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Transformaciones de fases

Laboratorio N2
Nucleacin en acero Hiperdplex

Nombre: Mytzy Godoy Tapia

Profesor: Orlando Prat B.

Ayudantes: German Coliboro.

Sergio Mella M.

Fecha:10/05/2017
ndice general
Introduccin. ................................................................................................................................. 3
Objetivos. ...................................................................................................................................... 4
Objetivo general. ....................................................................................................................... 4
Objetivo secundario. .................................................................................................................. 4
Marco Terico................................................................................................................................ 5
Nucleacin. ................................................................................................................................ 5
a) Nucleacin Homognea. ................................................................................................. 5
b) Nucleacin Heterognea................................................................................................. 6
Acero inoxidable tipo hiperdplex. ............................................................................................. 7
Fases de aceros dplex. .............................................................................................................. 8
Ferrita (): ............................................................................................................................. 8
Fase Sigma (): ...................................................................................................................... 8
Fase Chi (): .......................................................................................................................... 9
Carburos tipo 73: .............................................................................................................. 9
Carburos tipo 236:............................................................................................................ 9
Nitruros de cromo 2 y : ............................................................................................ 9
............................................................................................................................................ 10
Austenita secundaria (2):................................................................................................... 10
Fase alfa prima (): ............................................................................................................. 10
Metodologa. ............................................................................................................................... 12
Resultados y Anlisis. ................................................................................................................... 14
Metalografas. .......................................................................................................................... 14
Muestra Patrn. ................................................................................................................... 14
Muestra A1. ......................................................................................................................... 16
Muestra A2. ......................................................................................................................... 20
Muestra A3. ......................................................................................................................... 21
Muestra A4. ......................................................................................................................... 22
Muestra A5. ......................................................................................................................... 23
Muestra A6 ..................................................................................................................... 24
Conclusiones. ............................................................................................................................... 25
Bibliografa .................................................................................................................................. 26

1
ndice especfico.
Fig. 1 Nucleacin heterognea de un casquete esfrico. ................................................................ 6
Fig. 2 Diagrama de precipitacin de fases secundarias en aleaciones dplex. ................................. 8
Fig. 3. Tratamiento trmico de la aleacin. ................................................................................... 12

Grafico 1 Cambio de energa libre asociada a la nucleacin, de una esfera de radio r. .................... 6

Ilustracin 1 : isla de ferrita-sigma-carburos en una aleacin HF-25, 50%HCl, 1000X.1445, Atlas of


microestructures of industrial alloys ............................................................................................. 9
Ilustracin 2: nitruros de cromo enfriamiento rpido,super and hyper dplex stainless
steels:structures, properties and applications (2) ................................................................ 10
Ilustracin 3: Metalografa fases presente en un dplex, caracterizacin microestructural de la
precipitacin y disolucin de la fase sigma en acero SAF 2507 .................................................... 11
Ilustracin 4: muestra patrn, sin ataque. .................................................................................... 14
Ilustracin 5: muestra patrn con ataque. .................................................................................... 15
Ilustracin 6: Muestra A1, sin Ataque. .......................................................................................... 16
Ilustracin 7: Muestra A1, con ataque. ......................................................................................... 17
Ilustracin 8: muestra A1 con ataque. .......................................................................................... 18
Ilustracin 9: muestra A1, lmite de grano. ................................................................................... 19
Ilustracin 10: Muestra A2. .......................................................................................................... 20
Ilustracin 11: Muestra A3, con ataque. ....................................................................................... 21
Ilustracin 12: muestra A4, con ataque. ....................................................................................... 22
Ilustracin 13: muestra A5 con ataque. ........................................................................................ 23
Ilustracin 14. Muestra A6, con ataque. ....................................................................................... 24

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Introduccin.
El presente informe entrega los resultados obtenidos al realizar un tratamiento isotrmico sobre
una muestra de acero inoxidable del tipo hiperdplex, donde se tiene por finalidad verificar la
formacin o nucleacin de nuevas fases.

El estudio realizado es netamente metalogrfico donde a partir de ellas lograr identificar estas
nuevas fases y poder de una forma ms prctica y experimental el fenmeno de nucleacin.

3
Objetivos.

Objetivo general.
Estimar tiempo de incubacin en un acero Hiperdplex.

Objetivo secundario.
Identificar las fases presentes y calcular el porcentaje aproximado de cada una de ellas.
Determinar el tamao de los granos y ncleos que se forman.
Determinar si existe una relacin entre el tamao de los ncleos y el tiempo en que fueron
retiradas del horno.

4
Marco Terico.
Nucleacin.
Se define como la formacin de una nueva fase en un punto dado del sistema, consta de 2 etapas;
cuando se produce un ncleo estable de la nueva fase formada por una aglomeracin de tomos y
la otra es el crecimiento de esta fase que crecer hasta llegar a condiciones de equilibrio con el
sistema donde esta nucleando.
A su vez para que la nucleacin se realice debe producirse los siguientes:

a) Transporte de materia hacia la interfase.


b) Reacciones en la interfase
c) Algunas veces transporte de los productos de reaccin desde la interfase hacia el resto de
la fase madre o hacia el interior del ncleo o de lo que est creciendo.
La nucleacin se puede realizar mediante:

1) Cambio de estructura.
2) Cambio de estructura ms cambio de concentracin.
3) Cambio de estructura con generacin de deformacin.
4) Cambio de estructura ms deformacin, mas cambio de composicin.

Dentro de la nucleacin podemos nombrar dos tipos: Nucleacin Homognea y Nucleacin


Heterognea.

a) Nucleacin Homognea.
En este tipo de nucleacin la nueva fase se forma uniformemente en todo el volumen de la fase
madre.

Volmer y Weber plantearon que si la fase que se est formando es termodinmicamente inestable
este conglomerado de tomos ser transitoria en un periodo de tiempo breve, dispersndose
rpidamente en la matriz a otras zonas del sistema.

Estos conglomerados primarios son llamados embriones o ncleos suscriticos, se asume de forma
ms simple que los embriones son uniformes internamente y que poseen la misma estructura,
composicin y propiedades que la fase madre o matriz.

Es importante mencionar los gastos energticos para la formacin de ncleos:

a) Energa necesaria para crear la interfase.


b) Energa deformacin elstica; generada por el cambio de volumen producido por el cambio
de fase debido a las estructuras diferentes.
c) Energa deformacin de malla; generada por la coherencia total o parcial entre mallas, la
fase madre y la fase naciente.

5
b) Nucleacin Heterognea.
Esto ocurre cuando el ncleo que se forma sobre impureza o en paredes que contienen lquido. El
ncleo no se encuentra totalmente rodeado de lquido.

Se considera la nucleacin de una partcula solida sobre una superficie plana. Se supone que tanto
las fases solidas como liquida mojan esta superficie plana. Existe tres energas de interfases como
limite bifsico: SL, SI, IL

Lquido
SL

Slido IL
SI
Superficie o interfase
Fig. 1 Nucleacin heterognea de un casquete esfrico.

El menor valor de energa de activacin para la nucleacin heterognea significa que debe
vencerse una barrera menor durante el proceso de nucleacin, la nucleacin heterognea ocurre
ms rpidamente.

Grafico 1 Cambio de energa libre asociada a la nucleacin, de una esfera de radio r.

Con grandes cantidades de impurezas dispersas, se forman muchos ncleos, o sea que el material
comienza a cristalizar en muchos sitios dando una estructura de granos finos.

6
Acero inoxidable tipo hiperdplex.
Los aceros inoxidables son aleaciones ferrosas que contienen al menos 10,5% de cromo y hasta
1,2% de carbono y otros elementos de aleacin.

Los aceros dplex pertenecen a los aceros inoxidables se caracterizar por tener una estructura
bifsica de Ferrita () y Austenita ().

La composicin de estos aceros se caracteriza generalmente por presentar contenidos de cromo


entre 18 y 28%, nquel entre 4 y 6% y molibdeno entre 1,5 a 3%.

La cantidad proporcional de fase depender de la composicin de los aleantes que formen parte de
la aleacin y de la historia termomecnica del material.

Los dplex su equilibrio entre composicin qumica y estructura, as como al equilibrio de fases que
lo componen, dan caractersticas por sobre otros aceros inoxidables.

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Fig. 2 Diagrama de precipitacin de fases secundarias en aleaciones dplex.

La Fig.2 podemos ver dos zonas que podemos diferenciar:

1. Entre 600 y 1050 C, donde se favorece la precipitacin de austenita secundaria(2 ), fase


sigma (), fase Chi (), fase R, carburos y nitruros.
2. Entre 300 y 600 C, donde se favorece la formacin de fase G, ,

Fases de aceros dplex.


Ferrita (): tiene un empaquetamiento cristalino BCC, lo que facilita su transformacin, teniendo
una alta velocidad de difusin del orden 100 veces mayor que la Austenita, la solubilidad de
determinados elementos como cromo, molibdeno, cobre, nitrgeno, carbn y wolframio decrece a
bajas temperatura provocando que esta fase, ferrita, sea promotora de la formacin de fases
secundarias.

Fase Sigma (): Es la que se presenta en mayor cantidad comparada con el resto de fases
secundarias, teniendo tambin una mayor influencia sobre las propiedades mecnicas de nuestro
acero.

El paso prolongado a temperaturas que van entre 500 y 950 C favorece su nucleacin.

La composicin de esta fase en general se da FeM, donde M podra ser algunos de los elementos
aleantes del acero como el cromo, molibdeno, nquel, manganeso o cobre.

Elementos que favorecen la fase sigma son: Molibdeno y en menor grado el cromo, silicio y nquel.

La nucleacin de esta fase es favorecida en aquellas zonas donde ha tenido lugar la transformacin
de fase delta hasta fase gamma, que va acompaada de la migracin de los elementos aleantes de
la matriz enriqueciendo las interfases en el elemento promotor de la fase sigma. Puntos posibles de

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nucleacin son los carburos 23 6 , presentes en los lmites de granos de alta energa y las
interfases , adems por las deformaciones que puede ser sometido el material.

Ilustracin 1 : isla de ferrita-sigma-carburos en una aleacin HF-25, 50%HCl, 1000X.1445, Atlas of microestructures of
industrial alloys

Fase Chi (): su nucleacin es muy poca si la comparamos con la sigma, por lo mismo tiene menor
incidencia, esta fase nuclea a temperatura que van de 700 a 900 C y se da en la interfase y
crece en la matriz delta.

Carburos tipo 7 3 : este tipo carburo es tpico de los aceros dplex con alto contenido de
carbono, estos carburos nuclean en la interfase a temperaturas que estn entre 950 y 1050 C,
se presenta en forma dispersan y poco abundantes.

Carburos tipo 23 6 : este tipo de carburo es de nucleacin rpida, requiriendo menos de un


minuto para nuclear, se sitan pronominadamente en los lmites de granos y en menor grado en los
granos de ferrita y austenita, se consideran por algunos autores como los impulsores de la fase
sigma.

Nitruros de cromo 2 y : el uso como elemento alent del nitrgeno ha permitido la


nucleacin de nitruros de este tipo entre temperaturas que van de 700 a 900 C, se cree que est
involucrado en la formacin de varias fases secundarias ya que al aumentar la temperatura
incrementa la solubilidad de este en la ferrita y al disminuir rpidamente la temperatura esta ferrita
queda sobresaturada de nitrgeno, provocando la precipitacin de 2 intergranular.

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Ilustracin 2: nitruros de cromo enfriamiento rpido,super and hyper dplex stainless steels:structures, properties and
applications (Cr2 N)

Austenita secundaria (2 ): su formacin parte de la descomposicin de la ferrita inicial, este


proceso llega a disminuir hasta un 70% el contenido inicial de ferrita, esto se produce en
temperaturas alrededor de 650 a 900 C.

Fase alfa prima ( ): su estabilidad se da a temperaturas que dan entre 300 y 525 C, su nucleacin
se asocia a los nitruros ya mencionados, la descomposicin de la ferrita a estas temperaturas da
resultado su transformacin en una fase rica en cromo y dems aleantes lo que se conoce como .

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Ilustracin 3: Metalografa fases presente en un dplex, caracterizacin microestructural de la precipitacin y disolucin
de la fase sigma en acero SAF 2507

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Metodologa.
Se presenta 20 muestras de acero inoxidables tipo hiperdplex, las cuales fueron
sometidas a un tratamiento de austenizacin a temperaturas entre 1000 y 1100C, y 2
muestras del mismo acero directo de fundicin.
Las 20 muestra fueron sometidas a un tratamiento de precipitacin a una temperatura de
875 C mientras que a los 2 restante no se le realizo ningn tratamiento y sern utilizadas
como patrn.

1000-1100C
Temperatura

875C

Tiempo

Fig. 3. Tratamiento trmico de la aleacin.

Luego de llegar a la temperatura de precipitacin, las muestras fueron retiradas a distintos


tiempos del horno y enfriadas al aire, y distribuidas en tiempo y tipo A y B como se
muestra en la tabla siguiente (se analizar en tipo A)

Muestra Tiempo [minutos]


Patrn --
A1 30
A2 60
A3 90
A4 120
A5 150
A6 180
A7 210
A8 240
A9 270
A10 300
Tabla 1: distribucin de muestras.

El acero que se trabaj tiene las siguientes concentraciones:

Muestra %C %Ni %Cr %Nb %Mn %Cu %Mo %Si %N


A 0.08 3.91 34 0.1 1.67 0.72 2.55 0.28 0.25

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Se comenz el proceso de preparacin metalogrfica, comenzando con el lijado de
granulometra 240,320,400 y 600 para el desbaste tanto primario como secundario, y
luego del lijado se someti a pulido en conjunto con almina en solucin acuosa y
finalmente se aplic ataque qumico con el reactivo Beraha.
Luego se observar cada una de las fases que nuclearon en la aleacin a determinados
tiempos.

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Resultados y Anlisis.
Metalografas.
Muestra Patrn.

[1]

Ilustracin 4: muestra patrn, sin ataque.

100X

Sin ataque

[1] Inclusiones tipo D (tipo de xidos globular), serie gruesa 4.

14
[1]

Ilustracin 5: muestra patrn con ataque.

100X

Reactivo de ataque: Beraha.

[1] zona de austenita.

Matriz Ferritica, zonas ms grises.

15
Muestra A1.

[1]

Ilustracin 6: Muestra A1, sin Ataque.

100X

Sin ataque

[1] Inclusiones del tipo D, gruesos serie 3.

16
[2]

[3]

[1]

Ilustracin 7: Muestra A1, con ataque.

100X

Reactivo de ataque: Beraha

[1] zona ms clara que no reacciono con el reactivo, Austenita.

[2] zona ms gris, matriz ferritica.

[3] zonas de nucleacin alrededor de lmites de granos.

17
[3]
[2]

[1]

Ilustracin 8: muestra A1 con ataque.

100x

Reactivo de ataque: Beraha

[1] posible fase sigma

[2] conglomerado posiblemente de carburos.

[3] posibles carburos.

18
Ilustracin 9: muestra A1, lmite de grano.

1000x

Reactivo de ataque: Beraha.

Se ve el empobrecimiento del lmite de grano quedando zonas de posible austenita secundaria,


posibles carburos mencionados ya.

19
Muestra A2.

Ilustracin 10: Muestra A2.

500x

Reactivo de ataque: Barah.

Zona ms clara posible precipitacin de fase sigma, formacin de esta fase.

20
Muestra A3.

Ilustracin 11: Muestra A3, con ataque.

500x

Reactivo de ataque: beraha.

Matriz ferritica, zona ms oscura, (caf)

Continua la nucleacin de lo que hemos nombrado como posible fase sigma, zonas ms claras.

21
Muestra A4.

Ilustracin 12: muestra A4, con ataque.

500x

Reactivo de ataque: Beraha.

Sigue observando la formacin de lo que hemos definido como posible fase sigma.

Se identifica en las zonas ms claras(austenita), zonas ms claras de tono gris, por lo ledo la fase
sigma se forma en la interfase de austenita/ ferrita.

22
Muestra A5.

Ilustracin 13: muestra A5 con ataque.

200x

Reactivo de ataque: Beraha

Vemos que la cantidad de esta estructura ya es mayor, teniendo una visual a 200x de ella.

Se ven zonas oscuras dentro de ellas lo cual pude ser, carburos o ferrita.

23
Muestra A6

Ilustracin 14. Muestra A6, con ataque.

500x

Reactivo de ataque: Beraha.

Aqu se puede identificar ya claramente las distintas fases que nuclearon y que hemos descrito ms
arriba, vemos la matriz ferritica, con lagunas de austenita donde es y interfase se identifica la fase
sigma, de acurdo con la literatura esta concuerda formndose la interfase ya mencionada.

A partir de esta se puede estar ms seguro que es la fase sigma la que ha estado nucleando en mayor
cantidad en nuestro acero.

24
Conclusiones.
Se identificaron prcticamente casi todas las fases nombradas (sigma, austenita secundaria
y ferrita prima), ahora con seguridad no podemos decir que sean ellas ya que l es en base
a metalografa, observacin comparado con lo encontrado en la literatura, quizs con
tcnicas donde podamos obtener la composicin de estos y obtener algo ms cuantitativo
podramos afirmar que realmente son las fases ya nombradas.
Se observ gran cantidad de ncleos en especial en las zonas de los lmites de granos, por
lo que sabemos que son zonas de alta energa, lo que favorece la nucleacin, ilustracin 7,
cuantificar sin la ayuda de algn programa estos ncleos es difcil ya que son muchos y tener
algo concreto es difcil.
En relacin al tiempo y la aparicin de las nuevas fases tiene cierta relacin ya que as avanza
el tiempo la fase sigma en especial se hace ms estable y aumentando la cantidad de esta y
de una forma rpida, se identific desde muestra A1, 30 min, ilustracin 8.
El acero en cuestin muestra un gran tamao de grano defino en A1.
Vemos presencia de austenita a temperaturas bajas a pesar de la baja concentracin de
nquel lo que se compensa con el manganeso podra cumplir la estabilidad de esta.

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Bibliografa
1, J. G. (2002 de 2002). INFLUENCIA DE LOS CARBUROS EN LA PRECIPITACION.

ASTM Standard E 18-03.Test method for Rockwell Hardness and Rockwell Superficial
Hardness of Metallic Materials. (s.f.).

M.P Rodriguez, J. A. (s.f.). Cinetica de transformacion de fases a 850 C de aceros


inoxidables duplex clasico (2205 y 2507) y de uno nuevo de bajo contenido en niquel y alto
manganeso (DBNi). Ceramica y Vidrio.

Nakary Medina, E. R. (2010). Caracterizacion Microestructural de la precipitacion y


dilucion de la fase sigma en el acero saf 2507. Revista de la facultad de ingeneria U.C.V.

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