se determin el porcentaje de cenizas en una muestra (chorizo), por medio de la calcinacin en la

mufla, el cual tuvo una media de y un rango de..
.

CUESTIONARIO

MTODO DE KARL FISCHER

Una manera confiable, eficiente y ampliamente aceptada para conocer el contenido de agua presente
en un producto es mediante el mtodo de Karl Fischer; es decir, segn la reaccin descubierta por el
cientfico alemn del mismo nombre, la cual Involucra un mecanismo de reaccin complejo en el que
participan diversas sustancias qumicas indispensables para poder llevar a cabo dicha reaccin, entre
ellas el Iodo, sustancia que reacciona de manera directa con el agua presente en la muestra a analizar
en proporcin de uno a uno.

Es importante mencionar que la cantidad de Iodo que es utilizado durante el proceso debe ser medido
con precisin para tener resultados confiables.El mtodo Karl Fischer consiste en aplicar la reaccin
descubierta por el Cientfico alemn de su mismo nombre, para lo cual se precisan unos reactivos que
llevan su mismo nombre (constancomponentes tales como Yodo, xido de Azufre, pigmentos y
alcoholes) y que reaccionan selectivamente y de modo cuantitativo con la molcula de agua segn la
reaccin (1):

I2+SO2+3Base+ROH+H2O > 2Base HI +Base HSO4R (1)

El mtodo Karl Fischer puede basarse en dos principios distintos de Aplicacin si bien la reaccin es la
misma:
Valoracin Coulombimtrica.
Valoracin Volumtrica.

CUOLOMBIMETRA KARL FISCHER

 FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
GUA DE INFORME DE
LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

La oxidacin electroltica base de la reaccin Karl Fischer tiene lugar cuando se inyecta una muestra en
el anolito dando lugar a Yodo como se muestra en la reaccin (2).

2I- -- 2e > I2 (2)

El yodo generado es proporcional a la electricidad consumida segn la Ley de Faraday, puede

establecerse el contenido de agua en base a los Culombios precisados en la oxidacin electroltica.

1mg of water = 10.71 coulombs

La tecnologa de dos reactivos Coulombimtricos separados mediante diafragma el Catolito situado en

el interior del ctodo y el anolito situado en la celda de reaccin.Los reactivos Coulombimtricos al
basarse en una tcnica absoluta no precisan estandarizacin y se utilizan hasta su agotamiento.
Volumetra Karl Fischer.La muestra se inyecta en el seno de la celda de Valoracin la cual contiene un
disolvente base deshidratado previamente con el propio reactivo Karl Fischer y adecuado para
solubilizar la muestra.
La Valoracin Karl Fischer se efecta mediante la adicin del reactivo cuya capacidad de Valoracin
(Ttulo) se ha determinado previamente (mg H2O/mL).
El mtodo utiliza para la deteccin de punto final el diferencial de potencial de Polarizacin..

LINEA DE REACTIVOS KARL FISCHER

Reactivos Coulombimtricos
Reactivos Volumtricos
Patrones

REACTIVOS COULOMBIMETRICOSAQUAMICRON

Solo hay dos tipos de reactivos coulombimetricos tradicionales

1.- Anodico (disolucin generadora) que se dispone en la cmara andica de la selda del electrosis
2.- El catdico (electrolito contador) que se dispone en la cmara catodica

REACTIVOS VOLUMTRICOS

1.-Reactivos volumtricos SS-Z Mitsubishi

2.-Parrones de verificacin y calibracin Mitsubishi
3.-Calidad y servicio integrado en una misma plataforma
 FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
PROCESO PLAN CURRICULAR
GUA DE INFORME DE
LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F05; Versin: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

Solamente en el rango de pH entre 5.5 y 8.0 la titulacin de Karl Fisher se realiza a su mxima
velocidad.