Universidad Nacional Autnoma

de Mxico
Facultad de Estudios Superiores Zaragoza

Laboratorio de Ciencias Bsicas III

Cristalizacin de la trimiristina extrada de la
nuez moscada
Alumna: Banda Sandoval Nayelli Jocelyn
Grupo: 4303
Profesora: Q. Ma. Estela Jimnez Encarnacin
RESUMEN En este informe tocaremos el tema de la
extraccin de la trimiristina mediante procesos sencillos de
laboratorio para poder comprobar sus propiedades fsicas
de punto de fusin y solubilidad. La extraccin es un
proceso de separacin de un compuesto orgnico a partir
de su fuente natural por medio de un solvente. En este
caso se obtiene trimiristina a partir de nuez moscada por
medio de acetona. Durante este proceso se debe
suministrar la energa necesaria para vencer las fuerzas intermoleculares tanto del
solvente como del soluto. Esta energa es aportada por las nuevas interacciones que
se presentan.

Abstric: In this report we will discuss the extraction of trimyristin using simple
laboratory procedures to check its physical properties of melting point and solubility.
Extraction is a process of separating an organic compound from its natural source by
means of a solvent. In this case trimyristin is obtained from nutmeg by means of
acetone. During this process the energy needed to overcome the intermolecular
forces of both the solvent and the solute must be supplied. This energy is contributed
by the new interactions that are presented.
INTRODUCCIN Este experimento tiene por fin la obtencin y purificacin de la
trimiristina y as poder encontrar su punto de fusin, esta purificacin se obtendr a
partir del proceso de recristalizacin.
OBJETIVO: Aislar la trimiristina presenten grasas y aceites esenciales de la nuez
moscada
Antecedentes:

La nuez moscada es una especia originaria de las islas Molucas (Indonesia). Es fruto
de una planta de hoja perenne que lleva el nombre cientfico de Myristica, rbol de la
nuez moscada

En lo que se refiere al aporte nutricional, la nuez moscada es un alimento con un

significativo aporte de cidos grasos poliinsaturados, grasa, caloras, vitamina B6,
cidos grasos monoinsaturados, magnesio, vitamina E, vitamina B, fsforo, vitamina
B9, fibra, cidos grasos saturados, cinc, potasio, protenas, hierro y calcio.
Es muy utilizada para saborizar y aromatizar comidas y puede ser consumida
rallndola directamente sobre las distintas preparaciones, o adquirindola en polvo y
agregndola tambin a las infusiones, comidas o combinndola simplemente con
agua. Adems, se obtiene aceite esencial tras la destilacin de la nuez molida,
utilizndola en gran medida en perfumera y productos farmacuticos.

Propiedades:
La nuez moscada es utilizada en la medicina tibetana, al igual que la canela, para
calmar estados de ansiedad, nervios o palpitaciones, agitacin y depresin. Su aceite
esencial acta tambin contra el
insomnio aplicado en masajes o en el
agua de bao.

Asimismo la nuez moscada posee

un potente efecto tnico.
Estimulante para el
organismo, alivia la fatiga muscular y la astenia
sexual. En general, este aceite reactiva las funciones vitales del organismo y combate
todas las manifestaciones de atona fsica .

Al realizar la extraccin de
un producto natural,
vegetal o animal, con un Esto se cumple en el caso de la trimiristina, la
solvente apolar se extraen principal grasa natural de la nuez moscada
diversos constituyentes
orgnicos (no polares),
entre los que se
encuentran principalmente
cidos grasos, grasas,
fosfolpidos, ceras,
triterpenos y esteroides.
Las grasas y los aceites
son triacilgliceroles; es
decir, steres del glicerol
que contienen grupos
alqulicos (R) de cadena
larga. Estos incluyen
sustancias tan comunes
como el aceite de oliva, el
aceite de soya, la
mantequilla. Los
triacilgliceroles que son
lquidos a temperatura
ambiente se conocen como
La estructura simplificada de la trimiristina puede
aceites; los que son
representarse como:
slidos se conocen como
grasas.
El aislamiento de una sustancia pura de su fuente natural involucra tres procesos: la
extraccin por solventes, la separacin y la purificacin. La extraccin es un proceso
de disolucin de un compuesto qumico (en este caso la trimiristina), a partir de su
fuente natural (nuez moscada) por medio de un solvente (acetona). Durante la
disolucin (o extraccin), tal como en la ebullicin, debe suministrarse la energa
necesaria para vencer las fuerzas intermoleculares tanto entre las molculas del
soluto como entre las molculas del solvente, respectivamente. Esta energa es
aportada por las nuevas interacciones entre molculas de soluto y molculas del
solvente: las fuerzas atractivas antiguas son reemplazadas por nuevas. Es decir, la
disolucin es una competencia entre tres clases diferentes de interacciones
intermoleculares:

Y la disolucin de un soluto (slido o lquido) en un solvente es posible, solo si las

nuevas interacciones solvente-soluto son equivalentes a aquellas de solvente-
solvente y a las de soluto-soluto, respectivamente. As, es posible realizar la
extraccin de la trimiristina con la acetona, y la disolucin de esta grasa en el
solvente se explica porque las fuerzas que mantienen unidas a las molculas de
trimiristina entre s, as como a la acetona entre s, son reemplazadas por otras muy
similares, las que unen las molculas de la acetona a la trimiristina:

En esta prctica de laboratorio se ilustrarn los dos primeros procesos del

aislamiento de una sustancia pura de su fuente natural:
I. Extraccin. Extraccin slido-lquido de la trimiristina contenida en las semillas
de nuez moscada mediante un solvente orgnico apolar, el n-hexano seguido de
la destilacin simple del solvente y de la obtencin de la solucin orgnica
concentrada (Extracto Bruto Orgnico) que contiene la mezcla de compuestos
orgnicos no polares presentes en el producto natural.
Las propiedades que debe de reunir el disolvente para usarlo en una cristalizacin
de una sustancia orgnica
 Que el compuesto (soluto) sea muy soluble a temperatura elevada
Que el soluto sea muy poco soluble en el a baja temperatura
Que no reaccione con el soluto
Que sea lo suficientemente voltil para que sea fcil eliminar los cristales
Que las impurezas sean bastante solubles en frio que el soluto

Recristalizacin: Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar
acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto
deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la
eliminacin de impurezas es por cristalizaciones sucesivas, a este mtodo se le llama
recristalizacin. El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente,
generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las
impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la
cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma
cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres.
Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una
cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse
empleando el mismo u otro disolvente.
Solubilidad: Medida de la capacidad de una determinada sustancia para poder
disolver en otra. En la solubilidad el carcter polar o apolar de la sustancia influye
mucho, ya que debido a esto la sustancia ser ms o menos soluble; si la sustancia es
polar entonces ser soluble en un solvente polar, y si es no polar ser soluble en un
solvente no polar. La solubilidad tambin depende de la temperatura, a mayor
temperatura aumenta la solubilidad. Punto de fusin: Temperatura a la cual el estado
slido y el estado lquido de una sustancia coexisten en equilibrio trmico.
Filtracin al vaci: Se utiliza para separar mezclas heterogneas de un slido en un
solvente omezcla de reaccin liquida.
 Extraccin de trimiristina de la nuez moscada

Material Reactivos
Canastilla de calentamiento Nuez Moscada
Soporte Universal Cloruro de Metileno
Pinzas de tres dedos Acetona
Matraz de bola
Aparato Soxhlet
Recirculado
Papel Filtro
Rotavapor
Embudo Buhner
Matraz kitasato
Embudo de tallo largo
Pipeta 1mL
Matraz Erlenmeyer
Probeta de 20mL
Aparato Heedding
Termmetro
Cubre objetos
 Pasos a seguir:
1. Haremos un cartucho el cual
colocaremos la nuez moscada y lo
cerraremos con hilo blanco

2. Lo colocamos adentro del aparato

Soxhet y agregamos el cloruro de
metileno de tal forma que el
cartucho se humedece y cae en el
matraz de bola

3. Esperamos que hagan 10 sifones y

guardamos

4. Hacemos una prueba de solubilidad

de disolventes para elegir el mejor

5. Seguiremos utilizando el rotavapor y lo dejamos secar

 6. Agregamos 20mL de acetona y
mezclamos

7. Realizamos el filtrado en caliente

8. Dejamos reposar por un tiempo

para formar cristales

9. Realizamos un filtrado en vaci

(estas son las aguas madres)

10. Y volvemos a lavar con

acetona para quitar el color en los
cristales con la acetona fra

11. Volvemos a repetir los pasos del 6 al 9 dos veces ms para garantizar
mayor pureza en los cristales
 12. Ahora utilizaremos aparato Heedding para calcular el punto de fusin

CONCLUSION
El proceso de recristalizacin uso la trimiristina del proceso de laboratorio anterior es
posible que una impureza de un menor punto de fusin halla cristalizado junto a la
trimiristina, generando as que el punto de fusin sea en 2C menor al terico. El
punto de fusin terico ha sido hallado a condiciones de 1 atm y 25C, mientras que
en el laboratorio estamos a una presin un poco menor y a una temperatura diferente
a 25C, lo cual afecta el punto de fusin de la trimiristina. Se logr recristalizar la
trimiristina utilizando acetona obteniendo al final de este proceso fue de 57-58 C
teniendo en cuenta que el punto de fusin de la trimiristina es de 57 C . Es decir que
los cristales son puros en su totalidad y nuestra practica fue exitosa.
ANEXOS
CUESTIONARIO DE CRISTALIZACIN.
1) Qu se entiende por lquidos miscibles e inmiscibles?
R= Los lquidos miscibles son aquellos que son solubles entre si e inmiscibles son aquellos que no sonsolubles entre s,
esto se debe a su polaridad, s sta es semejante, los lquidos sern miscibles, s esdiferente sern inmiscibles.

2) Qu es una disolucin saturada, sobresaturada?

R= Una disolucin saturada es aquella que contiene la mayor cantidad de soluto posible a una ciertatemperatura y
presin. Una disolucin sobresaturada es aquella que excede la cantidad mxima de solutoposible a una cierta
temperatura y presin, derivando en una suspensin del soluto en exceso que no sedisolvi en el disolvente.

3) Qu diferencia existe entre cristalizacin y precipitacin?

R= La cristalizacin se fundamente en la solubilidad que tienen los compuestos a cristalizar en los disolventesa emplear;
tambin depende de sus propiedades fsicas (punto de fusin y solubilidad) y qumicas (polaridad)del compuesto a
purificar. La precipitacin se fundamente en la formacin de un precipitado a partir de laconcentracin de los iones que lo
constituyen, predice la formacin del mismo si el producto inico K es mayorque el valor de la constante del producto de
solubilidad Kps, si es as, se formar el precipitado.

4) Mencione algunos de los motivos de prdida de las sustancias en una cristalizacin.

R= La solubilidad del compuesto en el disolvente es poca por lo cual el primero no se disolviadecuadamente en el
segundo. Un filtrado defectuoso en el que se cristaliz en el cuello del embudo. Controlinadecuado de la temperatura del
disolvente, se deja enfriar y cristaliza el compuesto antes de tiempo.

5) Cmo se puede cristalizar un slido cuando no se encuentra el disolvente ideal?

R= Cuando no se encuentra el disolvente ideal se emplea par de disolventes, uno donde el compuesto seamuy soluble
a todas las temperaturas, y otro donde sea insoluble a todas la temperaturas; ambos deben sermiscibles entre s.

6) Si una sustancia con impurezas coloridas es insoluble en hexano y soluble en acetato de etilo, describa lospasos a
seguir para purificar por cristalizacin.
R= Primero se pesa el compuesto y se disuelve en suficiente cantidad del disolvente donde es soluble(acetato de etilo)
en caliente. Luego se deja enfriar un poco la disolucin al ambiente y posteriormente seagrega el carbn activado
(Norita) para eliminar las impurezas coloridas, aproximadamente la punta de laesptula y se filtra en caliente. Despus
se agrega el disolvente donde es insoluble (hexano) hasta que ladisolucin se vea turbia, luego se agrega un poco ms
del disolvente donde si es soluble hasta quedesaparezca la turbidez. Enseguida se enfra la disolucin en bao de hielo-
agua y se induce la cristalizacintallando las paredes internas del recipiente con una varilla de vidrio. Por ltimo se
separan los cristales de lasaguas madres por filtracin al vaco, se lavan con disolvente frio donde es insoluble y se
secan al ambiente.Con el producto seco se calcula el rendimiento.

7) Qu caractersticas debe presentar una sustancia para secarla en la estufa?

R= Debe ser estable a temperatura mayores a los del punto de ebullicin del agua, es decir, no debedescomponerse.
Debe ser de composicin conocida

8) Se tiene benceno y agua como par de disolventes. Cree usted que se puedan emplear como par dedisolventes?
Explique brevemente.
R= No se puedan emplear como par de disolventes, porque el benceno es insoluble en agua y un par dedisolventes
deben ser miscibles entre s.

9) Cundo se prefiere usar una filtracin por gravedad y cundo una por vaco?
R= La filtracin por gravedad se prefiere cuando se requiera reutilizar el lquido filtrado para baar de
nuevo elcompuesto en el papel filtro durante la filtracin. La filtracin al vaco es ms rpida y se emplea cuando
sedesea eliminar lo ms posible los lquidos del filtrado y estos ltimos no se deseen reutilizar durante el filtrado.
10) Si las impurezas principales de un compuesto que cristaliza en agua, son carbn y azcar, qu sugierepara purificarlo?
Explique mediante un diagrama de bloques.
Llevar en
Disolver en Lllevar a Agregar Norita
ebullicion
Pesar suficiente ebullicion y para eliminar
nuevamente y
Compuesto cantidad de despues enfriar impurezas de
filtrar en
agua caliente un poco carbon
caliente

Inducir la Filtrar al Lavar con agua Pesar los

Enfriar en cristalizacin con cristales
bao de una varilla de
vaco los y secar al
obtenidos y
hielo-agua. vidrio cristales ambiente calcular el
formados rendimiento

11) Qu son las Aguas madres? En qu paso de la cristalizacin se obtienen stas?

R= Las aguas madres es la solucin en la que se encuentran las impurezas del compuesto disueltas en eldisolvente y
un poco del compuesto; estas aguas madres se pueden desechar o bien volver a tratar porfiltracin para recuperar ms
del compuesto a purificar, aunque ste tendr un porcentaje ms elevado deimpurezas que el del primer filtrado. Las
aguas madres se obtienen luego del primer filtrado (filtrado porgravedad en caliente).

12) Qu tipo de calentamiento se emplear al usar disolventes orgnicos?

R= Calentamiento indirecto, ya sea con parrilla de calentamiento o con bao mara.

13) Cundo se emplea un par de disolventes para la cristalizacin? Qu requisitos deben cumplir para serempleados
como par?
R= Se emplea par de disolvente cuando no se cuenta con el disolvente ideal para el compuesto a cristalizar.Los
disolventes para el par deben ser solubles entre s, el compuesto debe ser soluble a cualquiertemperatura en uno de
ellos, y en el otro debe ser totalmente insoluble igualmente a cualquier temperatura

14) Se tiene un compuesto slido que presenta impurezas coloridas, solubles en etanol en caliente einsolubles en frio,
escriba los pasos a seguir de cmo lo purificara.
R= Primero se pesa el compuesto y se disuelve en suficiente cantidad del disolvente (etanol) en caliente y selleva a
ebullicin, usar cuerpos de ebullicin. Luego se deja enfriar un poco la disolucin al ambiente yposteriormente se agrega
el carbn activado (Norita) para eliminar las impurezas coloridas, aproximadamentela punta de la esptula y se filtra en
caliente. Si el filtrado an muestra coloracin, se repite el procedimiento. Algunas veces, el filtrado queda
con restos de carbn como polvo muy fino; en tal caso, se vuelve a calentar yse filtra a travs de papel filtro
de poro cerrado, o bien, a travs de una capa de algn ayuda-filtro (polvo inerteque se coloca como una capa sobre el
papel filtro del embudo Bchner, se humedece con el disolventeempleado y luego se filtra la solucin). Una vez que el
filtrado ha quedado incoloro, se enfra la disolucin enbao de hielo-agua y se induce la cristalizacin tallando las
paredes internas del recipiente con una varilla devidrio. Los cristales formados se filtran al vaco, se lavan, de ser
necesario, con ms etanol y se dejan secar.Con el producto seco se calcula el rendimiento.

15) La solubilidad del cido benzoico en 100 mL de agua es de: 0.21 g a 10C, 0.27 g a 18C, 2.75 g a 80C y6.80 g a 92C.
Dos alumnos cristalizan muestras de 10 g de cido benzoico en agua. El primero disuelve elcido a 80C y lo filtra a
10C. El segundo lo disuelve a 92C y lo filtra a 10C. Calcule la cantidad de aguaque necesita cada alumno y la
cantidad de cido benzoico que se recupera en cada caso.
10 g ( 100 mL
2.75 g )
=363.64 mL (
0.21 g
100 mL )
=0.76 g10 g=9.24 g

10 g ( 100 mL
6.80 g )
=147.06 mL (
0.21 g
100 mL )
=0.31 g10=9.69 g
 El primer alumno utilizar 363.64 mL de agua y recuperar 9.24 g de cido benzoico. Y el segundoalumno utilizar
147.06 mL de agua y recuperar 9.69 g de cido benzoico
16) Qu es punto de fusin?, qu intervalo es el aceptable para que un compuesto sea puro? Qu criteriosigue para
interpretar el intervalo de fusin?
R= El punto de fusin es cuando un slido est en equilibrio con su fase lquida. El intervalo aceptable paraque un
compuesto sea puro es a partir del 96 % y el criterio de interpretacin del intervalo de fusin es latemperatura de fusin
del compuesto a purificar, si sta es menor, el compuesto no es puro.

17) Qu criterios sigue para la interpretacin de un punto de fusin mixto?

R= El criterio de interpretacin para el punto de fusin mixto es la propiedad coligativa del abatimiento delpunto de fusin.
Si el punto de fusin de la muestra purificada y el de la muestra antes de purificar son elmismo, se concluye que tienen
una pureza similar y si ste punto coincide con el punto de fusin de lasustancia pura en la literatura, entonces son puros
tanto el compuesto purificado como el no purificado. Si elpunto de fusin que se observa es inferior al indicado en la
literatura, entonces se encuentra abatido, y por lotanto el compuesto fundido tiene una importante cantidad de
impurezas.

18) Podr ocurrir adems del cambio fsico algn cambio qumico al fundir una sustancia? Explique.
R= Si puede haber un cambio qumico, si la temperatura a la que se funde el compuesto es lo suficientementealta como
para que se descomponga tambin

19) Con base a las propiedades coligativas, explique el por qu se abate el punto de fusin de una sustanciaque presenta
impurezas. Explique mediante una grfica de tensin de vapor contra temperatura.
R= Las impurezas en un compuesto provocan que el punto de fusin sea menor al de la sustancia pura,derivando en
una fundicin ms rpido de lo esperado.

20) Cul es la importancia del punto de fusin mixto y cmo se lleva a cabo esta tcnica? Qu se espera alcomparar los
puntos de fusin de un producto crudo sin cristalizar y un producto cristalizado? Expliquebrevemente.
R= El punto de fusin mixto sirve como criterio de identidad de una sustancia. Para llevar a cabo un punto defusin mixto
se prepara una mezcla 1:1 del compuesto desconocido con una muestra del compuesto dereferencia, para esto se
utilizan tres tubos para el punto de fusin que contengan respectivamente elcompuesto desconocido, el conocido y la
mezcla de ambos antes citada, y se calienta al mismo tiempo y en elmismo aparato, generalmente con aceite ya que
ste es traslucido y tiene una capacidad
calorficaconsiderable. Al comparar los puntos de fusin de un producto crudo sin cristalizar y un producto
cristalizado seobservar un rango de temperatura de fusin muy grande del producto crudo, mientras que el
cristalizadofundir en un rango menor a 2C; adems de que el compuesto crudo fundir antes que el
cristalizado(propiedad coligativa).