Tecnico em Quimica

Governador
Cid Ferreira Gomes
Vice Governador
Domingos Gomes de Aguiar Filho
Secretria da Educao
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Secretrio Adjunto
Maurcio Holanda Maia
Secretrio Executivo
Antnio Idilvan de Lima Alencar
Assessora Institucional do Gabinete da Seduc

Cristiane Carvalho Holanda
Coordenadora da Educao Profissional SEDUC

Andra Arajo Rocha
Escola Estadual de Educao Profissional [EEEP] Ensino Mdio Integrado Educao Profissional
Escola Estadual de
Educao Profissional - EEEP
Ensino Mdio Integrado Educao Profissional
Curso Tcnico em Qumica
QUMICA ANALTICA QUALITATIVA E

QUANTITATIVA
TEXTOS DE APOIO
2012
Tcnico em Qumica 1 Qumica Analtica Qualitativa e Quantitativa

NDICE
Pg.
01- Apresentao.......................................................................................................... 3
02- Segurana em Laboratrio.................................................................................... 5
03- Erros e tratamentos dos dados Analticos........................................................... 12
04. Classificao das Operaes em procedimentos Analticos......................................... 14
05- Reaes por via mida .........................................................................................
........................................................... 16
06- Classificao dos Ctions em Grupos Analticos................................................ 19
07- Tcnicas de Anlise Qualitativa ............................................................................ 21
08- Reaes Qumicas .................................................................................................. 24
09- Reaes de Equilbrio cido Base......................................................................... 28
10- Volumetria ............................................................................................................... 36
11- Anlise Qumica Quantitativa................................................................................ 41
12- Titulaes cido Fraco Base Forte ....................................................................... 68
13- PH e POH ................................................................................................................. 77
14- LISTAS (Exerccios).............................................................................................. 80

01. Apresentao
A cincia e a indstria muito se valem do avano da qumica analtica, que lhes oferece re cursos cada
vez mais apurados, com reflexos na qualidade de vida e conservao do meio ambiente.
A Qumica Analtica identifica e determina as substncias presentes nos materiais, composio das
matrias primas e produtos intermedirios empregados na produo. A evoluo dessa rea est
intimamente ligada ao desenvolvimento tecnolgico e ao surgimento de novos instrumentos de anlise.
Atualmente, emprega sofisticados equipamentos eletrnicos, tcnicas eletroanalticas, de ressonncia
magntica, espectroscopia de massa e cromatografia. a parte da Qumica que estuda os princpios e
mtodos tericos da anlise qumica que so teis em todos os campos da cincia e medicina. A
Qumica Analtica compreende a Anlise Qualitativa e a Anlise Quantitativa. A Anlise qualitativa
utilizada para determinar a identidade das espcies qumicas presentes em uma amostra. Neste caso,
no se est interessado na quantidade de cada substncia na amostra, mas apenas saber se certas
substncias esto presentes ou ausentes. Seus resultados so expressos em palavras e smbolos.
Exemplo: Cobre (Cu). Na Anlise quantitativa pretende-se determinar a quantidade de uma ou mais
espcies qumicas. Seus resultados so expressos em valores numricos com indicao do que estes
nmeros representam. Exemplo: 5% Fe significa 5 g Fe / 100 g da amostra. Neste caso, os constituintes
da amostra podem estar presentes como elementos maiores, menores e traos (menor que 0,1%).
Estudos envolvendo anlise qualitativa so importantes porque nos possibilita rever e aplicar conceitos
relacionados com reaes de precipitao, reaes cido-base, reaes de oxidao-reduo e reaes
de formao de complexos, que so utilizadas para separar e identificar as espcies qumicas. Alm
disso, nos faz compreender como podemos resolver um problema analtico atravs de tcnicas de
separao e deteco, utilizando os esquemas qualitativos de anlise.
A Qumica Analtica a cincia que estuda os princpios e a teoria dos mtodos de anlise qumica que
nos permitem determinar a composio qumica das substncias ou de misturas das mesmas. A
anlise permite-nos determinar a composio qualitativa da substncia em estudo, ou seja, identificar
os elementos ou ons que a constituem e tambm a composio quantitativa, ou seja, estabelecer as
propores entre os elementos ou ons que tinham j sido identificados.
A finalidade da Anlise Qualitativa a identificao ou pesquisa dos elementos ou ons que constituem
a substncia em estudo. A Anlise Quantitativa permite determinar a composio quantitativa dos
elementos que entram na constituio da substncia em estudo. Normalmente, a Anlise Qualitativa
deve preceder a Anlise Quantitativa. Deve-se recorrer Anlise Qualitativa mesmo quando se trate de
determinar a percentagem de um constituinte cuja presena na substncia em estudo conhecida
antecipadamente. De fato, s se pode escolher o mtodo mais adequado para determinao
quantitativa de um componente depois de saber quais os outros elementos ou ons presentes na
substncia em estudo. A Qumica Analtica e, em particular a Anlise Qualitativa, tem uma importncia
cientfica e prtica enorme, porque apresenta um conjunto de mtodos de investigao das substncias
e das suas transformaes. So tambm de grande valor nas disciplinas
cientficas afins da Qumica: Mineralogia, Geologia, Fisiologia, Microbiologia e tambm em Medicina e
Agronomia. O trabalho experimental da Anlise Qualitativa consiste, no nosso curso, na identificao
e/ou separao de ctions e nions. Quanto Anlise Quantitativa consiste no estudo de tcnicas
relacionadas gravimetria e volumetria e preferencialmente ser desenvolvido individualmente ou em
dupla.

Importncia crescente em vrias reas da cincia e tecnologia

02. Segurana em laboratrio Qumico
Regras bsicas de Segurana
Um laboratrio de Qumica normalmente um local que desperta a curiosidade e as pessoas, mas

tambm contem uma grande variedade de reagentes, vidrarias e equipamentos eltricos que se mal
utilizados podem se tornar causa de acidentes. Aqueles utilizam do laboratrio devem estar sempre
atentos para evitar qualquer tipo de problema. Para isto foram criadas algumas regras bsica de
segurana que se aplicam a qualquer laboratrio, a saber:
a) Nunca trabalhe sozinho em um laboratrio, se acontecer alguma coisa no ter o auxilio de ningum.
b) Dentro do laboratrio deve-se ter atitudes responsveis e prudentes. No misture material de
laboratrio com seus pertences pessoais.
c) No permitido dentro do laboratrio o uso de bermudas, sandlias e chinelos. Utilizar sempre o
avental, calado fechado e culos de segurana. Conforme o servio a ser executado outros
equipamentos de segurana prprios devem ser utilizados.
d) No use lentes de contato no laboratrio, pois podem ser danificadas por vapores de produtos
qumicos, causando leses oculares graves. Cabelos longos devem ser amarrados.
e) proibido fumar ou comer no laboratrio. Nunca coloque nenhum alimento nas bancadas, armrios,
geladeiras e estufas dos laboratrios. Nunca utilize vidraria de laboratrio como utenslio domstico.
f) Procure sempre ter informaes sobre a experincia, as propriedades fsicas e a toxicidade
dos reagentes a serem utilizados. Antes de utilizar qualquer reagente, leia seu rtulo, verificando os
riscos existentes.
g) Nunca deixar frascos de reagentes abertos e evitar contamin-los.
h) Afaste qualquer produto ou material, antes de utilizar uma chama.
i) Evitar qualquer contato dos reagentes com a pele e olhos. Caso ocorra lava-los
imediatamente com gua em abundncia, exceto quando o produto qumico for o cido sulfrico, neste
caso a utilizao de gua ir provocar queimadura. Com cido sulfrico necessrio a sua neutralizao
com uma soluo de carbonato.
j) Existindo a formao de gases ou vapores, utilizar a capela
k) Evitar improvisaes, na duvida procurar pessoas mais experientes
l) Ao termino do trabalho, arrumar a bancada e lavar o material utilizado, fechar todas as gavetas e
portas, mantenha as bancadas limpas e organizadas
m) Qualquer fato estranho ou incidente, comunicar ao responsvel pelo laboratrio.
n) Certifique-se da localizao e funcionamento dos equipamentos de segurana coletivos: extintores
de incndio, lava-olhos e chuveiros de emergncia e da sada de emergncia.
o) No pipete nenhum tipo de produto com a boca, use sempre a pera nesta atividade.
p) No leve as mos boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos qumicos. Lave
cuidadosamente as mos com bastante gua e sabo, antes de sair do laboratrio.
q) No se exponha a radiao UV, IV ou de luminosidade muito intensa sem a proteo adequada
(culos com lentes filtrantes).
r) Faa uma limpeza prvia, com gua, ao esvaziar um frasco de reagente, antes de coloc- lo para
lavagem.
s) Rotule imediatamente qualquer reagente ou soluo preparados e amostras coletadas.
t) Retire da bancada os materiais, amostras e reagentes empregados em um determinado experimento,
logo aps o seu trmino.
u) Jogue papis usados e materiais inservveis na lata de lixo somente quando no representar
risco para as pessoas ou meio ambiente.
v) Limpe imediatamente qualquer derramamento de produtos qumicos. Proteja-se, se necessrio,
para fazer esta limpeza e utilize os materiais e procedimentos adequados.

Riscos
Chamamos de risco todo perigo ou possibilidade de perigo, onde existe a probabilidade de termos
uma perda ou de causar um dano.
O risco avaliado com base na probabilidade de exposio e conseqncia detectada pela
exposio. A identificao do risco uma das atividades primordiais a ser feita antes de iniciar uma
atividade. A partir desta identificao que podemos avaliar a extenso do mesmo, e estudar a melhor
maneira de prevenir e controlar o mesmo.
Os riscos so identificados pela natureza do agente causador (qumico, fsico, biolgico, etc.), sua
caracterstica fsica (gs, lquido, vapor,etc.), pela forma com que pode entrar em contato com a
pessoa(inalao, pele, ingesto, etc.) e pelo efeito que a exposio do mesmo pode causar ( leses
fsicas, envenenamento, asfixia, cncer, irritao, etc.)
a) Riscos Qumicos so os oriundos de do contato com produtos qumicos irritantes, venenosos,
cancergenos, txicos, etc.
b) Riscos Fsicos - so os riscos onde a natureza do agente uma propriedade fsica: rudo, radiao,
temperatura, vibrao, frio, umidade, etc.
c) Riscos Biolgicos so os riscos onde o agente causador um microorganismo: vrus, bactria,
parasita, fungos, etc.
d) Riscos Ergomtricos so os decorrentes de posicionamentos incorretos durante a execuo de
atividades.
e) Riscos de Acidentes so os decorrentes de condies inseguras ou de um ato inseguro praticado
durante a execuo das atividades.
Mapa de risco
Mapa de risco uma representao grfica que serve para representar todos os riscos existentes
em um local de trabalho. Ele elaborado com base na planta do local e leva em conta tambm a
magnitude do risco existente, ou seja, se a probabilidade do risco alta, mdia ou baixa. So levados
em considerao na elaborao do mapa de risco todos os fatores capazes de acarretar prejuzos
sade dos trabalhadores: acidentes e doenas de trabalho. No mapa de risco alm da descrio do
risco tem-se tambm noo da magnitude do mesmo, pois dependendo do tamanho com que ele
representado graficamente, tem-se noo se o mesmo grande mdio ou pequeno. Alm da
identificao dos riscos existentes no local analisado propicia o fornecimento de medidas preventivas de
controle.
Preveno de Acidentes
Manuseio de vidraria
As vidrarias de laboratrio so em geral composta de vidro borosilicato, que uma mistura
sinttica de xidos semelhantes ao vidro comum, com a adio de 12% de xido de Boro (B2O3).
Esta composio faz com este vidro, tenha uma boa resistncia qumica, mecnica e trmica, e que o
mesmo tolere variaes bruscas de temperatura.
Em quase todas as atividades desenvolvidas dentro de um laboratrio qumico, envolve sempre a
utilizao de uma vidraria, de forma que comum termos acidentes no manuseio da mesma. Para
prevenir acidentes temos que tomar os seguintes cuidados:
a) Nunca utilizar material de vidro que esteja trincado, ou que apresentar alguma irregularidade.
Antes de iniciar o trabalho, deve-se inspecionar visualmente a vidraria, caso haja alguma trinca, a

mesma deve ser descartada.
b) Deve-se usar luvas de pelica ou de malha metlica e culos de segurana sempre que:
Atravessar ou remover tubos de vidro ou termmetros em rolhas de cortia ou borracha;
Remover tampas de vidro emperradas ou cacos de vidro;
Montagem de equipamentos
c) Deve-se sempre usar luvas de Grafatex ou de Kevlar ou pinas quando for manusear vidrarias que
estejam quentes.
d) Deve-se colocar os frascos quentes sempre sobre uma placa refratria, nunca deixar diretamente
na bancada de marmore, pois como a mesma mais fria pode-se ter um choque trmico, o que
poder provocar a quebra do vidro.
e) Nunca aquea lquidos em recipiente de vidro diretamente na chama do bico de Bunsen. Utilize
sempre neste caso a tela de amianto.
f) Deve-se utilizar luvas e protetor facial quando agitar solventes volteis em frascos fechados.
Neste caso deve-se agitar e periodicamente parar e destampar para que a presso interna do
frascos e iguale a presso externa.
Montagens de aparelhagens de vidro
No laboratrio haver algumas situaes onde se faz necessrio a montagem de aparelhagem

de vidro e introduo de rolhas em tubos de vidro. Para estas atividades algumas recomendaes
devero ser obedecidas:
a) Nas operaes de montagem nunca devemos submeter o vidro a foras excessivas, pois este no
possui flexibilidade e pode vir a quebrar.
b) Na montagem de aparelhos de vidro na introduo de rolhas em tubos de vidro, deve- se utilizar
culos de proteo, luvas, e envolver o tubo em um tecido para obter maior proteo.
c) Cantos vivos de tubos de vidro devem ser eliminados, polindo-o na chama de um bico de Bunsen.
d) Antes de introduzir o tubo na rolha, lubrifique com gua ou um pouco de leo vegetal.
e) Para evitar tenses na montagem de vidrarias necessrio manter-se o alinhamento dos tubos de
conexo entre os diversos frascos, utilizando garras revestidas de PVC.
f) No deve-se submeter a vidraria a apertos excessivos pois a mesma poder sofrer quebras quando
aquecidas.
Aquecimento de lquidos
Durante os trabalhos efetuados num laboratrio existem vrias situaes onde se faz necessrio o
aquecimento de lquidos, recomendvel que a utilizao dos seguintes procedimentos;
a) Efetuar aquecer lquidos em chapas de aquecimento eltrico ou em banho Maria. O aquecimento

em banho Maria uma operao tranqila, pois o mesmo feito de uma forma branda, sendo utilizado
preferencialmente com lquidos inflamveis com ponto de ebulio inferior a 100C. As chapas eltricas
requerem um cuidado maior para que a temperatura recomendada no seja ultrapassada, e o recipiente
de vidro a ser utilizado no aquecimento, deve ter uma superfcie menor do que a chapa de aquecimento
b) Onde a presena da gua tem que ser evitada, utiliza-se banho seco de areia ou chapas ou mantas
eltricas.
c) Quando houver a necessidade de aquecer tubos de vidro em bico de Bunsen, deve-se fazer o mesmo
de forma branda e com a boca do tubo colocada em direo oposta ao operador. A chama dever
manter contato somente onde tem lquido para evitar superaquecimento e quebra do tubo devido a

choque trmico.
d) As operaes de evaporao devem ser feitas em capelas e com acompanhamento constante para
que ao final do aquecimento o recipiente seja removido da chapa el- trica, pois poder haver
precipitao dos slidos dissolvidos e se perder a anlise, ou se houver a total secagem do lquido,
pode-se trincar o recipiente de vidro.
Manuseio de reagentes qumicos

Antes de utilizar um reagente qumico necessrio conhecer os riscos que este reagente tem. Assim
recomendvel sempre antes de manuse-los ler as informaes de segurana do mesmo. Isto pode
ser feito atravs da sua respectiva FISPQ (Ficha de Informao de Segurana de
Produto Qumico), da informaes contindas no prpriortulo do
reagente.Conhecendo as informaes planejar as operaes quanto ao local apropriado para
manipulao do mesmo e uso de EPIs.
Como recomendaes bsicas temos:
a) S manipule produtos corrosivos usando uvas de PVC.

b) No jogue produtos qumicos concentrados diretamenta na pia.
c) No manipule lquidos inflamveis prximos de fonte de aquecimento.
d) Guarde frascos contendo lquidos inflamveis e/ou volteis em geladeira.
e) Ao fazer uma diluio de um cido, acidione vagorosamente sempre o produto na gua e nunca o
contrrio.
f) No utilize esptula de metal para manipulao de perxido.
g) No retorne ao frasco original qualquer quantidade de perxido, ou compostos formadores de
perxidos no utilizveis.
h) No resfrie solues com perxido abaixo da temperatura de congelamento
i) Quando houver necessidade de montagem de equipamentos, onde haja o
desprendimento de gases, teste todas as vlvulas e coneces para ver se no existe vazamentos.
j) S manipule produtos txicos dentro de uma capela
k) Havendo qualquer sintoma de intoxicao, interrompa imediatamente o trabalho e informe ao
responsvel pelo laboratrio.
l) Gelo seco e nitrognio lquido devem se manipulados com cuidado, e deve-se usar luvas na sua
manipulao.
m) Adicione o gelo seco vagarosamente no lquido refrigerante, para evitar projees.
n) No derrame nitrognio lquido sobre mangueiras de borracha, pois as mesmas facaro
quebradias e podero provocar acidentes.
o) Usar a capela sempre que houve necessidade de aquecer lquidos inflamveis.
A capela s oferecer mxima proteo se for utilizada de forma adequada portanto:
Nunca inicie um trabalho sem que o sistema de exausto esteja ligado e o piso e janelas estejam
limpos.
Deixe na capela s o material necessrio para o desenvolvimento da anlise a ser realizada, ela no
deve ser um local de estocagem de produtos qumicos.
Durante os trabalhos mantenha a janela com a abertura mnima possvel, para pos- sibilitar o

funcionamento adequado do sistema de exausto.

Periodicamente verifique se o sistema de exausto est funcionando conforme o recomendado
Todo laboratrio que trabalhe com reagentes e solventes, tem um perigo em potencial sade.
Deste modo a primeira atividade a ser desenvolvida conhecer as propriedades dos produtos qumicos
a serem utilizados. Isto pode ser feito, atravs das informaes contidas na prpria embalagem do
reagente, no catlogo de fornecedores dos mesmos,na literatura e pela Ficha de Informao de
Segurana de Produto Qumico (FISPQ), que deve sempre estr disponvel no laboratrio.
O diamante de Hommel uma outra simbologia bastante aplicada em vrios pases, no entanto
sem obrigatoriedade. Diferentemente das placas de identificao, o diamante de HOMMEL no
informa qual a substncia qumica, mas indica todos os riscos envolvendo o produto qumico em
questo. Os riscos representados no diamante de Hommel so os seguintes:
Diamante de Hommel
Vermelho Inflamabilidade:
4 - Gases inflamveis, lquidos muito volteis, materiais pirotcnicos
3 - Produtos que entram em ignio a temperatura ambiente
2 - Produtos que entram em ignio quando a- quecidos moderadamente
1 - Produtos que precisam ser aquecidos para entrar em ignio
0 - Produtos que no queimam
Azul - Perigo para Sade:

4 - Produto Letal
3 - Produto severamente perigoso
2 - Produto moderadamente perigoso
1 - Produto levemente perigoso
0 - Produto no perigoso ou de risco mnimo
Amarelo - Reatividade:
4 - Pode explodir
3 - Pode explodir com choque mecnico ou calor
2 - Reao qumica violenta
1 - Instvel se aquecido
0 Estvel
Branco - riscos especficos:

OXY Oxidante Forte
ACID cido Forte
ALK - Alcalino (Base) Forte
COR - Corrosivo
W - No misture com gua

Limpeza de vidrarias
Todo o material utilizado no laboratrio deve ser devidamente limpo antes de sua utiliza- o. Esta
limpeza se faz necessria para eliminar possveis contaminantes que possam estar no material e
venham a ocasionar erros durante o processo analtico.
A limpeza pode ser feita por mtodos fsicos (Mecnicos) e Qumicos. Por mtodos fsicos temos a
utilizao das escovas e a utilizao de ultrasom.
Os mtodos Qumicos envolvem a utilizao de detergentes, solventes (etanol, acetona, hexano,

diclorometano), misturas cidas, bsicas ou oxidantes ( gua rgia, sulfocrmica), conforme:
a) cido diludos (HCl, H2SO4, HNO3) utilizada para a limpeza de contaminao por xidos,
carbonatos, sulfetos.
b) Bases diludas (NaOH ou KOH 0,3M em etanol) utilizada para a limpeza de contaminao por
gorduras.
c) Soluo sulfocrmica utilizada para a limpeza de contaminao por gorduras.
d) gua rgia ( 3 volumes de HCl + 1 volume HNO3) utilizada para a limpeza de contami-nao por
xidos e gorduras.
A limpeza mais comum feita com a utilizao de detergente neutro com posterior enxge com
gua potvel e finalizao com gua deionizada e/ou desmineralizada.
O uso de soluo sulfocrmica para limpeza de vidraria no muito recomendado devido
natureza txica desta soluo. Entretanto existem ocasies onde a mesma necessita ser utilizada.
Neste caso, nunca faa o descarte diretamente na pia, utilize um frasco de vidro escuro,
devidamente rotulado para isto. A soluo sulfocrmica fortemente cida e provoca queimaduras
violentas na pele. De forma que obrigatrio, a utilizao de luvas de ltex para proteo das mos
e de culos de segurana para proteo dos olhos.
A soluo sulfocrmica deve ser preparada utilizando o seguinte procedimento:.

a) Coloque 3 gramas de dicromato de sdio ou potssio em p, comercial ou PA em um bquer de
1 litro;
b) adicione gua numa quantidade suficiente para umedecer o sal, formando uma pasta grossa.
c) Lentamente sob agitao, adicione 100 mL cido sulfrico concentrado comercial;
d) Transfira o contedo para um recipiente de vidro com tampa;
e) Utilizar sempre a soluo sobrenadante clara.
A soluo sulfocrmica pode ser usada repetidamente at se tornar de cor esverdeada. Di- lua em
grandes volumes de gua antes de jogar fora ou neutralize a soluo diluindo-a com hidrxido de
sdio.
Quando for necessrio usar soluo sulfocrmica, o produto a ser limpo deve ser enxagua- do com a
soluo ou preenchido com a mesma e deix-lo atuar. O tempo mximo que a soluo deve
permanecer depende da extenso da contaminao. Produtos relativamente limpos necessitam de
apenas alguns minutos, enquanto que se houver resduos slidos
talvez seja necessrio deixar toda uma noite. Depois se deve lavar repetidas vezes com gua
potvel em abundncia e enxaguar com gua destilada ou deionizada.
Outra soluo comumente utilizada para limpeza de vidraria, a soluo hidroalclica, ou seja uma
soluo de hidrxido de potssio 0,3M em lcool. Para efetuar a limpeza, deixa- se a vidraria de
molho por 10 minutos na soluo hidroalclica, depois se lava com .gua potvel em abundncia,
seguindo pelo enxge com gua deionizada ou destilada, seguido de enxge com soluo de cido
clordrico 0,01M.
Para secar o material de vidro pode-se utilizar uma estufa a 100C, com exceo dos materiais
volumtricos, que no devem nunca ser colocados em estufa para no perderem a sua calibrao.

Leitura de vidrarias de laboratrio

Alguns equipamentos de laboratrio apresentam preciso analtica, ou seja, o valor lido pelo
equipamento utilizado nos clculos, com a finalidade de se obter resultados. Os equipamentos
mais comuns so a bureta, pipeta volumtrica e balo volumtrico
Todos os equipamentos de preciso analtica tm um trao de referncia que indica onde o lquido
deve estar ao encher o equipamento, vide figura 5.
Neste processo de leitura, existe um desvio criado pelo olho humano, em funo do ngulo em se faz
leitura. Este desvio conhecido como erro de Paralaxe.
Para eliminar este erro devemos realizar a leitura de modo que os olhos estejam na mesma linha que a
marca.
Outro fato de que os lquidos quando em frascos de dimetro pequeno, normalmente, formam
uma curvatura que denomina de menisco. No uso de um equipamento de preciso analtica,
deveremos ter o cuidado de deixar a parte inferior da curvatura tangenciando trao de
referncia, conforme podemos ver
Calibrao de equipamentos volumtricas
No mercado existem vrios tios de equipamentos volumtricos, sendo que eles podem ser
classificados como equipamentos de preciso com certificado de calibrao, podem ser tambm
vendidos como classe A e B, sendo que a classe A tem maior preciso e deve ser utilizada para
anlises de alta preciso.

03. ERROS E TRATAMENTOS DOS DADOS ANALTICOS
Algarismos significativos: nmero mnimo de algarismos necessrios para expressar o valor

em notao cientfica sem perda de exatido.
Ex.: o nmero 142,7 tem quatro algarismos significativos, pois pode ser escrito como
1,427.102, j 1,4270.102 tem cinco algarismos significativos.
Os zeros so significativos quando fazem parte do nmero e no so significativos quando so
usados somente para indicar a ordem de grandeza, ento os zeros situados esquerda no so
significativos, por exemplo, 0,1516 (1,516.10-1) e 0,0001516 (1,516.10-4) ambos tem quatro algarismos
significativos, os zeros situados direita de outros dgitos somente so significativos se forem
resultados de uma medida. Exemplo: Se a massa de um corpo (por exemplo, de dois gramas) medida
com uma balana de que fornece uma preciso de 0,1 g, deve-se represent-la por 2,0 g, que
tambm pode ser escrita como 2.000 mg (2,0.103 mg) ou 2.000.000 g (2,0.106 g) em
todos os casos temos dois algarismos significativos. Os zeros significativos so representados
seguir em negrito: 106; 0,0106; 0,106; 0,1060.
O ltimo algarismo significativo (o mais afastado direita) em um nmero que foi determinado
experimentalmente ter sempre uma incerteza associada, a incerteza mnima deve ser de 1 no
ltimo algarismo significativo.
Algarismos significativos na aritmtica: O arredondamento deve ser feito somente na resposta

final (no nos resultados parciais), a fim de se evitar erros de arredondamento.
Regra para arredondamento de nmeros: Se o dgito que segue o ltimo algarismo significativo
igual ou maior que 5, ento o ltimo dgito significativo aumentado em uma unidade. Caso este dgito
seja menor que 5, o ltimo algarismo significativo mantido. Existem outras regras, mas no sero
consideradas aqui.
Adio e subtrao: Expressamos todos os nmeros com o mesmo expoente e os alinhamos

em relao vrgula. A resposta deve ser arredondada de acordo com o nmero que tenha o menor
nmero de casas decimais.
Ex.: 1,632.105 1,632.105

+ 4,107.103 + 0,04107.105
+ 0,984.106 + 9,84 105
5
11,51 10
Multiplicao e diviso: Estamos normalmente limitados ao nmero de algarismos contidos no

nmero com menos algarismos significativos.
Exemplo: 3,26.10-5 (1,78) = 5,80.10-5; 4,3179.1012 (3,6.10-19) = 1,6.10-6; 34,60 2,46287 =
14,05.
Nmeros exatos versus nmeros experimentais: Numa classe de aula tem-se 35 alunos, este nmero
inteiro 35, conhecido exatamente, e no existe uma incerteza nesse valor, um nmero exato
possui infinitos algarismos significativos. Fatores de converso usados dentro de um mesmo sistema de
unidades so exatos. Por exemplo, 1 Km exatamente 1.000 m; 1 kg exatamente 1000g e, uma
polegada por definio, exatamente 2,54 cm.
Tipos de erro: Toda medida possui uma certa incerteza, que chamada de erro experimental.
As concluses podem ser expressas com um alto ou baixo grau de confiana, mas nunca completa
certeza. O erro experimental classificado como sistemtico ou como aleatrio.

Erros sistemticos ou determinados: Possuem um valor definido e, pelo menos em princpio,

podem ser medidos e computados no resultado final. So inmeros e foram agregados em quatro grupos
mais importantes, a saber:
a) Erros de mtodo: So provavelmente os mais srios dos erros determinados, pois so os
mais difceis de serem detectados. Para realizarmos uma anlise geralmente, adaptamos um
procedimento ou mtodo retirado da literatura e, no importando quo cuidadosamente se trabalhe, o
mtodo pode induzir a erros, inerentes ao prprio mtodo. Exemplos: Em gravimetria os erros de mtodo
mais comum so aqueles devidos solubilidade dos precipitados, co-precipitao e ps-precipitao e
decomposio ou higroscopicidade da forma de pesagem. Em volumetria, citam-se o uso imprprio
de indicadores e a aplicao do mtodo a concentraes inadequadas.
b) Erros operacionais: So erros relacionados com as manipulaes feitas durante a
realizao das anlises. Eles no dependem das propriedades qumicas e fsicas dos sistema, nem dos
instrumentos utilizados, mas somente da capacidade tcnica do analista. Exemplos: quando da filtrao
em uma anlise gravimtrica, no remover o precipitado completamente; usar pipetas e buretas sujas;...
etc.
c) Erros pessoais: Estes erros provm da inaptido de algumas pessoas em fazerem
certas observaes, corretamente. Por exemplo, dificuldade em observar a mudana de cor dos
indicadores. Forar os resultados a concordarem entre si aps uma anlise, tambm classificado
como erro pessoal.
d) Erros devidos a instrumentos e reagentes: So erros relacionados com as
imperfeies dos instrumentos, aparelhos volumtricos e reagentes. Por exemplo, pesos e aparelhos
volumtricos mal calibrados so fontes de erro. Impurezas de reagentes tambm so fontes gravssimas
de erros.
Erros indeterminados ou aleatrios: Mesmo na ausncia de erros determinados, se
uma pessoa faz uma mesma anlise, haver pequenas variaes nos resultados. Isto conseqncia
dos chamados erros indeterminados, os quais no podem ser localizados e corrigidos.
No entanto, estes erros podem ser submetidos a um tratamento estatstico que permite saber
qual o valor mais provvel e tambm a preciso de uma srie de medidas. Admite-se que os erros
indeterminados seguem a lei da distribuio normal (distribuio de Gauss). A probabilidade de erro
aleatrio ser positivo ou negativo a mesma. Exemplos: rudo eltrico de um instrumento; um analista
lendo o instrumento diversas vezes provavelmente obter diversas leituras diferentes; erro aleatrio
associado leitura de escala.

04. CLASSIFICAO DAS OPERAES EM PROCEDIMENTOS ANALTICOS
1. Amostragem (seleo da amostra bruta).

2. Preparao da amostra analtica. (Reduo do tamanho da partcula, Peneiramento, Homogeneizao,
Reduo do tamanho da amostra, Medio da amostra analtica).
3. Operaes preliminares com a amostra analtica. (Operaes fsicas preliminares (Dissoluo fsica e
Separaes Fsicas: Extrao, Evaporao, Destilao, Sublimao, Filtrao, Dilise, Cromatografia: em
papel, em camada delgada, eletroforese, em coluna lquida de alto desempenho por troca inica, gasosa);
Operaes qumicas preliminares. (Reaes em amostras inorgnicas: Separaes qumicas, Dissoluo
qumica, Complexao, Hidrlise, Precipitao, Dissoluo, Troca inica, Evoluo gasosa, Absoro gasosa);
Operaes em amostras inorgnicas e orgnicas (em soluo): Neutralizao, Oxidao, Reduo; Operaes
(reaes) em amostras orgnicas: Adio, Substituio, Eliminao, Fragmentao, Pirlise, Espectrometria de
massa).
4. Determinao Analtica (Operaes qumicas de identificao ou medio; Observaes qumicas simples:
Formao de precipitado, Formao de cor soluo, Formao de gs; Determinaes eletroqumicas:
Corrente de descarga de ons (espectrometria de massa), Potencial de meia onda (polarografia); Operaes
Fsicas de identificao: Densidade, gravidade especfica, Dureza, Anlise termogalvanomtrica, Medies de
RF e TR (cromatografia); Determinaes Mecnicas; Determinaes trmicas: Ponto de fuso, Ponto de
congelamento, Ponto de ebulio, Anlise trmica diferencial; Determinaes ticas: Refratometria,
Espectrometria de emisso, Espectrometria de absoro, Espectrometria de fluorescncia, Espectrometria de
Raman, Espectrometria de ressonncia magntica nuclear, Difrao de raios-X, Arco de CC e de AA, Fasca,
Plasma acoplado indutivamente, Chama, Fluorescncia, Raios x, UV visvel, UV visvel, Infraver-
melho; Medies de eltrons: Difrao de eltrons, Espectrometria de eltrons, Espectrometria
fotoeltrica,Espectrometria de Auger).
ESCALA DAS REAES ANALTICAS

Conforme a quantidade de substncia com a qual se opera para realizar as reaes analticas,
distinguem-se os seguintes mtodos de Anlise Qualitativa: macroanlise, microanlise,
semimicroanlise e ultramicroanlise.
Macroanlise: ensaiam-se quantidades relativamente grandes de substncia: 0,5 a 1 g ou, no caso de
soluo 20 a 50 mL. As reaes realizam-se em tubos de ensaio comuns (10 a 20 mL) ou em bales. Os
precipitados so separados das solues por filtrao atravs de papel de filtro.
Semimicroanlise: ocupa um lugar intermedirio entre a macro e a microanlise. Utilizam-se
quantidades de substncias da ordem de 1/20 ou 1/25 das usadas na macroanlise, ou seja, cerca de 50
mg de substncia slida ou 1 mL de soluo. A semimicroanlise apresenta inmeras vantagens sobre a
macroanlise e, sendo o trabalho devidamente esmerado, obtm-se resultados to precisos quanto os
da macroanlise.
Microanlise: empregam-se quantidades bem menores de substncia, cerca de alguns miligramas de
substncia slida ou uns dcimos de mililitros de soluo. Usam-se reagentes de grande sensibilidade,
que permitem identificar a presena de vrios componentes, mesmo que existam somente vestgios de
alguns. As reaes realizam-se pelo mtodo microcristaloscpico ou pelo mtodo da gota (spot test):
Mtodo microcristaloscpico: as reaes devem realizar-se sobre uma lmina de vidro, identificando-se o
on ou o elemento pela forma dos cristais que se formam, observados ao microscpio.

Mtodo da gota: (reaes gota a gota): usam-se reaes que so acompanhadas de uma viragem da
colorao da soluo ou da formao de precipitados corados. As reaes realizam-se numa tira de
papel de filtro onde se depositam sucessivamente e numa ordem bem definida, gota a gota, a soluo
em estudo e os reagentes. Como resultado da reao, no papel de filtro aparece uma mancha corada,
cuja cor permite comprovar a presena na soluo do on a identificar.
Ultramicroanlise: usam-se quantidades de substncias inferiores a 1mg. Todas as operaes
analticas efetuam-se as observando ao microscpio.
CLASSIFICAO DAS REAES ANALTICAS QUANTO A FORMA DE EXECUO

Pode-se trabalhar com o reagente dissolvido ou no em soluo, logo existem dois tipos de ensaios:
reaes por via seca e reaes por via mida. As primeiras so aplicveis a substncias slidas, e as
ltimas, a substncias em soluo. Os ensaios por via seca parecem ter perdido sua popularidade; no
entanto, freqentemente eles fornecem informaes teis num perodo de tempo comparativamente
mais curto. Esquematizando estas informaes:
Reaes por via seca

A AMOSTRA e o REAGENTE esto no estado slido e, geralmente, a reao realizada por
aquecimento:
Reao de colorao de chama.
Reao de formao de prolas coloridas (de brax ou de sal de fsforo).
Fuso alcalina, cida ou oxidante.
Reao sobre carvo.
Reaes por via mida
So as reaes mais usuais onde o REAGENTE e a AMOSTRA esto no estado lquido ou em soluo
aquosa (caso mais comum).
Quando a amostra slida, para a realizao da anlise, o primeiro passo dissolv-la. O solvente
usual a gua, ou um cido se ela for insolvel em gua. Por exemplo:
BaCl2(s) + H2O(l) Ba2+(aq) + 2Cl-(aq)
CuO(s) + H2O(l) insolvel
CuO(s) + H2SO4(l) Cu2+(aq) + SO42-(aq) + H2O(l)
Fe(OH)3(s) + H2O(l) insolvel
Fe(OH)3(s) + 6 HCl(aq) Fe3+(aq) + 3 Cl-(aq) + 3 H2O(l)
Para os testes de anlise qualitativa, somente, emprega-se as reaes que se processam

acompanhadas de variao das suas propriedades fsicas ou qumicas facilmente detectveis. Por
exemplo, na mistura de solues, para identificao de um dado on deve ocorrer.
Mudana de colorao (formao de complexos).

Formao de substncia slida (formao de precipitados).

Desprendimento gasoso (formao de gases facilmente identificveis atravs da cor e odor).
Nas anlises qumicas de substncias inorgnicas, em geral, empregam-se solues aquosas de sais,
cidos e bases. Estas substncias so eletrlitos fortes ou fracos, dependendo do seu grau de ionizao
ou dissociao.
Por exemplo:
Sal: BaCl2 Ba2+ + Cl- (eletrlito forte)
cido: CH3COOH CH3COO- + H+ (eletrlito fraco)
Base: NH4OH NH4+ + OH- (eletrlito fraco)
cido: HCl H+ + Cl- (eletrlito forte)
Base: NaOH Na+ + OH- (eletrlito forte)
Como nas reaes analticas por via mida no se detecta o sal, mas sim o(s) on(s) deste sal,
representa-se estas de uma forma simplificada denominada - EQUAO DE REAO. Escrevem-se,
apenas, as frmulas daquelas espcies que, efetivamente, participam da reao (reao efetiva), ou
seja, esto envolvidas no processo.
Por exemplo: Cl- detectado em HCl ou solues de cloretos metlicos por ao de soluo de AgNO3:
HCl + AgNO3 AgCl + HNO3
CaCl2 + 2 AgNO3 2 AgCl + Ca(NO3)2
Em ambos os casos, ocorre a formao do precipitado branco de AgCl. Pelas equaes observa-se que
apenas ele no est na forma de ons, logo, conclui-se que os ons H+ e NO3-, no primeiro caso, e Ca
2+ e NO3- , no segundo, no participam da reao. Ento, ambos os processos podem, simplesmente,
ser representados pela EQUAO INICA:
Ag+ + Cl- AgCl
A EQUAO INICA mostra que a reao ocorre, essencialmente entre os ons Ag+ e Cl- na formao
do precipitado branco de AgCl.
05. REAES POR VIA MIDA

Solubilizao de amostras slidas (abertura ou preparao da amostra para anlise)
O ensaio prioritrio feito com gua laboratorial. Caso a amostra no se dissolva escolhido outro
reagente necessrio para a sua abertura (dissoluo da amostra). Os reagentes preferenciais so os
cidos, pois a maioria das amostras slidas apresentam caractersticas alcalinas ou sais e xidos que
sofrem ataque por estes compostos.
A ao dos cidos mais comumente usados pode ser assim resumida:

HCl : O cido clordrico o solvente bsico para a anlise de minrios, minerais, e algumas ligas
metlicas. Rochas carbonticas so facilmente solubilizadas, at mesmo a frio, mas deixam um resduo
insolvel (geralmente slica, pirita, grafite e silicatos).
xidos e hidrxidos de ferro e mangans dissolvem-se em HCl com maior ou menor facilidade. Hematita
e magnetita dissolvem-se em 15 min. Silicatos so, em sua grande maioria, insolveis em HCl. Com HCl,
pode-se trabalhar em recipientes de vidro, a volatilizao do cido fcil e os sais obtidos so
geralmente solveis em gua.

HNO3: o cido ntrico, diludo ou concentrado, um timo solvente para inmeros minerais,
particularmente sulfetos e fosfatos. Por seu poder oxidante, o cido ntrico dissolve a maioria dos
elementos em sua forma metlica, bem como ligas metlicas.
GUA RGIA: A combinao do cido clordrico com o ntrico chega muito perto do Alcaest (solvente
universal) que os alquimistas tanto procuraram. Na proporo de 3:1 (v/v) forma-se a gua Rgia, cujos
componentes ativos so o cloreto de nitrosila e o cloro nascente (facilmente combinvel, formando cloro
gasoso), ambos tremendamente agressivos e oxidantes. A reao que ocorre na mistura dos dois cidos
A gua rgia dissolve xidos, sulfetos e sulfossais, minrios polimetlicos e ligas metlicas. Alm disso,
pode dissolver materiais como ouro e platinides.
A gua Rgia, embora amplie a ao dos cidos que a formam, no dissolve todos os minerais.
Continuam insolveis ou de demorada solubilizao algumas ligas metlicas (platinides), e minerais
como cassiterita, columbita-tantalita, zirconita, barita, cromita, rutilo, espinlio, e alguns silicatos, entre
outros.
HF: O cido fluordrico tem alta afinidade por alguns ons, formando complexos importantes com Be, B,
Nb, Ta, Ti e Zr. Por esta caracterstica, o HF tem sido usado industrialmente para separar esses e outros
ons de solues complexas. Sua ao sobre material geolgico difere grandemente dos demais cidos
pela reao com slica e silicatos, formando o instvel e voltil SiF4, facilmente removido de uma soluo
por aquecimento. H que se remover, posteriormente, os fluoretos restantes, pois causam uma srie de
perturbaes nas anlises, alm de corroer materiais de vidro.
H2SO4 - Embora possa decompor vrios minrios, pouco usado em material geolgico. O cido
sulfrico o mais denso dos cidos minerais at agora mencionados, e a viscosidade resultante provoca
um forte abatimento de sinal, que deve ser compensado pela identidade cida de padres e amostras.
Pode ser usado na decomposio de muitos minrios como sulfetos, terras raras, fluorsilicatos e
compostos de Nb, Ta, Ti e Zr.
HClO4 - Sendo um agente oxidante poderoso, consegue dissolver materiais refratrios, mas oferece
perigo de exploso em contato com matria orgnica. mais usado como oxidante, em pequenas
quantidades, junto a outros cidos, como o fluordrico. A fluorizao de amostras muito usada, como
citado anteriormente, pela eliminao de boa parte da massa pela volatilizao do silcio, mas o cido
fluordrico deve ser eliminado completamente, para no danificar os equipamentos. O cido perclrico e
o sulfrico costumam ser usados: a visualizao do final da volatilizao do HF acompanhada pelo
aumento de fumos densos e brancos desses cidos, cujos pontos de ebulio so bem superiores ao do
fluordrico. O cido perclrico preferido ao sulfrico nas fluorizaes por dois motivos: os sais
resultantes (cloretos) so mais solveis que os sulfatos e o seu poder oxidante maior, auxiliando a
solubilizao em geral.
H3PO4 - A ao do cido fosfrico sobre os minerais muito semelhante do sulfrico, e pode ser usado
tanto na destilao do flor como na solubilizao de minerais portadores de terras raras, com a
vantagem de ser a solubilizao um pouco mais rpida. Fosfatos so facilmente solubilizados, assim
como sulfetos, cromita, minrios de mangans e ferro, mas este cido tem sido pouco usado, talvez por
repetir a ao de outros cidos mais comuns.
CIDOS ORGNICOS - So importantes nas anlises de material geolgico por sua ao bastante
seletiva em determinadas fases minerais.
O cido actico a 10% em volume usado para dissolver carbonatos em minrios onde coexistem

fluorita e calcita, podendo-se estimar o teor de calcita pela dosagem do Ca na soluo. Fbricas de
cimento utilizam esse cido na avaliao da matria-prima.

Procedimentos analticos clssicos
Investigaes preliminares so realizadas antes de se realizar estes ensaios. So observaes vlidas
para as etapas subseqentes de investigao das amostras:
1- Observar a cor, odor e qualquer propriedade fsica especial.
2- Observar a reao ao papel de tornassol.
a) A soluo neutra: esto ausentes os cidos livres, bases livres, sais cidos e sais que apresentam
uma reao cida ou alcalina, devido hidrlise.
b) A soluo apresenta reao alcalina: isso pode ser devido a hidrxidos dos metais alcalinos e
alcalino-terrosos, carbonatos, sulfetos, hipocloritos e perxidos de metais alcalinos etc.
c) A soluo apresenta reao cida: pode ser causada por cidos livres, sais cidos, sais que produzem
uma reao cida, devido hidrlise, ou uma soluo de sais em cidos.
3- Evaporar a soluo secura e observar a cor e aspecto do resduo. Se no houver resduo, apenas
as substncias volteis podem estar presentes, tais como: dixido de carbono, amnia, dixido de
enxofre, gs sulfdrico, cido clordrico, bromdrico e ioddrico, cido fluordrico, cido ntrico ou sais de
amnio.
Aps a etapa preliminar, percebe-se que a adio de um reagente a soluo que contm a amostra em
estudo leva a formao de um precipitado, por desprendimento de gs, ou por mudana de cor. A
maioria das reaes de anlise qualitativa conduzida por via mida.
Reaes analticas usadas no mtodo via mida
Reaes seletivas: so aquelas que sob certas condies tornam possvel detectar alguns ons na
presena de outros. A quelao do Ni2+ com dimetilglioxima (DMG) em meio amoniacal (pH=8) uma
reao seletiva amplamente empregada na anlise qumica.
Outros ons tambm reagem com a DMG, porm em outras condies de reao. Havendo condies
seletivas, ons Ni2+ podem ser detectados na presena de outros ons. Portanto, diz-se que uma reao
seletiva quando ocorre somente com um nmero restrito de ons em determinadas condies. A
seletividade de uma reao tanto maior quanto menor for o nmero de ons que d teste positivo.
Em sntese:
Servem para separar grupos de ons
Quando um reagente combina somente com um on especfico.
Existem poucas interferncias.
Ex. Marcha analtica para ctions. A classificao dos ons mais comuns tem por base as diferenas de
solubilidade de seus: cloretos, sulfetos e carbonatos.
Dentro da anlise qualitativa inorgnica, para separar e identificar os ons, so usadas reaes de:
precipitaes, reaes de oxidaes-reduo e a formao de complexos.
Reaes ou reagentes especficos: so aqueles que do produtos com propriedades caractersticas
com somente um on. Tais reaes so bastante reduzidas.
Exemplo: reao qualitativa especfica para

iodo; uma intensa cor azul escura aparece quando molculas de iodo reagem com amido (a
especificidade um caso especial de seletividade).
Em sntese:
Servem para identificar ons.
Sem interferncias.

Ex: on Ni++
; Reagente utilizado: Dimetilglioxamina (em certas condies do meio); Produto observado:
precipitado vermelho.
06. Classificao dos Ctions (ons metlicos) em Grupos Analticos

Para fins de anlise qualitativa sistemtica, os ctions so classificados em cinco grupos, tomando-se
por base sua peculiaridade a determinados reagentes, ou seja, os ons de comportamento anlogo so
reunidos dentro de um grupo. Os reagentes usados para a classificao dos ctions mais comuns so o
cido clordrico, o cido sulfdrico (sulfeto de hidrognio), o sulfeto de amnio e o carbonato de amnio.
A classificao baseia-se no modo como os ctions reagem a tais reagentes pela formao ou no de
precipitados. Os cincos grupos e suas caractersticas so, como se segue:

Classificao dos Ctions (ons metlicos) em Grupos Analticos
Curiosidade sobre o Grupo III: Vaitsman e Olymar classificam os ctions que no esto em negrito em grupo III e os
em negrito em grupo IV. A soluo que contm o primeiro grupo, depois de acidificada com HCl concentrado
aquecida com cloreto de amnio (slido) e hidrxido de amnio concentrado, formando hidrxidos. A soluo que
contm o segundo grupo tratada com cido sulfdrico leva a formao de sulfetos. O sistema de grupo de ctions
pode ser estendido para satisfazer a incluso de ons menos comuns, como o tungstnio, molibdnio, titnio,
vandio e berlio que tm importantes aplicaes industriais. So denominados ons menos comuns ou mais raros
devido sua anlise qualitativa de rotina ser menos comum. Logo, nosso estudo se restringir apenas aos ctions que

ocorrem com mais freqncia nas amostras comuns. Sendo que sero estudadas apenas as reaes mais
importantes de um nmero limitado de ctions.
07. TCNICAS DE ANLISE QUALITATIVA
-Adio de Reagentes
vital que os reagentes sejam preservados contra contaminao. Conta-gotas de frascos de
reagentes devem ser mantidos acima dos tubos ou outros recipientes e no permitido toc-los.
Algumas vezes, particularmente na neutralizao, desejvel adicionar menos de uma gota
de reagente. Comprima levemente o bulbo do conta-gotas e remova com um basto limpo a frao
de uma gota que emerge primeiro da extremidade do conta-gotas, introduza ento o basto na
soluo.
Amostragem
essencial que a amostra tirada de uma grande quantidade de material para anlise, seja
representativa, isto , deve conter todos os constituintes presentes no material. No caso de uma
soluo necessrio apenas que seja perfeitamente misturada antes que os slidos tenham tempo
de decantar.
Materiais slidos podem no ser homogneos, mesmo depois de terem sido eles cuidadosamente
misturados. A separao dos constituintes pode ocorrer depois que a mistura for guardada caso os
mesmos diferirem consideravelmente em densidade. Examine o material com o auxlio de uma lente
para evidenciar falta de homogeneizao e nesse caso misture completamente antes de separar
uma amostra.
Aquecimento de Solues
As solues em cpsulas podem ser aquecidas diretamente sobre a chama com tela de amianto ou
em chapas de aquecimento. Isto no satisfatrio para solues contidas em tubos de ensaio por
causa da tendncia em formar bolhas de vapor no fundo e expelir a soluo medida que o volume
se expande. Aquea sempre essas solues em tubos imersos em banho-maria. Um banho simples
pode ser feito utilizando um bquer de 250 mL.
Centrifugao
Para a separao de quantidade pequena de material, a centrifugao muito mais rpida que a
filtrao. Uma centrfuga submete um objeto a uma fora excessivamente maior que a gravidade. Se
d a distncia do eixo de rotao para o precipitado, a fora atuante sobre este proporcional a
d multiplicado pelo quadrado da velocidade da rotao. Quando d 11 cm e a velocidade de
rotao de 1650 rpm, a fora cerca de 330 vezes maior que a gravidade. O precipitado
decantar 330 vezes mais rpido na centrfuga do que em um tubo colocado em uma estante.
Os pontos seguintes devem ser observados no uso da centrfuga:
O cabeote deve ser cuidadosamente equilibrado. Equilibre o tubo contendo a amostra com outro
tubo de mesmo tamanho contendo igual volume de gua. Ponha-os em posies opostas no
cabeote. Uma centrfuga desequilibrada vibra ou se desloca sobre a base. Isto pode quebr-la e
acidentar o operador.
Centrifugue apenas alguns minutos, 1 ou 2 minutos a uma velocidade 2. No necessrio utilizar a

velocidade mxima de sua centrfuga. Compartilhe o uso da centrfuga com os outros. NO
A MONOPOLIZE.
Tubos de ensaio so satisfatrios para a maioria das centrifugaes e so preferencialmente
usados
porque as solues so facilmente misturadas em tubo de fundo maior.
Algumas centrfugas podem ser freadas com a mo ou com um dispositivo mecnico, porm isso
no aconselhvel, pois se for feito muito abruptamente o precipitado pode se redispersar no tubo.

Separao de um precipitado
Depois de centrifugar um precipitado num tubo de ensaio deve-se separar o lquido sobrenadante. O
modo mais simples ser usando a pipeta conta-gota para succionar. claro que antes de inserir a
pipeta na soluo deve-se expelir o ar de dentro do bulbo da borracha. Se o ar for expelido com a
ponta da pipeta introduzida no lquido poder provocar novamente a disperso do slido, devido ao
movimento brusco ocasionado no lquido.
Lavagem do Precipitado
Mesmo aps a remoo do lquido sobrenadante, todos os precipitados contero ainda uma
pequena quantidade de soluo. O precipitado pode tambm absorver ons da soluo em sua
superfcie. Para remover esses ons e melhorar a pureza do precipitado, ele deve ser lavado. O
solvente de lavagem usualmente gua, mas algumas vezes vantajoso lav-lo com uma soluo
muito diluda do reagente usado para a precipitao.
Os cloretos do primeiro grupo de ctions, por exemplo, so lavados com cido clordrico muito
diludo, porque sua solubilidade mais baixa na presena do on cloreto. A lavagem efetuada
adicionando-se o lquido ao precipitado e utilizando um basto de vidro para desagregar o
precipitado e dispers-lo no lquido. Aps a centrifugao o lquido de lavagem pode ser adicionado
primeira soluo se contiver quantidade aprecivel de ons, ou pode ser abandonado.
Como regra geral mais eficiente lavar o precipitado com duas pequenas pores de lquido de
lavagem do que apenas uma poro de maior volume.
Medidas de Quantidade
As quantidades de solues so medidas em gotas ou mililitros. Uma gota padro corresponde a
0,05 mL, desse modo 20 gotas correspondem a um mililitro. Na maioria das vezes suficiente supor
que os conta-gotas usados liberem gotas desse tamanho. O volume de uma gota pode variar no
apenas com as dimenses do conta-gotas, mas com o reagente, praticamente ignoramos tais
variaes. Quando se requer uma medida mais precisa de volume, usam-se pipetas capilares
calibradas.
As quantidades de slidos so convenientemente medidas com uma balana analtica de
sensibilidade de 10 mg (0,01 g ou 0,1 cg). Essa sensibilidade satisfatria para a maioria do
trabalho. Pese por diferena: pese primeiro um tubo de ensaio e em seguida pese-o contendo a
amostra. Quando a medida exata de uma quantidade no importante, pode-se usar uma esptula.
Dissoluo de Amostras
Aqui, so consideradas apenas as situaes mais simples que possuem as amostras
desconhecidas. O solvente mais desejvel a gua. Teste a solubilidade de uma pequena
quantidade (menos que 20 mg) em gua. Se a amostra no se dissolver rapidamente
temperatura ambiente depois de agitar adequadamente, ento experimente aquecer por alguns
minutos em banho-maria. Adicione mais gua se as primeiras gotas parecerem dissolver um pouco
a amostra, mas no toda. Caso a amostra no se dissolva em gua, teste sua solubilidade em cido
ntrico 6 mol/L. Espere um pouco para que a amostra se dissolva em cido. Alguns sais se
hidrolisam extensivamente em gua formando precipitados. Muitas vezes mais fcil dissolv-los
diretamente em cido do que tentar dissolver o precipitado que se forma por hidrlise.
cidos concentrados e gua rgia (3:1 HCl:HNO3) podem algumas vezes serem usados com
vantagem, mas devem ser evitados, se possvel, pois o excesso de cido teria que ser neutralizado
ou removido por evaporao. Alguns sais so notavelmente insolveis em cidos concentrados.

Evaporao de Solues
Os recipientes mais adequados para evaporao de alguns mililitros de uma soluo so as
cpsulas. Micros cadinhos tambm podem ser usados para evaporao de algumas gotas.
Bqueres pequenos (5 ou 10 mL) tambm podem ser usados para evaporao, mas no devem ser
aquecidos diretamente na chama.
Evaporaes devem ser conduzidas de modo que o material no se perca por projees.
Usualmente no desejvel superaquecer um resduo por evaporao completa, pois ele muitas
vezes voltil ou muda para uma forma menos solvel.
Sendo assim, durante uma evaporao em que se utiliza cpsula, mantenha os ingredientes
sob agitao circular para mant-los sempre midos, pois o centro do material seca primeiro. Antes
de atingir a completa secura, retire a cpsula da chapa e deixe o calor do prprio recipiente
completar a evaporao, isso evitar o superaquecimento.
Teste de acidez do meio

Quando for necessrio testar a acidez do meio, nunca se deve introduzir o papel indicador na
soluo a ser testada, pois ir contamin-la com o indicador e possivelmente com fibras de
papel. Outra inconvenincia ocorre quando se tem uma soluo de somente algumas gotas.
Obviamente, o papel indicador ir absorver uma parte da soluo, que ser perdida. O
procedimento correto para usar o papel indicador ser introduzir um basto de vidro na soluo,
retir-lo cuidadosamente do tubo, e toca-lo no papel indicador. Quando se remover o basto, deve-
se faz-lo com muito cuidado, sem toc-lo nas paredes internas do tubo, na qual pode existir algum
cido ou base livre, o que poder dar uma indicao errada do pH da soluo.

08. REAES QUMICAS
MATERIAIS E REAGENTES
Tubos de ensaio / Estante para tubos de ensaio / Pina de madeira / Pina metlica ou tenaz
Bico de Bunsen / Tela de amianto e trip / Cpsula de porcelana / Pisseta com gua destilada
Basto de vidro / Papel indicador universal (pH faixa de 0 14) / Prego previamente lixado
Fita de Mg / Sulfato de cobre II 0,1 mol/L / Sulfato de zinco 0,1 mol/L
Cloreto de brio 0,1 mol/L / Cloreto de ferro III 0,1 mol/L / Ferrocianeto de potssio 0,1 mol/L
Zinco em p ou em grnulos / cido clordrico 10% / Cloreto de sdio 0,1 mol/L
cido clordrico 0,2 mol/L / Nitrato de prata 0,1 mol/L / Nitrato de alumnio 0,2 mol/L
Hidrxido de amnio 30% / Sulfato de sdio 0,1 mol/L / cido ntrico 1 mol/L
Acetato de sdio slido / Nitrato de ferro III 1 mol/L / Tiocianato de potssio 1 mol/L
cido actico 1 mol/L / Acetato de sdio 0,2 mol/L./ Hidrxido de amnio 1 mol/L
Cloreto de amnio 0,2 mol/L / cido clordrico 0,1 mol/L / Hidrxido de sdio 0,1 mol/L
Cloreto de amnio 0,1 mol/L / Bicarbonato de sdio 0,1 mol/L / Carbonato de sdio 0,1 mol/L
OBJETIVOS
Desenvolver a capacidade de observar e coletar dados experimentais, correlacionando-os.
Utilizar tabelas na resoluo de problemas de laboratrio.
Realizar algumas reaes qumicas para entender a tcnica laboratorial.
Escrever as equaes correspondentes para fortalecer o domnio do tema.
Preparar e observar sistemas cido-base em equilbrio.
Verificar os efeitos da variao de concentrao sobre a posio do equilbrio.
FUNDAMENTOS TERICOS
A matria encontra-se em permanente transformao. Certas transformaes conduzem a
variaes drsticas na composio qumica das espcies, por meio de ruptura e formao
de ligaes interatmicas, quase sempre acompanhadas de trocas energticas com o ambiente.
So transformaes geralmente descritas atravs de equaes qumicas e recebem a denominao
especfica de reaes qumicas.
Uma reao qumica ocorre quando certas substncias se transformam em outras. Para que isso
possa acontecer, a ligao entre tomos e molculas deve ser rompida e deve ser restabelecida de
outra maneira.
Como estas ligaes podem ser muito fortes, energia, geralmente na forma de calor, necessria
para iniciar a reao. As novas substncias possuem propriedades diferentes das substncias
originais (reagentes).
Como a ocorrncia de uma reao qumica indicada pelo aparecimento de novas substncias (ou
pelo menos uma) diferentes das que existiam antes, quando as substncias reagem, s vezes
ocorrem fatos bastante visveis que confirmam a ocorrncia da reao e dentre eles,
podemos destacar:
desprendimento de gs ou luz, mudana de colorao, liberao de odor, formao de precipitados
etc.
As reaes qumicas no ocorrem somente nos laboratrios, mas, em toda a parte e a todo o
momento.
Oxidao e reduo so exemplos destes tipos de reaes que ocorrem em nosso dia-a-dia.
Transformaes de estado como, por exemplo, fuso, ebulio, sublimao, condensao e
solidificao, tambm envolvem ruptura e formao de ligaes, porm estas no alteram a
composio qumica das espcies. Neste caso, as ligaes rompidas ou formadas so ligaes
intermoleculares ou, mais genericamente, interpartculas enquanto, nas reaes qumicas, so
rompidas e/ou formadas ligaes intramoleculares ou intrapartculas (partculas, no caso, podem
ser molculas ou ons).
Nesta aula prtica, voc efetuar reaes envolvendo substncias em soluo aquosa (reaes por
via mida) e substncias no dissolvidas em solventes (reaes por via seca) e poder propor
algumas generalizaes a respeito da ocorrncia de reaes em soluo.

Quando um slido inico dissolvido em um lquido (geralmente gua), as interaes com o

solvente conduzem formao de ons solvatados, com caractersticas bastante distintas das
exibidas no retculo inico. Inmeros fatores influem na estabilidade dos ons em soluo. Quando
os compostos inicos so pouco solveis, a concentrao de seus ons, na soluo, baixa. Assim,
quando pelo menos um desses ons introduzido na soluo em quantidades mais altas do que as
produzidas normalmente pela dissoluo parcial do sal, o que se verifica uma rpida associao
do mesmo com o contra-on pr-existente na soluo, formando o composto pouco solvel. Essas
reaes so chamadas de precipitao.
Muitos compostos covalentes so capazes de produzir ons em soluo, de maneira semelhante
aos compostos inicos. Os cidos e as bases fracas so exemplos tpicos destes compostos.
Quando a extenso em que ocorre a ionizao baixa, os compostos so ditos pouco dissociados.
Neste caso, a mistura de quantidades excessivas desses ons em soluo sempre acompanhada
de sua rpida associao, formando o produto pouco dissociado. Produtos pouco dissociados
podem ser gua, cidos e bases fracos e complexos .
Ao lado das reaes de associao ou de combinao acima discutidas (tambm
denominadas metatticas), os ons, tomos e molculas podem perder ou ganhar eltrons,
oxidando-se ou reduzindose, respectivamente. Estas transformaes exigem sempre a presena
simultnea de um doador e de um receptor de eltrons e so denominadas reaes de oxirreduo
Equao Qumica
A equao qumica a forma de se descrever uma reao qumica. Smbolos e nmeros so
utilizados para descrever os nomes e as propores das diferentes substncias que entram nestas
reaes. Os reagentes so mostrados no lado esquerdo da equao e os produtos no lado direito.
No criada e nem destruda matria em uma reao, os tomos somente so reorganizados de
forma diferente, por isso, uma equao qumica deve ser balanceada: o nmero de tomos na
esquerda precisa ser igual ao nmero de tomos da direita.
Exemplo de uma Equao Qumica no equilibrada:
H2 + Cl2 HCl
Exemplo de uma Equao Qumica equilibrada:
H2 + Cl2 2HCl
Oxidao e Reduo
Oxidao e reduo so exemplos destes tipos de reaes que ocorrem em nosso dia-a-dia. A
oxidao pode ocorrer em trs circunstncias: quando se adiciona oxignio a substncia, quando
uma substncia perde hidrognio ou quando a substncia perde eltrons. Quando o magnsio
queima no ar, o metal se transforma em cinza medida que vai ganhando oxignio e se torna
oxidado. Essa cinza o xido de magnsio.
A reduo, por sua vez, o inverso e ocorre tambm de trs maneiras: quando uma substncia
perde oxignio, quando ganha hidrognio ou quando ganha eltrons. Quando o xido de Cobre
(negro) colocado em aparelhagem apropriada (cmara) para reduo do xido de Cobre, o Gs
Hidrognio entra em contato com o xido de Cobre superaquecido e como resultado ele perde
oxignio e vai aos poucos tornando-se rosa, pois, est sendo reduzido a Cobre.
Reao Redox
Sabe-se que oxidao e reduo ocorrem juntas na mesma reao qumica. Esse fenmeno recebe
o nome de reao redox (ou de oxirreduo). Algumas dessas reaes so muito teis para a
indstria. O ferro, por exemplo, extrado pela combinao do minrio de ferro com o monxido de
carbono, num alto-forno. Nessa reao, o minrio perde oxignio para formar o ferro e o CO recebe
oxignio para formar o CO2. A ferrugem um dos resultados de uma reao redox, na qual o ferro
se oxida e forma o xido de ferro (ferrugem), e o oxignio do ar reduzido.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1. EVIDNCIAS DE REAES QUMICAS

As experincias de Evidncias de Reaes Qumicas sero fundamentadas em trs casos de
reaes:
sntese ou formao, deslocamento ou simples troca e de dupla troca ou dupla substituio.
Geralmente estes experimentos so muito rpidos e podem ser realizados em simples tubos de
ensaio, sem a necessidade de utilizao de controle de temperatura ou tempo da reao.
Mas vale ressaltar que as observaes experimentais ficaro limitadas a: nmero de fases
(homogeneidade ou heterogeneidade), desprendimento de gs, desprendimento de luz, mudana
de colorao, liberao de odor e formao de precipitados.
Trs exemplos de experimentos para se verificar as Evidncias de Reaes Qumicas:
1.1. Colocar em um tubo de ensaio 2 mL de soluo de sulfato de cobre II 0,1 mol/L ou sulfato de
zinco 0,1 mol/L e juntar 2 mL de soluo de cloreto de brio 0,1 mol/L.
Observar e anotar evidncias da reao.
1.2. Colocar em um tubo de ensaio 2 mL de soluo de cloreto de ferro III 0,1 mol/L e adicionar uma
gota de ferrocianeto de potssio 0,1 mol/L.
1.3. Colocar uma pequena poro de zinco em p ou em grnulos em um tubo de ensaio e

acrescentar 3 mL de cido clordrico 10%. Aproximar da boca do tubo de ensaio uma chama de um
palito de fsforo.
Pesquisar sobre as explicaes qumicas das reaes ocorridas e escrever as equaes envolvidas.
REAES ONDE SE FORMAM PRODUTOS POUCO SOLVEIS
.1. Coloque, num tubo de ensaio, 2-3 gotas de soluo de cloreto de sdio 0,1 mol/L ou cido
clordrico 0,2 mol/L e observe o seu aspecto. Adicione 1 gota de soluo de nitrato de prata 0,1
mol/L.
Guarde este tubo e examine-o aps 30 minutos.
Anote a sua observao.
Escreva a equao qumica que representa este processo na forma completa e na forma inica.
.2. Adicione, em um tubo de ensaio, 2-3 gotas de soluo aquosa de nitrato de alumnio 0,2 mol/L.
Aps isto, coloque, gota a gota, soluo de hidrxido de amnio 30%, agitando o tubo aps cada
adio.
Deixe de adicionar hidrxido de amnio quando observar mudana do sistema. Anote as
suas observaes e tente justific-las.
.3. Coloque, num tubo de ensaio, algumas gotas de soluo de cloreto de brio 0,1 mol/L e adicione
gotas de soluo de sulfato de sdio 0,1 mol/L ou sulfato de zinco 0,1 mol/L. Observe e interprete o
que ocorre no sistema.

REAES ONDE SE FORMAM PRODUTOS POUCO DISSOCIADOS
3.1. Coloque 5 gotas de cido ntrico 1 mol/L num tubo de ensaio. Dobre o volume obtido com gua
destilada e agite a soluo com o auxlio de um basto de vidro.
Determine, atravs de um papel indicador, o carter cido-bsico da soluo. Marque o valor obtido
e conserve o contedo do tubo. Escreva equao ocorrida no sistema em estudo.
3.2. soluo obtida em 3.a, adicione uma pequena poro de acetato de sdio slido. Agite bem o
tubo at dissolver o sal e determine novamente o carter cido-bsico desta mistura. Compare
com o resultado obtido na experincia anterior, procurando sentir o odor que deve se desprender
da mistura recentemente preparada. Use as Tabelas para justificar, teoricamente, a formao
do produto, escrevendo as equaes qumicas que representam as transformaes observadas no
sistema. Anote as suas observaes. Escreva equaes ocorridas no sistema em estudo.
3.3. Coloque uma pequena poro de acetato de sdio slido em um tubo de ensaio. Adicione gua,
agitando at dissolver. Determine o carter cido-bsico da soluo, utilizando papel indicador.
Observe e interprete seus resultados. Escreva as equaes qumicas que representam as
transformaes ocorridas no sistema.
- REAES EM QUE SE FORMAM PRODUTOS COMPLEXOS
4.1. Coloque em um tubo de ensaio 10 gotas de soluo de sulfato de cobre II 0,1 mol/L. Adicione a
este tubo, aos poucos e sob agitao, hidrxido de amnio 30%.
Anote a mudana no aspecto da soluo comparando o sistema antes e depois da adio da base.
Escreva a equao qumica que representa esta transformao.
4.2. Coloque em um tubo de ensaio 4 gotas de soluo de nitrato de ferro III 1 mol/L e dobre o
volume com gua destilada. Junte 2 gotas de tiocianato de potssio 1 mol/L e agite. Observe o que
ocorre e anote suas consideraes.
Escreva a equao qumica que representa a transformao ocorrida no sistema.
REAES ONDE OCORREM TRANSFERNCIAS DE ELTRONS
5.1. Coloque em um tubo de ensaio um pouco de soluo de sulfato de cobre II 0,1 mol/L e um
prego previamente lixado. Observe aps algum tempo.
Escreva a equao que representa esta reao.
5.2. Apanhe uma fita de Mg, previamente lixada, de aproximadamente 3 cm de comprimento e
coloque sobre uma tela de amianto de forma que cerca de 1 cm fique fora do amianto e o resduo
gerado possa a ser recolhido numa cpsula de porcelana. Acenda o bico de Bunsen e aproxime a
chama da fita. Ao se iniciar a reao, apague o bico. Observe o que ocorre. Coloque gua
no resduo da cpsula, homogeneze bem at dissolver e teste o pH da soluo com papel
indicador universal. Escrevas as equaes ocorridas nesses ensaios.
Cuidado: temperatura proveniente da reao bastante alta.

09. REAES DE EQUILBRIOS CIDO-BASE
Observao: Trabalhe sempre com 2 a 3 mL de soluo nos tubos de ensaio.
6.1. Efeito do on comum em equilbrio de dissociao de cido fraco:

Coloque, em dois tubos de ensaio, um pouco de soluo de cido actico 1 mol/L. Com papel
indicador universal, determine o pH desta soluo. Anote o valor do pH. Verifique o pH aps adio
a um dos tubos de 2 a 3 mL de gua destilada e, ao outro tubo, igual volume de soluo de acetato
de sdio 0,2mol/L.
6.2. Efeito do on comum em equilbrio de dissociao de base fraca:
Coloque, em dois tubos de ensaio, um pouco de soluo de hidrxido de amnio 1 mol/L e mea o
pH com papel indicador universal. Anote o valor do pH. Verifique o que ocorre no pH quando
adicionando a um dos tubos 2 a 3 mL de gua destilada e, ao outro tubo, igual volume de soluo
de cloreto de amnio 0,2 mol/L.
6.3. Estudo de soluo tampo:
Misture solues de cido actico 1 mol/L e acetato de sdio 0,2 mol/L, de modo a ficarem com
concentraes prximas na soluo resultante, cujo volume final deve ser 6 a 10 mL e mea o seu
pH com papel indicador universal. Divida esta soluo em dois tubos de ensaio. Verifique o efeito da
adio de 2 3 gotas de HCl 0,1 mol/L num tubo e 2-3 gotas de NaOH 0,1 mol/L no outro tubo.
Compare com o efeito da adio de HCl e NaOH, separadamente, sobre gua destilada em termos
de pH usando papel indicador universal.
6.4. pH de solues de sais:
Verifique com papel indicador universal o pH de solues dos seguintes sais: cloreto de amnio,
acetato de sdio, bicarbonato de sdio, carbonato de sdio e sulfato ou nitrato de alumnio.
1. Escreva as equaes representativas das reaes e dos equilbrios envolvidos.
2. Cite alguns produtos encontrados no comrcio, para uso cotidiano, que apresentam
caractersticas cidas ou bsicas e diga que substncias neles contidas so responsveis por
tais caractersticas.

SOLUBILIDADE DE SAIS EM GUA
CORES DE ALGUMAS SOLUES AQUOSAS

CORES DE ALGUNS ONS COMPLEXOS (EM SOLUO)
FORA DE CIDOS E DE BASES

REAES DOS CTIONS DO GRUPO DA PRATA ...
Constituem este grupo os seguintes ctions: Ag+, Hg22+ e Pb2+. Esses ons so precipitados como
cloretos insolveis pela adio de um pequeno excesso de HCl diludo, da o grupo ser conhecido
como grupo do cloreto insolvel. Nenhum dos outros ctions considerados neste estudo sistemtico
formam precipitados nesta condio, de modo que os ons deste grupo so separados e
identificados primeiro na anlise de um grupo geral de ctions. Os ons cobre (I), ouro (I) e Tlio (I)
tambm podem ser includos neste grupo, pois formam cloretos insolveis, porm no so
comumente encontrados.
PRECIPITAO DO GRUPO
As solubilidades dos cloretos de prata e de mercrio (I) so muito baixas e estes sais podem ser
precipitados, quase completamente, mediante adio de um pequeno excesso de cido clordrico
soluo de ctions. O cloreto de chumbo muito mais solvel, s precipitando se a
concentrao do on Pb2+ for elevada. Portanto, bastante chumbo deixado em soluo para
precipitar como sulfeto de chumbo com o 2 grupo de ctions.
Solubilidade dos cloretos do grupo da prata em gua.
O cido clordrico preferido para a precipitao do grupo por no introduzir ctions (tais como
Na+, K+)que devero ser identificados mais adiante no curso da anlise, e porque cria e/ou mantm
uma acidez
na soluo. As equaes inicas da precipitao dos cloretos insolveis so:
Ag+(aq)+ Cl-(aq) AgCl(s)
Hg22+(aq) + 2Cl-(aq) Hg2Cl2(s)
Pb2+(aq) + 2Cl-(aq) PbCl2(s)
A soluo deve estar suficientemente cida com HCl para prevenir a precipitao dos oxicloretos de
bismuto (III) e antimnio (III), ambos brancos e insolveis em meio aquoso.
Bi3+(aq) + Cl-(aq) + H2O(l) BiOCl(s) + 2H+(aq)
Sb3+(aq) + Cl-(aq) + H2O(l) SbOCl(s) + 2H+(aq)
Alm do mais, o excesso de ons cloreto assegura uma precipitao mais completa dos cloretos
deste grupo devido reduo de suas solubilidades pelo efeito do on comum. Entretanto, um
grande excesso do cido deve ser evitado para que no haja redissoluo do precipitado devido
formao de cloro complexos solveis, fracamente dissociados, com o excesso de ons cloreto.

SEPARAO E IDENTIFICAO DO CHUMBO
O precipitado resultante da separao dos ctions do grupo da prata constitudo por uma mistura
de AgCl, Hg2Cl2 e PbCl2. Dos ons deste grupo o chumbo separado primeiro levando em
considerao o aumento da solubilidade do PbCl2 com a elevao da temperatura. Como
demonstrado atravs da Tabela, todos os cloretos deste grupo tornam-se mais solveis com o
aumento da temperatura, mas o efeito s pronunciado no caso do PbCl2. Enquanto a 100oC, 1
mL de gua dissolve apenas 0,0021 mg
de AgCl, a quantidade de PbCl2 que se dissolver em 1 mL de gua e a 100oC ser superior a 30
mg.
Como a solubilidade do AgCl e Hg2Cl2 ainda muito baixa em temperatura elevada, estes dois
cloretos no podem ser detectados pelos mtodos da anlise qualitativa. Assim, a gua quente
dissolve apenas o PbCl2 slido.
PbCl2(s) Pb2+(aq) + 2Cl-(aq)
Como o AgCl e o Hg2Cl2 so insolveis em gua quente, esta diferena constitui a base
para a separao dos ons chumbo dos ons prata e mercrio (I).
O cloreto de chumbo solvel em gua quente ou mesmo como precipitado em gua fria facilmente
convertido pelo on cromato, no cromato de chumbo menos solvel e de cor amarelo-
brilhante, confirmando a presena do chumbo.
PbCl2(s) + CrO42(aq)- PbCrO4(s) + 2Cl-(aq) K = 8.10 10

O chumbo tambm pode ser identificado por meio do on sulfato. Forma-se um precipitado branco
de sulfato de chumbo.
Pb2+(aq) + SO42-(aq) PbSO4(s)
SEPARAO E IDENTIFICAO DO MERCRIO (I)
O resduo proveniente da extrao com gua quente pode ser cloreto de prata ou de mercrio (I) ou
uma mistura de ambos. Estes dois slidos diferem na reao com a amnia. O AgCl solvel em
amnia. O Hg2Cl2 reage com a amnia para formar uma mistura de Hg e HgNH2Cl, ambos
insolveis. Este fato a base para a separao dos ons prata dos ons mercrio (I).
A reao da amnia com o AgCl slido forma o on complexo solvel, diaminprata, Ag(NH3)2+, que

incolor em soluo aquosa.
AgCl(s) + 2NH3(aq) Ag(NH3)2+(aq) + Cl-(aq)
O Hg2Cl2 sofre auto-oxidao-reduo (desproporcionamento) na presena de amnia em excesso.

Isto produz mercrio metlico finamente dividido, que negro, e aminocloreto de mercrio (II),

HgNH2Cl,branco.
Hg2Cl2(s) + 2NH3(aq) Hg(l) + HgNH2Cl(s) + NH4+(aq) + Cl-(aq)
A formao do resduo preto , em geral, uma indicao suficiente da presena de mercrio (I) na
amostra original.
IDENTIFICAO DA PRATA
A presena do on prata confirmada acidificando com cido ntrico a soluo amoniacal resultante
da separao do mercrio (I). A amnia que se encontra em equilbrio com os ons diaminprata
convertida no on amnio pelos ons H+ do cido, deslocando o equilbrio de dissociao do
complexo para a direita, e os ons prata ento se combinam com os ons cloreto da soluo para
formar cloreto de prata, branco.
Quando o mercrio encontra-se presente em grande quantidade, pequenas quantidades de on

prata podem ser perdidas pela reduo do cloreto de prata a prata metlica, prejudicando sua
identificao.
2AgCl(s) + 2Hg(l) 2Ag(s) + Hg2Cl2(s)
Se o teste da prata indefinido ou negativo, a prata deve ser investigada no resduo negro do
tratamento
com amnia. Este resduo dissolvido em gua rgia, que converte a prata em cloreto de prata.
Ag(s) + Cl-(aq) + NO3-

ou, com excesso de cloreto, no on dicloroargentato, AgCl2-.
AgCl(s) + Cl-(aq) AgCl2-(aq)
O excesso dos cidos ntrico e clordrico removido por evaporao e reao:
3Cl-(aq) + NO3-(aq) + 4H+(aq) NOCl(g) + Cl2(g) + 2H2O(l)
Quando a soluo residual diluda em gua, a dissociao do AgCl2- aumenta e o cloreto de

prata reprecipita:
AgCl2-(aq) AgCl(s) + Cl-(aq)

A gua rgia tambm dissolve a parte de mercrio do resduo negro:
Observaes:
Chumbo, Pb: caractersticas analticas do Pb2+.

O chumbo um metal cinza azulado com uma alta densidade (11,48 g mL-1). Dissolve-se
facilmente em soluo de concentrao mdia de cido ntrico (8mol/L), produzindo os ons chumbo
(II).
3Pb(s) + 8NO3-(aq) + 8H+(aq) 3Pb2+(aq) + 6NO3-(aq) + 2NO(g) + 4H2O(l)
Na seqncia desta reao, o gs incolor NO oxida-se no ar dando NO2, vermelho.

Para o estudo das reaes, podem ser utilizadas as solues de nitrato de chumbo ou acetato de
chumbo, ambas so fontes dos ons chumbo (II).
As principais reaes:
1- cido clordrico diludo (ou cloretos solveis): forma-se um precipitado branco (cloreto de
chumbo) em soluo fria e no muito diluda:
Pb2+(aq) + 2Cl-(aq) PbCl2(s)
O precipitado pode ser tratado com gua quente na qual apresenta certa solubilidade (33,4 g L-1 a
100C contra 9,9 g L-1 a 20C).
Ele tambm solvel em cido clordrico concentrado ou cloreto de potssio concentrado, formando
ons tetracloroplumbato (II) ([PbCl4]2-):
PbCl2(s) + 2Cl-(aq) [PbCl4]2-(aq)
Se o precipitado for lavado aps decantao e sifonao e se adicionar amnia diluda, no se

observar qualquer alterao (diferena dos ons mercrio (I) ou prata), embora ocorra uma reao
de precipitao concorrente, formando-se o hidrxido de chumbo:
-(aq)
2- cido sulfrico diludo (ou sulfatos solveis): forma-se um precipitado branco de sulfato de
chumbo:
Pb2+(aq) + SO42-(aq) PbSO4(s)
O precipitado insolvel em excesso de reagente. A quente, ele solvel em cido

sulfrico concentrado formando o hidrogenossulfato de chumbo (HSO4-). O sulfato de chumbo
tambm solvel em solues concentradas de acetato de amnio 10 mol/L ou tartarato de amnio 6
mol/L, na presena de amnia, formando os ons tetracetatoplumbato (II) ([Pb(CH3COO)4]2-) e
ditartaroplumbato (II)

([Pb(C4H4O6)2]2-). Na presena de carbonato de sdio, ele convertido em carbonato de

chumbo.
3- Cromato de potssio em soluo neutra de cido actico ou de amnia: forma-se um precipitado

amarelo de cromato de chumbo:
Pb2+(aq) + CrO42(aq)- PbCrO4(s)
Ele dissolvido em cido ntrico ou hidrxido de sdio. Ambas as reaes so reversveis utilizando
amnia ou cido actico nestes equilbrios e fazendo o cromato de chumbo precipitar quando
favorecer a sua formao.
4- Iodeto de potssio: precipitado amarelo de iodeto de chumbo:
Pb2+(aq) + 2I-(aq) PbI2(s)
A soluo mais concentrada de iodeto de potssio (6mol/L) dissolve o precipitado e forma

ons tetraiodoplumbato (II) ([PbI4]2-). Ele moderadamente solvel em gua fervente, dando uma
soluo
incolor, da qual se separa por resfriamento, formando lminas amarelo-douradas. Um excesso
de soluo de iodeto de potssio (6 mol/L) dissolve o precipitado que pode reaparecer por diluio
do meio.
Observaes: Produtos de anlise mais comuns contendo chumbo so: Ligas metlicas (solda,
fusveis,projteis), canos, munio, baterias, minrios (galena-PbS, cerusita-PbCO3, anglesita-
PbSO4),inseticidas, vernizes, esmaltes, tintas (zarco), antidetonante da gasolina [Pb(C2H5)4],
recobrimento de cabos telefnicos, chapas contra radiaes...
Mercrio, Hg: caractersticas analticas do (Hg22+).
O mercrio um metal branco prateado, lquido nas temperaturas normais e apresenta um

peso especfico de 13,534 g mL-1 a 25C. No atacado pelo cido clordrico ou pelo cido
sulfrico 2mol/L,
mas reage prontamente com o cido ntrico. A frio e em concentrao mdia de cido ntrico
(8mol/L),com um excesso de mercrio produz ons mercrio (I)
6Hg(s) + 8NO3-(aq) + 8H+(aq) 3Hg22+(aq) + 6NO3-(aq) + 2NO(g) + 4H2O(l)
e com excesso de cido ntrico concentrado a quente, formam-se ons de mercrio (II)
3Hg(s) + 8NO3-(aq) + 8H+(aq) 3Hg2+(aq) + 6NO3-(aq) + 2NO(g) + 4H2O(l)
O cido sulfrico concentrado, a quente, tambm dissolve o mercrio. Se o mercrio estiver em

excesso, sero obtidos ons mercrio (I) e se o cido estiver em excesso, sero os ons mercrio
(II).
Para o estudo das reaes, pode ser utilizada a soluo de nitrato de mercrio (I), fonte dos ons
mercrio (I).

10.VOLUMTRIA
Os processos volumtricos constituem a anlise qumica quantitativa denominada

volumetria ou anlise volumtrica.
Nesta anlise, deve reagir um volume conhecido da soluo-problema com uma soluo-
padro conveniente.
Em seguida, determina-se com o maior rigor possvel o volume da soluo-padro, o qual deve
ser exatamente o necessrio para reagir com o volume conhecido da soluo-problema.
Clculo da volumetria
Na volumetria, como tambm chamada a anlise volumtrica os clculos baseiam-se no

principio da equivalncia, ou seja, equivalente reage com equivalente. Portanto, ao completar-se a
reao adiciona-se um volume da soluo-padro que tenha o mesmo nmero de equivalentes da
soluo problema.
Podemos proceder aos clculos utilizando a equao da reao qumica balanceada e os valores de
concentrao medidos em mol/L
A (soluo-problema) e B (soluo-padro) so reagentes/ C e D so produtos. Assim
temos:
Sendo:
VOLUMETRIA CIDO-BASE OU DE NEUTRALIZAO
A volumetria de neutralizao ou volumetria cido-base um mtodo de anlise baseado na reao

entre os ons H3O+ e OH-.
H3O+ + OH- 2H2O
cuja extenso e governada pelo produto inico da gua.

primeira vista pode-se pensar que a reao entre quantidades equivalentes de um cido e de
uma base resultaria sempre em uma soluo neutra. Entretanto isto no verdade, por causa dos
fenmenos de hidrolise que acompanham as reaes entre cidos fortes e bases fracas ou cidos
fracos e bases fortes.
Alm disso, a deteco do ponto final na volumetria cido-base pode se tornar difcil devido a
efeitos tamponantes gerados no meio reagente, que podem prejudicar a ao dos indicadores.
Estas caractersticas dos sistemas cido-base devem ser bem conhecidas e estar sob controle
durante a realizao de uma anlise por neutralizao.
Preparao e padronizao de uma soluo de NaOH 0,01 mol L-1
O hidrxido de sdio no um padro primrio porque sempre contm uma certa quantidade
indeterminada de gua e de Na2CO3 adsorvida no slido. Por esta razo necessrio preparar uma
soluo de NaOH de concentrao prxima daquela desejada e determinar a sua concentrao real
atravs de titulaes contra amostras de um padro primrio. O procedimento a ser seguido
consiste em pesar aproximadamente 0,21 g de NaOH em pastilhas e dissolv-las em gua destilada
previamente fervida e resfriada. A soluo ento diluda at cerca de 500,0 mL e armazenada em um
frasco plstico.
Para a padronizao desta soluo usam-se amostras de ftalato cido de potssio (biftalato de
potssio, C6H4(COOH)(COOK)), seco em estufa por 1-2 horas a 110C. Pesam-se exatamente, por
diferena, duas ou mais amostras de 0,03 a 0,035 g (anotando at 0,1 mg) de sal e transfere-se
cada uma delas para um erlenmeyer de 250 mL, ao qual so adicionados cerca de 25 mL de gua
destilada. Agita-se com cuidado at a dissoluo total da substncia e titulam-se separadamente as
amostras com a soluo de NaOH preparada, usando-se duas gotas de soluo de fenolftalena
como indicador. O aparecimento de uma leve colorao rosada que perdura por cerca de 30
segundos indica o ponto final da titulao. Calcula-se, ento, atravs dos dados experimentais
obtidos, a concentrao da soluo de NaOH, em mol L-1.

Preparao e padronizao de uma soluo de HCl 0,01 mol L-1
O cido clordrico tambm no um padro primrio e por isso torna-se necessrio

-1
padroniz-lo. Sabe-se que o cloridreto (HCl gasoso) tem uma massa molar de 36,5 g mol e que
uma soluo saturada deste gs fornece uma soluo a 35,6% (m/m) de HCl, com uma densidade d
= 1,18 g mL-1. Tendo-se conhecimento destes dados, calcula-se que cerca de 0,45mL (medidos
com uma proveta) desta soluo saturada (HCl, 12 mol L-1) devem ser tomados e diludos a 500mL
para se obter uma soluo aproximadamente 0,01 mol L-1 do referido cido.
A padronizao desta soluo feita com carbonato de sdio (padro primrio) previamente
aquecido a 270C < T < 300C por 1 hora. O procedimento a ser seguido na prtica consiste em
pesar, por diferena, 0,02 a 0,025 g (anotando at 0,1 mg) do sal tratado termicamente, transferir a
amostra pesada para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 25 mL de gua destilada, duas gotas de
vermelho de metila 0,1% (m/V). Titular at a viragem para colorao rsea. Aquecer a ebulio, para
eliminar o gs carbnico. Esfriar e prosseguir a titulao. Repetir essa operao at colorao
rsea persistente. Com os dados obtidos, calcular a concentrao em mol.L-1 da soluo de HCl.
Determinao de cido actico em vinagre
O cido actico um cido fraco tendo um Ka de 1,8x10-5. ele amplamente usado em

qumica industrial na forma de cido actico glacial (densidade de 1,053 e 99,8% m/m) ou em
solues diferentes concentraes. Na indstria alimentcia consumido como vinagre, que uma
soluo diluda do cido actico glacial (3,5 a 8% m/V).
PROCEDIMENTO:
Uma alquota de 10,0 mL de vinagre cuidadosamente pipetada e transferida para um balo

volumtrico de 100 mL e diludo at o menisco com gua destilada. Uma alquota de 25,0 mL
removida do balo, com uma pipeta calibrada, e transferida para um elermeyer de 250 mL.
Adiciona-se aproximadamente 40 mL de gua e 3 a 5 gotas de fenolftalena. A mistura
cuidadosamente titulada com uma soluo de uma leve colorao cor de rosa que persista por 30
segundos.

Calcula-se a concentrao do cido actico no vinagre expressando o resultado em mol.L-1 e

tambm em gramas de cido actico por mL de vinagre.
Anlise de leite de magnsia
Amostras de leite de magnsia Phillips podem ser facilmente conseguidas em farmcias ou

supermercados. Como esta marca contm um teor significativamente acima dos 7% (m/v) de
Mg(OH)2, ela pode ser diluda com gua destilada para preparar vrias outras amostras com teores de
Mg(OH)2 ligeiramente diferentes, mas no se afastando muito dos 7% (m/v). A amostra
recebida deve ser de pelo menos 20 g de leite de magnsia comercial.
Lava-se, seca-se e pesa-se um erlenmeyer de 250mL (anotando at mg em balana analtica).

Agita-se bem a amostra recebida e transfere-se rapidamente 5 a 6 g para cada o erlenmeyer. Pesa-se
novamente e por diferena anota-se a massa do leite de magnsia. Usando-se uma pipeta
volumtrica de 50 mL (aferida) ou uma bureta de 50 mL adicionam-se exatamente 50 mL da
soluo padro de cido clordrico 0,5 mol L-1 para o erlenmeyer. Agita-se para assegurar uma
reao completa. A amostra deve dissolver-se completamente. Se a soluo ficar turva ou restar
algum precipitado, isto indica que no foi colocada uma quantidade suficiente do cido clordrico.
Conseqentemente, deve-se adicionar uma quantidade extra, conhecida, do HCl.
A seguir, adicionam-se 3 a 4 gotas do indicador de vermelho de metila no erlenmeyer e titula-

-1
se o excesso do cido clordrico com a soluo padro de hidrxido de sdio 0,25 mol L , at o
aparecimento da cor amarela.
Calcula-se a % (m/m) do hidrxido de magnsio na amostra.
n[Mg(OH)2] = [n(HCl) n(NaOH)] e
%Mg(OH)2 = n[Mg(OH)2 . 58,34 g mol-1

massa amostra (gramas)
onde n a quantidade de matria de cada substncia envolvida.
VOLUMETRIA DE PRECIPITAO
Dentre os mtodos volumtricos de precipitao, os mais importantes so os que empregam

soluo padro de nitrato de prata. So chamados de mtodos argentimtricos e so usados na
determinao de haletos e de alguns ons metlicos. Nesta discusso apenas os mtodos de titulao de
cloretos sero considerados.
Baseados nos diferentes tipos de indicadores disponveis, existem trs mtodos distintos para

a determinao volumtrica de cloreto com ons prata:
1. formao de um slido colorido, como no mtodo de Mohr;
2. formao de um complexo solvel, como no mtodo de Volhard;
3. mudana de cor associada com a adsoro de um indicador sobre a superfcie de um

slido, como no mtodo de Fajans.
Mtodo de Mohr
Segundo o mtodo de Mohr para a determinao de cloretos, o haleto titulado com uma
soluo-padro de nitrato de prata usando-se cromato de potssio como indicador. No ponto final,
+
quando a precipitao do cloreto for completa, o primeiro excesso de ons Ag reagir com o
indicador ocasionando a precipitao do cromato de prata, vermelho.
2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 (s)

Como esta titulao usa as diferenas nos valores dos produtos de solubilidade do AgCl e
Ag2CrO4, muito importante a concentrao do indicador. Teoricamente o Ag 2CrO4 deveria
comear a precipitar no ponto de equivalncia. Neste ponto da titulao foi adicionada uma
quantidade de prata igual quantidade de cloreto em soluo, e conseqentemente, trata-se de uma
soluo saturada de cloreto de prata. Considerando-se que as concentraes dos ons Ag+ e Cl- em
soluo (em equilbrio com o slido AgCl) so iguais, fcil calcul-las a partir do valor do
produto de solubilidade:
Ag+ + Cl- AgCl (s)
[Ag+] [Cl-] = [Ag+]2 = 1,56 x 10-10
[Ag+] = [Cl-] = 1,25 x 10-5 mol L-1
Ento, a concentrao de ons prata no ponto de equivalncia igual a 1,25 x 10 -5 mol L-1.
Assim, a precipitao do Ag2CrO4 deve ocorrer quando a concentrao [Ag+] = 1,25 x 10-5 mol L-1.
Substituindo este valor na expresso do produto de solubilidade do Ag2CrO4:

11.Anlise Qumica Quantitativa
Experimento I
Determinao de gua Higroscpica
Introduo:
A determinao da umidade ou de gua higroscpica, a verificao da quantidade de gua presente em

determinado produto.
Para determinar essa umidade, pode-se utilizar do mtodo de anlise gravimtrica, que est baseada na
medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra.
Essa medida indireta se d atravs de clculos estequiomtricos, utilizando valores iniciais do peso da
amostra, e os valores finais do peso da amostra seca.
A anlise pode ser tanto de elementos qumicos isolados quanto espcies qumicas.
Os principais tipos de anlise gravimtrica so: a gravimetria por volatilizao e por precipitao qumica.
Objetivo:
Determinar o percentual de umidade de uma amostra de Sulfato de Cobre Pentahidratado por mtodo
indireto de gravimetria.
Materiais Utilizados:
1 bquer
1 esptula
Procedimento:
1 - Previamente, um bquer foi aquecido em uma estufa regulada entre 105C e 110C durante uma hora,
em seguida foi levado a um dissecador para ser esfriado at a temperatura ambiente.
2 - Com o auxlio de uma tesoura, o bquer foi levado e colocado dentro uma balana analtica, o peso
obtido foi aproximadamente 50,4080g .Depois de obtido o peso do bquer, a balana foi tarada para que
fosse possvel pesar o Sulfato de Cobre Pentahidratado.
3 - Foi acrescentado aos poucos, dentro do bquer, com a ajuda de uma esptula, aproximadamente
1,9903g de Sulfato de Cobre Pentahidratado.

4 - Aps a pesagem da amostra em questo, o bquer foi retirado da balana analtica, e esta foi tarada
novamente, o bquer ento foi levado at uma estufa que estava regulada entre 105C e 110C, e
permaneceu durante uma hora.
5 - Com uma tesoura, o bquer foi retirado da estufa e levado para o dissecador, durante
aproximadamente vinte minutos, para que sua temperatura retorne a ambiente.
6 - Depois de atingida a temperatura suficiente para se conduzir o bquer, ele foi retirado do dissecador
com a amostra seca, com a ajuda de uma tesoura e levado at uma balana analtica, o peso obtido foi de
51,8225g.
Resultado:
Peso Inicial do Bquer = 50,4080g
Peso Inicial da Amostra = 1,9903g
Peso Final ( Bquer + Amostra ) = 51,8225g
Peso da Amostra Seca = 0,5758g
Para determinar o percentual de umidade da amostra, foi utilizada a seguinte expresso:
U% = ( Pi Pf ) x 100% / PI
Onde Pi = 1,9903g ( peso inicial da amostra ); Pf = 0,5758g ( peso final da amostra ); U% ( percentual de
umidade da amostra ).
Substituindo: U% = ( 1,9903g 0,5758g ) x 100% / 1,9903g
U% = 71,07 %
Concluso:
O percentual de umidade de uma amostra de aproximadamente 1,9903g de Sulfato de Cobre

Pentahidratado de aproximadamente 71,07%.
Determinao de Ferro
Introduo:
O ferro (do latim ferrum) um elemento qumico, smbolo Fe, de nmero atmico 26 (26 prtons e 26
eltrons) e massa atmica 56 u. temperatura ambiente, o ferro encontra-se no estado slido. extrado
da natureza sob a forma de minrio de ferro que, depois de passado para o estgio de ferro-gusa, atravs
de processos de transformao, usado na forma de lingotes. Adicionando-se carbono d-se origem a
vrias formas de ao.
Este metal de transio encontrado no grupo 8B da Classificao Peridica dos Elementos. o quarto
elemento mais abundante da crosta terrestre (aproximadamente 5%) e, entre os metais, somente o
alumnio mais abundante.

um dos elementos mais abundantes do Universo; o ncleo da Terra formado principalmente por ferro e
nquel (NiFe). Este ferro est em uma temperatura muito acima da temperatura de Curie do ferro, dessa
forma, o ncleo da Terra no ferromagntico.
O ferro tem sido historicamente importante, e um perodo da histria recebeu o nome de Idade do ferro.
O ferro, atualmente, utilizado extensivamente para a produo de ao, liga metlica para a produo de
ferramentas, mquinas, veculos de transporte (automveis, navios, etc), como elemento estrutural de
pontes, edificios, e uma infinidade de outras aplicaes.
O ferro est presente em vrias partes do organismo, porm a maior quantidade localiza-se no sangue,
onde encontramos a hemoglobina (Hb) com a funo de transportar oxignio. Este mineral armazenado
na forma de ferritina.
O ferro contido nos tecidos encontra-se em molculas chamadas mioglobulina (funo de

armazenamento). O compartimento de transporte, o ferro srico, constitudo de ferro e uma molcula
chamada transferrina (protena de transporte).
Objetivo:
Determinar a porcentagem de ferro contida na amostra.
Materiais Utilizados:
1 Bquer (400ml)
Papel de filtro
1 Cadinho de porcelana
Reagentes e Solues:
Sal de Ferro
HCL concentrado
NH4NO3
NH4OH (1:3)
H2O2 (3%)
NH4NO3 (1%) ( c/ gotas de NH4OH )
Procedimento:
1 Pesou-se 1,0023g de sulfato de ferro.
2 Em um bquer de 400ml, diluiu-se cido clordrico em 300ml de gua destilada e adicionou-se 2ml de HCl
concentrado e 2ml de uma soluo de H2O2 3%.
3 A soluo resultante foi aquecida a cerca de 70C .

4 Foram adicionados 3,0164g de NH4NO3.
5 O sistema foi levado at quase a ebulio e adicionou-se lentamente e sob agitao, NH4OH (1:3) at que foi
notado um forte odor caracterstico.
6 A mistura foi fervida por 1 minuto.
7 Aps a fervura deixou-se depositar o precipitado.
8 A soluo foi filtrada.
9 O bquer e o precipitado foram lavados com uma soluo (quente) de NH4NO3 a 1% (contendo algumas gotas de
NH4OH).
10 Colocou-se um papel filtro com o precipitado em um cadinho de porcelana.
11 O cadinho foi levado para uma mufla, para ser calcinado, a 1000C por 30 minutos.
12 O cadinho foi retirado da mufla e colocado em um dessecador por 1 hora, para ser resfriado.
13 - Em seguida foi pesado.
Resultado:
m(amostra) = 1,0023g
m(cadinho inicialmente) = 23,6210g
m(final) = 23,8222g
m(Fe) = 23,8222 23,6210
0,2012g
0,2012/1,0023 = 0,2007 x 100 = 20,07%
Concluso: A amostra de sulfato de ferro em questo, possua 20,07% de ferro em massa.

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAO.
PADRONIZAO DA SOLUO APROXIMADAMENTE 0,1 M DE HCl COM

SOLUO PADRO 0,05 M DE Na2CO3.
Colocar no erlenmeyer exatamente 10 mL de soluo padro 0,05 M de Na2CO3 2 gotas

de alaranjado de metila e 30 mL de gua desionizada.
Na bureta colocar a soluo aprox. 0,1 M de HCl a padronizar.
Proceder a titulao at o aparecimento de uma leve colorao avermelhada. Aquecer
at a ebulio, esfriar e proceder lentamente a titulao at a viragem do indicador
(salmon).
Titular 3x
Repetir o procedimento acima utilizando fenolftaleina para a deteco do primeiro
ponto de Equivalncia, e aps o aquecimento colocar 2 gotas de alaranjado de metila,
para deteco do ponto Final.
-Reaes:
Dados Obtidos
Tratamento dos dados
Clculo da Concentrao do HCl
Responda:
1.Quais as caractersticas de uma substancia padro primria.
2. Como agem os indicadores cido-base?
3. Como a teoria cromfora explica a mudana de cor dos indicadores?
4. Voc pode utilizar dois indicadores para deteco do ponto final na tcnica 1, explique.

5. Se voc utilizar o HCl na bureta (titulante) e o Na2CO3 no erlenmeyer (soluo titulada),

o ponto final poder ser detectado com fenolftaleina? Justifique
PADRONIZAO DA SOLUO APROXIMADAMENTE 0,1 M DE NaOH COM A

SOLUO PADRONIZADA DE HCl .
Colocar no erlenmeyer exatamente 10 mL da soluo aproximadamente 0,1 M de

NaOH, 2 gotas de alaranjado de metila e 30 mL de gua destilada.
Na bureta colocar a soluo padronizada de HCl (cf. tcnica 1) . Proceder a
titulao at a viragem do indicador.Titular 3 vezes.
cor da soluo com indicador antes da titulao:_______________

cor da soluo no Ponto final:_________________
Reaes:
Dados Obtidos
Tratamento dos dados
Clculo da do n0 de mols do HCl
Clculo da Concentrao do NaOH
Responda:
1. Porque necessrio padronizar uma soluo de HCl ou NaOH para utilizarmos em

anlise volumtrica?
2. Como fazemos a escolha de um indicador para ser utilizado na volumetria de

neutralizao?

Tab. I Clculos de valores de pH durante a titulao de 100mL de HCl a 0,1mol/L com soluo a
0,1mol/L de NaOH
vol. de NaOH no de mmol de HCl no de mmol de [H+] OH-] pH

adicionados que sobram NaOH que sobram
0 10 0 10/100 1
10 9 0 9/110 - 1,09
20 8 0 8/120 - 1,18
50 5 0 5/150 - 1,48
90 1 0 1/190 - 2,28
99 0,1 0 0,1/199 - 3,30
99,9 0,01 0 0,01/199,9 - 4,30
100 0 0 - - 7,00
100,1 0 0,01 - 0,01/200,1 9,70
01 0 0,1 - 0,1/201 10,7
110 0 1 - 1/210 11,7
Evidentemente se estivermos titulando um cido fraco, digamos CH3COOH (cido actico)

com uma base forte, por exemplo NaOH, o sal obtido no ponto de equivalncia, onde no haveria nem
cido, nem base, ter uma reao bsica, isto , no ponto de equivalncia o pH ser maior que 7. Por outro
lado se a titulao for entre um cido forte, por exemplo HCl e uma base fraca, tal como NH 3H2O (amnia
hidratada), no ponto de equivalncia o pH ser menor que 7.
A determinao do ponto de equivalncia de mxima importncia na volumetria e para tal,

podemos lanar mo de diferentes mtodos. Nos restringiremos ao uso de indicadores cido-base
conforme ser a seguir discutido.

Indicadores cido-Base, ou Indicadores de Neutralizao
Indicadores cido-base, tambm chamados de indicadores de neutralizao, so substncias que podem

mudar de cor conforme o pH do meio. Por exemplo o indicador conhecido como alaranjado de metila
apresenta colorao vermelha em valores de pH 3,1 e colorao amarela em pH 4,4. Para pH entre
3,1 e 4,4 a cor no seria bem definida. Outro indicador de extenso uso a fenolftaleina. Este indicador
apresenta colorao vermelha para valores de pH 10 e se apresenta como incolor em pH 8.
Teoria dos Indicadores
A primeira teoria para explicar o funcionamento dos indicadores de neutralizao, conhecida

como teoria inica dos indicadores, se baseou na teoria da dissociao eletroltica de Arrhenius Segundo
esta teoria, os indicadores cido-base seriam cidos, ou bases, orgnicos fracos que apresentariam
diferentes coloraes conforme se apresentassem na forma molecular, (formas no dissociadas), ou na
forma inica (forma dissociada). Por exemplo, seja o indicador um cido orgnico fraco representado por
Hind, que se dissocia segundo a equao:
Hind H+ + Ind-
Digamos que na forma molecular Hind, o indicador apresenta uma cor azul, enquanto na forma
dissociada Ind-, tem uma cor vermelha. Se aumentarmos o pH do meio, isto , diminuindo-se a
concentrao de ons H+, o equilbrio (em 57) se desloca para a direita predominando a cor vermelha (cor
de Ind-), mas se diminuirmos o pH, isto , aumentarmos a concentrao de ons H+, o equilbrio (em 57) se
desloca para a esquerda, passando a predominar a cor azul (cor de Hind).
Exerccio: Considere que o indicador uma base orgnica fraca. Como poderamos justificar suas
diferentes coloraes se o meio estivesse cido ou bsico?
A segunda teoria referente ao funcionamento dos indicadores conhecida como teoria cromfora
e se baseia no fato de que a cor de uma substncia orgnica depende da estrutura de suas molculas e
que pode mudar de colorao quando do rearranjo destas estruturas. Por exemplo, as duas estruturas A e
B, ncleo benznico e grupo quinlico, respectivamente, que diferem quanto a estrutura e,
consequentemente, apresentam diferentes coloraes.

Pela teoria cromfora a mudana de cor de um indicador seria conseqncia de uma mudana
isomrica, isto , de um reagrupamento intramolecular na estrutura do indicador. ( conveniente lembrar
que ismeros so compostos que apresentam a mesma composio qumica, porm tem diferentes
estruturas e consequentemente diferentes propriedades).
Como se observa na fig., as interconverses das formas isomricas um processo

reversvel, sendo este isomerismo reversvel conhecido como tautomerismo. Cada um dos ismeros
chamado de tautmero Assim, pela teoria cromfora os indicadores cido-base seriam substncias que
poderiam ocorrer sob a forma de diferentes tautmeros, com diferentes coloraes. Cada tautmero
predominaria em determinadas fachas de pH.
Tomemos por exemplo o indicador cido-base conhecido como paranitrofenol, que pode
existir sob as duas formas tautomricas dadas na figura acima.
Tautomerismo apresentado pelo indicador paranitrofenol. O tautmero (A) descolorido, enquanto o (B)
amarelo
O tautmero (A) dado na figura acima predominaria em meio cido, enquanto o (B), em meio
alcalino.
Atualmente aceita-se como mais provavel uma mistura das duas teorias. Numa primeira etapa
haveria um equilbrio tautomrico e numa segunda, um equilbrio inico, conforme mostrado na figura 3,

ainda para o indicador paranitrofenol.
Equilbrio tautomrico entre as estruturas (A) e (B) (equilbrio I) e equilbrio inico entre as
estruturas (B) e(C) (equilbrio II)
Em um meio alcalino haveria consumo de ons H+ e o equilbrio (II) se deslocaria para a

direita. Em conseqncia, tambm o equilbrio (I) se deslocaria para a direita e consequentemente haveria
o predomnio da colorao amarela. Em meio cido, ao contrrio, haveria uma aumento da concentrao
dos ons H+ e o equilbrio (II) se deslocaria para a esquerda. O equilbrio (I) tambm se deslocaria para a
esquerda e assim passaria a predominar a estrutura incolor.
Faixa de viragem de um indicador.
O equilbrio mostrado na figura para o indicador paranitrofenol, pode ser generalizado para todos os
indicadores cido base, que fossem cidos orgnicos fracos, pela sequncia seguinte:
i ii
HIndo Hind H+ + Ind- (58)
onde as forma Hindo e Hind representariam os tautmeros, com o equilbrio (i) sendo o equilbrio
tautomrico e o equilbrio (ii) o inico, com Ind- representando a forma inica do indicador, que seria aquela
que predominaria em meio alcalino.
Aplicando-se a lei da ao das massas a estes equilbrios teramos:
[ HInd ]
Equilbrio (1) K tautom erism o
[ HInd o ]
[ H ][ Ind ]
Equilbrio (2) K dissociao
[ HInd ]
Multiplicando-se membro a membro as expresses e simplificando os termos comuns teramos:
[ H ][ Ind ]
K tautom erism o.K dissociao ,
[ HInd o ]
[ H ][ Ind ]
K
[ HInd o ]

A constante K na equao , produto das constantes de tautomerismos e de dissociao,

chamada de constante de dissociao aparente do indicador
Resolvendo a equao em relao a [H+] iremos obter:
[ HInd o ]
[H ] K. (63) ou ainda
[ Ind ]
[ HInd o ]
-log[H+] = -log K - log (64) ou
[ Ind ]
[ HInd o ]
pH = pK - log (65)
[ Ind ]
O termo pK chamado de expoente do indicador.
[ HInd o ]
A relao uma funo do pH do meio.
[ Ind ]
O olho humano s consegue distinguir a predominancia de uma cor devida a cada um dos
tautmeros, quando a concentrao do mesmo for no mnimo igual a 10 vezes a do outro, isto , predomina
a cor devida ao tautmero HIndo, quando (a) [Hindo] = 10.[Ind-]. Por outro lado, predomina a cor de Ind-
quando (b) [Ind-] = 10.[Hindo].
10.[ Ind ]
Levando a relao (a) na expresso (64) teremos pH = pK -log , o que leva a;
[ Ind ]
pH = pK log10 pH = pK 1.
[ HInd o ]
Levando agora na expresso (64) a relao (b) teremos pH = pK - log .
10.[HInd o ]
1
Simplificando teremos pH = pK - log pH = pK + 1.
10

Podemos ento dizer, que um indicador de neutralizao muda de cor numa faixa de pH
dada por:
pH = pK 1
Por exemplo, a fenolftaleina que tem pK = 9 tem colorao avermelhada em valores de pH

10 e torna-se incolor para pH 8. Entre 8 e 10 teria cor intermediria.
Exerccio: Sabendo-se que o expoente do indicador alaranjado de metila 4, qual ser sua faixa de
viragem ?
A faixa de viragem do amarelo de alizarina 10 a 12. Qual o valor de seu expoente de

indicador ?
O valor de pH no qual uma titulao terminada, em funo do uso de um dado indicador

chamado de expoente de titulao deste indicador e denotado por pT. De um modo geral, o pT coincide
com o pK de indicador. Por exemplo, o alaranjado de metila tem pT = 4, que tambm seu expoente de
titulao. O pT da fenolftalena igual a 9, valor idntico para seu pK. Um indicador pode ser referenciado
pela sua faixa de viragem ou seu pT.
Curvas de Titulao. Titulao de um cido forte com uma base forte ou vice-versa
Uma curva de titulao mostra graficamente a variao do pH durante uma titulao e so bastante
teis na escolha dos indicadores adequados a uma determinada titulao.
Consideremos a titulao de 50mL de soluo de HCl a 0,1mol/L com uma soluo de NaOH a
0,1mol/L.
A equao da reao envolvida HCl + NaOH NaCl + H2O, mostra que 1 mol de NaOH
reage com 1 mol de HCl, formando 1 mol de NaCl.
Antes da primeira adio de NaOH, o pH da soluo ser log[H+] = -log10-1 = 1.
Aps a adio de 10ml da soluo de NaOH (adio de 1 mmol da base) restaro 4mmol de
cido sem neutralizar e ser formado 1mmol do sal NaCl. O sal, derivado de cido forte e base forte, na ir
intervir no pH do meio. A concentrao do cido que sobra ser 4mmol 0,067 mol / L , onde o volume de
60mL
60mL corresponder aos 50mL de cido que esto sendo titulados mais os 10mL da base titulante
adicionados. o pH ser ento igual a log 0,067=1,18.

Quando o volume adicionado da base titulante for igual a 20ml, restaro 3mmol de cido. Sua
concentrao ser dada por 3mmol
0,043 e o pH ser 1,37.
70ml
Prosseguindo com este raciocnio, iremos obter os dados mostrados na tabela abaixo
Tabela: Valores de pH durante a Titulao de 50mL deHCl 0,1mol/L com NaOH 0,1mol/L
no de mmol de
vol de NaOH no mmol de HCl
NaOH- que H+] [OH-] pH
adicionados que sobram
sobram
0 5 0 0,1 0 1,00
10 4 0 0,066 0 1,18
20 3 0 0,043 0 1,38
30 2 0 0,025 0 1,60
40 1 0 0,011 0 1,96
49 0,1 0 0,001 0 3,00
49,9 0,01 0 0,0001 0 4,00
50 0 0 0 0 7,00
50,1 0 0,01 0 0,0001 10,00
51 0 0,1 0 0,001 11,0
60 0 1 0 0,010 11,95
70 0 2 0 0,016 12,22
80 0 3 0 0,023 12,36
90 0 4 0 0,029 12,46
100 0 5 0 0,033 12,52

onde observamos que no ponto de equivalncia, isto , quando no tivermos excesso nem de cido
nem da base (o que foi alcanado quando o volume da base titulante foi de 50mL) o pH ser igual a 7. Isto
consequncia de existir neste instante no sistema apenas o sal NaCl, que sendo derivado de base forte e
de cido forte dar soluo um pH = 7.
Aps o ponto de equivalncia haver excesso de base forte. Calculamos os valores de pH aps este
ponto levando este fato em considerao. Por exemplo, aps o volume adicionado da base ser 50,1mL. O
nmero de mmol de base adicionados ser 5,01. Como estavam sendo titulados 5mmol de cido, sobraro
0,01mmol de base, num volume igual a 100,1ml. A concentrao de ons OH- ser ento
0,01mml
9,99 x10 5 . O pOH ser log9,99x10-5 = 4. Como pH = 14-pOH, teremos pH = 14-4=10
100,1ml
Com os dados da tabela podemos construir a curva de pH X Vol. de titulante
Curva de titulao de soluo a 0,1mol/L de HCl, com soluo a 0,1mol/L de NaOH. So mostradas
tambm faixas de viragem de dois indicadores (fenolftaleina 8 10, e alaranjado de metila 3 4)
Da figura acima, como tambm na tabela II, observamos que o pH varia rapidamente nas
proximidades do ponto de equivalncia, ocorrendo um salto brusco entre os volumes de 49,9 e 50,1ml de
titulante adicionados, quando a pequena variao de volume, 0,2ml, provoca uma variao de 6 unidades

nos valores de pH (de pH 4 a pH 10). Observamos ainda, que nesta titulao o ponto de equivalncia situa-
se exatamente a meia distncia neste salto brusco.
Evidentemente que o indicador ideal seria aquele que mudaria de cor quando o pH do meio
atingisse o valor 7. Neste caso a titulao seria parada exatamente no ponto de equivalncia e o erro seria
zero. Digamos porm que dispomos do indicador alaranjando de metila, que apresenta uma faixa de
viragem compreendida entre pH 3 e 5, (pT = 4) e que apresenta colorao vermelha em valores de pH 3
e amarela em pH 5. Se usssemos este indicador iramos para a titulao quando o indicador virasse de
vermelho para amarelo, isto quando o volume adicionado de titulante estivesse entre 49,9 e 50ml. Vemos
que o erro cometido, devido insuficincia de titulante, seria menor que 0,1 x100 0,2% .
50
Se o indicador disponvel fosse a fenolftaleina (faixa de viragem 8 10, pT = 9)) que vermelha em
meios cujos valores de pH 10 e incolor quando pH 8. Com este indicador iramos para a titulao
quando o indicador ficasse vermelho, isto quando o volume de titulante adicionado fosse algo como
0,1
50,1mL. O erro cometido, devido a excesso de titulante seria tambm prximo de x100 0,2% .
50
Observando-se a curva de titulao correspondente, vemos que as faixas de viragem destes

indicadores interceptam a curva na regio do salto brusco. Podemos concluir ento, que todos os
indicadores, cujas faixas de viragem situam-se na regio do salto brusco, so adequados titulao.
Consideremos agora a titulao de 50mL de soluo a 0,01mol/L de HCl com soluo a

0,01mol/L de NaOH.
Efetuando clculos semelhantes aos anteriores, podemos construir a tabela III.
Valores de pH na titulao de 50mL de HCl a 0,01mol/L com NaOH a 0,01mol/L
Vol. de NaOH adicionados pH
0 2,00
10 2,18
20 2,37
30 2,40
40 2,95
49 4,00
49,9 5,00

50 7,00
50,1 9,00
51 10,00
60 10,95
70 11,22
80 11,36
90 11,46
100 11,53
Curva de Titulao de Soluo de HCl 0,01mol/L com soluo de NaOH 0,01mol/L
Com os dados da tabela construmos a curva de titulao.

Na figura abaixo so traadas as duas curvas referentes s titulaes com reagentes de concentraes a
0,1mol/L (curva A) e a 0,01mol/L (curva B).
Curvas de Titulao de Solues de concentraes 0,1mol/L (A) e 0,01mol/l (B).
Podemos observar na figura, que diminuindo-se as concentraes das solues, ocorre um

decrscimo na extenso do salto brusco nas imediaes do ponto de equivalncia. Isto pode inibir o uso de
determinados indicadores, pois com o menor salto, suas faixas de viragem podem no interceptar a curva
na regio desta variao brusca, o que inviabilizaria a o uso do indicador.
Exerccio -1: Considere os indicadores, cujas faixas de viragem so dadas entre parntesis:
Amarelo de alizarina (10 12); Vermelho de cresol (7,4 9); Tropeolina 00 (1,4 3,2); Azul de bromofenol
(3 4,6); Tornassol (5 8). Quais seriam os pT destes indicadores? Quais serviriam e quais no serviriam
para a titulao acima.?
Exerccio 2: Trace a curva de titulao de 50mL de uma soluo a 0,1mol/L de KOH com soluo
de HNO3 a 0,01mol/L. Dos indicadores dados no exerccio 1, qual ou quais serviriam para esta titulao ?

Titulao de cido Fraco com Base Forte ou Vice-Versa.
Vamos considerar a titulao de 50mL de soluo a 0,1mol/L de CH3COOH (cido actico) de Ka =

1,86 x 10-5, com soluo a 0,1mol/L de NaOH.
A equao da reao, CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O, mostrar que 1 mol de
NaOH reage com 1 mol do cido, formando um 1 mol de sal.
O nmero iniciais de mmol do cido ser 50mL x 0,1mmol/mL = 5mmol.
Antes da adio da base o pH ser dado por: pH log K a .Ca , onde Ca representa a
concentrao do cido. Teremos pH log 1,86 x10 5.0,1 , pH = 2,87. Aps a adio de 10mL da base,
restaro 4mmol do cido e ser formado 1mmol do sal. A concentrao do cido (Ca) ser
4mmol 1mmol
0,067mmol / mL e a concentrao do sal (Cs) ser 0,017mmol / mL . Como teremos um
60mL 60mL
cido fraco (que sobrou na titulao) e um sal de on comum com o cido, teremos um tampo, que ir
Ca 5 0,067
reger o pH do meio. O pH ser ento pH log K a . pH log 1,86 x10 4,13 .
Cs 0,017
O tampo ir permanecer at que seja atingido o ponto de equivalncia, quando ento

teremos apenas o sal, que ser derivado de um cido fraco e uma base forte. O pH neste ponto ser ento
Kw 5mmol
pH 14 log C s . A concentrao do sal (Cs) ser 0,05mmol / mL . O pH ser ento
Ka 100mL
1x10 14.5 x10 2

pH 14 log 8,71 .
1,86 x10 5
A partir do ponto de equivalncia, o pH ser dado pelo excesso da base forte titulante. Com
estas consideraes construimos a tabela abaixo e a seguir a figura
Valores de pH na titulao de um cido fraco (CH3COOH) com NaOH

vol NaOH no mmol no mmol no mmol

Ca Cs [OH-] pH
adicionado do cido da base do sal
0 5 0 0 0,1 0 0 2,87
10 4 0 1 0,067 0,017 0 4,13
20 3 0 2 0,043 0,029 0 4,55
30 2 0 3 0,025 0,038 0 4,91
40 1 0 4 0,011 0,044 0 5,33
49 0,1 0 4,9 0,001 0,049 0 6,42
49,9 0,01 0 4,99 0,0001 0,0499 0 7,43
50 0 0 5 0 0,05 0 8,71
50,1 0 0,01 5 0 0,0499 0,0001 10,00
51 0 0,1 5 0 0,0496 0,001 11,00
60 0 1 5 0 0,0455 0,010 12,00
70 0 2 5 0 0,0416 0,017 12,21
80 0 3 5 0 0,0384 0,023 12,36
90 0 4 5 0 0,0357 0,029 12,46
100 0 5 5 0 0,0333 0,033 12,52

Curva de Titulao de CH3COOH (0,1mol/lL) com Soluo de NaOH (0,1mol/L)
Podemos observar nesta figura que ocorre um ponto de inflexo quando da adio de 10mL da
base titulante. Este fato se deve ao efeito tampo, uma vez que no incio no havendo sal, o sistema no
estava tamponado, mas a partir da primeira adio do titulante, haver a formao de acetato de sdio e
teremos ento a ao do tampo, impedindo variaes bruscas do pH.
tambm visvel, que o ponto de equivalncia no se coloca a meia distncia do salto brusco, mas
se encontra deslocado no sentido do ramo superior da curva, isto , daquele calculado em funo apenas,
da ao da base forte isolada.
Colocando-se na curva as faixas de viragens dos indicadores alaranjando de metila (3 5;

pT = 4) e fenolftaleina (8 10; pT = 9), observa-se que o primeiro no se presta para esta titulao,
diferentemente da titulao de cido forte com base forte, quando os dois indicadores eram eficientes
Usando-se solues mais diludas, de maneira semelhante titulao de cido forte com
base forte, haver a diminuio do salto brusco, o que restringe o nmero de indicadores adequados.
Exerccio: Trace a curva de titulao de cido actico com hidrxido de sdio, porm considerando
solues de concentraes a 0,01mol/L.
Outro fator que influencia a extenso do salto, nas proximidades do ponto de equivalncia, a fora
do cido, isto , o valor da constante de dissociaol, Ka, do cido.

Por exemplo consideremos a titulao de 50mL de soluo a 0,1mol/L de cido frmico, HCOOH (K a = 1,74 x
-4 -5
10 ), cido ligeiramente mais forte que o actico,CH3COOH (Ka = 1,86 x 10 ) com soluo a 0,1mol/L de NaOH.
Tab. Variao do pH durante a Titulao de Soluo de HCOOH (cido frmico) 0,1mol/L com Soluo de
NaOH 0,1mol/L.
Vol de NaOH adicionado pH (ac.frmico) Vol. de NaOH adicionado pH (ac.frmico)

0 2,34 50,1 10,00
10 3,16 51 10,99
20 3,58 60 11,96
30 3,94 70 12,22
40 4,36 80 12,36
49 5,45 90 12,46
49,9 6,46 100 12,52
50 8,23
A partir dos dados da tabelas foi construda a figura, onde so traadas as curvas referentes s
titulaes de cido frmico (HCOOH) (curva A) e do cido actico (CH 3COOH) (curva B)
Curvas de titulao de cido frmico (HCOOH) (Ka = 1,74 x 10-4) (curva A) e de cido actico
(CH3COOH) (Ka = 1,86 x 10-5) (curva B) com soluo de NaOH e faixa de viragem de um indicador (4 6)

-4
Observa-se na figura , que a curva de titulao para o cido mais forte, o cido frmico (K a = 1,74 x 10 ),
apresenta um salto, na proximidades do ponto de equivalncia, com maior extenso, que aquele do cido mais fraco,
-5
o cido actico (Ka = 1,86 x 10 ). O indicador hipottico apresentado, com faixa de viragem 4 6, se prestaria melhor
para a titulao do cido frmico, mas no para a do cido actico.
Titulao de Base Fraca com cido Forte, ou Vice-Versa.
-5
Consideremos a titulao de 50mL de soluo a 0,1mol/L de NH3H2O, uma base fraca, de Kb = 1,79 x 10 ,
com HCl a 0,1mol/L.
Tambm neste caso iremos deparar com a formao de um tampo, aps a primeira adio do cido
titulante, at se alcanar o ponto de equivalncia. Assim o clculo dos valores de pH sero. a) antes da adio do
titulante: pH de uma soluo de base fraca, ou pH = 14 + log K b .Cb , onde Cb = concentrao da base. b) Aps a
primeira adio do cido titulante, at ser alcanado o ponto de equivalncia, teremos a formao de um tampo, uma
vez que teremos pores de base fraca sem titular e de sal com on comum com a base. O pH ser calculado por: pH
Cb
= 14 + log K b . c) No ponto de equivalncia teramos apenas o sal derivado de uma base fraca e de um cido
Cs
Kw
forte. O pH neste ponto ser dado por pH = -log .C s . d) Aps o ponto de equivalncia, o pH ser dado pelo
Kb
cido forte, que agora estar em excesso.
A equao da reao envolvida ser: NH3H20 + HCl NH4Cl + H2O. Tambm neste caso a reao ser na
proporo de um mol de base, para um mol do cido. Os valores de pH so mostrados na tabela.

-5
Tab. Variao do pH durante a titulao de uma soluo a 0,1mol/L de NH 3H2O, (Kb = 1,79 x 10 ) com
soluo a 0,1mol/L de HCl
o o o
Vol de.HCl n de mmol n mmol n mmol
Cb Cs [H+] pH
adicionado da base cido sal
0 5 0 0 0,1 0 0 11,13
10 4 0 1 0,067 0,017 0 9,85
20 3 0 2 0,043 0,029 0 9,43
30 2 0 3 0,025 0,038 0 9,08
40 1 0 4 0,011 0,044 0 8,65
49 0,1 0 4,9 0,001 0,049 0 7,56
49,9 0,01 0 4,99 0,0001 0,0499 0 6,55
50 0 0 5 0 0,05 0 5,28
50,1 0 0,01 5 0 0,0499 0,0001 4,00
51 0 0,1 5 0 0,0495 0.001 3,00
60 0 1 5 0 0,0455 0,01 2,00
70 0 2 5 0 0,0417 0,017 1,78
80 0 3 5 0 0,0385 0,023 1,64
90 0 4 5 0 0,0357 0,029 1,54
100 0 5 5 0 0,0333 0,033 1,48
Com os dados pH x volume de titulante foi construdo o grfico da figura 8, onde foram localizadas
ainda as faixas de viragens dos indicadores fenolftalena (8 10) e alaranjado de metila (3 5).
Observa-se na figura que o ponto de equivalncia se encontra deslocado no sentido do ramo da curva
devido ao cido forte em excesso. Pode notar tambm que entre os indicadores aqui citados, o mais apropriado
apropriado para esta titulao o alaranjado de metila.
Devemos ressaltar ainda, que semelhana do caso anterior, tanto a diluio das solues envolvidas
no processo, quanto a menor fora da base (menor Kb), iriam diminuir a extenso do salto brusco.

-5
Fig. : Curva de titulao de soluo a 0,1mol/L de uma base fraca (Kb= 1,86 x 10 , com soluo de HCl a
0,01mol/L usando-se como indicador alaranjado de metila (pT=4) e fenolftaleina (pT=9)
No vivel a titulao de uma cido fraco com uma base fraca, ou vice-versa, utilizando-se
indicadores de neutralizao, uma vez que no ocorre a variao brusca do pH nas proximidades do ponto de
equivalncia. Esta variao sendo suave, no haveria uma ntida mudana de cor do indicador anunciando o ponto
final da titulao.

Prtica
Volumetria de Neutralizao - Alcalinidade da gua
1- Introduo
Alcalinidade da gua a sua capacidade neutralizante cida. a soma de todas as bases titulveis.
O valor medido pode variar significativamente com o pH do ponto final. Em muitas guas superficiais a
alcalinidade funo dos carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos, por isso ela pode ser tomada como uma
indicao da concentrao destes constituintes. Se os boratos, fosfatos, silicatos e outras bases estiverem
presentes, elas podem contribuir para os valores medidos da alcalinidade. Os valores da alcalinidade so
usados na interpretao e controle dos processos de tratamento de gua e efluentes.
Existem trs espcies de alcalinidade: de hidrxidos (OH), de carbonatos (CO3) e de bicarbonatos

(HCO3). Para identificar e quantificar as diferentes espcies de alcalinidades presentes numa amostra,
feita uma titulao com um cido padro usando-se dois indicadores sucessivamente. Os indicadores
utilizados so a fenolftalena que produz uma colorao rsea apenas na presena de hidrxidos ou
carbonatos e o metilorange que amarelo em presena de qualquer uma das trs espcies de alcalinidade
e torna-se vermelho em presena de cidos. A mudana de colorao de rosa para incolor ocorre em um
pH=8,3 e de amarelo para vermelho do metilorange em um pH=4,4.
Os carbonatos podem estar presentes juntamente com os hidrxidos ou com os bicarbonatos,

porm os hidrxidos e bicarbonatos no podem estar presentes ao mesmo tempo numa mesma amostra.
As seguinte reaes mostram o que ocorre quando cada um dos trs tipos de compostos so titulados com
cido:
a) Hidrxidos: OH- + H3O+ 2H2O

2- +
b) Carbonatos: CO3 + H3O HCO3- + H2O
HCO3- + H3O+ H2CO3 + H2O
c) Bicarbonatos HCO3- + H3O+ H2CO3 + H2O
H cinco condies de alcalinidade possveis de ocorrer em uma amostra de gua: devida apenas
aos hidrxidos; devida aos hidrxidos e carbonatos;devida s aos carbonatos; devida aos carbonatos e
bicarbonatos; devida s aos bicarbonatos
Chamando de P a alcalinidade parcial e de T a alcalinidade total e levando-se em considerao o

que foi dito acima podemos compor a seguinte tabela comparativa (em mg/L de CaCO 3):

Os valores de alcalinidade so sempre expressas em termos de mg / l CaCO3.
2- Procedimento Experimental
1. Tomar uma alquota de 100 ml, da amostra e transferi-la para erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 2 gotas
do indicador de fenolftalena e titular com HCl 0,1 N at que a soluo mude a colorao de rosa para
incolor.
2. Anotar o volume gasto (VP) de HCl.
3. Adicionar ento 2 gotas de metilorange e continuar a titulao com HCl 0,1N at que a colorao da
soluo mude de amarelo para alaranjado.
4. Anotar o volume gasto (VT) de HCl.
VP N f 50000
Alcalinidade parcial (P) = (em mg / l CaCO3)
VL
VT N f 50000
Alcalinidade total (T) = (em mg / l CaCO3)
VL
Onde VP = volume de HCl 0,1 N gasto na titulao com fenolftalena
VT = volume total de HCl gasto na titulao com fenolftalena + metilorange
N = normalidade do HCl 0,1 N
f = fator de correo do HCl 0,1 N
VL = volume tomado da amostra
OBS: Quando adicionar o indicador fenolftalena e a soluo no tornar-se rosa VP=0 e P=0.
3- Preparao de Solues
a - Soluo de Fenolftalena 1%
Dissolver 1,0 g de fenolftalena em 100 mL de etanol P.A.
b- Soluo de Vermelho de Metila 0,1%
Dissolver 0,1 g de vermelho de metila em 100 mL de etanol P.A.
c- Soluo de Metilorange 0,5%
Dissolver 0,5 g de metilorange em 50 mL de gua destilada quente, esfriar e completar para 100 mL
com gua destilada.
d- Soluo de cido Clordrico 0,1N
Em 500 mL de gua destilada adicionar 8,5 mL de HCl P.A., completar para 1000 mL e deixar em
repouso por 24 horas. Usar balo volumtrico.
Padronizao do HCl

Tomar 25 mL de soluo de Na2CO3 0,1 N, transferir para erlenmeyer de 250 mL, adicionar 2 gotas
de vermelho de metila e titular com HCl 0,1 N at que a colorao da soluo mude de amarelo para
levemente vermelha.
Aquecer enquanto a colorao avermelhada persistir esfriar e continuar a titulao com HCl 0,1 N.
Aquecer, esfriar e titular a soluo at que a colorao avermelhada permanea.
V1
f
V2
f = fator da soluo de HCl 0,1N
V1 = volume de Na2CO3 usado
V2 = volume de HCl gasto na titulao.
e- Soluo de Carbonato de Sdio 0,1 N
Secar em estufa 250 4oC durante 24 horas, cerca de 8,0 g de Na2CO3.
Pesar cerca de 5,3266 g do carbonato seco, dissolver em gua destilada recm fervida (isenta de
CO2) e completar o volume para 1000 mL. Usar balo volumtrico

12. TITULAO DE UM CIDO FRACO Com BASE FORTE
DETERMINAO DO ACIDO ACTICO EM VINHO E VINAGRE.
1. Pipetar exatamente 10 ml da amostra de vinho ou vinagre para balo volumtrico

de 100 mL e completar com gua desionizada. (1:10).
2. Em um erlenmeyer, colocar exatamente 10 mL da soluo de vinagre 1:10 obtida em

1, colocar 2 gotas de fenolftaleina e 40 mL de gua desionizada.
2. Na bureta colocar soluo padro de NaOH ....................M (padronizada conf .tcnica

2).
3. Proceder a titulao at viragem do indicador.
Fazer um nica titulao.
Reaes:
Clculo.
Responda:
1.Segundo a Legislao Brasileira quais os teores mximos permitidos de cido actico em

vinhos e vinagres?

DETERMINAO DA AMNIA EM AGENTES DE LIMPEZA - LQUIDOS
Agentes de limpeza utilizados ..................................
1.Pipetar exatamente 10 mL da amostra a analisar para balo volumtrico de 100 mL e

completar com gua desionizada. (1:5).
2. Em um erlenmeyer, colocar exatamente 10 mL da soluo 1:10 obtida em 1, colocar 2

gotas alaranjado de metila e 20 mL de gua desionizada.
3. Na bureta colocar soluo padro de HCl ....................... (padronizada conf.tcnica 1).
4. Proceder a titulao at viragem do indicador.
Fazer 3 titulaes.
Reaes:
a) Determinar a massa (g) de NH4OH. na amostra.
b) Determinar % de NH4OH na amostra

-Anlise de soda custica comercial

Objetivo:
Determinao da percentagem de NaOH e de Na2CO3 em soda custica comercial.
Introduo:
A soda custica apresenta como substncia principal o NaOH, porm sempre contm
impurezas de Na2CO3 devido a absoro de umidade e de CO2. Da a necessidade de
determinar o teor de NaOH na presena de Na2CO3.
Para anlise de uma mistura de carbonato e hidrxido, o mtodo mais empregado consiste
na determinao do lcali total (carbonato + hidrxido) por titulao com cido padro,
usando-se alaranjado de metila ou azul de bromofenol como indicador. Numa segunda
poro da soluo amostra o carbonato precipitado com ligeiro excesso de soluo de
cloreto de brio e, sem filtrao, a soluo titulada com cido padro usando-se como
indicador fenolftalena ou azul de timol. A ltima titulao d o contedo de hidrxido e, por
diferena deste da primeira titulao, obtm-se o volume de cido consumido pelo
carbonato.
Material e reagentes:
- Bquer de 50 mL.
- Balo volumtrico de 500,0 mL.
- Pipeta volumtrica de 25,00 mL.
- erlenmeyer de 250 mL.
- Bureta de 50,00 mL.
- Soda custica comercial.
- Soluo de alaranjado de metila 1 % e soluo de fenolftalena 1 %.
- Soluo padronizada de HCl 0,100 mol L-1 e soluo de BaCl2 1%.
Procedimento:
01- Pesar 1,0 g da amostra, com preciso de 0,1 mg, e transferir para balo
volumtrico de 100,0 mL. Completar o volume com gua e homogeneizar. Esta a
soluo estoque.
02- Pipetar uma alquota de 10,00 mL da soluo estoque para um erlenmeyer de
250 mL, juntar 2 gotas de indicador alaranjado de metila 1% e titular com soluo
padro de HCl 0,1 mol L-1 at obter a colorao alaranjada.
03- Pipetar uma outra alquota de 10,00 mL da soluo estoque para um erlenmeyer limpo
de 250 mL e aquecer a 70oC.
04- Adicionar soluo ainda quente, devagar e agitando, uma soluo de BaCl2 1 % at
precipitao total de BaCO3. Deixar esfriar.
05-Juntar 2 gotas de soluo fenolftalena 1 %, agitar e titular com soluo padro de HCl
0,100 molL-1 at obter descolorao da soluo.
Questes:
01) O que significa a expresso "determinao do lcali total"?
02) Como voc explica a presena de Na2CO3 na soda custica? D tambm a
equao de reao da formao deste carbonato.
03) Escreva a equao de reao de precipitao que provocada durante a
execuo do mtodo de anlise. Qual a finalidade desta precipitao ?

- Determinao do teor de H3PO4 no cido fosfrico comercial

Objetivos:
Determinar a pureza de cido fosfrico comercial em funo da escolha do
indicador e do H+ titulado.
Introduo:
Os cidos poliprticos contm mais de um tomo de hidrognio substituvel por
molcula. Quando se titula um cido poliprtico (ex: cido oxlico) surgem as
seguintes perguntas:
-Ser possvel titular apenas um, ou os dois tomos de hidrognio substituveis?
-No caso de ser possvel titular ambos os tomos de hidrognio substituveis
por molcula, ser possvel titul-los separadamente?
-Em cada caso, que indicador dever ser empregado?
Estas perguntas podem ser respondidas mediante observao das curvas de
titulao destes cidos. De modo geral, para que se possa titular o primeiro hidrognio
ionizvel separadamente do segundo, a relao Ka1/Ka2 deve situar-se, pelo menos, ao
redor de 104.
O cido fosfrico um cido poliprtico que possui trs etapas de dissociao, as quais
proporcionam, teoricamente, trs pontos de equivalncia para este sistema qumico. O
primeiro verificado em pH = 4,67; o segundo em pH 9,45 e o terceiro em pH = 11,85.
A mudana de pH na regio do primeiro ponto de equivalncia no muito pronunciada.
Usando-se alaranjado de metila ou verde de bromocresol como indicador, necessrio que
uma determinao paralela com fosfato dicido de potssio seja feita, de modo a ser
possvel uma comparao de cor para observao do ponto de viragem do indicador.
Em pH ao redor de 9,6 ocorre o segundo ponto de equivalncia do sistema.
Nesta regio de pH pode-se empregar fenolftalena ou azul de timol como indicador.
A transio de cor destes indicadores, no entanto, ocorre antes do ponto desejado se
no for adicionado ao meio uma soluo saturada de NaCl, a qual, aumentando a fora
inica do meio diminui a extenso da hidrlise dos ons HPO42-. Se for empregado como
indicador a timolftaiena no necessrio a adio de NaCl ao
meio, porque ao contrrio dos outros indicadores acima citados, sua transio comea a
ocorrer em pH 9,6.

A terceira constante de dissociao do cido fosfrico to pequena (Ka3

corresponde a um cido to fraco quanto a gua) que o terceiro hidrognio ionizvel
do sistema H3PO4 no tem interesse analtico.
- Bquer de 50 mL.
- Balo volumtrico de 250,0 mL.
- Pipeta volumtrica de 25,00 mL.
- Bureta de 50,00 mL.
- Erlenmeyer de 250 mL.
- Soluo padro de NaOH 0,1 mol L-1.
- Soluo de KH2PO4 (0,50 g do sal em 60 mL de gua).
- Soluo saturada de NaCl (7 g do sal em 20 mL de gua)
- Soluo dos Indicadores:
a) verde de bromocresol;
b) timolftalena;
c) fenolftalena e
d) alaranjado de metila.
Procedimento:
Preparao da amostra:
01- Pesar cerca de 4,0 g (com preciso de 1 mg) do cido fosfrico comercial e
transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 250,0 mL, contendo
uma certa quantidade de gua. Completar o volume do balo com gua e
homogeneizar. Esta ser a soluo amostra.
Titulao no primeiro ponto de equivalncia:
01- Transferir duas alquotas de 25,00 mL da soluo amostra para dois frascos
erlenmeyers de 250 mL e adicionar o indicador verde de bromocresol em um deles e
indicador alaranjado de metila no outro.
Observao:
Para comparao e para ter-se uma melhor noo do ponto de viragem do
indicador, transfira uma alquota de 25,00 mL da soluo de KH2PO4 para um
erlenmeyer e adicione o mesmo nmero de gotas de indicador empregado na anlise.
Use a cor obtida como paralelo (ou padro de cor) para determinar o ponto final da
titulao da amostra.
02- Titular a alquota de soluo amostra com soluo padro de NaOH 0,1 mol L-1.
Titulao no segundo ponto de equivalncia:
01- Transferir duas alquotas de 25,00 mL da soluo amostra para dois frascos
erlenmeyer de 250 mL. No primeiro adicionar 1,0 mL de soluo saturada de NaCl e o
indicador fenolftalena. No segundo adicionar somente o indicador timolftalena.
02-Titular as duas alquotas de soluo amostra com soluo padro de NaOH 0,1 M.

- Determinao da concentrao de clcio e magnsio em calcrio

Objetivos:
Analisar uma mistura de ctions utilizando a titulao por complexao.
Introduo:
O cido etilenodiaminotetraactico (EDTA) um reagente muito pouco seletivo, pelo fato de
complexar numerosos ctions di, tri e tetravalentes. Quando uma soluo que contenha
dois ctions que formem complexos com EDTA titulada sem adio de um indicador
formador de complexos, se for permissvel um erro de titulao de 0,1%, a razo das
constantes de estabilidade dos complexos de EDTA com os dois metais M e N deve ser tal
que KM /KN 106, caso N no deva interferir com a titulao de M. claro que,
estritamente, as constantes KM e KN consideradas na expresso acima devero ser as
constantes de estabilidade condicional dos complexos. Se forem usados indicadores
formadores de complexos, para um erro de titulao semelhante deveremos ter KM /KN
108. Entretanto, pode se ajudar a melhorar a seletividade do mtodo pelo controle
adequado do pH da soluo, pelo uso de agentes mascarantes e
emprego de indicadores formadores de complexos.
As constantes de formao dos complexos de clcio e magnsio com EDTA so muito
prximas, dificultando a diferenciao entre eles numa titulao com EDTA, ainda que se
ajuste apropriadamente o pH do meio. Estes ons sero sempre titulados simultaneamente
usando-se o rio-T como indicador. interessante considerar que o indicador rio-T no
pode ser usado na titulao direta somente de clcio com EDTA, isto porque ocorre a
formao de um complexo muito fraco com o clcio, que resulta numa mudana de cor
pouco definida no ponto final da titulao. Posteriormente, com o desenvolvimento dos
mtodos complexomtricos, novos indicadores surgiram, dentre eles o Clcon, que permite
a titulao do clcio em pH alto, no qual o magnsio est quantitativamente precipitado na
forma de hidrxido. Mediante a combinao dos dados obtidos na titulao de clcio
sozinho e dos dados obtidos na titulao total de clcio e magnsio, possvel conseguir os
valores individuais de clcio e magnsio numa amostra de calcrio.
- Bquer de 150 mL, forma alta
- Papel de filtro rpido
- Balo volumtrico de 100,0 mL
- Pipeta volumtrica de 5,00 mL
- Pipeta graduada de 10,00 mL 37
- Erlenmeyer de 125 mL
- Bureta de 50,00 mL
- Calcrio modo
- HCl concentrado
- Soluo de HCl 1%
- cloridrato de hidroxilamina 10%
- Trietanolamina 1:1
- KCN slido
- Soluo de NaOH 20%
- Soluo padro de EDTA 0,01 mol L-1
- Indicador rio-T
- Indicador Clcon
- Soluo tampo pH 10
- FeSO4 slido

Procedimento:
Preparao da amostra:
01- Pesar 0,5 g de amostra de calcrio (triturada e seca a 100 - 110oC por duas
horas), com preciso de 1mg, diretamente num bquer de 150 mL, de forma alta.
02- Adicionar 10,00 mL de gua destilada e a seguir 10,00 mL de HCl concentrado,
com um conta-gotas, evitando-se qualquer perda devido a efervescncia que ocorre
durante a reao dos carbonatos com o cido. Aquecer a soluo resultante durante 15
minutos. Adicionar 20 mL de gua e aquecer por mais 5 minutos.
03- Filtrar, recolhendo o filtrado diretamente em balo volumtrico de 100,00 mL.
Lavar o papel de filtro de 3 a 5 vezes com pequenas pores de HCl 1% a quente.
Tomar cuidado para no ultrapassar a marca de menisco do balo. O resduo,
possivelmente contm slica e/ou carvo vegetal, e pode ser desprezado.
04- Resfriar o balo e diluir com cuidado at a marca do menisco. Agitar a soluo que
ser chamada de soluo estoque.
Determinao de clcio:
01- Pipetar uma alquota de 5,00 mL da soluo estoque para um erlenmeyer de
125mL e adicionar 2 mL de soluo de cloridrato de hidroxilamina a 10%. Deixar em
repouso por 5 minutos.
02- Adicionar 2 mL de Trietanolamina 1:1 e agitar. Adicionar alguns cristais KCN
(cuidado 1) e agitar.
03- Adicionar 5 mL de NaOH 20% e titular com soluo de EDTA 0,01 mol L-1 usando
o indicador Clcon at os ltimos traos da cor vermelha.
(1 Cuidado, adicionar cristais de FeSO4 antes de jogar os detritos na pia).
Determinao de clcio e magnsio:

01- Pipetar uma segunda alquota de 5,00 mL da soluo estoque para um erlenmeyer
de 125 mL. Adicionar 2 mL de soluo de cloridrato de hidroxilamina a 10% e deixar
em repouso por 5 minutos.
02- Adicionar 2 mL de Trietanolamina 1:1 e agitar. Adicionar alguns cristais de KCN
(cuidado2) e agitar.
03- Adicionar 20 mL de soluo tampo pH 10 e titular com soluo de EDTA
0,01molL-1 usando rio-T como indicador, at o desaparecimento da cor prpura e o
aparecimento da cor azul.
(2 Cuidado, adicionar cristais de FeSO4 antes de jogar os detritos na pia)
QUESTES
01) Como funciona o indicador complexomtrico para indicar o ponto final de
titulaes?
02) Explique como possvel usando EDTA como titulante e os indicadores rio-T e
Clcon, determinar clcio e magnsio numa mesma amostra.
03) Qual a finalidade de se adicionar soluo tampo pH 10 em uma titulao e
NaOH na outra, para a determinao de clcio e magnsio, respectivamente, em
calcrio?
04) Nas titulaes, qual a funo do cloridrato de hidroxilamina, trietanolamina e KCN?
05)Qual o objetivo de se adicionar FeSO4 no erlenmeyer, aps a titulao, antes de se
jogar os detritos na pia?
06) Explique o princpio da indicao do ponto final das titulaes complexomtricas.

Determinao gravimtrica de sulfato
Objetivos:
Aplicar a tcnica de anlise gravimtrica para determinao de ons sulfatos.
Introduo:
O mtodo baseia-se na precipitao dos ons sulfatos com cloreto de brio
Ba2+ + SO42- BaSO4(s) (solubilidade = 0,3 mg/100 mL).
O produto obtido secado a 100oC e em seguida pesado, calculando-se da a
concentrao de sulfato na amostra. Vrias substncias so coprecipitadas,
provocando erro na determinao de sulfato. No se pode empregar reprecipitao
sucessivas para a obteno de um precipitado mais puro, porque no se tem um
solvente adequado para dissoluo deste composto. A melhor maneira de evitar a
contaminao por coprecipitao remover, a priori, as substncias interferentes,
atravs de uma precipitao, complexo ou qualquer outra transformao qumica
adequada.
- Pipeta volumtrica de 1,00 mL
- Bquer de 400 mL, forma alta
- Vidro de relgio para o bquer
- Basto de vidro
- Proveta de 100 mL
- Cadinho Gooch de porcelana com camada de amianto
- Banho-maria
- Bomba de vcuo
- Estufa
- Dessecador
- Soluo amostra de Na2SO4 0,1 mol L-1
- Soluo de HCl 1:1 v/v
- Soluo de BaCl2 a 1% m/v
- lcool etlico
Procedimento:
01- Pesar 0,5 g de CuSO4.5H2O (anote a massa pesada), transferir para um um bquer de
400 e diluir com gua destilada at 100 mL.
02- Adicionar 1mL de HCl 1:1, aquecer a soluo ebulio e adicionar, gotejando
rapidamente, 100 mL de soluo quente de BaCl2 1%. Durante a adio do cloreto de
brio, a agitao deve ser constante.
03- Deixar o precipitado depositar por 1 ou 2 minutos e testar o lquido sobrenadante
com gotas de cloreto de brio para verificar se a precipitao foi completa. Se
necessrio adicionar mais soluo de cloreto de brio.
04- Deixar a mistura em banho-maria por uma hora e depois em repouso por 12 horas
para digesto do precipitado.
05- Filtrar em cadinho Gooch de porcelana com camada filtrante de amianto
previamente aferido. Lavar o precipitado com gua quente ( 100 mL) em pequenas
pores e depois com lcool etlico.
06- Secar em estufa a 110oC por duas horas, deixar em dissecador por 1 hora e pesar.

Resultados:
Massa pesada de CuSO4 na soluo amostra: .......................g L-1.
Massa de ons SO42- correspondentes na amostra:................. g L-1.
Massa determinada de BaSO4:..................
Massa de ons SO42- correspondentes:................. g L-1.
Erro percentual na determinao de ons SO42-:..........................
Discuta o erro encontrado
Ateno: apresente os clculos!
B) Questes:
01) D a equao de reao fundamental do mtodo empregado.
02) No procedimento empregado, qual a finalidade de adicionar HCl antes da
adio do precipitante?
03) O que digesto do precipitado e qual a sua importncia na determinao
gravimtrica de sulfato?
04) Faa um comentrio sobre o sistema de filtrao e lavagem do precipitado na
determinao de sulfato. 57

13 - pH e pOH
Kohlrausch e Heydweiller (1894) descobriram que mesmo a gua mais bem purificada ainda
possua condutividade. A gua deve, portanto, estar ionizada segundo a equao:
Aplicando a lei da ao das massas a esta equao, obtm-se para uma dada temperatura que
Como a gua est fracamente ionizada, as concentraes de ons so pequenas e seus

coeficientes de atividade podem ser tomados como sendo iguais a um. As atividades das molculas
no- ionizadas tambm podem ser tomadas como sendo iguais a um. A expresso ento torna-se
Em gua pura ou em solues diludas, a concentrao da gua no- ionizada pode ser
considerada como constante. Assim,
em que kw o produto inico da gua. Ele varia com a temperatura, mas, nas condies
experimentais usuais (cerca de 25C), pode ser tomado como sendo igual a 1X10-14, com as
concentraes expressas em moles
.L-1. Este valor apreciavelmente constante em solues diludas. Se o produto [H+] X [OH-]
momentaneamente excede este valor, os ons em excesso se combinam para formar gua. Se o
produtoinico for menor do que 10-14, algumas molculas de gua se dissociam para restabelecer
o equilbrio.
As concentraes dos ons hidrognio e hidrxido so iguais em gua pura, logo,
em 25C. Uma soluo em que as concentraes dos ons hidrognio e hidrxido so iguais
chamada soluo neutra. Se [H+] maior do que 10-7, a soluo definidacomo cida e, se menor
do que 10
-7, ela dita alcalina (ou bsica). Em consequncia, na temperatura normal,[OH-] maior do que 10
-7em solues alcalinas e menor em solues cidas.
Introduzindo o logartimo negativo constante Kw, tem-se ento o pH e o pOH:
Com isso para solues que contm concentraes de [H+] igual a 10-7, o pH da soluo ser:
Solues neutras apresentam pH= 7; cidas, abaixo de 7 e bsicas, acima de 7. O mesmo

raciocnio feito para o pOH.

- Sistema Tampo
Uma soluo tampo (ou simplesmente tampo) uma soluo que sofre apenas pequena variao
de pH quando a ela so adicionados ons ou H+ou OH-
. uma soluo que contm um cido e sua base conjugada, em concentraes aproximadamente
iguais. Um bom exemplo uma soluo de cido actico e ons acetato em concentraes quase
iguais. De que maneira a combinao CH3COOH / CH3COOtampona a soluo?
Considere o seguinte equilbrio:
CH3COOH (aq) CH3COO-(aq) + H+(aq)
Se as concentraes de cido actico e de acetato so aproximadamente iguais, podemos

facilmente deslocar o equilbrio para qualquer um dos sentidos da reao. A adio de H+ torna
mais prtons disponveis para os ons acetato capturarem, o que provoca um deslocamento para a
esquerda, no sentido do consumo de H+ , para que [H+] se mantenha constante. J a adio de
OHaumenta o consumo de ons H+
, e assim, desloca o equilbrio para a direita, no sentido da formao de mais ons H+, para que [H+]
se mantenha constante.
Para se calcular o pH de uma soluo tampo, fazemos o seguinte: Vamos supor um tampo de
cido actico e acetato:
Agora, ao introduzir logaritmo negativo nos dois lados, temos:
Como na soluo tampo as concentraes de cido e de base conjugada so praticamente iguais,

tem-se que pH = pKa +log 1. como log 1 = 0, ento:
Dado que Ka para o cido actico 1,8 x 10-5, temos que pH = pKa = -log (1,8 x 10-5) = 4,74
Se forem adicionadas pequenas quantidades de H+ou de OHa esta soluo, o resultado ser a
converso de algum CH3COOH a CH3COOou vice-versa. Entretanto, a relao entre as
concentraes de cido actico e acetato no muda muito. Se forem adicionados ons OH-, por
exemplo, esses ons (base) tendero a capturar prtons do meio, ou seja, convertero cido actico
em acetato, atravs da
. Logo, a concentrao de cido actico diminuda e a concentrao de acetato aumentada.

Portanto, se no incio tem-se que [CH3COOH] = [CH3COO-] = 1,00mol/L, a adio de 0,1 mol de
OH por litro mudar a relao para:
E como log 0,82 = 0,09, isto significa que o novo pH ser 4,74 - 0,09 = 4,83.
Como podemos ver, a adio de 0,01 mol de base aumentou o pH da soluo de 0,09 unidades.
Enquanto [CH3COOH] tiver a mesma ordem de grandeza de [CH3COO-], a relao entre os dois
permanecer bastante prxima de 1,00. Assim, o pH mudar pouco pela adio de cido ou base
soluo. Logicamente, temos o melhor tampo quando [CH3COOH] = [CH3COO-].

EXERCCIOS
1) Uma amostra de 0,8552 g de uma liga de cobre tratada com HNO 3 8 mols/L e filtrada. O
precipitado calcinado gerando um resduo de 0,0632 g de SnO 2. O zinco determinado
tomando-se metade do filtrado e precipitando como ZnNH 4PO4, cuja calcinao formou 0,2231
g de Zn2P2O7. O cobre foi determinado como CuSCN usando-se a outra metade do filtrado,
gerando um precipitado de 0,5874 g. Calcule a percentagem de estanho, zinco e cobre na
amostra.
2) Uma srie de amostras das quais se sabe conter entre 20,0 e 48,0% de sulfato analisada
gravimetricamente pelo mtodo do sulfato de brio. Responda:
a) Qual a massa mnima de amostra que deve ser tomada para assegurar que o precipitado
de BaSO4 pese pelo menos 0,3125 g?
b) Qual ser a massa mxima de BaSO4 que pode ser obtida a partir da massa de amostra
calculada acima?
3) O cloreto de NaClOn convertido, mediante tratamento apropriado, a on cloreto, que
precipitado como AgCl. Se 0,2502 g de amostra gera 0,3969 g de AgCl, calcule o valor de n.
4) Uma amostra de solo contm 2,60% de umidade e 19,88% de Al 2O3 na forma como ela foi
enviada para anlise. Qual deve ser a percentagem de Al 2O3:
a) aps secagem da amostra.

b) aps reduzir a umidade a 0,55% por secagem ao ar.
5) Uma amostra de calcrio pesando 0,8904 g produziu 0,0426 g de R2O3 (Fe2O3 + Al2O3).
Por anlise volumtrica, foi encontrado que o calcrio continha 1,75% de Fe 2O3.
Calcule a percentagem de Al 2O3 e Al na amostra.
6) Uma amostra pesando 0,2025 g, consistindo apenas de BaCl 2 e KCl requer 20,25 mL de
AgNO3 0,1200 mols/L para a precipitao quantitativa do cloreto. Calcule a percentagem de
cloreto na amostra.
7) Um qumico estava determinando clcio numa amostra de minrio pesando 0,6735 g, e que
tambm contm mangans, quando observou que o CaO pesado (0,2432 g) no estava
completamente branco. Desconfiado, analisou o calcinado (CaO) e encontrou 0,0183 g de
mangans. Dado que o mangans existe como Mn 3O4 em calcinados, calcule a percentagem de
clcio no minrio.
8) Uma amostra de sal de Mohr [FeSO4.(NH4)2SO4] analisada para checar sua validade como
padro primrio para ferro. A calcinao de 1,5000 g de amostra rendeu 0,3016 g de Fe 2O3.
Calcule:
a) a pureza da amostra.
b) a percentagem de ferro na amostra.
9) Na determinao gravimtrica de ferro num minrio contendo FeS2, a massa final pesada de
Fe2O3 foi de 0,3117 g. Qual a massa de ferro na amostra original expressa como:
a) Fe b) FeO c) FeS2
10) Uma amostra pesando 0,2970 g e contendo alumnio gerou 0,3227 g de hidroxiquinolato
de alumnio [Al(C9H6ON)3]. Calcule a percentagem de alumnio na amostra.
11) Um qumico recebeu em seu laboratrio um sal de frmula desconhecida Na 2SxO6. Com o
intuito de determinar o enxofre, ele procedeu sua precipitao como sulfato de brio,
conseguindo obter 0,3570 g de precipitado a partir de 0,1028 g de sal. Calcule o valor de x.
12) Na determinao gravimtrica de ferro em 0,6225 g de um minrio, foi encontrado que o
minrio contm 12,69% de Fe. Mais tarde, o qumico descobriu que ele usou um filtro comum
ao invs do mais recomendvel filtro livre de cinzas. Para corrigir o resultado errneo, ele
aqueceu um outro filtro comum idntico, provocando a formao de 0,0029 g de cinzas. Qual
a percentagem real de ferro na amostra?

13) Um estudante determinou cloreto numa amostra mas esqueceu-se de sec-la antes. Ele
encontrou 20,35% de cloro na amostra, mas o valor correto era 20,38%. Calcule a
percentagem de umidade na amostra.
14) Considerando amostras slidas, faa um breve comentrio sobre:
a) formao da amostra bruta.
b) quarteamento da amostra bruta.
c) preparao da amostra a ser analisada.
15) Discutir sobre a formao e contaminao de precipitados, tendo em vista a execuo de
uma anlise gravimtrica.
16) Faa um breve resumo sobre:
a) Digesto do precipitado
b) Abertura por fuso alcalina
17) Explique o que digesto de um precipitado e quando essa tcnica vivel.
18) O que o fenmeno conhecido por peptizao, quando e como ocorre?
19) Explicar a importncia dos fenmenos de co-precipitao e ps-precipitao na formao
de precipitados.
20) Numa anlise gravimtrica encontrou-se os seguintes resultados, atravs dos quais deve-
se calcular o teor de ons cloreto na amostra:
p1 = tara do pesa-filtro = 25,7549g p2 = p1 + amostra = 26,0750g
p3 = tara do cadinho = 23,3564g p4 = p3 + AgCl = 23,7552g

21) Uma amostra pesando 0,3960g de cloreto de brio dihidratado foi tratada
convenientemente e o cloreto precipitado com soluo de prata, obtendo-se 0,3280g de AgCl.
Calcular o teor de cloreto de brio na amostra e a massa de gua que est associada ao sal da
amostra.
22) Proponha um mtodo gravimtrico para determinao do teor de cloreto em uma amostra
de cloreto de brio (mtodo e clculos).
23) Que volume de uma soluo de BaCl 2, que contm 20g de BaCl 2.2H2O por litro a 64,26%
de pureza, se necessita para precipitar o sulfato de uma amostra que pesa 0,6250g em Na 2SO4
puro?
24) Uma amostra de minrio de clcio, pesando 0,450g, foi tratada convenientemente e o
clcio precipitado na forma de oxalato (CaC2O4). Aps a secagem, o resduo foi pesado
acusando 0,6583g. Qual o teor de xido de clcio na amostra?
25) 1,5g de m minrio de clcio foi dissolvido e a soluo obtida consumiram,
quantitativamente, 200mL de soluo 0,05M de cido sulfrico para a precipitao total do
clcio. Pede-se o teor de xido de clcio na amostra.
26) tem-se 2 solues contendo ons frricos. Aps a precipitao dos ons frricos com
hidrxido de amnio, ambos os precipitados foram filtrados convenientemente. Em seguida,
um dos precipitados foi lavado com 200mL de gua e o outro em 200mL de soluo de
-3
hidrxido de amnio 10 mol/L. Qual a perda ocorrida em casa caso? Justifique o melhor
mtodo.

27) O alumnio pode ser determinado gravimetricamente na forma de xido de alumnio

hidratado. A precipitao feita com soluo de hidrxido de amnio na presena de cloreto
de amnio. O precipitado obtido gelatinoso e, aps a lavagem, convertido em xido por
calcinao e pesado na forma de Al2O3.
a) em funo das caractersticas do precipitado, quais os cuidados que devem ser tomados
para evitar perdas e contaminao do precipitado obtido?
b) Por que a precipitao feita usando-se NH4OH em presena de NH4Cl? Poderia ser
empregada soluo de NaOH?
28) Uma amostra pesando 0,205g de um minrio de ferro foi tratada convenientemente at a
obteno de uma soluo lmpida em cloreto. Em seguida, foi adicionado perxido de
hidrognio para oxidar o macroconstituinte, supondo que os outros no interferem no
processo. A soluo obtida foi tratada com hidrxido de amnio at a precipitao total do
ferro. Aps a calcinao obteve-se 0,0850g do respectivo xido. Calcular o teor de sulfeto de
ferro (II) na amostra.
29) Quantos mL de uma soluo de K2Cr2O7 contendo 26,3g desse sal por litro devem ser
necessrios para render 0,6033g de Cr 2O3 depois de reduo e precipitao de crmio?
30) Quantos gramas de BaCl2.2H2O so necessrios adicionar a 0,2721g de Na2SO4 puro para
precipitar todo o sulfato presente?
31) Ao analisar o teor de umidade de uma amostra de solo, partiu-se de 3g dessa amostra,
que foi levada a uma temperatura de 110C durante uma hora, produzindo uma perda de
massa na ordem de 0,159g. Qual a % de umidade?
32) Uma amostra de 0,5231g fornece um precipitado de AgCl que pesa 0.1156g. Qual a %
de cloreto na amostra?
33) Em uma anlise de um minrio o Fe e o Al juntos co-precipitam. Aps a calcinao
formam-se Al2O3 e Fe2O3, comumente chamados de R2O3. Se a amostra, pesando 1,152g,
fornece 0.1792g de calcinado, calcular a % de R2O3 na mesma.
EXERCCIOS
1) Qual a molaridade de uma soluo de NaOH da qual 50,00mL requer 42,19mL de HCl
0,1184mols/L para total neutralizao?
2) O volume de titulante consumido numa padronizao ou numa titulao deve estar entre 35
a 45mL, de forma a minimizar os erros de leitura de volume (numa bureta de 50mL). Quantos
gramas de substncia devem ser tomados:
a) ao padronizar uma soluo supostamente 0,1mols/L de NaOH com biftalato de potssio
(KHC8H4O4, MM = 204,223g/mol)?
b) ao titular uma amostra contendo 40% de biftalato de potssio com NaOH 0,1000mol/L?
3) Uma amostra pesando 0,3344g, contendo NaHCO 3, dissolvida em gua e titulada com
38,14mL de uma soluo de HCl. Na padronizao do HCl, 37,83mL do cido foram
consumidos para titular 0,2001g de Na2CO3 at a viragem do alaranjado de metila. Calcule a
percentagem de NaHCO3 na amostra.

4) No mtodo de Kjeldahl para a determinao de nitrognio a amostra tratada com H 2SO4

concentrado, na presena de um catalisador, para converter o nitrognio a NH 4+(digesto). A
soluo tornada fortemente alcalina para converter o on NH 4 a NH3, que ento
destiladanuma soluo contendo um excesso conhecido de um cido padronizado. O excesso de
cido no reagido titulado com uma soluo padronizada de uma base. A partir dos
seguintes dados calcule a percentagem de nitrognio em um fertilizante: 0,5874g de amostra,
50,00mL de HCl 0,1000mols/L e 22,36mL de NaOH 0,1064mols/L.
5) Assinale (V) para verdadeiro e (F) para falso:

( ) Se a substncia padro usada na padronizao de uma soluo de HCl contm impurezas
que so inertes com respeito ao HCl, a molaridade encontrada do HCl ser menor do que o
valor real.
( ) Se o Na2CO3 usado na padronizao do HCl contm NaHCO 3, a molaridade encontrada do
HCl ser maior do que o valor real.
( ) Na padronizao do NaOH com uma soluo padro de HCl, se o volume de NaOH pipetado
for o dobro do descrito no procedimento, a molaridade encontrada para o NaOH ser o dobro
do valor real.
( ) Sejam V e v os volumes da soluo padro A consumidos na padronizao da soluo B e
na titulao do branco, respectivamente. Se por distrao o volume V usado, ao invs de V-v,
no clculo da molaridade da soluo B, a molaridade MB ser maior do que o valor real.
6) Uma amostra de lcool etlico pesando 0,2208g foi tratada com um excesso de anidrido
actico. A soluo resultante foi aquecida aps a adio de gua e titulada com 36,76mL de
soluo etanlica de NaOH 0,5000mol/L. A prova em branco consumiu 45,54mL de base.
Calcule o contedo percentual (m/m) de etanol na amostra.
(CH3CO)2O + C2H5OH CH3COOC2H5 + CH3COOH
(CH3CO)2O + H2O 2CH3COOH
CH3COOH + OH- CH3COO- + H2O
7) Um cido orgnico de massa molar 170g/mol contm apenas C, H e O. 0,3657g desse cido
so titulados com 43,21mL de NaOH 0,1000mols/L na presena de fenolftalena como
indicador. Calcule:
a) o equivalente-grama do cido;
b) o nmero de grupos cidos titulveis em cada molcula do cido.
8) Defina e d exemplo de alcalimetria e acidimetria.
9) Faa um breve resumo sobre:
a) padro primrio
b) perodo de transio de um indicador.
10) 5mL de soluo de NH3 comercial (d = 1,25g/mL) foram diludos e completados para
250mL. 25mL dessa soluo consumiram 28mL de HCl 0,1M. Qual a % de NH 3?
11) 1,15g de uma amostra de hidrxido de amnio tcnico foram transferidos para um frasco
erlenmeyer contendo 30mL de gua. Juntou-se vermelho de metila e titulou-se com 16,75mL
de soluo de H2SO4 0,5M. Calcular o teor de NH3 na amostra.
12) Considere que 25mL de soluo de hidrxido de amnio 0,090mol/L foram titulados com
cido clordrico 0,1M. Pergunta-se:
a) a massa de NH4OH na soluo.
b) o volume gasto de HCl, em mL.
13) O qumico responsvel da Mack Produtos Qumicos recebeu um lote de hidrxido de
amnio em cuja nota fiscal estipulava o teor de 25% de amnia. Por sua vez, o qumico
responsvel coletou em um erlenmeyer, previamente tarado, uma amostra pesando 0,820g.
Em seguida, juntou gua e vermelho de metila e titulou-a com uma soluo de HCl,

consumindo 13,05mL dessa soluo cida. Sabe-se que a soluo de HCl foi padronizada com
carbonato de sdio puro (P.A.), utilizando 1,1498g do sal contra 30mL do cido. Qual a atitude
do qumico frente ao lote recebido? Justifique.
14) Um carregamento de cido actico foi adquirido por uma empresa de produtos qumicos.
Na nota fiscal constava o teor de 20g/L de acidez total. Por sua vez, o qumico responsvel
retirou uma alquota de 20mL e titulou-a em presena de fenolftalena, com soluo de NaOH
0,10M, consumindo 53mL. Qual a atitude do qumico frente ao carregamento recebido?
Justifique.
15) 1,475g de cido ortofosfrico comercial foram dissolvidos em 250mL de gua. Uma
alquota de 25mL dessa soluo foram titulados com soluo de NaOH 0,14M, usando a
timolftalena como indicador, gastando-se 21,00mL. Calcular o teor de H3PO4 na amostra.
16) Uma certa amostra pesando 570mg foi dissolvida em gua. Utilizando-se o processo de
apenas uma alquota, a soluo permaneceu incolor fenolftalena e em presena de
alaranjado de metila foram consumidos 63,78mL de HCl 0,09975M. Calcular o teor do
componente da amostra e indicar o nome do processo descrito.
17) Uma amostra pesando 0,640g de uma mistura de carbonato de sdio e hidrxido de sdio
foi dissolvida em gua, e a soluo transferida para um balo de 25mL com o seu volume
completado com gua. Uma alquota de 25mL dessa soluo foi titulada com soluo de cido
clordrico 0,15M, em presena de azul de bromofenol, consumindo-se 4,76mL do titulante e
depois desprezada. Outra alquota de 25mL foi transferida para um erlenmeyer e submetida a
um ligeiro aquecimento. Juntou-se soluo de cloreto de brio a 1% at a precipitao total do
brio. Em seguida, juntou-se fenolftalena, titulando-a com a mesma soluo de cido
clordrico que consumiu 3,0mL. Pede-se o teor dos componentes da amostra e o nome do
processo descrito.
18) Pelo processo Winkler, foi analisada uma mistura de NaOH e de Na 2CO3. Sabe-se que 0,75g
dessa amostra foram dissolvidas em gua e seu volume completado para 100mL. Em seguida,
titulou-se, em presena dos indicadores necessrios. Pede-se calcular o volume gasto em cada
titulao para que se tenha como resultado aproximadamente 40% e 60% respectivamente.
19)Calcular a concentrao em g/L de uma soluo de NaOH sabendo-se que 25mL de soluo
consumiram 72mL de HCl 0,12mol/L.
20) 25mL de uma soluo de HCl 0,10mol/L foram titulados com soluo 0,20M de KOH.
Calcular o volume gasto de KOH e o teor de HCl na amostra.
21) Uma soluo contendo 0,7500g de H 2C2O4.2H2O foi adicionada de 25mL de soluo de
KOH. O excesso desse reagente foi titulado com 4,02mL de soluo de HCl a 0,1250M. Qual a
concentrao molar da soluo alcalina?
22) De uma soluo de KOH retirou-se uma alquota de 25mL. Juntou-se gua e fenolftalena
e, em seguida, titulou-se com soluo de HCl 0,10mol/L. Calcular a concentrao em g/L do
reagente.
23)Barrilha, que carbonato de sdio impuro, um insumo bsico da indstria qumica. Uma
amostra de barrilha de 10g foi totalmente dissolvida em 800mL de cido clordrico 0,2mol/L. O
excesso de cido clordrico foi neutralizado por 250mL de NaOH 0,1mol/L. Qual o teor de
carbonato de sdio, em porcentagem de massa, na amostra da barrilha?
24) 1,24g de ferro impuro foi dissolvido em 20mL de HCl 3 molar, produzindo cloreto ferroso e
hidrognio. Aps essa reao, o excesso de HCl foi neutralizado por 10mL de NaOH 2 molar.
Qual a porcentagem de pureza do ferro analisado?
25) O rtulo de um produto de limpeza diz que a concentrao de amnia (NH 3) de 9,5g/L.
Com o intuito de verificar se a concentrao de amnia corresponde indicada no rtulo, 5mL
desse produto foram titulados com cido clordrico (HCl) de concentrao 0,1mol/L. Para

consumir toda a amnia dessa amostra, foram gastos 25mL do cido. Qual a concentrao, em
g/L, da soluo, calculada com os dados da titulao?
26) 25g de hidrxido de sdio (NaOH) impuro so dissolvidos em gua suficiente para 500mL
de soluo. Uma alquota de 50mL dessa soluo gasta, na titulao, 25mL de cido sulfrico
(H2SO4) 1 molar. Qual a porcentagem de pureza do hidrxido de sdio?
27) O metal X reage com cido clordrico de acordo com a equao balanceada: X + 3HCl
+ -
X + 3Cl + /2H2. Considerando que 500mL de uma soluo 3M de cido clordrico reagem
completamente com 26,0g desse metal, calcule a massa atmica de X.
28) Uma amostra impura de hidrxido de potssio (KOH), com massa igual a 16,8g foi
dissolvida em gua at obter-se 300mL de soluo. Uma amostra de 250mL desta soluo foi
neutralizada totalmente por 50mL de cido sulfrico 2 molar. Admitindo que as impurezas no reagem
com cido, determine a molaridade da soluo de KOH e o teor de pureza do hidrxido de potssio.
29) 0,195g de um metal bivalente foi dissolvido em 10mL de cido sulfrico 0,50
molar. O excesso de cido foi neutralizado por 16mL de hidrxido de potssio 0,25
molar. Calcule a massa atmica do metal.
30) Para realizar a titulao de 20mL de hidrxido de sdio (NaOH) de
molaridade desconhecida, foram utilizados 50mL de cido sulfrico 0,2 molar. Qual a
molaridade do hidrxido de sdio?
31) Por lei, o vinagre (soluo aquosa de cido actico) pode conter, no mximo,
4% em massa de cido actico (M = 0,67mol/L). Suponha que voc queira verificar se
o vinagre utilizado em sua casa atende as especificaes legais. Para isso, voc verifica
que 40mL de vinagre so completamente neutralizados por 15mL de uma soluo
aquosa de hidrxido de sdio 2,0 molar. A que concluso voc chega?
32) Qual o volume de Mg(OH)2 0,4 molar necessrio para neutralizar 80mL de HCl
1,5 molar?
33) Um estudante verifica que 20mL de KOH 0,3 molar so necessrios para
neutralizar uma amostra de 30mL de cido clordrico (HCl). Determine a molaridade do
HCl.
34) Que massa de carbonato de clcio necessria para neutralizar 20mL de cido
sulfrico de concentrao 490g/L?
35) Qual a massa de cido frmico (HCOOH), que, dissolvida em 500mL de gua,
resulta em uma soluo que completamente neutralizada por 500mL de uma soluo
de hidrxido de sdio 1 molar?
36) 1,4g de Iodo foi dissolvido em lcool; a seguir, juntou-se gua at o volume de
250mL. Dessa soluo, retiraram-se 25mL, que foi titulados com 5mL de tiossulfato de
sdio 0,2 molar. Qual a porcentagem de pureza do iodo analisado? Dado: I2 +
2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
37) 0,3g de cloreto de clcio impuro dissolvido em gua e a soluo titulada,
gastando 25mL de oxalato de sdio 0,1 molar. Qual a porcentagem de pureza do
cloreto de clcio?

EXERCCIOS
1) Na titulao de 50mL de gua de caldeira em presena do indicador fluorescena, sobrepassado
o ponto estequiomtrico, houve uma mudana de colorao em virtude da adsoro do nion
fluoresceinato, formando uma camada sobre o precipitado. Nesta titulao gastaram-se 7mL de
uma soluo de nitrato de prata 0,2mol/L com fator de correo 0,9987. calcular a concentrao
de cloreto na gua de caldeira na forma de cloreto de clcio em molaridade, em normalidade e
em concentrao comum.
2) Foi pesada uma massa de 0,760g de uma amostra de CaCl2.H2O para ser analisada, sendo
dissolvida convenientemente em meio cido. A esta amostra foi adicionado um volume de
50mL de uma soluo padro de AgNO3 0,02mol/L e fc = 0,9850. o excesso de AgNO3 foi titulado
com soluo padronizada de KSCN 0,02mol/L e FC=0,9860, tendo-se gasto 15mL desta
soluo. Pede-se o teor (%) de cloreto de clcio na amostra e o mtodo utilizado.
3) Pesou-se uma massa igual a 0,284g de cloreto de clcio para ser analisada e transferiu-se esta
massa para um erlenmeyer, sendo dissolvida convenientemente. Foi adicionado o indicador
fluorescena e titulado com uma soluo padronizada de AgNO3 0,15mol/L e fc =
1,002. sabendo que foram consumidos na titulao 28mL da soluo de AgNO3, calcule o teor de
NaCl na amostra.
4) Pesou-se 0,270g de uma amostra de cloreto de potssio impuro e dissolveu-se em gua, sendo
adicionado cromato de potssio como indicador. Foi titulado com soluo padronizada de AgNO3
0,12mol/L e FC=0,9985. o final da reao foi definido pela formao de um precipitado
vermelho, no qual foram lidos na bureta um volume consumido de AgNO3 de 30mL. Pede-se o
teor de KCl na amostra e o mtodo utilizado.
5) Quantos mL de soluo de oxalato de sdio 0,12mol/L so necessrios para precipitar
37,0mg de ons clcio?
6) 25mL de uma soluo de NaCl 0,1mol/L so titulados com AgNO3 0,1mol/L. Como indicador do
ponto final escolhido o cromato de potssio a 5% (m/v). Qual o volume de nitrato de prata
consumido e a massa de NaCl presente na alquota?
7) Uma amostra de NaBr comercial pesando 0,452g foi dissolvida em gua e o volume da soluo
elevado a 200mL. Uma alquota de 20mL foi titulada com soluo de AgNO3 0,1mol/L, em
presena de cromato de potssio, consumindo 5,25mL do titulante. O volume gasto na prova
em branco foi de 1,10mL. Calcular o teor de NaBr e de Br na amostra.
8) Uma amostra de NaCl pesando 0,25g foi dissolvida em gua e o volume da soluo elevado a
250mL. Uma alquota de 25mL de soluo foi adicionada de 5mL de AgNO3 0,1mol/L e o
precipitado formado foi protegido com nitrobenzeno. Em seguida, a mistura foi titulada com
soluo de KSCN 0,01mol/L em presena de Fe3+ e de cido ntrico, consumindo-se 1,6mL.
Calcular o teor de sal na amostra.
.
86
Tcnico em Qumica Qumica Analtica Qualitativa e Quantitativa
Bibliografia
1- Quimica Analtica Elementar , 3 ed. Edgard Blucher, 2003, 324 p.
2- A. I. Vogel, Anlise Qumica Quantitativa. 6 ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros
Tcnicos e Cientficos, 2002. 488 p.
7- D. C. Harris, Anlise Qumica Quantitativa. 8 ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros
Tcnicos e Cientficos, 2012. 918 p.
8- D. A. Skoog, D. N. West, Fundamentos de Qumica Analtica. Editoria Cengage
Learning , 2005.
9- Kotz, J. C., Treichel, Jr. P. Qumica e Reaes Qumicas, 4ed. Rio de Janeiro: LTC-
Livros Tcnicos e Cientficos, 2002.
http://www.portalmedquimica.com.br/arquivos/articleI-Acidez.php.pdf
http://www.4shared.com/office/8sXMKUTG/livro_-fundamentos-de-quimica-.html
87
88
Hino Nacional Hino do Estado do Cear
Ouviram do Ipiranga as margens plcidas Poesia de Thomaz Lopes

De um povo herico o brado retumbante, Msica de Alberto Nepomuceno
E o sol da liberdade, em raios flgidos, Terra do sol, do amor, terra da luz!
Brilhou no cu da ptria nesse instante. Soa o clarim que tua glria conta!
Terra, o teu nome a fama aos cus remonta
Se o penhor dessa igualdade Em claro que seduz!
Conseguimos conquistar com brao forte, Nome que brilha esplndido luzeiro
Em teu seio, liberdade, Nos fulvos braos de ouro do cruzeiro!
Desafia o nosso peito a prpria morte!
Mudem-se em flor as pedras dos caminhos!
Ptria amada, Chuvas de prata rolem das estrelas...
Idolatrada, E despertando, deslumbrada, ao v-las
Salve! Salve! Ressoa a voz dos ninhos...
H de florar nas rosas e nos cravos
Brasil, um sonho intenso, um raio vvido Rubros o sangue ardente dos escravos.
De amor e de esperana terra desce, Seja teu verbo a voz do corao,
Se em teu formoso cu, risonho e lmpido, Verbo de paz e amor do Sul ao Norte!
A imagem do Cruzeiro resplandece. Ruja teu peito em luta contra a morte,
Acordando a amplido.
Gigante pela prpria natureza, Peito que deu alvio a quem sofria
s belo, s forte, impvido colosso, E foi o sol iluminando o dia!
E o teu futuro espelha essa grandeza.
Tua jangada afoita enfune o pano!
Terra adorada, Vento feliz conduza a vela ousada!
Entre outras mil, Que importa que no seu barco seja um nada
s tu, Brasil, Na vastido do oceano,
Ptria amada! Se proa vo heris e marinheiros
Dos filhos deste solo s me gentil, E vo no peito coraes guerreiros?
Ptria amada,Brasil!
Se, ns te amamos, em aventuras e mgoas!
Porque esse cho que embebe a gua dos rios
Deitado eternamente em bero esplndido, H de florar em meses, nos estios
Ao som do mar e luz do cu profundo, E bosques, pelas guas!
Fulguras, Brasil, floro da Amrica, Selvas e rios, serras e florestas
Iluminado ao sol do Novo Mundo! Brotem no solo em rumorosas festas!
Abra-se ao vento o teu pendo natal
Do que a terra, mais garrida, Sobre as revoltas guas dos teus mares!
Teus risonhos, lindos campos tm mais flores; E desfraldado diga aos cus e aos mares
"Nossos bosques tm mais vida", A vitria imortal!
"Nossa vida" no teu seio "mais amores." Que foi de sangue, em guerras leais e francas,
E foi na paz da cor das hstias brancas!
Ptria amada,
Idolatrada,
Salve! Salve!
Brasil, de amor eterno seja smbolo

O lbaro que ostentas estrelado,
E diga o verde-louro dessa flmula
- "Paz no futuro e glria no passado."
Mas, se ergues da justia a clava forte,

Vers que um filho teu no foge luta,
Nem teme, quem te adora, a prpria morte.
Terra adorada,
Entre outras mil,
s tu, Brasil,
Ptria amada!
Dos filhos deste solo s me gentil,
Ptria amada, Brasil!

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Governador

Cid Ferreira Gomes

Assessora Institucional do Gabinete da Seduc

Coordenadora da Educao Profissional SEDUC

QUMICA ANALTICA QUALITATIVA E

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mesma deve ser descartada.

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Como recomendaes bsicas temos:

a) S manipule produtos corrosivos usando uvas de PVC.

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funcionamento adequado do sistema de exausto.

Azul - Perigo para Sade:

Branco - riscos especficos:

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Os mtodos Qumicos envolvem a utilizao de detergentes, solventes (etanol, acetona, hexano,

A soluo sulfocrmica deve ser preparada utilizando o seguinte procedimento:.

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Leitura de vidrarias de laboratrio

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03. ERROS E TRATAMENTOS DOS DADOS ANALTICOS

Algarismos significativos: nmero mnimo de algarismos necessrios para expressar o valor

Algarismos significativos na aritmtica: O arredondamento deve ser feito somente na resposta

Adio e subtrao: Expressamos todos os nmeros com o mesmo expoente e os alinhamos

Ex.: 1,632.105 1,632.105

Multiplicao e diviso: Estamos normalmente limitados ao nmero de algarismos contidos no

Tcnico em Qumica 12 Qumica Analtica Qualitativa e Quantitativa

Erros sistemticos ou determinados: Possuem um valor definido e, pelo menos em princpio,

Tcnico em Qumica 13 Qumica Analtica Qualitativa e Quantitativa

04. CLASSIFICAO DAS OPERAES EM PROCEDIMENTOS ANALTICOS

1. Amostragem (seleo da amostra bruta).

ESCALA DAS REAES ANALTICAS

Tcnico em Qumica 14 Qumica Analtica Qualitativa e Quantitativa

CLASSIFICAO DAS REAES ANALTICAS QUANTO A FORMA DE EXECUO

Reaes por via seca

BaCl2(s) + H2O(l) Ba2+(aq) + 2Cl-(aq)

CuO(s) + H2O(l) insolvel

CuO(s) + H2SO4(l) Cu2+(aq) + SO42-(aq) + H2O(l)

Fe(OH)3(s) + H2O(l) insolvel

Fe(OH)3(s) + 6 HCl(aq) Fe3+(aq) + 3 Cl-(aq) + 3 H2O(l)

Para os testes de anlise qualitativa, somente, emprega-se as reaes que se processam

Mudana de colorao (formao de complexos).

Tcnico em Qumica 15 Qumica Analtica Qualitativa e Quantitativa

Formao de substncia slida (formao de precipitados).

05. REAES POR VIA MIDA

A ao dos cidos mais comumente usados pode ser assim resumida:

Tcnico em Qumica 16 Qumica Analtica Qualitativa e Quantitativa

Tcnico em Qumica 17 Qumica Analtica Qualitativa e Quantitativa

cimento utilizam esse cido na avaliao da matria-prima.