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Ingeniera qumica
Laboratorio de Qumica Analtica
Moran Guin Vctor Javier
victor.morang@ug.edu.ec
Prctica No 5. Paralelo b.
1. Tema:
2. Resumen:
En este informe del laboratorio de Qumica Analtica trata sobre la gravimetra donde se
realizo el mtodo de precipitacin para determinar el contenido de calcio donde se tendr
un precipitado que se secar para poder obtener su peso despus de realizada toda la
reaccin tomando en cuenta el papel filtro seco despus de utilizarse ya que en l se retiene
masa y no se la puede despreciar y el mtodo de volatilizacin para encontrar el porcentaje
de humedad en una sal comn que consista en colocar 10 gramos de sal de cocina
previamente triturada en un mortero de porcelana y despus agregarla en un vidrio reloj
para despus introducirla en el horno por un tiempo de dos horas y despus de sacarla del
horno una vez fra pesarla en la balanza analtica y obtener la masa para realizar los
respectivos clculos necesarios, y para determinar la cantidad de sal presente en una
disolucin ya conocida de cloruro de sodio que ya se encontraba preparada en prcticas
anteriores donde se utilizara 10 ml de dicha solucin agregndola a un crisol para someterla
a calor hasta que se precipite la sal y el lquido se evapore y siempre pesando los
materiales vacos y llenos de los reactivos que se utilizaran en la balanza analtica ya que es
la ms precisa y siempre la masa obtenida se debe llevar a masa constante que en si es la
diferencia de pesado entre la penltima y la ltima pesada con un error de 0.0002 y todo
los procedimientos baja las normas de validacin analtica.
3. Objetivo general:
5. Marco terico:
6. Materiales y reactivos:
6.1.-Materiales:
Balanza analtica marca Sartorius Cp 2245, campana de extraccin de gases, estufa, desecador, 2
vidrio reloj marca Raso Therm, Baln de aforo de 50 ml RASO THERM CLASE B ln 20C;
Baln de aforo de 250 ml RASO THERM CLASE B ln 20C; Baln de aforo de 1000 ml RASO
THERM ln 20C DDR; Pipetas volumtricas de 5,10,15 ml marca W Germany DIN Tol 0.1
Clase B Ex 20 C, embudo de vidrio marca Pyrex 60 C, Pipeteador, Papel filtro Whatman # 41,
varilla de vidrio.
6.2.-Reactivo:
Sal de mesa, solucin de cloruro de sodio, oxalato de potasio, cido clorhdrico concentrado
(0.10 M), carbonato de calcio, rojo de metilo (0.5g al 95 % alcohol), urea, hielo.
7. Procedimientos:
8. Datos:
Datos Valores
Peso del papel filtro 0.6114 gramos
Peso de la caja Petri vaca 23.23 gramos
Peso de la caja Petri ms el oxalato 23.5686 gramos
Peso del producto final 0.2326 gramos
Datos Valores
10.Graficas de control
% de calcio % de humedad
0.5 5
0.4 4
0.3 3
0.2 2
0.1 1
0 0
1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7
ls media li ls media li
Ve ve
Tabl
a 1 elaborada por Vctor Moran Tabla 2 elaborada por Vctor Moran
cantidad de sal
2.5
2.4
2.3
2.2
2.1
2
1.9
1 2 3 4 5 6 7
ls media li
ve
11.Clculos:
Para verificar si los datos sospechosos de estar errneos aplicaremos la prueba Q con un
nivel de significancia del 95%
Analizaremos los datos de 0.13,0.72 y 3.84 de % de humedad que segn los grficos y la
lgica parecen estar errneos por este motivo aplicaremos la prueba Q
(0,130,72) =0,16
Q (3,840,13) se acepta el dato debido a que es menor a el valor de
la tabla de Q terica
(0,721,73) =0,27
( 3,840,13) se acepta el dato debido a que es menor al valor de la
Qexp=
tabla de Q terica
(3.842.96) =0.23
( 3,840,13) se acepta el dato debido a que es menor al valor de la
Qexp =
tabla de Q terico que se encuentra en anexos.
12.Anlisis de resultados:
En el momento de realizar la precipitacin y del secado correspondiente se obtuvieron 0.2426
g de Oxalato de Calcio el cual se estuvo adherido al papel filtro que se coloc en el secador,
el cual anteriormente se lo someti aun filtrado que se realiz por una solucin que produjo
un precipitado, el rojo de metilo que se ingres en el mismo representa el cambio del mismo
y nos da a conocer el PH de la misma solucin por el cambio de color de rosado a amarillo.
Se obtuvieron muchos datos con valores dispersos para los 3 experimentos donde ms
valores disparejos se observo fue en el porcentaje de humedad (0.13,0.72 y 3.84) para estos
casos se tiene que aplicar pruebas estadsticas como la prueba Q necesaria para determinar si
se acepta o se rechaza esos datos atpicos que se obtuvieron para los otros dos experimentos
de determinacin del porcentaje de calcio se obtuvo un promedio de 0.30 y su porcentaje de
calcio es de 26.7% y de la determinacin de una cantidad de sal en una disolucin ya
preparada se obtuvo una media de 2.33 se presentaron datos aceptables sin tanta variacin
entre ellos tambin en esta prctica se utiliz agua con hielo que es muy importante ya que
su funcin es ayudar a formar los cristales y as poder filtrar la solucin formada y es lo ms
recomendable para realizar filtraciones que sean partculas grandes.
13.Conclusiones:
VcVe
Q= donde tomando como referencia los valores de Q critica para un
w
nivel de confianza del 95% donde si Q es mayor a Q critica se rechaza el dato que se
analiza caso contrario si es menor el dato se mantiene.
Se concluy que el mtodo ms recomendable para realizar es el de gravimetra por
precipitacin ya que es muy fcil de aplicar caso contrario a los mtodos de
volatilizacin que su principal dificultad reside en la falta de selectividad, pues,
frecuentemente, junto con el elemento de inters se pueden volatilizar total o
parcialmente otros componentes de la muestra.
14.Recomendaciones:
Se recomienda que para poder diferenciar entre los mtodos gravimtricos en la
prctica se debe dominar la teora del tema de mtodos gravimtricos para no cometer
errores en su definicin.
Para poder aplicar la prueba Q se recomienda establecer un nivel de confianza del
95% ya que es el ms lgico a utilizar por su rango de error permitido y se debe
dominar la frmula para poderla aplicar correctamente.
Se recomienda conocer la teora de los mismos temas y aplicarlos a la prctica para
poder establecer una razn para preferir uno de los dos mtodos por encima del otro.
15.Bibliografa
16.Anexos:
Hoja de calculo