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MANUAL DE TCNICAS
ANALTICAS PARA LA DETERMINACIN
DE PARMETROS FISICOQUMICOS
Y CONTAMINANTES MARINOS
(AGUAS, SEDIMENTOS Y ORGANISMOS)
PRESENTACIN
El progreso al que nos vemos abocados hoy, ha trado consigo cambios en el aspecto
de este planeta y efectos ambientales de diversas dimensiones y Colombia no ha sido
ajena a esta realidad. Muchas de las actividades que hacemos a diario deterioran los
recursos y son quizs, los ecosistemas marinos, los ms afectados.
Las ciudades costeras vierten a nuestros mares desechos y aguas residuales, las
industrias aportan materia orgnica, y sustancias como hidrocarburos y metales
pesados y por los ros escurren txicos, producto de la actividad agrcola. Ahora nos
vemos forzados a investigar las consecuencias ambientales de tales acciones: es
necesario monitorear y evaluar nuestro entorno.
SLIDOS..........................................................
29
2. Slidos totales en
suspensin (seco a
103 105 C).................................................
32
INTRODUCCIN
.......................................................................................................................
11 3. Slidos fijos y
voltiles totales a
550C..................................................................
34
TCNICAS DE MUESTREO
.......................................................................................................................
13
1. Recoleccin de muestras
13
3. Preservacin de muestras
18
Parmetros in situ
.......................................................................................................................
21
1. TEMPERATURA
21
2. pH
22
3. Salinidad
24
Instituto de Investigaciones Marinas y Costeras
Jos Benito Vives De Andris
INVEMAR
Vinculado al Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial
Director General
Capitn de Navo
Francisco A. Arias Isaza
Subdirector Coordinacin
de Investigaciones (SCI)
Jess Antonio Garay Tinoco
Subdirector de Recursos
y Apoyo a la Investigacin (SRAI)
Carlos Augusto Pinilla Gonzlez
Participantes
Bienvenido Marn S. Qumico, Dr.rer.nat.
Betty Cadavid. Qumica Farmacutica,
Cand. M.Sc.
Lorenzo Panizzo D. Qumico, M.Sc.
Luis Lesmes. Qumico, M.Sc.
Jorge E. Sanchez S. Ing. Qumico
Harold Lozano. Qumico
Andrs Franco. Bilogo Marino, Cand. M.Sc.
Diseo y diagramacin
Ed. Precolombi - David Reyes
Impreso por
Cargraphics - Impresin Digital
NUTRIENTES MARINOS
........................................................................................................................
39
2. Determinacin de nitritos
43
79
CONTENIDO DE MATERIA ORGNICA
.......................................................................................................................
83
REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
.....................................................................................................................
147
INTRODUCCIN
niveles y valores de parmetros
ambientales, pues cuentan con sus
propios laboratorios para los anlisis
fisicoqumicos y microbiolgicos en las
aguas de su jurisdiccin.
1. Recoleccin de muestras
1.1 Aguas
Muestras en serie:
Material de construc-
Equipo Aplicacin cin y de contacto Ventajas Desventajas
con la muestra
Botella Nansen Colecta de Metal/ recubierto con Se puede usar en Colecta poco volumen
fitoplancton capa de tefln serie de muestra
Compuestos qumicos PVC No genera contami- Capacidad fija, exis-
(*) nacin metlica ten de 0,4 a 15 litros
Botella Kemmerer Bacteriologa Latn / bronce Toxicidad debido
al metal
Zooplancton Acrlico / plstico No contamina con
metales
Compuestos qumicos
(*) No generan Capacidad fija,
Botellas Van Dorn Bacteriologa PVC contaminacin existen de 2 a 30
Fitoplancton metlica litros
Zooplancton
Compuestos qumicos No puede controlarse
Botellas comunes (*) y Vidrio Bajo costo la profundidad del
Bacteriologa muestreo
Compuestos qumicos Puede colectar gran- Existe la posibilidad de
(*) des volmenes en contaminacin met-
Bombas extractoras Fitoplancton Acero inoxidable forma continua, mues- lica y puede generar
Zooplancton trea la columna en dao a los microor-
sentido vertical ganismos
(*) Los compuestos contaminantes tipo plaguicidas, txicos metlicos y orgnicos prioritarios deben ser colectados con muestreadores que posean
materiales de contacto tales como tefln, vidrio u otros que no contaminen la muestra.
1
Tomado de US. EPA.1982. Handbook for Sampling and Sample
Botellas de muestreo tipo Van Dorn
Preservation of Water and Wastewater
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES MARINAS Y COSTERAS Jos Benito Vives de Andris INVEMAR 15
Manual de tcnicas analticas para la determinacin de parmetros fisicoqumicos y contaminantes marinos
2
Adaptada del Standar Methods. 20Th Edition, y de la Norma NTC ISO-5667/3
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES MARINAS Y COSTERAS Jos Benito Vives de Andris INVEMAR 19
PARMETROS IN SITU
+/- 0.1C, y equi-pos electrnicos con
sensores (termo-resistencias y
termocuplas), que permiten precisin de
+/-0.01C.
1. Temperatura
Alcance y aplicacin
1.4 Calibracin
2. pH
2.5 Calibracin
Recomendaciones
Martn Knudsen, en 1901, la defini
2.6 Bibliografa de consulta como el n-mero total de gramos de
material slido disuelto en un kilo de
Garay, J.; Panizzo, L.; Ramrez, G.; agua de mar. Cuando el carbonato ha
Snchez, J. Ma-nual de tcnicas sido convertido en xido, el bromo y el
analticas de parmetros fsico-qumicos yodo han sido reemplazados por cloro y
y contaminantes marinos. Centro de In- toda la mate-ria orgnica ha sido
vestigaciones Oceanogrficas e completamente oxidada, des-pus de
Hidrogrficas, CIOH. Cartagena, 1993. secar la muestra a una temperatura de
480C (Margalef, 1982).
WTW - ORION. 1997. Manual de
instrucciones. WTW pHmeter 330.
La salinidad se puede calcular a partir de
la con-ductividad, el resultado es
numricamente menor que el residuo
3. Salinidad filtrable y se reporta usualmente como
gramos por Kg o partes por mil (psu
El conocimiento de la salinidad es ).
fundamental en estudios oceanogrficos,
pues es necesario para la determinacin
La mayor parte de las sales disueltas en
de corrientes y la identificacin de masas
el agua de mar estn en forma de
de aguas. En estudios ambientales es un
halogenuros, que, a ex-cepcin del flor,
factor importante porque puede
se determinan globalmente por
significar la pre-sencia o no de
argentimetra. La salinidad se puede
organismos y peces.
determinar a
3.6 Clculos
El salinmetro da directamente la
medida de la salinidad en psu; en el caso
de no contar con este equipo y disponer
slo de un conductmetro se recurre al
algoritmo reportado en Standard
Methods:
Salinidad=0.008-
0.1692*Rt0.5+25.3851*Rt+14.0941*Rt1
.5
-7.0261*Rt2+2.7081*Rt2.5+(T-15)
*(0.0005-0.0056*Rt0.5-0.0066*Rt-
0.0375*Rt1.5+0.0636*Rt2-0.0144*Rt2.5)/
(1+0.0162*(T-15))
Rt = Co/42914/
(0.6766097+0.0200564*T+0.0001
104259*T2-0.00000069698*T3+
3.7 Bibliografa de consulta
La transparencia puede ser medida in
APHA.1998. Standard Methods for the situ o en laboratorio. Para la medicin en
Examination of Water and Wastewater. el laboratorio, se determina la turbidez
Edicin 20. APHA/ AWWA/WPCF. 2-48 pp por medio de mtodos tales como el
nefelomtrico y el visual (APHA, 1981).
WTW-ORION. Manual de instrucciones. En condiciones de campo, un estimativo
Salinometer WTW-640 de la tur-bidez del agua es el obtenido
con la aplicacin del disco Sechi. En este
manual se har referencia unicamente a
este mtodo.
4. Transparencia
50 ml de agua
Secar por 01
hora a 103-
o
105 C
Pesar
Peso NO
constante?
SI
Clculos
Muestra de agua
(aprox. 500ml)
Pesar
Peso NO
constante?
SI
Clculos
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES MARINAS Y COSTERAS Jos Benito Vives de Andris INVEMAR 33
Manual de tcnicas analticas para la determinacin de parmetros fisicoqumicos y contaminantes marinos
(A - B) x 106
3.3 Procedimiento Slidos voltiles (mg/l) =
-
Evaporar a 103 - 105 C en una ml (muestra)
cpsula de porcelana un volumen
conocido de muestra homogeneizada (B - C) x 106
(50 ml) Slidos fijos (mg/l) =
Someter a ignicin el residuo obtenido
hasta obtener peso constante en una ml (muestra)
mufla a 550 C entre 15 y 20 minutos
Dejar enfriar la cpsula parcialmente A = Peso de la cpsula mas residuo
en el aire hasta que la mayor parte del antes de ignicin (g)
calor se haya disi-pado y transfirala B = Peso de la cpsula mas residuo
al desecador para enfria-miento total despus de ignicin (g)
C = Peso de la cpsula vaca (g)
50 ml de agua
o
Preparar cpsula Secar a 103-105 C
de porcelana
o
Calcinar a 550 C
por 15 20 min.
Enfriar en
desecador
Pesar
Clculos
4. Slidos sedimentables
Muestra de agua
Submuestra de
agua (500ml) Muestra de agua
(aprox. 1l)
Determinar slidos
suspendidos Dejar en reposo
(numeral 2.4)
por 1 hora
Sifonear la porcin
sobrenadante
Determinar suspendidos
slidos (numeral 2.4)
Clculos
Anlisis de 77 muestras de
concentracin conoci-da de 293 mg/l
fueron hechas encontrndose una
desviacin estndar de las diferencias de
21.20 mg/l (APHA, 1998).
(aprox. 100ml)
Preparacin
Equipo de
del filtro filtracin al vaco
Filtrar recoger
el filtrado
Preparacin de
Evaporar el filtrado la cpsula de
evaporacin
Pesar
NO
Peso
constante?
SI
Clculos
Filtrar la muestra
Medir 25 ml de
muestra
Esperar 1 hora
Leer absorbancia
a 640 nm
Clculos
Analysis. Fish. Res. Board of Canada.
Segunda Edicin. Otawa.
Alcance y aplicacin
2.5 Calibracin
Filtrar la muestra
Medir 25 ml de
muestra
Esperar mnimo
10 minutos
Leer absorbancia
a 543 nm
Clculos
3.6 Clculos
Filtrar la muestra
Preparar columnas
de reduccin Medir 50 ml de
muestra
Seleccionar
limaduras de Cd Adicionar 1.0 ml de cloruro
de amonio concentrado
Montar un patrn
Enjuagar con HCL de 1.0 ug.at/l
Agregar la muestra a la
columna de reduccin
Montar un blanco
Reaccionar con
Obtener 25 ml de de reactivos
sulfato de cobre
muestra reducida
Enjuagar con
Adicionar 0.5 ml de
agua desionizada
Sln. de sulfanilamida
Armar las
columnas Adicionar 0.5 ml de Sln.
N-(1- Naftiletilendiamina)
Activar el Cadmio,
dejar 24 horas Esperar mnimo
10 minutos
Leer absorbancia
a 543nm
Clculos
Analysis. Fish. Res. Board of Canada.
Segunda Edicin. Otawa.
Alcance y aplicacin
Tratamiento de muestras
4.3 Reactivos
En un erlenmeyer de 100 ml, depositar
Agua libre de nitratos: Usar agua 50 ml de muestra filtrada y adicionar 1
bidestilada, o desionizada de alta pureza ml de HCl y agitar vigorosamente
para preparar todas las soluciones y Leer las absorbancias de las muestras
diluciones requeridas. contra una celda con agua bidestilada.
Usar la longi-tud de onda de 220 nm
Solucin de cido clorhdrico 1N (HCl): para obtener la lectura
Diluir 85 ml de cido clorhdrico de NO3- y a 275 nm para determinar
concentrado con agua desionizada y las interfe-rencias debidas a materia
completar un litro. orgnica disuelta
Con cada conjunto de muestras se
Solucin estndar de nitrato: Disolver debe mon-tar un blanco y una muestra
0.7218 g de Nitrato de Potasio (KNO3) patrn de 3 mg.NO3--N/l
calidad reactivo (pre-viamente seco a
104oC durante 24 horas), en 1000 ml de
agua destilada; 1.00 ml = 100 g NO3- - Determinacin del blanco
N. Preservar con 2 ml de CHCl 3. La
solucin es gene-ralmente estable en Llevar a cabo el proceso de anlisis
ausencia de evaporacin por lo menos 6 usando 50 ml de agua bidestilada en
meses. lugar de muestra. Medir las
Filtrar la muestra
Adicionar 1.0 ml
de HCL 1N
Agitar
Leer absorbancia
a 220 nm
Leer absorbancia
a 275 nm
Clculos
espectrofotomtricamente. La diferencia
entre los diferentes mtodos se basa en
4.8 Bibliografa de consulta la utili-zacin del reactivo reductor,
algunos autores utili-
APHA. 1998. Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater.
Edition 20. APHA/ AWWA/WPCF. 4-114
pp.
5.5 Calibracin
Filtrar la muestra
Esperar 5 minutos
Leer absorbancia
a 885nm
Clculos
Alcance y aplicacin
6.4 Procedimiento
Adicionar 10 ml de solucin de
molibdato a un erlenmeyer
Agregar 25 ml de muestra filtrada y
mezclar bien, dejar en reposo durante
15 minutos
Adicionar 15 ml de la mezcla
reductora y agitar inmediatamente
Dejar la solucin en reposo durante 2
horas para total reduccin
Medir la absorbancia a 810 nm de
cada una de las muestras, el estndar
de trabajo de 10.0 g.at Si/l y el
blanco de reactivos
6.5 Calibracin
Filtrar la muestra
Adicionar 10 ml de Sln.
Medir 25 ml de de Heptamolibdato Montar patrn
muestra de 10.0 ug.at/l
Vial plstico
Montar un blanco
de reactivos
Agitar y dejar en
reposo 10-30 min.
Dejar en reposo
por 2 horas
Leer absorbancia
a 810 nm
Clculos
Analysis. Fish. Res. Board of Canada.
Segunda Edicin. Otawa.
7.3 Reactivos
Solucin de heptamolibdato de
amonio
[(NH4)6Mo7O24.4H2O]: Disolver 50 gramos
del reactivo en 100 ml de agua
desionizada, luego diluir a 250 ml con
agua desionizada y almacenar en
recipiente plstico protegido de luz
directa. Descartar la solucin cuando se
observe formacin de precipitado blan-co.
Agregar 0.7 ml de cido oxlico y
Solucin estndar de silicatos: Pesar agitar
0.1880 g de silico-fluoruro de sodio Agregar 0.7 ml de cido ascrbico,
(Na2SiF6), previamente se-cado a 105 C, mezclar bien y dejar en reposo 30
disolver en 100 ml de agua desionizada y minutos
completar a un litro. Inmediatamen-te, Seleccionar una longitud de onda de
trasvasar en botellas de polietileno. La 810 nm en el espectrofotmetro
solu-cin es estable y contiene 10000 Seguidamente, registrar la
g.at Si/l. absorbancia de cada una de las
muestras, el estndar de trabajo de
10.0 g.at Si/l y el blanco de reactivos
7.4 Procedimiento
Determinacin del blanco
Depositar en los viales plsticos, 25 ml
de la muestra de agua filtrada Usar agua desionizada que haya sido
Adicionar 0.7 ml del reactivo mixto, colectada en botellas de polietileno en
mezclar y dejar en reposo entre 10 y lugar de las muestras y llevar a cabo el
20 minutos procedimiento.
7.6 Clculos
Recomendaciones
De la curva de calibracin se obtiene
directamen-te la concentracin de la Normalmente la reaccin se completa en
muestra, as: una hora, excepto cuando se encuentra
altos valores de silicatos. Las soluciones
Abs = C * m + b pueden medirse hasta en 6 horas.
Filtrar la muestra
Medir 25 ml de
muestra
Adicionar 0.7 ml
de cido oxlico
Adicionar 0.7 ml de
cido ascrbico
Dejar en reposo
30 minutos
Leer absorbancia
a 810 nm
Clculos
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES MARINAS Y COSTERAS Jos Benito Vives de Andris INVEMAR 61
Manual de tcnicas analticas para la determinacin de parmetros fisicoqumicos y contaminantes marinos
8.3 Reactivos
Solucin de cido brico (H3BO3):
Disolver 20 g de reactivo analtico en
dadosamente agregar 134 ml de H2SO4 agua, y diluir a 1 l.
concentra-do. Cuando se haya enfriado
hasta temperatura ambiente, diluir la Solucin indicadora de cido brico:
solucin a 1 L con agua. Mez-clar bien y Disolver 20 g de H3BO3 en agua, agregar
mantener a una temperatura cercana a 10 ml de la solucin indicadora mixta y
20oC para prevenir la cristalizacin. diluir a 1 l. Preparar mensual-mente.
Digestin
Cuidadosamente agregar 10 ml de
reactivo de digestin al baln Kjeldahl
que contiene la muestra
Montar estndar
de 20mg de Medir Vol. o g de Montar un blanco
fenilamina muestra de reactivos
Diluir a 50 ml
Tubo de digestin
Adicionar a 50 ml
Adicionar 10 ml de de Sln. de NaOH
Reac. de digestin
Recoger el destilado
Digestin de Adicionar perlas de sobre 50-75 ml Ac. Destilacin del
la muestra ebullicin Brico NH3
Calentar al mximo
por 30 min. ms. Medir el NH3
destilado
Enfriar, transferir al
Eq. de destilacin
Mtodo Mtodo del azul de
titulomtrico Indofenol, numeral 1.4
Clculos
En los sistemas riparios la mayor parte
de este se encuentra en
9.3 Reactivos
Acido perclrico concentrado (70%) 9.4 Procedimiento
fostatos segn
vapores blancos numeral 5.4
Cubrir y mantener Clculos
por 10 min.
Digestin de Enfriar
la muestra
Adicionar 3 ml
de HCl
Calentar y secar
a 5 ml
Neutralizar
APHA. 1998. Standard Methods for the Examination Rodier, J.1981. Anlisis de
las aguas. Aguas natu-
of Water and Wastewater. Edition 20. APHA/rales, aguas residuales y agua de mar.
Ediciones
AWWA/WPCF. 4-142 pp. Omega. Barcelona-Espaa.
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES MARINAS Y COSTERAS Jos Benito Vives de Andris INVEMAR 69
OXGENO DISUELTO Y CLOROFILAS
La evaluacin del oxgeno disuelto (OD)
en todo sistema de agua natural, es de
importancia funda-mental para conocer
la distribucin de organis-mos en los
ocanos, para los estudios de descom-
posicin de materia orgnica y para la de
1. Determinacin de oxgeno disuelto
produc-tividad de los mismos.
(mtodo Winkler)
La vida, el crecimiento de
microorganismos y el desarrollo de sus
actividades metablicas espec-ficas,
dependen de la disponibilidad de oxgeno
molecular. Algunos procesos tienen lugar
solamen-te bajo condiciones aerobias,
otros en cambio, son estrictamente
anaerobios.
Se han desarrollado varios mtodos
analticos para su estimacin. Los
volumtricos, gasomtricos y la
cromatografa de gases han sido
utilizados en primera instancia. En los
ltimos aos se ha avan-zado mucho en
equipos electrnicos para la
determinacin del OD con electrodos de
mem-brana.
Alcance y aplicacin
Pipetear 10 ml de
KlO3 0.01 N
Adicionar 40
ml de agua
2 ml de Ac
sulfrico
2 ml de sln.
yoduro-alcalina
Reposar 15 minutos
Titular con el
tiosulfato de sodio
Fijar el oxgeno: 2 ml
sulfato de manganeso
2ml sln. yoduro-alcalina
Alcance y aplicacin
Filtrar suficiente
cantidad de muestra Centrifugar y ajustar
volumen
Adicionar 2 gotas de Leer las
carbonato de absorbancias a
magnesio al filtro 750, 663, 645 y
630 nm
Almacenar refrigerado
Clculos
3. Determinacin de clorofila a y
feopigmentos (mtodo de Lorenzen)
Alcance y aplicacin
Filtrar suficiente
cantidad de muestra Centrifugar y ajustar
volumen
Adicionar 2 gotas de
HCl
Almacenar refrigerado
Leer las absorbancias
a 665 y 750 nm
Clculos
4.3 Reactivos
4.6 Clculos
(R /R ) v
sin ac. acid.
mg clorofila a l-1 = F x x (F F ) x
d msina ma
c. c.
{(R / R )-1} V
sin ac. acid
(R /R ) v
sin ac. acid.
mg feopigmento a l-1 = F x xsin x /R ) msina }x
{( Rac. F F c.
d mac. acid.
{(R /R )- V
sin ac. acid
1}
En tubo de ensayo
adicionar 5 ml de acetona
Preparacin de
la muestra
Macerar con acetona
90%
Centrifugar y ajustar
Adicionar 2 gotas volumen
de carbonato de
magnesio al filtro
Leer la fluorescencia Calibracin del
de las muestras fluormetro
Almacenar refrigerado
Adicionar 2 gotas
de HCl
Leer la fluorescencia
de las muestras
Clculos
Alcance y aplicacin
Equipo para la determinacin de la DBO por el
Mto-do Manomtrico La determinacin de la DBO por Winkler,
sin di-lucin, es aplicable para aguas
naturales, espe-cialmente marinas y de
ros con bajo niveles de materia
Se han desarrollado varias tcnicas para
orgnica. En muestras salobres (25 psu)
la deter-minacin de la DBO, en vista de
se puede determinar DBO hasta de 6
su gran aplica-cin y la necesidad de
mg/l, des-pus de saturar la muestra (la
mtodos menos dispen-diosos (cuando se
concentracin de saturacin de oxgeno
trata de muestras que requie-ren
dilucin); en proyectos de ingeniera, de una muestra de agua a 25 psu y 20 oC
a nivel del mar es de 7.83 mg/l).
Varilla de vidrio
Muestra
SI
Cloro
Leer el OD final,
Mtodo Winkler
Reposar 15 min.
Valorar el
Clculos
tiosulfato de sodio
Llenar con muestra
3 botellas DBO
Leer OD a una
botella, Mtodo
Winkler
Incubar las 2
o
restantes a 20 C
por 5 das
8 * (A-B) * Nt * 1000
Colocar 10 ml de la solucin de yoduro Oxid.mg O/l =
de potasio al 10% y se diluirla en 50 -
ml de agua destilada V
10 ml x N KIO3
Nt =
V
2
2.6 Clculos
Recomendaciones
Antes de iniciar el anlisis toda la
vidriera debe lavarse bien y ponerse a
Durante el tiempo de coccin y
hervir 5 minutos con una solucin fuerte
enfriamiento las muestras debern
de permanganato de potasio.
conservar un color azul-violeta (color
exceso de permanganato). Si el color de
Despus de la titulacin se lavan bien los
las muestras cambia a pardo, se indica
balones con agua destilada para
que el exceso de permanganato
continuar con las otras muestras. Una
desapareci, mostrando el au-mento del
vez terminado el anlisis, toda la
contenido de sustancias orgnicas, pues-
cristalera se lava cuidadosamente y se
to que todo el contenido del
pone a se-car.
Adicionar 3.6 ml
de ac. Sulfrico
Adicionar 3 ml
de Sln. NaOH Adicionar 5 ml
de Sln. Kl
Adicionar 10 ml
de Sln. KMnO4 Adicionar 3.0 ml
(A - B) x N x 8000
N = Normalidad de la solucin FAS
mg DQO/l =
VD = Volumen de solucin de
ml muestra
dicromato 0.25 N titulado
(ml)
A = Volumen de FAS usado para el
blanco (ml) B = Volumen de FAS usado
para la muestra (ml) N = Normalidad
del FAS
Someter a reflujo
Hg2SO4
Muestra a reflujo Adicionar 25 ml de
Dicromato de K
Agregar 60 ml de
H2SO4
Enjuagar el
condensador
Alcance y aplicacin
4.4 Procedimiento
Preparacin de la muestra
Medir 10 ml de solucin 1N de
dicromato de potasio y transferirlo V
hacia un erlenmeyer Porcentaje de M.O.(%) = 0.67 x m2 x
Adicionar cuidadosamente 20 ml de
cido sul-frico concentrado. Agitar la m 1 x m3
mezcla y dejar en-friar, colocar en una
superficie aislante m1 = Peso de muestra antes de
tamizar
Adicionar 200 ml de agua destilada
m2 = Peso de muestra que pasa a
Adicionar 10 ml de cido fosfrico y 1 travs del
ml de indicador, y mezclar tamiz de 10 mm
completamente m3 = Peso de sedimento usado en el
Adicionar sulfato ferroso desde una anlisis
bureta con incrementos de 0.5 ml,
agitar el frasco hasta que se produzca
un cambio de color de azul a
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES MARINAS Y COSTERAS Jos Benito Vives de Andris INVEMAR 97
Manual de tcnicas analticas para la determinacin de parmetros fisicoqumicos y contaminantes marinos
Preparar la muestra
Eliminar Eliminar
sulfuros cloruros
Secar y tamizar
la muestra
Adicionar 10 ml
de dicromato de
K
Adicionar indicador
Adicionar 20 ml
de H2SO4
Adicionar 200 ml
de agua des.
Clculos
Adicionar 10 ml
de H3PO4
En la fluorescencia, el material es
irradiado con una longitud de onda dada,
el extracto o la mate-ria absorbe esta
energa y luego, despus de un tiempo,
la irradia en otra longitud de onda, la
cual es analizada por medio de un
sistema ptico y un fotodetector.
hidrocarbu-ros. Debido a que el FID
tambien responde a va-rios compuestos,
estas sustancias deben ser re-movidas
por un proceso de separacin y limpieza
con silica-gel y/o almina. Ambas tienen
la capa-cidad de absorber los materiales
fraccin del orden de microlitros de
polares. Si una solucin de hidrocarburos
muestra es inyectada a la columna con
y materiales grasos es mezclada con
una microjeringa y los hidrocarburos son
estas, los cidos grasos son
vaporizados y movidos a travs de la
selectivamente removidos de la solucin;
columna por el gas de arrastre. Ellos
el mate-rial no eliminado por absorcin
viajan a diferentes ratas dependiendo de
se considera como hidrocarburos (APHA,
la dife-rencia entre los coeficientes de
1998).
particin de las fases mvil y
estacionaria. Cada componente es
observado como un pico en la carta de
El fluormetro determina la
registro.
concentracin de hi-drocarburos
disueltos y dispersos en el agua me-
El tiempo de retencin es caracterstico
diante la medicin de un extracto de
del hidro-carburo en particular y el
ellos. Los hidrocarburos aromticos
rea /altura del pico es proporcional a su
tienen la propiedad de fluorecer. La
cantidad. El detector usado en estos intensidad de fluorescencia se mide
anlisis es un Detector de Ionizacin de
Lla-ma (FID) que es muy sensible a los
100 INSTITUTO DE INVESTIGACIONES MARINAS Y COSTERAS Jos Benito Vives de Andris INVEMAR
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Slica gel desactivada 5%: Se activa con El proceso se repite con otros 50 ml
un proce-so similar al anterior pero el de hexano y se rotula el erlenmeyer
calentamiento es slo a 120 C. Agregar un poco de sulfato de sodio
anhidro al extracto para remover el
Estndar de criseno: Pesar 10 mg de exceso de agua, se tapa y almacena
criseno (pu-reza mayor al 98%) en para el anlisis
balanza analtica, disolver con n-hexano,
completar a 50 ml. Esta solucin tiene Concentracin
una concentracin de 200 g/ml. Se
debe mantener refrigerada y protegida Los extractos hexnicos se someten a
de la luz (reali-zar la correccin de concentra-cin en un equipo rotavapor
concentracin con la pureza). hasta un volumen de 0.5 ml. Se trasladan
a viales y se guardan hasta el siguiente
paso.
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Se reconstituye el extracto en 50 l de
hexano y se inyectan 1-2 l al
Purificacin cromatgrafo previa ca-libracin de
las condiciones del equipo
En una columna rellena de silicagel,
pasar el extracto para eliminar
sustancias fluorescen-tes que
intervienen en la medicin fluorom-
trica
Cuantificacin
Fluorometra
Tomar 100, 300, 500, 700 y 900 l del
stock secundario y completar a 10 ml,
El instrumental se calibra de acuerdo con hexano; las concentraciones de
con las ins-trucciones del fabricante para estas soluciones son 0.1, 0.3, 0.5, 0.7 y
lograr la sensibili-dad deseada, 0.9 g/ml respectivamente.
seleccionando longitud de onda de
excitacin de 310 nm y de emisin de Leer la fluorescencia a cada solucin y
360 nm y los slit de banda. aplicar una regresin lineal a los
resultados y determinar la pendiente (m)
y el intercepto (b) de la curva de
Tomar una muestra de hexano para calibracin (Y = mX+b).
determi-nar el blanco de reactivos
Realizar una curva de calibracin Flu = C * m + b
usando criseno como estndar. La
preparacin de los estndares se Y = Flu = Unidades de fluorescencia
realiza de la siguiente manera: de la muestra
X = C = Concentracin del extracto
Preparar un stock secundario: tomar (ug/ml) b = Intercepto
1250 l del estndar de criseno y
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rea = Ci * m + b
Y= = rea del pico reportado por el 1.6 Clculos
rea
cromatograma
X = Ci = Concentracin del compuesto Fluorometra
i en
la solucin (ng/ul)
b = Intercepto El clculo de concentracin en la
muestra se efec-
tan as:
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X = Ci = Concentracin de la
sustancia i en
Con la curva de calibracin segn el el extracto (ng/ l)
numeral 1.5 se obtiene la concentracin b = Intercepto
del extracto en g/ml. m = Pendiente de la curva de
regresin
Flu - b
C =
m
M x Ve x 1000
ng/l = -
V
Cromatografa
reai - b
Ci = -
m
P(UCM) x Ve
Ci x Ve UCM =
ng/l = - V
V
UCM = Concentracin de UCM
Ci = Concentracin de la sustancia i (ng/l)
en el P(UCM) = Concentracin en el extracto
extracto de muestra (ng/ l)
Ve = Volumen final del extracto ( l) Ve = Volumen final del extracto
V = Volumen de muestra sometida a ( l), o
anlisis disolucin en el vial (50 l)
(l) V = Volumen de muestra (l)
104 INSTITUTO DE INVESTIGACIONES MARINAS Y COSTERAS Jos Benito Vives de Andris INVEMAR
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2.5 L de muestra
Acidificacin
Determinar
alifticos?
Purificacin y
Purificacin en
columna de silica fraccionamiento en
columna de almina
Fluorometra Cromatografa
GC FID
Clculos
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2.4.1 Sedimentos
Solucin de KOH metanlico: Disolver
30.0 g de hidrxido de potasio en 1000
106 INSTITUTO DE INVESTIGACIONES MARINAS Y COSTERAS Jos Benito Vives de Andris INVEMAR
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Purificacin y fraccionamiento
Digestin
Extraccin
Concentracin
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Concentracin
Purificacin y cromatografa
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La concentracin en la muestra
(sedimento u or-ganismos), sera:
M x Ve
g/g =
W
Cromatografa
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de reactivos Concentracin
Purificacin
Adicionar 100 ml cromatogrfica
de columna
de KOH/MeOH
Digestin
F1 F2 F3
Ebullicin por 1.5 8 ml Hexano 4 ml Hexano: 4 ml
horas Diclorometano 7:3 Diclorometano
Enjuagar el Concentrar
sedimento con 30
ml de MeOH
Extraccin X 2 veces Cuantificar
Separacin con
centrifuga
Combinar F2 y F3
Extraccin con 25 F1 - Cromatografa
Fase acuosa GC FID
ml hexano 2
Fluorometra
veces
Clculos
HIDROCARBUROS EN ORGANISMOS
de reactivos
Purificacin
Adicionar 25 ml cromatogrfica
de columna
de KOH 6N
Digestin
F1 F2 F3
Reposar por 18 20 ml 20 ml Hexano: 40 ml Hexano:
horas Hexano Diclorometanor 9:1 Diclorometanor 8:2
Extraccin Adicionar 15 ml Concentrar
eter etlico,
agitar
X 3 veces Cuantificar
Centrifugar y
Fase acuosa
separar
Combinar F2 y f3
F1 - Cromatografa
Concentracin GC FID
Fluorometra
Clculos
110 INSTITUTO DE INVESTIGACIONES MARINAS Y COSTERAS Jos Benito Vives de Andris INVEMAR
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3. Determinacin de plaguicidas
organoclorados en aguas (mtodo EPA,
1980)
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3.3 Reactivos
112 INSTITUTO DE INVESTIGACIONES MARINAS Y COSTERAS Jos Benito Vives de Andris INVEMAR
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3.4 Procedimiento
Extraccin
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Manual de tcnicas analticas para la determinacin de parmetros fisicoqumicos y contaminantes marinos
Si el anlisis cromatogrfico no se
realiza in-mediatamente, mantener
refrigerados los ex-tractos a +/- 2 oC y
protegidos de la luz
Cuantificacin
3.5 Calibracin
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Recomendaciones
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Se debe usar una balanza de alta Todo material de vidrio a utilizar, debe
precisin y papel aluminio como enju-garse con los solventes y secarse
pesasustancias, suficien-temente seco perfectamente.
y limpio Las mezclas estndares se pueden
Al pesar los estndares se debe tener transvasar del matraz volumtrico a
en cuen-ta su pureza, la cual viene recipientes de vidrio adecuados para
certificada; y al final se realizarn las su almacenamiento
correcciones pertinentes con dicho Las mezclas estndar deben guardarse
valor refrige-radas y perfectamente selladas
Se debe tener cuidado en la disolucin Las mezclas no pueden pasar un
y trasvasado de los estndares periodo mxi-mo de seis meses y los
primarios, puesto que cualquier estndares stock con-centrados de
prdida ocasiona grandes errores nueve
200 ml de eter 6%
75 ml de eter en hexano
15% en hexano
200 ml de eter
50 ml de eter 15% en hexano
Extraccin 6% en hexano
200 ml de eter
50 ml de hexano 50% en hexano
Desulfuracin
Fase acuosa Separacin
Cromatografa
Concentracin GC ECD
Clculos
ICA. 1991. Manejo de muestras y
tcnicas de anlisis para la
3.8 Bibliografa de consulta determinacin de residuos
116 INSTITUTO DE INVESTIGACIONES MARINAS Y COSTERAS Jos Benito Vives de Andris INVEMAR
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Alcance y aplicacin
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4.4 Procedimiento
Extraccin
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Cuantificacin
rea - b
Ci = -
La cuantificacin de cada pesticida se
m
realiza a travs de un anlisis por
cromatografa de gases, los ex-tractos
Y = rea = rea del pico reportado por
secos de las muestras, se reconstituyen el
con 25 - 100 l de n- Decano (nC10) y se cromatograma
inyecta 0.5 l en el cromatgrafo de X = Ci = Concentracin de la
gases con detector ECD. sustancia i en
el extracto pg/ l
b = Intercepto
4.5 Calibracin m = Pendiente de la curva de
regresin
El proceso de calibracin es idntico al
descrito en el numeral 3.5. La concentracin de la sustancia i en la
muestra sera:
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Ci x Ve x 0.001 Recomendaciones
ng/g = -
W Son vlidas de igual forma las
recomendaciones dadas en el numeral
Ci = Concentracin de la sustancia 3.6.
i en el extracto de muestra
(pg/ l) Es necesario llevar un blanco de
Ve = Volumen final del extracto (50 l) reactivos a travs de todos los pasos del
W = Peso de muestra seca sometida a mtodo.
anlisis (g)
200 ml de eter
Extraccin Soxhlet 6% en hexano
Extraccin Acetona : Hexano
8 horas 1:1, 150 ml 200 ml de eter
15% en hexano
200 ml de eter
Aadir 150 ml de 50% en hexano
agua destilada
Fase: acetona
Clculos
Fase acuosa Separacin
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5.4 Procedimiento
Extraccin
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Desulfurar
Lavar con: 250 ml
Na2SO4 2%
Cromatografa
GC ECD
Extraer con hexano
Fase: acetonitrilo
Clculos
Separar
agua
Concentrar
calidad de pesticidas. Ministerio de
Agricultura/ICA Tibaitata.
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F2: 200 ml de
diclorometano/pentano 1 : 1
dologa por la propuesta por la EPA
radican en que emplean el mtodo de
estndar interno que se utiliza para la
cuantificacin final, y en las ano-taciones
que se dan a continuacin.
6.3 Reactivos
6.4 Procedimiento
6.4.1 Aguas
F1: 50 ml de pentano
ml de diclorometano puro, durante un
periodo de 3 minutos, se cen-trifuga la
6.4.2 Sedimentos muestra y el extracto sobrenadante se
recolecta. Este procedimiento se repite
Extraccin: Se realiza una extraccin tres veces.
Soxhlet del sedimento con 200 ml de
diclorometano puro, du-rante un periodo Purificacin: La purificacin se lleva a
de 4 12 horas. cabo con columnas cromatogrficas de
silicagel/almina (10 g de almina y 20 g
Purificacin: La purificacin se efecta de slica gel).
con co-lumnas cromatogrficas de
silicagel/almina (10 g de almina y 20 g Los eluyentes empleados son:
de slica gel); en el tope de la columna se
adiciona cobre activado con HCl para la F1: 50 ml de pentano
desulfuracin de la muestra. F2: 200 ml de
diclorometano/pentano 1 : 1
Los eluyentes empleados son:
6.4.3 Organismos
6.6 Clculos
Extraccin: Los analitos de inters se
extraen ma-cerando la muestra con 100
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Acidificar
Extraer
120 ml, CH2Cl2 (3 veces)
Concentrar
Cromatografa
de columna
Cromatografa
GC ECD
Homogenizar Determinar
humedad
Submuestra
Extraer en Soxhlet,
5 g de muestra
200 ml, CH2Cl2 4-8 horas
Concentrar
Desulfurar
Cromatografa
de columna
Cromatografa
GC ECD
126 INSTITUTO DE INVESTIGACIONES MARINAS Y COSTERAS Jos Benito Vives de Andris INVEMAR
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Determinar
Homogenizar humedad
Submuestra
Extraer en Soxhlet,
5 g de muestra
Centrifugar
Concentrar
Cromatografa
de columna
Cromatografa
GC ECD
La espectrofotometra de absorcin
atmica por lla-ma, cuyo principio es el
paso de un haz de luz a travs de una
llama a un monocromador y a un
detector que mide la cantidad de luz
absorbida por el elemento atomizado en
la llama. Debido a que cada metal tiene
su longitud de onda caracterstica a la
cual absorbe, se usan lmparas
compuestas del elemento que se esta
midiendo; esto hace el mto-do
relativamente libre de interferencias
espectrales. La cantidad de energa
absorbida en la llama es proporcional a
mizada dentro de una antorcha de argn,
que con ayuda de un campo magntico, 7.1 Toma de muestra, almacenamiento y
induce a la absor-cin y posterior preservacin
emisin de energa por los metales en
estado inico. La radiacin es analizada Antes de colectar una muestra, debe
con un sistema ptico y fotodiodos. La conocerse la fraccin de metal a analizar,
intensidad de la energa emitida es pues de ello depen-de el tratamiento que
proporcional a la cantidad de metal en la se le da a la muestra.
muestra, adems, esta tcnica per-mite
la determinacin simultnea de varios Durante el muestreo puede haber
elemen-tos ya que se establecen las contaminacin por el instrumental
diferentes longitudes de ondas de utilizado, presencia de resi-duos de
lectura para los distintos metales muestreos previos en los recipientes de
presentes. muestreo y/o prdida de metales por
absorcin y/o precipitacin por falta de
acidificacin de las muestras en el
Alcance y aplicacin momento oportuno. Los mejores
contenedores son recipientes hechos de
Este mtodo permite la extraccin de cuarzo; pero debido a su alto costo, se
cobre, cad-mio, hierro, zinc, plomo, recomienda el uso de recipientes de
manganeso, plata y cromo +6. Es polietileno con tapas del mismo material.
aplicable a todo tipo de aguas, en Debe evitarse el uso de vidriera comn y
especial las marinas, y permite detectar corriente para muestras que contienen
en el extracto con-centraciones del orden metales en el rango de g/l.
6
de 10 a 10-7 g/l del metal en cuestin.
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7.5 Calibracin
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Ajustar pH a 4 +/-
0.1 unidades
En embudo de separacin
adicionar 5 ml APDC 1%
Adicionar 12.5 ml
de HNO3 4N
Clculos
Agitar por 2 minutos
Alcance y aplicacin
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8.4 Procedimiento
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134 INSTITUTO DE INVESTIGACIONES MARINAS Y COSTERAS Jos Benito Vives de Andris INVEMAR
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o
Digerir a 100 C por Agitar por 24 horas
16 horas
Clculos
136 INSTITUTO DE INVESTIGACIONES MARINAS Y COSTERAS Jos Benito Vives de Andris INVEMAR
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Montar un blanco
0.5 g de muestra
de reactivos
Adicionar 3 ml HNO3
+ 1.5 ml HCl conc.
Dejar enfriar
Filtrar o centrifugar
Ajustar vol. 25 ml
con HCl 0.1 N
Clculos
Unidades SI bsicas
Cantidad Unidad SI
Nombre Smbolo
rea metro cuadrado m2
Volumen metro cbico m3
Velocidad metro por segundo m/s
Aceleracin metro por segundo cuadrado m/s2
Nmero de onda 1 por metro m1
Densidad kilogramo por metro cbico kg/m3
Densidad de corriente amperio por metro cuadrado A/m2
Fuerza de campo magntico amperio por metro A/m
Concentracin de cantidad de sustancia mol por metro cbico mol/m3
Volumen especfico metro cbico por kilogramo m3/kg
Luminancia candela por metro cuadrado cd/m2
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(1)
A estas tres unidades de tiempo, se pueden agregar las unidades semana, mes, ao y siglo, pero stas no tienen definiciones precisas. Su uso debe
evitarse en lo posible, pero puede ser conveniente en ciertas circunstancias, p. ej., para medir duraciones geolgicas. La International Standard
Organization (ISO) ha atribuido al ao el smbolo a (no y ni yr); para una mayor precisin, ste smbolo debe estar seguido por un subndice que
especifique el tipo de ao concerniente, por ejemplo, a trop para un ao tropical (1 atrop = 365,242 20d aproximadamente). En general, si en un texto se
usan unidades tales como semana, mes, siglo, se recomienda no usar smbolos sino ms bien el nombre completo de tales unidades, o una abreviacin
establecida en el texto.
(2)
Para fracciones de ngulos o arcos menores que el segundo, se usan las fracciones decimales de segundo.
(3)
En algunos pases de habla inglesa, esta unidad se llama tonelada mtrica.
(4)
La unidad de masa atmica unificada es igual a la fraccin 1/12 de la masa de un tomo del nclido 12C. Su valor, en kilogramos, se obtiene experimentalmente.
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(1)
El gal es una unidad especial usada en geodesia y geofsica para expresar la aceleracin debida a la gravedad.
(2)
El curie es una unidad especial usada en fsica nuclear para expresar la actividad de radionclidos.
(1)
Esta unidad y su smbolo, m, fueron sacadas del SI en la 13 CGPM, en 1967. Para la misma unidad de longitud, el nombre y
smbolo son ahora micrmetro y mm respectivamente.
(2)
Se recomienda que atmsfera estndar o atmsfera no se usen ms como unidades de presin. ste trmino puede
conservarse para representar el valor estndar de 101325 Pa. Es muy conveniente por ejemplo decir que un determinado dato ha
sido reducido a la presin de una atmsfera estndar (101325 Pa).
(3)
Se puede tomar : 1 torr = 1 mmHg = 133,322 4 Pa
(4)
Esta unidad (smbolo mmHg, no mm Hg) es conveniente cuando se usa un barmetro de mercurio para leer una presin. Sin
embargo, se recomienda que los resultados finales se den en pascales.
(5)
Se han empleado varias caloras :
- una calora designada a 15 C : 1 cal15 = 4,185 5 J (valor adoptado por la CGPM en 1950);
- una calora designada IT (Tabla Internacional) : 1 calIT = 4,186 8 J ;
- una calora designada termoqumica : 1 calth = 4,184 J.
142 INSTITUTO DE INVESTIGACIONES MARINAS Y COSTERAS Jos Benito Vives de Andris INVEMAR
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ABREVIATURAS
% Porcentaje
C Grados Celsius
0
/00 Partes por mil
UV Ultravioleta 180 a 550 nm
VIS Visible 500 a 750 nm
Abs Absorbancia
v/v Volumen a volumen
N Normalidad
FACTORES DE CONVERSIN
CONSTANTES
1 pulg. = 2.540 cm
1A = 10-8 cm
1 milla = 5280 pies = 1.609 km
1 pie = 0.3048 m
1 yarda = 0.9144 m
MASA
1 kg = 2.205 lb
1 lb = 453.6 g
1 uma = 1.6604 X 10-27 kg
1 onza = 28.35 g.
VOLUMEN
1l = 61.0237 pul3
FUERZA
1N = 105 dinas = 0.2248 lbf = 0.102 kgf
PRESIN
2
1 bar = 6 2
10 dina/cm
TEMPERATURA
K = 273.15 + C F =
9/5C + 32
ENERGA
1 W = 1.341 X10-3 hp
1 BTU-hora = 3412.14 KW
CORRIENTE ELCTRICA
Tabla de solubilidad del oxgeno disuelto en el agua, en equilibrio con aire seco a 1 atm
(mg O2/l) *
Temperatura Salinidad Salinidad Salinidad Salinidad Salinidad
C 0 psu 9 psu 18.1 psu 27.1 psu 36.1 psu
0 14.62 13.73 12.89 12.1 11.36
1 14.22 13.36 12.55 11.78 11.07
2 13.83 13.00 12.22 11.48 10.79
3 13.46 12.66 11.91 11.2 10.53
4 13.11 12.34 11.61 10.92 10.27
5 12.77 12.02 11.32 10.66 10.03
6 12.45 11.73 11.05 10.4 9.8
7 12.14 11.44 10.78 10.16 9.58
8 11.84 11.17 10.53 9.93 9.36
9 11.56 10.91 10.29 9.71 9.16
10 11.29 10.66 10.06 9.49 8.96
11 11.03 10.42 9.84 9.29 8.77
12 10.78 10.18 9.62 9.09 8.59
13 10.54 9.96 9.42 8.9 8.41
14 10.31 9.75 9.22 8.72 8.24
15 10.08 9.54 9.03 8.54 8.08
16 9.87 9.34 8.84 8.37 7.92
17 9.67 9.15 8.67 8.21 7.77
18 9.47 8.97 8.5 8.05 7.62
19 9.28 8.79 8.33 7.9 7.48
20 9.09 8.62 8.17 7.75 7.35
21 8.92 8.46 8.02 7.61 7.21
22 8.74 8.30 7.87 7.47 7.09
23 8.58 8.14 7.73 7.34 6.96
24 8.42 7.99 7.59 7.21 6.84
25 8.26 7.85 7.46 7.08 6.73
26 8.11 7.71 7.33 6.96 6.62
27 7.97 7.58 7.2 6.85 6.51
28 7.83 7.44 7.08 6.73 6.4
29 7.69 7.32 6.96 6.62 6.3
30 7.56 7.19 6.85 6.51 6.2
31 7.43 7.07 6.73 6.41 6.1
32 7.31 6.96 6.62 6.31 6.01
33 7.18 6.84 6.52 6.21 5.91
34 7.07 6.73 6.42 6.11 5.82
35 6.95 6.62 6.31 6.02 5.73
36 6.84 6.52 6.22 5.93 5.65
37 6.73 6.42 6.12 5.84 5.56
38 6.62 6.32 6.03 5.75 5.48
39 6.52 6.22 5.93 5.66 5.4
40 6.41 6.12 5.84 5.58 5.32
41 6.31 6.03 5.75 5.49 5.24
42 6.21 5.93 5.67 5.41 5.17
43 6.12 5.84 5.58 5.33 5.09
44 6.02 5.75 5.5 5.25 5.02
45 5.93 5.67 5.41 5.17 4.94
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