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INFORME DE RESULTADOS

Esquema de los componentes bsicos del Tren de Muestreo:

Aire
+
Contaminante
Tubos de Slica-gel Rotmetro Bomba de muestreo personal

Presin a la que se analizar: 1atm


Temperatura a la que se analizar: 25C

Detalles de clculos y gestin de la muestra:


1. Colocar las 2 secciones del tubo por separado, cada uno en un vaso de 50 ml.
2. Agregar 10ml de cido permangnico en cada vaso. Mantener en un bao de agua a 65-
70C por aproximadamente 90min. Se dar:
(PH3 + 4H2O------------PO4-3 + 11H+ + 8e- ) x5
(MnO4- + 8H+ + 5e--------Mn+2 + 4H2O) x8
5PH3 + 8MnO4- + 9H+---------- 5 PO4-3 + 8 Mn+2 + 12H2O
3. Decantar la solucin de cido permangnico en un matraz de 10ml y llevar a volumen con
agua destilada.
4. Lavar el silica gel 2 veces con porciones de 3ml de agua destilada y volcar el contenido de
otro matraz aforado de 10ml el cual contiene 1ml de solucin de sulfato ferroso amnico
en cido sulfrico concentrado. Llevar a volumen con agua destilada.
5. Agregar el contenido de ambos matraces de 10ml a una ampolla de decantacin de 125ml.
6. Aadir 7,5ml de reactivo molibdato de amonio y 25ml de solvente tolueno-isobutanol a la
ampolla. Agitarla por 60segundos. Dejar estacionar por 60segundos para permitir la
separacin de fases. Descartar la parte inferior (acuosa).
7. Pipetear 10ml de la fase no acuosa en un matraz aforado de 25ml que contiene 10ml de
solucin alcohlica de cido sulfrico.
8. Agregar al matraz aforado 0,5ml de cloruro estaoso y llevar a volumen usando la
solucin alcohlica de cido sulfrico.

H3PO4 + 12(NH4)2MoO4 + 21H+----------- (NH4)3PO4.12MoO3 + 12H2O

(PO4.12MoO3)-3 + SnCl2 ------ Complejo Azul de Molibdeno (analizable a 625nm de


long.de onda)

*Nota: los volmenes tomados deben realizarse con instrumentos de medicin precisos como:
bolpipetas y pipetas graduadas.

Clculo de volumen:
La solucin estndar que indica la NIOSH se realiza disolviendo 200mg de KH2PO4 en 1L
de agua destilada.
136,1 g/mol de KH2PO4 ------- 95 g/mol de PO4-3
200 mg de KH2PO4 ----------x= 139,6 mg de PO4-3
La concentracin ser de 139,6mg/L
Si realizamos una solucin patrn con un volumen de 0,033 ml de la solucin anterior
tendr una masa de 4,607 ugr. de PO4-3:
Ya que se analiza una porcin de la muestra buscaremos un volumen equivalente, este
volumen multiplicado por la concentracin final, que llamaremos C2, nos da como resultado la
masa inicial de PO4-3.
En el paso 6 de gestin de muestra, el fosfato se encontrar en 32,5 ml que es la fase no
acuosa, 4,607 ugr / 32,5ml de solvente = 0,1418 ugr PO4-3/ml de solvente
En 10ml hay 1,418 ugr de PO4-3 que se encontrarn en 25ml.
1,418 ugr PO4-3/ 25ml solvente = 0,05672 ugr PO4-3/ml solvente = C2

M=VxC2: 4,607 ugr PO4-3= V(ml)x = 0,05672 ugr PO4-3/ml solvente


V= 81,223 ml.

Esquema de los componentes bsicos del Instrumento:

Detalles:
La fuente es una lmpara de Wolframio.
El monocromador es un dispositivo ptico que permite seleccionar y transmitir una estrecha
banda de longitudes de onda ya sean electromagnticas o no. Sus elementos esenciales son: una
rendija de entrada que atraviesa la luz policromtica de la fuente, un sistema de colimacin
(lentes o espejos) que dirijen la radiacin, un sistema de dispersin (prisma/red de difraccin) que
divide la radiacin en zonas de longitudes de onda estrecha, un sistema de concentracin y
enfoque (espejos o lentes) y una rendija de salida.
La muestra, en nuestro caso, al analizar en una longitud de onda visible, puede depositarse en
celdas de vidrio o plstico.
El detector y detector, encargado de captar la radiacin, ser un detector de fotones.

Curvas de Calibracin:
Con 6 estndares, los cuales se preparan con una solucin de fosfato que corresponde entre 0,1 a
10 ugr de PH3. Los 6 se tratan de igual forma que la muestra.

Espectrmetro UV-VIS: Se realiza la calibracin de la long. de onda y de la escala


fotomtrica con una prueba de blanco de agua destilada que no contenga fosfato.
Se ajusta el espectrofotmetro a 625nm y se fija el cero y la escala de transmitancia
al 100% usando celdas de 5cm llenas de agua destilada.
Vol.Solucion (PO4)-3 microgramos C(microgr/ml de Absorban
en ml (PO4)-3 solvente) cia
0,033 4,607 0,0567 0,14
0,066 9,214 0,1134 0,29
0,1 13,96 0,1718 0,42
0,133 18,567 0,2285 0,57
0,166 23,55 0,2899 0,71
0,2 28,37 0,3492 0,85
0.9
0.8 f(x) = 2.42x + 0.01
A R = 1
b 0.7
s 0.6
o
r 0.5
b 0.4
a
n 0.3
c 0.2
i
0.1
a
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4

Concentracin ugr(PO4)-3/ml solvente

A1= 0,25 (1er parte del tubo).


C1= 0,0997 ugr PO4-3/ml solvente
M1= 8,098 ugr PO4-3
95 g/ml PO4-3------------ 34 g/mol PH3
6,419 ugr PO4-3--------- 2,898 ugr PH3
A2= 0,08 (2da parte del tubo)
C2= 0,0295 ugr PO4-3/ml solvente
M2= 2,396 ugr PO4-3
95 g/ml PO4-3------------ 34 g/mol PH3
2,396 ugr PO4-3----------0,857 ugr PH3
Masa total PH3 (m)= 3,755 ugr

Caire= 3,755 ugr/ 0,048m3 = 78,23 ugr/ m3 = 0,07823 mg/ m3 (Inferior al CMP= 0,417mg/m3)
*El volumen no fue corregido ya que se tomaron CRHI.
**Clculo ppm a mg/m3: 1.106 m3 aire--------- 0,3 m3 PH3
1 m3 aire ------------ x= 3.10-7 m3 PH3

24,44 lt (vol a CRHI) ---- 1 mol ---- 34 g PH3


0,0003 lt --------------------------------- 4,17.10 -4 g PH3
Concentracin= 0,417 mg/m3
El Cvt es de 0,1.
Lmite superior de confianza= 0,07823 mg/ m3 + (1,645x(0,1x0,417 mg/m3))= 0,1468 mg/ m3
Conclusin:
Al ser el LSC inferior al CMP puedo expresar los resultados con un 95% de confianza que
cumple con la legislacin.